JP2009193833A - 前方磁界を結像レンズとして用いる電子線観察装置および試料観察方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 試料が通常の観察時に配置される対物レンズ内に加え、この位置に1/5から1/30の倍率で像を転写するような、対物レンズ外の電子線進行方向の上流側にも試料を配置する機構を設ける。
【選択図】 図7
Description
(1)TEMの場合には原子オーダーの空間分解能を有するため、結晶格子像の観察によってサブナノメートルオーダーの高い精度での空間計測が可能である。しかしながら、数万〜10万倍程度の中間倍率領域では、電磁レンズのヒステリシスが原因で電子光学系の再現性が不十分で、また、こうした倍率範囲の校正に適した安価で大量生産された標準試料が無いため、空間的な大きさが既知ではない試料では、寸法計測精度が不十分である。
(2)また、対物レンズの倍率が高くなり、電子顕微鏡全体として数十〜百万倍の倍率の実現は容易になる一方で、光学顕微鏡と電子顕微鏡との過渡的範囲の倍率(x200〜2000)を実現させることが難しくなった。前記条件を実現させるには、対物レンズより電子線の進行方向下流側のレンズの倍率を低く抑える、もしくは縮小系(レンズ倍率<1)となるようにレンズを組み合わせて使用する以外に対策はなく、像歪や収差の影響の大きい状態での使用を強いられる。また、こうした条件は先述の高倍率での観察とはレンズの使用条件が大きく異なるため、全てのレンズの軸を合致させることが困難な場合が多く、観察時の電子光学系の調整には特別な技術を必要としている。
(3)また、試料を磁場中に置くため、試料が磁性体の場合には磁場による試料への影響が避けられない。この影響を防ぐため、従来は、対物レンズを使用せず、対物レンズより下流側のレンズで結像する対策が採られてきた。この手法は装置側への改造を要しないため、TEMによる磁性体の観察に古くから用いられてきたが、結像を担うレンズの極端な長焦点化と倍率低下に伴って、最終的な観察像の空間分解能の低下は避けられなかった(非特許文献 1)。
軸対称な磁場中での電子線の近軸軌道方程式は、対物レンズの磁極間に形成される磁場Bz(z)を(式1)に従う吊鐘状(bell shape)分布と近似すると、(式2)のように表される。更に(式2)は(式3)で示されるレンズ定数k2と(式4)を用いて簡単化すると、(式5)として表すことができる。
図2(1)は(式1)に基く磁場分布を破線で、図2(2)は(式5)に基く電子線の軌道を実線で示した計算結果である。図2(1)(2)とも横軸は磁場分布の半値幅dBellで規格化した光軸上の距離を、各図の縦軸は、図2(1)が磁場の最大値B0で規格化した磁場を、図2(2)が光軸からの動径方向の距離を磁場中へ入射位置での光軸からの動径方向距離r0で規格化した数値を示している。
図2(2)より、磁場強度がゼロ(k2 = 0)のとき電子線は直進するが、k2が大きくなるに従って電子軌道は光軸と交わるようになり、k2 = 3では、電子軌道は磁場分布の対称位置(中心位置)で光軸と交わった後、光軸と平行に磁場領域から出射する共焦点型の光学系となることがわかる。このような特殊な条件は、ω2 = 1, 2, 3…すなわち、k2 = 0、3、8、15…で生じる。
図4は、本発明を適用したTEMの配置を模式的に示したものである。電子銃(15)は先端を先鋭化した針状タングステン単結晶から構成される電子源(16)と、それと対抗する位置に置かれる引き出し電極(17)とグラウンド電極(19)及び引き出された電子を加速するための加速管(18)から構成される。引き出し電極(17)は外部に設けた引き出し電源(28)により高電圧が印加可能であり、電子源(16)との間に-3.0〜-2.5kV程度の電圧を印加することで電子を引き出すことができる。加速管(18)には引き出された電子を加速するための加速電圧が加速電圧電源(29)より供給される。電子銃(15)から出射した電子線はアライメントコイルを含んだ中間室(20)及びコンデンサレンズ(5)にて所望の照射条件に設定され、試料ホルダ(試料保持装置)(14a) または (14b)のどちらか一方、もしくは両方の先端に置かれた試料A(2a) または B(2b) のどちらか一方、もしくは両方を照射する。これらの試料ホルダ(14a)と(14b)には、電子線の光軸への挿入機能及び光軸に対して垂直な面内で移動できる機構を備えていることが望ましいが、試料ホルダ(14a)に限れば、既設の試料への電子線照射によって発生する2次電子の上方散乱を抑制するための絞りがある場合には、絞り挿入軸の先端に試料を載置可能な製作物を取付け、試料ホルダ(試料保持装置)と絞りとを兼ねても良い。
この時、PRE(10)の焦点距離(fPRE)と、試料A(2a)からPRE(10)の主面までの距離(= aPRE)、PRE(10)の主面と試料A(2a)の像面(9)までの距離(= bPRE)の関係は、レンズの公式(式6)が成立しているものとする。
この結像条件のまま、試料A(2a)及び試料B(2b)を各々の載置位置(8) (9)に置いた場合を図7に示す。この場合には、試料A(2a)及び試料B(2b)の双方の正焦点像がスクリーン(13)へ転写される。つまり、物理的には1枚の電磁レンズでありながら、異なる位置に置かれた2個の試料について、結像が可能な電子光学系となる。図3(1)は、k2 = 3の場合の幾何光学系の模式図であり、試料A(2a)及び試料B(2b)の双方の像が正焦点を結ぶことは自明ではない。そこで、検証実験の結果を図8に示す。試料A(2a)、B(2b)には両方とも463nmピッチの正方格子カーボングレーティングを用いた。試料A(2a)の463nmピッチの正方格子像(35)と共に、試料B(2b)の像(Dashed-Lineで囲んだ拡大率の大きな像)とが重畳して観察された。図中の試料B(2b)の像が短辺/長辺が349/463nmのやや歪んだ像となっているが、これは光軸に対して49°程度傾斜させたためである。この試料傾斜は本発明とは何ら関わりが無い。この実験結果によって、試料A(2a)及び試料B(2b)の双方の像が同時に観察可能なことが確認された。
(実施例2)
図11は磁性材料の磁区構造の観察に本発明を適用した例を示すものである。対物レンズ(12)外側の試料位置(7)の試料A(2a)のみを光軸上に残し、この位置でレンズ磁場の影響が無視できる程度に小さい場合には、磁性体試料をこの位置に置き、あたかも通常の試料位置(8)に試料が配置されているかのごとく観察することが可能である。図11は磁区構造観察のためのローレンツ顕微鏡法を示すものである。ローレンツ顕微鏡法とは、通常のスクリーン(13)上の正焦点像(46)からは試料の磁気的情報が得られないため、スクリーン(13)を デフォーカス量(47)ずらした面で、磁区の境界線(磁壁)を白黒のコントラスト(48)として観察する手法である。
(実施例3)
本実施例は、対物レンズの上方に置かれた試料周辺の空間が対物レンズ磁極片によって制約されないことを有効に利用するものである。概要を図12に示す。これら実施例では、対物レンズ(12)直上の試料室(33)に試料ホルダ(14a)を配置する。試料室(33)内部には、空間を制約する装置、機構が特に無いため、有効に空間を利用することができる。図12はX線の検出器(37)を該部に挿入した例である。この検出器は従来、対物レンズの磁極片(1)近傍に挿入され空間的な制約を受けていた。そのために、X線の取り込み角を大きく取れず、微量のX線量から高精度な分析を行うためには積分時間を長く取らざるを得ないと言う欠点があった。本実施例では、この取り込み角を大きくすることが可能となり、分析に要する時間の短縮が可能となる。また、図12では図示してはいないが、空間の空き具合によっては従来型の円錐状のX線検出器に代わって円環状のX線検出器(Annular shape X-ray Detector)を用いることも可能で、その場合には更なる分析時間の短縮化も可能である。該部に挿入される機器は、前記X線検出器の他、二次電子あるいは反射電子の検出器であっても同様の効果を得ることが可能である。
上述とは別の試料室(33)内部の空間を利用する方法について説明する。本実施例は試料室(33)内の空間に、対物レンズとは異なる外部磁場を試料に印加するための磁場印加装置を設けた例である。図14はこれを模式的に示したものである。磁場印加装置(42)は試料(2a)の三方位(x-y-z)の各方位に磁場を印加するための三組のコイルを有している。試料(2a)へ印加する外部磁場の大きさ及び方位は、各コイルが生ずる磁場ベクトルの合算によって求められる。この機能を利用することによって、磁性体や超伝導体の外部磁場印加による相互作用を観察することが可能となる。
(実施例4)
本実施例は、対物レンズ内に形成される磁場が(式3)で示されるレンズ定数k2=8程度に高くなった場合の本発明の適用例を示す。図17はこの場合の電子光学系を示したものである。
Claims (18)
- 電子線の光源と、
前記光源から放出される電子線を試料に照射するための照射光学系と、
励磁コイルと磁路と磁極片から構成される前記試料の像を結像するための対物レンズと、
前記試料像を拡大し、観察するためレンズ系と、
前記対物レンズより電子線進行方向の上流側に配置された、前記光源の光軸上に試料を載置するための第一の試料保持装置の挿入用の第一のポートと、
磁極片の間に試料を載置するための第二の試料保持装置の挿入用の第二のポートと、を有し、
前記対物レンズにより発生する、前記第二の試料保持装置の試料載置面より電子線進行方向の上流側の磁場によって、前記第一の試料保持装置に載置された試料の像を、倍率が1/30乃至1/5となるように前記第二の試料保持装置の試料載置面内に結像することが可能となるように、前記第一の試料保持装置と前記第二の試料保持装置が配置されていることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項1記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置および前記第二の試料保持装置に載置された試料のそれぞれが前記光軸に対して垂直な面内で移動可能であることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項1記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置が、試料への電子線照射によって発生する2次電子の上方散乱を抑制するための絞りを兼ねていることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項1記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置は、載置された試料を前記光軸と直交する軸を中心に回転可能な機構を有することを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項1記載の電子線観察装置において、
さらに、前記第一の試料保持装置に載置される試料に対して、前記対物レンズとは異なる磁場を印加するための磁場印加装置を備えることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項5記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置に載置される試料に対して、冷却もしくは加熱することが可能な機構を有することを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項5記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置に載置される試料に対して、引張もしくは圧縮応力を印加することが可能な機構を有することを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項1記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置の試料載置面と前記対物レンズの上流側の前方磁場レンズの主面までの距離が10〜60mmであることを特徴とする電子線観察装置。 - 電子線の光源と、
前記光源から放出される電子線を試料に照射するための照射光学系と、
励磁コイルと磁路と磁極片から構成される前記試料の像を結像するための対物レンズと、
前記試料像を拡大し、観察するためレンズ系と、
前記対物レンズより電子線進行方向の上流側に配置された、前記光源の光軸上に試料を載置するための第一の試料保持装置の挿入用の第一のポートと、
磁極片の間に試料を載置するための第二の試料保持装置の挿入用の第二のポートと、を有し、
前記第一の試料保持装置に載置された第一の試料と前記第二の試料保持装置に載置された第二の試料とが前記光軸上に載置することが可能であり、
前記第二の試料の像が正焦点となる前記対物レンズの条件を維持した状態で、前記対物レンズの前記第二の試料保持装置の試料載置面より電子線進行方向の上流側の磁場によって結ばれる前記第一の試料の像と、前記第二の試料の像とが同時に正焦点で観察することが可能であることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項9記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置および前記第二の試料保持装置に載置された試料のそれぞれが前記光軸に対して垂直な面内で移動可能であることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項9記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置が、試料への電子線照射によって発生する2次電子の上方散乱を抑制するための絞りを兼ねていることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項9記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置は、載置された試料を前記光軸と直交する軸を中心に回転可能な機構を有することを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項9記載の電子線観察装置において、
さらに、前記第一の試料保持装置に載置される試料に対して、前記対物レンズとは異なる磁場を印加するための磁場印加装置を備えることを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項13記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置に載置される試料に対して、冷却もしくは加熱することが可能な機構を有することを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項13記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置に載置される試料に対して、引張もしくは圧縮応力を印加することが可能な機構を有することを特徴とする電子線観察装置。 - 請求項9記載の電子線観察装置において、
前記第一の試料保持装置の試料載置面と前記対物レンズの上流側の前方磁場レンズの主面までの距離が10〜60mmであることを特徴とする電子線観察装置。 - 電子線の光源と、
前記光源から放出される電子線を試料に照射するための照射光学系と、
励磁コイルと磁路と磁極片から構成される前記試料の像を結像するための対物レンズと、
前記試料像を拡大し、観察するためのレンズ系と、
前記試料像を表示する表示装置とを有する装置において、
前記光源の光軸上に第一のパターンを含む第一の試料と第二のパターンを含む第二の試料とを載置する工程と、
前記対物レンズにより発生する、前記第二の試料より電子線進行方向の上流側の磁場によって、前記第一の試料の像を前記第二の試料表面に結像させることにより、前記表示装置に前記第一および前記第二のパターンを表示させる工程と、
前記第一および前記第二のパターンを比較することにより、一方のパターンの幅を測定することを特徴とする電子線観察装置を用いた試料観察方法。 - 請求項17記載の試料観察方法において、
さらに、前記表示装置に表示される前記第一のパターンと前記第二のパターンとの相対的な倍率を求める工程とを有することを特徴とする電子線観察装置を用いた試料観察方法。
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