JP2010126419A - Dlc膜、dlcコーティング部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】望ましくはHv100〜800の硬さを有し、中心線平均粗さRaが0.01μm未満の平滑面を備えた基材の表面上にDLC膜をコーティングしたのち、このDLC膜の表面に、好ましくはセラミックス材料から成る粒径100μm以下の微細粒子を高速投射して衝突させ、その表面に中心線平均粗さRaが0.01〜0.2μmの微細凹凸を形成する。
【選択図】図6
Description
このように形成されたDLC膜は、摺動時に容易に摩滅、剥離を生じてしまうという問題があった。
具体的には、炭素元素だけから成るa−C(アモルファスカーボン)、水素を含有するa−C:H(水素アモルファスカーボン)と共に、チタン(Ti)やモリブデン(Mo)等の金属元素を一部に含むMeCが挙げられるが、本発明に用いるDLCとしては、特に限定されない。
ここで、「中心線平均粗さRa」とは、JIS B 0601に基づいて触針式表面粗さ計により測定した値を意味する。
すなわち、潤滑剤の保持特性を確保するためには、中心線平均粗さRaが0.01μm以上である必要があり、相手材料との摺動時において、油膜切れを伴う凝着摩耗を抑制するためにはRaを0.2μm以下とする必要がある。なお、摺動時の摩擦係数をさらに低くするためには、Raが0.1μm以下であることが好ましい。
この微小開孔は、DLC膜成膜時に生成するピンホールと、成膜後の微粒子投射処理時に生成するDCL膜の微小な剥離に起因するものであって、当該DLC膜を基材上に形成したときに、微小開孔から下地である基材や中間層が露出することになる。なお、当該微小開孔は、十分に分散し、互いに独立していることが望ましい。
なお、微小開孔による上記作用のメカニズムについては、現状では必ずしも明らかではないが、潤滑剤の保持機能を高めると共に、摺動時に発生しがちなDLC膜のクラックの伝播を阻止するストップホールとして機能し、大きな膜の剥離を防止しているものと考えられる。
なお、このナノインデンテーション硬さについては、20GPa以上70GPa以下であることがより好ましい。すなわち、70GPaを超えると、後述する微粒子投射処理時にDLC膜が過剰に剥離することがあるため好ましくない。
このとき、DLC膜は、基材上に直接形成することも、必要に応じてSi等から成る中間層を介して形成することもできる。
なお、基材硬さの好適上限値をHv800としたのは、これを超えると、後述する微粒子投射処理によって、所望の表面粗さを備えた微細凹凸を形成することが難しくなる傾向があることによる。また、下限値をHv100としたのは、基材の変形によるDLC膜の剥離傾向を考慮したことによる。
このような表面仕上げは、DLCコーティング膜の密着強度を増すために必要であるが、密着強度をさらに向上させることを目的に、上記基材表面に、当該表面の平滑性に影響を及ぼさない程度の中間層を形成し、この中間層を介してDLCコーティングすることも可能である。なお、このときの中間層としては、代表的にはSiが用いられるが、この他にはCrやMo、W、SiCなどを用いることができる。
このときのDLC膜の成膜方法としては、特に限定されず、例えば、イオン化蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法、プラズマイオン注入成膜法、ホローカソードアーク蒸着法、真空アーク蒸着法などを適用することができる。
これと同時に、微細粒子の衝突によってDLC膜が部分的に剥離し、DLC膜に微小な開孔が形成される。
この微小開孔による下地の露出面積は、上記したようにDLC膜全面に対して10%以下とすることが必要である。
このようなセラミックス材料としては、例えばガラスビーズや、シリカ、ジルコニア、アルミナなどを用いることができる。
なお、本発明において、「球状」とは、Rs=4πS/L2(S:断面積、L:断面における周囲長さ)で表される円形度Rsが0.8以上であるものを意味する。また、粒子外径の最大値と最小値の算術平均をもって「粒径」とする。
金属基材として、JIS H 4000に規定されるアルミニウム合金A2017(Al−Cu−Mg系、硬さ:Hv140)と、JIS G 4805に規定される高炭素クロム軸受鋼材SUJ2(硬さ:Hv720)を用い、厚さ3mm、直径33mmの円板形状のディスク基材を作製した。
そして、ディスク基材の表面を中心線平均粗さRaが0.01μm未満となるように鏡面状に研磨した。
次に、上記ディスク基材の研磨面に、中間層としてSiをスパッタ法により50nmの厚さに成膜した。
そして、この上にCVD法による厚さ1μmのDLCコーティング膜(a−C:H、ナノインデンテーション硬さ:21GPa)と、PVD法による厚さ0.5μmのDLCコーティング膜(ta−C、ナノインデンテーション硬さ:61GPa)をそれぞれ形成した。一方、比較材として、PVD法によりTiN、さらにその上にTiCNコーティング(ナノインデンテーション硬さ:28GPa)を施した試験片をも作製した。
微細粒子として、平均粒径40μm及び90μmのガラスビーズ(比重:2.5)、平均粒径60μmのジルコニアビーズ(比重:3.8)、平均粒径50μm及び250μmの高速度鋼粒(比重:8)、非球状(塊状)の炭化珪素粒子(比重:3.1)を用い、種々の条件のもとで上記で得られた各試験片のコーティング膜に対して投射処理を施し、実施例及び比較例に相当するディスク試験片とした。なお、コーティング処理を施さない試験片(比較例12)については、ディスク基材の研磨面に投射処理を施した。
これら微細粒子の代表例として、平均粒径40μmのガラスビーズ、ジルコニア(ZrO2)ビーズ及び炭化珪素粒子の電子顕微鏡写真をそれぞれ図1〜3に示す。
針式表面粗さ計を用い、JIS B 0601にしたがって、得られた各ディスク試験片の投射処理後におけるコーティング膜の中心線平均粗さRaを測定すると共に、コーティング膜の表面外観をマイクロスコープにより調査し、コーティング膜からの基材の露出状況を確認した。なお、コーティング処理を施さないディスク試験片(比較例12)については、基材面の表面粗さRaを測定した。
また、基材の露出面積率、言い換えるとコーティング膜における微小開孔の合計面積率を画像解析によって求めた。
これらのディスク試験片を、図4に示すボールオンディスク摩擦摩耗試験機にセットし、ディスク表面に潤滑剤としてPAO(ポリアルファオレフィン)グリースを塗布し、ゴム製のヘラで薄く均一に付着させた。
そして、それぞれのディスク試験片を回転させながら、軸受け鋼(SUJ2)から成る直径4mmの固定したボールを押し付け、15分間のすべり試験を実施した。なお、ボールの押し付け加重は2Nの一定値とし、ディスク試験片の回転速度はボールとの接触部分で0.05m/秒の摺動速度となるように調整した。
また、微粒子投射処理を施すことなく、コーティングしたままの平滑なDLC膜を備えた比較例13のディスク試験片においては、摩擦後10分程度までは0.1程度の低い摩擦係数を示したが、その後摺動部のグリースが枯渇するに伴って、摩擦係数が増加して行き、15分後には0.33まで上昇した。
この試験片を用いた摩擦摩耗試験では、TiCN膜の剥離が拡大すると共に、最初から0.3を越える高い摩擦係数を示した。
その結果、これら比較例15及び16によるディスク試験片による摩擦摩耗試験では、比較例14の場合よりもさらに高い摩擦係数を示すことが確認された。
これら試験片に形成されたDLC膜の表面状態の代表例として、実施例1,2,3,4,6,7,8,9及び10の光学顕微鏡による観察結果を図6〜15に示す。なお、各図中に観察される点状の黒色部分がDLC膜の微小開孔、すなわち下地面が露出した部分である。
Claims (11)
- 基材上に形成されるDLC膜であって、中心線平均粗さRaで0.01〜0.2μmの微細凹凸表面を有すると共に、互いに独立した微小開孔を有し、当該微小開孔の合計面積率が10%以下であることを特徴とするDLC膜。
- ナノインデンテーション硬さが10GPa以上であることを特徴とする請求項1に記載のDLC膜。
- 請求項1又は2に記載のDLC膜が基材表面に直接又は中間層を介して形成され、当該DLC膜の微小開孔から下地面が露出していることを特徴とするDLCコーティング部材。
- 上記基材の硬さがHv800以下であることを特徴とする請求項3項に記載のDLCコーティング部材。
- 上記基材が鉄基合金又はアルミニウム基合金であることを特徴とする請求項4項に記載のDLCコーティング部材。
- 請求項3〜5のいずれか1つの項に記載のDLCコーティング部材を製造するに際し、中心線平均粗さRaが0.01μm未満となるように仕上げた基材の平滑面上にDLC膜を直接又は中間層を介してコーティングしたのち、得られたDLC膜の表面に微細粒子を高速投射して衝突させることを特徴とするDLCコーティング部材の製造方法。
- 上記微細粒子の比重が4未満であることを特徴とする請求項6に記載のDLCコーティング部材の製造方法。
- 上記微細粒子がセラミックス材料から成ることを特徴とする請求項7に記載のDLCコーティング部材の製造方法。
- 上記微細粒子が球状をなし、その最大粒径が200μm以下、平均粒径が100μm以下であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1つの項に記載のDLCコーティング部材の製造方法。
- 上記微細粒子の高速投射時の投射圧力が1MPa以下であることを特徴とする請求項6〜9のいずれか1つの項に記載のDLCコーティング部材の製造方法。
- 上記微細粒子の高速投射時の投射時間が投射処理面積10cm2当たり12秒以下であることを特徴とする請求項6〜10のいずれか1つの項に記載のDLCコーティング部材の製造方法。
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