JP2009263663A - ガラスチョップドストランドマット用バインダー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記の関係式(1)を満足する溶解度パラメーター(以下SP値と記載)(α)を有するポリエステル樹脂(A)とSP値(β)を有する熱可塑性樹脂(B)の溶融混合物の粉末を含有してなるガラスチョップドストランドマット用バインダー(C)。
0.2 ≦ |(α)−(β)| ≦ 3.0 (1)
【選択図】なし
Description
(1)数10〜数100本のガラス単繊維(繊維径約10μm前後)をサイジング剤で集束させガラスストランドを得る。
(2)該ガラスストランドを所定の長さに切断して束状のガラスチョップドストランドを得る。
(3)該ガラスチョップドストランドを搬送用ネット上に方向を無秩序に分散させて積層体とする。
(4)該積層体にバインダー粉末を散布し、オーブンチャンバーで加熱することによりガラスチョップドストランド間をバインダーで結合させてガラスチョップドストランドマットを得る。
このバインダーについては、従来から機械粉砕により粉末化された不飽和ポリエステル樹脂が多く使用されてきた(例えば、特許文献1)。これらはそのまま使用するには、粒度(以下において粒子径ということがある)分布が広過ぎ、かつ粗粒側に偏っているため、粉砕後にガラスチョップドストランドマットに付与するのに最も適するとされる体積平均粒子径150〜250μmに通常ふるい分けられる。
0.2 ≦ |(α)−(β)| ≦ 3.0 (1)
(1)機械粉砕時に粗大粒子が生じにくく、バインダー粉末製造時の生産性に優れる。
(2)ガラスチョップドストランドマットに均一な強度を付与できる。
(3)従来より少ない使用量でガラスチョップドストランドマットに均一な強度を付与できる。
(4)FRP成形時のマットの型枠への賦形性(柔軟性)が優れる等の加工作業性に優れるガラスチョップドストランドマットを与える。
本発明のガラスチョップドストランドマット用バインダー(C)は、ポリエステル樹脂(A)と熱可塑性樹脂(B)からなり、それぞれの溶解度パラメーター(以下SP値と記載)(α)とSP値(β)が下記の関係式(1)を満足する。
0.2 ≦ |(α)−(β)| ≦ 3.0 (1)
さらに、樹脂の安定性および粉砕効率の観点から下記の関係式(1’)を満足することが好ましい。
0.4 ≦ |(α)−(β)| ≦ 2.0 (1’)
SP値(δ)=(ΔH/V)×1/2 (2)
但し、式中、ΔHはモル蒸発熱(cal)を、Vはモル体積(cm3)を表す。また、ΔHおよびVには、上記文献の151〜153頁に記載の原子団のモル蒸発熱の合計(ΔH)とモル体積の合計(V)を用いることができる。
該SP値が近いもの同士はお互いに混ざりやすく、この数値が離れているものは相溶性が低いためお互いに混ざりにくいというように、SP値の差は樹脂相互間の相溶性を示す指標となる。
熱可塑性樹脂(B)には、後述のとおりポリエステル樹脂が含まれることから、本発明におけるポリエステル樹脂(A)も含まれる。すなわち、前記関係式(1)を満足しさえすれば、(A)と(B)の組合せにおいて熱可塑性樹脂(B)が本発明におけるポリエステル樹脂(A)であっても何ら差し支えはない。
具体的には、(C)の体積平均粒子径DVは、得られるガラスチョップドストランドマットの均一強度、柔軟性、およびバインダー使用量、マット強度の観点から好ましくは100〜250μm、さらに好ましくは110〜230μm、とくに好ましくは120〜220μmである。
本発明における主成分であるポリエステル樹脂(A)としては、ポリカルボン酸(a1)と低分子ポリオール(a2)との重縮合物、およびカルボキシル基と水酸基を同一分子内に有する化合物(a3)の自己重縮合物、およびラクトン(a4)の開環重縮合物等が挙げられる。
ポリカルボン酸(a1)の具体例としては、脂肪族ポリカルボン酸[官能基数2〜6、炭素数(以下Cと略記)3〜30、例えばコハク酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ヘキサヒドロフタル酸等]、芳香族ポリカルボン酸(官能基数2〜6、C8〜30、例えばフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラブロムフタル酸、テトラクロルフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等)、脂環含有ポリカルボン酸(官能基数2〜6、C6〜50、例えば1,3−シクロブタンジカルボン酸、1,3−シクロペンタンジカルボン酸、1,2−および1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−および1,4−ジカルボキシメチルシクロヘキサン、ジシクロヘキシル−4,4’−ジカルボン酸およびダイマー酸等);これらのポリカルボン酸のエステル形成性誘導体[酸無水物(例えば無水マレイン酸、無水フタル酸等)、低級アルキル(C1〜4)エステル(ジメチルエステル、ジエチルエステル等)(例えばテレフタル酸ジメチル)、酸ハライド(酸クロライド等)等];およびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。これらのうち、ポリエステル樹脂の着色防止の観点から好ましいのは、脂肪族ポリカルボン酸である。
(a2)としては、2価アルコール(a21)、3価〜10価またはそれ以上の多価アルコール(a22)およびこれらのアルコールまたは多価(2価〜3価またはそれ以上)フェノールのアルキレンオキサイド(以下AOと略記。C2〜10)低モル(1〜10)付加物(a23);並びにこれらの2種以上の混合物が挙げられる。
該多価フェノールには、C6〜18の2価フェノール、例えば単環2価フェノール(ハイドロキノン、カテコール、レゾルシノール、ウルシオール等)、ビスフェノール(ビスフェノールA、−F、−C、−B、−ADおよび−S、ジヒドロキシビフェニル、4,4’−ジヒドロキシジフェニル−2,2−ブタン等)、および縮合多環2価フェノール[ジヒドロキシナフタレン(例えば1,5−ジヒドロキシナフタレン)、ビナフトール等];並びに3価〜8価またはそれ以上の多価フェノール、例えば単環多価フェノール(ピロガロール、フロログルシノール、および1価もしくは2価フェノール(フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシノール等)のアルデヒドもしくはケトン(ホルムアルデヒド、グルタールアルデヒド、グリオキザール、アセトン)低縮合物(例えばフェノールもしくはクレゾールノボラック樹脂、レゾールの中間体、フェノールとグリオキザールもしくはグルタールアルデヒドの縮合反応によって得られるポリフェノール、およびレゾルシンとアセトンの縮合反応によって得られるポリフェノール)が含まれる。
該重縮合反応時の(a1)と(a2)の反応当量比(カルボキシル基/水酸基の当量比)は、迅速な重縮合反応および得られるポリエステル樹脂の物性の安定性の観点から好ましくは0.9〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.2である。該製造後の該ポリエステル樹脂の酸価は、耐水性の観点から好ましくは20以下、さらに好ましくは0〜15である。
エステル化触媒としては、プロトン酸(リン酸等)、金属(アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、2B、4A、4Bおよび5B族金属等)の、カルボン酸(C2〜4)塩、炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩、酸化物、塩化物、水酸化物、アルコキシド等が挙げられる。
これらのうち反応性の観点から好ましいのは2B、4A、4Bおよび5B属金属の、カルボン酸(C2〜4)塩、酸化物、アルコキシド、生成物の低着色性の観点からさらに好ましいのは三酸化アンチモン、モノブチル錫オキシド、テトラブチルチタネート、テトラブトキシチタネート、テトラブチルジルコネート、酢酸ジルコニル、酢酸亜鉛である。
エステル化触媒の使用量は、所望の分子量が得られる量であれば特に限定されないが、ポリカルボン酸(a1)と低分子ポリオール(a2)の合計重量に基づいて、反応性および低着色性の観点から好ましくは0.005〜3%、さらに好ましくは0.01〜1%である。
まず、冷却管、撹拌棒、温度計および窒素導入管を備えた反応容器中に、前記の、アルコール成分、酸成分および触媒(ジブチルチンオキサイド等)を仕込み、窒素雰囲気下で加熱し通常150〜170℃で4〜6時間、酸価を確認しながら反応させ、酸価(単位:mgKOH/g)が20以下となった後、180℃以下まで冷却して取り出すことでポリエステル樹脂(A)を得る。
一方、もう1つの必須成分である熱可塑性樹脂(B)を構成する合成樹脂の組成としては、その種類は特に限定されない。
例えば、ポリフェニレンエーテル樹脂(B1)、ビニル樹脂(B2)、ポリエステル樹脂(B3)、ポリアミド樹脂(B4)、ポリカーボネート樹脂(B5)、ポリアセタール樹脂(B6)、およびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。
また、これらの(B1)にスチレンおよび/またはその誘導体のモノマーをグラフトしたもの(変性ポリフェニレンエーテル)も(B1)に含まれる。
これらのうち好ましいのは、PP、PE、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレンおよび/またはエチレンとC4〜12のα−オレフィンの1種以上との共重合体[共重合比(重量比)=90/10〜10/90、ランダムおよび/またはブロック付加]である。
例えばo−、m−およびp−アルキル(C1〜10)スチレン(ビニルトルエン等)、α−アルキル(C1〜10)スチレン(α−メチルスチレン等)およびハロゲン化スチレン(クロロスチレン等)が挙げられる。
(B23)の具体例としては、ポリスチレン、ポリビニルトルエン、スチレン/アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)[共重合比(重量比)=70/30〜80/20]、スチレン/メタクリル酸メチル共重合体(MS樹脂)[共重合比(重量比)=60/40〜90/10]、スチレン/ブタジエン共重合体[共重合比(重量比)=60/40〜95/5]、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合体(ABS樹脂)[共重合比(重量比)=(20〜30)/(5〜40)/(40〜70)]、メタクリル酸メチル/ブタジエン/スチレン共重合体(MBS樹脂)[共重合比(重量比)=(20〜30)/(5〜40)/(40〜70)]等が挙げられる。
(B41)におけるラクタム(b411)としては、C6〜12、例えばカプロラクタム、エナントラクタム、ラウロラクタム、ウンデカノラクタムが挙げられ、(B41)としては、ナイロン4、ナイロン5、ナイロン6、ナイロン8、ナイロン12等が挙げられる。
(B42)におけるジアミン(b421)としては、C6〜12、例えばヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジアミン等が挙げられる。
また、ジカルボン酸(b422)のうち、脂肪族ジカルボン酸として(C4〜20)、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸が挙げられる。
芳香(脂肪)族ジカルボン酸としては、C8〜20、例えばオルト−、イソ−およびテレフタル酸、ナフタレン−2,6−および−2,7−ジカルボン酸、ジフェニル−4,4’ジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸および3−スルホイソフタル酸のアルカリ金属(リチウム、ナトリウム、カリウムなど)塩が挙げられる。
また脂環式ジカルボン酸としては、C7〜14、例えばシクロプロパンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、シクロヘキセンジカルボン酸、ジシクロヘキシル−4,4−ジカルボン酸が挙げられる。
アミド形成性誘導体のうち酸無水物としては、上記ジカルボン酸の無水物、例えば無水
マレイン酸、無水イタコン酸、無水フタル酸が挙げられ、低級(C1〜4)アルキルエステルとしては上記ジカルボン酸の低級アルキルエステル、例えばアジピン酸ジメチル、オルト−、イソ−およびテレフタル酸ジメチルが挙げられる。
(B42)としては、ヘキサンメチレンジアミンとアジピン酸の縮重合によるナイロン66、ヘキサメチレンジアミンとセバシン酸の重縮合によるナイロン610等が挙げられる。
シン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、フェニルアラニン、ω−アミノカプロン酸、ω−アミノエナント酸、ω−アミノカプリル酸、ω−アミノペルゴン酸、ω−アミノカプリン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸が挙げられ、(B43)としては、アミノエナント酸の重縮合によるナイロン7、ω−アミノウンデカン酸の重縮合によるナイロン11、12−アミノドデカン酸の重縮合によるナイロン12等が挙げられる。
また本発明のバインダー(C)は、必要により、ブロッキング防止剤、滑剤、親水性付与剤等の添加剤(D)を別途併用してもよい。これらの添加剤(D)は、溶融した後、粉砕前に添加してもよいし、粉砕後に添加してもよい。
(D)の合計の使用量は、(A)と(B)の合計重量に基づいて通常8%以下、好ましくは0.01〜5%、さらに好ましくは0.1〜3%である。
高級脂肪酸としては、C8〜24、例えばラウリン酸、ステアリン酸;
高級脂肪酸の塩としては、上記高級脂肪酸のアルカリ金属(Na、K、Li等)、アルカリ土類金属(Ca、Ba、Mg等)、Zn、Cu、Ni、CoおよびAl等の塩;
珪素もしくは金属の酸化物としては、二酸化珪素、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム等、該炭化物としては、炭化珪素および炭化アルミニウム等;
有機樹脂としては、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ(メタ)アクリル樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリ四弗化エチレン樹脂、セルロースパウダー等が挙げられる。
これらのうち、粉体流動性の観点から好ましいのは高級脂肪酸の金属塩、および珪素もしくは金属の酸化物である。
ワックスとしては、カルナウバワックス等;低分子量ポリエチレンとしては、Mn1,000〜10,000のポリエチレン等;高級アルコールとしては、C10〜24、例えばステアリン酸;高級脂肪酸エステルとしては、C10〜36、例えばステアリン酸ブチル、高級脂肪酸(C10〜24)の多価(2〜4)アルコールAO(C2〜3)付加物エステル(EGのEO5モル付加物のモノステアレート等);高級脂肪酸アミドとしては、C10〜40、例えばステアリン酸アミドが挙げられる。
これらのうち、ガラス繊維の結合性の観点から好ましいのは高級脂肪酸(C10〜24)の多価(2〜4)アルコールAO(C2〜3)付加物エステルおよび高級脂肪酸アミドである。
これらのうち、ガラス繊維の結合性の観点から好ましいのはPEGおよびPEG鎖含有オルガノポリシロキサンである。
(1)溶融混合
前記ポリエステル樹脂(A)、熱可塑性樹脂(B)を130〜200(好ましくは140〜180)℃で溶融、混合し、得られる溶融混合物(M)を15〜40(好ましくは20〜30)℃に冷却する。
(2)機械粉砕
冷却された該混合物(M)を機械粉砕して粉末状にする。前記添加剤(D)は、機械粉砕の前および/または後の任意の段階で添加される。
(3)粉末粒子のふるい分け
JIS標準ふるい(目開き355μm)を用いて粉末粒子をふるい分けし、該ふるいを通過した粉末粒子をバインダー(C)とする。
また粉砕機としては、サンプルミル[型番「SK−M10」、協立理工(株)製]、ウイングミル[三庄インダストリー(株)製]、ニューパワーミル[型番「PM−2005」、大阪ケミカル(株)製]等が挙げられる。
本発明のガラスチョップドストランドマットは、ガラスチョップドストランド積層体とバインダー(C)から構成され、例えば以下の工程で製造することができる。
(1)離型処理した平板金型内にガラスチョップドストランドを方向性無秩序に均一厚み
になるよう散布してガラスチョップドストランド積層体を得る。
(2)散布したガラスチョップドストランドとほぼ同量の水道水をガラスチョップドスト
ランドの表面が十分湿るように霧吹きにて噴霧する。
(3)所定量のバインダー(C)を均一付着させる。
(4)上記(1)〜(3)の操作を1〜3回またはそれ以上繰り返して積層体を得る。
(5)150〜170℃に加熱したプレス機によりプレスしてバインダーにより結合され
たガラスチョップドストランドマットを得る。
ここにおいて、引張強さは後述のJIS R3420に準拠して測定され、上記引張強さの最大値と最小値の差は、10枚の試験片について得られた値の最大値と最小値の差で評価される。
(1)成形型表面に離型剤を塗布する。
(2)ローラーなどを用いて均一な厚みになるよう室温(15〜25℃)でマトリックス
樹脂(不飽和ポリエステル樹脂等)を塗布する。
(3)約40℃に温度調整した温風炉内で該樹脂をゲル化させる。
(4)ガラスチョップドストランドマットを成形型表面にフィットさせ、マトリックス樹
脂をスチレンモノマー等で薄めた溶液をローラー等によりガラスチョップドストラ
ンドマット上に積層し、ローラーにより空気抜きを行う。
(5)積層体を温風炉内で硬化させる。
(6)型から取り出し成形品を得る。
これらのうち、例えば上記ハンドレイアップ法の場合は、熱硬化性樹脂が用いられ、成形時の作業性の観点から好ましいのは、不飽和ポリエステル樹脂およびビニルエステル樹脂である。
冷却管、撹拌棒、温度計および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAのEO2.2モル付加物3,365部、フマル酸1,123部、ジブチル錫オキサイド6部を仕込み、窒素雰囲気中180℃で4時間反応させた。その後、200℃まで昇温し、3〜4kPaの減圧下で5.5時間反応させた後、さらに210℃まで昇温し反応生成物の酸価が16.0になったところで180℃まで冷却して取り出し、ポリエステル樹脂(A−1)を得た。(A−1)のSP値(α)は10.9であり、Mw30,000、Mn2,800、Tg53℃、軟化点116℃であった。
(A−1)40部とポリスチレン樹脂(B−1)[「ハイマーST−120」、商品名、三洋化成工業(株)製、SP値(β)は10.6、Tgは61℃、軟化点は120℃、以下同じ。]10部をプラストミル[型番「ラボプラストミルR型」、(株)東洋精機製作所製、以下同じ。]にて、130℃で10分間溶融混練し、溶融混合物(M−1)を得た。
(A−1)40部とポリエチレン樹脂(B−2)[「J−REX LD J40」、商品名、日本ポリオレフィン(株)製、SP値(β)は8.1、Tgは−120℃、軟化点は107℃]10部をプラストミルにて、150℃で10分間溶融混練し、溶融混合物(M−2)を得た。
(A−1)45部と(B−1)5部をプラストミルにて、130℃で10分間溶融混練し、溶融混合物(M−3)を得た。
(A−1)30部と(B−2)20部をプラストミルにて、150℃で10分間溶融混練し、溶融混合物(M−4)を得た。
(A−1)40部とエチレン/酢酸ビニル共重合体(B−3)[「J−REX EVA BM05−80」、商品名、日本ポリオレフィン(株)製、SP値(β)は10.8、Tgは−80℃、軟化点は103℃]10部をプラストミルにて、150℃で10分間溶融混練し、溶融混合物(比M−1)を得た。
溶融混合物(M−1)をサンプルミル[型番「SK−M10」、協立理工(株)製]を用いて12,500rpmで3分間機械粉砕し、得られた樹脂粉末を目開き355μmのふるいでふるい分け、該ふるいを通過した粉末、バインダー(C−1)を得た。この時の収率は82%であった。
溶融混合物(M−1)を溶融混合物(M−2)に代えたこと以外は実施例1と同様にしてバインダー(C−2)を得た。この時の収率は75%であった。
溶融混合物(M−1)を溶融混合物(M−3)に代えたこと以外は実施例1と同様にしてバインダー(C−3)を得た。この時の収率は100%であった。
溶融混合物(M−1)を溶融混合物(M−4)に代えたこと以外は実施例1と同様にしてバインダー(C−4)を得た。この時の収率は74%であった。
溶融混合物(M−1)を溶融混合物(比M−1)に代えたこと以外は実施例1と同様にしてバインダー(C’−1)を得た。このときの収率は58%であった。
溶融混合物(M−1)をポリエステル樹脂(A−1)に代えたこと以外は実施例1と同様にしてバインダー(C’−2)を得た。このときの収率は65%であった。
ガラスチョップドストランド用のガラスストランド(平均ストランド番手30tex、ガラス繊維の密度2.5g/cm3)をガラスチョッパー[東技研(株)製]を用いて切断し、2インチ長のガラスチョップドストランドとした。
離型処理した25cm×40cm×3cmの平板金型内に該ガラスチョップドストランド22gを方向が無秩序になるように均一分散させて積層し、次にガラスチョップドストランドの積層体の表面が湿る程度まで霧吹きにて水道水を噴霧した。
次にガラスチョップドストランド積層体の重量の3.75%相当量である0.825gのバインダー(C−1)を該積層体上に均一散布した。この操作を1回繰り返し、ガラスチョップドストランドの合計重量44gに対してその3.75%相当量の1.65gのバインダーを均一散布した2層構造の積層体を形成した。
該積層体を200℃の循風乾燥機内に金型ごと3分間入れた後、170℃に加熱したロールプレス機で1分間プレスすることで、厚さ1.2mm、強熱減量(後述)3.60重量%のガラスチョップドストランドマット(GM−1)を得た。
バインダー(C−1)を(C−2)に代えたこと以外は、実施例5と同様にして、厚さ1.2mm、強熱減量3.50重量%のガラスチョップドストランドマット(GM−2)を得た。
バインダー(C−1)を(C−3)に代えたこと以外は、実施例5と同様にして、厚さ1.2mm、強熱減量3.50重量%のガラスチョップドストランドマット(GM−3)を得た。
バインダー(C−1)を(C−4)に代えたこと以外は、実施例5と同様にして、厚さ1.2mm、強熱減量3.45重量%のガラスチョップドストランドマット(GM−4)を得た。
バインダー(C−1)を(C’−1)に代えたこと以外は、実施例5と同様にして、厚さ1.2mm、強熱減量3.25重量%のガラスチョップドストランドマット(GM’−1)を得た。
バインダー(C−1)を(C’−2)に代えたこと以外は、実施例5と同様にして、厚さ1.2mm、強熱減量3.35重量%のガラスチョップドストランドマット(GM’−2)を得た。
(1)軟化点(℃)
JIS K2207「石油アスファルト」の「6.4軟化点試験方法(環球法)」に準拠して、自動軟化点試験器[機器名「ASP−5」、田中科学機器製作(株)製]により測定した。
JIS K7121「プラスチックの転移温度測定法」に準拠して、[機器名「RDC−220」、セイコー電子工業(株)製]により測定した。
「マイクロトラック9320HRA粒度分析計」[機器名、日機装(株)製]を用いたレーザー回折散乱法により測定した。
(4)体積基準の粒子径分布の変動係数(CV)(%)
変動係数(CV)は、以下の計算式より算出される値であり、標準偏差、および体積平均粒子径(DV)は「マイクロトラック9320HRA粒度分析計」を用いたレーザー回折散乱法により測定した。
変動係数(CV)=[標準偏差/体積平均粒子径(DV)]×100
機械粉砕したバインダーを目開き355μmのふるいでふるった時の収率であり下記式で求める。
収率(%)=[355μmのふるいを通過したバインダー重量(g)/
ふるいにかけたバインダー総重量(g)]×100
JIS R3420「ガラス繊維一般試験方法」の「7.3.2強熱減量」に準拠して測定される値で、マット重量に基づく、ガラス繊維を除く付着バインダー量の割合(重量%)を表す。具体的な測定手順は以下のとおりである。
[1]試験片約5gを磁性るつぼに入れ、105℃で30分間乾燥させた後、デシケータ内で室温まで放冷し、0.1mg単位まで重量(m1)を測定する。該乾燥した試験片入り磁性るつぼを625℃に温度調整した電気炉内に入れ、扉を開いたまま5分間燃焼させた後、扉を閉め、さらに10分間燃焼させた。その後試験片入り磁性るつぼを取り出しデシケータ内で室温まで放冷し、0.1mg単位まで重量(m2)を測定する。
[2]試験片を入れない空の上記磁性るつぼについて、105℃で30分間乾燥させた後、デシケータ内で室温まで放冷し、0.1mg単位まで重量(m0)を測定する。
[3]下記式から強熱減量を算出する。
強熱減量(重量%)=100×[(m1)−(m2)]/[(m1)−(m0)]
作成したガラスチョップドストランドマットから、幅50mm×長さ150mmの試験片を10枚ずつ切り出し、これらをJIS R3420「ガラス繊維一般試験方法」の「7.4引張強さ」に準拠して測定し、試験片10枚の平均値をガラスチョップドストランドマットの引張強さとした。なお、バインダーの付着量は、前記(6)の強熱減量により求めた。引張強さの測定は具体的には次の手順で行った。
(i)試験片を25℃、湿度65%(JIS K7100で規定される標準雰囲気)の条件で1時間、静置する。
(ii)試験片の長さ方向の両端部を上下の各クランプで掴み、クランプ間の距離を100mmに調整する。
(ii)「オートグラフAGS−500D」[機器名、(株)島津製作所製]を用い、引張速度100mm/分で引張試験を行い、試験片が破断するまでに要した力を引張強さとする。
作成したガラスチョップドストランドマットから、幅20mm×長さ100mmの試験片を10枚ずつ切り出し、これらをASTM D256に準拠して測定し、試験片10枚の平均値をガラスチョップドストランドマットの曲げ弾性率とした。
[1]引張強さの平均値
試験片10枚の引張強さの平均値を求め、下記の基準で評価した。
○ 130N超
△ 70N以上130N未満
× 70N未満
試験片10枚の引張強さの最大値と最小値の差を求め、下記の基準で評価した。
○ 40N未満
△ 40N以上80N未満
× 80N以上
試験片10枚の引張強さの平均値を強熱減量(重量%)で除し下記の基準で評価した。
○ 50N超
△ 30N以上50N未満
× 30N未満
○ 1.5×10-3MPa未満
△ 1.5×10-3MPa以上2.0×10-3MPa未満
× 2.0×10-3MPa以上
さらに、表2から明らかなように得られたガラスチョップドストランドマットは引張強さに優れ、かつそのバラツキも小さいことがわかる。また、マット強度に劣る比較のマットではバインダー供給量を増やす必要があるのに対して、本発明のマットでは強熱減量当たりの引張強さがより優れることから、本発明のバインダーは従来より少ない使用量でマットに必要な強度を均一に付与でき、しかも柔軟性に優れるマットが得られることもわかる。
Claims (9)
- 下記の関係式(1)を満足する溶解度パラメーター(以下SP値と記載)(α)を有するポリエステル樹脂(A)とSP値(β)を有する熱可塑性樹脂(B)の溶融混合物の粉末を含有してなるガラスチョップドストランドマット用バインダー(C)。
0.2 ≦ |(α)−(β)| ≦ 3.0 (1)
- (C)の体積平均粒子径DVが100〜250μm、かつ300μm以上の体積基準粒子径を有する粒子の割合が20重量%以下である請求項1記載のバインダー。
- (A)/(B)の重量比が50/50〜99.9/0.1である請求項1または2記載のバインダー。
- (C)の75μm以下の体積基準粒子径を有する粒子の割合が20重量%以下である請求項1〜3のいずれか記載のバインダー。
- 請求項1〜4のいずれか記載のバインダーでガラスチョップドストランド積層体を結合させてなるガラスチョップドストランドマット。
- マットの引張強さの最大値と最小値の差が、40N未満である請求項5記載のマット。
- 請求項5または6記載のマットを強化材として成形してなるガラス繊維強化プラスチック成形品。
- ガラス繊維強化プラスチック成形品が、自動車成形天井材、小型船舶船体、バスタブまたは浄化槽用である請求項7記載の成形品。
- ガラスチョップドストランド散布、水散布およびバインダー散布からなる工程を経て形成されるガラスチョップドストランド積層体を加熱プレス成形してガラスチョップドストランドマットを製造する方法において、請求項1〜4のいずれか記載のバインダーを用いることを特徴とするガラスチョップドストランドマットの製造方法。
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