JP2011176043A - 電気二重層キャパシタ用活性炭 - Google Patents
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Abstract
【効果】内部抵抗が小さく、高い出力密度を有し、耐久性にも優れた特性の電気二重層キャパシタ用活性炭を提供できる。
【選択図】なし
Description
しかしながら、特許文献2の発明は電極の内部抵抗に影響を及ぼすクランストンインクレー法で算出した細孔直径が5.0nm(50Å)から30nm(300Å)間の細孔容積についての言及はしていない。本発明者らの検討によれば、比表面積と細孔容積および平均細孔径がほぼ同一であってもクランストンインクレー法で算出した細孔直径が5.0nmから30nm間の細孔容積の多寡によって内部抵抗が変化することを確認している。
更に本発明者らは、賦活原料に含まれるカリウム、ナトリウムの量が変動すると内部抵抗に影響を及ぼすクランストンインクレー法で算出した細孔直径が5.0nmから30nm間の細孔容積量も変化することに着目して、細孔直径が5.0nmから30nm間の細孔容積量と、賦活前処理即ちアルカリ溶液への浸漬及び酸性溶液での洗浄の関係について鋭意検討をした。
その結果、賦活原料をアルカリ溶液に浸漬した後、水洗浄してカリウム、ナトリウム量を600から2000ppmに調整すると、賦活原料を酸性溶液で洗浄してカリウム、ナトリウム量を600から2000ppmに調整した場合に比べて、細孔直径が5.0nmから30nm間の細孔容積量が増える事実を見いだした。この原因については、まだ充分な技術的解析がなされていないが、アルカリ溶液への浸漬によってアルカリ成分が賦活原料の表面や気孔の内壁まで良好に分散していると推察することができる。
即ち、やしがらチャーに元々含まれるカリウムやナトリウムは、ヤシが成長する際に、根を通じて土中から吸収されヤシ組織の内部に蓄えられる。そのため、やしがらチャー固有のカリウムやナトリウムは、やしがらチャーの表面や気孔の内壁には殆ど存在してないと考えられる。一方、賦活原料をアルカリ溶液に浸漬した後、水洗浄をすると、賦活原料の表面や気孔の内壁にもアルカリが良好に分散され、賦活でガス化反応が促進され、細孔直径が5.0nmから30nm間の細孔容積量が増加すると考えられる。
電極の内部抵抗に関連する要因としては、比表面積の他に平均細孔径や細孔直径が5.0nmから30.0nmの細孔容積にも大きく影響されるので、本発明においては、これらの要因を総合的に勘案して高出力を図ることが好ましい。
また本発明の電気二重層キャパシタ用活性炭は、平均細孔径が2.2nm(22Å)以上2.8nm(28Å)以下であることを必須とする。平均細孔径が小さすぎると、大電流下における充放電時に細孔内での電解イオンの拡散抵抗によると思われる内部抵抗が増加するため高出力用途には適さず、他方、大きすぎると、活性炭の嵩密度が低下し、単位体積当たりの静電容量が低下するため好ましくない。好ましくは2.3nm(23Å)以上2.7nm(27Å)以下である。
ガス賦活法は、薬品賦活が化学的な活性化であるのに対して、物理的な活性化ともいわれ、炭化された原料を高温で水蒸気、炭酸ガス、酸素、その他の酸化ガスなどと接触反応させることにより活性炭を生成する。
薬品賦活法は、原料に賦活薬品を均等に含浸させて、不活性ガス雰囲気中で加熱し、薬品の脱水および酸化反応により活性炭を得る方法である。使用される薬品としては、塩化亜鉛、りん酸、りん酸ナトリウム、塩化カルシウム、硫化カリウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、炭酸カルシウム等がある。
活性炭の製法に関しては特に制限されず、生成した活性炭が前記特性を満足する限り、上記方法に限られないが、これらの賦活法のうち、水蒸気賦活法で得られる活性炭が電気二重層キャパシタの耐久性に優れ、かつ製造コストも安いという特長を有するので水蒸気賦活法が有利である。また、活性炭の形状は、破砕状、粒状、顆粒、繊維、フェルト、織物、シート状等各種の形状があるが、いずれも本発明に使用することができる。
賦活原料として用いる炭化物、あるいは活性炭としては、水酸化ナトリウム溶液や水酸化カリウム溶液などのアルカリ溶液に浸漬し、水や塩酸、硝酸、硫酸など酸水溶液で洗浄してカリウム、ナトリウムの残有量を600〜2000ppmに調整するのが好ましく、より好ましくは800〜1100ppmである。
賦活前の炭化物、あるいは、賦活処理して得られた活性炭を、塩酸、硝酸、硫酸等の酸水溶液中で洗浄して、炭素中に含まれる金属不純物、灰分等を除去したものも本発明に含まれる。賦活処理後の活性炭を、窒素、アルゴン、ヘリウム、キセノン等の不活性雰囲気下で、500〜2500℃、好ましくは700〜1500℃で熱処理し、不要な表面官能基を除去したり、炭素の結晶性を高くし電気伝導性を増加させてもよい。粒状の活性炭の場合、電極の嵩密度の向上、内部抵抗の低減という点で、平均粒子径は30μm以下が好ましく、より好ましくは7〜20μmである。
本発明における正極の炭素質電極の自然電位測定は、通常の電気化学的手法を用いて行われる。非水系電解液での電位測定は、水溶液での標準水素電極のような電位基準は厳密には定義されていないが、実際には、銀−塩化銀電極、白金電極、リチウム電極等の電極を用いて一般に広く行われており、本発明においても同様な方法で測定可能である。
本発明の含酸素官能基量は、昇温脱離法(真空中またはアルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中、常温〜900℃、7℃/分)により、常温から900℃までに活性炭から脱離した酸素量を含酸素官能基量として算出した。昇温中、キャリアガス中に含まれる一酸化炭素(CO)及び二酸化炭素(CO2)量を赤外線吸収スペクトルによる濃度分析計(URA−207 島津製作所製)により定量し、発生したCO量,CO2量から算出される酸素原子の重量合計を含酸素官能基量とした。
ここで、熱分解温度が1000℃付近であることから、この酸素量は、活性炭中の含酸素官能基、すなわち、カルボキシル基、水酸基(フェノール基)、カルボニル基(ケトン類)等に相当している。活性炭中の含酸素官能基量が上記範囲を超えて多すぎると、電気二重層キャパシタの充放電時にセル内に含酸素官能基の分解または電解液との反応によると推定されるガス発生による電気抵抗の増加が生じ、キャパシタの耐久特性は低下するために好ましくない。また上記範囲より少なすぎると、電極作製時に電極用結着剤との親和性が低下し、結果として電極の嵩密度が低下するため、単位体積あたりの出力が低下するので好ましくない。
活性炭電極は、従来より知られている方法により成形することが可能である。例えば、活性炭とアセチレンブラックの混合物に、ポリテトラフルオロエチレンを添加・混合した後、プレス成形することにより成形体として得ることが出来る。また、活性炭に比較的軟化点の高い石炭ピッチをバインダーとして添加・混合後、成型したものを、不活性雰囲気中でバインダーの熱分解温度以上まで焼成して成型体を得ることもできる。さらに、導電剤、バインダーを用いず、活性炭のみを焼結して分極性電極とすることも可能である。電極は、薄い塗布膜、シート状または板状の成形体、さらには複合物からなる板状成形体のいずれであってもよい。
なお、バインダーとの混合に先立ち、活性炭を所望の粒状に粉砕することもできるが、活性炭を比較的大粒径のままバインダーと混合して一緒に粉砕し、混合スラリー又はドライな粉砕物として得ることもできる。
<活性炭の製造>
カリウム含有量が10000ppmのやしがら炭化物50gをロータリーキルンに入れ水蒸気を含む窒素ガス雰囲気下で900℃まで昇温し、水蒸気濃度50容積%で105分間賦活を行った(1次賦活)。この賦活で得られた活性炭のBET比表面積は1400m2/gであった。その後、一旦、室温まで冷却後、常温の5重量%水酸化ナトリウム溶液に1時間浸漬した。その後、脱塩水で洗浄を行い、カリウム、ナトリウムの残存量を調整した。続いてこの活性炭を、前記同様に水蒸気雰囲気で昇温し、水蒸気濃度50容積%で50分間賦活を行った(2次賦活)。この賦活炭を80℃の1N−塩酸水溶液中に1時間浸漬し、その後、脱塩水で充分な洗浄を行った。この塩酸洗浄及び脱塩水による洗浄を2回繰り返した後、得られた賦活炭を空気中、115℃で2時間乾燥を行った。最後に、窒素ガスを流通させたロータリーキルンに入れ、900℃で1時間焼成した。得られた熱処理品を粉砕した後に篩で分級して平均粒子径が約10μmの活性炭を得た。
実施例1において、活性炭原料及び賦活前処理条件を表1に示すように変更して、変更点以外は基本的に実施例1と同様の方法で活性炭を製造した。実施例4では、実施例1の1次賦活炭を原料とした。
(1)BET比表面積、全細孔容積、細孔分布
ソープトマチック1990型(カルロエルバ社製)を用い、活性炭粉末の液体窒素温度における各相対圧力下での窒素ガスの各平衡吸着量を測定して得られる活性炭の吸着等温線より算出した。
活性炭粉末の平均細孔径は、活性炭の細孔形状を円柱状に仮定し、上記の窒素ガスの吸着等温線から求めた全細孔容積とBET比表面積から次の式で算出した。
平均細孔径(nm)=
全細孔容積(cm3/g)/比表面積(m2/g)×4000
(2)カリウム、ナトリウム含有量
活性炭粉末1gを濃硝酸10mlと濃硫酸6mlの混合物中で約10分間煮沸して溶解させる。活性炭が完全に溶解するまで濃硝酸2mlを添加し、煮沸する操作を繰り返す。この溶液について原子吸光法にてカリウムおよびナトリウム濃度を求め、活性炭中のカリウムおよびナトリウムの含有量を活性炭量に対する重量百分率として求めた。
(3)灰分
磁製ルツボに活性炭原料を入れ、空気中815℃で5時間以上加熱し、冷却後、残存した灰分の質量を測定し、ルツボに入れた活性炭量に対する重量百分率として求めた。
(4)含酸素官能基量
昇温脱離法(常温〜900℃、7℃/分)により、常温から900℃までに活性炭から脱離した酸素量として算出した。即ち、昇温中、キャリアガス中に含まれるCO量、CO2量を赤外線吸収スペクトルによる濃度分析計(URA−207 島津製作所製)により定量し、発生したCO量、CO2量から算出される酸素原子の重量合計を活性炭量に対する重量百分率として求めた。
各例で得られた活性炭を用い、活性炭80重量%、アセチレンブラック10重量%、ポリテトラフルオロエチレン10重量%からなる混合物を混練した後、錠剤成型器(日本分光社製)を用い、油圧プレスで直径10mm、厚さ0.5mmとなるように50kgf/cm2の圧力で加圧成型して円盤状の成型体を得、これを正極成型体とした。同様にして成型体を更に1枚作製し、これを負極成型体とした。
得られた2枚の成型体を110℃で2時間乾燥後、重量及び厚みを測定した。その後、0.1torr(13.3Pa)以下の真空中、300℃で3時間乾燥した。乾燥した2枚の成型体を窒素ガス雰囲気中のドライボックス中に移した後、正・負極の成型体を、電解液である、1.3モル/リットル濃度のトリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボレート(C2H5)3CH3NBF4)のプロピレンカーボネート溶液に真空含浸した。次に、ポリエチレン製セパレータを介して、電解液を含浸させた正極成型体及び負極成型体を対向させた後、2枚の白金電極板の間に挟んだ。これらを2枚のテフロン(登録商標)板で挟み固定した。このようにして作成した電極及び電解液をビーカーに入れ、電極を電解液に浸し、ビーカー型電気二重層キャパシタを得た。
得られた電気二重層キャパシタについて、下記の方法で初期性能評価を行い、表3の結果を得た。
(1)初期静電容量
得られたビーカー型電気二重層キャパシタを25℃の恒温槽中で、充放電試験装置(北斗電工社製 HJ1010型)にて2.8Vの電圧を印加後、電流密度1.16mA/cm2の定電流で放電した。得られた放電曲線の2.4Vから1.0Vの間の勾配から、初期の静電容量(F)を求め、電極の重量と密度から、単位体積当たりの静電容量(F/cm3)を求めた。
(2)内部抵抗
得られたビーカー型電気二重層キャパシタに対して、2.8Vの電圧を印加 後、電流密度11.6mA/cm2の定電流で放電し、得られた放電曲線の2 .4Vから1.0Vの間において1次近似式を求め、放電開始時点の切片より 、電圧降下ΔV(V)を求め、
内部抵抗(Ω)=電圧降下ΔV(V)/電流I(A)
より、内部抵抗(Ω)を算出した。そして、この内部抵抗に電極面積0.865cm2を掛けて、単位面積当たりの内部抵抗(Ω・cm2)を算出した。
Claims (4)
- BET比表面積が2200m2/g以上2700m2/g以下であり、平均細孔径が2.2nm以上2.8nm以下であり、かつクランストンインクレー法で算出した細孔直径が5.0nmから30.0nm間の細孔容積が0.20cm3/g以上0.60cm3/g以下であることを特徴とする電気二重層キャパシタ用活性炭。
- 活性炭中の含酸素官能基量が2重量%以下であり、かつ灰分が1重量%以下であることを特徴とする請求項1記載の電気二重層キャパシタ用活性炭。
- やしがら炭化物を水蒸気賦活してなる、請求項1記載の電気二重層キャパシタ用活性炭。
- 植物系材料を薬品賦活してなる活性炭を水洗または酸洗浄後、さらに水蒸気賦活することにより請求項1記載の活性炭を得ることを特徴とする電気二重層キャパシタ用活性炭の製造方法。
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