JP2016166403A - 銀ナノワイヤを製造するための水熱方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】容器内に水、還元糖、銅(II)イオン源、及びハロゲン化イオン源を添加し、110〜160℃に加熱し、更に該容器内にポリビニルピロリドン、銀イオン源のそれぞれの一部を添加し、遅延期間後に、前記ポリビニルピロリドン及び銀イオン源の残りを添加し、成長混合物を形成させ、該成長混合物を110〜160℃で2〜30時間加熱保持し、高アスペクト比銀ナノワイヤを生成、回収する高アスペクト比銀ナノワイヤを製造する方法。該容器内の総グリコール濃度を0.001重量%未満とすることで該銀ナノワイヤを製造する方法。
【選択図】なし
Description
NPF=NPA/TA
式中、TAは、所与の沈着した銀ナノワイヤ試料によって閉塞される基材の全表面積であり、NPAは、沈着した銀ナノワイヤ試料中に含まれる3未満のアスペクト比を有する銀ナノ粒子に起因する全閉塞表面積の部分である。
特定の実施例において本明細書に使用されるハロゲン化物イオン下位組み合わせ物を、塩化ナトリウム(0.2104g、Sigma Aldrichから入手可能)を水中(900mL)に溶解することによって調製した。
特定の実施例において本明細書に使用される銅(II)イオン下位組み合わせ物を、塩化銅(II)ニ水和物(0.6137g、Sigma Aldrichから入手可能)を水中(900mL)に溶解することによって調製した。
特定の実施例において本明細書に使用される還元糖/銅(II)イオン/ハロゲン化物イオン下位組み合わせ物を、13.5gのD−グルコースをフラスコ中の水(2159mL)に添加することによって調製した。その後、実施例S1に従って調製した21.3mLのハロゲン化物イオン下位組み合わせ物をフラスコに添加した。その後、実施例S2に従って調製した21.3mLの銅(II)イオン下位組み合わせ物をフラスコに添加した。
特定の実施例において本明細書に使用されるポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物を、ポリビニルピロリドン(52.2g、50,000g/モルの重量平均分子量Sokalan(登録商標)K30 P、BASFから入手可能)をフラスコ中の水(381mL)に添加して調製し、その後、移送装置を水(203mL)ですすいでフラスコに入れた。
特定の実施例において本明細書に使用される銀イオン下位組み合わせ物を、AgNO3(12.7g、ACS試薬等級99.0%以上、Sigma Aldrichから入手可能)をフラスコ中の水(152mL)に添加することによって、調製した。
特定の実施例において本明細書に使用される混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物を、実施例S4に従って調製されたポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物のpHを硝酸で3.1〜3.3に調整し、その後、pH調整したポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物を1Lの円錐底面容器中の実施例S5に従って調製した銀イオン下位組み合わせ物と組み合わせることによって調製し、その後、ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物含有フラスコ及び銀イオン下位組み合わせ物含有フラスコを水(102mL)で連続してすすいで円錐底面容器に入れた。その後、円錐底面容器内に含有された混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物を、反応器に移すまで窒素と共に連続して緩やかに散布した。
特定の実施例において本明細書に使用される還元糖/ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物を、ポリビニルピロリドン(52.2g、50,000g/モルの重量平均分子量Sokalan(登録商標)K30 P、BASFから入手可能)をフラスコ中の水(1,958mL)に添加することによって調製した。その後、D−グルコース(13.5g、98%、Sigma−Aldrichから入手可能)を、フラスコに添加した。
特定の実施例において本明細書に使用される銀イオン下位組み合わせ物を、AgNO3(12.7g、ACS試薬等級99.0%以上、Sigma Aldrichから入手可能)をフラスコ中の水(612mL)に添加することによって、調製した。その後、フラスコ内容物をHPLC貯蔵所に移し、フラスコ及び移送装置を水(81mL)ですすいでHPLC貯蔵所に入れた。
比較実施例C1〜C2及び実施例1〜27
比較実施例C1〜C2及び実施例1〜27の各々において、三枚羽プロペラ式撹拌機、外部抵抗加熱マントルを有する温度制御装置、及び温度制御を容易にするための内部冷却管を装備した8リットルのステンレス製圧力反応器を使用した。比較実施例C1〜C2及び実施例1〜27の各々において、実施例S3に従って調製した還元糖/銅(II)イオン/ハロゲン化物イオン下位組み合わせ物を反応器に添加した。その後、移送装置を水(152mL)ですすいで反応器に入れた。その後、反応器を閉鎖し、撹拌機を200rpmで係合した。その後、反応器内の蒸気空間を、60psigを超える圧力まで90psigを超える窒素で4回パージして、各パージにつきその圧力で3分間保持した。最後のパージ後、16.1psigで反応器に窒素ブランケットが残った。その後、温度制御装置の設定点を150℃に設定した。反応器の内容物が150℃の温度に達した時点で、実施例S5に従って調製された銀イオン下位組み合わせ物及び実施例S4に従って調製されたポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物を、比較実施例C1〜C2及び実施例1〜27の各々について以下に記載の様式で反応器に移した。
比較実施例C1〜C2の各々において、実施例S5に従って調製された銀イオン下位組み合わせ物の5分の1及び実施例S4に従って調製されたポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の5分の1を、60秒間の充填時間にわたって反応器に同時ではあるが別個に移して、作成混合物を形成した。銀イオン下位組み合わせ物を、反応器内の組み合わせ物の表面下の地点で反応器に添加した。ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物を、反応器内の組み合わせ物の表面上で反応器に添加した。20分間の遅延期間の後、銀イオン下位組み合わせ物の残りの5分の4及びポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の残りの5分の4を、同様の様式で、同時ではあるが別個に10分間の供給時間にわたって移して、成長混合物を形成した。遅延期間中、温度制御器の設定点を150℃から130℃に直線的に下降させ、この下降を遅延期間の10分後に始め、遅延期間と共に終了させた。その後、成長混合物を8時間の保持時間撹拌して、生成物混合物を形成した。その後、生成物混合物を室温に冷却した。撹拌機を係脱した。その後、反応器を通気して容器内のいかなる上昇圧力も逃がした。その後、反応器の内容物を収集した。
実施例1〜10の各々において、表1に記載の通り、予備混合期間後に実施例S6に従って調製された混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物の5分の1を、その調製後に、反応器内の組み合わせ物の表面下の地点で1分間の充填時間にわたって反応器に移して、作成混合物を形成した。20分間の遅延期間の後、混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物の残りの5分の4を、作成混合物の表面下の地点で10分間の供給時間にわたって反応器に移して、成長混合物を形成した。遅延期間中、温度制御器の設定点を150℃から表1に記載の温度に直線的に下降させ、この下降を遅延期間の10分後に開始し、遅延期間と共に終了させた。その後、成長混合物を表1に記載の通りの保持時間撹拌して生成物混合物を形成した。その後、生成物混合物を室温に冷却した。撹拌機を係脱した。その後、反応器を通気して容器内のいかなる上昇圧力も逃がした。その後、反応器の内容物を収集した。
実施例11〜25の各々において、硝酸を反応器内の組み合わせ物に添加して、組み合わせ物のpHを表2に記載のpHに調整した。その後、表2に記載の通り、予備混合期間後に実施例S6に従って調製された混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物の5分の1を、その調製後に、反応器内の組み合わせ物の表面下の地点で1分間の充填時間にわたって反応器に移して、作成混合物を形成した。20分間の遅延期間の後、混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物の残りの5分の4を、作成混合物の表面下の地点で10分間の供給時間にわたって反応器に移して、成長混合物を形成した。遅延期間中、温度制御器の設定点を150℃から表2に記載の温度に直線的に下降させ、この下降を遅延期間の10分後に開始し、遅延期間と共に終了させた。その後、成長混合物を表2に記載の通りの保持時間撹拌して生成物混合物を形成した。その後、生成物混合物を室温に冷却した。撹拌機を係脱した。その後、反応器を通気して容器内のいかなる上昇圧力も逃がした。その後、反応器の内容物を収集した。
1分間の充填時間にわたって、実施例S5に従って調製された銀イオン下位組み合わせ物の5分の1及び硝酸で3.1〜3.3に調整されたpHの実施例S4に従って調製されたポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の5分の1を、2.7秒間の予備混合時間で混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源を形成する混合ティーを通して同時に反応器に移した後に、反応器内の組み合わせ物の表面下の地点で反応器に入れて、作成混合物を形成した。20分間の遅延期間の後、6.8秒間の混合時間で混合ティーを通して混合した後に、銀イオン下位組み合わせ物の残りの5分の4及びポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の残りの5分の4を10分間の供給時間にわたって作成混合物の表面下の地点で反応器に入れて、成長混合物を形成した。遅延期間中、温度制御器の設定点を、150℃から130℃に直線的に下降させ、この下降を遅延期間の10分後に開始し、遅延期間と共に終了させた。その後、成長混合物を8時間の保持時間撹拌して生成物混合物を形成した。その後、生成物混合物を室温に冷却した。撹拌機を係脱した。その後、反応器を通気して容器内のいかなる上昇圧力も逃がした。その後、反応器の内容物を収集した。
1分間の充填時間にわたって、60分間未満の予備混合期間で実施例S6に従って調製された混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物の5分の1を、反応器内の組み合わせ物の表面下の地点で反応器に移して、作成混合物を形成した。20分間の遅延期間の後、実施例S5に従って調製された銀イオン下位組み合わせ物の5分の4及び硝酸で3.1〜3.3に調整されたpHの実施例S4に従って調製されたポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の5分の4を、10分の供給時間にわたって同時ではあるが別個に反応器の作成混合物の表面下の地点に移して、成長混合物を形成した。遅延期間中、温度制御器の設定点を150℃から130℃に直線的に下降させ、この下降を遅延期間の10分後に開始し、遅延期間と共に終了させた。その後、成長混合物を8時間の保持時間撹拌して生成物混合物を形成した。その後、生成物混合物を室温に冷却した。撹拌機を係脱した。その後、反応器を通気して容器内のいかなる上昇圧力も逃がした。その後、反応器の内容物を収集した。
オーバーヘッドミキサー及び温度制御器を装備した8Lのステンレス製圧力反応器を使用した。実施例S1に従って調製したハロゲン化物イオン下位組み合わせ物を、フラスコ中の実施例S7に従って調製した還元糖/PVP下位組み合わせ物に添加した。その後、実施例S2に従って調製した銅(II)イオン下位組み合わせ物をフラスコに添加した。その後、ハロゲン化物イオン含有下位組み合わせ物及び銅(II)イオン含有下位組み合わせ物の調製に使用したビーカーを水(407mL)ですすいでフラスコに入れた。その後、フラスコの内容物のpHを硝酸(ACS試薬等級70%)で3.73の初期pHから3.14のpHに調整した。その後、フラスコの内容物を反応器に移した。その後、フラスコを水(191mL)ですすいで反応器に入れた。その後、撹拌機を200回転/分の撹拌速度で係合した。反応器の内容物から試料を取り、pHを3.19と測定した。すすぎの水(20mL)を、その試料の後に添加した。その後、反応器を閉鎖し、反応器内の蒸気空間を、60psigを超える圧力まで90psigを超える窒素で4回パージして、各パージにつきその圧力で3分間保持した。最後のパージ後、16.1psigで反応器に窒素ブランケットが残った。その後、温度制御器を150℃に設定した。反応器の内容物が150℃に達した後、実施例S8に従って調製した銀イオン含有下位組み合わせ物の20重量%を1分間にわたって反応器に添加した。その後、反応器の内容物を10分間撹拌すると同時に、温度制御器の設定点を150℃で維持した。その後の10分間にわたって、温度の設定点を130℃に直線的に下降させた。その後、実施例S8に従って調製した銀イオン含有下位組み合わせ物の残りの80重量%をその後10分間にわたって反応器の内容物に添加し、更なる水量(102mL)も添加した。その後、反応器の内容物を18時間撹拌すると同時に、温度制御器の設定点を130℃で維持した。その後、反応器の内容物をその後30分間にわたって室温まで冷却した。その後、反応器を通気して容器内のいかなる上昇圧力も逃がした。ミキサーを係脱した。その後、生成物を収集した。
その後、比較実施例C1〜C3及び実施例1〜27の生成物銀ナノワイヤを、FEI自動画像取得(AIA)プログラムを用いたFEI Nova NanoSEM電界放出銃走査電子顕微鏡(SEM)を用いて分析した。一滴の浄化分散液をUV/Visキュベットから採取し、シリカウエハコーティングSEMスタブ上にドロップ鋳造した後、真空下で乾燥させた。FEI Nova NanoSEM電界放出銃走査電子顕微鏡を用いて後方散乱電子画像を収集した。FEIの自動画像取得(AIA)プログラムを用いて、ステージを移動させ、焦点を合わせ、画像を収集した。各試料の18個の画像を6μmの水平フィールド幅で取得した。ImageJソフトウェアを用いた半自動画像分析は、アスペクト比3に基づいてオブジェクトをワイヤ対粒子に分類した。ワイヤ幅、ならびに画像内のワイヤの総面積を自動測定した。粒子を個別の大きさ及び画像内の粒子の総面積について表にした。ImageJソフトウェアを用いて、表3の銀ナノワイヤの直径も決定した。銀ナノワイヤの平均長さは、直径分析のために得たSEM画像に基づいて、20μmを超えると観察された。
NPF=NPA/TA
式中、TAは、所与の沈着した銀ナノワイヤ試料によって閉塞される基材の全表面積であり、NPAは、3未満のアスペクト比を有する銀ナノ粒子に起因する全閉塞表面積の部分である。
Claims (10)
- 高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法であって、
容器を提供することと、
水を提供することと、
還元糖を提供することと、
ポリビニルピロリドン(PVP)を提供することであって、前記提供されたポリビニルピロリドン(PVP)が、前記ポリビニルピロリドン(PVP)の第1の部と前記ポリビニルピロリドン(PVP)の第2の部に分割可能である、提供することと、
銅(II)イオン源を提供することと、
ハロゲン化物イオン源を提供することと、
銀イオン源を提供することであって、前記提供された銀イオン源が、前記銀イオン源の第1の部分と前記銀イオン源の第2の部分に分割可能である、提供することと、
前記水、前記還元糖、前記銅(II)イオン源、及び前記ハロゲン化物イオン源を前記容器に添加して、組み合わせ物を形成することと、
前記組み合わせ物を110〜160℃に加熱することと、
前記ポリビニルピロリドン(PVP)の前記第1の部を前記銀イオン源の前記第1の部分と混合して、混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源を形成することと、
前記混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源を前記容器内の前記組み合わせ物に添加して、作成混合物を形成し、その後、遅延期間後に、前記ポリビニルピロリドン(PVP)の前記第2の部及び前記銀イオン源の前記第2の部分を前記容器に添加して、成長混合物を形成することと、
前記成長混合物を110〜160℃で2〜30時間の保持期間維持して、生成物混合物を提供することと、
前記生成物混合物から複数の高アスペクト比銀ナノワイヤを回収することと、を含み、
前記容器内の総グリコール濃度が、0.001重量%未満である、前記方法。 - 前記混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源の添加中かつ前記遅延期間中、前記組み合わせ物を120〜155℃で維持することと、
前記保持期間中、前記成長混合物を120〜140℃で維持することと、をさらに含む、請求項1に記載の前記方法。 - 前記ポリビニルピロリドン(PVP)の前記第2の部及び前記銀イオン源の前記第2の部分が、前記遅延期間後に前記容器に同時に添加される、請求項1に記載の前記方法。
- 前記ポリビニルピロリドン(PVP)の前記第2の部及び前記銀イオン源の前記第2の部分が、前記遅延期間後に前記容器に添加される前に、0.5秒間〜1時間の混合期間にわたって混合される、請求項1に記載の前記方法。
- 前記ポリビニルピロリドン(PVP)の前記第1の部及び前記銀イオン源の前記第1の部分が、前記容器に添加される前に、0.5秒間〜1時間の混合期間にわたって混合されて、前記混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源を形成する、請求項1に記載の前記方法。
- 前記ポリビニルピロリドン(PVP)の前記第1の部が、前記提供されたポリビニルピロリドン(PVP)の10〜40重量%であり、前記銀イオン源の前記第1の部分が、前記提供された銀イオン源の10〜40重量%である、請求項1に記載の前記方法。
- pH調整剤を提供することと、
前記混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源を添加する前に、前記pH調整剤を前記組み合わせ物に添加することと、をさらに含み、前記組み合わせ物が、前記混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源を前記容器に添加する前に2.0〜4.0のpHを有する、請求項6に記載の前記方法。 - 還元剤を提供することと、
前記還元剤を前記作成混合物に添加することと、をさらに含む、請求項6に記載の前記方法。 - 前記容器内の前記組み合わせ物と接触している容器蒸気空間をパージして、前記容器蒸気空間内に還元酸素ガス濃度を提供することと、
前記提供された銀イオン源を不活性ガスと共に散布して、前記提供された銀イオン源から同伴酸素ガスを抽出し、前記提供された銀イオン源と接触している銀イオン蒸気空間内に低酸素ガス濃度を提供することと、
前記提供されたポリビニルピロリドン(PVP)と接触しているPVP蒸気空間をパージして、前記PVP蒸気空間内に希釈酸素ガス濃度を提供することと、
前記銀イオン蒸気空間内の前記低酸素ガス濃度及び前記PVP蒸気空間内の前記希釈酸素ガス濃度を維持することと、
前記混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン源の添加中、前記成長混合物の形成中、かつ前記保持期間中、前記容器蒸気空間内の前記還元酸素ガス濃度を維持することと、をさらに含む、請求項1に記載の前記方法。 - 高アスペクト比銀ナノワイヤを製造するための方法であって、
容器を提供することと、
水を提供することと、
還元糖を提供することと、
ポリビニルピロリドン(PVP)を提供することと、
銅(II)イオン源を提供することと、
ハロゲン化物イオン源を提供することと、
銀イオン源を提供することと、
前記水を5つの別個の量に分割することと、
第1の水量を前記還元糖と組み合わせて還元糖下位組み合わせ物を形成することと、
第2の水量を前記提供されたポリビニルピロリドン(PVP)と組み合わせて、ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物を形成することであって、前記ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物が、前記ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の第1の部と前記ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の第2の部に分割可能である、形成することと、
第3の水量を前記銅(II)イオン源と組み合わせて、銅(II)イオン下位組み合わせ物を形成することと、
第4の水量を前記ハロゲン化物イオン源と組み合わせて、ハロゲン化物イオン下位組み合わせ物を形成することと、
第5の水量を前記提供された銀イオン源と組み合わせて、銀イオン下位組み合わせ物を形成することであって、前記銀イオン下位組み合わせ物が、前記銀イオン下位組み合わせ物の第1の部分と前記銀イオン下位組み合わせ物の第2の部分に分割可能である、形成することと、
前記還元糖下位組み合わせ物、前記銅(II)イオン下位組み合わせ物、及び前記ハロゲン化物イオン下位組み合わせ物を前記容器に添加して、組み合わせ物を形成することと、
前記組み合わせ物を110〜160℃に加熱することと、
前記ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の前記第1の部を前記銀イオン下位組み合わせ物の前記第1の部分と混合して、混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物を形成することと、
前記混合されたポリビニルピロリドン/銀イオン下位組み合わせ物を前記容器内の前記組み合わせ物に添加して、作成混合物を形成することと、
その後、遅延期間後に、前記ポリビニルピロリドン(PVP)下位組み合わせ物の前記第2の部及び前記銀イオン下位組み合わせ物の前記第2の部分を前記容器に添加して、成長混合物を形成することと、
前記成長混合物を110〜160℃で2〜30時間の保持期間維持して、生成物混合物を提供することと、
前記生成物混合物から複数の高アスペクト比銀ナノワイヤを回収することと、を含み、
前記容器内の総グリコール濃度が、0.001重量%未満である、前記方法。
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