JP2009518852A - 研磨選択度調節補助剤及びこれを含有するｃｍｐスラリー - Google Patents
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Abstract
本発明は、陽電荷を帯びた物質と陰電荷を帯びた物質とを同時に研磨する時に使用される研磨選択度調節補助剤、前記研磨選択度調節補助剤を含有するＣＭＰスラリーに関する。前記研磨選択度調節補助剤は、ａ）陽電荷を帯びた物質に吸着して陰電荷を帯びた物質に対する研磨選択度を高める高分子電解質、ｂ）塩基性物質、及び、ｃ）フッ素系化合物を含む。本発明に係る研磨選択度調節補助剤をＣＭＰスラリーに使用すれば、窒化ケイ素膜に対する酸化ケイ素膜の研磨選択度を高めると共に、前記ＣＭＰスラリー内粒子サイズの均一化、外力による粘度変化の安定化、研磨中に発生するマイクロスクラッチの最小化を図ることができ、これによって、微細パターンが要求される超高集積半導体製造工程における信頼性及び生産性を向上させることができる。
Description
本発明は、陽電荷を帯びた物質と陰電荷を帯びた物質とを同時に研磨する時に使用される研磨選択度調節補助剤及びこの研磨選択度調節補助剤を含有するＣＭＰスラリーに関する。
超小型電子素子の集積度が増加し続けるにつれて、これら電子素子の製造に利用される平坦化工程がさらに重要になっている。高集積された電子素子を得るための努力の一環として、半導体ウェハー上に多重連結配線技術及び多層積層技術が一般に行われている。しかしながら、このような技術の一つを実行した後に発生するウェハー表面の非平坦性は、多くの問題点を惹起している。そのため、ウェハー表面における非均一性を最小化するために平坦化技術が超小型電子素子製造プロセスにおいて種々の工程に採用されている。
このような平坦化技術の一つとして、化学機械研磨（ＣＭＰ）がある。ＣＭＰ途中のウェハー表面は、表面に対して相対的に回転している研磨パッドに突き合わせてプレスされて、研磨中、ＣＭＰスラリーとして知られる化学的試薬が研磨パッドに導入される。このようなＣＭＰ技術では、化学的及び物理的作用によってウェハーの表面を平坦化する。換言すれば、ＣＭＰ技術では、表面に対して相対的に回転している研磨パッドに対してウェハー表面をプレスすること、同時に化学的反応スラリーをパターン形成されたウェハーの表面に供給することにより、ウェハー表面の平坦化が行われる。
ＣＭＰ工程を適用する実施態様として、浅いトレンチ分離（Ｓｈａｌｌｏｗ Ｔｒｅｎｃｈ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ、以下「ＳＴＩ」と略する）がある。ＳＴＩ工程は、最近、最小線幅が０．１３μｍ以下と厳しくなるにつれて、既存のＬＯＣＯＳ工程における問題を解決し、チップ間の絶縁を図るために開発された工程である。これは、既存のＬＯＣＯＳ工程がいわゆるバーズビーク現象を惹起するためであり、一方最小ライン幅標準が０．１３μｍまたはそれ以下の程度まで、より厳密になっている。前記ＳＴＩ技術では、相対的に浅い素子分離トレンチが形成され、このトレンチは、ウェハー表面上で活性領域を分離させるフィールド領域の形成に利用される。
ＳＴＩ工程では、図１に示されたように、パッドシリコン酸化膜（ＳｉＯ２）層１０１及びシリコン窒化膜（ＳｉＮ）層１０２が半導体ウェハー上に順次積層される。その後、フォトレジストパターンがＳｉＮ層上に形成される。次に、フォトレジスト樹脂パターンをマスクとしてＳｉＮ層１０２、パッドシリコン酸化膜１０１及び半導体基板１００が部分的にエッチングされて多数のトレンチ１０３が形成される。
次に、フィールド領域を形成するため、トレンチ１０３を埋めながらＳｉＮ層１０２の表面を覆うように、絶縁用シリコン酸化膜１０４が減圧ＣＶＤ（ＬＰＣＶＤ）法、プラズマ強化ＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）法または高密度プラズマＣＶＤ（ＨＤＰＣＶＤ）法で蒸着される。
次に、前記ＳｉＮ層１０２が露出するまで絶縁用シリコン酸化膜１０４が研磨され、また、活性領域間のＳｉＮ層１０２とパッドシリコン酸化膜１０１とは、エッチング工程で除去され、最後にゲートシリコン酸化膜１０５が半導体基板の表面上に形成される。
なお、前記絶縁用シリコン酸化膜１０４を除去するＣＭＰ工程において、前記絶縁用シリコン酸化膜１０４とＳｉＮ層１０２との化学的及び物理的特性の違いによって、前記層が互いに異なった除去速度を示すようになる。
このような絶縁用シリコン酸化膜とシリコン窒化膜ＳｉＮ層との除去速度の比は、スラリーの除去選択度として示されるようになる。
前記スラリー除去選択度が低くなるほどＳｉＮ層の除去量は多くなる。好ましくは、ＳｉＮ層は、除去されてはならない。即ち、絶縁用シリコン酸化膜のＳｉＮ層に対する除去選択度は、３０：１以上であることが好ましい。それにもかかわらず、現在使用されているＣＭＰスラリーの絶縁酸化膜のＳｉＮ層に対する除去選択度は、およそ４：１程度と低いため、実際工程において、ＳｉＮ層は、エッチング許容範囲を超過して研磨されている。
結果的に、ＳｉＮ層のパターンは、ＣＭＰ工程中にウェハーの部位別に均一に除去できなくなることがあり、そのため、ウェハーの全般にわたってＳｉＮ層の厚さ変化の幅が非常に大きくなり、これは、半導体基板の表面が、密度の大きなパターンと密度の小さなパターンとを同時に持っている場合、特に問題になる。
前述のような問題で、フィールド領域が形成された最終構造は、活性領域とフィールド領域との間の段差を誘発するようになり、これは、後続の素子製造工程のマージンを減少させると共に、トランジスタ及び素子の特性を劣化させる結果をもたらす。従って、ＳｉＮ層パターンは、ＣＭＰ工程で酸化膜を除去した後でも、均一な厚さのＳｉＮパターンを得ることが困難であるという問題点がある。
従って、最近、前記ＳｉＮ層の研磨速度に比べて前記絶縁用シリコン酸化膜の研磨速度が速く調節されるスラリー組成物に関する研究が盛んに行われており、その研究の例としては、米国特許第５６１４４４４号、特開平１０−１０６９８８号、特開平１０−１５４６７２号、特開平１０−２７０４０１号、特開２００１−３７９５１号、特開２００１−３５８２０号、特開２００１−３１９９００号、韓国公開特許第２００１−１０８０４８号、韓国公開特許第２００２−１５６９７号、韓国公開特許第２００３−３９９９９号、韓国公開特許第２００４−５７６５３号、韓国公開特許第２００４−１３２９９号、韓国公開特許第２００３−３９９９９号などがある。
しかし、上記の技術は、発明の範囲が広すぎて不明瞭に記載され、基本的な研磨速度と選択度のみが明示されているため、その実現が不可能であるという問題点がある。
また、韓国半導体メーカー及びスラリーメーカーは酸化セリウムスラリー組成物の研磨選択度を増加させるための添加剤を開発しており、その添加剤はリニア型高分子物質を単独で又は低分子量の物質と混合して含有する。そのような添加剤は、韓国公開特許第２００３−３９９９９号、韓国公開特許第２００４−９８６７１号、韓国公開特許第２００４−９５１１８号及び韓国公開特許第２００５−４０５１号に記載されている。
しかし、上記の技術では、グラフト型高分子電解質（ｐｏｌｙｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ、ｉｏｎｉｃ ｐｏｌｙｍｅｒ又はｍａｃｒｏｉｏｎ）を含むＣＭＰスラリーについて明示しておらず、特に、フッ素系化合物を添加して低スクラッチ性及び研磨率を向上させる効果についても明示されていない。
米国特許第５６１４４４４号
特開平１０−１０６９８８号
特開平１０−１５４６７２号
特開平１０−２７０４０１号
特開２００１−３７９５１号
特開２００１−３５８２０号
特開２００１−３１９９００号
韓国公開特許第２００１−１０８０４８号
韓国公開特許第２００２−１５６９７号
韓国公開特許第２００３−３９９９９号
韓国公開特許第２００４−５７６５３号
韓国公開特許第２００４−１３２９９号
韓国公開特許第２００３−３９９９９号
韓国公開特許第２００３−３９９９９号
韓国公開特許第２００４−９８６７１号
韓国公開特許第２００４−９５１１８号
韓国公開特許第２００５−４０５１号
韓国特許出願第２００５−１１３７５８号
本発明者らは、陽電荷を帯びた物質の構造物と陰電荷を帯びた物質の構造物とを同時に研磨する際に、陽電荷を帯びた物質の構造物に吸着して陰電荷を帯びた物質の構造物に対する研磨選択度を高める補助剤として高分子電解質を使用する場合、高分子電解質の添加量が多いため、スラリーの分散安定性が低下して凝集現象が発生し、粒子の大きさが１μｍ以上と増大し、経時的な粒子の大きさの変化が非常に大きくなるという問題点を認識し、また、本発明者らは、フッ素系化合物を併用すれば、粒子サイズと粘度の変化幅が減少することを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、陽電荷を帯びた物質と陰電荷を帯びた物質とを同時に研磨する時に使用される研磨選択度調節補助剤であって、ａ）陽電荷を帯びた物質に上に吸着層を形成して、陰電荷を帯びた物質に対する研磨選択度を高める高分子電解質、ｂ）塩基性物質、及び、ｃ）フッ素系化合物を含むことを特徴とする研磨選択度調節補助剤を提供すると共に、前記研磨選択度調節補助剤及び研磨粒子を含むＣＭＰスラリーを提供する。
また、本発明は、前記ＣＭＰスラリーを用いた浅いトレンチ素子分離（ＳＴＩ）法を提供する。
次に、本発明の詳細を説明する。
一般に、シリコン窒化物は、表面電荷が陽電荷を帯び、シリコン酸化物は、表面電荷が陰電荷を帯びている。従って、シリコン窒化物よりシリコン酸化物に対する研磨選択度を高めるため、陰電荷を帯びた高分子、例えば高分子電解質を陽電荷を帯びたシリコン窒化物に静電気力で吸着させて前記陽電荷を帯びたシリコン窒化物を研磨から保護することで、研磨時、陰電荷を帯びたシリコン酸化物に対する研磨選択度を高めることができ、これによって、研磨時、陽電荷を帯びた物質に対する陰電荷を帯びた物質の研磨選択度を３０：１以上とすることが可能である。
ここで、陰電荷を帯びた高分子の分子量が小さい場合は、陽電荷を帯びた物質の構造物にまばらに吸着したり、厚さの薄い被覆層として吸着されてしまい、陽電荷を帯びた物質の構造物を研磨から十分に保護することができない。研磨から完璧に保護するために、陰電荷を帯びた高分子は、分子量が大きければ大きいほど良いが、分子量が大きくなると、ファンデルワールス力で研磨粒子にも一部吸着して前記粒子の凝集が発生し、この凝集した粒子たちは、研磨時にスクラッチ傷のような問題を惹起する。
また、前記高分子電解質の製造時に、主モノマーとしてアクリル酸を使用し、通常、水を使用して重合する場合、高分子の生成時、粘度が高くて攪拌ができなくなり、また、粘度を下げるために固形分量を減らすと、経済性が低下するという問題点がある。
さらには、高分子電解質を研磨選択度調節補助剤として使用する場合、研磨選択度は向上させることができるが、全般的な研磨速度が下がることがあり得る。
従って、本発明は、高分子電解質を研磨選択度調節補助剤として使用する場合、フッ素系化合物を追加して使用することで、粒子サイズが一様でかつ外力による粘度変化が安定しており、研磨中に発生するマイクロスクラッチを極力抑制しながら生産性を向上させようとするものである。
本発明において使用される高分子電解質は、重量平均分子量が２，０００〜５０，０００であるリニア型高分子電解質、重量平均分子量が１，０００〜２０，０００であり主鎖及び側鎖を含むグラフト型高分子電解質又はこれらの混合物であることが好ましい。
陰電荷を帯びた高分子電解質において、静電気力による、陽電荷を帯びた物質の構造物への吸着を最大化しながらファンデルワールス力による吸着を最小化するため、本発明では、分子量が調節されたリニア型高分子電解質を使用し、又は、主鎖及び側鎖を含むグラフト型の高分子電解質を使用し、又は、これらの混合物を使用する。
同じ分子量の範囲内にあるリニア型高分子電解質とグラフト型高分子電解質とを比較すると、グラフト型高分子電解質は、主鎖の長さが、リニア型高分子電解質の鎖の長さより短いため、凝集現象を極力抑制することが可能である。また、グラフト型高分子電解質は、主鎖にグラフトされた側鎖によって、陽電荷を帯びた物質の構造物に吸着する際に、リニア型高分子電解質より側鎖の長さに比例して、単位面積当たりの重合体密度が大きく、より厚く被覆層を形成することができる（図２参照）。グラフト型高分子電解質を使用する場合、分子量を大きくすることなく、グラフト型高分子電解質が選択的に陽電荷を帯びた物質の構造物に厚く吸着されることができる。従って、静電気力によって選択的に吸着された陽電荷を帯びた物質の構造物を研磨から保護することで、陽電荷を帯びた物質の構造物（例えば、シリコン窒化物）に対する陰電荷を帯びた物質の構造物（例えば、シリコン酸化物）の研磨選択度を高めることができる。
なお、本発明に係る補助剤を使用する場合は、前記陰電荷を帯びる物質だけでなく、電荷を帯びない物質の研磨選択度を高めることができるため、電荷を帯びない物質をも本発明において陰電荷を帯びる物質の等価物とみなされる。
なお、ＣＭＰ工程において要求される選択度は、３０：１以上である。
本発明に係る高分子電解質として重量平均分子量が２，０００〜５０，０００であるリニア型高分子電解質を使用する場合、陽電荷を帯びる物質の構造物（例えば、シリコン窒化物）に対する陰電荷を帯びる物質の構造物（例えば、シリコン酸化物）の研磨選択度の範囲を３０：１以上に調節することができる。
また、本発明に係る重量平均分子量が１，０００〜２０，０００であり主鎖及び側鎖を含むグラフト型の高分子電解質を使用する場合、前記研磨選択度の範囲は、前記リニア型高分子電解質を使用する場合に比べて遥かに大きい。従って、「重量平均分子量が２，０００〜５０，０００であるリニア型高分子電解質」及び「重量平均分子量が１，０００〜２０，０００であり主鎖及び側鎖を含むグラフト型高分子電解質」を適切に混合して使用すれば、研磨選択度の範囲を５０：１〜１００：１の範囲内で調節することが可能である。
本発明において使用されるリニア型高分子電解質は、カルボキシル基を含む化合物が好ましく、具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸又はマレイン酸などを使用することができる。市販のリニア型高分子電解質としては、韓国サンノプコ株式会社のＣｅｒａｓｐｒｅｓｅ５４６８、アルドリッチ社のリニアポリマーなどが挙げられる。
前記リニア型高分子電解質は、重量平均分子量が２，０００〜５０，０００であることが好ましく、重量平均分子量が２，０００を下回る場合は、シリコン窒化膜の研磨率が増加して選択度が低下するという問題点があり、また、５０，０００を上回る場合は、シリコン酸化膜の研磨率が低下するという問題点がある。
なお、本発明において使用されるグラフト型の高分子電解質は、図２に示されるように、主鎖部２００と側鎖部２０１から構成されることができる。
本発明においてグラフト型高分子電解質は、重量平均分子量が、好ましくは、１，０００〜２０，０００、より好ましくは、３，０００〜１５，０００である。前記グラフト型高分子電解質の重量平均分子量が１，０００を下回るか２０，０００を上回る場合は、安定したスラリー組成物を得ることが困難である。また、２０，０００を上回る場合は、研磨作用をすべき粒子を凝集させてしまい、陽電荷を帯びる物質の構造物（例えば、シリコン窒化物）だけでなく、陰電荷を帯びる物質の構造物（例えば、シリコン酸化物）にも高分子電解質が吸着され、研磨作用に対して保護層として作用するため、陽電荷を帯びる物質の構造物と陰電荷を帯びる物質の構造物とのいずれにおいても研磨率及び研磨選択度が低下するようになる。
本発明に係るグラフト型高分子電解質において、側鎖の長さは、分子量が５００〜２，０００であることが好ましく、主鎖の長さは、分子量が５００〜１５，０００であることが好ましい。側鎖の長さが短すぎると、吸着時に被覆厚さが薄くなって保護機能を十分に果たすことができなく、長すぎると、凝集現象が起こることがあり得る。主鎖の長さが短すぎると、吸着がうまく行われないことがあり、長すぎると、粒子の凝集現象を起こすことがあり得る。
高分子電解質の主鎖は、静電気力による吸着を主に担っているものであるため、陽電荷を帯びる物質の構造物への吸着がうまく行われるように、陰電荷を帯びる単位体が多く含まれていることが好ましい。例えば、陰電荷を帯びる単位体は、カルボン酸などの作用基を有するものである。
鎖側は、静電気力による吸着面において、主鎖に比べてその影響力が小さいため、必ずしも陰電荷を帯びる必要がないが、陽電荷を帯びてはならず、主に吸着膜を厚く形成する働きをする。
前記グラフト型高分子電解質の側鎖は、水酸基、カルボキシル基及び／又はスルホン酸基を含有するエチレン性不飽和モノマーの重合又は共重合由来のマクロ単位体（ｍａｃｒｏ−ｕｎｉｔ）を含むことが好ましく、前記グラフト型高分子電解質の主鎖は、カルボキシル基を含有するエチレン性不飽和モノマー由来の単位体を含むことが好ましい。
研磨用スラリーは、分散媒として主に水を使用しているため、グラフト型高分子電解質は、水に可溶のものが好ましく、グラフト型高分子電解質において側鎖を形成するマクロ単位体も親水性のものであることが好ましく、水への親和性が高いもの、例えば、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基が含有されたエチレン性不飽和モノマー由来の単位体を含むことが好ましい。マクロ単位体は、短鎖のポリマーであって、サブモノマーが８〜１６個程度重合され、末端に作用基を有するマクロモノマー由来のものである。マクロ単位体を含む側鎖が長すぎる場合は、凝集現象が起こり、短すぎる場合は、保護機能を果たすことができない。
本発明において使用されるグラフト型高分子電解質の製造方法は、韓国特許出願第２００５−１１３７５８号を参照されたい。同号明細書に記載の内容は、本明細書に援用する。
なお、前記グラフト型高分子電解質の製造に使用される主モノマーは、アクリル酸などのカルボン酸であって、通常水を使用して重合する場合、高分子の生成時、粘度が高くて攪拌ができなくなり、粘度を低めるため固形分量を減らすと、経済性が低下するという問題点がある。従って、本発明は、グラフト型の高分子電解質の製造時に固形分量を４０％程度に維持しながら、希望の分子量が得られるように水とイソプロピルアルコールとを適切に混合して使用し、重合温度をイソプロピルアルコールの沸点にして重合を行う。また、前記イソプロピルアルコールは、連鎖移動剤としての役割を果たし、希望の分子量を有するグラフト型高分子電解質を得るために効果がある。
このようなグラフト型高分子電解質は、下記の式１で表されるアルコキシポリアルキレングリコールモノ（メタ）アクリレートエステルモノマーを側鎖に含有することが好ましい。
［式中、Ｒ１は、水素原子又はメチルを示し、
Ｒ２Ｏは、炭素数２〜４のオキシアルキレンの１種又は２種以上の混合物を示し（但し、２種以上の混合物である場合はブロック状又はランダムに付加されることができる）、
Ｒ３は、炭素数１〜４のアルキルを示し、
ｍは、オキシアルキレン基の平均付加モル数で、１〜５０の整数である］
Ｒ２Ｏは、炭素数２〜４のオキシアルキレンの１種又は２種以上の混合物を示し（但し、２種以上の混合物である場合はブロック状又はランダムに付加されることができる）、
Ｒ３は、炭素数１〜４のアルキルを示し、
ｍは、オキシアルキレン基の平均付加モル数で、１〜５０の整数である］
特に、高分子電解質内のアルコキシポリアルキレングリコールモノ（メタ）アクリレートエステルモノマーは、１０重量％〜５０重量％含有されることが好ましい。その含量が１０重量％を下回る場合は、グラフト型によって可能になる高選択度の特性を得ることが困難であるという問題点があり、５０重量％を上回る場合は、高選択度の添加剤として使用する時、最終スラリー組成物において気泡発生を増加させるおそれがあるという問題点がある。
このような重量平均分子量が２，０００〜５０，０００であるリニア型高分子電解質と重量平均分子量が１，０００〜２０，０００であるグラフト型高分子電解質とは、それぞれ単独で使用されることができ、又は、混合して使用することもできる。
本発明に係るリニア型高分子電解質、グラフト型高分子電解質又はこれらの混合物は、それぞれ塩基性物質を利用して水相から高分子電解質塩に変化させることができる。なお、高分子電解質が塩でなく他の形態として使用される場合も、同じく本発明の範囲に含まれる。
本発明の高分子電解質塩のｐＨは、好ましくは、４．５〜８．８、より好ましくは、６．０〜８．０の範囲である。前記ｐＨが４．５を下回るか、８．８を上回る場合は、研磨選択度に悪影響を与えることがあるという問題点があり得る。
本発明に係る補助剤がＣＭＰスラリーに使用される場合、塩基性物質としては、水酸化アンモニウム（ＮＨ４ＯＨ）又は塩基性アミン（例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム又は水酸化テトラブチルアンモニウムなど）などを単独又は２種以上を混合して使用することができる。
本発明に使用されるフッ素系化合物は、高分子電解質による研磨粒子の凝集を抑制することで、粒子のサイズ及び外力によるスラリーの粘度変化を均一に維持し、研磨時に均一性を高めると共に、マイクロスクラッチの発生率を最小化する作用を果たす。
さらに、フッ素系化合物は、酸化膜研磨率を増大させる働きをする。
前記フッ素系化合物は、フッ素塩、フッ化水素酸を含む酸、フッ素重合体、有機／無機のフッ素含有酸などを使用することができ、具体的には、フッ化水素酸（ＨＦ）、フッ化カリウム（ＫＦ）、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）、フルオロケイ酸（Ｈ２ＳｉＦ６）、フルオロホウ酸（ＨＢＦ４）、フッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）、ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＳｉＦ６）、テトラフルオロホウ酸アンモニウム（ＮＨ４ＢＦ４）、テトラフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）、二フッ化水素アンモニウム（ＮＨ４ＨＦ２）、フッ化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＦ、（Ｃ２Ｈ５）４ＮＦ・ｘＨ２Ｏ）及びフッ化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＦ、（ＣＨ３）４ＮＦ）などを使用することができる。
前記フッ素系化合物は、前記高分子電解質１００重量部に対して０．０１重量部〜５．０重量部で含まれることが好ましく、その含量が０．０１重量部を下回る場合は、スラリーの粒子サイズの均一化及び粘度変化の均一化においてその作用効果が小さくなり、５．０重量部を上回る場合は、スラリーの分散安定性及び貯蔵安定性に影響を与え、マイクロスクラッチが増加するようになる。
なお、本発明は、ａ）前述の補助剤、ｂ）研磨粒子、及びｃ）水を含むＣＭＰスラリーを提供する。
ここで、前記フッ素系化合物は、補助剤に含有された状態で添加することができ、又は、別にＣＭＰスラリーに添加されることができる。両方とも本発明の範疇に入る。
前記高分子電解質は、ＣＭＰスラリーに０．１重量％〜１０重量％で含まれることが好ましい。その含量が０．１重量％を下回る場合は、シリコン窒化膜の研磨率が増大して研磨選択度が低下し、パターン研磨時にディッシングが発生する問題点があり、１０重量％を上回る場合は、シリコン酸化膜の研磨率が低下して工程時間が長くなり、選択度が低くなり、研磨粒子の凝集現象が発生するという問題点がある。
前記研磨粒子は、ＣＭＰスラリーに０．１重量％〜１０重量％で含まれることが好ましく、その含量が０．１重量％を下回る場合は、酸化物層の除去速度が十分でなく、１０重量％を上回る場合は、スラリーの安定性が低下する。
研磨粒子としては、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウムなどのナノサイズのセラミック研磨粒子を使用でき、酸化セリウムが好ましい。
ＣＭＰスラリーは、溶媒（例えば、水）に溶解された高分子電解質塩と分散媒（例えば、水）に分散された研磨粒子とを用いて製造することができる。この時、高分子電解質塩水溶液の濃度は、３重量％〜３．５重量％であることが好ましく、研磨粒子水分散液の濃度は、４重量％〜６重量％であることが好ましい。
従って、ＣＭＰスラリー内の水は、高分子電解質塩又は研磨粒子組成物そのものに含有される形態で含まれることができる。ＣＭＰスラリー内の水の含量は、スラリー組成物全体が１００重量％になるように調節することができ、９４重量％〜９９．８重量％で含まれることが好ましい。その含量が９４重量％を下回る場合は、スラリーの安定性が低下し、９９．８％を上回る場合は、研磨率が低下する。
また、本発明は、前記ＣＭＰスラリーが適用される浅いトレンチ素子分離（ＳＴＩ）法を提供する。
本発明に係るＣＭＰスラリーによれば、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択度が高いため、ＣＭＰ工程中にウェハー部位別にＳｉＮ層を均一に除去して厚さ変化幅を極力抑制することができる。これによって、活性領域とフィールド領域との間の段差がなくなるため、トランジスタのような超小型電子素子の特性に影響を与えないことができる。また、フッ素系化合物を使用することで、粒子サイズが均一でかつ外力による粘度変化が安定しているため、研磨中に発生するマイクロスクラッチを極力抑制して微細パターンが求められる超高集積半導体の製造工程における信頼性及び生産性を向上させることができる。
次に、本発明の理解を助けるために好適な実施例を提示するが、これらは、本発明を例示するものに過ぎず、本発明を限定するものではない。
＜実施例１＞
（リニア型高分子電解質の製造）
温度計、攪拌器、滴下漏斗、窒素導入管及び還流冷却器を備えた２Ｌのガラス反応器に蒸留水１６０重量部及びイソプロピルアルコール２４０重量部を注入した後、攪拌下、反応器の内部を窒素に置換し、窒素雰囲気下で８０℃まで加熱した。
（リニア型高分子電解質の製造）
温度計、攪拌器、滴下漏斗、窒素導入管及び還流冷却器を備えた２Ｌのガラス反応器に蒸留水１６０重量部及びイソプロピルアルコール２４０重量部を注入した後、攪拌下、反応器の内部を窒素に置換し、窒素雰囲気下で８０℃まで加熱した。
前記反応器にアクリル酸３００重量部と蒸留水２５０重量部とを混合したモノマー水溶液と、開始剤として９．７重量％の過酸化アンモニウム水溶液９０重量部を３時間滴下した。滴下終了後、２時間の間８０℃の温度を維持しながら熟成して重合反応を完了した。
重合完了後、常圧からゆっくり１００ｔｏｒｒまで圧力を上昇させながら２〜３時間イソプロピルアルコール及び蒸留水を抽出した。次に、室温まで冷却し、１時間の間２９重量％のアンモニア水溶液で中和させてリニア型の高分子電解質を製造した。
前述のように得られたリニア型高分子電解質塩をゲル浸透クロマトグラフィ（ＧＰＣ）法で重量平均分子量を測定した結果、１５，２３９であった。また、前記リニア型高分子電解質塩は、相対分子量が２４１６６、分子量分布が１．７６、固形分量が４０．７２重量％であった。
（ＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物の製造）
前述のように製造したリニア型高分子電解質塩に水を加えて３重量％になるように希釈した。前記高分子電解質塩溶液にフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）を全体溶液の１５ｐｐｍで添加した後、この溶液のｐＨが７．０〜８．０になるように塩基性物質として水酸化アンモニウムを添加することで、ＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を製造した。
前述のように製造したリニア型高分子電解質塩に水を加えて３重量％になるように希釈した。前記高分子電解質塩溶液にフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）を全体溶液の１５ｐｐｍで添加した後、この溶液のｐＨが７．０〜８．０になるように塩基性物質として水酸化アンモニウムを添加することで、ＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を製造した。
（ＣＭＰスラリー）
前述のように製造したＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を用いて、補助剤組成物：研磨粒子組成物：水を、１：３：３の体積比になるように混合してＣＭＰスラリーを製造した。なお、スラリー組成物のｐＨは、７．５〜８．０程度に調節した。
前述のように製造したＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を用いて、補助剤組成物：研磨粒子組成物：水を、１：３：３の体積比になるように混合してＣＭＰスラリーを製造した。なお、スラリー組成物のｐＨは、７．５〜８．０程度に調節した。
＜実施例２〜４＞
前記実施例１において使用されたリニア型高分子電解質ではなく、下記表１に示されたように分子量特性の異なったリニア型高分子電解質を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
前記実施例１において使用されたリニア型高分子電解質ではなく、下記表１に示されたように分子量特性の異なったリニア型高分子電解質を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
＜実施例５＞
前記実施例１においてリニア型高分子電解質としてＣｅｒａｓｐｒｅｓｅ５４６８（韓国サンノプコ株式会社製、リニア型高分子電解質）を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
前記実施例１においてリニア型高分子電解質としてＣｅｒａｓｐｒｅｓｅ５４６８（韓国サンノプコ株式会社製、リニア型高分子電解質）を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
＜実施例６＞
（グラフト型高分子電解質の製造）
前記実施例１のリニア型高分子電解質の製造時に、モノマー水溶液としてアクリル酸３００重量部の代わりにアクリル酸２１０重量部及びメトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート（エチレンオキサイドの平均付加モル数：６モル）９０重量部が含まれることを除いては、同様にアクリル酸−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレートのグラフト型高分子電解質を製造した。
（グラフト型高分子電解質の製造）
前記実施例１のリニア型高分子電解質の製造時に、モノマー水溶液としてアクリル酸３００重量部の代わりにアクリル酸２１０重量部及びメトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート（エチレンオキサイドの平均付加モル数：６モル）９０重量部が含まれることを除いては、同様にアクリル酸−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレートのグラフト型高分子電解質を製造した。
前述のように製造したグラフト型高分子電解質の重量平均分子量は、１７，８９６であった。
（スラリー用研磨選択度調節補助剤組成物の製造）
前述のように製造したグラフト型高分子電解質、及び塩基性物質として水酸化アンモニウムに水を加えて３重量％になるように希釈した。前記高分子電解質塩溶液にフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）を全体溶液の１５ｐｐｍで添加した後、この溶液のｐＨが７．０〜８．０になるように、塩基性物質として水酸化アンモニウムを添加してＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤を製造した。
前述のように製造したグラフト型高分子電解質、及び塩基性物質として水酸化アンモニウムに水を加えて３重量％になるように希釈した。前記高分子電解質塩溶液にフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）を全体溶液の１５ｐｐｍで添加した後、この溶液のｐＨが７．０〜８．０になるように、塩基性物質として水酸化アンモニウムを添加してＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤を製造した。
（ＣＭＰスラリー）
前述のように製造したＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を用いて、補助剤組成物：研磨粒子組成物：水を、１：３：３の体積比になるように混合してＣＭＰスラリーを製造した。なお、スラリー組成物のｐＨは、７．５〜８．０程度に調節した。
前述のように製造したＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を用いて、補助剤組成物：研磨粒子組成物：水を、１：３：３の体積比になるように混合してＣＭＰスラリーを製造した。なお、スラリー組成物のｐＨは、７．５〜８．０程度に調節した。
＜実施例７＞
前記実施例１のリニア型高分子電解質の代わりに、前記実施例１で製造したリニア型高分子電解質７５重量％と前記実施例６で製造したグラフト型高分子電解質２５重量％とを混合した高分子電解質を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
前記実施例１のリニア型高分子電解質の代わりに、前記実施例１で製造したリニア型高分子電解質７５重量％と前記実施例６で製造したグラフト型高分子電解質２５重量％とを混合した高分子電解質を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
＜実施例８＞
前記実施例１のリニア型高分子電解質の代わりに、前記実施例１で製造したリニア型高分子電解質５０重量％と前記実施例６で製造したグラフト型高分子電解質５０重量％とを混合した高分子電解質を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
前記実施例１のリニア型高分子電解質の代わりに、前記実施例１で製造したリニア型高分子電解質５０重量％と前記実施例６で製造したグラフト型高分子電解質５０重量％とを混合した高分子電解質を使用したことを除いては、前記実施例１と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
＜比較例１〜８＞
前記実施例１〜８のＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物の製造においてそれぞれフッ化アンモニウムを使用しないことを除いては、前記実施例１〜８と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
前記実施例１〜８のＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物の製造においてそれぞれフッ化アンモニウムを使用しないことを除いては、前記実施例１〜８と同様にＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物及びＣＭＰスラリーを製造した。
＜実験＞
前記実施例１〜８及び比較例１〜８で製造したＣＭＰスラリーを用いて、下記の方法で凝集粒度、粘度及び研磨性能を測定し、その結果を表２に示した。
前記実施例１〜８及び比較例１〜８で製造したＣＭＰスラリーを用いて、下記の方法で凝集粒度、粘度及び研磨性能を測定し、その結果を表２に示した。
イ）凝集粒度
Ｍｉｃｒｏｔｒａｐ ＵＰＡ１５０（ハネウェル社製、米国）で測定した。この時、ＣＭＰスラリーに前記実施例１〜８及び比較例１〜８で製造したＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を混合した後、１２０秒間隔で６００秒間凝集粒度を測定した後、最高値と最低値との差を凝集粒度の幅とした。
Ｍｉｃｒｏｔｒａｐ ＵＰＡ１５０（ハネウェル社製、米国）で測定した。この時、ＣＭＰスラリーに前記実施例１〜８及び比較例１〜８で製造したＣＭＰスラリー用研磨選択度調節補助剤組成物を混合した後、１２０秒間隔で６００秒間凝集粒度を測定した後、最高値と最低値との差を凝集粒度の幅とした。
ロ）粘度
ＡＲＥＳ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ（レオメトリックサイエンティフィック社製、米国）で測定した。この時、せん断弾性率（ｓｈｅａｒ ｍｏｄｕｌｕｓ）を１００に固定した後、１０秒間隔で６００秒間測定し、粘度の最高値と最低値との差を粘度の幅とした。
ＡＲＥＳ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ（レオメトリックサイエンティフィック社製、米国）で測定した。この時、せん断弾性率（ｓｈｅａｒ ｍｏｄｕｌｕｓ）を１００に固定した後、１０秒間隔で６００秒間測定し、粘度の最高値と最低値との差を粘度の幅とした。
ハ）研磨性能
ＣＭＰ研磨装置は、ＧｎＰ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製のＰＯＬＩ−４００を使用し、対象ウェハーは、７，０００Åを蒸着したオキシドウェハーとＬＰＣＶＤで１，５００Åを蒸着したナイトライドウェハー（ｎｉｔｒｉｄｅ ｗａｆｅｒ）を使用した。なお、研磨性能試験の基準は、次の通りである。
ＣＭＰ研磨装置は、ＧｎＰ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製のＰＯＬＩ−４００を使用し、対象ウェハーは、７，０００Åを蒸着したオキシドウェハーとＬＰＣＶＤで１，５００Åを蒸着したナイトライドウェハー（ｎｉｔｒｉｄｅ ｗａｆｅｒ）を使用した。なお、研磨性能試験の基準は、次の通りである。
このような条件で前記実施例１〜８及び比較例１〜８で製造したＣＭＰスラリーで１分間研磨した後、研磨により除去された厚さの変化から研磨速度と除去選択度を測定し、その結果を表２に示した。
本発明によって研磨選択度調節補助剤として高分子電解質を使用し、フッ素系化合物を共に使用して製造した実施例１〜８のＣＭＰスラリーは、フッ素系化合物を含有しない比較例１〜８と比較して、凝集粒度変化や粘度変化の幅が低いため、混合液の安定性が増大している。
特に、リニア型の高分子物質を単独で使用した場合に比べて、グラフト型高分子電解質を混合して使用する場合、凝集粒度及び粘度変化が両方とも小さいため、混合液の安定性及び低スクラッチ性が得られることがわかる。
本発明に係る研磨選択度調節補助剤をＣＭＰスラリーに使用すれば、窒化ケイ素膜に対する酸化ケイ素膜の研磨選択度を高めると共に、前記ＣＭＰスラリー内粒子サイズの均一化、外力による粘度変化の安定化、研磨中に発生するマイクロスクラッチの最小化を図ることができ、また、微細パターンが要求される超高集積半導体製造工程における信頼性及び生産性を向上させることができる。
以上、本発明の具体例について詳細に説明してきたが、本発明の技術思想範囲内で様々な変形及び修正が可能であることは当業者にとって明らかであり、その変形及び修正が本願特許請求の範囲に属することは言うまでもない。
１００ 半導体基板、１０１ パッドシリコン酸化膜（ＳｉＯ２）、１０２ シリコン窒化膜（ＳｉＮ）、１０３ トレンチ、１０４ 絶縁用シリコン酸化膜、１０５ ゲートシリコン酸化膜、２００ 主鎖部、２０１ 側鎖部
Claims (19)
- 陽電荷を帯びた物質と陰電荷を帯びた物質とを同時に研磨する時に使用される研磨選択度調節補助剤であって、
ａ）陽電荷を帯びた物質に上に吸着層を形成して、陰電荷を帯びた物質に対する研磨選択度を高める高分子電解質、
ｂ）塩基性物質、及び、
ｃ）フッ素系化合物
を含むことを特徴とする研磨選択度調節補助剤。 - 前記高分子電解質が、重量平均分子量が２，０００〜５０，０００であるリニア型高分子電解質、重量平均分子量が１，０００〜２０，０００であり主鎖及び側鎖を含むグラフト型高分子電解質、又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項１に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記リニア型高分子電解質がカルボキシル基を含む化合物であることを特徴とする、請求項２に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記カルボキシル基が、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸及びマレイン酸からなる群から選択される少なくとも１種に由来することを特徴とする、請求項３に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 側鎖が分子量５００〜２，０００に相当する長さであり、主鎖が分子量５００〜１５，０００に相当する長さであることを特徴とする、請求項２に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記グラフト型高分子電解質が、側鎖として、水酸基、カルボキシル基及びスルホン酸基からなる群から選択される少なくとも１種の作用基を含有するエチレン性不飽和モノマーの重合又は共重合由来のマクロ単位体を含み、主鎖として、カルボキシル基を含有するエチレン性不飽和モノマー由来の単位体を含むことを特徴とする、請求項２に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記グラフト型高分子電解質が、次の式１で表されるアルコキシポリアルキレングリコールモノ（メタ）アクリレートモノマーを側鎖に含有することを特徴とする、請求項２に記載の研磨選択度調節補助剤：
Ｒ２Ｏは、炭素数２〜４のオキシアルキレンの１種又は２種以上の混合物を示し（但し、２種以上の混合物である場合はブロック状又はランダムに付加されることができる）、
Ｒ３は、炭素数１〜４のアルキルを示し；
ｍは、オキシアルキレン基の平均付加モル数で、１〜５０の整数である］。 - 前記アルコキシポリアルキレングリコールモノ（メタ）アクリレートモノマーが、グラフト型高分子電解質内において１０〜５０重量％で含有されることを特徴とする、請求項７に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記グラフト型高分子電解質の主鎖に存在するカルボキシル基を含有するエチレン性不飽和モノマー由来の単位体が、メタクリル酸またはアクリル酸由来のものであることを特徴とする、請求項６に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記グラフト型高分子電解質の主鎖に存在するカルボキシル基を含有するエチレン性不飽和モノマー由来の単位体が、主鎖成分全体に対して６５重量部以上１００重量部以下で使用されていることを特徴とする、請求項６に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記塩基性物質（ｂ）が、水酸化アンモニウム又は塩基性アミンであることを特徴とする請求項１に記載の研磨選択度調節補助剤。
- ｐＨが４．５〜８．８の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記フッ素系化合物が、フッ化水素酸（ＨＦ）、フッ化カリウム（ＫＦ）、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）、フルオロケイ酸（Ｈ２ＳｉＦ６）、フルオロホウ酸（ＨＢＦ４）、フッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）、ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＳｉＦ６）、テトラフルオロホウ酸アンモニウム（ＮＨ４ＢＦ４）、テトラフルオロホウ酸カリウム（ＫＢＦ４）、二フッ化水素アンモニウム（ＮＨ４ＨＦ２）、フッ化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＦ、（Ｃ２Ｈ５）４ＮＦ・ｘＨ２Ｏ）及びフッ化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＦ、（ＣＨ３）４ＮＦ）からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする、請求項１に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 前記フッ素系化合物が、前記高分子電解質１００重量部に対して０．０１重量部〜５．０重量部で使用されることを特徴とする、請求項１に記載の研磨選択度調節補助剤。
- 化学機械研磨（ＣＭＰ）スラリー用添加剤として使用されることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか１つに記載の研磨選択度調節補助剤。
- ａ）請求項１〜１４のいずれか一項で定義される研磨選択度調節補助剤、
ｂ）研磨粒子、及び
ｃ）水、
を含む、化学機械研磨（ＣＭＰ）スラリー。 - 研磨選択度調節補助剤０．１重量％〜１０重量％、研磨粒子０．１重量％〜１０重量％を含有し、スラリー全体が１００重量％になるような水の含量が含有されていることを特徴とする、請求項１６に記載のＣＭＰスラリー。
- 研磨粒が酸化セリウムであることを特徴とする、請求項１６に記載のＣＭＰスラリー。
- 請求項１６で定義されるＣＭＰスラリーを使用する、浅いトレンチ素子分離（ＳＴＩ）法。
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