JP6079580B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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ここに、インヒビターレス法は、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー(集合組織の制御)によって二次再結晶を発現させる技術である。しかしながら、インヒビターレス法では、高温のスラブ加熱が不要であって、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能であるものの、インヒビターを有しないが故に、製造工程中での温度ばらつきなどの影響を受けて、製品での磁気特性にバラつきが生じやすいといった不利があった。
これに対し、発明者らは、Alを100ppm未満に抑制したインヒビターレス成分に準じた成分を用いて、高温スラブ加熱を回避しつつ、窒化処理を適用することで、AlNではなく窒化珪素を析出させ、この窒化珪素を正常粒成長の抑制力として機能させることで、磁気特性のバラつきを大幅に低減し、工業的に安定して良好な特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法に想到した。
一方、集合組織制御については、上述したような従来の方向性電磁鋼板製造にかかる制約から、やはり磁束密度向上に有利な製造条件を用いることができなかった。
1.質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含有すると共に、S,SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満とし、かつM=[ppmN]-([ppmTi]/48+[ppmB]/10.8)*14(但し、[ppmX]はX元素の鋼中含有率(質量ppm))としたときに、0≦M≦100*(14/26)を満足するN、TiおよびBを添加し、さらにsol.Alを(M/14)*26〜100質量ppmとし、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延し、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板としたのち、1回目の冷間圧延を35%以上の圧延率で行って焼鈍し、ついで、少なくとも1回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延し、さらに再結晶焼鈍の途中あるいは焼鈍後に、窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施して表層に窒化物層を形成させた後、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍し、
前記1回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度が、100℃まで5℃/s以上であり、
前記再結晶焼鈍後の一次再結晶板の板厚1/2における対ランダム方位比{001}<110>強度:Iが、前記冷間圧延後の冷間圧延板の鋼中炭素含有率(質量%):[%C]と、
I≦4−50×[%C]
の関係を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%、
P:0.0050〜0.50%および
Mo:0.01〜0.50%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする前記1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
V:0.0005〜0.0100%、
Nb:0.0005〜0.0100%、
Ti:0.0005〜0.0050%および
B:0.0002〜0.0020%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする前記1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成の限定理由について説明する。なお、成分に関する「%」および「ppm」表示は特に断らない限り、それぞれ質量%および質量ppmを意味するものとする。
C:0.08%以下
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08%以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06%の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Cを0.01%以下としてもよい。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が4.5%を超えると、冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは4.5%以下に限定した。また本発明では、Siを窒化物形成元素として機能させる必要があるため、2.0%以上含有させることが重要である。なお、鉄損の観点からの望ましい添加量は、2.0〜4.5%の範囲である。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるので、0.05%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.5%を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5%以下に限定した。
S,SeおよびO量がそれぞれ50ppm以上になると、所望の二次再結晶を得ることが困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS,MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、S,SeおよびOはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
本発明では、上述したように、磁気特性の向上のために、TiおよびBを添加するが、その際には、窒素含有量[ppmN]との関係で、M=[ppmN]-([ppmTi]/48+[ppmB]/10.8)*14(但し、[ppmX]はX元素の鋼中含有率(ppm))としたときに、0≦M≦100*(14/26)の関係を満足しなくてはいけない。
というのは、0≦Mでないと、余剰のTiおよびBが存在して、窒化処理中に添加した窒素がBNやTiNとして析出してしまい、窒化珪素析出量とその後の磁性に大きなばらつきを与えてしまうという問題が生じ、一方、M≦100*(14/26)でないと、以下に述べるAlの適正存在量が存在しなくなるからである。
また、TiおよびBの好ましい添加範囲を具体的に挙げると、Ti:0.0005〜0.0050%およびB:0.0002〜0.0020%(2〜20ppm)となる。
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、Alはsol.Al量で100ppm以下に抑制する。一方、鋼中の窒化物は、AlNだけでなく、Ti、Bが添加されていれば、TiN、BNとして析出する。従って、析出させてなお固溶窒素が残存しないためには、前記Mを用いて、sol.Alを(M/14)*26以上とする必要がある。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあって、そのためには0.005%以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Pは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性が劣化するので、Pは0.0050〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Moは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。Moは、0.01%以上含有させなければヘゲ抑制の効果は小さく、一方、0.50%を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、上述した範囲とすることが望ましい。
V:0.0005〜0.0100%
Vは、0.0005%以上含有させなければ、上述したような回復抑制および歪の残存効果に乏しく、一方、0.0100%を超えると、炭化物や窒化物を過剰に形成して、磁性が劣化するため、上述した範囲とすることが望ましい。
Nbは、Vと同様、上述したような回復抑制および歪の残存効果を有している。従って、Nbを、0.0005%以上含有させなければ回復抑制等の効果に乏しく、一方、0.0100%を超えると炭化物や窒化物を過剰に形成して、磁性が劣化するため、上述した範囲とすることが望ましい。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延等の次工程に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は、1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明にとって無意味であり、コストアップの要因となるだけであるからである。一方、1000℃未満のスラブ加熱では、熱間圧延時の圧延荷重が高くなって、圧延することが困難になるからである。
ここで、発明者らは、冷間圧延で斜めCube方位を消失させるためには、固溶元素が少ないことが好ましいことに気づいた。これは、固溶元素が少ないほど、再結晶時に結晶粒界近傍の結晶粒が周囲の粒を蚕食しながら急激に成長するためと考えている。そのために、熱延巻取り温度(CT)は650℃以上として、窒化物、炭化物を準静的に析出させることが有効である。
一方、熱延巻取り温度が900℃を超えると、表層脱炭が進行し、組織の不均一化と磁性の劣化を招くので不適当である。
というのは、熱間圧延の仕上出側温度を800℃以下とすると、熱延板には歪みが残存することとなって、続く冷延による歪みと合わさってより高い歪みを鋼板に与えることが可能となる。そして、歪みを駆動力とする再結晶が生じ易くなり、斜めCube方位の消失が効果的に行なえるのである。なお、上記仕上出側温度を800℃以下とした場合は、上記歪導入の効果を維持するために、熱延巻取り温度を650℃以上800℃以下とする。
一方、仕上出側温度の下限に特に制限はないが、600℃程度が好ましい。仕上出側温度が過度に低い場合には、圧延性が悪くなり、圧延コスト増や鋼板形状劣化となりやすいからである。
そこで、発明者らは、冷間圧延によって歪みを導入したのちに焼鈍させることによって、Cube方位を著しく減少させることを考え、鋭意検討した。その結果、適正な圧延率として、1回目の冷間圧延で35%以上とするのが重要であることを見出した。というのは、35%未満の場合、再結晶が生じず、歪み誘起粒成長が生じ、かえってCube方位が増大することもあるからである。一方、圧延率の好適な上限は65%である。これは、過度に冷延率が高くなると、冷延荷重の増大によって製造コストが大幅に高くなるためである。
なお、上記した冷間圧延は、それぞれ常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
1回目の冷延は、続く焼鈍後のCube方位消失を目的とする。ここで、Goss方位は、冷延時に固溶元素が多く存在するほど先鋭性が高まる傾向があるため、焼鈍時に溶体化した窒素、炭素は、冷却工程において再析出させないよう速やかに冷却することが良い。従って、本発明における1回目の冷間圧延後の焼鈍における100℃までの平均冷却速度を5℃/s以上とする。なお、上記冷間圧延後の焼鈍におけるその他の条件は、常法に従えば良い。また、Alが多く残存していると、AlNが溶け難いことから、Al量は前述したとおり100ppm以下とする。
なお、上記した冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
同図は熱間圧延から2次再結晶焼鈍の前までを横軸として、それぞれの工程の温度のイメージを縦軸としている。すなわち、最初の山は熱間圧延前の昇温を意味し、温度が下降していく線におけるノコギリの歯状の部分(図中圧延と表示)は熱間圧延時を意味する。その後、1回目の冷間圧延が、ノコギリの歯状の部分として示され、次の山が1回目の冷間圧延後の焼鈍を示している。そしてさらに2回目の冷間圧延が施され、再び焼鈍されるところまでを記載している。
なお、上図は、分かりやすさを優先し、簡易的に表した説明用の図であり、酸洗工程など、本発明で説明に必要のない工程は適宜省略して表している。
Iは、板厚1/2における斜めCube方位({001}<110>)の、結晶方位がランダムな試料のX線回折強度に対する強度を意味する。
本発明における方向性電磁鋼板用の冷間圧延板は、鋼中炭素添加量(%)を[%C]としたときに、それを焼鈍して得られる一次再結晶板がI≦4−50×[%C]を満足することが肝要である。
前述したように、斜めCubeは、炭素量が多いほど少なくなる傾向があるため、Cをパラメタとして、上記の関係が導かれるのである。
なお、前述した鋼板の成分組成を満足し、さらに前述した圧延条件、すなわち、熱間圧延したのち、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板とし、さらに1回目の冷間圧延を35%以上の圧延率で行って焼鈍したのち、少なくとも1回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延すれば、上記の関係式を満足した方向性電磁鋼板用の冷間圧延板を効果的に得ることができる。
窒素増量が50ppm未満では、その効果は十分に得られず、一方、1000ppmを超えると窒化珪素の析出量が過多となって二次再結晶が生じないからである。望ましくは200ppm以上1000ppm未満である。なお、当該窒素濃度は、たとえ鋼板の一部に濃化していたとしても、鋼板の厚み方向の平均に均した値である。
焼鈍分離剤塗布に引続き二次再結晶焼鈍を行なう。本発明における二次再結晶焼鈍条件は、従来公知の方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤であれば、そのいずれもが好適に使用できる。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を、絶縁被膜の焼付け処理と兼ねることもできる。
表1に示した化学組成を含有する珪素鋼板スラブを、1050℃、30分加熱後、表2の条件にて熱延板とし、No.1と7と10のみ1000℃、1分間の焼鈍を施し、冷間圧延により0.27mmの最終板厚とし、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶焼鈍と脱炭および窒化(連続窒化処理)を兼ねた焼鈍を行なった。一方その他の記号の鋼板は、熱延後、焼鈍を施さないまま、冷間圧延により1.9mmの板厚とした後に、焼鈍し、さらに冷間圧延によって、0.27mmの最終板厚とした後に、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶焼鈍と脱炭および窒化(連続窒化処理)を兼ねた焼鈍を行なった。
加えて、板厚1/2層における斜めCube方位({001}<110>)の、結晶方位がランダムな試料のX線回折強度に対する強度を測定した。
続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付け、磁化力800A/mでの磁束密度(B8,T)を評価した。なお、磁気特性は、SST(単板磁気試験)を用いて各条件につき20枚を測定し、その平均値で評価した。
冷間圧延の#1圧延スタンドの冷延(1回目の冷間圧延)率、1回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度、({001}<110>)の強度、窒化処理後の鋼中窒素増量分および磁束密度の、測定並びに評価結果を表2に併記する。
Claims (4)
- 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含有すると共に、S,SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満とし、かつM=[ppmN]-([ppmTi]/48+[ppmB]/10.8)*14(但し、[ppmX]はX元素の鋼中含有率(質量ppm))としたときに、0≦M≦100*(14/26)を満足するN、TiおよびBを添加し、さらにsol.Alを(M/14)*26〜100質量ppmとし、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延し、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板としたのち、1回目の冷間圧延を35%以上の圧延率で行って焼鈍し、ついで、少なくとも1回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延し、さらに再結晶焼鈍の途中あるいは焼鈍後に、窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施して表層に窒化物層を形成させた後、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍し、
前記1回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度が、100℃まで5℃/s以上であり、
前記再結晶焼鈍後の一次再結晶板の板厚1/2における対ランダム方位比{001}<110>強度:Iが、前記冷間圧延後の冷間圧延板の鋼中炭素含有率(質量%):[%C]と、
I≦4−50×[%C]
の関係を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - さらに、前記鋼スラブが、質量%で、
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%、
P:0.0050〜0.50%および
Mo:0.01〜0.50%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - さらに、前記鋼スラブが、質量%で、
V:0.0005〜0.0100%、
Nb:0.0005〜0.0100%、
Ti:0.0005〜0.0050%および
B:0.0002〜0.0020%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記熱間圧延を、仕上出側温度:800℃以下とし、さらに650℃以上800℃以下の温度で巻取って熱延板とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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