JP2013231231A - 高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法 - Google Patents

高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法 Download PDF

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Abstract

【課題】高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法の提供。
【解決手段】糖成分およびＰＶＰ成分を容器に入れ、銅成分およびハロゲン化物成分を加え、攪拌しつつ銀成分を容器に入れ、銀成分を入れる間中ずっと、および銀成分を入れた後で８〜３０時間の保持期間にわたって、容器内容物を１１０〜１６０℃に維持して銀ナノワイヤを生じさせ、回収する。回収される銀ナノワイヤが２５〜８０ｎｍの平均直径および１０〜１００μｍの平均長さを示す。
【選択図】なし

Description

本発明は、概して、銀ナノワイヤの製造の分野に関する。特に、本発明は、様々な用途に使用するための高アスペクト比（好ましくは＞６００）を示す銀ナノワイヤを製造する方法に関する。
高い透明性と共に高い導電性を示す膜は、広範囲のエレクトロニクス用途、例えば、タッチスクリーンディスプレイおよび太陽電池などにおける電極またはコーティングとして使用するのに大きな価値のあるものである。これら用途についての現在の技術は、物理蒸着方法によって堆積されるスズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）含有膜の使用を伴う。この物理蒸着方法の高い資本コストは、代替的な透明導電材料およびコーティングアプローチを見いだすという要求につながってきた。浸透回路網（ｐｅｒｃｏｌａｔｉｎｇ ｎｅｔｗｏｒｋ）としての分散した銀ナノワイヤの使用は、ＩＴＯ含有膜に対する前途有望な代替物として出現していた。銀ナノワイヤの使用は潜在的にロールツーロール技術を使用して加工可能であるという利点をもたらす。よって、銀ナノワイヤは、従来のＩＴＯ含有膜よりも高い透明性および導電性を提供する能力を伴った低コスト製造という利点を提供する。
銀ナノ構造体の製造のために「ポリオールプロセス」が開示されている。このポリオールプロセスは、銀ナノワイヤの製造においてエチレングリコール（または、別のグリコール）を溶媒および還元剤の双方として使用する。しかし、このグリコールの使用はいくつかの本来的な欠点を有している。具体的には、還元剤および溶媒の双方としてグリコールを使用することは、主たる還元剤種（グリコールアルデヒド）がその場で生産され、かつその存在および濃度が酸素への曝露の程度に応じて決まるので、反応全体にわたる制御の低下をもたらす。また、グリコールの使用は、銀ナノワイヤを製造するのに使用される反応器のヘッドスペースにおける燃焼性グリコール／空気混合物の形成の可能性をもたらす。最終的に、大容積のグリコールの使用は廃棄の問題を引き起こし、この操作を商業化するコストを増大させる。
銀ナノワイヤを製造するこのポリオールプロセスに対する代替的アプローチの１つがミヤギシマらによって米国特許出願公開第２０１０００７８１９７号に開示されている。ミヤギシマらは、少なくともハロゲン化物および還元剤を含む水溶媒に金属錯体の溶液を添加し、そして得られた混合物を１５０℃以下で加熱することを含み、前記金属ナノワイヤが５０ｎｍ以下の直径および５μｍ以上の主軸長さを有する金属ナノワイヤを、全金属粒子に対する金属量換算で５０質量％以上の量で含む、金属ナノワイヤを製造する方法を開示する。
米国特許出願公開第２０１０００７８１９７号明細書
にもかかわらず、代替的な銀ナノワイヤ製造方法についての必要性が依然としてある。特に、グリコールを使用せず、生産される銀ナノワイヤが高いアスペクト比（好ましくは＞６００）を示す銀ナノワイヤを製造する方法についての必要性が依然としてある。
本発明は、還元糖を第１の容積の水に添加することにより糖成分が調製され、前記還元糖がグルコース、ガラクトース、マンノース、フルクトース、スクロースおよびマルトースからなる群から選択される、前記還元糖を含む前記糖成分を提供し；ポリビニルピロリドンを第２の容積の水に添加することによりＰＶＰ成分が調製される、前記ＰＶＰ成分を提供し；銅（ＩＩ）イオン源を第３の容積の水に添加することにより銅成分が調製される、前記銅（ＩＩ）イオンを含む前記銅成分を提供し；ハロゲン化物イオン源を第４の容積の水に添加することによりハロゲン化物成分が調製される、前記ハロゲン化物イオンを含む前記ハロゲン化物成分を提供し；銀イオン源を第５の容積の水に添加することにより銀成分が調製される、前記銀イオンを含む前記銀成分を提供し；前記糖成分および前記ＰＶＰ成分を容器に入れ；前記銅成分および前記ハロゲン化物成分を前記容器に入れ；攪拌しつつ前記銀成分を前記容器に入れ；前記銀成分を入れる間中ずっと、および前記銀成分を入れた後で８〜３０時間の保持期間にわたって、容器内容物を１１０〜１６０℃に維持して銀ナノワイヤを生じさせ；並びに、前記銀ナノワイヤを前記容器内容物から回収する；ことを含む、高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法であって、前記方法の際の全ての時点で容器内容物が０．００１重量％未満の全グリコール濃度を示し；前記容器に入れられるポリビニルピロリドン：銀の重量比が４：１〜１０：１であり；前記容器に入れられるハロゲン化物イオン：銅（ＩＩ）イオンの重量比が１：１〜５：１であり；前記回収された銀ナノワイヤが２５〜８０ｎｍの平均直径および１０〜１００μｍの平均長さを示す；高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法を提供する。
本発明は、還元糖を第１の容積の水に添加することにより糖成分が調製され、前記還元糖がグルコース、ガラクトース、マンノース、フルクトース、スクロースおよびマルトースからなる群から選択される、前記還元糖を含む前記糖成分を提供し；ポリビニルピロリドンを第２の容積の水に添加することによりＰＶＰ成分が調製される、前記ＰＶＰ成分を提供し；銅（ＩＩ）イオン源を第３の容積の水に添加することにより銅成分が調製される、前記銅（ＩＩ）イオンを含む前記銅成分を提供し；ハロゲン化物イオン源を第４の容積の水に添加することによりハロゲン化物成分が調製される、前記ハロゲン化物イオンを含む前記ハロゲン化物成分を提供し；銀イオン源を第５の容積の水に添加することにより銀成分が調製される、前記銀イオンを含む前記銀成分を提供し；前記糖成分および前記ＰＶＰ成分を容器に入れ；前記銅成分および前記ハロゲン化物成分を前記容器に入れ；前記容器の内容物を１１０〜１６０℃の温度に加熱し；前記銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け；次いで、前記第１の部分を前記容器に入れ；容器内容物の温度を１１０〜１３５℃に下げ、次いで前記第１の部分を入れてから遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れ；並びに、前記容器内容物から銀ナノワイヤを回収し；前記第２の部分を入れた後で８〜３０時間の保持期間にわたって前記容器内容物を１１０〜１３５℃に維持する；ことを含む、高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法であって、前記方法の際の全ての時点で容器内容物が０．００１重量％未満の全グリコール濃度を示し；前記容器に入れられるポリビニルピロリドン：銀の重量比が４：１〜１０：１であり；前記容器に入れられるハロゲン化物イオン：銅（ＩＩ）イオンの重量比が１：１〜５：１であり；前記回収された銀ナノワイヤが２０〜１００ｎｍの平均直径および１０〜１００μｍの平均長さを示す；高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法を提供する。
本発明は、還元糖を第１の容積の水に添加することにより糖成分が調製され、前記還元糖がＤ−グルコースである、前記還元糖を含む前記糖成分を提供し；ポリビニルピロリドンが４０，０００〜６０，０００ダルトンの重量平均分子量Ｍｗを有する、前記ポリビニルピロリドンを第２の容積の水に添加することによりＰＶＰ成分が調製される、前記ＰＶＰ成分を提供し；銅（ＩＩ）イオン源が塩化銅（ＩＩ）である、前記銅（ＩＩ）イオン源を第３の容積の水に添加することにより銅成分が調製される、前記銅（ＩＩ）イオンを含む前記銅成分を提供し；ハロゲン化物イオン源が塩化ナトリウムである、前記ハロゲン化物イオン源を第４の容積の水に添加することによりハロゲン化物成分が調製される、前記ハロゲン化物イオンを含む前記ハロゲン化物成分を提供し；銀イオン源が硝酸銀である、前記銀イオン源を第５の容積の水に添加することにより銀成分が調製される、前記銀イオンを含む前記銀成分を提供し；前記糖成分および前記ＰＶＰ成分を容器に入れ；前記銅成分および前記ハロゲン化物成分を前記容器に入れ；前記銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け、前記第１の部分が前記銀成分の１０〜３０重量％であり；容器内容物を１４５〜１５５℃の温度に加熱し、次いで前記第１の部分を前記容器に入れ；容器内容物の温度を１２０〜１３５℃に下げ、次いで前記第１の部分を入れてから５〜１５分遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れ；並びに、前記第２の部分を前記容器に入れた後で１６〜２０時間にわたって容器内容物の温度を１２５〜１３５℃に維持し；並びに、前記容器内容物から銀ナノワイヤを回収する；ことを含む、高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法であって、前記方法の際の全ての時点で容器内容物が０．００１重量％未満の全グリコール濃度を示し；前記容器に入れられるポリビニルピロリドン：銀の重量比が６：１〜７：１であり；前記容器に入れられるハロゲン化物イオン：銅（ＩＩ）イオンの重量比が２．５：１〜３．５：１であり；前記回収された銀ナノワイヤが３５〜５０ｎｍの平均直径および４０〜１００μｍの平均長さを示し；並びに、前記回収された銀ナノワイヤが１，０００以上の平均アスペクト比を示す；高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法を提供する。
高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法が見いだされ、この方法は２５〜６０ｎｍの平均直径および３５〜１００μｍの平均長さを有する銀ナノワイヤを提供し、同時にグリコールの使用に関連した本来的な欠点を回避する。
容器内容物に関連して、本明細書においておよび特許請求の範囲において使用される場合、用語「全グリコール濃度」は、容器内に存在する全てのグリコール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（プロピレングリコール））の濃度を一緒にした合計を意味する。
回収された銀ナノワイヤに関連して、本明細書においておよび特許請求の範囲において使用される場合、用語「高アスペクト比」とは、回収された銀ナノワイヤの平均アスペクト比が６００を超えることを意味する。好ましくは、回収された銀ナノワイヤは８００以上の平均アスペクト比を示す。最も好ましくは、回収された銀ナノワイヤは１，０００以上の平均アスペクト比を示す。
好ましくは、本発明の高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法は、還元糖を第１の容積の水に添加することにより糖成分が調製され（好ましくは、前記糖成分を調製するために使用される第１の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第１の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、前記還元糖がグルコース、ガラクトース、マンノース、フルクトース、スクロースおよびマルトースからなる群から選択される（好ましくは、前記還元糖はＤ−グルコースである）、前記還元糖を含む前記糖成分を提供し；ポリビニルピロリドン（好ましくは、使用されるポリビニルピロリドンは２０，０００〜３００，０００ダルトンの重量平均分子量Ｍｗを有し、より好ましくは、使用されるポリビニルピロリドンは３０，０００〜２００，０００ダルトンの重量平均分子量Ｍｗを有し；最も好ましくは、使用されるポリビニルピロリドンは４０，０００〜６０，０００ダルトンの重量平均分子量Ｍｗを有する）を第２の容積の水に添加することによりＰＶＰ成分が調製される（好ましくは、前記ＰＶＰ成分を調製するために使用される第２の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第２の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、前記ＰＶＰ成分を提供し；銅（ＩＩ）イオン源（好ましくは、銅（ＩＩ）イオン源はＣｕＣｌ２またはＣｕ（ＮＯ３）２からなる群から選択される）を第３の容積の水に添加することにより銅成分が調製される（好ましくは、前記銅成分を調製するために使用される第３の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第３の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、前記銅（ＩＩ）イオンを含む前記銅成分を提供し；ハロゲン化物イオン源（好ましくは、ハロゲン化物イオン源は塩化物イオン源であり、好ましくは塩化物イオン源は塩化ナトリウムである）を第４の容積の水に添加することによりハロゲン化物成分が調製される（好ましくは、前記塩化物成分を調製するために使用される第４の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第４の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、前記ハロゲン化物イオンを含む前記ハロゲン化物成分を提供し；銀イオン源（好ましくは、銀イオン源は銀錯体であり、より好ましくは、銀イオン源は硝酸銀（ＡｇＮＯ３）である）を第５の容積の水に添加することにより銀成分が調製される（好ましくは、前記銀成分を調製するために使用される第５の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第５の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、前記銀イオンを含む前記銀成分（好ましくは、前記銀成分は０．２〜１Ｍ、より好ましくは０．４〜１Ｍ、最も好ましくは０．４〜０．５Ｍの銀濃度を示す）を提供し；前記糖成分および前記ＰＶＰ成分を容器に入れ；前記銅成分および前記ハロゲン化物成分を前記容器に入れ；攪拌しつつ前記銀成分を前記容器に入れ；前記銀成分を入れる間中ずっと、および前記銀成分を入れた後で８〜３０時間（好ましくは８〜２０時間、より好ましくは１６〜２０時間）の保持期間にわたって、容器内容物を１１０〜１６０℃（好ましくは、１２５〜１５５℃、最も好ましくは１３０〜１５０℃）に維持し；並びに、銀ナノワイヤを前記容器内容物から回収する；ことを含み、前記方法の際の全ての時点で容器内容物が０．００１重量％未満の全グリコール濃度を示し；前記容器に入れられるポリビニルピロリドン：銀の重量比が４：１〜１０：１（好ましくは５：１〜８：１、より好ましくは６：１〜７：１）であり；前記容器に入れられるハロゲン化物イオン：銅（ＩＩ）イオンの重量比が１：１〜５：１（好ましくは２：１〜４：１、より好ましくは２．５：１〜３．５：１）であり；前記回収された銀ナノワイヤが２５〜８０ｎｍ（好ましくは２５〜６０ｎｍ、より好ましくは３５〜５０ｎｍ）の平均直径および１０〜１００μｍ（好ましくは、３５〜１００μｍ、より好ましくは４０〜１００μｍ）の平均長さを示す。好ましくは、回収された銀ナノワイヤは６００を超える（より好ましくは８００以上、最も好ましくは１，０００以上）の平均アスペクト比を示す。
好ましくは、本発明の方法は、銀成分を少なくとも２つの別個の部分に分けることをさらに含み、この別個の部分は、それら別個の部分を入れる間に遅れを伴って容器に入れられる。より好ましくは、本発明の方法は、銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け（好ましくは、前記第１の部分は銀成分の１０〜３０重量％であり、より好ましくは前記第１の部分は銀成分の１５〜２５重量％であり、最も好ましくは前記第１の部分は銀成分の２０重量％である）；容器内容物を１４０〜１６０℃（好ましくは、１４５〜１５５℃）に加熱し、その後、前記第１の部分を前記容器に入れ；そして、次いで、容器内容物の温度を１１０〜１５０℃（好ましくは、１１０〜１３５℃、より好ましくは１２５〜１３５℃）に下げ、その後、前記第１の部分を入れてから遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れることをさらに含む。好ましくは、銀成分の個々の部分を入れる間の遅れは１〜６０分（より好ましくは１〜２０分、最も好ましくは５〜１５分）の期間である。
好ましくは、本発明の方法は、銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け（好ましくは、前記第１の部分は銀成分の１０〜３０重量％であり、より好ましくは前記第１の部分は銀成分の１５〜２５重量％であり、最も好ましくは前記第１の部分は銀成分の２０重量％である）；容器内容物を１４０〜１６０℃（好ましくは、１４５〜１５５℃）に加熱し、その後、前記第１の部分を前記容器に入れ；容器内容物の温度を１１０〜１５０℃（好ましくは、１１０〜１３５℃、より好ましくは１２５〜１３５℃）に下げ、その後、前記第１の部分を入れてから遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れ；そして、前記第２の部分を前記容器に入れた後で、容器内容物の温度を１１０〜１５０℃（好ましくは１１０〜１３５℃、より好ましくは１２５〜１３５℃）で８〜３０時間（好ましくは８〜２０時間、より好ましくは１６〜２０時間）にわたって維持することをさらに含む。好ましくは、前記第１の部分と前記第２の部分とを入れる間の遅れは１〜６０分（より好ましくは１〜２０分、最も好ましくは５〜１５分）の期間である。
好ましくは、本発明の高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法は、Ｄ−グルコースを第１の容積の水に添加することにより糖成分が調製される（好ましくは、前記糖成分を調製するために使用される第１の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第１の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、還元糖を含む前記糖成分を提供し；２０，０００〜３０，０００ダルトン（好ましくは、４０，０００〜６０，０００ダルトン）の重量平均分子量Ｍｗを有するポリビニルピロリドンを第２の容積の水に添加することによりＰＶＰ成分が調製される（好ましくは、前記ＰＶＰ成分を調製するために使用される第２の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第２の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、前記ＰＶＰ成分を提供し；ＣｕＣｌ２を第３の容積の水に添加することにより銅成分が調製される（好ましくは、前記銅成分を調製するために使用される第３の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第３の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、銅（ＩＩ）イオンを含む前記銅成分を提供し；ＮａＣｌを第４の容積の水に添加することによりハロゲン化物成分が調製される（好ましくは、前記ハロゲン化物成分を調製するために使用される第４の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第４の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、ハロゲン化物イオンを含む前記ハロゲン化物成分を提供し；ＡｇＮＯ３を第５の容積の水に添加することにより銀成分が調製される（好ましくは、前記銀成分を調製するために使用される第５の容積の水は、蒸留水および脱イオン水から選択され、より好ましくは前記第５の容積の水は蒸留されかつ脱イオン化されている）、銀イオンを含む前記銀成分（好ましくは、前記銀成分は０．２〜１Ｍ、より好ましくは０．４〜１Ｍ、最も好ましくは０．４〜０．５Ｍの銀濃度を示す）を提供し；前記糖成分および前記ＰＶＰ成分を容器に入れ；前記銅成分および前記ハロゲン化物成分を前記容器に入れ；前記銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け（好ましくは、前記第１の部分は前記銀成分の１０〜３０重量％であり、より好ましくは前記第１の部分は前記銀成分の１５〜２５重量％であり、最も好ましくは前記第１の部分は前記銀成分の２０重量％である）；容器内容物を１４０〜１６０℃（好ましくは、１４５〜１５５℃）の温度に加熱し；次いで前記第１の部分を前記容器に入れ；容器内容物の温度を１１０〜１５０℃（好ましくは、１１０〜１３５℃、より好ましくは１２５〜１３５℃）に下げ；次いで前記第１の部分を入れてから１〜６０分（より好ましくは、１〜２０分、最も好ましくは５〜１５分）遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れ；次いで、前記第２の部分を前記容器に入れた後で、容器内容物の温度を８〜３０時間（好ましくは８〜２０時間、より好ましくは１６〜２０時間）にわたって１１０〜１３５℃に維持し；そして、前記容器内容物から銀ナノワイヤを回収する；ことを含み、前記方法の際の全ての時点で容器内容物が０．００１重量％未満の全グリコール濃度を示し；前記容器に入れられるポリビニルピロリドン：銀の重量比が４：１〜１０：１（好ましくは５：１〜１０：１、より好ましくは５：１〜８：１、最も好ましくは６：１〜７：１）であり；前記容器に入れられるハロゲン化物イオン：銅（ＩＩ）イオンの重量比が１：１〜５：１（好ましくは２：１〜４：１、より好ましくは２．５：１〜３．５：１）であり；前記回収された銀ナノワイヤが２５〜８０ｎｍ（好ましくは２５〜６０ｎｍ、より好ましくは３５〜５０ｎｍ）の平均直径および１０〜１００μｍ（好ましくは３５〜１００μｍ、最も好ましくは４０〜１００μｍ）の平均長さを示す（好ましくは、前記銀ナノワイヤは６００を超える、より好ましくは８００以上、最も好ましくは１，０００以上の平均アスペクト比を示す）。
ここで、本発明のいくつかの実施形態が以下の実施例において詳細に説明される。
実施例１：糖成分の調製
Ｄ−グルコース（１．５１８ｇ；９８％、シグマアルドリッチより）が２００ｍＬの脱イオン水に溶解させられて、糖成分を形成した。
実施例２：ＰＶＰ成分の調製
５５，０００ダルトンの重量平均分子量を有するポリビニルピロリドン（６．５２６ｇ；シグマアルドリッチより）が１００ｍＬの脱イオン水に溶解させられて、ＰＶＰ成分を形成した。
実施例３：銅成分の調製
塩化銅（ＩＩ）（０．２６９ｇ）が５００ｍＬの脱イオン水に溶解させられて、銅成分を形成した。
実施例４：銅成分の調製
硝酸銅（ＩＩ）三水和物（Ｃｕ（ＮＯ３）２・３Ｈ２Ｏ）（０．４８３ｇ）が５００ｍＬの脱イオン水に溶解させられて、銅成分を形成した。
実施例５：ハロゲン化物成分の調製
塩化ナトリウム（０．１１７ｇ）が５００ｍＬの脱イオン水に溶解させられて、ハロゲン化物成分を形成した。
実施例６：銀成分の調製
硝酸銀（１．５８９ｇ；＞９９％、シグマアルドリッチより）が２０ｍＬの脱イオン水に溶解させられて、０．４７０ＭのＡｇ濃度を有する銀成分を形成した。
実施例７：銀成分の調製
硝酸銀（１．５８９ｇ；＞９９％、シグマアルドリッチより）が１００ｍＬの脱イオン水に溶解させられて、０．０９４ＭのＡｇ濃度を有する比較銀成分を形成した。
実施例８：銀ナノワイヤの製造
オーバーヘッドミキサーおよびカミール（Ｃａｍｉｌｌｅ）温度コントローラを取り付けた６００ｍＬのパール（Ｐａｒｒ）反応器が使用された。実施例１に従って調製された糖成分（１７３．２ｍＬ）がこの反応器に入れられた。ミキサーが２１０回転／分の攪拌速度で駆動された。実施例２に従って調製されたＰＶＰ成分（７８．０ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。実施例３に従って調製された銅成分（２．０８ｍＬ）および実施例５に従って調製されたハロゲン化物成分（２．０８ｍＬ）が、次いで、攪拌を続けつつ、この反応器に入れられた。次いで、この反応器は蓋をされ、そして温度コントローラーが１３０℃に設定され、１００℃までは３℃／分でそして１００から１３０℃までは１℃／分の温度勾配であった。この反応器内容物が１３０℃に到達した後で、実施例６に従って調製された銀成分（１５．６ｍＬ）がこの反応器に入れられた。銀成分を入れてから１８時間後に、温度コントローラーが停止させられ、そして反応器内容物が室温まで冷却された。ミキサーが停止させられた。次いで、この反応器はベントされて開放し、容器内で圧力が高まった。次いで、この反応器内容物中の生成物固体は遠心分離によって集められた。この生成物銀ナノワイヤは、次いで、ＦＥＩ Ｎｏｖａ ＮａｎｏＳＥＭ電界放射型ガン走査電子顕微鏡（ｆｉｅｌｄ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｇｕｎ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）（ＳＥＭ）を用いて、ＦＥＩの自動化像収集（Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｉｍａｇｅ Ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ；ＡＩＡ）プログラムを用いて分析された。それぞれのサンプルについて、４２μｍ、１２μｍおよび６μｍ視野の倍率を用いて、５つのサブロケーションでＡＩＡが行われた。イメージＪソフトウェアを用いて、生成物である銀ナノワイヤは４０ｎｍの平均直径で１５〜３０μｍの平均長さを示すことが決定された。
実施例９：銀ナノワイヤの製造
オーバーヘッドミキサーおよびカミール温度コントローラを取り付けた６００ｍＬのパール反応器が使用された。実施例１に従って調製された糖成分（１７３．２ｍＬ）がこの反応器に入れられた。ミキサーが２１０回転／分の攪拌速度で駆動された。実施例２に従って調製されたＰＶＰ成分（７８．０ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。実施例３に従って調製された銅成分（２．０８ｍＬ）および実施例５に従って調製されたハロゲン化物成分（２．０８ｍＬ）が、次いで、攪拌を続けつつ、この反応器に入れられた。次いで、この反応器は蓋をされ、そして温度コントローラーが１５０℃に設定され、１００℃までは３℃／分でそして１００から１５０℃までは１℃／分の温度勾配であった。この反応器内容物が１５０℃に到達した後で、実施例７に従って調製された銀成分の第１の部分（１５．６ｍＬ）がこの反応器に入れられた。次いで、温度コントローラーが１３０℃に設定された。第１の部分を反応器に入れてから１０分後に、銀成分の第２の部分（６２．４ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。銀成分の第２の部分を入れてから１８時間後に、温度コントローラーが停止させられ、そして反応器内容物が室温まで冷却された。ミキサーが停止させられた。次いで、この反応器はベントされて開放し、容器内で圧力が高まった。次いで、この反応器内容物中の生成物固体は遠心分離によって集められた。この生成物銀ナノワイヤは、次いで、実施例８に記載された方法を用いて分析され、そして５３ｎｍの平均直径で６０μｍの平均長さを示すことが決定された。
実施例１０：銀ナノワイヤの製造
オーバーヘッドミキサーおよびカミール温度コントローラを取り付けた６００ｍＬのパール反応器が使用された。実施例１に従って調製された糖成分（１７３．２ｍＬ）がこの反応器に入れられた。ミキサーが２１０回転／分の攪拌速度で駆動された。実施例２に従って調製されたＰＶＰ成分（７８．０ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。実施例３に従って調製された銅成分（２．０８ｍＬ）および実施例５に従って調製されたハロゲン化物成分（２．０８ｍＬ）が、次いで、攪拌を続けつつ、この反応器に入れられた。次いで、脱イオン水（６２．４ｍＬ）がこの反応器に入れられた。次いで、この反応器は蓋をされ、そして温度コントローラーが１５０℃に設定され、１００℃までは３℃／分でそして１００から１５０℃までは１℃／分の温度勾配であった。この反応器内容物が１５０℃に到達した後で、実施例６に従って調製された銀成分の第１の部分（３．１２ｍＬ）がこの反応器に入れられた。次いで、温度コントローラーが１３０℃に設定された。第１の部分を反応器に入れてから１０分後に、銀成分の第２の部分（１２．４８ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。銀成分の第２の部分を入れてから１８時間後に、温度コントローラーが停止させられ、そして反応器内容物が室温まで冷却された。ミキサーが停止させられた。次いで、この反応器はベントされて開放し、容器内で圧力が高まった。次いで、この反応器内容物中の生成物固体は遠心分離によって集められた。この生成物銀ナノワイヤは、次いで、実施例８に記載された方法を用いて分析され、そして５２ｎｍの平均直径で１０μｍを超える平均長さを示すことが決定された。
比較例Ａ：銅成分なしでの製造
オーバーヘッドミキサーおよびカミール温度コントローラを取り付けた６００ｍＬのパール反応器が使用された。実施例１に従って調製された糖成分（１７３．２ｍＬ）がこの反応器に入れられた。ミキサーが２１０回転／分の攪拌速度で駆動された。実施例２に従って調製されたＰＶＰ成分（７８．０ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。実施例５に従って調製されたハロゲン化物成分（６．２４ｍＬ）が、次いで、攪拌を続けつつ、この反応器に入れられた。次いで、この反応器は蓋をされ、そして温度コントローラーが１５０℃に設定され、１００℃までは３℃／分でそして１００から１５０℃までは１℃／分の温度勾配であった。この反応器内容物が１５０℃に到達した後で、実施例７に従って調製された銀成分の第１の部分（１５．６ｍＬ）がこの反応器に入れられた。次いで、温度コントローラーが１３０℃に設定された。第１の部分を反応器に入れてから１０分後に、銀成分の第２の部分（６２．４ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。銀成分の第２の部分を入れてから１８時間後に、温度コントローラーが停止させられ、そして反応器内容物が室温まで冷却された。ミキサーが停止させられた。次いで、この反応器はベントされて開放し、容器内で圧力が高まった。次いで、あらゆる生成物固体を集めるために、この反応器内容物は遠心分離された。生成物である銀ナノワイヤはほとんど得られなかった。実施例８に記載された方法を用いて決定すると、この生成物固体はほとんどが２μｍ未満の長さを有する短い棒であった。
比較例Ｂ：糖成分なしでの製造
オーバーヘッドミキサーおよびカミール温度コントローラを取り付けた６００ｍＬのパール反応器が使用された。脱イオン水（１７３．２ｍＬ）がこの反応器に入れられた。ミキサーが２１０回転／分の攪拌速度で駆動された。実施例２に従って調製されたＰＶＰ成分（７８．０ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。実施例３に従って調製された銅成分（２．０８ｍＬ）および実施例５に従って調製されたハロゲン化物成分（２．０８ｍＬ）が、次いで、攪拌を続けつつ、この反応器に入れられた。次いで、この反応器は蓋をされ、そして温度コントローラーが１５０℃に設定され、１００℃までは３℃／分でそして１００から１５０℃までは１℃／分の温度勾配であった。この反応器内容物が１５０℃に到達した後で、実施例７に従って調製された銀成分の第１の部分（１５．６ｍＬ）がこの反応器に入れられた。次いで、温度コントローラーが１３０℃に設定された。第１の部分を反応器に入れてから１０分後に、銀成分の第２の部分（６２．４ｍＬ）が、次いで、この反応器に入れられた。銀成分の第２の部分を入れてから１８時間後に、温度コントローラーが停止させられ、そして反応器内容物が室温まで冷却された。ミキサーが停止させられた。次いで、この反応器はベントされて開放し、容器内で圧力が高まった。次いで、あらゆる生成物固体を集めるために、この反応器内容物は遠心分離された。反応器内容物中の生成物固体は次いで、遠心分離によって集められた。次いで、実施例８に記載された方法を用いて、生成物である銀ナノワイヤが分析され、そして４６ｎｍの平均直径で８．７μｍを超える平均長さを示すことが決定された。

Claims (10)

  1. 還元糖を第１の容積の水に添加することにより糖成分が調製され、前記還元糖がグルコース、ガラクトース、マンノース、フルクトース、スクロースおよびマルトースからなる群から選択される、前記還元糖を含む前記糖成分を提供し；
    ポリビニルピロリドンを第２の容積の水に添加することによりＰＶＰ成分が調製される、前記ＰＶＰ成分を提供し；
    銅（ＩＩ）イオン源を第３の容積の水に添加することにより銅成分が調製される、前記銅（ＩＩ）イオンを含む前記銅成分を提供し；
    ハロゲン化物イオン源を第４の容積の水に添加することによりハロゲン化物成分が調製される、前記ハロゲン化物イオンを含む前記ハロゲン化物成分を提供し；
    銀イオン源を第５の容積の水に添加することにより銀成分が調製される、前記銀イオンを含む前記銀成分を提供し；
    前記糖成分および前記ＰＶＰ成分を容器に入れ；
    前記銅成分および前記ハロゲン化物成分を前記容器に入れ；
    攪拌しつつ前記銀成分を前記容器に入れ；
    前記銀成分を入れる間中ずっと、および前記銀成分を入れた後で８〜３０時間の保持期間にわたって、容器内容物を１１０〜１６０℃に維持して銀ナノワイヤを生じさせ；並びに、
    前記銀ナノワイヤを前記容器内容物から回収する；
    ことを含む、高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法であって、
    前記方法の際の全ての時点で容器内容物が０．００１重量％未満の全グリコール濃度を示し；前記容器に入れられるポリビニルピロリドン：銀の重量比が４：１〜１０：１であり；前記容器に入れられるハロゲン化物イオン：銅（ＩＩ）イオンの重量比が１：１〜５：１であり；前記回収された銀ナノワイヤが２５〜８０ｎｍの平均直径および１０〜１００μｍの平均長さを示す；
    高アスペクト比の銀ナノワイヤを製造する方法。
  2. 前記銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け；
    前記容器内容物を１４０〜１６０℃に加熱し、次いで前記第１の部分を前記容器に入れ；
    前記容器内容物の温度を１１０〜１３５℃に下げ、次いで前記第１の部分を入れてから遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れる；
    ことをさらに含む、請求項１の方法。
  3. 前記第２の部分を前記容器に入れた後で８〜３０時間にわたって、前記容器内容物の温度が１１０〜１３５℃に維持される、請求項２の方法。
  4. 前記糖成分に使用される前記還元糖がグルコースである請求項３の方法。
  5. 前記ＰＶＰ成分に使用されるポリビニルピロリドンが４０，０００〜１５０，０００ダルトンの重量平均分子量Ｍｗを有する、請求項３の方法。
  6. 前記銅成分中の前記銅（ＩＩ）イオン源が塩化銅（ＩＩ）である請求項３の方法。
  7. 前記ハロゲン化物成分に使用されるハロゲン化物イオン源が塩化ナトリウムである請求項３の方法。
  8. 前記銀成分に使用される銀イオン源が硝酸銀である請求項３の方法。
  9. 前記銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け；
    前記容器内容物を１４０〜１６０℃に加熱し、次いで前記第１の部分を前記容器に入れ；
    前記容器内容物の温度を１１０〜１３５℃に下げ、次いで前記第１の部分を入れてから遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れ；並びに、
    前記第２の部分を前記容器に入れた後で８〜３０時間にわたって前記容器内容物の温度を１１０〜１３５℃に維持する；ことをさらに含み、
    前記糖成分に使用される前記還元糖がグルコースであり；
    前記ＰＶＰ成分に使用される前記ポリビニルピロリドンが４０，０００〜６０，０００ダルトンの重量平均分子量Ｍｗを有し；
    前記銅成分に使用される銅（ＩＩ）イオン源が塩化銅（ＩＩ）であり；
    前記ハロゲン化物成分に使用されるハロゲン化物イオン源が塩化ナトリウムであり；並びに、
    前記銀成分に使用される銀イオン源が硝酸銀である；
    請求項１の方法。
  10. 前記銀成分を第１の部分と第２の部分とに分け、前記第１の部分が前記銀成分の１０〜３０重量％であり；
    前記容器内容物を１４５〜１５５℃の温度に加熱し、次いで前記第１の部分を前記容器に入れ；
    前記容器内容物の温度を１２５〜１３５℃に下げ、次いで前記第１の部分を入れてから５〜１５分遅れた後で前記第２の部分を前記容器に入れ；並びに、
    前記第２の部分を前記容器に入れた後で１６〜２０時間にわたって前記容器内容物の温度を１２５〜１３５℃に維持する；
    ことをさらに含み、
    前記糖成分に使用される前記還元糖がＤ−グルコースであり；
    前記ＰＶＰ成分に使用される前記ポリビニルピロリドンが４０，０００〜６０，０００ダルトンの重量平均分子量Ｍｗを有し；
    前記銅成分に使用される前記銅（ＩＩ）イオン源が塩化銅（ＩＩ）であり；
    前記ハロゲン化物成分に使用される前記ハロゲン化物イオン源が塩化ナトリウムであり；
    前記銀成分に使用される前記銀イオン源が硝酸銀であり；並びに、
    前記容器に入れられるポリビニルピロリドン：銀の重量比が６：１〜７：１であり；前記容器に入れられるハロゲン化物イオン：銅（ＩＩ）イオンの重量比が２．５：１〜３．５：１であり；前記回収された銀ナノワイヤが３５〜５０ｎｍの平均直径および４０〜１００μｍの平均長さを示し；並びに、前記回収された銀ナノワイヤが１，０００以上の平均アスペクト比を示す；
    請求項１の方法。
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