JP2009511876A - Scanning near-field ultrasonic holography - Google Patents

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Abstract

空間分解能位相検出技術は、試料表面全体の弾性的および粘弾性的な変動を画像化するため走査型近視野超音波ホログラフィー（４７）を使用する。走査型近視野超音波ホログラフィー（４７）は、試料表面（１２）の超音波振動の時間分解された変化を測定する近視野法を用いる。このようにして、これまで必要とされた遠視野音響レンズを不要にし、従来の位相分解された音響顕微鏡法（すなわちホログラフィー）の空間分解能の限界を克服する。  Spatial resolution phase detection technology uses scanning near-field ultrasonic holography (47) to image elastic and viscoelastic variations across the sample surface. Scanning near-field ultrasonic holography (47) uses a near-field method that measures time-resolved changes in ultrasonic vibrations of the sample surface (12). In this way, the far field acoustic lens previously required is eliminated and the spatial resolution limitations of conventional phase resolved acoustic microscopy (ie holography) are overcome.

Description

本発明は、高い空間分解能を有する位相敏感な技法に関するもので、より具体的には試料の埋設または表面下の構造または変化を画像化するための走査型近視野超音波ホログラフィーに関するものである。   The present invention relates to phase sensitive techniques with high spatial resolution, and more particularly to scanning near-field ultrasonic holography for imaging specimen embedding or subsurface structures or changes.

関連出願の相互参照
本一部継続出願は、ここに参照して組み込まれる２００３年８月１２日出願の米国特許仮出願第６０／４９４５３２号および２００４年８月６日出願の米国特許出願第１０／９１３０８６号の優先権を主張する。
連邦政府支援研究開発に関する記述
該当せず。
公知の超音波顕微鏡は集積回路（ＩＣ）構造などの構造を画像化するために用いられる。超音波顕微鏡の空間分解能ｗは次式で与えられる。

Figure 2009511876
１ＧＨｚの周波数に対して、到達可能な公称空間分解能はおよそ１．５μｍである。また超音波顕微鏡で高分解能を得るには他に主として２つの障害がある。（１）インピーダンス不整合およびｆ2に比例する結合流体の減衰。高分解能で非破壊の機械的画像化法には他に原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）または走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）プラットフォームがある。いくつかの例として、Ｐ．Ｍａｉｖａｌｄ、ＨＪ．Ｂｕｔｔ、Ｓ．Ａ．Ｃ．Ｇｏｕｌｄ、ＣＢ．Ｐｒａｔｅｒ、Ｂ．Ｄｒａｋｅ、 Ｊ．Ａ．Ｇｕｒｌｅｙ、 Ｖ．Ｂ．Ｅｌｉｎｇｓ、Ｐ．Ｋ．Ｈａｎｓｍａによる非特許文献１に記載のフォースモジュレーション顕微鏡（ＦＭＭ）；Ｕ．Ｒａｂｅ、Ｗ．Ａｒｎｏｌｄによる非特許文献２に記載の超音波ＡＦＭ；さらに、Ｏ．Ｖ．Ｋｏｌｏｓｏｖ、Ｋ．Ｙａｍａｎａｋａによる非特許文献３に記載；Ｇ．Ｓ．Ｓｈｅｋｈａｗａｔ、Ｏ．Ｖ．Ｋｏｌｏｓｏｖ、Ｇ．Ａ．Ｄ．Ｂｒｉｇｇｓ、Ｅ．Ｏ．Ｓｈａｆｆｅｒ、Ｓ．Ｍａｒｔｉｎ、Ｒ．Ｇｅｅｒによる非特許文献４および非特許文献５に記載；Ｇ．Ｓ．Ｓｈｅｋｈａｗａｔ、Ｇ．Ａ．Ｄ．Ｂｒｉｇｇｓ、Ｏ．Ｖ．Ｋｏｌｏｓｏｖ、 Ｒ．Ｅ．Ｇｅｅｒによる非特許文献６に記載；Ｇ．Ｓ．Ｓｈｅｋｈａｗａｔ、Ｏ．Ｖ．Ｋｏｌｏｓｏｖ、Ｇ．Ａ．Ｄ．Ｂｒｉｇｇｓ、Ｅ．Ｏ．Ｓｈａｆｆｅｒ、ＳＪ．Ｍａｒｔｉｎ、Ｒ．Ｅ．Ｇｅｅｒによる非特許文献７に記載；Ｋ．Ｙａｍａｎａｋａ、Ｈ．Ｏｇｉａｏによる非特許文献８に記載；Ｋ．Ｙａｍａｎａｋａ、Ｙ．Ｍａｒｕｙａｍａ、Ｔ．Ｔｓｕｊｉによる非特許文献９に記載；およびＫ．Ｂ．Ｃｒｏｚｉｅｒ、Ｇ．Ｇ．Ｙａｒａｌｉｏｇｌｕ、Ｆ．Ｌ．Ｄｅｇｅｒｔｅｋｉｎ、Ｊ．Ｄ．Ａｄａｍｓ、Ｓ．Ｃ．Ｍｉｎｎｅ、ＣＦ．Ｑｕａｔｅによる非特許文献９に記載の超音波力顕微鏡法（ＵＦＭ）；などが挙げられる。従来、これらの技法はそれぞれ試料表面の静的弾性特性に敏感である。 CROSS REFERENCE TO RELATED APPLICATIONS This continuation-in-part application is incorporated by reference in US patent application Ser. No. 60 / 494,532 filed Aug. 12, 2003 and US Patent Application No. 10 filed Aug. 6, 2004. / 913086 priority is claimed.
Statement on federal government-supported research and development Not applicable.
Known acoustic microscopes are used to image structures such as integrated circuit (IC) structures. The spatial resolution w of the ultrasonic microscope is given by the following equation.
Figure 2009511876
 For a frequency of 1 GHz, the reachable nominal spatial resolution is approximately 1.5 μm. There are mainly two other obstacles in obtaining high resolution with an ultrasonic microscope. (1) impedance mismatch and attenuation proportional to bind fluid to f 2. Other high resolution, non-destructive mechanical imaging methods include atomic force microscope (AFM) or scanning probe microscope (SPM) platforms. As some examples, P.I. Maivald, HJ. Butt, S.M. A. C. Gould, CB. Prater, B.M. Drake, J.M. A. Gurley, V.M. B. Elings, P.M. K. The force modulation microscope (FMM) described in Non-Patent Document 1 by Hansma; Rabbe, W .; Ultrasonic AFM described in Non-Patent Document 2 by Arnold; V. Kolosov, K.M. Non-patent document 3 by Yamanaka; S. Shekhawat, O .; V. Kolosov, G.M. A. D. Briggs, E.M. O. Shaffer, S .; Martin, R.D. Non-patent document 4 and Non-patent document 5 by Geer; S. Shekhawat, G.M. A. D. Briggs, O.G. V. Kolosov, R.A. E. Non-patent document 6 by Geer; S. Shekhawat, O .; V. Kolosov, G.M. A. D. Briggs, E.M. O. Shaffer, SJ. Martin, R.D. E. Non-patent document 7 by Geer; Yamanaka, H .; Non-patent document 8 by Ogiao; Yamanaka, Y. et al. Maruyama, T .; Non-patent document 9 by Tsuji; B. Crozier, G.M. G. Yalarioglu, F.M. L. Degertekin, J. et al. D. Adams, S.M. C. Minne, CF. And Ultrasonic force microscopy (UFM) described in Non-Patent Document 9 by Quate. Traditionally, each of these techniques is sensitive to the static elastic properties of the sample surface.

原子間力顕微鏡の最近の進歩によれば、超音波周波数（ＭＨｚ）の振動を研究対象となる試料に加え、同じ高周波数でチップの振幅を非線形的に検出する。超音波力顕微鏡として一般に知られているこの装置では、採用される超音波周波数が顕微鏡カンチレバーの共振周波数よりも遙かに高く選定される。この顕微鏡は、原子間力がチップと試料表面との間の距離に対し、強い非線形的な依存性を有することを利用するものである。この非線形性により、試料表面が超音波によって励起された際にチップと試料表面との間の接触が超音波振動を修正する一方で、チップが載置されているカンチレバーは超音波振動に対して動的な剛体である。超音波力顕微鏡は、他の標準的な方法ではナノスケール分解能での可視化が困難であった局所的な材料組成や弾性特性および粘着特性の画像化やマッピングを可能にし、試料の動的表面における粘弾性特性の画像化とマッピングとを可能にする。   Recent advances in atomic force microscopy apply ultrasonic frequency (MHz) vibration to the sample under study and detect the tip amplitude non-linearly at the same high frequency. In this device, commonly known as an ultrasonic force microscope, the ultrasonic frequency employed is selected to be much higher than the resonant frequency of the microscope cantilever. This microscope utilizes the fact that atomic force has a strong non-linear dependence on the distance between the tip and the sample surface. Due to this nonlinearity, when the sample surface is excited by ultrasonic waves, the contact between the tip and the sample surface corrects the ultrasonic vibration, while the cantilever on which the chip is mounted is resistant to ultrasonic vibration. It is a dynamic rigid body. Ultrasonic force microscopy enables the imaging and mapping of local material composition, elastic and adhesive properties that have been difficult to visualize at nanoscale resolution with other standard methods, and allows for the dynamic surface of the sample Allows imaging and mapping of viscoelastic properties.

超音波顕微鏡法に不利な点は、同法が超音波によってカンチレバーに誘起された振動の振幅のみを測定することにある。さらに、試料が特に厚く、表面が非常に不規則である、または超音波を大幅に減衰するような場合、表面振動の振幅が非常に小さくなることがある。このような状況下では、振幅が顕微鏡の感度閾値より小さなものとなり、測定が困難になる場合がある。さらに、上述した技法はいずれも音響位相を高分解能で測定するものではない。音響位相の高分解能測定によれば、試料を断層することなく、表面下の弾性画像や、表面下に存在する深部欠陥の同定を高い感度で行うことができる。   A disadvantage of ultrasonic microscopy is that it measures only the amplitude of vibrations induced in the cantilever by ultrasound. Furthermore, the surface vibration amplitude may be very small if the sample is particularly thick, the surface is very irregular, or the ultrasound is significantly attenuated. Under such circumstances, the amplitude may be smaller than the sensitivity threshold of the microscope, which may make measurement difficult. Furthermore, none of the techniques described above measure acoustic phase with high resolution. According to the high-resolution measurement of the acoustic phase, it is possible to identify a subsurface elastic image and a deep defect existing under the surface with high sensitivity without cutting the sample.

チップ‐試料間の非線形な相互作用によって生み出される面外振動は、試料表面との弾性接触を非常に強くする。超音波力顕微鏡法（ＵＦＭ）もまた、位相コントラストではなく振幅成分を使用する点を除き、同じ方法を用いる。系内に非線形性が存在する場合、位相コントラストの大半は表面に由来し、表面／表面下の位相コントラストには由来しない。また、材料が柔らかい場合にはチップ‐試料間の非線形な相互作用が結果をもたらさない場合がある。さらにＵＦＭにおいては、高い機械的コントラストは得られても表面下のコントラストは殆ど得られない。
Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ２、１０３ （１９９１） Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．６４、１４２３ （１９９４） Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３２、１０９５ （１９９３） アルミニウム／低誘電率誘電体相互接続構造のナノスケール弾性イメージング（２０００年４月、Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ、Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｄにて発表。） Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、Ｖｏｌ．６１２ （２００１） ｐｐ．１ アルミニウム／低誘電率誘電体相互接続構造のナノスケール弾性イメージングおよび機械的弾性率測定、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ＵＬＳＩ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、ＡＩＰ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ．（２００１） ｐｐ．４４９ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ＩＥＥＥ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、９６‐９８、２０００ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ ６４ （２）、１９９４ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ ７８ （１３）、２００１ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ ７６ （１４）、２０００ Out-of-plane vibrations created by non-linear chip-sample interactions make the elastic contact with the sample surface very strong. Ultrasonic force microscopy (UFM) also uses the same method, except that it uses amplitude components rather than phase contrast. If there is non-linearity in the system, most of the phase contrast comes from the surface and not from the surface / subsurface phase contrast. Also, if the material is soft, non-linear interactions between the tip and the sample may not yield results. Furthermore, in UFM, even if high mechanical contrast is obtained, subsurface contrast is hardly obtained.
Nanotechnology 2, 103 (1991) Appl. Phys. Lett. 64, 1423 (1994) Jpn. J. et al. Appl. Phys. 32, 1095 (1993) Nanoscale Elastic Imaging of Aluminum / Low Dielectric Dielectric Interconnect Structures (Presented at Material Research Society, Symposium D, April 2000) Materials Research Society Symposium Proceedings, Vol. 612 (2001) pp. 1 Nanoscale Elastic Imaging and Mechanical Elastic Modulus Measurement of Aluminum / Low Dielectric Dielectric Interconnect Structures, Proceedings of the International Conference on Charac- terization and Metrology for ULSI Technology, AIP Conference Proceedings. (2001) pp. 449 Proceedings of the IEEE International Interconnect Technology Conference, 96-98, 2000 Applied Physics Letters 64 (2), 1994. Applied Physics Letters 78 (13), 2001 Applied Physics Letters 76 (14), 2000

走査型近視野超音波ホログラフィー（ＳＮＦＵＨ）は、試料表面における超音波振動の変化を時間分解して測定する近視野法を用いる。同法は、従来の位相分解された音波顕微鏡法（すなわちトポグラフィー）に必要な遠視野音響レンズを無くすことにより、従来法の限界を克服する。   Scanning near-field ultrasonic holography (SNFUH) uses a near-field method in which changes in ultrasonic vibrations on a sample surface are measured by time resolution. The method overcomes the limitations of the conventional method by eliminating the far-field acoustic lens required for conventional phase-resolved acoustic microscopy (ie, topography).

本発明の装置の基本的な静的、動的ナノメカニカル画像化モードは、２周波数超音波ホログラフィーを用いた粘弾性の表面および表面下（例えば埋め込まれたナノ構造）をナノスケールで画像化することに基づく。本発明の走査型近視野超音波法は、カンチレバーのチップと試料の両者を超音波／マイクロ波周波数で加振する。チップ−サンプル相互作用の接触、軟接触および近接触モードにより、上記２つの超音波振動間の表面音波信号を抽出することができる。   The basic static and dynamic nanomechanical imaging mode of the device of the present invention images viscoelastic surfaces and subsurfaces (eg embedded nanostructures) at the nanoscale using two-frequency ultrasonic holography Based on that. The scanning near-field ultrasonic method of the present invention vibrates both the cantilever tip and the sample at ultrasonic / microwave frequencies. The surface acoustic wave signal between the two ultrasonic vibrations can be extracted by the contact, soft contact and near contact modes of the chip-sample interaction.

表面定在波の位相および振幅の摂動を、ロックインおよびＳＮＦＵＨ電子モジュールを介してＳＰＭ音響アンテナにより局所的に観測することができる。試料からの音波が埋め込まれた特徴物により摂動すると、その結果生じる表面定在波、特にその位相の変化がSPMカンチレバーによって効果的に観測される。このように、（非常に優れた空間分解能を有する）近視野領域において、（非破壊で、音波経路内での機械的／弾性的振動に敏感な）音波の位相と振幅が、SPM音響アンテナによって逐一、十分に解析される。その結果、試料全体が走査されると、音波摂動の図的記述が十分に記録され表示されて、試料内部の特徴物を「定量的」に表現する。   Surface standing wave phase and amplitude perturbations can be observed locally by the SPM acoustic antenna via lock-in and SNFUH electronic modules. When the sound wave from the sample is perturbed by the embedded feature, the resulting surface standing wave, especially its phase change, is effectively observed by the SPM cantilever. Thus, in the near-field region (with very good spatial resolution), the phase and amplitude of sound waves (non-destructive and sensitive to mechanical / elastic vibrations in the sound path) are reduced by the SPM acoustic antenna. It is analyzed thoroughly one by one. As a result, when the entire sample is scanned, a graphical description of the sonic perturbation is sufficiently recorded and displayed to represent “quantitative” features within the sample.

いくつかの実施形態では、（例えば間欠的な）軟接触および／または近接触操作モードで、試料の表面および表面下（例えば埋め込み）の特色を確認する。さらにＳＮＦＵＨ電子モジュールは、チップ−試料間の非線形な相互作用の有無に関わらず表面音波の位相と振幅を抽出する。   In some embodiments, the surface and subsurface (eg, embedding) features of the sample are confirmed in (eg, intermittent) soft contact and / or near contact operating modes. Furthermore, the SNFUH electronic module extracts the phase and amplitude of the surface acoustic wave regardless of the presence or absence of nonlinear interaction between the chip and the sample.

本発明のこれらの利点および新たな特徴、さらにその説明的な実施形態は、以下の記述と図面からより明確に理解されるであろう。   These advantages and novel features of the present invention, as well as their illustrative embodiments, will be more clearly understood from the following description and drawings.

上述した本発明の概要および以下の特定の実施形態は、添付の図面と関連付けて読むことでより良く理解されるであろう。本発明を説明するために、特定の実施形態を図示する。ただし、本発明は添付図面の配設および手段に限定されるものではないことを理解すべきである。   The foregoing summary, as well as the following specific embodiments, will be better understood when read in conjunction with the appended drawings. For the purpose of illustrating the invention, certain embodiments are shown in the drawings. It should be understood, however, that the present invention is not limited to the arrangements and instrumentality shown in the attached drawings.

本発明のいくつかの実施形態は、非破壊で高分解の表面下ナノメカニカル画像化システムに関するものである。このシステムは、様々なナノスケール材料およびデバイス構造からの弾性的（静的）および粘弾性的（動的）応答を、超音波周波数に応じて数ナノメーターの空間分解能で直接的かつ定量的に画像化することができる。粘弾性表面下の高分解能ナノメカニカル画像化を行うためのプローブの最大目標周波数は、例えば５〜１０ＧＨｚ程度である。ある実施形態によるこの周波数における最大相対位相分解能は０．００１°と推定され、その結果、粘弾性時間分解能は１ｐｓ未満となる。本発明のいくつかの実施形態における装置は、試料の弾性率および粘弾性応答周波数について定量的でデジタル化されたナノメータスケールのラスタイメージを得るという点で、市販の走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）と同様に作動する。この装置は、トポグラフィー画像、摩擦画像および力変調画像を含む従来のＳＰＭ画像化も行うことができる。   Some embodiments of the invention relate to non-destructive, high resolution subsurface nanomechanical imaging systems. This system directly and quantitatively analyzes elastic (static) and viscoelastic (dynamic) responses from various nanoscale materials and device structures with a spatial resolution of a few nanometers depending on the ultrasonic frequency Can be imaged. The maximum target frequency of the probe for performing high-resolution nanomechanical imaging under the viscoelastic surface is, for example, about 5 to 10 GHz. The maximum relative phase resolution at this frequency according to an embodiment is estimated to be 0.001 °, resulting in a viscoelastic time resolution of less than 1 ps. The apparatus in some embodiments of the present invention is similar to a commercially available scanning probe microscope (SPM) in that it obtains a quantitative and digitized nanometer scale raster image of the sample modulus and viscoelastic response frequency. Operates on. The device can also perform conventional SPM imaging including topography images, friction images and force modulation images.

本発明の実施形態の用途は多岐にわたるが、代表的には一般に分子電子工学、ナノシステム（ＮＥＭＳ）およびナノテクノロジーで不可欠なものである。従来型ＳＰＭのナノメータスケールの空間分解能と、音波または超音波顕微鏡による表面下の欠陥同定および画像化能力とを組み合わせることで、この装置はナノスケール・システムのナノ機構を評価・調査する際の重要な要求を満たす。ＳＮＦＵＨシステムおよび方法は以下の分野に適用することができる。（１）生物学的試料、組織および細胞のｉｎ ｖｉｔｒｏ画像化、（２）ナノ複合材料中の埋設構造や介在物のナノメカニカル画像化およびＩＣ構造やデバイスの故障解析、（３）低誘電率（ｌｏｗ−Ｋ）材料の機械的特性、（４）３Ｄ構造および相互接続の応力変動、（５）セラミックス中の欠陥画像化と機械的特性の定量評価、など。   While the applications of embodiments of the present invention are diverse, they are typically essential in molecular electronics, nanosystems (NEMS) and nanotechnology. Combining the nanometer-scale spatial resolution of conventional SPM with the ability to identify and image subsurface defects with acoustic or ultrasonic microscopes, this device is important for evaluating and investigating nanoscale mechanisms in nanoscale systems. To meet your needs. The SNFUH system and method can be applied to the following fields. (1) In vitro imaging of biological samples, tissues and cells, (2) Nanomechanical imaging of embedded structures and inclusions in nanocomposites and failure analysis of IC structures and devices, (3) Low dielectric constant (Low-K) material mechanical properties, (4) 3D structure and interconnect stress fluctuations, (5) defect imaging in ceramics and quantitative evaluation of mechanical properties, etc.

本発明のある実施形態は、２周波数超音波ホログラフィーを用いたナノスケール粘弾性表面および表面下（例えば、埋設されたナノ構造）の画像化に基づくものである。これは本質的には「走査型近視野」超音波法であり、カンチレバーチップ１０と試料１２との両者が超音波／マイクロ波周波数で振動する。接触および軟接触状態のチップ‐試料相互作用が、表面音波の振幅および位相の高分解能抽出を可能にする。   Certain embodiments of the present invention are based on nanoscale viscoelastic surface and subsurface (eg, embedded nanostructures) imaging using dual frequency ultrasonic holography. This is essentially a “scanning near-field” ultrasonic method, where both the cantilever tip 10 and the sample 12 vibrate at ultrasonic / microwave frequencies. Tip-sample interaction in contact and soft contact allows high resolution extraction of surface acoustic wave amplitude and phase.

ＳＮＦＵＨモードでは、試料の音波散乱によって生じる表面定在波の摂動がＳＰＭ音波アンテナで観測される。カンチレバーのたわみは表面定在波の摂動を単に追従するだけで、これはチップの基準周波数（すなわち、試料表面に到達する試料音波の飛行時間の遅れ）に対する散逸的なラグ／リードを示すものである。この位相成分の空間依存性を抽出すると、埋め込まれた構造、界面および内在欠陥の試料音波に対する弾性的な応答を示す画像コントラストおよび、その結果として生じる定在表面音波の摂動が得られる。   In the SNFUH mode, the surface standing wave perturbation caused by acoustic scattering of the sample is observed with the SPM acoustic wave antenna. The cantilever deflection simply follows the perturbation of the surface standing wave, indicating a dissipative lag / lead with respect to the reference frequency of the tip (ie, the delay in flight time of the sample sound wave reaching the sample surface). is there. Extracting the spatial dependence of this phase component yields an image contrast showing the elastic response of the embedded structure, interface and intrinsic defects to the sample sound wave, and the resulting perturbation of the standing surface sound wave.

本発明のいくつかの実施形態では、原子間力顕微鏡の高分解能を維持しつつ表面下の（例えば埋め込まれた）欠陥、剥離、亀裂、ストレスマイグレーションを測定するためのシステムが提供される。本システムは（１）カンチレバーの共振周波数よりも大きな周波数の振動をカンチレバーに与えるための加振装置１６上の自由端にあるチップ１０を伴うカンチレバー１４を有する原子間力顕微鏡システムと、（２）試料を高周波数で励起させるため試料下に据えられた加振装置１８を有する試料１２と、（３）カンチレバーの動きを検出する光学的またはその他の検出器とを使用する。本システムは、振動するチップが振動する試料と検出範囲内で相互作用した際のビート周波数、積周波数、加算周波数、およびこれらの高調波の乗算値と変調波形を検出する。本実施形態では、チップ・表面間の機械的相互作用による表面音波の位相情報を回復することができるため粘弾性特性の測定が可能になり、ナノスケールサイズの表面下（例えば埋め込まれた）欠陥を画像化するための音響ホログラフィーアルゴリズムの適用が可能になる。本顕微鏡装置は、内部欠陥や埋め込まれた構造を高分解能でナノメカニカル画像化するための走査型近視野超音波ホログラフィー（ＳＮＦＵＨ：Scanning near field ultrasound holography）を活用する。   In some embodiments of the present invention, a system is provided for measuring subsurface (eg, embedded) defects, delamination, cracks, and stress migration while maintaining high resolution of an atomic force microscope. The system includes (1) an atomic force microscope system having a cantilever 14 with a tip 10 at a free end on a vibration device 16 for imparting vibration to the cantilever with a frequency greater than the resonance frequency of the cantilever; A sample 12 having a vibration device 18 placed under the sample to excite the sample at a high frequency and (3) an optical or other detector that detects the movement of the cantilever is used. This system detects a beat frequency, a product frequency, an addition frequency, a multiplication value of these harmonics, and a modulation waveform when a vibrating chip interacts with a vibrating sample within a detection range. In this embodiment, the phase information of the surface acoustic wave due to the mechanical interaction between the chip and the surface can be recovered, so that viscoelastic characteristics can be measured, and nanoscale sized subsurface (for example, embedded) defects It is possible to apply an acoustic holography algorithm for imaging This microscope apparatus utilizes scanning near field ultrasound holography (SNFUH) for nanomechanical imaging of internal defects and embedded structures with high resolution.

表面音波の振幅および位相は、ロックイン検出を介したチップのたわみ信号から実験的に抽出される。本測定の位相感度は、材料の時間分解された機械的特性の抽出に必要になると共に、潜在的には表面下（例えば埋め込まれたナノ構造）の画像化を可能にすることにも必要になる。   The amplitude and phase of the surface acoustic wave are experimentally extracted from the deflection signal of the chip via lock-in detection. The phase sensitivity of this measurement is needed to extract the time-resolved mechanical properties of the material, and potentially also to enable subsurface imaging (eg embedded nanostructures). Become.

本発明のある実施形態では、ウェハ／デバイス表面で、透過した音波の位相を直接検出する。さらに本発明のある実施形態では、ウェハ／デバイス表面で表面音波の位相を直接検出する。さらに本発明のある実施形態では、音響レンズを不要とするため、走査型ナノプローブ位相検出を行う。本発明のある実施形態におけるナノプローブ音響アンテナ（ＡＦＭチップ）には以下の利点がある。すなわち、本アンテナは高周波数たわみモード励起によって、ナノプローブにＭＨｚ〜ＧＨｚ帯域の機械的振動を誘起する、または機械的導波装置およびカンチレバーがチップ１０および試料１２の音響／超音波振動間の位相シフトを観測する。   In one embodiment of the invention, the phase of the transmitted sound wave is detected directly at the wafer / device surface. Further, in some embodiments of the present invention, the surface acoustic wave phase is directly detected at the wafer / device surface. Further, in some embodiments of the present invention, scanning nanoprobe phase detection is performed to eliminate the need for an acoustic lens. The nanoprobe acoustic antenna (AFM chip) in an embodiment of the present invention has the following advantages. That is, this antenna induces mechanical vibrations in the MHz to GHz band in the nanoprobe by high-frequency flexural mode excitation, or the phase between the acoustic / ultrasonic vibrations of the chip 10 and the sample 12 by the mechanical waveguide device and the cantilever. Observe the shift.

図１および図２に示すように、チップ１０のＳｉ基板と試料１２の底部とにそれぞれ取り付けられた２つの整合した圧電性結晶１６と１８によって、２つの振動がチップと試料に加えられる。圧電要素１６と１８は表面音波（ＳＡＷ）振幅および位相抽出のためＲＦロックイン増幅器４０に入力周波数を供給するＳＮＦＵＨ電子モジュール３６によって異なる波形で駆動される。ＳＮＦＵＨ電子モジュール３６は例えばビート周波数、積周波数および／または加算周波数を選択し、接触、軟接触および近接触の各モードにおけるホログラフィーの実行を補助する。さらに、ＳＮＦＵＨ電子モジュール３６はチップ・試料相互作用の直線領域でＳＮＦＵＨが行われるようにする。１つの実施形態におけるＳＮＦＵＨ電子モジュール３６は、周波数信号を混合し、積周波数、周波数和およびビート周波数などを選択するための例えばミキサ回路、可変抵抗器、オペアンプ、バンドパスフィルター、および／または他のフィルターを含む。   As shown in FIGS. 1 and 2, two vibrations are applied to the chip and sample by two matched piezoelectric crystals 16 and 18 respectively attached to the Si substrate of chip 10 and the bottom of sample 12. Piezoelectric elements 16 and 18 are driven with different waveforms by the SNFUH electronic module 36 that provides the input frequency to the RF lock-in amplifier 40 for surface acoustic wave (SAW) amplitude and phase extraction. The SNFUH electronic module 36 selects, for example, a beat frequency, a product frequency, and / or an addition frequency to assist in performing holography in contact, soft contact, and near contact modes. Further, the SNFUH electronic module 36 allows SNFUH to be performed in the linear region of the chip / sample interaction. The SNFUH electronic module 36 in one embodiment mixes frequency signals and selects, for example, a mixer circuit, variable resistor, operational amplifier, bandpass filter, and / or other for selecting product frequency, frequency sum, beat frequency, etc. Includes a filter.

ベースプラットフォームにはどのような走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を使用してもよい。ＳＮＦＵＨおよび弾性率校正信号の入力位置として信号アクセス・モジュール（ＳＡＭ）２２が用いられる。（高周波数励起のために）集積された圧電要素は、カンチレバーチップ１０の高次のたわみ共振振動を励起して超音波振動を起こすことができる。   Any scanning probe microscope (SPM) may be used for the base platform. A signal access module (SAM) 22 is used as an input position for the SNFUH and the elastic modulus calibration signal. The integrated piezoelectric element (for high frequency excitation) can excite higher-order flexural resonance vibrations of the cantilever chip 10 to cause ultrasonic vibrations.

試料の超音波振動は関数発生器３２によって駆動される。第２関数発生器３４は試料に超音波振動を加える。その結果生じる検出器からの差動出力信号は、信号アクセス・モジュール（ＳＡＭ）２２によってアクセスされ、ＲＦロックイン増幅器３０、またはＳＡＷ振幅および位相を増幅する同様なロックイン増幅器への入力として機能する。ロックイン応答信号はＳＡＷ振幅と位相とを構成し、画像表示と分析のため、ＳＡＭ２２を介して、信号収集回路４６への入力となる。ＳＮＦＵＨ電子モジュール回路３６は、基本波形、高調波形および／または変調波形を抽出し、これが例えばＲＦロックイン増幅器４０または他のロックイン増幅器の基準となる。光学検出器の差動出力（Ａ−Ｂ）は、ＳＡＭ２２を介して、ＲＦロックイン４０への入力となる。そこからの出力がＳＮＦＵＨイメージ信号を構成する。Ｌａｂ Ｖｉｅｗやその他のデータ収集／分析ソフトウェアを実行するコンピュータ４４または他のプロセッサーが、デジタルスコープおよびロックイン両者からのＡ−Ｂ信号を収集する。ある実施形態は、例えばＳＮＦＵＭ信号またはＵＦＭ信号のいずれかの収集を選択するためのスイッチを含んでもよい。   The ultrasonic vibration of the sample is driven by the function generator 32. The second function generator 34 applies ultrasonic vibration to the sample. The resulting differential output signal from the detector is accessed by a signal access module (SAM) 22 and serves as an input to an RF lock-in amplifier 30 or similar lock-in amplifier that amplifies SAW amplitude and phase. . The lock-in response signal constitutes the SAW amplitude and phase, and is input to the signal acquisition circuit 46 via the SAM 22 for image display and analysis. The SNFUH electronic module circuit 36 extracts a basic waveform, a harmonic waveform, and / or a modulated waveform, which becomes a reference for the RF lock-in amplifier 40 or other lock-in amplifier, for example. The differential output (A-B) of the optical detector becomes an input to the RF lock-in 40 via the SAM 22. The output from it constitutes the SNFUH image signal. A computer 44 or other processor running Lab View or other data collection / analysis software collects AB signals from both the digital scope and lock-in. Some embodiments may include a switch for selecting collection of either SNFUM signals or UFM signals, for example.

ある実施形態における試料底部の圧電性要素は、絶縁材／電極／圧電性材料／電極／絶縁材ブランケットの多層スタック（例えば、１０ｃｍ×１０ｃｍ）である。絶縁材は、超音波結合の効率により、エポキシ樹脂で接着された機械加工が可能なセラミックス、またはスピンコートされた薄い重合体被覆のいずれかから構成される。Ｃｒ／Ａｕ電極、または他の同様な電極が圧電性材料と第２関数発生器３４とを接続する。この集成体を、改良されたＳＰＭ試料台に面一に取り付ける。   The piezoelectric element at the bottom of the sample in one embodiment is a multilayer stack (eg, 10 cm × 10 cm) of insulator / electrode / piezoelectric material / electrode / insulator blanket. The insulating material is composed of either a machinable ceramic that is bonded with an epoxy resin or a thin polymer coating that is spin-coated, depending on the efficiency of ultrasonic coupling. A Cr / Au electrode or other similar electrode connects the piezoelectric material and the second function generator 34. This assembly is mounted flush with the modified SPM sample stage.

図２に示すように、ＳＮＦＵＨを用い、高周波数音波が試料１２の下方から発射され、その一方、もう一つ別の高周波数音波が少なくとも多少異なる周波数でＳＰＭカンチレバーから発射される。ＳＮＦＵＨ電子モジュール３６は、試料からの音波の散乱によって生じる表面音波の定在波の位相摂動を空間的に観測するために用いられる。カンチレバーの共振周波数、ｆ0、は例えば１０〜１００ｋＨｚの範囲でよい。 As shown in FIG. 2, using SNFUH, a high frequency sound wave is launched from below the sample 12, while another high frequency sound wave is fired from the SPM cantilever at a frequency that is at least somewhat different. The SNFUH electronic module 36 is used to spatially observe the phase perturbation of the standing wave of the surface acoustic wave caused by the scattering of the sound wave from the sample. The resonance frequency, f 0 , of the cantilever may be in the range of 10 to 100 kHz, for example.

いくつかの実施形態は、例えば図７に示すカンチレバー共振フィードバック回路５０などのフィードバック回路を含んでもよい。本フィードバック回路は、第１オペアンプ（ＯＡ）５２と、第２オペアンプ（ＯＡ）５４と、位相補償器（ＰＣ）５６と、電圧制御発信器（ＶＣＯ）６２と、波形または関数発生器６８と、試料７８と相互作用する圧電変換器７４を有するカンチレバーチップと、を含む。   Some embodiments may include a feedback circuit, such as the cantilever resonant feedback circuit 50 shown in FIG. The feedback circuit includes a first operational amplifier (OA) 52, a second operational amplifier (OA) 54, a phase compensator (PC) 56, a voltage control oscillator (VCO) 62, a waveform or function generator 68, A cantilever tip having a piezoelectric transducer 74 that interacts with a sample 78.

試料を通じてＳＮＦＵＨ操作を一意的に更正するため、カンチレバーの位相を固定してもよい。チップの位相を固定するために、フィードバック回路５０などの共振フィードバック回路を使用してもよい。フィードバック回路５０は、チップのキャリア周波数を共振周波数に維持し、チップの位相が試料の位相に対して安定な基準となるように、位相を固定または設定する。例えば、高周波数（例えば、１５０ＭＨｚ〜１０ＧＨｚ）では、カンチレバーはその共振周波数から容易に逸れるが、フィードバックによりカンチレバーのチップを共振周波数に維持することができる。試料およびカンチレバーの両者を、それぞれの共振周波数に維持し、高分解能の粘弾性応答を発生させることができる。ある実施形態におけるシステムでは、フィードバック回路５０が周波数共振のフィードバックを発生させるフィードバックモードでの操作、またはフィードバック回路５０を起動させない操作、の何れかで作動することができる。   The cantilever phase may be fixed to uniquely correct the SNFUH operation through the sample. A resonant feedback circuit such as feedback circuit 50 may be used to fix the phase of the chip. The feedback circuit 50 maintains the carrier frequency of the chip at the resonance frequency, and fixes or sets the phase so that the phase of the chip becomes a stable reference with respect to the phase of the sample. For example, at high frequencies (eg, 150 MHz to 10 GHz), the cantilever easily deviates from its resonant frequency, but feedback can keep the cantilever tip at the resonant frequency. Both the sample and the cantilever can be maintained at their respective resonant frequencies to generate a high resolution viscoelastic response. In a system in an embodiment, the feedback circuit 50 can operate in either a feedback mode operation that generates frequency resonance feedback or an operation that does not activate the feedback circuit 50.

フィードバック回路５０では、電圧制御発信器６２がチップ圧電変換器７４を駆動する。ＶＣＯ６２は位相補償器５６に繋がっており、これがフィードバック制御のためのオペアンプ対５２，５４への入力として機能する。走査中にカンチレバーの共振周波数がシフトすると、チップ振幅の減少がカンチレバー上の圧電変換器の電圧を低下させる。この電圧がＰＣ５６の出力をシフトさせる。ＰＣ出力のシフトがＶＣＯ６２を共振状態に戻す。   In the feedback circuit 50, the voltage control transmitter 62 drives the chip piezoelectric transducer 74. The VCO 62 is connected to a phase compensator 56, which functions as an input to the operational amplifier pair 52, 54 for feedback control. As the resonant frequency of the cantilever shifts during scanning, the decrease in tip amplitude reduces the voltage on the piezoelectric transducer on the cantilever. This voltage shifts the output of PC56. A shift in the PC output returns the VCO 62 to resonance.

図８は本発明の実施形態によって使用される電子読み取り装置８００の実施形態に関連したフィードバック回路５０を示す。本電子読み取り装置８００は、例えばＭＯＳＦＥＴ埋め込み電子読み取り装置であってもよい。埋め込まれたＭＯＳＦＥＴを電子フィードバック装置として使用すると、カンチレバーの曲げに対してΔＩｄ／Ｉｄ＝１０―6／ｎｍの電流感度が得られる。電子読み取り装置のたわみ感度は、例えば光学的フィードバック検出と同じオーダーであってもよい。ある実施形態におけるたわみ感度は、ピエゾ抵抗検出器など既存の受動および能動検出技術よりもおよそ３桁高い場合がある。ある実施形態では、高いＳ／Ｎ比と非常に小さな１／ｆ雑音のため、ＭＯＳＦＥＴ埋め込み電子読み取り装置が例えばＳＰＭ（走査プローブ顕微鏡）の電子フィードバックに使用できる。 FIG. 8 shows a feedback circuit 50 associated with an embodiment of an electronic reader 800 used by embodiments of the present invention. The electronic reader 800 may be, for example, a MOSFET embedded electronic reader. When embedded MOSFETs are used as electronic feedback devices, a current sensitivity of ΔId / Id = 10 −6 / nm is obtained for cantilever bending. The deflection sensitivity of the electronic reader may be in the same order as for example optical feedback detection. The deflection sensitivity in certain embodiments may be approximately three orders of magnitude higher than existing passive and active detection technologies such as piezoresistive detectors. In some embodiments, a MOSFET embedded electronic reader can be used, for example, for electronic feedback in an SPM (scanning probe microscope) because of the high S / N ratio and very small 1 / f noise.

フィードバック回路５０を、圧電要素８６に電力を供給する電源８４の制御に使用してもよい。ピエゾ素子８６はＡｕ（金）接点８８などの接点、およびアクチュエータ９０とＢｉＭＯＳトランジスタ９２とを含む。圧電素子８６は発信器９４によって駆動される。発振中の圧電要素８６からのフィードバックは電子検出ユニット９６に集められる。電子検出ユニット９６からのフィードバック信号はアナログ／デジタル変換器（ＡＤＣ）９８によって変換され、フィードバック回路５０に送られ電源８４を制御する。セットポイント１００は、フィードバック回路５０の作動ベースまたは基準となる。回路５０からのフィードバックは、例えばチップと試料とがそれぞれの共振周波数で振動することを確かにする助けとなる。   The feedback circuit 50 may be used to control a power supply 84 that supplies power to the piezoelectric element 86. The piezo element 86 includes a contact such as an Au (gold) contact 88, and an actuator 90 and a BiMOS transistor 92. The piezoelectric element 86 is driven by the transmitter 94. Feedback from the oscillating piezoelectric element 86 is collected in the electronic detection unit 96. The feedback signal from the electronic detection unit 96 is converted by an analog / digital converter (ADC) 98 and sent to the feedback circuit 50 to control the power supply 84. The set point 100 is an operational base or reference for the feedback circuit 50. Feedback from the circuit 50 helps to ensure that, for example, the chip and sample vibrate at their respective resonant frequencies.

粘弾性ナノメカニカル画像化の例を図３に示す。図３Ａは、ポリマー被覆基板上に分散され、厚さがおよそ５００ｎｍのポリマー層に埋め込まれた金のナノ粒子を示す。ポリマー−ナノ粒子複合材の模型を用いて、ＳＮＦＵＨ法の高い方位分解能と深さ感度を実証する。ポリマー（ポリ（２−ビニルピリジン）−ＰＶＰ）で被覆されたシリコン基板上にコロイド状の金ナノ粒子を分散させて、ポリマー層の深部に金ナノ粒子が埋め込まれた試料を作成した。金ナノ粒子は平均径が１５ｎｍでフィルム表面に良く分散している。そしてこの金ナノ粒子を、図３Ａに示すように、厚さ約５００ｎｍの別のポリマーフィルムで完全に覆った。通常のＡＦＭ走査トポグラフィー（図３Ｂ）は、表面粗さが約０．５ｎｍの上部重合体層の滑らかで特徴のない表面を示す。一方、ＳＮＦＵＨの位相像（図３Ｃ）は、上面から約５００ｎｍの深さに埋め込まれた金ナノ粒子の良好な分散状態を示している。重合体と金ナノ粒子との間の弾性係数の差が、試料表面に到達する音波の時間依存する位相遅れを誘起して、ＳＮＦＵＨの位相像のコントラストを生じさせる。   An example of viscoelastic nanomechanical imaging is shown in FIG. FIG. 3A shows gold nanoparticles dispersed on a polymer-coated substrate and embedded in a polymer layer having a thickness of approximately 500 nm. The model of polymer-nanoparticle composite is used to demonstrate the high azimuthal resolution and depth sensitivity of the SNFUH method. Colloidal gold nanoparticles were dispersed on a silicon substrate coated with a polymer (poly (2-vinylpyridine) -PVP) to prepare a sample in which gold nanoparticles were embedded in the deep part of the polymer layer. Gold nanoparticles have an average diameter of 15 nm and are well dispersed on the film surface. The gold nanoparticles were completely covered with another polymer film having a thickness of about 500 nm as shown in FIG. 3A. Normal AFM scanning topography (FIG. 3B) shows a smooth, featureless surface of the upper polymer layer with a surface roughness of about 0.5 nm. On the other hand, the SNFUH phase image (FIG. 3C) shows a good dispersion state of gold nanoparticles embedded at a depth of about 500 nm from the upper surface. The difference in elastic modulus between the polymer and the gold nanoparticles induces a time-dependent phase delay of the sound wave that reaches the sample surface, resulting in a contrast of the SNFUH phase image.

狭い溝の表層下にある欠陥の同定にＳＮＦＵＨが有効であることを実証するため、図４Ａに示す浅い溝構造を作製する。ＳＯＤ（スピンオン誘電体）にキャッピング層として厚さ５０ｎｍのＳｉ3Ｎ4薄膜をＬＰＣＶＤで堆積し、次いで湿式エッチングでＳｉ3Ｎ4に深さ１μｍの溝を形成した。本例の溝の幅は約４００ｎｍである。厚さ５００ｎｍのポリマー「ベンゾシクロブテン（ＢＣＢ）」をスピンコートし、その後、熱アニールで重合体を硬化させた。 In order to demonstrate that SNFUH is effective in identifying defects below the surface of a narrow groove, the shallow groove structure shown in FIG. 4A is fabricated. A 50 nm thick Si 3 N 4 thin film was deposited by LPCVD as a capping layer on SOD (spin-on dielectric), and then a 1 μm deep groove was formed in Si 3 N 4 by wet etching. The width of the groove in this example is about 400 nm. A polymer “benzocyclobutene (BCB)” having a thickness of 500 nm was spin-coated, and then the polymer was cured by thermal annealing.

図４Ａは一連の分離した浅い溝構造の模式図である。図４Ｂは従来のＡＦＭトポグラフィー像で、図４Ｃは対応する（同時に記録した）ＳＮＦＵＨ位相像である。典型的な７．５×７．５μｍ2のトポグラフィーは、溝内部のＳｉＮ上で均一に隣接したポリマー被覆を示している。一方、図４Ｂに示すこれに対応するＳＮＦＵＨ位相像は、ポリマー内部およびＳｉＮ−ポリマー界面に埋め込まれた空洞を想起させる位相コントラストを示している。ポリマー被覆ＳｉＮ線に見られる位相像の暗いコントラストは、重合体−ＳｉＮ界面の空洞、すなわち接触点下方の空洞に対応する。このコントラストは、例えば空洞からの試料の音波からの明瞭な粘弾性応答によるものである。位相像ではトレンチ内部と側壁における重合体の硬化が明らかであるが、これは例えば熱アニールや、おそらくはＳＯＤとの接着が不十分であった結果である。図４Ｄは図４ＣのＸ−Ｙ断面における位相線プロファイルを示す。例えば、５０ミリ度の表面下位相分解能が得られる。今日の診断法では、湿式エッチング後にＳＥＭイメージを撮るなどの破壊的方法が行われるが、これは好ましいことではない。したがって、ＳＮＦＵＨはこのような表面下計測の要求に応える改善されたツールと言えよう。 FIG. 4A is a schematic diagram of a series of isolated shallow trench structures. 4B is a conventional AFM topography image and FIG. 4C is a corresponding (simultaneously recorded) SNFUH phase image. A typical 7.5 × 7.5 μm 2 topography shows a polymer coating uniformly adjacent on the SiN inside the trench. On the other hand, the corresponding SNFUH phase image shown in FIG. 4B shows phase contrast reminiscent of cavities embedded in the polymer and in the SiN-polymer interface. The dark contrast of the phase image seen in the polymer-coated SiN line corresponds to the cavity at the polymer-SiN interface, ie below the contact point. This contrast is due, for example, to a clear viscoelastic response from the sound wave of the sample from the cavity. The phase image reveals hardening of the polymer inside the trench and on the sidewalls, which is a result of, for example, thermal annealing and possibly poor adhesion with SOD. FIG. 4D shows a phase line profile in the XY section of FIG. 4C. For example, a subsurface phase resolution of 50 millimeters is obtained. Although today's diagnostic methods use destructive methods such as taking SEM images after wet etching, this is not preferred. Therefore, SNFUH can be said to be an improved tool that meets such subsurface measurement requirements.

生物学における表面下に覆われた、または埋め込まれた構造のイメージを撮る際のＳＮＦＵＨの有効性を図５に示す。この図は高い分解能と、マラリア原虫に感染した赤血球から生じる非常に強いコントラストとを示している。図５は赤血球内の原虫の存在を、早期に直接、細胞のラベルや薄片なしに生理学的に生きた状態で、ｉｎ ｖｉｔｒｏの実空間で明示している。熱帯熱マラリアの原虫菌株３Ｄ７を、Ｈａｌｄａｒらの方法を改良してｉｎ ｖｉｔｒｏで培養した。原虫をパーコール精製法とソルビトール処理を組み合わせて４時間以内に同期活性し、所定の時間に収穫した。   The effectiveness of SNFUH in taking images of subsurface-covered or embedded structures in biology is shown in FIG. This figure shows high resolution and very strong contrast resulting from red blood cells infected with Plasmodium. FIG. 5 demonstrates the presence of protozoa in erythrocytes in real time in vitro, directly and physiologically alive without cell labels or flakes. P. falciparum strain 3D7 was cultured in vitro, modified from the method of Haldar et al. The protozoa were synchronously activated within 4 hours by combining the Percoll purification method and sorbitol treatment, and harvested at a predetermined time.

ＳＮＦＵＨイメージを、例として軟構造画像化用の近接触モード法を用いて撮影した。ＳＮＦＵＨ電子モジュールによりカンチレバーを近接触モードにし、その後、近視野領域を維持しつつ試料赤血球の周りを順次走査した。図５Ａおよび図５Ｂはそれぞれ感染した赤血球のＡＦＭトポグラフィー像およびＳＮＦＵＨ位相像である。ＡＦＭトポグラフィー像は感染した赤血球の典型的な表面形態を表すが、ＳＮＦＵＨ位相像は赤血球の内部に潜む原虫を良好なコントラストで表している。さらに、膜タンパクと細胞成分、および複数の原虫を想起させる特徴物が他にもいくつか明示されている。原虫感染の早期診断にＳＮＦＵＨが有効であることをさらに実証するため、他の非侵襲的方法（例えば、蛍光タグ法）では確認が困難な、４時間のみ培養した赤血球について診断を行った。図５Ｃおよび図５Ｄは、図５Ａおよび図５Ｂと同様な画像を示す。原虫感染の画像コントラストが一致することから、ＳＮＦＵＨは早期の原虫感染などにも感応できると言えよう。   SNFUH images were taken using the near contact mode method for soft structure imaging as an example. The cantilever was placed in the near-contact mode by the SNFUH electronic module, and then the sample red blood cells were sequentially scanned while maintaining the near-field region. FIGS. 5A and 5B are AFM topography images and SNFUH phase images of infected red blood cells, respectively. The AFM topography image represents the typical surface morphology of infected red blood cells, while the SNFUH phase image represents the protozoa lurking inside the red blood cells with good contrast. In addition, membrane proteins and cellular components, as well as some other features reminiscent of several protozoa, are specified. In order to further demonstrate that SNFUH is effective for early diagnosis of protozoan infection, red blood cells cultured for only 4 hours, which are difficult to confirm by other non-invasive methods (for example, fluorescent tag method), were diagnosed. 5C and 5D show images similar to FIGS. 5A and 5B. Since the image contrast of the protozoan infection is the same, SNFUH can be said to be sensitive to early protozoal infections.

図６は、横寸法が約２００ｎｍの低誘電率（ｌｏｗ−Ｋ）ポリマーと、同約６０ｎｍの銅線の配列を示す。図６Ａは従来のトポグラフィー像で、図６Ｂは対応する（同時に記録した）ＳＮＦＵＨ位相像である。典型的な１４００×１４００ｎｍ2トポグラフィー走査により、均一に隣接したポリマーと銅線が観察される。ただし、図６Ｂに示した対応するＳＮＦＵＨ位相像は、銅線内の表面下空洞を想起させる位相コントラストを明示している。図６Ｃは空洞を横切る線プロファイルである。銅線の位相像における暗いコントラストは、この金属下方の空洞に対応する。位相像にこのコントラストがあることは、底部において金属の充填が不十分な箇所があること、すなわち接点の下方に空洞があり、これが明確な粘弾性応答を受けていることを意味している。興味深いことに、位相像にはポリマーの領域とその側壁部分における硬化が明確に観察されるが、これはＲＩＥプロセスと化学機械的研磨（ＣＭＰ）によって生じたものである。ＳＮＦＵＨはこのような表面下の観測における課題に対しても有効なツールとなり得る。 FIG. 6 shows an arrangement of a low dielectric constant (low-K) polymer having a lateral dimension of about 200 nm and a copper wire of about 60 nm. 6A is a conventional topographic image and FIG. 6B is a corresponding (simultaneously recorded) SNFUH phase image. With a typical 1400 × 1400 nm 2 topographic scan, uniformly adjacent polymers and copper wires are observed. However, the corresponding SNFUH phase image shown in FIG. 6B demonstrates phase contrast reminiscent of subsurface cavities in the copper wire. FIG. 6C is a line profile across the cavity. The dark contrast in the phase image of the copper wire corresponds to this cavity below the metal. This contrast in the phase image means that there is an insufficiently filled metal at the bottom, i.e. there is a cavity below the contact, which is undergoing a clear viscoelastic response. Interestingly, the phase image clearly shows the hardening of the polymer region and its sidewalls, which is caused by the RIE process and chemical mechanical polishing (CMP). SNFUH can be an effective tool for such problems in subsurface observation.

このようにＳＮＦＵＨは；（１）プロセスに起因する機械的変動、および／またはナノスケールの凝集性欠陥を同定するための、表面下（例えば埋め込まれた）構造の高分解能・定量ナノメカニカルマッピング、（２）特に、表面および表面下の界面における接着（接合）の応答などのナノメカニカル粘弾性（動的）画像化、を容易にすることができる。   SNFUH thus: (1) high-resolution, quantitative nanomechanical mapping of subsurface (eg embedded) structures to identify mechanical variations due to the process and / or nanoscale cohesive defects, (2) In particular, nanomechanical viscoelastic (dynamic) imaging such as adhesion (bonding) response at the surface and subsurface interfaces can be facilitated.

本発明のシステムおよび方法の用途には、
（１）３次元相互接続における表面下欠陥や電気的バイアスに起因するデバイスのストレスマイグレーションの非破壊画像化、
（２）エレクトロメカニカル欠陥（例えばナノチューブ接点）の画像化を可能にし、また分子的相互接続集成体の統合性をナノスケールで画像化可能にするための、ナノスケール分解能による相互接続ナノテクノロジーの非破壊検査、
（３）強誘電体、セラミックス、ミクロメカニカル構造およびデバイスの表面下におけるナノクラック、応力、剥離、
（４）軟質材料（例えば多孔質誘電体）の弾性率測定を行い、またオフラインの断面故障解析をせずに空洞や剥離欠陥を検出するための、非破壊欠陥検査や集積回路材料およびデバイスのプロセスコントロール、
（５）生物学的細胞や材料の自己組織化単層膜、生物学的細胞、組織、膜、ナノバイオメカニックスにおけるｉｎ ｖｉｔｒｏ画像化、
（６）弾性係数の高精度定量測定などがある。 Applications of the system and method of the present invention include
(1) Non-destructive imaging of device stress migration due to subsurface defects and electrical bias in 3D interconnects,
(2) Non-interconnect nanotechnology with nanoscale resolution to enable imaging of electromechanical defects (eg nanotube contacts) and to enable the integration of molecular interconnect assemblies at the nanoscale. Destructive inspection,
(3) Ferroelectrics, ceramics, micromechanical structures and nanocracks, stress, delamination under the surface of the device,
(4) Non-destructive defect inspection and integrated circuit materials and devices for measuring elastic moduli of soft materials (for example, porous dielectrics) and detecting cavities and peeling defects without off-line cross-sectional failure analysis Process control,
(5) Self-assembled monolayers of biological cells and materials, biological cells, tissues, membranes, in vitro imaging in nanobiomechanics,
(6) High-precision quantitative measurement of elastic modulus.

図９は、本発明の実施形態による走査型近視野ホログラフィー画像化法９００のフロー図を示す。試料のナノメカニカル画像化を行うために、まず工程９１０においてカンチレバーに対し試料を位置合わせする。例えば細胞組織やその他の試料に対し、表面および／または表面下を画像化することができる。工程９２０において、カンチレバーのチップを第１の周波数で加振する。第１の周波数は、例えばマイクロ波、超音波、またはその他の音響周波数でよい。次いで工程９３０において、例えばマイクロ波、超音波、またはその他の音響周波数などの第２の周波数で試料を加振する。ある実施形態では、チップを加振する第１の周波数とは離れた第２の周波数で試料を加振する。ある実施形態では、チップと試料底部の圧電性要素をそれぞれの共振周波数で加振する。   FIG. 9 shows a flow diagram of a scanning near-field holographic imaging method 900 according to an embodiment of the invention. To perform nanomechanical imaging of the sample, first, in step 910, the sample is aligned with respect to the cantilever. For example, the surface and / or subsurface can be imaged for cellular tissue and other samples. In step 920, the cantilever tip is vibrated at a first frequency. The first frequency may be, for example, microwave, ultrasound, or other acoustic frequency. Next, in step 930, the sample is vibrated at a second frequency, such as, for example, microwave, ultrasound, or other acoustic frequency. In one embodiment, the sample is vibrated at a second frequency that is separate from the first frequency at which the chip is vibrated. In one embodiment, the chip and the piezoelectric element at the bottom of the sample are vibrated at their respective resonant frequencies.

次いで工程９４０において、振動するチップと振動する試料との相互作用を検出する。この相互作用は、例えばチップと試料との間の物理的な相互作用、および／または、非接触の信号相互作用であってもよい。相互作用は、例えばチップの動作を構成してもよい。チップの動作は、例えばチップたわみ信号によって与えられる。ある実施形態における相互作用は、チップと試料との間の線形および／または非線形相互作用を含んでもよい。ある実施形態では、線形のチップ‐試料間の線形相互作用によるＳＮＦＵＨを行い、軟接触および近接触モードで高分解能の表面下位相を得ることができる。ＳＮＦＵＨは、埋め込まれた欠陥や変動などの表面下の情報を得るために、軟接触および近接触モードで実行することができる。   Next, in step 940, the interaction between the vibrating chip and the vibrating sample is detected. This interaction may be, for example, a physical interaction between the chip and the sample and / or a non-contact signal interaction. The interaction may constitute, for example, the operation of the chip. The operation of the chip is given by a chip deflection signal, for example. Interactions in certain embodiments may include linear and / or non-linear interactions between the chip and the sample. In some embodiments, SNFUH with linear tip-sample linear interaction can be performed to obtain high resolution subsurface phase in soft contact and near contact modes. SNFUH can be run in soft contact and near contact modes to obtain subsurface information such as embedded defects and variations.

工程９５０において、表面音波に関連する振幅および位相情報を抽出する。振幅および位相情報は、例えばロックイン検出を用いチップたわみ信号から抽出してもよい。ある実施形態では、例えば界面接合などの試料に関する表面下の機械的データもまた、チップたわみ信号から抽出できる。   In step 950, amplitude and phase information associated with the surface acoustic wave is extracted. The amplitude and phase information may be extracted from the chip deflection signal using, for example, lock-in detection. In certain embodiments, subsurface mechanical data about the sample, such as interface bonding, can also be extracted from the chip deflection signal.

工程９６０では、この振幅および位相情報を用いて、試料の表面および／または表面下特性を画像化することができる。ある実施形態では、例えば表面および表面下の粘弾性相の空間的変動が画像化される。ある実施形態では、試料の特性的な粘弾性応答時間を振幅および位相情報から決定する。そして工程９７０において、カンチレバーチップの振動をチップ圧電要素の共振周波数に維持し、試料の振動を試料の共振周波数に維持する。チップ共振周波数および試料共振周波数を維持するために、電気フィードバックなどのフィードバックを行ってもよい。   In step 960, the amplitude and phase information can be used to image the surface and / or subsurface properties of the sample. In certain embodiments, for example, spatial variations of the surface and subsurface viscoelastic phases are imaged. In some embodiments, the characteristic viscoelastic response time of the sample is determined from the amplitude and phase information. In step 970, the vibration of the cantilever chip is maintained at the resonance frequency of the chip piezoelectric element, and the vibration of the sample is maintained at the resonance frequency of the sample. In order to maintain the chip resonance frequency and the sample resonance frequency, feedback such as electrical feedback may be performed.

ある実施形態では、積周波数を光学検出とともに用いて、高い表面下分解能で生物学的な画像を得ることができる。この場合、試料とカンチレバーとを、それぞれの基本共振周波数（例えば、それぞれ１．９６ＭＨｚおよび３，２８ＭＨｚ）で励起させる。さらに、試料とカンチレバーの各キャリア周波数を、１つ以上の変調周波数（例えば、それぞれ２５ｋＨｚおよび３５ｋＨｚ）で変調させる。次いで、ＳＮＦＵＨ電子モジュールの出力とＲＦロックインバンドパスフィルターの出力とを組み合わせ、これら２つの変調波形の積を得る。この積出力をＲＦロックイン増幅器の基準入力に送る。   In certain embodiments, the product frequency can be used with optical detection to obtain biological images with high subsurface resolution. In this case, the sample and the cantilever are excited at their fundamental resonance frequencies (eg, 1.96 MHz and 3,28 MHz, respectively). Further, each carrier frequency of the sample and the cantilever is modulated with one or more modulation frequencies (for example, 25 kHz and 35 kHz, respectively). The output of the SNFUH electronic module and the output of the RF lock in-band pass filter are then combined to obtain the product of these two modulation waveforms. This product output is sent to the reference input of the RF lock-in amplifier.

積周波数を用いると、キャリア周波数の選定が改善される。ある実施形態では、音響振動の周波数が大きいほど、ＳＮＦＵＨ画像から得られる位相コントラストの桁が高くなる。すなわち、低いキャリア周波数では見えない小さな特徴物が、高いキャリア周波数で見ることができる。さらに、積周波数を用いることで、整合しないチップおよびカンチレバー圧電要素を使用することができるようになる。   Using the product frequency improves the selection of the carrier frequency. In an embodiment, the greater the frequency of acoustic vibration, the higher the phase contrast digits obtained from the SNFUH image. That is, small features that are not visible at low carrier frequencies can be seen at high carrier frequencies. In addition, the product frequency allows the use of non-matching tips and cantilever piezoelectric elements.

ある実施形態では、ＳＮＦＵＨを近接触モードで操作する際に、カンチレバーと試料との間の力を制御することができる。生物学的な試料にカンチレバーを接触させると、試料を破壊するおそれがある。しかしながら近接触操作によれば、軟かい構造の観測と表面下画像化が可能になる。近接触モード操作により、軟らかい構造の表面下画像化と、例えば生物学的な構造、細胞および／または組織の定量解析とが可能になる。   In certain embodiments, the force between the cantilever and the sample can be controlled when operating the SNFUH in near contact mode. Contacting a cantilever with a biological sample may destroy the sample. However, the near-contact operation enables observation of soft structures and subsurface imaging. Near contact mode operation allows for subsurface imaging of soft structures and quantitative analysis of, for example, biological structures, cells and / or tissues.

ある実施形態では、近接触モードでの試料の観測にビート周波数を用いてもよい。代わりに、周波数和を用いて近接触モードでの試料の観測を行ってもよい。ある実施形態では、基本周波数に加えて高調波を用いて、ビート周波数、積周波数、および／または周波数和（加算）操作を行ってもよい。例えば、本システムは、非常に薄いＺｎＯ薄膜を用いて、１０００ＭＨｚまでの様々な周波数で光学的および／または電子検出を行うことができる。   In some embodiments, the beat frequency may be used to observe the sample in the near contact mode. Instead, the sample may be observed in the near contact mode using the frequency sum. In some embodiments, harmonics may be used in addition to the fundamental frequency to perform beat frequency, product frequency, and / or frequency sum (add) operations. For example, the system can perform optical and / or electronic detection at various frequencies up to 1000 MHz using very thin ZnO thin films.

ある実施形態では、カンチレバーと試料キャリア周波数を振幅変調させてもよい。例えば、２つのキャリア、すなわちカンチレバーのキャリアと試料のキャリア、を個別に振幅変調させる。この構成では、チップ‐試料集成体を（整合した圧電要素の有無に関わらず）より高い周波数で励起してもよい。そして振幅変調した波形を、カンチレバーと試料との両者から得て、ＳＮＦＵＨ電子モジュールに入力する。電子モジュールからの出力は、積／差／和周波数である。ビート周波数または差周波数は、変調周波数間の差などである。   In some embodiments, the cantilever and sample carrier frequency may be amplitude modulated. For example, two carriers, ie, a cantilever carrier and a sample carrier, are individually amplitude-modulated. In this configuration, the tip-sample assembly may be excited at a higher frequency (with or without matched piezoelectric elements). An amplitude-modulated waveform is obtained from both the cantilever and the sample and input to the SNFUH electronic module. The output from the electronic module is product / difference / sum frequency. The beat frequency or difference frequency is the difference between the modulation frequencies.

ある実施形態では、電子読み取り装置を観測システムとともに作動させる。このような読み取り装置の例として、ここに参照して組み込む２００４年１１月２３日出願の米国特許出願番号１０／９９６２７４、名称“Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｅｒｔｕｒｂａｔｉｏｎｓ Ｕｓｉｎｇ ＢｉＭＯＳ Ｒｅａｄｏｕｔｓ”に記載の読み取り装置などがある。ある実施形態では、読み取り回路を用いることにより、変調なしで積周波数の使用が可能になるが、これは例えば、光学的フォトダイオードの場合のように操作が応答時間で制限されなくなるためである。   In some embodiments, the electronic reader is operated with an observation system. As an example of such a reader, read in US patent application Ser. No. 10/996274 filed Nov. 23, 2004, entitled “Method and System for Electronic Detection of Mechanical Perturbations Using BiMOS Readouts”, incorporated herein by reference. There are devices. In one embodiment, the use of a read circuit allows the use of product frequency without modulation, because, for example, operation is not limited by response time as in the case of optical photodiodes.

ある実施形態では、振幅および位相の検出に電子的な検出を用いて光学検出を無くし、光検出の応答周波数、例えば１ＭＨｚ、によって課せられる制約を削除もしくは除外する。電子検出を採用すると、チップ上に集積された圧電作動装置（例えばＺｎＯ）やＭＯＳＦＥＴに埋設されたフィードバック電気回路の付いた多機能プローブの製作が容易になる。さらに電子検出は、表面下の特徴物のビート周波数に基づく検出を制限しない。複数の周波数を用いて振幅と位相コントラストの両者を強化し、その結果、粘弾性応答を高めることができる。粘弾性応答を高めることにより、ビート周波数のみを用いた検出では困難な、例えば５０ｎｍ未満の特徴物の位相コントラストを高めることができる。   In some embodiments, electronic detection is used to detect amplitude and phase, eliminating optical detection, and removing or excluding the constraints imposed by the light detection response frequency, eg, 1 MHz. Employing electronic detection facilitates the fabrication of multi-function probes with a piezoelectric actuator (eg ZnO) integrated on the chip and a feedback electrical circuit embedded in the MOSFET. Furthermore, electronic detection does not limit detection based on the beat frequency of subsurface features. Multiple frequencies can be used to enhance both amplitude and phase contrast, resulting in an enhanced viscoelastic response. By increasing the viscoelastic response, it is possible to increase the phase contrast of features that are difficult to detect using only the beat frequency, for example, less than 50 nm.

このように、いくつかの実施形態では、例えば埋め込まれたナノ構造、欠陥、３Ｄ断層撮影、多層膜スタック内の個別の膜の同定、ドーパントのマッピングなどを高分解能で画像化する走査型近視野超音波ホログラフィー（ＳＮＦＵＨ）が提供される。いくつかの実施形態では次の３つの方法が統合される：すなわち、ミクロスケールの超音波音源に結合され（方位分解能と垂直分解能が非常に優れた）走査プローブ顕微鏡プラットフォームと、（構造の深部を部分ごとに探索することを容易にする）検知法と、（画像化の位相分解能と位相結合を強化する）ホログラフィー法との組み合わせである。いくつかの実施形態では、生物学的、機械的および電子工学的試料などのナノおよびミクロ試片について表面および表面下の画像化を行うための、近視野超音波ホログラフィー、近視野マイクロ波ホログラフィー、または他の近視野音響ホログラフィーが提供される。いくつかの実施形態では、例えば接触、軟接触および／または近接触モードで、カンチレバーと試料との間の線形および／または非線形の相互作用を用いたＳＮＦＵＨ画像化が可能である。   Thus, in some embodiments, scanning near-field imaging, for example, high-resolution imaging of embedded nanostructures, defects, 3D tomography, identification of individual films within a multilayer stack, mapping of dopants, etc. Ultrasonic holography (SNFUH) is provided. In some embodiments, the following three methods are integrated: a scanning probe microscope platform (with excellent azimuth and vertical resolution) coupled to a microscale ultrasound source, and a deeper structure A combination of a detection method (which facilitates searching part by part) and a holographic method (which enhances the phase resolution and phase coupling of the imaging). In some embodiments, near-field ultrasound holography, near-field microwave holography, for performing surface and subsurface imaging of nano- and micro-specimens such as biological, mechanical and electronic samples, Or other near-field acoustic holography is provided. In some embodiments, SNFUH imaging is possible using linear and / or non-linear interactions between the cantilever and the sample, for example in contact, soft contact and / or near contact modes.

よって、本技法はナノおよびミクロ複合材、ＭＥＭＳ、ＣＯＭＯＳ、ヘテロ構造などの表面下欠陥の画像化を可能にする。本技法により、生物高分子、生物材料および生物学的構造（例えば、細胞膜やインプラント・生体界面）などのｉｎ ｖｉｔｒｏ画像化が可能になる。さらに、いくつかの実施形態では、低誘電率材料および相互接続内の空洞や表面下の欠陥の検出、さらに３Ｄ相互接続やＭＥＭＳのストレスマイグレーションおよび欠陥分析が行われる。いくつかの実施形態では、非接触モードでドーパントのプロファイリングおよび弾性率マッピングが容易になり、さらに分子マーカー／タグ信号通路などの非侵襲的な観測が可能になる。   Thus, the technique allows for imaging of subsurface defects such as nano and micro composites, MEMS, COMOS, heterostructures. This technique allows in vitro imaging of biopolymers, biological materials and biological structures (eg, cell membranes, implants, biological interfaces). Further, in some embodiments, detection of cavities and subsurface defects in low dielectric constant materials and interconnects, as well as 3D interconnect and MEMS stress migration and defect analysis. In some embodiments, non-contact mode facilitates dopant profiling and elastic modulus mapping, and allows non-invasive observation of molecular marker / tag signal paths and the like.

ある実施形態では、高周波数（例えば数百ＭＨｚのオーダー）の音波が試料の底部から発射され、もう１つ別の音波がＡＦＭカンチレバーから発射される。基本共振波と関連する高調波の（差周波数に加え）所望の積および和を得るため、これらの音波を各種フィルター、ミキサ、フィードバック回路および電子部品の組み合わせを含むＳＮＦＵＨ電子モジュールを通じて混合する。その結果生じる混合波はＡＦＭチップにより観測される。該チップはそれ自身が位相および振幅のアンテナとして作用する。埋め込まれた特徴物によって試料の音波が摂動すると、特にその位相と局部的な表面音波が、ＡＦＭチップによって非常に効率良く観測される。このように、（非常に優れた方位および垂直分解能を有する）近視野領域で、（非破壊で、音波経路内での機械的／弾性的振動に敏感な）音波の位相と振幅が、ＡＦＭ音響アンテナによって逐一、十分に解析される。その結果、試料全体が走査されると、音波摂動の図的記述が十分に記録され表示されて、試料内部の微細構造を「定量的」に表現する。   In one embodiment, high frequency (eg, on the order of several hundred MHz) sound waves are fired from the bottom of the sample, and another sound wave is fired from the AFM cantilever. In order to obtain the desired product and sum of the harmonics associated with the fundamental resonant wave (in addition to the difference frequency), these sound waves are mixed through a SNFUH electronic module including a combination of various filters, mixers, feedback circuits and electronic components. The resulting mixed wave is observed by the AFM tip. The chip itself acts as a phase and amplitude antenna. When the sound waves of the sample are perturbed by the embedded features, especially the phase and local surface sound waves are observed very efficiently by the AFM chip. Thus, in the near-field region (with very good azimuth and vertical resolution), the phase and amplitude of sound waves (non-destructive and sensitive to mechanical / elastic vibrations in the sound path) Each antenna is fully analyzed by the antenna. As a result, when the entire sample is scanned, a graphical description of the sonic perturbation is fully recorded and displayed, representing the quantitative structure within the sample “quantitatively”.

ＳＮＦＵＨシステムはチップ‐試料相互作用の線形、近接触領域で作動し、ＳＮＦＵＨ電子モジュールなどを用いることで、生物学的細胞や組織のｉｎ ｖｉｔｒｏ画像化に効力を発揮する。   The SNFUH system operates in a linear, near-contact region of chip-sample interaction, and is effective for in vitro imaging of biological cells and tissues by using the SNFUH electronic module.

このように、いくつかの実施形態ではＭＯＳＦＥＴ埋め込まれた電子読み取り装置が積周波数を検出するので、光学検出器による制約がない。さらに、電子読み取り装置は、産業用途で並列ＳＮＦＵＨシステムを造る助けとなる場合がある。さらにブリルアンゾーン散乱法よれば、どのような表面の弾性率マッピングを他の方法よりも効率良く非破壊的に行うことができる。   Thus, in some embodiments, an electronic reader embedded with a MOSFET detects the product frequency and is therefore not limited by an optical detector. In addition, electronic readers may help build parallel SNFUH systems for industrial applications. Furthermore, according to the Brillouin zone scattering method, any surface elastic modulus mapping can be performed more efficiently and non-destructively than other methods.

いくつかの実施形態は、マイクロエレクトロニクス、特に高度なナノスケールの表面および表面下計測ツールに応用することができる。さらに、いくつかの実施形態では、ナノエレクトロニックスの画像化、マイクロシステム（ＭＥＭＳ）、ナノテクノロジー一般、および特に生体分子の相互接続およびＢｉｏＭＥＭＳの故障解析が行われる。それに加え、いくつかの実施形態では、内部構造を切開すること無くｉｎ ｖｉｔｒｏで生物学的構造を画像化する。いくつかの実施形態では、従来型ＳＰＭのナノスケールの空間分解能と表面下画像化能力とを組み合わせることにより、高分解能で表面欠陥および構造を評価することができ、潜在的には、ナノスケールの非侵襲性３Ｄ断層撮影などに発展する可能性がある。   Some embodiments can be applied to microelectronics, especially advanced nanoscale surface and subsurface metrology tools. In addition, in some embodiments, nanoelectronics imaging, microsystems (MEMS), nanotechnology in general, and in particular biomolecular interconnects and BioMEMS failure analysis are performed. In addition, in some embodiments, biological structures are imaged in vitro without dissecting internal structures. In some embodiments, by combining the nanoscale spatial resolution and subsurface imaging capabilities of conventional SPM, surface defects and structures can be evaluated at high resolution, potentially nanoscale There is a possibility of developing into non-invasive 3D tomography.

走査型近視野超音波ホログラフィー（ＳＮＦＵＨ）は、例えば、積周波数の近接触および接触モードで、下記の構造およびデバイスに適用することができる。（１）集積回路（ＩＣ）構造およびＭＥＭＳの材料における、機械的均一性およびプロセス由来の機械的改質の調査；（２）マラリア原虫に感染した赤血球のリアルタイムでｉｎ ｖｉｔｒｏな生物学的画像化；（３）銅配線相互接続内の空洞、（４）重合体フィルムに埋め込まれたナノ粒子の非侵襲的な観測。ナノメカニックス、材料界面の表面下画像化、等角的に堆積された被覆の均一性、多層構造内の機械的欠陥などを調査する際に、上記のような能力は以下の断面画像化技術を補完する場合がある：ＳＥＭ−ＥＤＳ（走査型電子顕微鏡−エネルギー分散分光法）、ＴＥＭ−ＥＤＳ（透過型電子顕微鏡−エネルギー分散分光法）、ＴＥＭ−ＥＥＬＳ（透過型電子顕微鏡−電子エネルギー損失顕微鏡法）およびｅｘ ｓｉｔｕ ＳＴＭ（走査型顕微鏡法）。   Scanning near-field ultrasound holography (SNFUH) can be applied to the following structures and devices, for example, in product frequency near contact and contact mode. (1) Investigation of mechanical uniformity and process-derived mechanical modification in integrated circuit (IC) structures and MEMS materials; (2) Real-time in vitro biological imaging of erythrocytes infected with malaria parasites (3) non-invasive observation of nanoparticles in copper interconnects, (4) nanoparticles embedded in polymer film. When investigating nanomechanics, subsurface imaging of material interfaces, uniformity of conformally deposited coatings, mechanical defects in multi-layer structures, the above capabilities are the following cross-sectional imaging technologies May be supplemented by: SEM-EDS (scanning electron microscope-energy dispersive spectroscopy), TEM-EDS (transmission electron microscope-energy dispersive spectroscopy), TEM-EELS (transmission electron microscope-electron energy loss microscope). Method) and ex situ STM (scanning microscopy).

上述の教示に照らし、本発明のその他多くの用途、改良、変形が可能である。本発明について、いくつかの実施形態を参照しながら説明したが、当業者は本発明の範囲を逸脱することなく多くの変更や、等価な置き換えができることを理解するであろう。さらに、特定の状況や材料に適用するため本発明の範囲を逸脱することなく上記の教示に多くの改良を加えることも可能である。従って、本発明は開示された特定の実施形態によって限定されるものではなく、添付の請求範囲内の全ての実施形態を含むことを意図するものである。   Many other uses, improvements, and variations of the present invention are possible in light of the above teachings. Although the present invention has been described with reference to several embodiments, those skilled in the art will recognize that many modifications and equivalent substitutions may be made without departing from the scope of the invention. In addition, many modifications may be made to the above teachings to apply to specific situations and materials without departing from the scope of the invention. Accordingly, the invention is not intended to be limited by the specific embodiments disclosed, but is intended to include all embodiments within the scope of the appended claims.

本発明の走査型近視野超音波ホログラフィーを説明するブロック図である。It is a block diagram explaining the scanning near-field ultrasonic holography of this invention. 振動カンチレバーと振動試料を有する本発明の原子間力顕微鏡の説明図である。It is explanatory drawing of the atomic force microscope of this invention which has a vibration cantilever and a vibration sample. （Ａ）は、ＳＮＦＵＨの検証に用いたナノ粒子システム模型の模式図である。（Ｂ）は、特徴のない重合体表面を表すＡＦＭ（トポグラフィー）画像を示す。（Ｃ）は、高分解能で埋め込まれた金ナノ粒子を明示するＳＮＦＵＨの位相像を示す。(A) is a schematic diagram of a nanoparticle system model used for verification of SNFUH. (B) shows an AFM (topography) image representing an uncharacterized polymer surface. (C) shows a SNFUH phase image clearly showing gold nanoparticles embedded with high resolution. （Ａ）は、浅い溝に埋め込まれた欠陥／空洞を検出するための試料模型の模式図を示す。（Ｂ）は、誘電体材料の均一な被覆を含むＡＦＭ（トポグラフィー）画像を示す。（Ｃ）は、表面弾性コントラストと、窒化物上に被覆されたポリマー中に埋まった空洞と、溝の壁における被覆の硬化とを明示するＳＮＦＵＨの位相像を示す。（Ｄ）は、Ｘ−Ｙで記された空洞を横切るラインプロファイルを示す。(A) shows a schematic diagram of a sample model for detecting a defect / cavity embedded in a shallow groove. (B) shows an AFM (topography) image including a uniform coating of dielectric material. (C) shows a SNFUH phase image demonstrating surface elasticity contrast, cavities buried in the polymer coated on the nitride, and hardening of the coating on the walls of the grooves. (D) shows a line profile across the cavity marked XY. （Ａ）は、マラリアに感染した赤血球のＡＦＭトポグラフィーを示す。（Ｂ）は、マラリアに感染した赤血球のＳＮＦＵＨ位相像を示す。（Ｃ）は、マラリア感染した赤血球に潜伏する早期原虫のＡＦＭトポグラフィーを示す。（Ｄ）は、マラリア感染した赤血球に潜伏する早期原虫のＳＮＦＵＨ位相像を示す。(A) shows an AFM topography of red blood cells infected with malaria. (B) shows a SNFUH phase image of red blood cells infected with malaria. (C) shows an AFM topography of an early protozoan that is latent in malaria-infected erythrocytes. (D) shows an SNFUH phase image of an early protozoan that is latent in malaria-infected erythrocytes. （Ａ）は、銅−低誘電率（ｌｏｗ Ｋ）誘電体相互接続システムのＡＦＭ（トポグラフィー）を表す。（Ｂ）は、銅−低誘電率（ｌｏｗ Ｋ）誘電体相互接続システムのＳＮＦＵＨ像を表す。（Ｃ）は、（Ｂ）の空洞を横切るラインプロファイルを示す。(A) represents an AFM (topography) of a copper-low dielectric constant (low K) dielectric interconnect system. (B) represents a SNFUH image of a copper-low dielectric constant (low K) dielectric interconnect system. (C) shows a line profile across the cavity of (B). 本発明の実施形態により用いられるフィードバック制御回路を示す。2 shows a feedback control circuit used in accordance with an embodiment of the present invention. 本発明の実施形態によって使用される電子読み取り装置の実施形態に関連したフィードバック回路を示す。Fig. 3 shows a feedback circuit associated with an embodiment of an electronic reader used by an embodiment of the present invention. 本発明の実施形態による走査型近視野ホログラフィー画像化法のフロー図を示す。FIG. 2 shows a flow diagram of a scanning near-field holographic imaging method according to an embodiment of the present invention.

Claims (31)

表面および表面下を画像化する走査型近視野超音波ホログラフィーの方法であって、
カンチレバーチップを第１の超音波周波数で振動させること、
試料を第２の超音波周波数で振動させること、
チップたわみ信号を得るために、振動する前記試料と相互作用する前記カンチレバーチップの動作を検出すること、および
ロックイン検出を用いて、前記試料の表面および表面下に関連する、表面音波（ＳＡＷ）の振幅および位相情報を抽出すること
を含む、方法。 A method of scanning near-field ultrasonic holography for imaging the surface and subsurface, comprising:
Vibrating the cantilever tip at a first ultrasonic frequency;
Vibrating the sample at a second ultrasonic frequency;
Detecting movement of the cantilever tip interacting with the vibrating sample to obtain a tip deflection signal, and using lock-in detection, surface acoustic waves (SAW) associated with the surface and subsurface of the sample Extracting the amplitude and phase information. 前記抽出する工程が、ロックイン検出と、走査型近視野超音波ホログラフィー（ＳＮＦＵＨ）電子モジュールとを用いて、前記試料の表面および表面下に関連する、表面音波（ＳＡＷ）の振幅および位相情報を抽出することをさらに含む、請求項１に記載の方法。   The extracting step uses surface-in-surface (SAW) amplitude and phase information associated with the surface and subsurface of the sample using lock-in detection and a scanning near-field ultrasonic holography (SNFUH) electronic module. The method of claim 1, further comprising extracting. 前記第２の超音波周波数が、前記第１の超音波周波数から離れた周波数で前記試料を振動させる、請求項１記載の方法。   The method of claim 1, wherein the second ultrasonic frequency causes the sample to vibrate at a frequency distant from the first ultrasonic frequency. 前記抽出する工程が前記試料に関する表面下の機械的なデータを前記チップのたわみ信号から抽出することをさらに含む、請求項１記載の方法。   The method of claim 1, wherein the extracting step further comprises extracting subsurface mechanical data about the sample from a deflection signal of the chip. 前記表面下の機械的なデータが界面接合を含む、請求項４記載の方法。   The method of claim 4, wherein the subsurface mechanical data includes interfacial bonding. 表面および表面下の粘弾性相の空間的変動を画像化することをさらに含む、請求項１記載の方法。   The method of claim 1, further comprising imaging spatial variations of the surface and subsurface viscoelastic phases. 前記振幅および位相情報に基づき、前記試料の特性粘弾性応答時間（ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｖｉｓｃｏｅｌａｓｔｉｃ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｔｉｍｅ）を定めることをさらに含む、請求項１記載の方法。   The method of claim 1, further comprising: determining a characteristic viscoelastic response time of the sample based on the amplitude and phase information. カンチレバーチップ圧電要素の前記振動を、チップ圧電要素の共振周波数に維持し、前記試料の前記振動を試料共振周波数に維持することをさらに含む、請求項１記載の方法。   The method of claim 1, further comprising maintaining the vibration of the cantilever chip piezoelectric element at a resonance frequency of the chip piezoelectric element and maintaining the vibration of the sample at a sample resonance frequency. 前記チップ圧電要素共振周波数と前記試料共振周波数を維持するため、電気的フィードバックを設けることをさらに含む、請求項８の方法。   9. The method of claim 8, further comprising providing electrical feedback to maintain the tip piezoelectric element resonance frequency and the sample resonance frequency. 前記試料を近接触モードで観測するための前記たわみ信号を発生させるために、ビート周波数、積周波数、および周波数和の少なくとも１つが用いられる、請求項１記載の方法。   The method of claim 1, wherein at least one of a beat frequency, a product frequency, and a frequency sum is used to generate the deflection signal for observing the sample in a near contact mode. 前記カンチレバーチップと前記試料との間で接触の無い近接触モードで操作することをさらに含む、請求項１記載の方法。   The method of claim 1, further comprising operating in a near contact mode with no contact between the cantilever tip and the sample. 表面および表面下を画像化する走査型近視野ホログラフィーの方法であって、
カンチレバーチップを第１のマイクロ波周波数で振動させること、
試料を第２のマイクロ波周波数で振動させること、
チップたわみ信号を得るために、振動する前記試料と相互作用する前記カンチレバーチップの動作を検出すること、および
ロックイン検出を用いて、表面音波（ＳＡＷ）の振幅および位相から前記試料の表面下に関連する情報を前記チップたわみ信号から抽出すること
を含む、方法。 A method of scanning near-field holography for imaging surfaces and subsurfaces, comprising:
Vibrating the cantilever tip at a first microwave frequency;
Vibrating the sample at a second microwave frequency;
Detecting the motion of the cantilever tip interacting with the vibrating sample to obtain a tip deflection signal, and using lock-in detection from the amplitude and phase of surface acoustic waves (SAW) below the surface of the sample Extracting relevant information from the chip deflection signal. 前記抽出する工程が、ロックイン検出と、走査型近視野超音波ホログラフィー（ＳＮＦＵＨ）電子モジュールとを用いて、表面音波（ＳＡＷ）の前記試料の振幅および位相から表面下に関連する情報を前記たわみ信号から抽出することをさらに含む、請求項１２記載の方法。   The step of extracting uses the lock-in detection and a scanning near-field ultrasonic holography (SNFUH) electronic module to subsurface-related information from the amplitude and phase of the sample of surface acoustic waves (SAW). The method of claim 12, further comprising extracting from the signal. 前記試料の表面でビートを検出するため前記カンチレバーチップと前記試料との間の線形相互作用を用いること、および
前記第１のマイクロ波周波数と前記第２のマイクロ波信号の位相および振幅信号を抽出することをさらに含む、請求項１２記載の方法。 Using a linear interaction between the cantilever tip and the sample to detect beats on the surface of the sample, and extracting the phase and amplitude signals of the first microwave frequency and the second microwave signal The method of claim 12, further comprising: 前記チップたわみ信号の前記振幅および位相情報に基づき前記試料の前記表面と表面下を画像化することをさらに含む、請求項１２記載の方法。   The method of claim 12, further comprising imaging the surface and subsurface of the sample based on the amplitude and phase information of the chip deflection signal. 原子間力顕微鏡法システムであって、
一端にチップを含むカンチレバーと、
前記チップにおいて振動を発生させるように前記カンチレバーを第１の周波数で振動させる加振装置と、
前記チップと試料表面との間の原子間力に基づいて前記チップの動作を検出する検出器と
を備え、
前記試料が前記第１の周波数とは異なる第２の高周波数励起により振動する、システム。 An atomic force microscopy system,
A cantilever containing a tip at one end;
A vibration device that vibrates the cantilever at a first frequency so as to generate vibration in the chip;
A detector that detects the operation of the chip based on the atomic force between the chip and the sample surface;
The system wherein the sample vibrates due to a second high frequency excitation different from the first frequency. 前記カンチレバーチップの振動を共振周波数に維持するように構成された電子フィードバック回路をさらに備える、請求項１６記載のシステム。   The system of claim 16, further comprising an electronic feedback circuit configured to maintain vibration of the cantilever tip at a resonant frequency. 前記電子フィードバック回路がＭＯＳＦＥＴベースの電子読み取り回路を含む、請求項１７記載のシステム。   The system of claim 17, wherein the electronic feedback circuit comprises a MOSFET based electronic reading circuit. 前記第１の周波数および前記第２の周波数が、それぞれ振幅変調されたキャリア周波数を含む、請求項１６記載のシステム。   The system of claim 16, wherein the first frequency and the second frequency each comprise an amplitude modulated carrier frequency. 前記第１および第２キャリア周波数を決定するために、積周波数、ビート周波数および加算周波数の少なくとも１つが用いられる、請求項１９記載のシステム。   The system of claim 19, wherein at least one of a product frequency, a beat frequency, and an additive frequency is used to determine the first and second carrier frequencies. 前記カンチレバーが、前記チップと前記試料との間で接触の無い近接触モードで作動する、請求項１６記載のシステム。   The system of claim 16, wherein the cantilever operates in a near contact mode with no contact between the tip and the sample. 近接触モードにある前記試料の観測に、ビート周波数、積周波数および周波数和の少なくとも１つが使用される、請求項２１記載のシステム。   The system of claim 21, wherein at least one of a beat frequency, a product frequency, and a frequency sum is used to observe the sample in near contact mode. 前記ビート周波数、積周波数および周波数和の少なくとも１つを発生に、高調波および基本周波数の少なくとも１つが用いられる、請求項２２記載のシステム。   23. The system of claim 22, wherein at least one of a harmonic and a fundamental frequency is used to generate at least one of the beat frequency, product frequency, and frequency sum. 前記チップの前記動作が、前記試料中に埋め込まれたナノ構造、欠陥およびドーパントマッピングの少なくとも１つを確認するために用いられる、請求項１６記載のシステム。   The system of claim 16, wherein the operation of the chip is used to identify at least one of nanostructures, defects and dopant mapping embedded in the sample. 前記第１の周波数の振動と、前記第２の周波数の振動とが混合されて混合音波信号を形成し、前記混合音波信号が電子的に処理され、前記混合音波信号の位相と振幅とに基づき前記試料の内部構造を決定する、請求項１６記載のシステム。   The vibration of the first frequency and the vibration of the second frequency are mixed to form a mixed sound wave signal, the mixed sound wave signal is processed electronically, and based on the phase and amplitude of the mixed sound wave signal The system of claim 16, wherein the internal structure of the sample is determined. 前記動作が前記チップと前記試料との間の線形相互作用を含む、請求項１６記載のシステム。   The system of claim 16, wherein the action comprises a linear interaction between the chip and the sample. 走査型近視野音響ホログラフィーシステムであって、
第１の高周波音波を試料の底部から発射するように構成された音波発生器と、
前記カンチレバーの基部からの第２の音波と
を備え、前記カンチレバーが一端にチップを含み、前記チップが音波信号から位相および振幅情報を受信するアンテナとして機能し、さらに、
前記第１および第２音波を混合して前記試料の表面および表面下を代表する積周波数、加算周波数および差周波数の少なくとも１つを発生することができる走査型近視野音響ホログラフィーモジュール（ＳＮＦＵＨ）電子モジュールを備える、システム。 A scanning near-field acoustic holography system comprising:
A sound generator configured to emit a first high frequency sound wave from the bottom of the sample;
A second sound wave from the base of the cantilever, the cantilever includes a chip at one end, the chip functions as an antenna for receiving phase and amplitude information from the sound wave signal,
Scanning near-field acoustic holography module (SNFUH) electrons capable of mixing the first and second sound waves to generate at least one of a product frequency, an addition frequency and a difference frequency representative of the surface and subsurface of the sample A system comprising a module. 前記電子モジュールが、前記第１および第２音波を維持するためのフィードバックを与えることができるフィードバック回路をさらに備える、請求項２７記載のシステム。   28. The system of claim 27, wherein the electronic module further comprises a feedback circuit capable of providing feedback to maintain the first and second sound waves. 前記第１および第２の音波が基本共振周波数と、関連する高調波とを含む、請求項２７記載のシステム。   28. The system of claim 27, wherein the first and second acoustic waves include a fundamental resonant frequency and associated harmonics. 前記第１の音波が前記試料の表面下にある特徴物によって摂動される、請求項２７記載のシステム。   28. The system of claim 27, wherein the first acoustic wave is perturbed by features below the surface of the sample. 前記電子モジュールが前記第１の音波の摂動を検出し、前記試料の内部微細構造を表す波動摂動の描写を構成する、請求項３０記載のシステム。   32. The system of claim 30, wherein the electronic module detects a perturbation of the first acoustic wave and constitutes a depiction of a wave perturbation that represents an internal microstructure of the sample.
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