CN111992735A - 一种银纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线的制备方法。具体公开了一种银纳米线的制备方法，其包括如下步骤：1)将银的卤化物固体加入到还原剂溶液中，分散均匀，得到银的卤化物分散液；2)将银的卤化物分散液加入到反应釜内衬中，在60‑220℃反应40min‑360min，得到混合物；3)将所述混合物离心分离，得到银纳米线；其中，所述银的卤化物分散液中不包含高分子包覆剂。本发明无需引入额外的银纳米线生长控制剂，方法简单，绿色环保，成本低廉，所得到的银纳米线表面清洁无残留物。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备的技术领域，特别是涉及一种银纳米线的制备方法。
技术背景
一维金属银纳米线由于其高轴径比的特殊结构而表现出独特的物理化学性质，被广泛应用于导电、导热、杀菌、催化以及生物和化学传感器等领域。基于其突出的导电性、透光性和机械柔性，银纳米线透明电极在柔性触摸屏、柔性显示器、柔性太阳能电池及柔性OLED等柔性可穿戴电子器件应用中拥有广阔的市场前景。
目前，主流透明电极材料铟掺杂氧化锡(ITO)具有质脆，工艺复杂，铟的储量有限、能耗高、成本高等方面的缺陷，越来越难以满足当下流行的柔性可穿戴电子产品的要求。而银纳米线透明电极具有简单的工艺、低成本、优异的光电性能和机械柔性等优势，已成为ITO最具潜力的替代材料。银纳米线的合成对其透明电极的最终性能具有至关重要的影响，在传统的银纳米线制备中，通常需要加入高分子聚合物，如：聚乙烯吡咯烷酮等，作为银纳米线生长的控制剂，调节银纳米线的取向生长，但这些聚合物通常是绝缘的，反应后会残留在银纳米线表面形成绝缘包覆层，很难去除，将严重降低银纳米线透明电极的导电性，影响其在光电领域的应用。另外，制备银纳米线所使用的还原剂大多为液态多羟基醇，成本较高，而且反应后生成的酮类有机物易对环境造成危害。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种低成本，工艺简单，绿色环保、表面清洁无残留物的银纳米线的制备方法。
本发明一个方面提供了一种银纳米线的制备方法，其包括如下步骤：
1)将银的卤化物固体加入到还原剂溶液中，分散均匀，得到银的卤化物分散液；
2)将银的卤化物分散液加入到反应釜内衬中，在60-220℃反应40min-360min，得到混合物；
3)将所述混合物离心分离，得到银纳米线；
其中，所述银的卤化物分散液中不包含高分子包覆剂。
在其中一个实施例中，所述银纳米线制备方法中，所述银的卤化物选自氯化银、溴化银和碘化银中的至少一种，优选氯化银。
在其中一个实施例中，所述的银纳米线的制备方法，所述还原剂选自柠檬酸三钠、葡萄糖或抗坏血酸中的至少一种，优选柠檬酸三钠。
在其中一个实施例中，所述的银纳米线的制备方法，所述步骤1)中，银的卤化物和还原剂的摩尔比为1:1～1:20，优选1:1-1:18。
在其中一个实施例中，所述的银纳米线的制备方法，所述步骤2)的反应温度为120-160℃，优选140℃。
在其中一个实施例中，所述的银纳米线的制备方法，所述步骤2)的反应时间180-220min，优选200min。
在其中一个实施例中，还原剂溶液的浓度为0.05-0.5g/mL。
本发明另一各方面提供本发明所述方法制备得到的银纳米线。
在本发明中，所得银纳米线的直径为30-70nm，长度为15-25μm；优选地，所得银纳米线的直径为45-55nm。
以本发明方法制备得到的银纳米线表面不含任何高分子聚合物。
在本发明中，所述的高分子包覆物指作为银纳米线生长的控制剂，调节银纳米线的取向生长的高分子聚合物，例如聚乙烯吡咯烷酮等。
有益效果
本发明以银的卤化物为银的前驱体，以银的卤化物固体形式直接加入到还原剂的水溶液中，卤化银中银离子被还原过程中释放出卤离子，这些卤离子会吸附于银纳米棒的侧面，从而限制侧面生长，导致其沿轴向方向生长成纳米线；另外，还原剂柠檬酸三钠中的柠檬酸根也会和银纳米棒侧面作用，限制侧面生长，促进其沿轴向生长成纳米线；氯离子和柠檬酸根作为协同控制剂钝化银纳米棒的侧面，致使还原生成的银原子尽可能的堆积于银纳米棒的端面，得到直径均一，长度较长的银线(非现有技术中银纳米线平均长度只有3μm)。本发明克服技术偏见，以银的卤化物固体作为前驱体进行反应，避免了银的卤化物的合成步骤，简化了实验，保证了不同批次实验的平行性。同时，本发明还克服了现有技术的方案，需要通过加入高分子聚合物作为控制剂，来调节银纳米线的取向生长，本发明省略了高分子聚合物的加入，同样通过以固体银的卤化物的形式作为银前驱体，解决了如何保证银纳米线取向生长的问题。
同时，由于卤化银难溶于水，本发明采用卤化银固体直接进行反应，也控制了反应速率，虽然现有技术中已有关于银前驱体进行还原获得纳米银材料的报道。但是，众所周知，不同的反应速度和反应原料制备获得的纳米材料是不同的。本发明获得的银纳米线尺寸均一，长度可达20μm以上。
此外，利用环保型还原剂还原，简单绿色地制备表面清洁无残留物的金属银纳米线。由于本发明的银纳米线表面不包含有机材料，导电性高。
附图说明
图1为实施例1制备得到的银纳米线的X射线衍射图谱；
图2为实施例1制备得到的银纳米线的透射电镜图；
图3为实施例2制备得到的银纳米线的透射电镜图；
图4为实施例3制备得到的银纳米线的透射电镜图；
图5为实施例4制备得到的银纳米线的透射电镜图；
图6为实施例5制备得到的银纳米线的透射电镜图；
图7为实施例6制备得到的银纳米线的透射电镜图；
图8为实施例7制备得到的银纳米线的透射电镜图；
图9为实施例8制备得到的银纳米线的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1：
称取2g的氯化银加入到200mL(0.123g/mL)的柠檬酸三钠水溶液中，超声得到均匀的氯化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在140℃反应200min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图1和图2是实施例1制备的银纳米线的X射线衍射图谱及透射电镜照片，由图1可知，产物为金属银相，且结晶完整，由图2可知，产物为银纳米线，且表面清洁无残留物。经过检侧，所得银纳米线直径为45-55nm，长度为15-25μm。
实施例2：
称取2g的溴化银加入到200mL(0.094g/mL)的柠檬酸三钠水溶液中，超声得到均匀的溴化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在140℃反应200min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图3是实施例2制备的银纳米线的透射电镜照片，由图3可知，银线表面清洁无残留物，存在少数颗粒状的银。经过检侧，所得银纳米线直径为45-55nm，长度为15-25μm。
实施例3：
称取1g的碘化银加入到100mL(0.075g/mL)的柠檬酸三钠水溶液中，超声得到均匀的碘化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在140℃反应200min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图4是实施例3制备的银纳米线的透射电镜照片，由图4可知，银线表面清洁无残留物，存在少数颗粒状的银。经过检侧，所得银纳米线直径为45-55nm，长度为15-25μm。
实施例4：
称取2g的氯化银加入到200mL(0.075g/mL)的葡萄糖水溶液中，超声得到均匀的氯化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在120℃反应350min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图5是实施例4制备的银纳米线的透射电镜照片，由图5可知，银线表面清洁无残留物。经过检侧，所得银纳米线直径为45-55nm，长度为15-25μm。
实施例5：
称取3g的氯化银加入到300mL(0.021g/mL)的柠檬酸三钠水溶液中，超声得到均匀的氯化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在160℃反应200min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图6是实施例5制备的银纳米线的透射电镜照片，由图6可知，银线表面清洁无残留物，存在少数颗粒状的银。经过检侧，所得银纳米线直径为45-55nm，长度为15-25μm。
实施例6：
称取5g的氯化银加入到500mL(0.308g/mL)的柠檬酸三钠水溶液中，超声得到均匀的氯化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在220℃反应90min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图7是实施例6制备的银纳米线的透射电镜照片，由图7可知，银线表面清洁无残留物，存在少数颗粒状的银。经过检侧，所得银纳米线直径为45-55nm，长度为15-25μm。
实施例7：
称取1g的氯化银加入到100mL(0.123g/mL)的柠檬酸三钠水溶液中，超声得到均匀的氯化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在60℃反应360min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图8是实施例7制备的银纳米线的透射电镜照片，由图8可知，银线表面清洁无残留物，存在少数颗粒状的银。经过检侧，所得银纳米线直径为45-55nm，长度为15-25μm。
对比实施例8：
分别称取1g的氯化银和1.16g的聚乙烯吡咯烷酮(K30)加入到100mL(0.123g/mL)的柠檬酸三钠水溶液中，超声得到均匀的氯化银分散液；
将所述分散液加入到反应釜内衬中，在140℃反应200min，得到混合物；及将所述混合物离心分离，得到所述银纳米线。
图9是对比实施例8制备的银纳米线的透射电镜照片，由图9可知，银线表面存在一层聚合物。经过检侧，所得银纳米线直径为60-70nm，长度为15-25μm。
Claims (10)
1.一种银纳米线的制备方法，其包括如下步骤：
1)将银的卤化物固体加入到还原剂溶液中，得到银的卤化物分散液；
2)将银的卤化物分散液加入到反应釜内衬中，在60-220℃反应40min-360min，得到混合物；
3)将所述混合物离心分离，得到银纳米线；
其中，所述银的卤化物分散液中不包含高分子包覆剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述银的卤化物选自氯化银、溴化银和碘化银中的至少一种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，所述还原剂选自柠檬酸三钠、葡萄糖或抗坏血酸中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，所述步骤1)中，银的卤化物和还原剂的摩尔比为1:1～1:20。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，所述步骤2)的反应温度为120-160℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，所述的银纳米线的制备方法，所述步骤2)的反应时间180-220min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，还原剂溶液的浓度为0.05-0.5g/mL。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，所得银纳米线的直径为30-70nm，长度为15-25μm。
9.根据权利要求1-8任一项制备方法法制备得到的银纳米线。
10.根据权利要求9所述银纳米线，其直径为30-70nm，长度为15-25μm，银纳米线表面不含任何高分子聚合物。
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| CN202010856119.4A Pending CN111992735A (zh) | 2020-08-24 | 2020-08-24 | 一种银纳米线及其制备方法 |
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| CN (1) | CN111992735A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114082975A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-02-25 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种银纳米线的制备方法 |
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- 2020-08-24 CN CN202010856119.4A patent/CN111992735A/zh active Pending
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