JP2010228934A - 薄板状成形体の加熱処理方法 - Google Patents
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Abstract
積層した薄板状成形体を加熱処理する薄板状成形体の加熱処理方法において、薄板状成形体を加熱処理して得られる炭素薄板のそり、割れの発生を防止するとともに、一回の加熱処理で製作できる炭素薄板の数量を増して、量産を可能とする技術を提供する。
【解決手段】
薄板状成形体の両面または片面上に、黒鉛粉を含む被膜を形成したのち、薄板状成形体を加熱処理すること、あるいは黒鉛粉を含むシートを、薄板状成形体の間に挿入して積層した薄板状成形体を加熱処理することにより、課題は解決される。
【選択図】なし
Description
薄板状成形体を熱伝導性が良い黒鉛板で挟んで加熱処理するのは、加熱昇温時に、薄板状成形体の面内温度分布を均一化し、炭化あるいは黒鉛化により得られる炭素薄板のそり、割れなどの不具合の発生を防止することを目的とする。このように、加熱処理により得られる炭素薄板のそり、割れなどの不具合の発生を防止するため、積層した薄板状成形体に組み合わせて均熱板や均熱部材が使用されるが、均熱板や均熱部材の使用には、次のような問題点がある。
このように、挿入する均熱板の総厚さが厚いものとなるため、限られたスペース(内容積)の加熱炉や加熱容器を用いて製作する炭素薄板の数量は限定されることとなる。
請求項1に記載の発明は、積層した薄板状成形体を加熱処理する薄板状成形体の加熱処理方法において、前記薄板状成形体の両面または片面上に、黒鉛粉を含む被膜を形成したのち、前記薄板状成形体を積層し、加熱処理することを特徴とする薄板状成形体の加熱処理方法に係るものである。請求項1に記載の発明によれば、薄板状成形体の両面または片面上に、黒鉛粉を含む被膜が形成される。熱伝導性が良好な黒鉛粉を含む被膜が薄板状成形体の表面に形成されているため、加熱昇温時に、薄板状成形体の面内温度分布は容易に均一となり、そり、割れの発生が防止されることとなる。
黒鉛粉の粒度は、100μmを超えると、被膜の形成やシート化が困難となるため、100μm以下が望ましい。ただし、多孔質カーボン板など多孔質の炭素薄板を製造する場合には、その表面の細孔が黒鉛粉により目詰まりを生じるほど黒鉛粉が微粒子でないことを要する。黒鉛粉を含む被膜は、黒鉛粉と粘度を混合し、混練したものを、薄板状成形体の表面に塗布することにより形成できる。また、黒鉛粉を薄板状成形体の表面に擦り付けることによっても被膜を形成することができる。
請求項2に記載の発明は、前記黒鉛粉を含む被膜が、黒鉛粉、バインダーを含む塗布液を前記薄板状成形体の表面に塗布して形成したものであることを特徴とする請求項1に記載の薄板状成形体の加熱処理方法に係るものである。請求項2に記載の発明によれば、薄板状成形体の表面には、黒鉛粉、バインダーを含む塗布液が塗布されることにより被膜が形成される。熱伝導性が良好な黒鉛粉を含む被膜が薄板状成形体の表面に形成されているため、加熱昇温時に、薄板状成形体の面内温度分布は容易に均一となる。
請求項3に記載の発明は、積層した薄板状成形体を加熱処理する薄板状成形体の加熱処理方法において、黒鉛粉を含むシートを、前記薄板状成形体の間に挿入して、前記薄板状成形体を加熱処理することを特徴する薄板状成形体の加熱処理方法に係るものである。請求項3に記載の発明によれば、黒鉛粉を含むシートが、薄板状成形体の間に挿入されて、薄板状成形体が積層され、加熱処理される。熱伝導性が良好な黒鉛粉を含むシートが薄板状成形体の間に挿入されているため、加熱昇温時に、薄板状成形体の面内温度分布は容易に均一となる。
請求項5に記載の発明は、前記加熱処理が、前記薄板状成形体を炭化すること、または黒鉛化することであることを特徴とする請求項1ないし請求項4に記載の薄板状成形体の加熱処理方法に係るものである。請求項5に記載の発明によれば、加熱処理により、薄板状成形体を炭化する工程、または黒鉛化する工程において、薄板状成形体の両面または片面上に、黒鉛粉を含む被膜が形成される。薄板状成形体の表面に、黒鉛粉、バインダーを含む塗布液が塗布されることにより被膜が形成されてもよい。あるいは、黒鉛粉を含むシートが、薄板状成形体の間に挿入されて、薄板状成形体が積層されてもよい。熱伝導性が良好な黒鉛粉を含む被膜が薄板状成形体の表面に形成されている、または黒鉛粉を含むシートが、薄板状成形体の間に挿入されているため、加熱昇温時に、薄板状成形体の面内温度分布は容易に均一となる。さらに薄板状成形体を炭化する工程、または黒鉛化する工程において、積層した前記薄板状成形体を、積層方向0.003MPa以上で加圧することにより、薄板状成形体を加熱処理して得られる炭素薄板のそりの発生を防止する効果が増すこととなる。
以上のように、一回の加熱処理で製作できる炭素薄板の数量が制限され、炭素薄板の量産には適さないという従来技術が有する問題点を、本発明は解消するものである。
炭素繊維(ドナック社製ドナカーボ・Sチョップ)20wt%、パルプ(針葉樹晒クラフトパルプ)25wt%、フェノール樹脂(旭有機材製SP260)55wt%を混合して得られたスラリーを原料とし、抄紙機により抄紙して、薄板状成形体(厚さ2mm、500mm角)を製作した。さらに、この薄板状成形体にフェノール樹脂を含浸したのち、120℃で乾燥した。
2)黒鉛を含む被膜の形成
黒鉛粉として、人造黒鉛粉(日本黒鉛工業製PAG、粒度50μm、結晶面間隔(d002)3.35Å)と鱗状黒鉛粉(日本黒鉛工業製CP、粒度10μm、結晶面間隔(d002)3.35Å)を用いた。バインダーとして、フェノール樹脂(昭和高分子製BRL―120Z)、ポリビニルアルコール樹脂(PVA、クラレ製ポバール)を用いた。
以上の被膜の形成とは別に、黒鉛粉を含むシートとして、黒鉛シート(東洋炭素製パーマフォイル、厚さ0.4mm、黒鉛の結晶面間隔(d002)3.35Å)を用いた。
3)加熱処理
片面または両面に黒鉛粉を含む被膜を形成した薄板状成形体(100枚)を黒鉛製の加熱容器内に積み重ねた((表1)
の試料No.1〜25)。また、薄板状成形体(黒鉛粉を含む被膜なし)の間に、黒鉛シートを挿入して、100枚を積み重ねた((表1)
の試料No.26〜28)。積層した薄板状成形体(100枚、黒鉛粉を含む被膜なし)の2箇所のみに、黒鉛板(厚さ10mm)を挿入したものを、従来技術による比較例とした((表1)
の比較例1〜3)。
加熱処理により得られた炭素薄板について、波打ちの有無、そりの状態を検査した。(表1)
は検査結果を示すもので、良否判定として、100枚全数に波打ちがなく、そりが8mm以内のものを○、波打ちがあるもの、または、そりが8mmを超えるものは×とした。
被膜の厚さが0.2mmの場合、片面のみの被膜形成であっても、全数良好であり、片面に0.2mm厚さの被膜を形成すれば、加熱された薄板状成形体の温度分布の均一化に効果があることが示された。一方、被膜の厚さが0.1mmでは、両面の被膜形成であっても、全数波打ちが生じた。被膜の厚さが0.1mmの場合、薄板状成形体の温度分布を均一化するほど、薄板状成形体表面の熱伝導性がないことが示された。
以上の結果において、そりは、加圧力が0.003MPaの場合(試料No.7、10、22、25)、減少し(1mm、1mm以下)、積層方向の加圧により、そりの発生を防止する効果が増す結果が得られた。
黒鉛シートを薄板状成形体の間に挿入した場合(試料No.26〜28)、すべてが全数良好であった。
積層した薄板状成形体の2箇所に黒鉛板(厚さ10mm)を挿入した場合(比較例1〜3)、波打ちを生じた。0.003MPaの加圧をした場合でも(比較例2、3)、半数に波打ちを生じ、上述の黒鉛粉を含む被膜を形成した場合に明らかであった加圧による効果はみられなかった。
以上の実施例1では、加熱処理温度を1500℃、2600℃としたが、本発明は他の温度での加熱処理についても実施できる。たとえば、薄板状成形体の加熱処理として、800〜1200℃での炭化処理、1200〜3000℃での黒鉛化処理について、本発明を実施することができる。
Claims (5)
- 積層した薄板状成形体を加熱処理する薄板状成形体の加熱処理方法において、前記薄板状成形体の両面上または片面上に、黒鉛粉を含む被膜を形成したのち、前記薄板状成形体を積層し、加熱処理することを特徴とする薄板状成形体の加熱処理方法。
- 前記黒鉛粉を含む被膜が、前記黒鉛粉、バインダーを含む塗布液を前記薄板状成形体の表面に塗布して形成したものであることを特徴とする請求項1に記載の薄板状成形体の加熱処理方法。
- 積層した薄板状成形体を加熱処理する薄板状成形体の加熱処理方法において、黒鉛粉を含むシートを、前記薄板状成形体の間に挿入して、前記薄板状成形体を加熱処理することを特徴する薄板状成形体の加熱処理方法。
- 積層した前記薄板状成形体を、積層方向0.003MPa以上で加圧して、加熱処理することを特徴とする請求項1ないし請求項3に記載の薄板状成形体の加熱処理方法。
- 前記加熱処理が、前記薄板状成形体を炭化すること、または黒鉛化することであることを特徴とする請求項1ないし請求項4に記載の薄板状成形体の加熱処理方法。
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JP2015180598A (ja) * | 2015-06-17 | 2015-10-15 | イビデン株式会社 | 黒鉛材の製造方法および黒鉛材 |
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