JP2010229237A - アクリル系樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(I)アクリル系樹脂を溶融押出で製造する工程、(II)工程(I)で得られた樹脂を有機溶媒に溶解する工程、(III)工程(II)で得られたアクリル系樹脂溶液を濾過する工程、(IV)工程(III)で得られたアクリル系樹脂溶液から有機溶媒を脱揮する工程、を含んだ一連の工程にてアクリル系樹脂を製造することで、異物の少ないアクリル系樹脂を製造することができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、上記課題を解決する為に異物除去レベルを向上させ、異物が少ないアクリル系樹脂組成物およびその最適な製造方法を提供する。
下記(I)〜(IV)の工程を含むことを特徴とするアクリル系樹脂の製造方法(請求項1)、
(I)アクリル系樹脂を溶融押出で製造する工程、
(II)工程(I)で得られた樹脂を有機溶媒に溶解する工程、
(III)工程(II)で得られたアクリル系樹脂溶液を濾過する工程、
(IV)工程(III)で得られたアクリル系樹脂溶液から有機溶媒を脱揮する工程
アクリル系樹脂が溶融押出によって製造されることを特徴とする請求項1記載の製造方法(請求項2)、
工程(II)で得られるアクリル系樹脂溶液の樹脂濃度を20重量%〜90重量%とすることを特徴とする請求項1または2記載の製造方法(請求項3)、
工程(II)において、攪拌槽または押出機を使用することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法(請求項4)、
工程(III)において、濾過機としてリーフディスク型フィルター、カートリッジ型フィルター及びフィルタープレスからなる群から選ばれる少なくとも1つを使用することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法(請求項5)、工程(IV)において、溶媒を脱揮する装置として薄膜蒸発機及び/または二軸押出機を使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法(請求項6)、
工程(IV)において、溶媒を脱揮した後にリーフディスク型フィルターで再度樹脂の濾過を行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法(請求項7)、
工程(II)における有機溶媒がトルエン、メチルエチルケトン及び塩化メチレンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法(請求項8)、
アクリル系樹脂は、下記一般式(1)
で表される単位と、下記一般式(2)
上記アクリル系樹脂は、下記一般式(3)
で表される単位をさらに含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法(請求項10)、
アクリル系樹脂100gに対して、粒子径10μm以上の固形異物が35個以下であるアクリル系樹脂組成物(請求項11)、であることを特徴とする。
また、本発明によれば、光学材料や耐熱性材料として有用なアクリル系樹脂、特にメタクリル系樹脂組成物を提供できる。
本発明は、下記(I)〜(IV)の工程を含むことを特徴とするアクリル系樹脂の製造方法である(図1、図2)。
(I)アクリル系樹脂を溶融押出で製造する工程、
(II)工程(I)で得られた樹脂を有機溶媒に溶解する工程、
(III)工程(II)で得られたアクリル系樹脂溶液を濾過する工程、
(IV)工程(III)で得られたアクリル系樹脂溶液から有機溶媒を脱揮する工程
本発明のアクリル系樹脂を構成する、第一の構成単位は、前記一般式(1)で表されるものであり、一般的にグルタルイミド単位と呼ばれる事が多い(以下、一般式(1)をグルタルイミド単位と省略して示す事がある。)。
得られたペレット10gを200gの塩化メチレンに溶解し、パーティクルカウンター(Hach Ultra Analytics社 HIAC/ROYCO Model 8000A)を用いて測定した。尚、粒子径が10μm以上のものを異物としてカウントした。
アクリル系樹脂中に残存する溶媒量は、ガスクロマトグラフィー(島津製作所製、GC−2010)を用いて測定した。
タンデム型反応押出機を用いて製造を実施した(図1及び2の(1)、(2)に相当)。具体的には、タンデム型反応押出機は、特開2008−273140記載の装置であり、特開2008−273140記載の実施例1と同様な方法で実施した。原料としては、メタクリル酸メチル−スチレン共重合体(スチレン含量11%)を用いて、モノメチルアミンでイミド化を実施した。
装置としては、図1に示すものと同等なものを使用した。製造例1で得られた樹脂を、工程(II)の100L攪拌槽(アンカー翼と二枚パドル翼を装備)で樹脂濃度が30重量%となる様にトルエンで溶解した。この際の溶解温度は60℃で、攪拌回転数は200rpm、溶解時間は2時間とした。
工程(III)における濾過機(図1の(7)に相当)を濾過精度3μmのステンレス製カートリッジ型フィルターとした以外は、実施例1と同条件の操作を行った。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。また、単位面積あたりの処理量も併せて表1に示す。
アクリル系樹脂を溶解する溶媒をメチルエチルケトンとし、蒸発操作時の真空度を6.6×103PaABSとした以外は、実施例1と同条件の操作を行った。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。また、単位面積あたりの処理量も併せて表1に示す。
アクリル系樹脂濃度を20重量%とし、樹脂の溶解温度を80℃、濾過機(図1(7)に相当)として濾過精度0.5μmのPTFE製カートリッジ型フィルターを使用して濾過温度を80℃、濾過圧を0.3MPaGとし、薄膜蒸発機を2段直列に連結して1段目の蒸発条件を240℃、真空度52.8×103PaABS、2段目の蒸発条件を270℃、真空度3.3×103PaABSとした以外は、実施例1と同様の操作を実施した。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。また、単位面積あたりの処理量も併せて表1に示す。
アクリル系樹脂濃度を24重量%とし、溶媒を塩化メチレンとして樹脂の溶解温度を20℃、濾過機(図1(7)に相当)として安積濾紙#260を備えたフィルタープレスにて濾過温度を20℃、濾過圧を1MPaGとし、蒸発操作時の供給量を10kg/Hr、真空度を25×103PaABSとした以外は、実施例1と同様の操作を実施した。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。また、単位面積あたりの処理量も併せて表1に示す。
装置としては、図2に示すものと同等なものを使用した。製造例1で得られた樹脂を、工程(II)の二軸押出機(φ30mm、L/D=20)で樹脂濃度が75重量%となる様にトルエンで溶解した。この際の溶解温度は240℃で、スクリュー回転数は200rpmとした。
工程(III)における濾過機(図2の(7)に相当)を濾過精度3μmのステンレス製カートリッジ型フィルターとした以外は、実施例6と同条件の操作を行った。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。また、単位面積あたりの処理量も併せて表1に示す。
工程(III)における濾過機(図2の(7)に相当)を濾過精度1μmのリーフディスク型フィルターとし、ギアポンプで1.5MPaGに加圧した以外は、実施例6と同条件の操作を行った。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。また、単位面積あたりの処理量も併せて表1に示す。
アクリル系樹脂濃度を90重量%とし、濾過温度を270℃、ギアポンプで2MPaGに加圧した以外は、実施例8と同様の操作を実施した。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。また、単位面積あたりの処理量も併せて表1に示す。
製造例1において、第2押出機吐出後、濾過精度5μmのリーフディスク型フィルターで濾過した後、ストランドを得て、水槽で冷却した後、ペレタイザーでカッティングし、ペレットとした。
(装置としては、図1の工程(I)において、(2)と(3)の間にリーフディスク型フィルターを設置したもの)に示すものと同等なものを使用した。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。
リーフディスク型フィルターの濾過精度を3μmとした以外は、比較例1と同様の操作を実施した。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。
アクリル系樹脂濃度を10重量%とし、樹脂の溶解温度を80℃、濾過機(図1(7)に相当)として濾過精度0.5μmのPTFE製カートリッジ型フィルターを使用して濾過温度を80℃、濾過圧を0.3MPaGとした以外は、実施例1と同様の操作を実施した。得られたペレット中の異物数と残存溶剤量を測定した結果を表1に示す。
2.第2押出機
3.冷却ベルト
4.ペレタイザ
5.攪拌槽
6.ポンプ
7.濾過機
8.薄膜蒸発機
9.ギアポンプ
10.リーフディスク型フィルター
11.有機溶媒供給口
12.有機溶媒脱揮口
13.樹脂溶解押出機
14.有機溶媒脱揮二軸押出機
Claims (11)
- 下記(I)〜(IV)の工程を含むことを特徴とするアクリル系樹脂の製造方法。
(I)アクリル系樹脂を溶融押出で製造する工程、
(II)工程(I)で得られた樹脂を有機溶媒に溶解する工程、
(III)工程(II)で得られたアクリル系樹脂溶液を濾過する工程、
(IV)工程(III)で得られたアクリル系樹脂溶液から有機溶媒を脱揮する工程 - アクリル系樹脂が溶融押出によって製造されることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 工程(II)で得られるアクリル系樹脂溶液の樹脂濃度を20重量%〜90重量%とすることを特徴とする請求項1または2記載の製造方法。
- 工程(II)において、攪拌槽または押出機を使用することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(III)において、濾過機としてリーフディスク型フィルター、カートリッジ型フィルター及びフィルタープレスからなる群から選ばれる少なくとも1つを使用することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(IV)において、溶媒を脱揮する装置として薄膜蒸発機及び/または二軸押出機を使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(IV)において、溶媒を脱揮した後にリーフディスク型フィルターで再度樹脂の濾過を行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(II)における有機溶媒がトルエン、メチルエチルケトン及び塩化メチレンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- アクリル系樹脂は、下記一般式(1)
で表される単位と、下記一般式(2)
- 上記アクリル系樹脂は、下記一般式(3)
で表される単位をさらに含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。 - アクリル系樹脂100gに対して、粒子径10μm以上の固形異物が35個以下であるアクリル系樹脂組成物。
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