JP2009533491A - ポリオレフィン組成物、それらから製造される物品およびそれらの調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は2006年4月7日出願の米国仮出願第60/790,255号の利益を主張し、これは参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
したがって、本発明はブロー成型用途および他の用途のための組成物を提供し、ここで、そのような組成物は高分子量エチレンインターポリマー成分および低分子量エチレンポリマー成分を含む。
高分子量成分は、0.920g/cm3〜0.950g/cm3の密度および0.05〜1dg/分のI21を有するエチレンインターポリマーを含み、
低分子量成分は、0.965g/cm3〜0.985g/cm3の密度および600〜2000dg/分のI2を有するエチレンポリマーを含み、並びに
該組成物は0.950g/cm3〜0.970g/cm3の密度を有し、および45〜80重量パーセントの高分子量成分を含み、および20〜55重量パーセントの低分子量成分を含み、重量パーセントは高分子量成分および低分子量成分の合計重量に基づく、
組成物を提供する。
一般には、組成物は高分子エチレンインターポリマー成分を45〜80重量パーセント、好ましくは50〜75重量パーセント、より好ましくは55〜75重量パーセント、さらにより好ましくは55〜70重量パーセント含有する。別の実施形態において、高分子量成分の量は55〜65重量パーセントである。45〜80重量パーセントのすべての個々の値および下位範囲が含まれ、かつ本明細書で開示される。重量パーセントは高分子量および低分子量成分の総重量を基準とする。
一般には、組成物は低分子量エチレンポリマー成分を20〜55重量パーセント、好ましくは25〜50重量パーセント、より好ましくは25〜45重量パーセント、さらにより好ましくは30〜45重量パーセント含有する。別の実施形態において、低分子量成分の量は20〜40重量パーセントである。別の実施形態において、低分子量成分の量は35〜45重量パーセントである。20〜55重量パーセントのすべての個々の値および下位範囲が本明細書に含まれ、かつ本明細書で開示される。重量パーセントは高分子量および低分子量成分の総重量を基準とする。
本発明の組成物は、各々上で説明される、少なくとも1種類の高分子量エチレンインターポリマーおよび少なくとも1種類の低分子量エチレンポリマーを含有する。一実施形態において、組成物は50重量パーセント以上の高分子量エチレンインターポリマーおよび50重量パーセント以下の低分子量エチレンポリマーを含有する(これらの成分の合計重量を基準とする)。
本発明の組成物は様々な方法によって調製することができる。例えば、組成物は、高分子量エチレンインターポリマーおよび低分子量エチレンポリマーを適切な混合装置、例えば、ブレンダーもしくは押出機において配合もしくは混合することによって調製することができる。その代わりに、これらの組成物は単一の反応器もしくは複数の重合反応器のいずれかにおける重合反応によっても調製することができる。
本発明の組成物は優れた成型性を有し、様々な物品(例えば、産業用化学物質のための缶、ドラム、ボトル、タンク、インフレーションフィルムおよびパイプ)に、様々な成型(もしくは形成)法、例えば、ブロー成型、真空もしくは圧縮形性、インフレーション成型、押出し成型および膨張成型によって成形することができる。そのようにして製造される成型物品、例えば、産業用化学物質のための缶、ドラム、タンクおよびボトルは、機械的強度に加えて剛性にも優れる。
本明細書に挙げられる任意の数値範囲は、任意の下側の値と任意の上側の値との間に少なくとも2単位の隔たりが存在するのであれば、1単位の増分で、下側の値から上側の値までの全ての値を含む。例として、組成物、物理的もしくは他の特性、例えば、分子量、メルトインデックス等が100〜1,000であると述べられている場合、全ての個別の値、例えば、100、101、102等および下位範囲、例えば、100〜144、155〜170、197〜200等がこの指定において明瞭に列挙されることが意図される。1未満の値を含むか、もしくは1を上回る分数(例えば、1.1、1.5等)を含む範囲については、1単位は、適宜、0.0001、0.001、0.01もしくは0.1とみなされる。10未満の1桁の数を含む範囲(例えば、1〜5)については、1単位は、典型的には、0.1とみなされる。これらは具体的に意図されるものの例に過ぎず、列挙される最低値および最高値の間の数値のすべての可能な組み合わせが本願において明瞭に述べられているものとみなされるべきである。数値範囲は、本明細書で論じられるように、メルトインデックス、重量平均分子量、数平均分子量、分子量分布(Mw/Mn)、結晶化度パーセント、コモノマーパーセント、コモノマー中の炭素原子の数および他の特性に関して挙げられている。
GPC分子量決定
ポリマー分子量は高温3検出器ゲル浸透クロマトグラフィー(3D−GPC)によって特徴付けた。クロマトグラフィーシステムは、Precision Detectors(Amherst、MA)2角度レーザー光散乱検出器、Model 2040およびViscotek(Houston、TX)製の4キャピラリ示差粘度計検出器、Model 150Rを備える、Waters(Millford、MA)「150℃高温」クロマトグラフィーからなるものであった。光散乱検出器の15°角を算出の目的で用いた。
Mpolyethlene=A×(Mpolystyren)B (1)
(式中、Mは分子量であり、Aは0.431の値を有し、Bは1.0に等しい)
プレート数=5.54*(最大ピークでのRV/(1/2%高さでのピーク幅)∧2 (2)
(式中、RVはミリリットルでの保持容積であり、ピーク幅はミリリットルでのものである)
(式中、RVはミリリットルでの保持容積であり、ピーク幅はミリリットルでのものである)
から決定し、ここで、等式6および7はデカリン中で調製したポリマー溶液から測定する。
DSCの結果は、RCS(冷凍冷却システム)冷却アクセサリーおよびオートサンプラーを備える、TA Instruments Model Q1000 DSCを用いて生成した。全体を通して50ml/分の窒素パージ気流を用いた。サンプルは、175℃および1500psi(10.3MPa)最大圧力のプレスを約15秒間用いて薄膜に圧縮した後、大気圧で室温まで空冷した。次に、約3〜10mgの物質をペーパーホールパンチを用いて6mm径ディスクに切断し、直近の0.001mgまで秤量した。そのディスクを軽量アルミニウムパン(重量約50mg)に入れ、型押し閉鎖した。そのサンプルを以下の温度プロフィールを用いて熱処理した。(1)あらゆる熱前歴を除去するため、サンプルを180℃まで急速加熱し、等温的に3分間保持し、(2)次に、サンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持し、(3)次に、サンプルを10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱した。冷却曲線および第2加熱曲線を記録した。
dg/分でのメルトインデックス、I2は、ASTM D−1238−99、条件190℃/2.16kg荷重を用いて測定した(I2=I2.16に注意)。
アイゾッド衝撃測定は、刻み目付き圧縮成型プラークで、ASTM D 256−97、方法Aに従い、室温および−40℃で行った。サンプルはASTM D 1928−96に従って圧縮成型した。
レオロジー測定のため、樹脂を圧縮成型してディスクにした。それらのディスクは、サンプルを0.071”(1.8mm)厚プラークに圧縮した後、1インチディスクに切断することによって調製した。圧縮成型手順は以下の通りであった。365°F(185℃)、100psiで5分間;365°F、1500psiで3分間;および27°F/分で周囲温度まで冷却。
引張衝撃測定は、圧縮成型プラークで、ASTM D 1822−99に従って行った。サンプルはASTM D 1928−96に従って圧縮成型した。
樹脂の耐環境ストレスクラック性(ESCR)はASTM−D 1693−01、方法Bに従って測定した。この試験によると、クラック生成による機械的破壊に対する樹脂の感受性は、一定の歪み条件の下、クラック促進剤、例えば、石けんもしくは他の湿潤剤の存在下で測定される。測定は、刻み目付き検体で、50℃に維持された10体積パーセントIgepal CO−630(製造供給元Rhone−Poulec、NT)水溶液中で行った。測定あたり10個の検体を評価した。樹脂のESCR値は、F50、確率グラフからの算出50パーセント破壊時間として報告した。
生成時の引張強さおよび最終引張強さをASTM D−638−03に従って測定した。両測定は、23℃で、ASTM D 4703−00、付録A−1により手順Cによる約190℃の5分の初期加熱期間および15℃/分の冷却速度で圧縮成型された、硬質IV型検体で行った。検体は、「触れるほど冷たく」なるまで連続冷却しながら、プレス内で45℃まで冷却した。
樹脂の調製
これらの実験を通して、以下の触媒系を用いた。UCAT(商標)の名称で記載される各々の触媒は商標登録されており、The Dow Chemical Companyの子会社であるUnion Carbide Corporationの所有物である。
UCAT(商標)−J触媒および二重気相法技術を用いて多峰性高密度ポリエチレン樹脂が製造されている。この樹脂は剛性、ストレスクラックおよびアイゾッド衝撃耐性の異例のバランスを有する。この樹脂は、押出ブロー成型法による、大型容器、例えば、55ガロンドラムの製造に特に適する。この異例の特性のバランスは、伝統的な金属容器を本発明の樹脂から製造されるプラスチック容器で置き換えることを可能にする。この異例の特性のバランスは、性能の損失なしに、容器壁の寸法減少も可能にする。
Claims (35)
- 高分子量成分および低分子量成分を含む組成物であって、
前記高分子量成分は、0.920g/cm3〜0.950g/cm3の密度および0.05〜1dg/分のI21を有するエチレンインターポリマーを含み、
前記低分子量成分は、0.965g/cm3〜0.985g/cm3の密度および600〜2000dg/分のI2を有するエチレンポリマーを含み、並びに
該組成物は0.950g/cm3〜0.970g/cm3の密度を有し、および45〜80重量パーセントの前記高分子量成分を含み、および55〜20重量パーセントの前記低分子量成分を含み、該重量パーセントは前記高分子量成分および前記低分子量成分の合計重量に基づく、組成物。 - 3〜15dg/分のI21を有する、請求項1に記載の組成物。
- 50〜75重量パーセントの前記高分子成分および25〜50重量パーセントの前記低分子量成分を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子量エチレンインターポリマーが0.925g/cm3〜0.950g/cm3の密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 0.955g/cm3〜0.970g/cm3の密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子量エチレンポリマーが0.10〜0.50dg/分のI21を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子量エチレンインターポリマーが1.5〜10の分子量分布、Mw/Mnを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記低分子量エチレンポリマーがホモポリマーである、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子量エチレンインターポリマーがエチレン/αオレフィンインターポリマーである、請求項1に記載の組成物。
- 前記αオレフィンがC3−C20オレフィンである、請求項9に記載の組成物。
- 前記高分子量エチレンインターポリマーが55重量パーセント以上の量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記低分子量エチレンポリマーが45重量パーセント以下の量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記低分子量エチレンポリマーが700〜1,150dg/分の範囲のI2値を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記低分子量エチレンポリマーがエチレン/αオレフィンインターポリマーである、請求項1に記載の組成物。
- 各々のαオレフィンがC3−C20オレフィンである、請求項14に記載の組成物。
- 前記高分子量成分が、前記高分子量成分および前記低分子量成分の合計重量を基準にして、55重量パーセント以上の量で存在し、並びに
前記低分子量成分が、前記高分子量成分および前記低分子量成分の合計重量を基準にして、45重量パーセント以下の量で存在する、請求項1に記載の組成物。 - 前記高分子量成分が1dg/分未満のI21を有し、並びに前記組成物が15を上回る分子量分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記低分子量成分が600dg/分を上回るI2を有し、並びに前記組成物が15を上回る分子量分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 15以上の分子量分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子量成分が1dg/分未満のI21を有し、並びに前記組成物が10dg/分未満のI21を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記低分子量成分が600dg/分を上回るI2を有し、並びに前記組成物が10dg/分未満のI21を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子量成分が3以上の分子量分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が15以上の分子量分布を有し、並びに前記高分子量成分が6以下の分子量分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が15以上の分子量分布を有し、並びに前記低分子量成分が6以下の分子量分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が15以上の分子量分布を有し;前記高分子量成分が6以下の分子量分布を有し;並びに前記低分子量成分が6以下の分子量分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記高分子量成分および/または前記低分子量成分が噴霧乾燥マグネシウム−チタン触媒系の存在下で形成される、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む物品。
- 請求項1に記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む中空成型物品。
- 190,000psiを上回る1パーセント割線弾性率を有する、請求項27に記載の物品。
- 500時間を上回るESCR F50を有する、請求項27に記載の物品。
- 5000psiを上回る最終引張強さを有する、請求項27に記載の物品。
- 物品の形成方法であって、請求項1に記載の組成物をブロー成型することを含む方法。
- 請求項1に記載の組成物の製造方法であって、該組成物を二重反応器において重合することを含み、前記高分子量エチレンインターポリマーが前記二重反応器の第1反応器において形成され、前記低分子量エチレンポリマーが前記二重反応器の第2反応器において形成される方法。
- 前記高分子量成分および/または前記低分子量成分が噴霧乾燥マグネシウム−チタン触媒系の存在下で形成される、請求項33に記載の方法。
- 前記高分子量成分および/または前記低分子量成分が気相重合から形成される、請求項34に記載の方法。
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