JP2012120946A - アルデヒド吸着材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、pH調整剤によりpHを2〜7に調整したシステイン類の水溶液を、多孔質物質等に含有させてなるアルデヒド吸着材である。また、該pH調整剤は好ましくはリン酸類である。また、アルデヒド吸着材の含水率は、好ましくは0.5質量%以上である。さらに、本発明は、システイン類の水溶液の調製工程と、多孔質物質等による該水溶液の吸収工程と、該水溶液を吸収した多孔質物質等の分離・乾燥工程とを含むアルデヒド吸着材の製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
したがって、前記の健康リスクを回避するために、室内等の閉空間に存在するアルデヒドを除去する手段が、求められている。
例えば、特許文献1には、アルデヒド類を吸着する主吸着部材と、アルデヒド類の吸着に伴い変色するインジケータとで構成された、アルデヒド類除去部材が提案されている。また、特許文献2では、集塵フィルタ部材と、有害物質除去部材と、これらを保持する保持要素とを具備した、室内有害物質除去装置が提案されている。そして、上記の吸着部材や除去部材はいずれも、アルデヒドの浄化・吸着物質として、システイン等のアミノ酸を担持している。
また、非特許文献1には、L−システインの水溶液を用いた空気中のアセトアルデヒドの除去方法が開示されている。該文献において、下記反応式に示すように、L−システインは、アセトアルデヒドと反応して、安定な化合物であるチアゾリジンを生成すること、また、L−システインに含まれるチオール基は、アセトアルデヒドの除去に重要であることが示唆されている。
(1)システインのチオール基は、下記反応式に示すように、空気により比較的容易に酸化されて、ジスルフィド(R−S−S−R)を形成し、システインの2量体であるシスチンが生成すること、
[1]pH調整剤によりpHを2〜7に調整したシステイン類の水溶液を、多孔質物質または吸水性物質(以下「多孔質物質等」という。)に含有させてなるアルデヒド吸着材。
[2]pH調整剤が、リン酸類である前記[1]に記載のアルデヒド吸着材。
[3]含水率が0.5質量%以上である前記[1]または[2]のいずれかに記載のアルデヒド吸着材。
[4]システイン類の水溶液の調製工程と、多孔質物質等による該水溶液の吸収工程と、該水溶液を吸収した多孔質物質等の分離・乾燥工程とを含むアルデヒド吸着材の製造方法。
以下に、本発明について詳細に説明する。
該アルデヒドは、空気中に存在するアルデヒドであって、例えば、アセトアルデヒド、ホルムアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ノルマルブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ノルマルバレルアルデヒド、イソバレルアルデヒド等が挙げられる。
[システイン類]
本発明の吸着材に用いるシステイン類は、L−システイン、D−システイン、D,L−システインおよびこれらの塩、並びに、これらのシステインに含まれているカルボキシル基のエステルおよびカルボキシル基のアミド等のシステイン誘導体等から選ばれる1種または2種以上が挙げられる。これらの中で、L−システインは、安価で入手が容易なため好ましい。
pH調整剤は、塩酸、硫酸、炭酸およびリン酸等の無機酸、酢酸、クエン酸および酒石酸等の有機酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよび水酸化カルシウム等の水酸化物、アンモニア、並びに、これらの塩であってその水溶液が酸性またはアルカリ性を示す塩(該塩の中でも、好ましくは、酸性塩および塩基性塩)等から選ばれる1種または2種以上が挙げられる。
これらpH調整剤の中でも、リン酸類は、チオールの酸化を促進する鉄等の、溶存重金属と難溶塩を形成して、重金属を不溶化できるため、より好ましい。リン酸類とは、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、および、これらの塩であってその水溶液が酸性またはアルカリ性を示す塩をいう。更に、これらの中でも、リン酸や、リン酸の塩であってその水溶液が酸性またはアルカリ性を示すリン酸塩は、pHが調整しやすく入手が容易なため、また、次亜リン酸、亜リン酸や、これらの塩であってその水溶液が酸性またはアルカリ性を示す塩は、その還元性によりチオールの酸化を防止するため、更に好ましい。
前記pH調整剤により調整したシステイン類の水溶液のpHは、通常、2〜7であり、2.5〜6が好ましく、3〜5が更に好ましい。該pHが2〜7を外れた範囲では、後掲の図2および図3に示すように、アルデヒドとの反応性が低下する傾向にある。
本発明に用いる多孔質物質等は、シリカゲル、メソポーラスシリカ、ゼオライト、アルミナ、珪藻土、活性白土、活性炭、粘土鉱物、モレキュラーシーブ、吸水性樹脂および繊維等から選ばれる1種または2種以上が挙げられる。これらの中でも、シリカゲルを多孔質物質等として用いた吸着材はアルデヒドの吸着効果が優れるため、シリカゲルが好ましい。
多孔質物質等の粒径は、特に限定されないが、0.1μm〜10mmが好ましい。この中でも、例えば、不織布等のシートに担持して用いる場合は、粒径は0.1〜10μmが好ましく、カラム等に充填してフィルタとして用いる場合は、粒径は1〜10mmが好ましい。なお、多孔質物質等の粒径の測定において、粒径が比較的大きい場合は、例えば、ふるい分析(例えば、ふるい目が75μm〜75mmの試験用網ふるいの、ふるい目の大きい順に多孔質物質等を通過させ、各ふるいに残った多孔質物質等の質量を測定する方法)を用い、粒径が数mm以下の比較的小さい場合では、例えば、レーザ回折・散乱法を用いるとよい。
該吸着材の含水率は、0.5質量%以上が好ましく、1〜60質量%がより好ましく、3〜30質量%が更に好ましい。該値が0.5質量%以上であれば、アルデヒドの吸着効果は十分である。
なお、吸着材の含水率は、下記式により求める。
含水率(質量%)=100×(吸着材の質量−絶乾状態の吸着材の質量)/吸着材の質量
該吸着材の製造方法は、(1)システイン類の水溶液の調製工程、(2)多孔質物質等による該水溶液の吸収工程、(3)該水溶液を吸収した多孔質物質等の分離・乾燥工程を含む。
以下、各工程について説明する。
(1)システイン類の水溶液の調製工程
該工程は、pH調整剤を溶解した水溶液とシステイン類を混合するか、システイン類の水溶液とpH調整剤を混合するか、または、システイン類とpH調整剤の混合物と水を混合して、pHが2〜7のシステイン類の水溶液を調製する工程である。
この水溶液のシステイン類の濃度は、0.1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましい。該濃度が0.1質量%未満では、多孔質物質等に取り込まれるシステイン類の量が少ないため、アルデヒドの除去効果は十分ではない。
該工程は、前記システイン類の水溶液と多孔質物質等を混合して、多孔質物質等に該水溶液を吸収させる工程である。
システイン類の水溶液と多孔質物質等を混合する方法として、i)システイン類の水溶液に、多孔質物質等を添加して混合する方法、ii)多孔質物質等に、システイン類の水溶液を添加して混合する方法、iii)多孔質物質等に、システイン類の水溶液を滴下して混合する方法、iv)多孔質物質等に、システイン類の水溶液を噴霧して混合する方法、v)多孔質物質等に、システイン類の水溶液を塗布して混合する方法等が挙げられる。
システイン類の水溶液に対する多孔質物質等の混合量は、多孔質物質等が該水溶液を過不足なく吸収できる量が好ましい。具体的には、該混合量は、多孔質物質等の細孔容量や吸水能等にもよるが、一般に、システイン類の水溶液100質量部に対し、1〜1000質量部が好ましい。該混合量が1質量部未満では、水溶液が多孔質物質等に吸収されずに残る場合があり、1000質量部を超えると、反対に、水溶液を吸収していないか、または、一部しか吸収していない多孔質物質等が残る場合がある。
該工程は、該水溶液を吸収した多孔質物質等を分離した後、乾燥して調湿する工程である。
該分離手段は、ろ過、遠心分離、デカンテーション、フィルタープレス等から、適宜、選択することができる。
分離して得た多孔質物質等の乾燥は、該物質の含水率が、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは1〜60質量%、更に好ましくは3〜30質量%になるように行う。
乾燥方法は、例えば、風乾、通気乾燥および加熱乾燥等が挙げられる。乾燥温度は、10〜100℃が好ましく、20〜80℃がより好ましく、30〜70℃が更に好ましい。該温度が10℃未満では乾燥に時間がかかり、100℃を超えるとシステイン類の酸化や分解が進みやすくなる。また、乾燥時間は、前記の含水率、乾燥温度および多孔質物質等の量等にも依るが、乾燥作業の効率を考えると、一般に、10分〜24時間が好ましい。
1.使用した材料
L−システイン、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウムおよび塩酸:すべて特級試薬(キシダ化学社製)
アセトアルデヒド:標準ガス(2500ppm、N2バランス、住友精化社製)
シリカゲル:白色、1.6〜4mm(キシダ化学社製)
(1)システイン水溶液の調製
以下の(a)〜(d)の方法に従い、5質量%のシステイン水溶液(表1のNo.1〜12)を調製した。
(a)1質量%のリン酸二水素カリウム(KH2PO4)水溶液と、1質量%のリン酸水素二カリウム(K2HPO4)水溶液を適量混合して、リン酸塩水溶液47.5gを調製した。次に、該水溶液にL−システイン2.5gを添加して、No.1〜6に示すpHのシステイン水溶液、各50gを調製した。
(b)L−システイン2.5gとリン酸二水素カリウム0.5gを水47gに溶かして、No.7に示すpHのシステイン水溶液50gを調製した。
(c)L−システイン2.5gとリン酸二水素カリウム0.5gを水に溶かして、リン酸塩水溶液を調製した。次に、該リン酸塩水溶液に塩酸を適量添加して、リン酸塩・塩酸水溶液を調製した。さらに、該水溶液に、水を追加して、No.8〜11に示すpHのシステイン水溶液、各50gを調製した。
(d)比較のために、L−システインのみを含む、No.12に示すpHのシステイン水溶液50gを調製した。
表1のシステイン水溶液100質量部に対し、絶乾状態のシリカゲル50質量部を添加し、発生した気泡を、時々タッピングして除きながら60分間浸漬した後、ろ過して、該水溶液を吸収した吸着材を得た。
次に、該吸着材6mlを内径12.5mm、長さ62mmのポリプロピレン製カラムに充填し、23℃、50%RHの清浄な空気を1リットル/分の流速で15時間通気して、乾燥し調湿した。得られた吸着材の含水率は、25質量%であった。
(1)アセトアルデヒド混合ガスの調製等
アセトアルデヒド標準ガスボンベ(アセトアルデヒド濃度:2500ppm)1中のアセトアルデヒドを、マスフローコントローラー2を介して流量を制御しながら、23℃、50%RHに設定されたチャンバー3内に、清浄空気とともに導入して混合ガスを調製した。この導入工程において、アセトアルデヒドの導入量と、清浄空気の導入量を調整して、チャンバー3内のアセトアルデヒドの濃度を1ppmに調整した。
次に、該混合ガスを、エアポンプ6を用いて1リットル/分の速度で吸引して、アルデヒド吸着材充填カラム4に通気した。
吸着材充填カラム4通過前後のアセトアルデヒドの濃度は、高速液体クロマトグラフ(型番:Agilent1100、アジレントテクノロジー社製)を用いて、DNPH−HPLC法により測定した。
アルデヒド吸着材充填カラム4通過後のアセトアルデヒドの濃度を測定する場合は、該カラム4の後に、2、4−ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)充填カートリッジ5を接続し、アセトアルデヒドを捕捉して測定に供した。また、該カラム4通過前のアセトアルデヒドの濃度を測定する場合は、別の通気管にDNPH充填カートリッジ6のみを接続し、アセトアルデヒドを捕捉して測定に供した。
そして、該測定値からアセトアルデヒド除去率の経時変化と、初期(通気開始から30分間)のアセトアルデヒド除去率と、アセトアルデヒド除去率が20%に低下するまでの間にアセトアルデヒドと反応して消費されたシステインの割合(システイン消費率)とを求めた。
アセトアルデヒド除去率の経時変化を図1に、初期のアセトアルデヒド除去率を図2と表2に、システイン消費率を図3と表2に示す。
なお、アセトアルデヒド除去率は下記式により求めた。
アセトアルデヒド除去率(%)=100×(カラム通過前のアセトアルデヒド濃度−カラム通過後のアセトアルデヒド濃度)/カラム通過前のアセトアルデヒド濃度
また、図3や表2に示すように、システインの消費率(アセトアルデヒドと反応して消費されたシステインの割合)は、pH調整剤によりpHを2〜7の範囲に調整した実施例1〜10の吸着材では、32〜46%と高いが、この範囲を外れた比較例11の吸着材や、pHが5.1でもpH調整剤を使用せずシステインのみを含有する比較例12の吸着材では、それぞれ4%、28%と低い。
したがって、これらの実施例から、本発明のアルデヒド吸着材は、アルデヒドの除去効果に優れるとともに、その効果は長く持続することがわかる。
2 マスフローコントローラー
3 チャンバー
4 アルデヒド吸着材充填カラム
5、6 2、4−ジニトロフェニルヒドラジン充填カートリッジ
7 エアポンプ
Claims (4)
- pH調整剤によりpHを2〜7に調整したシステイン類の水溶液を、多孔質物質または吸水性物質に含有させてなるアルデヒド吸着材。
- pH調整剤が、リン酸類である請求項1に記載のアルデヒド吸着材。
- 含水率が0.5質量%以上である請求項1または2のいずれかに記載のアルデヒド吸着材。
- システイン類の水溶液の調製工程と、多孔質物質または吸水性物質による該水溶液の吸収工程と、該水溶液を吸収した多孔質物質または吸水性物質の分離・乾燥工程とを含むアルデヒド吸着材の製造方法。
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