JP6276585B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
アクリル樹脂フィルムは優れた光学的な透明性を有し、近年、光学用途フィルム分野において展開されているが、フィルム強度・靭性が低くフィルム成形性、搬送性が低いという欠点を有する。これらの欠点に対して、ゴム状重合体を添加したアクリル樹脂組成物フィルムは、アクリル樹脂特有の優れた透明性に加え、ゴム添加による強度、強靭性面での向上が可能であり、特許文献1のように、鋼板材料やプラスチック基板への耐候性・装飾性付与積層フィルム用途として、積層後仕上げ工程におけるフィルム打ち抜き時のバリ発生抑制を抑止したものが開示されている。また特許文献2では、さらに耐候性を向上させたゴム状重合体含有アクリル樹脂フィルムが開示されている。
本発明に用いられる押出機としては特に限定されず、各種押出機を使用でき、例えば、単軸押出機、二軸押出機または多軸押出機等を用いることができる。
本発明に用いられるポリマーフィルターは、熱可塑性樹脂組成物を滞留させるものであれば特に限定されない
本発明において、滞留とは、溶融樹脂を溶融押出系中にて、ある一定時間かけて、均一に流動させる状態である。
本発明に用いられる熱可塑性樹脂組成物のポリマーフィルター内におけるせん断量Sは、下記式により算出することができる。
S=γ×t
γ:フィルター濾材中における溶融熱可塑性樹脂組成物のせん断速度[sec−1]、
t:フィルター中における溶融熱可塑性樹脂組成物の滞留時間[sec])
γ=q×r
q:フィルター濾材単位面積における溶融樹脂の流入速度(cm/sec)
r:フィルター濾材口径(cm)
本発明に用いられる熱可塑性樹脂組成物のポリマーフィルター内におけるせん断粘度は、所定のせん断速度条件において、キャピラリーレオメーター等により測定することができる。
次に、本発明に用いられるゴム粒子について説明する。
アクリル系グラフト共重合体は、一般的な乳化重合法によって製造できる。具体的には、水溶性重合開始剤の存在下、乳化剤を用いてアクリル酸エステル単量体を連続的に重合させる方法を例示できる。
次に、本発明に用いられる熱可塑性樹脂について説明する。
で表される単位(以下、「グルタルイミド単位」ともいう)と、
下記一般式(2)
で表される単位(以下、「(メタ)アクリル酸エステル単位」ともいう)とを含むグルタルイミド樹脂を好適に用いることができる。
で表される単位(以下、「芳香族ビニル単位」ともいう)をさらに含んでいてもよい。
ゴム粒子と熱可塑性樹脂の混合は、直接、フィルム生産時に混合しても良く、また一度、ゴム粒子と熱可塑性樹脂とを混合ペレット化してから、改めてフィルム生産を実施しても良い。
SP値差Δσは、各樹脂のSP値σの差である。
V:単量体のモル体積[cm3/mol]
Δei:原子団の凝集エネルギー加算因子
Δvi:原子団のモル体積加算因子
ここで、Δei、及びΔviは上記公知の文献(R.F.Fedors , Polym. Eng. Sci.,14 ,(2),pp.147〜154(1974))記載の数値を使用できる。
本発明の光学フィルムの厚みは、30μm以上500μm以下が適当であり、50μm以上200μm以下がより好ましい。30μm未満ではフィルムの靭性が低下する傾向があるため好ましくなく、一方、500μmを超えるとフィルムの透明性が低下する傾向があるため好ましくない。
(SP値差Δσの算出方法)
樹脂のSP値(溶解度パラメーター)σは以下の計算式によって算出した。
V:単量体のモル体積[cm3/mol]
Δei:原子団の凝集エネルギー加算因子
Δvi:原子団のモル体積加算因子
ここで、Δei、及びΔviは上記公知の文献記載の数値を使用した。
次に、以下式(2)において樹脂のSP値σpを算出した。
投影外観評価を行った。図2に示すように、点光源としてキセノンランプ1(浜松ホトニクス株式会社製150WキセノンランプC2577)を使用し、光学フィルム2に対して、400mm離れた位置から90度の角度で光を照射し、光学フィルムと300mm離れた位置に光学フィルムに平行に配置されたスクリーン3へ透過光を投影し、フローマーク欠陥について評価した。評価基準は以下の通りである。
○:木目調欠陥であるフローマークが確認されなかった。
×:木目調欠陥であるフローマークが確認された。
光学フィルムの製造におけるロールの流れ方向(MD方向)300mmに対して、連続厚み計(アンリツ製KB601B)を使用して、フィルムの厚みを測定し、最大高さRyを評価した。
300mm×300mm角の試験片を切り出し、光学フィルムから目視評価によって抽出した異物の個数を、デジタルマイクロスコープ(株式会社キーエンス製VHX1000)を使用して評価した。
BA:ブチルアクリレート
MMA:メチルメタクリレート
CHP:クメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリードデシルメルカプタン
AlMA:アリルメタクリレート
脱イオン水 200部
ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム 0.05部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.11部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.004部
硫酸第一鉄 0.001部
撹拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.58部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.11部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.004部
硫酸第一鉄 0.001部
フィルム製造装置は、ポリマーフィルターとして濾過精度5μmの金属焼結繊維濾材からなるリーフディスクフィルター(日本精線株式会社製ナスロン)を備え、上流側にギヤポンプ、下流側にTダイを導入したφ40mmベント式単軸押出機を使用した。
(製造例2)で得られたアクリル樹脂組成物ペレットを使用した以外は(実施例1)と同様の方法で光学フィルムを取得し、SP値差Δσ、光学フィルム表面フローマーク評価、光学フィルム厚み精度評価、および光学フィルム中異物評価を行った。結果は、表1に示した。
ポリマーフィルター入口樹脂圧と出口樹脂圧の差圧3MPa、ポリマーフィルター中の滞留時間1800sec、フィルター濾剤におけるせん断速度30sec−1(せん断量:54000)となる条件とした以外は、(実施例1)と同様な方法で光学フィルムを取得し、SP値差Δσ、光学フィルム表面フローマーク評価、光学フィルム厚み精度評価、および光学フィルム中異物評価を行った。結果は表1に示した。
フィルム製造装置として、ポリマーフィルターを使用しない以外、(実施例1)と同様な方法で光学フィルムを取得し、SP値差Δσ、光学フィルム表面フローマーク評価、光学フィルム厚み精度評価、および光学フィルム中異物評価を行った。結果は表1に示した。
フィルム製造装置として、ポリマーフィルターを使用しない以外、(実施例2)と同様な方法でアクリル樹脂を取得し、SP値差Δσ、光学フィルム表面フローマーク評価、光学フィルム厚み精度評価、および光学フィルム中異物評価を行った。結果は表1に示した。
19 巻き取り機
Claims (9)
- ゴム粒子を含有する熱可塑性樹脂組成物からなる光学フィルムの製造方法であって、
前記熱可塑性樹脂組成物に含有される、前記ゴム粒子を構成する樹脂および熱可塑性樹脂のSP値差Δσが0.01以上であり、
押出機を前記熱可塑性樹脂組成物が通過した後、ポリマーフィルター内にて、前記熱可塑性樹脂組成物を滞留させる工程を有し、
前記ポリマーフィルターが備え付けられた前記押出機の押出時間と、前記ポリマーフィルターが備え付けられていない前記押出機の押出時間の差分として測定される、前記ポリマーフィルター内における前記熱可塑性樹脂組成物の滞留時間が、180sec以上1800sec以下であることを特徴とする、光学フィルムの製造方法。 - 前記ポリマーフィルター内において、以下に定義される前記熱可塑性樹脂組成物のせん断量Sが2000以上40000以下の範囲にあることを特徴とする、請求項1記載の光学フィルムの製造方法。
S=γ×t、
γ:フィルター濾材中における溶融熱可塑性樹脂組成物のせん断速度[sec−1]、
t:前記滞留時間[sec] - 光学フィルム300mm×300mm角あたり、長手方向の外寸が30μm以上の異物個数が10個以内である、請求項1又は2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂組成物のせん断粘度が500Pa・s以上2000Pa・s以下となる条件で、前記熱可塑性樹脂組成物を前記ポリマーフィルター内に滞留する工程を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ゴム粒子がアクリル系ゴム状重合体であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記アクリル系ゴム状重合体が、アクリル酸エステル系ゴム状重合体であることを特徴とする、請求項5記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂がメタクリル系樹脂であることを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記メタクリル系樹脂のガラス転移温温度Tgが120℃以上であることを特徴とする、請求項7記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂が、共重合成分としてN−置換マレイミド化合物が共重合されている樹脂、グルタル酸無水物樹脂、ラクトン環構造を有する樹脂、グルタルイミド樹脂、水酸基および/またはカルボキシル基を含有する樹脂、芳香族ビニル単量体およびそれと共重合可能な他の単量体を重合して得られる芳香族ビニル含有重合体またはその芳香族環を部分的にまたは全て水素添加して得られる水添芳香族ビニル含有重合体、および、環状酸無水物繰り返し単位を含有するアクリル系重合体からなる群より選択される少なくとも1種のアクリル系樹脂を含む、ことを特徴とする請求項7または8記載の光学フィルムの製造方法。
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