JP2012229367A - 二軸配向フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の二軸配向フィルムは、芳香族ポリエステル(A)に、前記式(B)で表されるジカルボン酸成分および前記式(C)で表されるジオール成分からなるポリエーテルエステル(D)を、8〜30質量%含有する芳香族ポリエステル組成物(E)からなる。
疎水性に優れるポリエーテルエステル(D)を上記範囲の割合で含有することで、二軸配向フィルムの湿度寸法安定性を向上させることができる。ポリエーテルエステル(D)の割合は、好ましくは9質量%以上25質量%以下、さらに好ましくは10質量%以上20質量%以下である。ポリエーテルエステル(D)の割合が下限より少ないと湿度寸法安定性の向上効果が不十分となり、上限を超えると二軸配向フィルムとしたときの機械特性が低下したり、製膜性が低下したりする。
本発明におけるポリエーテルエステル(D)は、前記式(B)のジカルボン酸成分と前記式(C)のジオール成分からなるポリエーテルエステルである。前記式(B)中、Phはフェニレン基またはナフタレンジイル基であり、1,4−フェニレン基と2,6−ナフタレンジイル基が好ましく、特に製膜性などの観点から、1,4−フェニレン基が好ましい。また、前記式(C)中、RCは炭素数2〜10のアルキレン基もしくは炭素数8〜10のシクロアルキレン基を表す。二軸配向フィルムとするときの製膜性からは、エチレン基、1,4−ブチレン基、1,4−シクロヘキサンジメチレン基が好ましく、特に炭素数2のエチレン基が好ましい。
本発明における芳香族ポリエステル組成物(E)のポリエーテルエステル(D)以外の主成分である芳香族ポリエステル(A)は、ジオールと芳香族ジカルボン酸との重縮合によって得られるポリマーである。かかる芳香族ジカルボン酸として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸が挙げられ、またジオールとして、例えばエチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオールが挙げられる。これらの中でも、力学特性の観点から、エチレンテレフタレートとエチレンナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートが好ましい。
本発明の二軸配向フィルムは、その面方向の少なくとも一方向のヤング率は4.5GPa以上とすることが好ましい。製膜方向(以下MD方向、縦方向、長手方向と称することがある。)のヤング率がこの範囲以上であると、磁気記録媒体としたときに長手方向にかかる張力に対する寸法安定性が高くなる。一方、製膜方向に直交する方向(以下TD方向、横方向、幅方向と称することがある。)のヤング率がこの範囲以上であると、磁気記録媒体としたときの幅方向の湿度寸法安定性をさらに向上させることができ、また幅方向の温度寸法安定性も同時に向上させることができる。ヤング率の範囲は、好ましくは、5GPa以上であり、さらに好ましくは5.5GPa以上である。また、製膜方向と幅方向のヤング率の和は、22GPa以下であることが好ましい。製膜方向のヤング率と幅方向のヤング率の和が、上限を超えると、フィルム製膜時、延伸倍率が過度に高くなり、フィルム破断が多発し、製品歩留りが著しく悪くなる。好ましい製膜方向と幅方向におけるヤング率の和の上限は、20GPa以下、さらに18GPa以下である。
本発明の二軸配向フィルムは、フィルムの幅方向の湿度膨張係数αhが0.1×10−6〜13×10−6/%RHの範囲にあることが好ましい。好ましいαhは、0.5×10−6〜10×10−6/%RH、特に1×10−6〜8×10−6/%RHの範囲である。αhを下限よりも小さくするには、過度にポリエーテルエステル(D)を存在させたりすることになり、製膜性が低下し、一方上限を超えると、湿度変化によってフィルムが伸びてしまい、トラックずれなどを惹起することがある。このようなαhは、測定方向のヤング率を延伸により向上させ、かつポリエーテルエステル(D)を含有させることによって達成される。
本発明の二軸配向フィルムは、フィルムの幅方向の温度膨張係数αtが−10×10−6〜+15×10−6/℃の範囲にあることが好ましい。より好ましいαtは、−8×10−6〜+10×10−6/℃、特に−5×10−6〜+5×10−6/℃の範囲である。αtが下限よりも小さいと、磁気記録媒体としたときの温度変化に対する寸法変化が、磁気ヘッドに対し相対的に収縮方向に大きくずれてしまい、一方上限を超えると、逆に磁気ヘッドに対し相対的に膨張方向に大きくずれてしまうため、いずれの場合もトラックずれなどを惹起することがある。このようなαtは、測定方向のヤング率を延伸により適度に向上させ、かつポリエーテルエステル(D)の含有量を前述の範囲内にすることによって達成される。
本発明の二軸配向フィルムは、フィルム全体の厚みが2〜10μm、さらに3〜7μm、特に3.5〜6μmであることが好ましい。この厚みが上限を超えると、テープ厚みが厚くなりすぎ、例えばカセットに入れるテープ長さが短くなったりして、十分な磁気記録容量が得られないことがある。一方、下限未満ではフィルム厚みが薄すぎて、フィルム製膜時にフィルム破断が多発したり、またフィルムの巻取性が不良となったりすることがある。
本発明の二軸配向フィルムは、以下の方法にて製造するのが好ましい。
上述の芳香族ポリエステル(A)に、ポリエーテルエステル(D)を含有させた芳香族ポリエステル組成物(E)を乾燥後、300℃程度に加熱された押出機に供給し、ダイに展開して押し出す。そして、ダイから押し出されたシート状物を、テンター法、インフレーション法など公知の製膜方法を用いて製造することができる。具体的には、芳香族ポリエステル(A)の融点(Tm:℃)ないし(Tm+70)℃の温度で押出し、急冷固化して未延伸フィルムとし、さらに該未延伸フィルムを一軸方向(縦方向または横方向)に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(但し、Tg:芳香族ポリエステルのガラス転移温度)で所定の倍率に延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向(一段目が縦方向の場合には二段目は横方向となる)にTg〜(Tg+70)℃の温度で所定の倍率に延伸し、さらに熱処理する方法を用いて製造することができる。その際延伸倍率、延伸温度、熱処理条件等は上記フィルムの特性から選択、決定される。面積延伸倍率は15〜40倍、さらには20〜35倍にするのが好ましい。熱固定温度は190〜250℃の範囲内から、また処理時間は1〜60秒の範囲内から決めるとよい。
本発明の上記二軸配向フィルムは、その片面に磁性層を設けることにより、磁気記録媒体のベースフィルムとして好ましく用いられる。なお、磁性層を形成する面は、二軸配向フィルムが積層フィルムの場合、より平坦な方の表面であることが好ましい。
磁気記録媒体としては、特に限定されないが、例えば、QICやDLTさらには高容量タイプであるS−DLTやLTO等のリニアトラック方式のデータストレージテープが挙げられる。なお、ベースフィルムが温湿度変化による寸法変化が極めて小さいので、テープの高容量化を確保するためにトラックピッチを狭くしてもトラックずれを引起こし難く、高密度高容量に好適な磁気記録媒体となる。
フイルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャック間100mmにして引張速度10mm/min、チャート速度500mm/minでインストロンタイプの万能引張試験装置にて引張り、得られる荷重−伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。ヤング率は10回測定し、その平均値を用いた。
得られたフィルムから幅4mmのサンプルを切り出し、チャック間長さ20mmとなるように、セイコーインスツル製TMA/SS6000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、80℃で30分前処理し、その後室温まで降温させた。その後30℃から80℃まで2℃/minで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数(αt)を算出した。なお、5回測定し、その平均値を用いた。
αt={(L60−L40)/(L40×△T)}+0.5×10−6
ここで、上記式中のL40は40℃のときのサンプル長(mm)、L60は60℃のときのサンプル長(mm)、△Tは20(=60−40)℃、0.5×10−6/℃は石英ガラスの温度膨張係数(αt)である。
得られたフィルムから幅5mmのサンプルを切り出し、チャック間長さ15mmとなるように、ブルカーAXS製TMA4000SAにセットし、30℃の窒素雰囲気下で、湿度20%RHと湿度80%RHにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数(αh)を算出した。なお、5回測定し、その平均値をαhとした。
αh=(L80−L20)/(L20×△H)
ここで、上記式中のL20は20%RHのときのサンプル長(mm)、L80は80%RHのときのサンプル長(mm)、△H:60(=80−20)%RHである。
芳香族ポリエステルまたはポリエーテルエステル10mgを、測定用のアルミニウム製パンに封入し、DSC(TAインスツルメンツ社製、Q100)を用いて25℃から300℃まで20℃/minの昇温速度で測定し、それぞれの融点およびそれぞれのガラス転移点を求めた。
下記に示す組成物をボールミルに入れ、16時間混練、分散した後、イソシアネート化合物(バイエル社製のデスモジュールL)5重量部を加え、1時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
磁性塗料の組成:
針状Fe粒子 100重量部
塩化ビニル― 酢酸ビニル共重合体 15重量部
(積水化学製エスレック7A)
熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部
酸化クロム 5重量部
カーボンブラック 5重量部
レシチン 2重量部
脂肪酸エステル 1重量部
トルエン 50重量部
メチルエチルケトン 50重量部
シクロヘキサノン 50重量部
この磁性塗料を、得られた二軸配向フィルムの一方の表面に乾燥後の塗布厚さ0.5μmとなるように塗布し、次いで2,500ガウスの直流磁場中で配向処理を行い、100℃で加熱乾燥後、スーパーカレンダー処理(線圧2,000N/cm、温度80℃)を行い、巻き取った。この巻き取ったロールを55℃のオーブン中に3日間放置した。
バックコート層塗料の組成:
カーボンブラック 100重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 60重量部
イソシアネート化合物 18重量部
( 日本ポリウレタン工業社製コロネートL)
シリコーンオイル 0.5重量部
メチルエチルケトン 250重量部
トルエン 50重量部
このようにして得られた磁気テープを、恒温恒湿槽内へ入れ、長手方向に1Nの張力を掛けた状態で各環境(環境A:10℃10%RH、環境B:29℃80%RH)にて5時間静置した後、それぞれレーザー寸法測定機によって幅を測定した。そして、下記式によりトラックずれ率を算出した。
トラックずれ率(ppm)=((LB−LA)/LA)*106−7×(29−10)
上記式中のLBは環境Bで測定した幅、LAは環境Aで測定した幅、7は磁気ヘッドの温度膨張係数(ppm)、(29−10)(℃)は温度の変化量である。ちなみに、磁気ヘッドの湿度膨張係数は0ppm/%RHとした。
そして、トラックずれ率は絶対値が少ないほど、トラックずれが良好であり、以下の基準により評価した。
◎ : ずれ幅250ppm未満(トラックずれ極めて良好)
○ : ずれ幅250ppm以上、450ppm未満(トラックずれ良好)
× : ずれ幅450ppm以上(トラックずれ不良)
積層フィルムを3角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋する。ミクロトーム(ULTRACUT−S)で、製膜方向と厚み方向とに平行な方向にカットして、厚み50nm薄膜切片にする。そして、透過型電子顕微鏡を用い、加速電圧1000kvにて観察し、倍率1万倍〜10万倍で撮影し、写真より各層の厚みを測定した。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとを、テトラブトキシチタンを触媒として用いて反応させ、固有粘度(o−クロロフェノール、35℃)が0.62dl/gで融点(Tm)が269℃のポリエチレンナフタレート(PEN−1)を作成した。また、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を1.0質量%となるように添加した以外は同様な操作を行い、固有粘度(o−クロロフェノール、35℃)が0.62dl/gで融点(Tm)が269℃のポリエチレンナフタレート(PEN−2)を作成した。
一方、シクロヘキサンジメタノールをピリジンの溶媒化で塩化トシル(p-CH3C6H4SO2Cl)と反応させて、シクロヘキサンジメタノールの水酸基の水素をトシル基で置換したものを作成し、これをジメチルホルムアミド((CH3)2CHO)の溶媒下で、炭酸カリウムを触媒として用い、p−ヒドロキシ安息香酸メチルと反応させ、下記式で表されるジカルボン酸のジメチルエステルを作成した。
そして、得られる樹脂組成物の重量を基準として、球状シリカ粒子の含有量が0.3質量%となるように、またポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)とポリエーテルエステル(D)との重量比が85:15となるように、PEN−1とPEN−2とポリエーテルエステルDをブレンドして樹脂組成物1を作成した。そして、160℃で5時間乾燥後、押し出し機に供給して300℃にて溶融し、ダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストして未延伸シートを作成した。なお、ダイから押し出された未延伸シートは、表面仕上げ0.3S、表面温度60℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムとされた。
この未延伸フイルムを、130℃で製膜方向および幅方向にそれぞれ4倍と6倍に延伸し、さらに引き続いて200℃で10秒間熱固定した後、120℃にて横方向に1.0%弛緩処理をし、厚み5.0μmの二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
ポリエーテルエステル(D)の割合を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを固有粘度(o-クロロフェノール、35℃)0.62dl/gのポリエチレンテレフタレートに変更した樹脂組成物2を用い、延伸温度を100℃に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例1において作成した樹脂組成物1と、PEN−1とを用意し、それぞれを160℃で5時間乾燥後、押し出し機に供給して300℃にて溶融し、ダイへと導き、共押出により、キャスティングドラム上にキャストして未延伸積層シートを作成した。なお、未延伸積層シートは、樹脂組成物1の層とPEN−1の層との2層からなり、樹脂組成物1の層とPEN−1の層との厚みの比は7:3であった。このようにして得られた未延伸積層シートを、実施例1と同様な操作を繰り返して、二軸配向積層フィルムを得た。得られた二軸配向積層フィルムの特性を表1に示す。
実施例6において、未延伸積層シートを、樹脂組成物1の層とPEN−1の層との厚みの比を7:3となるように維持しつつ、樹脂組成物1の層とPEN−1の層とが交互に25層ずつ積層された合計50層の多層未延伸積層シートとなるように各フィルム層の厚みを変更した以外は、実施例6と同様な操作を繰り返して、二軸配向積層フィルムを得た。得られた二軸配向積層フィルムの特性を表1に示す。
実施例1において、製膜方向と幅方向の延伸倍率をそれぞれ6倍と4倍に変更した他は同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層フィルムの特性を表1に示す。
固有粘度(o−クロロフェノール、35℃)が0.62dl/gのポリエチレンテレフタレートとポリエーテルイミド(GE社製ウルテム1010(ガラス転移温度:215℃))とを重量比95:5でブレンドし、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を0.3質量%となるように含有させたものを樹脂組成物3として用意し、固有粘度(o−クロロフェノール、35℃)が0.62dl/gのポリエチレンテレフタレートとポリエーテルイミド(GE社製ウルテム1010(ガラス転移温度:215℃))と実施例1で用いたポリエーテルエステルDとを重量比で80:5:15でブレンドしたものを樹脂組成物4として用意した。
そして、樹脂組成物3と4とを、それぞれを160℃で5時間乾燥後、押し出し機に供給して300℃にて溶融し、ダイへと導き、共押出により、キャスティングドラム上にキャストして未延伸積層シートを作成した。なお、未延伸積層シートは、樹脂組成物3の層と樹脂組成物4の層との2層からなり、樹脂組成物3の層と樹脂組成物4の層との厚みの比は1:9であった。このようにして得られた未延伸積層シートを、実施例1と延伸温度を110℃に変更したほかは、同様な操作を繰り返して、二軸配向積層フィルムを得た。得られた二軸配向積層フィルムの特性を表1に示す。
実施例1で用いたPEN−1とPEN−2とを球状シリカ粒子の含有量が0.3質量%となるようにブレンドして樹脂組成物5を作成した。そして、樹脂組成物1の代わりに樹脂組成物5を用いたほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向および幅方向の延伸倍率をそれぞれ3.5倍と6.5倍に変更し、未延伸シートの厚みを調整して、厚み5μmの二軸配向フィルムとしたほかは、比較例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向および幅方向の延伸倍率をそれぞれ5倍と5倍に変更し、未延伸シートの厚みを調整して、厚み5μmの二軸配向フィルムとしたほかは、比較例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
ポリエーテルエステル(D)の割合を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。なお、比較例5では、製膜中に破断が多発してフィルムに製膜できなかった。
Claims (5)
- 芳香族ポリエステル(A)が、エチレンテレフタレートまたはエチレンナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とする請求項1記載の二軸配向フィルム。
- フィルム面方向における少なくとも一方向のヤング率(Y)が4.5GPa以上である請求項1に記載の二軸配向フィルム。
- フィルム厚みが2〜10μmの範囲にある請求項1記載の二軸配向フィルム。
- 磁気記録媒体のベースフィルムとして用いる請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
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