JP2010014453A - 送液装置および液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

【課題】
本発明の目的は、流路を変更してデッドボリュームを設けることなく、脈流を低減し、一定流量での安定した送液が可能な液体クロマトグラフ用の送液装置を提供することである。
【解決手段】
本発明は、液体の入口及び出口を有するポンプ室１，２の室内において往復運動するピストン３，４と、液体の逆流を防止するバルブ５，６と、を有し、前記ピストン３，４の往復運動により液体を前記入口から出口へ送液する液体クロマトグラフ用の送液装置であって、ピストン３，４に対して弾性力を及ぼす皿バネ２０，２１を備えている。
【選択図】図１

Description

本発明は、液体を送液する装置に関し、特に液体クロマトグラフなどの分析装置において、溶離液を送液する送液装置および送液装置を備えた液体クロマトグラフに関する。

液体クロマトグラフは、溶離液を送液装置により分離カラムに送液する。試料を試料導入装置により分離カラムに導入し、試料が分離カラムを通過する間に試料を構成する成分は互いに分離し、分離した試料成分は検出器で検出する。検出した試料成分の信号は、データ処理装置に伝達され、必要な処理が行われる。

送液装置は、分析結果に応じて所定の圧力を溶離液に加え、溶離液を吐出して送液するものである。溶離液の吐出圧力が一定である場合は、流量も一定となる。そのため、送液装置は、常に一定流量で送液するのが理想的である。一定流量でないと、分析精度が低下する。一般に送液装置では流量が周期的に変動してしまう現象（この現象を以下、脈流と呼称する）が発生している。

脈流を低減させる主な方法として、ダンパーを用いることが挙げられる。このダンパーは、送液装置の流出時に生じる可能性のある圧力変化及び流量変化を低減させる。このような例としては、特許文献１が挙げられる。

特開２００５−１６４５１０号公報（平成１７年６月２３日 公開）

流路にダンパーを追加する方式だと、デットボリュームの発生による送液時間の増加や、液溜まりの原因となる等の課題があり、送液装置から一定流量での安定した送液ができない、という問題があった。

以下に、より詳細に説明する。ダンパーは、耐圧製の筒の中に、複数の弾性チューブが設けられて構成されている。この筒の中を通過する移動相の圧力により、弾性チューブが変形し、この変形により、筒の中の容積が変化する。具体的には、移動相の圧力が大きい場合には、筒の中の容積が大きくなり、一方、移動相の圧力が小さい場合には、筒の中の容積が小さくなる。これにより、筒内における急激な圧力変動が防止され、結果、脈流を防止することができる。

しかしながら、このダンパーを追加する方式だと、ダンパー自身を含めた流路分がデッドボリュームとなり、送液時間の増加や、液溜まりの原因となる等の問題がある。

本発明は、流路を変更してデッドボリュームを設けることなく、脈流を低減し、一定流量での安定した送液が可能な液体クロマトグラフ用の送液装置および送液装置を備えた液体クロマトグラフを提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明の送液装置は、往復運動するピストンと、逆流を防止するバルブとを有し、前記ピストンに対して弾性力を及ぼす弾性部材を備えている。

また、本発明の液体クロマトグラフは、上記のような送液装置を備えている。

本発明によれば、デットボリュームや液溜まりの原因などの課題を発生させることなく、弾性部材の作用で送液装置の脈流を低減させることができる。

以下、上記及びその他の本発明の実施形態について、添付図面を参照して説明する。

図３は、本実施の形態の送液装置を２つ使用して構成される高圧グラジェント送液装置、および高圧グラジェント送液装置を含む液体クロマトグラフの一例を示している。なお、送液装置を２台用いて、液体を高圧下で混合し、その割合を時間と共に変化させながら送液する方法を、高圧グラジェントという。

この液体クロマトグラフは、上流側から順に、溶離液２７，２８、送液装置２５，２６、Ｔ字接続管２９，ミキサー３０，試料導入装置３１，カラムオーブン３３，検出器３４、およびデータ処理装置３５を備えている。カラムオーブン３３内には、分離カラム３２が配置されている。

送液装置２５，２６は、溶離液２７，２８をＴ字接続管２９およびミキサー３０を介して分離カラム３２に送液する。試料導入装置３１は、分離カラム３２に試料を導入する。分離カラム３２を通過する間に試料を構成する成分は互いに分離する。検出器３４は、分離カラム３２が分離した試料成分を検出する。検出した試料成分の信号は、データ処理装置３５に伝達され、データ処理装置３５は、この信号に対して必要な処理を行う。

図３に示す液体クロマトグラフの動作についてより詳細に説明する。

送液装置２５，２６は、容離液２７，２８の流量を時間とともに変えながら送液し、溶離液２７，２８はＴ字接続管２９にて合流する。合流した溶離液２７，２８は、ミキサー３０で互いに攪拌された後、試料導入装置３１内のインジェクターにより、分析すべきサンプルが溶離液２７，２８に添加される。

試料導入装置３１によりサンプルが添加された溶離液２７，２８は、分離カラム３２に導入される。多成分の分離を再現良く行うために、分離カラム３２は、一定温度に保たれたカラムオーブン３３内に設置される。分離カラム３２で分離された各成分は、検出器３４により検知され、そのデータはデータ処理装置３５にて処理，保存される。また、この実施形態においては、データ処理装置３５は、各部（送液装置２５，送液装置２６，試料導入装置３１，カラムオーブン３３，検出器３４）の動作制御も行っている。

図１は、送液装置の概略構成図である。

送液装置は、図１に示すように、上流側から順に第一ポンプ室１および第二ポンプ室２を備え、各ポンプ室１，２内には、それぞれ第一ピストン３および第二ピストン４が配置されている。第一ポンプ室１，第二ポンプ室２それぞれは、第一ピストン３および第二ピストン４側への液体の漏れ出しを防止するため、第一シール７および第二シール８が設けられている。また、第一ポンプ室１は、入口ポート１５および出口ポート１６を有しており、第二ポンプ室２は、入口ポート１７および出口ポート１８を有している。

第一ピストン３および第二ピストン４は、カム１０の回転によって往復運動する。なお、カム１０は、軸の一端にモータ１１が配置されおり、このモータ１１の駆動により回転する。第一ピストン３および第二ピストン４の回転に基づく往復運動に合わせて逆流防止用の入口側バルブ５および出口側バルブ６が開閉する。これら第一ピストン３，第二ピストン４，入口側バルブ５，出口側バルブ６の動作によって、溶離液９が第一ポンプ室１から第二ポンプ室２内を通って、第二ポンプ室２の出口側へ送液される。

カム１０の軸の他端には検知板１２および位置検出センサ１３が設けられ、位置検出センサ１３により検出されたカム１０の軸の角度位置が制御装置１４に導入される。また、第二のポンプ室の下流には、圧力センサ１９が設けられており、この圧力センサ１９が測定して圧力が制御装置１４へ導入される。

本発明の実施形態では、逆流防止用の入口側バルブ５および出口側バルブ６として、受動的なチェックバルブを使用しているが、能動的なソレノイドバルブや回転式すり合わせバルブを用いることも可能である。

溶離液を第一ピストン３，第二ピストン４の入口側から出口側へ送液する際に、第一ピストン３および第二ピストン４の影響により、送液される溶離液の流量が周期的に変動してしまう現象（脈流）が発生してしまう。

この課題を軽減するために、本実施の形態では、従来技術に開示されたダンパーの代わりに、皿バネ２０，２１が使用されている。

より具体的には、第一ピストン３とカム１０との間に皿バネ２０が配置されており、第二ピストン４とカム１０との間に皿バネ（弾性部材）２１が配置されている。

ここで、皿バネは、外部からの圧力が大きくなると縮み、外部からの圧力が小さくなると伸びるという性質を有している。そのため、（ａ）皿バネに対する外部からの圧力が大きくなる、つまり、ポンプ室の内部の圧力が大きくなったときに、皿バネの作用によりこの圧力小さくなり、逆に、（ｂ）皿バネに対する外部からの圧力が小さくなる、つまりポンプ室の内部の圧力が小さくなったときに、皿バネの作用によりこの圧力が大きくなる。

したがって、ダンパーを設けた場合のようにデッドボリュームを発生させること無く、脈流を低減させることができる。

また、本実施形態では、第一ピストン３，第二ピストン４とカム１０との間に皿バネ２０，２１を設置しているが、第一ピストン３，第二ピストン４の往復運動の直線上であれば、異なる位置に設置することも可能である。さらに、第一ピストン３，第二ピストン４に対して弾性力を及ぼすものであれば、必ずしも第一ピストン３，第二ピストン４の往復運動の直線上でなくともよい。

また、本実施形態では、弾性部材として皿バネを使用しているが、樹脂材を使用することも可能である。

また、本実施形態では、第一ピストン３及び第二ピストン４を、ツインカムを使用し制御しているが、図２に示すように、第一ピストン３および第二ピストン４を独立制御する送液装置でも可能である。

図２において、送液装置は第一ポンプ室１および第二ポンプ室２を備え、各ポンプ室１，２内には、それぞれ第一ピストン３及び第二ピストン４が配置されている。これらの第一ピストン３，第二ピストン４は、それぞれ第一モータ１１，第２モータ２２により駆動する。第一モータ１１，第二モータ２２の回転運動は、それぞれ第一プランジャ駆動機構２３，第二プランジャ駆動機構２４によって、第一ピストン３，第二ピストン４の直線運動に変換される。第一モータ１１，第二モータ２２が、正転することで第一ピストン３，第二ピストン４は押し出され、逆転することで第一ピストン３，第二ピストン４は引き込まれる。この往復運動に合わせて逆流防止用の入口側バルブ５及び出口側バルブ６が開閉する。これら、第一ピストン３，第二ピストン４，入口側バルブ５，出口側バルブ６の動作によって、溶離液９が第一ポンプ室１から第二ポンプ室２内を通って、第二ポンプ室２の出口側へ送液される。図２の構成によれば、モータを独立駆動させているため、ダンピング効果を持たせながらプランジャ位置の正確な制御が可能である。そのため、流量制度を向上できる。

このように、本実施の形態により、溶媒を脈流の少ない安定な様態で連続的に送出することが可能になり、液体クロマトグラフ装置の高感度化，定性能力の向上，定量結果の信頼性向上を図ることができる。

本発明の第一の実施形態である皿バネを用いた送液装置の概略構成図である。 本発明の第二の実施形態である皿バネを用いた送液装置の概略構成図である。 本発明の送液装置を２つ使用して構成される高圧グラジェント送液装置、及び高圧グラジェント送液装置を含む液体クロマトグラフの概略構成図である。

符号の説明

１ 第一ポンプ室
２ 第二ポンプ室
３ 第一ピストン
４ 第二ピストン
５ 入口側バルブ
６ 出口側バルブ
７ 第一シール
８ 第二シール
９，２７，２８ 溶離液
１０ カム
１１，２２ モータ
１２ 検知板
１３ 位置検出センサ
１４ 制御装置
１５，１７ 入口ポート
１６，１８ 出口ポート
１９ 圧力センサ
２０，２１ 皿バネ（弾性部材）
２３ 第一プランジャ駆動機構
２４ 第二プランジャ駆動機構
２５，２６ 送液装置
２９ Ｔ字接続管
３０ ミキサー
３１ 試料導入装置
３２ 分離カラム
３３ カラムオーブン
３４ 検出器
３５ データ処理装置

Claims (9)

1. 液体の入口及び出口を有するポンプ室の室内において往復運動するピストンと、
   前記液体の逆流を防止するバルブと、を有し、前記ピストンの往復運動により前記液体を前記入口から出口へ送液する液体クロマトグラフ用の送液装置であって、
   前記ピストンに対して弾性力を及ぼす弾性部材を備えていることを特徴とする送液装置。
2. 前記弾性部材は、前記ピストンの往復運動の直線上に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の送液装置。
3. 前記ピストンの運動方向を切り替えるカムを備え、
   前記弾性部材は、前記ピストンと前記カムとの間に配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の送液装置。
4. 前記弾性部材は、皿バネであることを特徴とする請求項１または２に記載の送液装置。
5. 前記弾性部材は、樹脂材であることを特徴とする請求項１または２に記載の送液装置。
6. 前記ポンプ室が少なくとも２つ直列に接続されて成り、
   これらのポンプ室のそれぞれのピストンの往復運動を同時に制御するカムを有することを特徴とする請求項１または２に記載の送液装置。
7. 前記ポンプ室が少なくとも２つ直列に接続されて成り、
   これらのポンプ室のそれぞれのピストン毎にピストンの往復運動を制御するカムを有することを特徴とする請求項１または２に記載の送液装置。
8. 液体の入口及び出口を有するポンプ室の内部において往復運動するピストンと、
   前記液体の逆流を防止するバルブと、を有し、前記ピストンの往復運動により前記液体を前記入口から出口へ送液する液体クロマトグラフ用の送液装置を備えた液体クロマトグラフであって、
   前記送液装置は、前記ピストンに対して弾性力を及ぼす弾性部材を備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
9. 前記弾性部材は、前記ピストンの往復運動の直線上に配置されていることを特徴とする請求項８に記載の液体クロマトグラフ。

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