JP2013047293A - 透明膜用の組成物、透明膜の形成方法、および透明膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成物は、500℃以上の高温焼成で形成される透明膜用の組成物であって、下記一般式(1)で表される第1アルコキシシランおよび下記一般式(2)で表される第2アルコキシシランを出発原料とする縮合生成物(A)と、有機溶剤(B)と、を含有し、縮合生成物(A)に対する縮合生成物(A)中のケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が、15〜25%である。
(CH3)nSi(OR1)4−n (1)
[一般式(1)中、R1は炭素数1〜5のアルキル基である。nは1または2の整数である。複数の(OR1)は同じでも異なってもよい。]
Si(OR2)4 (2)
[一般式(2)中、R2は炭素数1〜5のアルキル基である。複数の(OR2)は同じでも異なってもよい。]
【選択図】図1
Description
(CH3)nSi(OR1)4−n (1)
[一般式(1)中、R1は炭素数1〜5のアルキル基である。nは1または2の整数である。複数の(OR1)は同じでも異なってもよい。]
Si(OR2)4 (2)
[一般式(2)中、R2は炭素数1〜5のアルキル基である。複数の(OR2)は同じでも異なってもよい。]
縮合生成物(A)は、下記一般式(1)で表される第1アルコキシシランと、下記一般式(2)で表される第2アルコキシシランとを出発原料とする縮合生成物である。
(CH3)nSi(OR1)4−n (1)
[一般式(1)中、R1は炭素数1〜5のアルキル基である。nは1または2の整数である。複数の(OR1)は同じでも異なってもよい。]
Si(OR2)4 (2)
[一般式(2)中、R2は炭素数1〜5のアルキル基である。複数の(OR2)は同じでも異なってもよい。]
第1アルコキシシランのうち、上記一般式(1)におけるnが1の場合のアルコキシシラン(i)は、下記一般式(3)で表される。
[一般式(3)中、R21、R22およびR23は、それぞれ独立に上記一般式(1)のR1と同じ炭素数1〜5のアルキル基である。a、bおよびcは、0≦a≦3、0≦b≦3、0≦c≦3であって、かつa+b+c=3の条件を満たす整数である。]
[一般式(4)中、R31およびR32は、それぞれ独立に上記一般式(1)のR1と同じ炭素数1〜5のアルキル基を表す。dおよびeは、0≦d≦2、0≦e≦2であって、かつd+e=2の条件を満たす整数である。]
(CH3)2Si(OR1)2 (5)
[一般式(5)中、R1は炭素数1〜5のアルキル基である。複数の(OR1)は同じでも異なってもよい。]
上記一般式(2)で表される第2アルコキシシランは、例えば下記一般式(6)で表される。
[一般式(6)中、R41、R42、R43およびR44は、それぞれ独立に上記一般式(2)のR2と同じ炭素数1〜5のアルキル基を表す。f、g、hおよびiは、0≦f≦4、0≦g≦4、0≦h≦4、0≦i≦4であって、かつf+g+h+i=4の条件を満たす整数である。]
[一般式(7)中、R13は、置換基を有していてもよい炭化水素基であり、Xはスルホン酸基である。]
有機溶剤(B)は、特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールなどのアルコール類、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類、プロピレングリコール、グリセリン、ジプロピレングリコール等の多価アルコール、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテルなどのエーテル類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルなどのモノエーテル系グリコール類、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどの環状エーテル類、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートなどのエーテル系エステル類が挙げられる。
本実施の形態に係る透明膜用組成物は、任意成分として界面活性剤(C)を含有する。界面活性剤を含むことによって、透明膜用組成物の塗布性、平坦化性、展開性を向上させることができ、塗布後に形成される透明膜用組成物層の塗りムラの発生を減少させることができる。このような界面活性剤として、従来公知のものを用いることができるが、シリコーン系の界面活性剤が好ましい。また、界面活性剤は、透明膜用組成物全体に対し、10〜10000質量ppm、好ましくは100〜5000質量ppm、より好ましくは500〜1500質量ppmの範囲で含まれる。界面活性剤は単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。
図1(A)〜図1(D)を参照して、透明膜を形成する方法について説明する。図1(A)〜図1(D)は、実施の形態に係る透明膜の形成方法を説明するための工程断面模式図である。
構造A2:下記一般式(12)において、Xがメチル基、ケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が20%である。
構造A3:下記一般式(12)において、Xがメチル基、ケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が23%である。
構造A4:下記一般式(13)において、ケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が21%である。
構造A5:下記一般式(14)において、ケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が20%である。
構造A’6:下記一般式(12)において、Xがメチル基、ケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が10%である。
構造A’7:下記一般式(12)において、Xがメチル基、ケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が30%である。
構造A’8:下記一般式(12)において、Xがエチル基、ケイ素原子に直接結合したエチル基の含有量が20%である。
構造A’9:下記一般式(12)において、Xがフェニル基、ケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が20%である。
各実施例および各比較例の透明膜用組成物を、コーター(SS8261NUU:東京応化工業株式会社製)を用いてサンプル基板上に、最終膜厚が2.0μmとなるように塗布した。次に、サンプルをホットプレート上に載置して、150℃で3分間プリベーク処理を施した。その後、縦型ベーク炉(TS8000MB:東京応化工業株式会社製)にてN2中、500℃で30分間焼成して熱硬化させて、厚さ2.0μmの透明膜を得た。
各実施例および各比較例の透明膜について、光透過率を測定した。光透過率の測定は、分光光度計(MCPD−3000:大塚電子株式会社製)を用いて行った。波長400〜800nmでの透過率が95%以上である場合を良好(○)とし、波長400〜800nmでの透過率が95%未満である場合を不適当(×)とした。結果を表1に示す。
各実施例および各比較例の透明膜について、顕微鏡観察にてクラックの有無を確認した。クラックが確認されない場合を良好(○)とし、クラックが確認された場合を不適当(×)とした。結果を表1に示す。
Claims (5)
- 500℃以上の高温焼成で形成される透明膜用の組成物であって、
下記一般式(1)で表される第1アルコキシシランおよび下記一般式(2)で表される第2アルコキシシランを出発原料とする縮合生成物(A)と、
有機溶剤(B)と、を含有し、
前記縮合生成物(A)に対する縮合生成物(A)中のケイ素原子に直接結合したメチル基の含有量が、15〜25%であることを特徴とする組成物。
(CH3)nSi(OR1)4−n (1)
[一般式(1)中、R1は炭素数1〜5のアルキル基である。nは1または2の整数である。複数の(OR1)は同じでも異なってもよい。]
Si(OR2)4 (2)
[一般式(2)中、R2は炭素数1〜5のアルキル基である。複数の(OR2)は同じでも異なってもよい。] - 前記第1アルコキシシランは、下記一般式(5)で表されるアルコキシシランを含む請求項1に記載の組成物。
(CH3)2Si(OR1)2 (5)
[一般式(5)中、R1は炭素数1〜5のアルキル基である。複数の(OR1)は同じでも異なってもよい。] - 界面活性剤を含む請求項1または2に記載の組成物。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の組成物を基材に塗布する工程と、
前記組成物を500℃以上で焼成して透明膜を形成する工程と、
を含むことを特徴とする透明膜の形成方法。 - 請求項4に記載の透明膜の形成方法により形成されたことを特徴とする透明膜。
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