JP2009152622A - Ｉｉｉ族窒化物基板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 ワイヤ列によってインゴットを切断する際のクラックの発生率を低減できるIII族窒化物基板の製造方法を提供する。
【解決手段】 ワイヤ２２によって構成されたワイヤ列２１を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴット３を切断する。このとき、インゴット３及びワイヤ２２のうち少なくとも一方をワイヤ２２の延伸方向Ｂと直交する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴット３を切削することによりインゴット３を切断する。インゴット３を切削する際には、ワイヤ２２の延伸方向Ｂをインゴット３の｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させる。
【選択図】 図３

Description

本発明は、III族窒化物基板及びその製造方法に関するものである。

半導体基板の製造工程には、インゴットを板状に切断（スライス）する工程が含まれる。インゴットを板状に切断する方法の一つとして、走行するワイヤ列（マルチワイヤソー）を用いてインゴットを切削する方法がある。例えば、特許文献１には、マルチワイヤソーを用いてシリコンインゴットを切断する方法が開示されている。また、特許文献２には、マルチワイヤソーを用いてＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＳｂなどのIII−V族化合物半導体からなるインゴットを切断する方法が開示されている。また、特許文献３には、マルチワイヤソーを用いてＧａＮなどのIII族窒化物からなるインゴットを切断することが記載されている。

特開２００１−１３３５号公報 特許第２８４２３０７号公報 特表２００３−５２７２９６号公報

しかしながら、ＧａＮなどのIII族窒化物は、溶液成長が困難であるためＳｉやＧａＡｓのような長尺のインゴットを作製することが難しく、現在実現されているインゴットの厚みはせいぜい数ｍｍ以下である。従って、板状に切断するための技術が未だ確立されていない。

ＧａＮなどのIII族窒化物は、ＳｉやＧａＡｓなどの他の半導体材料と比較して硬い（例えば、ＧａＮ単結晶のビッカース硬度は約１３００ｋｇ／ｍｍ^２である）。加えて、III族窒化物結晶は、一般的に結晶欠陥密度が１０^５個／ｃｍ^２以上と多く（ＧａＡｓの結晶欠陥密度は１０^３個／ｃｍ^２以下である）、結晶成長時にピットや介在物が混入するなどのマクロな欠陥も発生しやすい。従って、III族窒化物結晶からなるインゴットを切断して基板を形成する際には、該基板にクラック（割れ、欠け）が生じ易い。

本発明は、上記の問題点を鑑みてなされたものであり、走行するワイヤ列によってインゴットを切断する際のクラックの発生率を低減できるIII族窒化物基板及びその製造方法を提供することを目的とする。

上記した課題を解決するために、本発明による第１のIII族窒化物基板は、ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することにより製造されるIII族窒化物基板であって、インゴット及びワイヤ列のうち少なくとも一方を、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴットを切削することによりインゴットを切断して製造され、インゴットを切削する際に、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させて製造され、基板の反りが５０μｍ以下であることを特徴とする。

また、本発明による第２のIII族窒化物基板は、ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することにより製造されるIII族窒化物基板であって、インゴット及びワイヤ列のうち少なくとも一方を、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴットを切削することによりインゴットを切断して製造され、インゴットを切削する際に、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させて製造され、加工変質層の厚みが６μｍ以下であることを特徴とする。

また、本発明による第３のIII族窒化物基板は、ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することにより製造されるIII族窒化物基板であって、インゴット及びワイヤ列のうち少なくとも一方を、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴットを切削することによりインゴットを切断して製造され、インゴットを切削する際に、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させ、且つ（０００１）面に対する切断面の傾斜角を５°以内として製造され、（０００１）面に対する切断面の傾斜角が５°以内であることを特徴とする。

また、本発明による第１のIII族窒化物基板の製造方法は、ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、インゴット及びワイヤ列のうち少なくとも一方を、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴットを切削することによりインゴットを切断する工程を備え、インゴットを切削する際に、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させるとともに、ワイヤ列に対してインゴットを下方から送り込むアッパーカット法、もしくはワイヤ列に対してインゴットを上方から送り込むダウンカット法のいずれか一方によりインゴットを切断することを特徴とする。

また、本発明による第２のIII族窒化物基板の製造方法は、ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、インゴット及びワイヤ列のうち少なくとも一方を、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴットを切削することによりインゴットを切断する工程を備え、インゴットを切削する際に、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上に維持できる角度範囲で、ワイヤ列を走行させるためのガイドローラーもしくはインゴットを切断面内の方向に揺動させることを特徴とする。

また、本発明による第３のIII族窒化物基板の製造方法は、ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、インゴット及びワイヤ列のうち少なくとも一方を、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴットを切削することによりインゴットを切断する工程を備え、インゴットを切削する際に、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させるとともに、ワイヤ列に含まれるワイヤの負荷張力を１２Ｎ以上３０Ｎ以下に設定してインゴットを切削することを特徴とする。

また、本発明による第４のIII族窒化物基板の製造方法は、ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、インゴット及びワイヤ列のうち少なくとも一方を、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつインゴットを切削することによりインゴットを切断する工程を備え、インゴットを切削する際に、ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させ、且つ（０００１）面に対する切断面の傾斜角を５°以内とすることを特徴とする。

本発明によるIII族窒化物基板及びその製造方法によれば、ワイヤ列によってインゴットを切断する際のクラックの発生率を低減できる。

図１は、本実施形態によるIII族窒化物基板の製造方法に用いられるマルチワイヤソーの構成を示す斜視図である。 図２は、複数のインゴットをワーク支持台に取り付けた状態を示す要部拡大斜視図である。 図３は、ワーク支持台上に固定されたインゴットの中心軸方向に垂直な断面における断面図である。 図４は、インゴットの（１−１００）面に対するワイヤの延伸方向の傾斜角を０°から９０°まで変化させたときの、クラック発生による基板不良率を示す図表である。 図５は、インゴットを切削する際の砥粒濃度を１リットルあたり５０ｃｔ（１０ｇ）から２０００ｃｔ（４００ｇ）まで変化させたときの、基板の反り及びクラック発生状況を示す図表である。 図６は、インゴットを切削する際の砥粒の平均粒径を０．５μｍから３０μｍまで変化させたときの、基板の反り及び加工変質層深さを示す図表である。 図７は、インゴットを切削する際のインゴットの送り速度を１時間あたり０．４ｍｍから３ｍｍまで変化させたときの、基板の反りを示す図表である。 図８は、インゴットの切削に用いるワイヤの直径を０．０８ｍｍから０．２４ｍｍまで変化させたときの、基板の反り、カーフロス、及びワイヤ直径に応じたワイヤ付加張力を示す図表である。

以下、添付図面を参照しながら本発明によるIII族窒化物基板及びその製造方法の実施の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。

（実施の形態）
図１は、本実施形態によるIII族窒化物基板の製造方法に用いられるマルチワイヤソー１の構成を示す斜視図である。図１を参照すると、マルチワイヤソー１は、ワーク支持台１１、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃ、スラリーノズル１３、並びにワイヤ列２１を備える。なお、マルチワイヤソー１が備えるこれらの構成要素は、図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。

ワーク支持台１１は、加工対象物（ワーク）である一又は複数（本実施形態では複数）のインゴット３を支持するための構成要素である。ワーク支持台１１は、例えばステンレス製とすることができる。ワーク支持台１１は、他の構成要素（ガイドローラ１２ａ〜１２ｃ、スラリーノズル１３、並びにワイヤ列２１）に対して下方に配置されている。ワーク支持台１１上には複数のインゴット３のそれぞれに固着されたカーボン製の複数の支持材３１が固定されており、複数のインゴット３は、それぞれ支持材３１を介してワーク支持台１１の上方に固定されている。ワーク支持台１１は図示しない移動テーブル上に載置されており、この移動テーブルが鉛直上方に移動することによってインゴット３が鉛直上方（図中の矢印Ａ）へ送られる。

ガイドローラ１２ａ〜１２ｃは、略円柱状の回転体であり、それぞれの回転軸方向が鉛直方向（矢印Ａ）と直交し且つ互いに平行となるように配置されている。ガイドローラ１２ａ及び１２ｂは、ワーク支持台１１を通る鉛直線の左右に互いに離れて配置されている。ガイドローラ１２ｃは、ガイドローラ１２ａ及び１２ｂの上方且つワーク支持台１１を通る鉛直線上に配置されている。

ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの外周面は、例えば樹脂によって形成されている。ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの外周面には、複数本の溝が等間隔で形成されている。そして、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの複数本の溝に一本のワイヤ２２が螺旋状に掛け回されることにより、ワイヤ列２１が構成されている。ワイヤ２２は、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃが正回転及び逆回転を交互に繰り返すことによって二方向に往復走行する。ガイドローラ１２ａ〜１２ｃに掛け回されたワイヤ２２のうち、ガイドローラ１２ａ及び１２ｂの下端側を走行する部分は、ワーク支持台１１の移動によって上方に送られてくるインゴット３と交差する位置を走行する。

スラリーノズル１３は、ラッピングオイルに遊離砥粒が混入されてなる砥液（スラリー）をワイヤ２２及びインゴット３に向けて噴射するための砥液供給手段である。

続いて、本実施形態によるIII族窒化物基板の製造方法について説明する。なお、以下に説明する方法は、上記したマルチワイヤソー１を用いて好適に実施できる。

まず、加工対象物（ワーク）である複数のインゴット３の外周面に、インゴット３の劈開方向を示す第１オリエンテーションフラット（ＯＦ）面３ａ及び該第１ＯＦ面３ａよりも小さい第２ＯＦ面３ｂを形成する。そして、複数のインゴット３をワーク支持台１１に取り付ける。図２は、複数のインゴット３をワーク支持台１１に取り付けた状態を示す要部拡大斜視図である。この工程では、図２に示すように、複数のインゴット３を、互いの面が対向するように（或いは接するように）その中心軸方向に沿って並んで配置した上で、該中心軸方向が鉛直方向（送り方向Ａ）及びワイヤ２２の延伸方向Ｂと直交するようにワーク支持台１１に取り付ける。また、このとき、ＯＦ面３ａが送り方向Ａを向くように（ＯＦ面３ａと送り方向Ａとが略直交するように）複数のインゴット３を取り付ける。

インゴット３は、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮといった六方晶系のIII族窒化物からなる結晶塊である。本実施形態のインゴット３は、｛０００１｝面（Ｃ面）を主面（平坦面）とする円盤状に形成されている。インゴット３の寸法の一例を示すと、例えば外径が約５０ｍｍ、厚さが約５ｍｍである。

ここで、図３は、ワーク支持台１１上に固定されたインゴット３の中心軸方向に垂直な断面における断面図である。なお、図３には、インゴット３の結晶軸方向（＜０００１＞、＜１−１００＞、及び＜１１−２０＞）が示されている。

前述したように、本実施形態のインゴット３の外周面には、先に述べた第１ＯＦ面３ａ及び第２ＯＦ面３ｂが形成されている。図３に示すように、第１ＯＦ面３ａは、インゴット３の＜１１−２０＞方向と直交するように（すなわち、インゴット３の（１１−２０）面に沿って）形成される。また、第２ＯＦ面３ｂは、インゴット３の＜１−１００＞方向と直交するように（すなわち、インゴット３の（１−１００）面に沿って）形成される。

また、インゴット３をワーク支持台１１に固定する際には、ワイヤ２２の延伸方向Ｂがインゴット３の｛１−１００｝面（Ｍ面）に対して３°以上傾斜するようにインゴット３を固定する。六方晶系のIII族窒化物結晶であるインゴット３においては、（１−１００）面、及びその等価面である（１０−１０）面及び（０１−１０）面が互いに６０°間隔で交差しており、劈開性の高い劈開面となっている。本実施形態では、ワイヤ２２の延伸方向Ｂをこれらの面から３°以上傾斜させる。また、更に好ましくは、ワイヤ２２の延伸方向Ｂの傾斜角を第１ＯＦ面３ａ（（１−１００）面）に対して２７°以下とするとよい。本実施形態では、図３に示すように、ワイヤ２２の延伸方向Ｂが第１ＯＦ面３ａと平行となるように（すなわち、延伸方向Ｂと（１−１００）面とのなす角が０°となるように）、インゴット３をワーク支持台１１に固定する。これにより、インゴット３の送り方向Ａと第１ＯＦ面３ａとが直交することとなり、第１ＯＦ面３ａから切断が開始される。

続いて、インゴット３の切削を開始する。ガイドローラ１２ａ〜１２ｃを正方向及び逆方向に交互に回転させ、ワイヤ２２の往復走行を開始する。そして、インゴット３が取り付けられたワーク支持台１１を上方に移動させ、インゴット３をワイヤ２２（ワイヤ列２１）へ送る。このとき、スラリーノズル１３からの砥液の噴射を開始する。

インゴット３がワイヤ２２に接すると、インゴット３とワイヤ２２との間に浸入した砥液の作用によってインゴット３が切削され始める。そして、砥液を供給しながらインゴット３を略一定速度で送り方向Ａへ送る。こうして、インゴット３は、ワイヤ列２１のワイヤ間隔に応じた厚さの板状に切断される。

III族窒化物結晶であるインゴット３を切削する際には、砥液に占める砥粒の濃度は１リットルあたり２００ｃｔ（４０ｇ）以上１５００ｃｔ（３００ｇ）以下であることが好ましい。また、砥液に含まれる砥粒の平均粒径は、１μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。また、インゴット３の送り速度は、１時間あたり０．４ｍｍ以上２．４ｍｍ以下とすることが好ましい。また、ワイヤ列２１に用いるワイヤ２２の直径は、０．１２ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であることが好ましい。

また、砥液に混ぜる砥粒としては、ダイヤモンド、シリコンカーバイド、ボロンカーバイド、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミ、及び窒化ガリウムのうち少なくとも一種類の材料を含むものを用いることが好ましい。

こうしてインゴット３を切断した後、インゴット３から切り出した板状のIII族窒化物結晶の切断面（主面及び裏面）を研磨することにより、切断面に生じた加工変質層を除去するとともに反りを低減する。以上の工程によって、III族窒化物基板が完成する。

本実施形態によるIII族窒化物基板の製造方法が有する効果について以下に述べる。上記したIII族窒化物基板の製造方法では、インゴット３を切削する際に、III族窒化物結晶において最も劈開され易い劈開面である｛１−１００｝面に対してワイヤ２２の延伸方向Ｂを３°以上傾斜させている。

ここで、図４は、発明者が行った第１の実験の結果を示す図表である。図４は、インゴット３の（１−１００）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの傾斜角を０°から９０°まで変化させたときの、クラック発生による基板不良率を示している。なお、本実験に用いたインゴット３及びその切削条件は、以下の通りである。
インゴット：ＧａＮ単結晶
インゴット主面：（０００１）面
インゴット外形：直径５０．８ｍｍ、厚さ５ｍｍ
砥粒材料：単結晶ダイヤモンド
砥粒の平均粒径：６μｍ
砥液に占める砥粒の濃度：１リットルあたり１５００ｃｔ（３００ｇ）
潤滑材（ラッピングオイル）：鉱物油
送り速度：１時間あたり１．６ｍｍ
ワイヤ走行速度：１分あたり６００ｍ
ワイヤ直径：０．１８ｍｍ
ワイヤ付加張力：２５Ｎ

図４に示すように、（１−１００）面に対する延伸方向Ｂの傾斜角を０°（すなわち、延伸方向Ｂと（１−１００）面とが平行）とすると、クラック発生による基板不良率が３０％といった高率となる。これに対し、（１−１００）面に対する延伸方向Ｂの傾斜角を３°とすると、クラック発生による基板不良率が１５％に半減している。

また、（１−１００）面に対する延伸方向Ｂの傾斜角を６０°（すなわち、（１−１００）面の等価面である（１０−１０）面または（０１−１０）面と延伸方向Ｂとが平行）とすると、クラック発生による基板不良率が２０％といった高率となる。これに対し、（１−１００）面に対する延伸方向Ｂの傾斜角を５７°または６３°とする（すなわち、（１０−１０）面または（０１−１０）面に対する延伸方向Ｂの傾斜角を３°とする）と、クラック発生による基板不良率が１２％または１５％に大きく低下している。

そして、｛１−１００｝面に対する延伸方向Ｂの傾斜角を３°よりも大きくすると、いずれの傾斜角の場合でもクラック発生による基板不良率が１１％以下といった低率となっている。このように、ワイヤ２２の延伸方向Ｂをインゴット３の｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させることによって、III族窒化物基板のクラック発生率を各段に低減できる。なお、｛１−１００｝面に対する延伸方向Ｂの傾斜角を３°よりも小さくすると、切削中のワイヤ２２の撓みなどによって延伸方向Ｂが（１−１００）面に対して平行となる瞬間が生じてしまい、クラック発生率が上昇すると考えられる。

また、本実施形態のように、インゴット３を切断する前にインゴット３の（１１−２０）面に沿った第１ＯＦ面３ａをインゴット３の外周面に形成し、インゴット３を切断する際に、インゴット３の（１１−２０）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの傾斜角を２７°以下とすることが好ましい。III族窒化物結晶の（１１−２０）面は、劈開性が高い（１−１００）面と直交するので第１ＯＦ面３ａとして好適である。また、（１１−２０）面は、（１−１００）面の等価面である（１０−１０）面及び（０１−１０）面に対し３０°傾斜している。従って、（１１−２０）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの傾斜角を２７°以下とすることにより、ワイヤ２２の延伸方向Ｂが｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜することとなり、クラックの発生率を格段に低減できる。

また、インゴット３の（１１−２０）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの傾斜角を２７°以下とすることにより、更に次の効果が得られる。III族窒化物結晶は、ＳｉやＧａＡｓといった他の半導体結晶と比べて硬く、また、窒素面とその反対側のIII族原子面（ＧａＮの場合はＧａ面）とでは硬度や耐薬性などの物性が異なるため、他の半導体結晶と比べて切削時の送り速度が低く抑えられてしまい、切断に時間がかかる。（１１−２０）面すなわち第１ＯＦ面３ａに対する延伸方向Ｂの傾斜角を２７°以下とすれば、第１ＯＦ面３ａによって切削距離（送り方向Ａにおけるインゴット３の外径）が短くなるので、切断に要する時間を短縮できる。また、本実施形態のように第１ＯＦ面３ａが切削開始側に位置するようにインゴット３を配置すれば、インゴット３において切削が開始される部分が円周面ではなく平面となるので、インゴット３とワイヤ列２１との位置合わせを容易にできる。

なお、本実施形態では第１ＯＦ面３ａを（１１−２０）面に沿って形成しているが、第１ＯＦ面３ａよりも小さい第２ＯＦ面３ｂを（１１−２０）面に沿って形成してもよい。これにより、上記効果と同様の効果を得ることができる。

また、本実施形態ではインゴット３の主面が（０００１）面であるとしているが、（０００１）面から最大５°のオフ角度が付いたインゴットをスライスしても上記と同様の効果が得られる。

また、本実施形態のように、インゴット３を切削する際に複数のインゴット３を送り方向Ａと交差する方向に並べ、該複数のインゴット３を一度に切削することが好ましい。III族窒化物結晶は、ＳｉやＧａＡｓといった他の半導体結晶と比べて切削時の送り速度が低く抑えられてしまい、切断に時間がかかる。その一方で、インゴット３の切断にマルチワイヤソーを用いた場合、硬いIII族窒化物結晶を切削するために、ダイヤモンドなどの硬い砥粒を含む一般的に高価な砥液（スラリー）を用いる必要がある。加えて、ダイヤモンドなどの硬い砥粒を含む砥液によって、ワイヤ２２を走行させるためのガイドローラ１２ａ〜１２ｃが早く消耗してしまい、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの交換頻度が高くなる。本実施形態のように複数のインゴット３を一度に切削すれば、一度の切断工程で形成される基板の枚数が多くなり、インゴット３の切断に必要な砥液やガイドローラ１２ａ〜１２ｃなどの消費を少なく抑えることができる。

なお、本実施形態では複数のインゴット３をその中心軸方向に一列に並べているが、複数のインゴット３を中心軸方向及び送り方向Ａと直交する方向（すなわち、ワイヤ２２の延伸方向Ｂ）に沿って一列に並べても良い。複数のインゴット３をこのように並べてることによっても、複数のインゴット３を一度に切削することができ、砥液やガイドローラ１２ａ〜１２ｃなどの消費を少なく抑えることができる。

また、本実施形態では、インゴット３は各々独立して並べてスライスされているが、各々のインゴット３を貼り合わせ、長尺化されたインゴットとしてスライスしても良い。

また、本実施形態のように、砥液に混ぜる砥粒としては、ダイヤモンド、シリコンカーバイド、ボロンカーバイド、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミ、及び窒化ガリウムのうち少なくとも一種類の材料を含むものを用いることが好ましい。ＧａＮなどのIII族窒化物結晶を切削する砥粒としては、III族窒化物結晶と同等かそれ以上の硬度を有するものであればよい。このような砥粒材料としては、ダイヤモンド、シリコンカーバイド、ボロンカーバイド、及びアルミナがある。また、これら以外にも、窒化ケイ素、窒化アルミ、及び窒化ガリウムなどの窒化物を砥粒材料とすることができる。これらの材料は、いずれもIII族窒化物結晶よりも硬く、インゴット３を好適に切削することができる材料である。なお、本発明者の実験によれば、上記した砥粒材料の中ではダイヤモンドが最も硬くて切削性が優れているため、より速い送り速度で切削が可能であり且つ基板の反りなどの加工精度において他の砥粒材料よりも良好であった。

また、上述したように、砥液に占める砥粒の濃度は、１リットルあたり４０ｇ以上３００ｇ以下であることが好ましい。ここで、図５は、発明者が行った第２の実験の結果を示す図表である。図５は、インゴット３を切削する際の砥粒濃度を１リットルあたり５０ｃｔ（１０ｇ）から２０００ｃｔ（４００ｇ）まで変化させたときの、基板の反り及びクラック発生状況を示している。なお、本実験においては、第１の実験と同様のインゴット３を用い、（１−１００）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの相対角度を９０°とし、砥粒濃度以外の切削条件を第１の実験と同じとした。

図５に示すように、砥粒濃度が１リットルあたり５０ｃｔ（１０ｇ）のときには、基板の反りが８０μｍと比較的大きな値となり、且つ一部の基板にクラックが発生していた。また、基板の一部にソーマークも発生していた。これに対し、砥粒濃度を１リットルあたり２００ｃｔ（４０ｇ）以上に増加させると、基板の反りが５０μｍ以下へ格段に低下し、且つクラックやソーマークが全く発生しなかった。なお、基板の反りは、５０μｍを超えると切断後の基板を研磨する際に研磨しなければならない厚さが過大となるほか、次以降の工程においてテーブル上に載置した際などにクラックが生じ易くなる。本実験では、砥粒の濃度を１リットルあたり２００ｃｔ（４０ｇ）以上とすることにより、クラック及びソーマークの発生率ならびに基板の反りを格段に且つ充分に低減できることがわかった。

また、図５に示すように、砥粒の濃度を１リットルあたり２０００ｃｔ（４００ｇ）とすると、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃといった、ワイヤ２２を走行させるための機構へ砥粒が過度に付着し、ベアリング等の可動部品に砥粒が入り込むことによって、可動部品が破損し、マルチワイヤソー１の故障を引き起こすことがわかった。これに対し、砥粒の濃度を１リットルあたり１５００ｃｔ（３００ｇ）以下とすれば、これらの不都合は生じなかった。従って、砥液に占める砥粒の濃度は１リットルあたり１５００ｃｔ（３００ｇ）以下であることが好ましい。

また、上述したように、砥液に含まれる砥粒の平均粒径は、１μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。ここで、図６は、発明者が行った第３の実験の結果を示す図表である。図６は、インゴット３を切削する際の砥粒の平均粒径を０．５μｍから３０μｍまで変化させたときの、基板の反り及び加工変質層深さを示している。なお、本実験においては、第１の実験と同様のインゴット３を用い、（１−１００）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの相対角度を９０°とし、砥粒の平均粒径以外の切削条件を第１の実験と同じとした。

図６に示すように、砥粒の平均粒径が０．５μｍのときには、基板の反りが６０μｍと比較的大きな値となった。これに対し、砥粒の平均粒径を１μｍ以上とすると、基板の反りが５０μｍ以下へ格段に低下した。このように、砥粒の平均粒径を１μｍ以上とすれば、基板の反りを格段に且つ充分に低減できることがわかった。

また、図６に示すように、砥粒の平均粒径を２０μｍ以上とすると、加工変質層深さが１２μｍ以上といった比較的大きな値となり、マイクロクラックが観察された。本発明者の知見によれば、加工変質層深さが１０μｍを超えると、切断後の基板を研磨する際に研磨しなければならない厚さが過大となるだけでなく、基板の結晶内部にマイクロクラックが生じ易くなる。これに対し、砥粒の平均粒径を１５μｍ以下とすれば、加工変質層深さが６μｍ以下へ格段に且つ充分に小さくなり、マイクロクラックも観察されなかった。従って、砥粒の平均粒径は１５μｍ以下であることが好ましい。

また、上述したように、インゴット３を切削する際のインゴット３の送り速度は、１時間当たり０．４ｍｍ以上２．４ｍｍ以下であることが好ましい。ここで、図７は、発明者が行った第４の実験の結果を示す図表である。図７は、インゴット３を切削する際のインゴット３の送り速度を１時間あたり０．４ｍｍから３ｍｍまで変化させたときの、基板の反りを示している。なお、本実験においては、第１の実験と同様のインゴット３を用い、（１−１００）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの相対角度を９０°とし、送り速度以外の切削条件を第１の実験と同じとした。

図７に示すように、インゴット３の送り速度が３ｍｍのときには、基板の反りが７５μｍと比較的大きな値となった。これに対し、インゴット３の送り速度を２．４ｍｍ以下とすると、基板の反りが５０μｍ以下へ格段に低下した。このように、インゴット３の送り速度を２．４ｍｍ以下とすれば、基板の反りを格段に且つ充分に低減できることがわかった。また、インゴット３の送り速度が小さ過ぎると、基板の生産効率に影響する。本実験により、インゴット３の送り速度が１時間あたり０．４ｍｍ以上２．４ｍｍ以下であれば、基板の反りが小さくなることが確認された。

なお、インゴット３を切断する際にＧａＮ基板に生じる反りは、ＧａＮがＧａＡｓ、Ｓｉ、或いはサファイア等と異なり主面及び裏面で極性が異なるためこの両面間に硬度差が生じていることに起因すると考えられる。また、本実施形態ではインゴット３の送り速度を一定としているが、特に円柱状のインゴットの場合、切断負荷が一定となるようにインゴット３の送り速度を変化させても良い。

また、上述したように、ワイヤ列２１に用いるワイヤ２２の直径は０．１２ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であることが好ましい。ここで、図８は、発明者が行った第５の実験の結果を示す図表である。図８は、インゴット３の切削に用いるワイヤの２２直径を０．０８ｍｍから０．２４ｍｍまで変化させたときの、基板の反り、カーフロス（切り代幅）、及びワイヤ直径に応じたワイヤ付加張力を示している。なお、本実験においては、第１の実験と同様のインゴット３を用い、（１−１００）面に対するワイヤ２２の延伸方向Ｂの相対角度を９０°とし、ワイヤ直径以外の切削条件を第１の実験と同じとした。

図８に示すように、ワイヤ２２の直径が０．０８ｍｍのときには、基板の反りが７５μｍと比較的大きな値となった。これに対し、ワイヤ２２の直径を０．１２ｍｍ以上とすると、基板の反りが４５μｍ以下へ格段に低下した。このように、ワイヤ２２の直径を０．１２ｍｍ以上とすれば、基板の反りを格段に且つ充分に低減できることがわかった。

また、図８に示すように、ワイヤ２２の直径を０．２４ｍｍとすると、カーフロスが３２０μｍと比較的大きな値となった。III族窒化物結晶は、現在においては気相成長により形成する方法しか実現されていないため、他の半導体材料と比較して長いインゴットを形成することが難しい。従って、切削時のカーフロスを出来るだけ小さくして、１個のインゴットから取り出す基板の枚数を少しでも多くすることが望ましい。本実験では、ワイヤ２２の直径が０．２０ｍｍ以下のときにカーフロスが２８０μｍ以下となった。一般的な内周刃を用いてインゴットを切削する際のカーフロスは最小で約３００μｍなので、ワイヤ２２の直径を０．２０ｍｍ以下とすることにより、内周刃を用いる場合と比較してインゴット１個あたりの基板枚数を多くすることができる。

本発明によるIII族窒化物基板の製造方法は、上記した実施形態に限られるものではなく、他にも様々な変形が可能である。例えば、上記実施形態ではインゴットとして円柱状の塊を例示しているが、インゴットは角柱状など他の形状であってもよい。また、上記実施形態ではワイヤに対してインゴットを下方から送り込む、いわゆるアッパーカット法を例示しているが、ワイヤに対してインゴットを上方から送り込む、いわゆるダウンカット法でも本発明を適用できる。また、上記実施形態ではインゴットを移動する方法を例示しているが、ワイヤをインゴットへ向けて移動する方法でもよい。

また、上記実施形態では、ワイヤに対するインゴットの姿勢角を固定した場合の例を示しているが、インゴットもしくはガイドローラーを切断面内の方向に揺動させながら切削してもよい。この場合、ワイヤの延伸方向に対するインゴットの｛１−１００｝面の角度を３°以上に維持できる角度範囲で、インゴットを揺動するとよい。

１…マルチワイヤソー、３…インゴット、３ａ…第１オリエンテーションフラット面、３ｂ…第２オリエンテーションフラット面、１１…ワーク支持台、１２ａ〜１２ｃ…ガイドローラ、１３…スラリーノズル、２１…ワイヤ列、２２…ワイヤ、３１…支持材。

Claims (7)

1. ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することにより製造されるIII族窒化物基板であって、
   前記インゴット及び前記ワイヤ列のうち少なくとも一方を、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつ前記インゴットを切削することにより前記インゴットを切断して製造され、
   前記インゴットを切削する際に、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの前記延伸方向を前記インゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させて製造され、
   基板の反りが５０μｍ以下であることを特徴とする、III族窒化物基板。
2. ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することにより製造されるIII族窒化物基板であって、
   前記インゴット及び前記ワイヤ列のうち少なくとも一方を、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつ前記インゴットを切削することにより前記インゴットを切断して製造され、
   前記インゴットを切削する際に、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの前記延伸方向を前記インゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させて製造され、
   加工変質層の厚みが６μｍ以下であることを特徴とする、III族窒化物基板。
3. ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することにより製造されるIII族窒化物基板であって、
   前記インゴット及び前記ワイヤ列のうち少なくとも一方を、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつ前記インゴットを切削することにより前記インゴットを切断して製造され、
   前記インゴットを切削する際に、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの前記延伸方向を前記インゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させ、且つ（０００１）面に対する切断面の傾斜角を５°以内として製造され、
   （０００１）面に対する切断面の傾斜角が５°以内であることを特徴とする、III族窒化物基板。
4. ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、
   前記インゴット及び前記ワイヤ列のうち少なくとも一方を、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつ前記インゴットを切削することにより前記インゴットを切断する工程を備え、
   前記インゴットを切削する際に、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの前記延伸方向を前記インゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させるとともに、
   前記ワイヤ列に対して前記インゴットを下方から送り込むアッパーカット法、もしくは前記ワイヤ列に対して前記インゴットを上方から送り込むダウンカット法のいずれか一方により前記インゴットを切断することを特徴とする、III族窒化物基板の製造方法。
5. ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、
   前記インゴット及び前記ワイヤ列のうち少なくとも一方を、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつ前記インゴットを切削することにより前記インゴットを切断する工程を備え、
   前記インゴットを切削する際に、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの前記延伸方向を前記インゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上に維持できる角度範囲で、前記ワイヤ列を走行させるためのガイドローラーもしくは前記インゴットを切断面内の方向に揺動させることを特徴とする、III族窒化物基板の製造方法。
6. ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、
   前記インゴット及び前記ワイヤ列のうち少なくとも一方を、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつ前記インゴットを切削することにより前記インゴットを切断する工程を備え、
   前記インゴットを切削する際に、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの前記延伸方向を前記インゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させるとともに、
   前記ワイヤ列に含まれるワイヤの負荷張力を１２Ｎ以上３０Ｎ以下に設定して前記インゴットを切削することを特徴とする、III族窒化物基板の製造方法。
7. ワイヤ列を用いて、六方晶系のIII族窒化物結晶からなるインゴットを切断することによりIII族窒化物基板を製造する方法であって、
   前記インゴット及び前記ワイヤ列のうち少なくとも一方を、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの延伸方向と交差する方向に送りながら、砥液を供給しつつ前記インゴットを切削することにより前記インゴットを切断する工程を備え、
   前記インゴットを切削する際に、前記ワイヤ列に含まれるワイヤの前記延伸方向を前記インゴットの｛１−１００｝面に対し３°以上傾斜させ、且つ（０００１）面に対する切断面の傾斜角を５°以内とすることを特徴とする、III族窒化物基板の製造方法。

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