JP6523780B2 - 膜形成性組成物、及びそれを用いた硬化被膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る膜形成性組成物は、上記一般式(a1)で表されるポリシロキサンと、第4級アンモニウム塩である熱酸発生剤とを含有する。本発明に係る膜形成性組成物は、200℃以下の低温でも硬化し、脱ガスが抑制された硬化被膜を与える。本発明に係る膜形成性組成物は、表示装置が備える有機EL素子や液晶表示素子等の表示素子、又は光半導体装置が備える発光ダイオード(LED)、太陽電池素子、CCD、CMOS等の光半導体素子の封止に好適に用いることができる。
本発明に係る膜形成性組成物は、上記一般式(a1)で表されるポリシロキサンを含有する。上記ポリシロキサンは、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
なお、本明細書において、質量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定された標準ポリスチレン換算のものをいう。
本発明に係る膜形成性組成物は、第4級アンモニウム塩である熱酸発生剤を含有することにより、低温での硬化性に優れる。上記熱酸発生剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明に係る膜形成性組成物は、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤を含むことによって、膜形成性組成物の塗布性や、膜形成性組成物から製造される硬化被膜の膜厚を調整しやすくなる。有機溶剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明に係る膜形成性組成物は、界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤を含むことによって、膜形成性組成物の塗布性、平坦化性、及び展開性が向上しやすくなり、塗布後に形成される組成物層の塗りムラの発生が減少しやすくなる。界面活性剤としては、従来公知のものを用いることができ、シリコーン系の界面活性剤が好ましい。また、界面活性剤の含有量は、膜形成性組成物全体に対し、好ましくは10〜10000質量ppm、より好ましくは100〜10000質量ppm、更により好ましくは500〜5000質量ppmの範囲である。界面活性剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る膜形成性組成物は、必要に応じて、公知の反応性希釈剤、表面調整剤、消泡剤、硬化調整剤(硬化抑制剤又は硬化促進剤)等の添加剤を含有してもよい。
本発明に係る膜形成性組成物は、反応性希釈剤を含有する場合、無溶剤の組成物、即ち、上記有機溶剤を含有しない組成物として調製することができ、有機溶剤による影響を効果的に抑えることができる。
本発明に係る硬化被膜の製造方法は、本発明に係る膜形成性組成物からなる組成物層を基板上に形成する組成物層形成工程と、上記組成物層を加熱する加熱工程とを含む。以下、図1(A)〜図1(D)を参照して、硬化被膜の製造方法について説明する。図1(A)〜図1(D)は、本発明の実施形態に係る硬化被膜の製造方法を説明するための工程断面模式図である。
(膜形成性組成物の調製)
表1〜4に示す通り、所定量のポリマー、酸発生剤、及び場合によりバインダーを溶剤中で混合し、固形分濃度が50質量%の膜形成性組成物を調製した。また、表5に示す通り、所定量のポリマー、酸発生剤、及び添加剤を混合し、無溶剤の膜形成性組成物を調製した。なお、複数のポリマーを用いる場合、表中には混合質量比を併記した。また、ポリマーEについては、添え字m1とn1との比(m1/n1)を表中に併記した。
表1〜5における各成分の詳細は下記の通りである。
ポリマーE:下記式で表されるポリマー(質量平均分子量:3000)
溶剤B:プロピレングリコールモノプロピルエーテル
溶剤C:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
溶剤D:プロピレングリコールモノメチルエーテル
添加剤B(反応性希釈剤):1,4−シクロヘキサンジメタノールグリシジルエーテル
添加剤C(反応性希釈剤):ペンタエリスリトールテトラグリシジルエーテル
・熱硬化
調製した膜形成性組成物を、スピンコーター、スピンレスコーター、又はスクリーン印刷装置を用いて、ガラス基板上に、最終膜厚が1.0〜15.0μmとなるように塗布した。次に、サンプルをホットプレート上に載置し、80〜200℃で5〜120分間、プリベーク処理を施した。その後、縦型ベーク炉(商品名:TS8000MV、東京応化工業株式会社製)にてN2中、80〜200℃で30分間加熱することにより、熱硬化させて、硬化被膜を得た。
調製した膜形成性組成物を、スピンコーター、スピンレスコーター、又はスクリーン印刷装置を用いて、ガラス基板上に、最終膜厚が1.0〜15.0μmとなるように塗布した。次に、サンプルをホットプレート上に載置し、90℃で5分間、プリベーク処理を施した。その後、紫外線照射装置(HMW−532D、ORC社製)を用いて999J/m2の露光量でghi線を照射した。最後に、サンプルをホットプレート上に載置し、90〜200℃で5分間、PEB処理を施して、硬化被膜を得た。
得られた硬化被膜を溶剤(アセトン)に60分間浸漬し、表面形状測定装置(商品名:Dektak 3ST、アルバック社製)を用いて、溶剤浸漬後の硬化被膜の厚さを測定した。測定前の硬化被膜の厚さを基準として、残膜率を算出し、低温硬化特性の指標とした。評価基準は以下の通りである。結果を表1〜5に示す。
○(良):残膜率98%以上、×:(不良):残膜率98%未満
得られた硬化被膜について、熱分析装置TG8120(商品名、RIGAKU社製)を用いて、示差熱−熱重量同時測定(TG−DTA)を行った。測定前の硬化被膜の重量を基準として、100℃における重量減少を算出し、脱ガス特性の指標とした。結果を表1〜5に示す。
2 基板
3 組成物層
4 加熱炉
5 硬化被膜
Claims (4)
- 請求項1又は2に記載の膜形成性組成物からなる組成物層を基板上に形成する組成物層形成工程と、
前記組成物層を加熱する加熱工程とを含む、硬化被膜の製造方法。 - 前記加熱工程における加熱温度が200℃以下である請求項3に記載の硬化被膜の製造方法。
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