JP2012199595A - ポリマー外層を有する電解質コンデンサおよびその製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電極物質の多孔質電極本体;電極物質の表面を覆う誘電体;および誘電体表面を導電性材料を少なくとも含む固体電解質を含むコンデンサ本体に、ポリアニリンおよび/またはポリチオフェンを含む導電性ポリマーの粒子b)を含む分散物a)を適用する工程;および導電性ポリマー外層の形成のために、分散剤d)を少なくとも部分的に除去し、かつ/または結合剤c)を硬化させる工程を含み、分散物a)中の導電性ポリマーの粒子b)が平均粒径70〜500nmを有する、固体電解質コンデンサの製造方法。
【選択図】なし
Description
固体電解コンデンサの例は、タンタル、アルミニウム、電荷移動錯体を有するニオブおよび酸化ニオブコンデンサ、二酸化マンガンまたはポリマー固体電解質である。多孔質体の使用は、非常に高い容量密度、即ち高いキャパシタンスが、大きな表面積の故に小さなスペースで達成できるという利点を有する。
そのような応力に対する安定性、およびそれによる低い漏れ電流は、主として、コンデンサアノード上に導電性ポリマーから形成された厚さ約5〜50μmの外層により達成することができる。そのような層は、コンデンサアノードおよびカソード側電極の間の機械的バッファとして使用される。これは、例えば機械的応力を受けたときに、銀層(電極)が誘電体と直接接触することを防ぐか、またはそれが損傷して、コンデンサの漏れ電流を上昇することを防ぐ。導電性ポリマーの外層自体は、自己修復挙動として知られるものを示す。バッファ効果にもかかわらず生ずる外部アノード表面上における誘電体中の比較的小さな欠陥は、電流による欠陥点で破壊される外層の導電性によって、電気的に絶縁される。
導電性ポリマーおよび結合剤の粉末を含有する配合物の使用は、個々の粉末粒子間の高い接触抵抗の故に、それらから低いESRを有する固体電解コンデンサを製造させるためには過剰の電気抵抗を有する。
電極物質の多孔質電極本体(2);
電極物質の表面を覆う誘電体(3);および
誘電体表面を完全にまたは部分的に覆う導電性材料を少なくとも含む固体電解質(4)
を少なくとも含むコンデンサ本体(1)に、
少なくとも1つの任意に置換されていてよいポリアニリン、および/または一般式(I)または一般式(II)の繰り返し単位若しくは一般式(I)および(II)の繰り返し単位を有する1つのポリチオフェンを含む導電性ポリマーの粒子b):
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基を表し;
Rは、直鎖または分岐鎖の、任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基またはヒドロキシル基を表し;
xは、0〜8の整数を表し;
いくつかのR基がAに結合している場合、これらは同じでも異なってもよい];
結合剤c)および分散剤d)
を少なくとも含む分散物a)を適用する工程;および
導電性ポリマー外層の形成のために、分散剤d)を少なくとも部分的に除去し、かつ/または結合剤c)を硬化させる工程;
を含む方法であり、分散物a)中の導電性ポリマーの粒子b)が平均粒径70〜500nmを有する方法である。一般式(I)および(II)は、x個の置換基Rがアルキレン基Aに結合しうることを意味するものと理解される。
実施例を含む本明細書および特許請求の範囲に使用されており、特に指定されない限り、全ての数値は、「約」という語が明確に示されていない場合でも、「約」という語が前についているものとして理解される。さらに、本明細書に示されているどのような数値範囲も、その範囲に包含されるあらゆる部分範囲を含むものとする。
本発明の固体電解質として好ましい導電性ポリマーは、式中のA、Rおよびxが、一般式(I)および(II)のために上で与えられた意味を有する、一般式(I)、(II)で示される反復単位または一般式(I)および(II)で示される反復単位を有するポリチオフェンである。
ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)が、固体電解質の導電性ポリマーとして非常に好ましい。
対イオンは、モノマーまたはポリマーアニオンであり得、後者は以下でポリアニオンとも呼ばれる。
モノマーアニオンとして作用するアニオンは、例えばC1〜C20アルカンスルホン酸、例えばメタン、エタン、プロパン、ブタン若しくは高級スルホン酸、例えばドデカンスルホン酸のアニオン、脂肪族パーフルオロスルホン酸、例えばトリフルオロメタンスルホン酸、パーフルオロブタンスルホン酸若しくはパーフルオロオクタンスルホン酸のアニオン、脂肪族C1〜C20カルボン酸、例えば2−エチルへキシルカルボン酸のアニオン、脂肪族パーフルオロカルボン酸、例えばトリフルオロ酢酸若しくはパーフルオロオクタン酸のアニオン、任意にC1〜C20アルキル基により置換されている芳香族スルホン酸、例えばベンゼンスルホン酸、o−トルエンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸若しくはドデシルベンゼンスルホン酸のアニオン、およびシクロアルカンスルホン酸、例えばカンファースルホン酸のアニオン、またはテトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、パークロレート、ヘキサフルオロアンチモネート、ヘキサフルオロアルセナート若しくはヘキサクロロアンチモネートを含む。
電荷補償のために対イオンとしてアニオンを含有するカチオン性ポリチオフェンは、しばしば専門家にはポリチオフェン/(ポリ)アニオン錯体とも呼ばれる。
接着促進剤は、例えば有機官能性シランおよびそれらの水解物、例えば3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシランまたはオクチルトリエトキシシランである。
固体電解質は、誘電体表面上で、好ましくは200nm未満、特に好ましくは100nm未満、より好ましくは50nm未満の厚さを有する層を形成する。
誘電体の固体電解質による被覆は、好ましくは50%を超え、特に好ましくは70%を超え、より好ましくは80%を超える。
1 コンデンサ本体
5 ポリマー外層
6 グラファイト/銀層
7 電極体2へのワイヤ接点
8 外部接点
9 封入
10 詳細図
を含む、タンタルコンデンサの例における固体電解コンデンサの構造を示す該略図である。
10 詳細図
2 多孔質電極体(アノード)
3 誘電体
4 固体電解質
5 ポリマー外層
6 グラファイト/銀層
を含む、タンタルコンデンサの概略的な層構造を示す、実施例1からの拡大した詳細図10を示す。
幾何表面積=2(L×B+L×H+B×H)
〔式中、Lは該焼結体の長さであり、Bは幅であり、Hは高さであり、×は乗法の記号を表す。〕
である。ポリマー外層が設置されているコンデンサ本体の一部分のみが調べられる。
例えば巻かれた箔を多孔質電極体として含有する固体電解コンデンサのために、展開された箔(長さ、幅)の寸法が、測定値として使用される。
ポリマーカルボン酸またはスルホン酸のアニオンが、上記粒子b)中のポリマーアニオンとして好ましい。
ポリスチレンスルホン酸(PSS)のアニオンが、ポリマーアニオンとして特に好ましい。
ポリマー外層は、結合剤c)および導電性ポリマーに関するその組成について均一または不均一な分布を有し得る。均一な分布が好ましい。
ポリマー外層は、好ましくは固体電解質上に直接設置される。ポリマー外層は、固体電解質との良好な電気接触を達成するためおよびコンデンサ本体への接着を向上させるために、好ましくはコンデンサ本体のエッジ領域に浸透するが、全ての孔の全部の深さには浸透しない(例えば図2参照)。
特に好ましい実施態様において、新しい方法により製造される電解コンデンサは、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)およびモノマー対イオンの固体電解質、並びにPEDT/PSSおよび結合剤c)のポリマー外層を含む。
本発明の範囲内においてバルブ金属は、酸化物層が双方向に等しく可能な電流の流れを許さない金属を意味するために用いられる。アノードに電圧が印加されると、バルブ金属の酸化物層は電流の流れを遮断し、一方カソードに電圧が印加されると、酸化物層を破壊することがある大電流が生ずる。バルブ金属は、Be、Mg、Al、Ge、Si、Sn、Sb、Bi、Ti、Zr、Hf、V、Nb、TaおよびW、並びに少なくとも1種のこれら金属と他の元素との合金または化合物を含む。バルブ金属の最もよく知られている典型例は、Al、TaおよびNbである。バブル金属に匹敵する電気的性質を有する化合物は、酸化され得る金属的な導電性を有する化合物であり、その酸化物層は、上記の性質を有する。例えばNbOは、金属的な導電性を有するが、一般にバルブ金属とはみなされない。しかしながら酸化NbO層は、バルブ金属酸化物層の典型的な性質を有し、そうしてNbO、またはNbOと他の元素との合金もしくは化合物は、そのようなバブル金属に匹敵する性質を有する化合物の典型例である。
それゆえ本発明は、特に好ましくは、バルブ金属または匹敵する性質を有する化合物が、タンタル、ニオブ、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、少なくとも1種のこれら金属と他の元素との合金若しくは化合物、NbO、またはNbOと他の元素との合金若しくは化合物であることを特徴とする電解コンデンサの製法を提供する。
誘電体は、好ましくは電極物質の酸化物からなる。それは、任意にさらなる元素および/または化合物を含有する。
比電荷=(キャパシタンス×電圧)/酸化電極体の質量。
キャパシタンスは、120Hzで測定される完成コンデンサのキャパシタンスから得られ、該電圧は、コンデンサの運転電圧である(定格電圧)。該酸化電極体の質量は、ポリマー、接点および封入の無い、単に誘電体で被覆された多孔質電極物質の質量に基づく。
本発明の電解コンデンサは、好ましくは10,000μC/gより高い、特に好ましくは20,000μC/gより高い、より好ましくは30,000μC/gより高い、最もこのましくは40,000μC/gより高い比電荷を有する。
それゆえ本発明は、好ましくは、100kHzで測定した等価直列抵抗とコンデンサ本体の幾何表面積との積が、4,000mΩmm2未満である、本発明の方法により製造された電解コンデンサをも提供する。等価直列抵抗と幾何表面積との積は、特に好ましくは3,000mΩmm2未満、より好ましくは2,000mΩmm2未満、最も好ましくは1,000mΩmm2未満である。本発明の電解コンデンサの特に好ましい実施態様では、等価直列抵抗と幾何表面積との積は600mΩmm2未満である。
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基、好ましくは任意に置換されていてよいC2〜C3アルキレン基を表し、
Rは、直鎖または分岐鎖の任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、好ましくは直鎖または分岐鎖の任意に置換されていてよいC1〜C14アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基、好ましくは任意に置換されていてよいC1〜C2ヒドロキシアルキル基、またはヒドロキシル基を表し、
xは、0〜8、好ましくは0〜6、特に好ましくは0または1の整数を表し、
いくつかのR基がAと結合している場合、これらは、同じまたは異なるものであり得る。〕
で示される化合物、または一般式(III)および(IV)で示されるチオフェンの混合物を含む。
置換3,4−エチレンジオキシチオフェンの例は、一般式(V):
で示される化合物を含む。
一般式(VI):
nは、2〜20、好ましくは2〜6、特に好ましくは2または3の整数を表し、
A、Rおよびxは、一般式(III)および(IV)のために与えられた意味を有する。〕
で示される化合物が、置換3,4−アルキレンジオキシチオフェンの誘導体例として挙げられる。
有機酸の鉄(III)塩の例として挙げられるものは下記の塩である:C1〜C20アルカンスルホン酸、例えば、メタン-、エタン-、プロパン-、ブタン-または高級スルホン酸、例えばドデカンスルホン酸の鉄(III)塩;脂肪族ペルフルオロスルホン酸、例えば、トリフルオロメタンスルホン酸、ペルフルオロブタンスルホン酸またはペルフルオロオクタンスルホン酸の鉄(III)塩;脂肪族C1〜C20カルボン酸、例えば2-エチルヘキシルカルボン酸の鉄(III)塩;脂肪族ペルフルオロカルボン酸、例えばトリフルオロ酢酸またはペルフルオロオクタン酸の鉄(III)塩;C1〜C20アルキル基で任意に置換されていてよい芳香族スルホン酸、例えば、ベンゼンスルホン酸、o-トルエンスルホン酸、p-トルエンスルホン酸またはドデシルベンゼンスルホン酸の鉄(III)塩;シクロアルカンスルホン酸、例えば樟脳スルホン酸の鉄(III)塩。
これらの有機酸の鉄(III)塩の、任意の所望混合物も使用しうる。
p-トルエンスルホン酸鉄(III)、o-トルエンスルホン酸鉄(III)、またはp-トルエンスルホン酸鉄(III)とo-トルエンスルホン酸鉄(III)との混合物が、金属塩として極めて好ましい。
電気重合は、非連続的または連続的に行うことができる。
比電荷 = (静電容量×電圧)/酸化電極本体の質量
1. 酸化電極本体の製造
比静電容量50,000μFV/gを有するタンタル粉末を、タンタルワイヤ7の内包を伴って、ペレット2に対して圧縮し、焼結して、4.2mm×3mm×1.6mmの寸法の多孔質電極本体2を形成した。焼結ぺレット2(陽極ペレット)を、燐酸電解質中で30Vにおいて陽極酸化した。
3,4-エチレンジオキシチオフェン(BAYTRON(登録商標)M, H.C. Starck GmbH)1重量部およびp-トルエンスルホン酸鉄(III)(BAYTRON(登録商標)C-E、H.C. Starck GmbH)の40wt%濃度エタノール溶液20重量部を含有する溶液を調製した。
脱イオン水868g、ならびに平均分子量70,000および固形分3.8wt%を有するポリスチレンスルホン酸水溶液330gを、攪拌機および内部温度計付きの2L三つ口フラスコに先ず入れた。反応温度を20〜25℃に維持した。3,4-エチレンジオキシチオフェン5.1gを撹拌しながら添加した。溶液を30分間撹拌した。次に、硫酸鉄(III)0.03gおよび過硫酸ナトリウム9.5gを添加し、溶液をさらに24時間撹拌した。反応の終了後、無機塩を除去するために、強酸性陽イオン交換体100mLおよび弱塩基性陰イオン交換体250mLを添加し、溶液をさらに2時間撹拌した。イオン交換体を濾過によって除去した。得られたポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホネート分散物は、固形分1.2wt%を有し、以下の粒径分布を有していた:
d10 100nm
d50 141nm
d90 210nm
導電性ポリマーの粒子b)の粒径は、粒径の関数としての、分散物中の粒子b)の重量分布に基づく。測定は、超遠心測定によって行った。
脱イオン水868g、ならびに平均分子量70,000および固形分3.8wt%を有するポリスチレンスルホン酸水溶液330gを、攪拌機および内部温度計付きの2L三つ口フラスコに先ず入れた。反応温度を20〜25℃に維持した。3,4-エチレンジオキシチオフェン5.1gを撹拌しながら添加した。溶液を30分間撹拌した。次に、硫酸鉄(III)0.03gおよび過硫酸ナトリウム9.5gを添加し、溶液をさらに24時間撹拌した。反応の終了後、無機塩を除去するために、強酸性陽イオン交換体100mLおよび弱塩基性陰イオン交換体250mLを添加し、溶液をさらに2時間撹拌した。イオン交換体を濾過によって除去した。脱塩した2,4-ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホネート分散物を、高圧ホモジナイザーによって250バール下に4回均質化した。このようにして得た3,4-ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホネート分散物は、固形分1.2wt%を有し、以下の粒径分布を有していた:
d10 10nm
d50 31nm
d90 66nm
次に、それぞれの場合に9個の陽極ペレット2を、本発明の分散物Aにおいて含浸し、さらに9個のペレット2を分散物Bにおいて含浸し、次に、ペレットを120℃で10分間乾燥させた。全てのペレット2について、含浸および乾燥をもう一回繰り返した。
最後に、ペレット2を、グラファイトおよび銀層で被覆した。
Claims (8)
- 電解質コンデンサの製造法であって、
電極物質の多孔質電極本体、
電極物質の表面を覆う誘電体、および
誘電体表面を完全にまたは部分的に覆う導電性材料を少なくとも含む固体電解質
を少なくとも含むコンデンサ本体に、
少なくとも1つの任意に置換されていてよいポリアニリン、および/または一般式(I)または一般式(II)の繰り返し単位若しくは一般式(I)および(II)の繰り返し単位を有する1つのポリチオフェンを含む導電性ポリマーの粒子b)
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基を表し、
Rは、直鎖または分岐鎖の、任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基、またはヒドロキシル基を表し、
xは、0〜8の整数を表し、
複数のR基がAに結合している場合、これらは同じでも異なってもよい]、
結合剤c)および分散剤d)
を少なくとも含む分散物a)を適用する工程、および
導電性ポリマー外層の形成のために、分散剤d)を少なくとも部分的に除去し、かつ/または結合剤c)を硬化させる工程、
を含む方法であり、分散物a)中の導電性ポリマーの粒子b)が平均粒径90〜400nmを有し、分散物a)が、少なくとも1つのポリマー陰イオンをさらに含む方法。 - 分散物a)が、架橋剤および/または界面活性剤をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 固体電解質の導電性材料が導電性ポリマーである請求項1に記載の方法。
- 固体電解質に含有されている導電性ポリマーが、任意に置換されていてよいポリチオフェン、ポリピロールまたはポリアニリンである請求項3に記載の方法。
- 固体電解質に含有されている導電性ポリマーが、一般式(I)または一般式(II)の繰り返し単位、または一般式(I)および(II)の繰り返し単位を有するポリチオフェンである請求項4に記載の方法
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基を表し、
Rは、直鎖または分岐鎖の、任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基、またはヒドロキシル基を表し、
xは、0〜8の整数を表し、
複数のR基がAに結合している場合、これらは同じでも異なってもよい]。 - 電極本体の電極物質が、バルブ金属、またはバルブ金属と匹敵する電気特性を有する化合物である請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって製造した電解質コンデンサ。
- 請求項7に記載の電解質コンデンサを含む電子回路。
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