WO2012090828A1 - 六方晶系半導体板状結晶の製造方法 - Google Patents

六方晶系半導体板状結晶の製造方法 Download PDF

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WO2012090828A1
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crystal
cutting
wire
hexagonal semiconductor
plate
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内田　博文
千夫 岡野
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三菱化学株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/06—Joining of crystals

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a hexagonal semiconductor plate crystal.
  • a method of cutting a crystal such as a semiconductor crystal and cutting a plate crystal from the crystal the following is known. That is, a method of cutting using a crystal cutting wire, a method of cutting using a dicing saw, or a method of cutting using an inner peripheral cutting machine is known. In recent years, among them, a method of cutting plate crystals using a crystal cutting wire has been frequently used.
  • the cutting method using the crystal cutting wire has the advantage that the entire crystal can be cut at once regardless of the size of the crystal. Moreover, since the cutting method using the crystal cutting wire cuts using a thin wire, there are advantages that the cutting accuracy is higher and the cutting loss is lower than the method using an inner peripheral blade or the like. For this reason, it is advantageous in that the production yield can be improved.
  • one wire is spirally wound around a plurality of guide roller groups arranged at predetermined intervals in a spiral manner, and two arbitrary guides are provided.
  • Patent Document 1 a multi-strand wire stretched between rollers and advancing a pedestal mounted with a crystal to be cut.
  • Patent Document 1 According to such a cutting method using a crystal cutting wire, there is an advantage that a crystal can be cut into a plurality of plate crystals at a time using a multi-strand wire. For this reason, various studies have been made on crystal cutting methods using a crystal cutting wire, and various methods for producing high quality plate crystals have been proposed (see Patent Documents 2 to 4).
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 10-44142 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-298319 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-29897 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-190909
  • a method for producing a plate crystal by cutting a hexagonal semiconductor crystal with a crystal cutting wire A method of producing a hexagonal semiconductor plate-like crystal, wherein the hexagonal semiconductor crystal is cut by moving the crystal cutting wire so as to satisfy the conditions of the following formulas (A) and (B): .
  • a plate-like crystal is manufactured by cutting two or more surfaces at a time using a plurality of crystal cutting wires arranged in parallel at a specific interval [1] to [5] ]
  • a hexagonal semiconductor plate crystal having a small warpage can be obtained efficiently.
  • the cutting is performed at a higher speed than before, cracks and warpage of the obtained plate crystal can be suppressed.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the relationship between the c-axis and the reference axis.
  • FIG. 2 is a diagram showing a crystal cutting wire traveling between rollers.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating the relationship between the reference axis and the wire extension direction.
  • 4 (a) to 4 (d) are diagrams for explaining the orientation of the linear portion of the crystal cutting wire.
  • 5 (a) and 5 (b) are diagrams showing the cutting direction of the hexagonal semiconductor crystal in Example 1. [FIG. 5 (a) is a side view and FIG. 5 (b) is a top view. ].
  • 6 (a) and 6 (b) are diagrams showing the cutting direction of the hexagonal semiconductor crystal when ⁇ is not 90 ° [FIG. 6 (a) is a side view and FIG.
  • FIGS. 7A and 7B are diagrams showing another cutting direction of the hexagonal semiconductor crystal when ⁇ is not 90 ° [FIG. 7A is a side view and FIG. ) Is a top view].
  • FIGS. 8A and 8B are diagrams showing the cutting direction of the hexagonal semiconductor crystal in Comparative Example 1 [FIG. 8A is a side view and FIG. 8B is a top view. ].
  • FIG. 9 is a diagram showing the magnitude of warpage of a hexagonal semiconductor plate crystal.
  • a numerical range represented by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a lower limit value and an upper limit value.
  • the production method of the present invention is characterized in that the hexagonal semiconductor crystal is cut by moving the crystal cutting wire so as to satisfy the conditions of the formulas (A) and (B).
  • “move” here is described on the premise that the position of the crystal cutting wire is relatively defined with respect to the hexagonal semiconductor crystal, and the present invention relates to the crystal cutting wire.
  • ⁇ Formula (A)> ⁇ in the formula (A) is an angle formed by the c-axis of the hexagonal semiconductor crystal and the normal of the crystal plane cut out by the wire.
  • the c-axis of a hexagonal semiconductor crystal is denoted as c-axis
  • the normal is denoted as n.
  • any crystal plane may be cut out as long as it satisfies the formula (A).
  • the main surface of the obtained plate crystal can be set to a specific plane orientation. For example, when ⁇ is 61.9 °, a plate crystal whose principal surface is ⁇ 10-11 ⁇ can be obtained, and when ⁇ is 75.1 °, the principal surface is ⁇ 20-21 ⁇ .
  • a certain plate-like crystal can be obtained.
  • ⁇ is 43.2 °
  • a plate-like crystal having a main surface of ⁇ 10-12 ⁇ can be obtained.
  • the plane orientation of the main surface of the obtained plate crystal can be arbitrarily determined according to the application.
  • the “principal surface” refers to the widest surface in the plate-like crystal and coincides with a crystal surface that is usually cut out by a wire.
  • the angle ⁇ formed between the c-axis of the hexagonal semiconductor crystal to be cut and the normal line of the crystal plane cut by the wire is preferably 25 ° ⁇ ⁇ 90 ° because the effect of the present invention is remarkably observed.
  • ⁇ in the formula (B) is an angle formed by a cutting direction and a reference axis obtained by vertically projecting a c-axis of a hexagonal semiconductor crystal on a crystal plane cut by a wire.
  • Vertical projection here means projection in a direction perpendicular to the crystal plane cut out by the wire.
  • FIG. 1 shows the relationship between the c axis and the reference axis when the crystal plane cut by the wire is the (10-11) plane. 1 and 3, the reference axis is represented as Ref-axis.
  • the cutting direction is the direction indicated by P1 in FIG. 1 (that is, the direction parallel to the reference axis)
  • ⁇ is 0 °.
  • the cutting direction is the direction indicated by P2 in FIG.
  • ⁇ is 90 °.
  • filling Formula (B) when the hexagonal-system semiconductor crystal is cut, it becomes possible to cut
  • this mechanism of action is not clear, it is presumed that the cleavage and polarity of the obtained hexagonal semiconductor plate crystal are related. For example, in the case of a GaN crystal, it is considered that the cleaving property on the ⁇ 1-100 ⁇ plane is higher than that on the ⁇ 11-20 ⁇ plane, It is inferred that the resulting GaN plate crystal is warped because the wire travel deviates from the straight direction.
  • the polarity differs depending on whether the atom appearing on the outermost surface of the main surface is Ga or N. That is, it is predicted that the polarity of the front and back of the GaN plate crystal differs depending on the ratio of Ga and N present on the surface of the GaN plate crystal obtained by cutting. It is known that the hardness differs depending on the chemical stability due to the difference in polarity of the crystal plane. Due to the difference in hardness between the front and back, the wire escapes to the lower hardness side according to the processing load during cutting. Therefore, it is assumed that the obtained GaN plate crystal is warped. It is predicted that these problems can be avoided by cutting from a specific direction as in the present invention. In the above description, the GaN crystal has been described as a specific example. However, since the hexagonal semiconductor crystal has the same crystal structure, the effect of the present invention can be obtained in the same manner.
  • the “cutting direction” means the direction in which the center point of the straight portion of the crystal cutting wire moves relative to the crystal.
  • the linear portion refers to the linear portion of a wire that is stretched linearly to cut a crystal.
  • the linear part of a wire is formed by running the crystal cutting wire W between two rollers R1, R2.
  • the center point of the wire linear portion corresponds to the midpoint T of the first contacts C1, C2 between the linear portion and the rollers R1, R2. While cutting the crystal, the midpoint T moves relative to the fixed crystal, the crystal moves relative to the fixed midpoint T, and both the crystal and midpoint T move.
  • the cutting direction can be determined by confirming the locus of the midpoint T that has moved on the crystal plane to be cut out.
  • the midpoint relative to the crystal such as when the cutting proceeds while the crystal swings left and right, or when the cutting proceeds while the rollers R1 and R2 swing left and right.
  • T swings finely is also conceivable.
  • the central point of the locus of the midpoint T that swings finely per unit time is regarded as the “midpoint” of that time, and the relative “midpoint” as seen from the crystal moves with time.
  • the cutting direction can be determined by checking the locus.
  • the moving speed of the midpoint T in the cutting direction (the moving speed in the cutting direction of the crystal cutting wire, which corresponds to the cutting speed) is usually set to 0.7 mm / h or more, It is preferably set to 1 mm / h or more, more preferably set to 3 mm / h or more, and further preferably set to 5 mm / h or more.
  • the moving speed of the midpoint T (moving speed of the crystal cutting wire) is usually set to 50 mm / h or less, preferably set to 40 mm / h or less, and more preferably set to 35 mm / h or less. More preferably, it is set to 30 mm / h or less.
  • ⁇ is an angle formed between the extending direction of the crystal cutting wire and the reference axis of the crystal plane to be cut out.
  • the elongation direction of the crystal cutting wire means the direction of the wire of the wire linear portion used when cutting the crystal.
  • the extending direction of the crystal cutting wire is denoted by D.
  • the traveling direction of the wire corresponds to the extending direction of the wire in the present invention.
  • the direction from C1 to C2 in FIG. 2 is the extending direction of the crystal cutting wire. Since the wire linear portion moves on the crystal plane to be cut out, assuming that the (10-11) plane in FIG. 1 is cut out, ⁇ is an angle shown in FIG.
  • the angle ⁇ formed between the extending direction of the crystal cutting wire and the reference axis of the crystal plane to be cut is preferably 0 ° ⁇ ⁇ ⁇ 75 ° (C-1) More preferably, 0 ° ⁇ ⁇ ⁇ 45 ° Formula (C-2) More preferably, 0 ° ⁇ ⁇ ⁇ 15 ° Formula (C-3) And particularly preferably 0 ° ⁇ ⁇ ⁇ 5 ° Formula (C-4) It is.
  • the warp of the obtained plate crystal is further reduced.
  • the crystal cutting wire used in the production method of the present invention is not particularly limited as long as it can cut hexagonal semiconductor crystals.
  • an apparatus having a mechanism for cutting by pressing a traveling wire against a hexagonal semiconductor crystal is used.
  • the traveling direction may be one direction or both forward and reverse directions. When traveling in both directions, it is preferable to secure a time for traveling at a constant speed in one direction and a time for traveling at a constant speed in the opposite direction.
  • the traveling speed when traveling in one direction and the traveling speed when traveling at a constant speed while traveling in both the forward and reverse directions are preferably 100 m / min or more, more preferably 300 m / min or more, More preferably, it is 400 m / min or more. Further, the traveling speed when traveling in one direction and the traveling speed when traveling at a constant speed while traveling in both forward and reverse directions are preferably 1500 m / min or less, more preferably 1000 m / min or less. preferable.
  • the following method can be adopted. That is, a method of performing a kind of polishing and cutting by supplying a slurry in which water or oil and abrasive grains are mixed to the contact portion between the crystal cutting wire and the hexagonal semiconductor crystal (free abrasive grain method), on the surface Examples include a method (fixed abrasive grain method) in which a crystal cutting wire having diamond abrasive grains fixed thereon is pressed against a hexagonal semiconductor crystal while traveling at high speed (fixed abrasive grain method). In the present invention, it is preferable to use a fixed-abrasive type crystal cutting wire in that the cutting speed is high and the cleaning work is not time-consuming.
  • the fixed abrasive grains can be fixed to the surface of the crystal cutting wire by, for example, electrodeposition. If abnormally protruding abrasive grains or abrasive grains that have been sharpened by grinding after the electrodepositing and fixing of the abrasive grains are used, the hexagonal semiconductor crystal will not easily crack due to cutting. preferable. For this purpose, it is possible to employ a mode in which a truing grindstone is arranged on the traveling path of the crystal cutting wire and the hexagonal semiconductor crystal is cut after traveling the truing grindstone.
  • a truing grindstone When running the wire in only one direction, a truing grindstone should be installed in front of the hexagonal semiconductor crystal, but when running alternately in both directions, the truing grindstone is placed on both sides of the hexagonal semiconductor crystal. Is preferably installed.
  • the abrasive grains of the grindstone for example, alundum (A), white alundum (WA), pink alundum (PA), dismantled alumina (HA), artificial emery (AE), alumina zirconia (AZ), carborundum ( C), green carborundum (GC), cubic boron nitride (CBN), diamond and the like.
  • the grain size of the abrasive grains is preferably 5 ⁇ m or more.
  • the grain size of the abrasive grains is preferably 60 ⁇ m or less, more preferably 40 ⁇ m or less, further preferably 30 ⁇ m or less, and particularly preferably 20 ⁇ m or less.
  • the fixed abrasive wire can be made by combining a wire having a specific wire diameter and an abrasive having a central value of the particle diameter in a specific range.
  • the wire diameter of the fixed abrasive wire used in the present invention is preferably 70 ⁇ m or more, more preferably 120 ⁇ m or more, further preferably 140 ⁇ m or more, more preferably 160 ⁇ m or more, particularly preferably 170 ⁇ m or more, and most preferably. Is 180 ⁇ m or more, preferably 200 ⁇ m or less, more preferably 190 ⁇ m or less. It is preferable to use a wire having a relatively large wire diameter, since the wire itself has a high breaking strength, and sufficient tension can be applied during cutting.
  • the average particle size of the abrasive grains used in the present invention is preferably 5 ⁇ m or more, more preferably 10 ⁇ m or more, and preferably 60 ⁇ m or less, more preferably 40 ⁇ m or less, still more preferably 30 ⁇ m or less, More preferably, it is 25 micrometers or less, Most preferably, it is 20 micrometers or less.
  • abrasive grains having a relatively small average particle diameter are used, the number of abrasive grains exhibiting abnormally protruding surface shapes tends to be reduced, impact on the work material can be reduced, and the surface roughness of the work material. Can be kept small, which is preferable.
  • an abrasive grain having an average particle diameter in the above preferred range for example, it is preferably 3000 mesh or less, more preferably 1500 mesh or less in terms of particle size of generally available fixed abrasive wire, and 230 It is preferably mesh or more, more preferably 325 mesh or more, further preferably 400 mesh or more, more preferably 600 mesh or more, and particularly preferably 800 mesh or more.
  • the warp of the obtained plate crystal is further reduced.
  • the wire for crystal cutting used in the production method of the present invention may be such that the wire linear portion always faces a certain direction with respect to the hexagonal semiconductor crystal. .
  • the wire linear portion may swing with respect to the hexagonal semiconductor crystal. The swinging can be performed by moving up and down the positions of the rollers R1 and R2 that define the wire linear portion. That is, the positions of the rollers R1 and R2 can be swung up and down so that the state shown in FIG. 4C and the state shown in FIG. 4D can be alternately taken.
  • the position of the roller R2 is raised while lowering the position of the roller R1.
  • FIGS. 4 (b) to 4 (d) can be appropriately arranged.
  • the maximum deflection angle ⁇ when the crystal cutting wire is swung is preferably 10 ° or less.
  • the maximum deflection angle ⁇ when the crystal cutting wire is swung is preferably 1 ° or more, more preferably 5 ° or more, and further preferably 7 ° or more.
  • the maximum deflection angle ⁇ may be kept constant or may be changed. Preferred is when it is kept constant.
  • the swing period of the wire is preferably 1000 times / min or less.
  • the rocking cycle of the wire is preferably 200 times / min or more, more preferably 400 times / min or more, and further preferably 700 times / min or more.
  • plate crystals are produced by forming at least one cut surface by cutting that satisfies the conditions of the formulas (A) and (B).
  • the end of the crystal mass is expressed by the formulas (A) and (B).
  • disconnected so that conditions may be mentioned can be mentioned.
  • the plate crystal may be manufactured by cutting so as to satisfy the conditions of the expressions (A) and (B) substantially parallel to the cutting surface. Further, after cutting so as to satisfy the conditions of the formulas (A) and (B), it may be cut by a conventional method substantially parallel to the cutting surface.
  • two or more cutting surfaces may be formed at once by performing cutting simultaneously, or two or more cutting surfaces may be sequentially formed by sequentially performing cutting.
  • the case where two or more cutting surfaces are formed at a time by performing cutting simultaneously is preferable.
  • Particularly preferred is the case of using a wire array in which a plurality of wires are arranged in a strip shape with a certain interval.
  • crystallization with equal thickness can be manufactured efficiently.
  • the first cutting surface and the second cutting surface do not necessarily have to be parallel.
  • the angle formed by the two cutting surfaces is approximately parallel. In the present invention, “substantially parallel” means 10 ° or less.
  • the angle formed by the two cutting surfaces is preferably 5 ° or less, more preferably 2 ° or less, further preferably 1 ° or less, and most preferably 0 ° (parallel).
  • the part from which the plate crystal is cut out is determined in consideration of the size, main surface and thickness of the plate crystal to be obtained, the shape of the crystal block, the density of dislocation density, the density of impurity concentration, and the like. In addition, it is possible to consider the ease of fixation when the crystal lump is fixed to the pedestal.
  • the hexagonal semiconductor crystal it is preferable to cut the hexagonal semiconductor crystal by fixing it to a pedestal in a direction suitable for cutting and moving the pedestal toward a crystal cutting wire.
  • ⁇ 90 °
  • the circular principal surface of the disc-shaped hexagonal semiconductor crystal 1 having the (0001) plane as the principal surface is in the horizontal direction.
  • the crystal cutting wire W or the crystal cutting wire W toward the hexagonal semiconductor crystal 1 fixed to the pedestal 2 (Moving from the top to the bottom).
  • the cutting is performed so that the angle ⁇ ′ between the wire extension direction and the hexagonal semiconductor crystal is equal to ⁇ .
  • ⁇ 85 °
  • the hexagonal semiconductor crystals 21 and 31 are fixed on the pedestal slope having the inclination angle ⁇ ′ and moved from the bottom toward the crystal cutting wire W (or the hexagonal crystal fixed to the pedestals 22 and 32). It can be cut by moving the crystal cutting wire W from the top to the bottom toward the semiconductor crystals 21 and 31. At this time, it is arranged and cut so that the inclination angle ⁇ ′ of the slope of the pedestal becomes equal to ⁇ . In other words, the crystal is arranged and cut so that the inclination angle ⁇ from the vertical direction becomes 90 ⁇ .
  • the wire extension direction is perpendicular to the (0001) plane which is the main surface of the crystal (the angle ⁇ ′ shown in FIG. 6 (b) is 90 ° and intersects the crystal).
  • the M plane can be cut out.
  • the M plane here is a plane equivalent to the ⁇ 1-100 ⁇ plane, and specifically, the (1-100) plane, the ( ⁇ 1100) plane, the (01-10 plane), (0-110). Plane, (10-10) plane, (-1010) plane.
  • the (20-21) plane can be cut out by cutting so that the wire extension direction intersects the crystal at an angle ⁇ ′. At this time, ⁇ ′ is set equal to ⁇ .
  • the crystal plane and pedestal slope of the hexagonal semiconductor crystal bonded to the pedestal And the angle between the crystal and the wire extending direction are appropriately selected so as to satisfy the conditions of the present invention.
  • an adhesive such as an epoxy resin can be appropriately selected and used.
  • An X-ray diffraction method or the like can be used for measuring the crystal orientation.
  • the shape of the hexagonal semiconductor crystal to be cut is not particularly limited, and may be any of a disk shape, a rectangular parallelepiped shape, a rectangular shape, a hexagonal column shape, a dome-shaped bulge, or a lump shape. May be.
  • a treatment usually performed on the surface obtained by cutting can be appropriately selected and performed.
  • polishing for example, polishing, etching using an aqueous acid solution or an aqueous base solution can be performed.
  • lapping treatment polishing using acidic colloidal silica and the like can be mentioned.
  • the kind of the hexagonal semiconductor crystal produced by the production method of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include SiC, ZnO, GaN, InN, AlN, InGaN, AlGaN, and AllnGaN.
  • group III nitride semiconductor crystals such as GaN, InN, AlN, InGaN, AlGaN, and AllnGaN can be used. More preferred are GaN, AlN, AlGaN, AllnGaN, and more preferred is GaN.
  • a GaN (gallium nitride) crystal may be described as an example of a hexagonal semiconductor crystal.
  • the hexagonal semiconductor crystal that can be used in the present invention is limited to this. Is not to be done.
  • the crystal plane cut out by the manufacturing method of the present invention is not particularly limited as long as it is a crystal plane that can be cut out in principle by the manufacturing method of the present invention.
  • Specific examples of crystal planes include (10-11) plane, (20-21) plane, (10-12) plane, (11-21) plane, (11-22) plane, and the like. .
  • the “plate crystal” obtained by the production method of the present invention means a crystal having a thin thickness with respect to the maximum crystal diameter. If it is plate-shaped, the details of the specific shape are not particularly limited.
  • the maximum diameter of the plate crystal obtained by the production method of the present invention is usually 10 mm or more. Since the effect of the present invention appears more prominently, it is preferably a case of manufacturing a product of 20 mm or more, and more preferably a product of 25 mm or more.
  • the “maximum diameter” means the length of the longest diameter in the main surface of the plate crystal.
  • the amount of warpage of the plate crystal obtained by the production method of the present invention is usually 3 ⁇ m / mm or less, preferably 1.0 ⁇ m / mm or less, more preferably 0.8 ⁇ m / mm or less, More preferably, it is 0.5 ⁇ m / mm or less, and particularly preferably 0.3 ⁇ m / mm or less.
  • the amount of warpage here is the amount of warpage of the plate crystal after cutting according to the production method of the present invention, and is a measured amount before post-treatment such as polishing. Specifically, it means a value obtained by converting the amount of warpage per specific length passing through the center of the main surface of the plate-like crystal per 1 mm.
  • JIS B 0601 (1994) It is defined as the wave swell WCM specified in (related standard JIS B 0610 (1987)) divided by the evaluation length.
  • the amount of warpage of the plate-like crystal is measured at the Z portion shown in FIG.
  • the amount of warpage per 5 mm of the evaluation length of a 5 mm to 10 mm square plate-like crystal is usually less than 15 ⁇ m, preferably less than 10 ⁇ m, and more preferably less than 5 ⁇ m.
  • the magnitude of warpage per 50 mm evaluation length of the disk-shaped plate crystal having a diameter of 2 inches is usually less than 40 ⁇ m, preferably less than 30 ⁇ m, and more preferably less than 20 ⁇ m.
  • the hexagonal semiconductor plate crystal produced by the production method of the present invention can be used for various applications.
  • it is useful as a substrate for light emitting diodes of ultraviolet, blue or green, etc., light emitting elements on the relatively short wavelength side such as semiconductor lasers, and semiconductor devices such as electronic devices.
  • FIG. 5A, FIG. 5B, FIG. 8A, and FIG. 8B show a disk-shaped crystal sample 1 as a hexagonal semiconductor crystal 1 for easy understanding of the technical contents.
  • 11 are used, but in the following examples and comparative examples, semi-disc shaped crystal samples 1 and 11 are used.
  • Example 1 A semi-disc-shaped crystal sample 1 was prepared by equally dividing a gallium nitride crystal having a disc-shaped (0001) plane having a diameter of 50 mm and a thickness of 7 mm into a main surface. The obtained semi-disc-shaped crystal sample 1 was fixed on the pedestal using an epoxy adhesive in the same manner as shown in FIGS. 5 (a) and 5 (b). At this time, the crystal sample 1 was fixed in a direction in which cutting satisfying the conditions of ⁇ , ⁇ , and ⁇ described in Table 1 can be performed. As a crystal cutting wire, an apparatus was prepared in which 70 wires each having electrodeposited diamond abrasive grains having an average particle diameter shown in Table 1 were arranged in parallel.
  • Example 1 contributed to the cutting of gallium nitride crystals.
  • the wires arranged in parallel were controlled to run in both forward and reverse directions while swinging at the same timing. At this time, the midpoint of the wire linear portion was set so as not to swing.
  • the maximum swing angle ⁇ of the swing was 10 °
  • the maximum traveling speed of the wire was 330 m / min
  • the swing cycle of the wire was controlled to 800 times / min.
  • the crystal sample 1 was cut so as to satisfy the conditions of ⁇ , ⁇ , and ⁇ described in Table 1. Specifically, the crystal cutting wire W and the crystal sample 1 were arranged and cut so that the wire extension direction and the crystal angle ⁇ ′ were 61.9 °. Further, the cutting is performed by moving the crystal sample 1 fixed on the pedestal toward the traveling crystal cutting wire W at the speed described in Table 1, and both surfaces are cut with the crystal cutting wire. A crystal was obtained.
  • the obtained plate-like crystal is a crystal having a major surface with a long side of 50 mm and a substantially rectangular main surface. The long side here is equal to the length of the main surface crossed by the wire in FIGS. 5 (a) and 5 (b).
  • the warpage of the plate crystal was evaluated by measuring the filtered maximum waviness WCM according to JIS B 0601 (1994) (related standard JIS B 0610 (1987)).
  • surfcom 130A manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd. was used, and the measurement mode was measured by filtering and waviness measurement (JIS'94) (measurement speed: 0.6 mm / s, cut-off value: 0.8 mm, filter) Type: Gaussian, measurement range: ⁇ 400 ⁇ m, tilt correction: straight line).
  • the warpage was measured in the range of a total length of 5 mm extending ⁇ 2.5 mm in the short side direction from the center of the main surface of the plate crystal (FIG. 9).
  • three crystals were measured, and the average was obtained. The results are shown in Table 1.
  • Example 11 Except having changed into the conditions described in Table 1, it carried out similarly to Example 1, and obtained the plate-shaped crystal by which both surfaces were cut with the wire for crystal cutting.
  • Example 11 as in Example 1, the crystal sample 1 is fixed on the pedestal 2 as shown in FIGS. 5A and 5B, and the wire extension direction and the crystal angle ⁇ ′ are 75.degree. The crystal cutting wire W and the crystal sample 1 were arranged and cut so as to be 1 °.
  • Comparative Examples 1 to 4 and 11 as shown in FIGS. 8 (a) and 8 (b), the crystal sample 11 is fixed on the slope of the pedestal having an inclination angle ⁇ of 28.1 °, and linear cutting is performed. However, in the crystal sample 11, the cutting was not linear.
  • Table 1 shows the results of the measurement of the wave waviness of each plate crystal obtained after cutting.
  • a hexagonal semiconductor plate crystal having a small warp even when cut at a high speed can be obtained. Since the hexagonal semiconductor plate crystal can be provided efficiently and with a higher quality than in the conventional method, the present invention has high industrial applicability.

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Abstract

　本発明の目的は、反りが小さい六方晶系半導体板状結晶を効率良く製造する方法を提供することにある。　本発明の六方晶系半導体板状結晶の製造方法は、結晶切断用ワイヤーにより六方晶系半導体結晶を切削して板状結晶を製造する方法であって、前記六方晶系半導体結晶に対して２５°＜α≦９０°およびβ＝９０°±５°［αは六方晶系半導体結晶のｃ軸とワイヤーにより切り出される結晶面の法線とがなす角度であり、βは六方晶系半導体結晶のｃ軸をワイヤーにより切り出される結晶面上に垂直投影した基準軸と切削方向とがなす角度である。］の各条件を満たすように前記結晶切断用ワイヤーを移動させて切削する。

Description

六方晶系半導体板状結晶の製造方法
　本発明は、六方晶系半導体板状結晶の製造方法に関する。
　半導体結晶などの結晶を切削して当該結晶から板状結晶を切り出す方法として、次のものが知られている。すなわち、結晶切断用ワイヤーを用いて切削する方法、ダイシングソーを用いて切削する方法、または内周刃切断機を用いて切削する方法が知られている。近年では、その中でも結晶切断用ワイヤーを用いて板状結晶を切り出す方法が多用されるようになっている。
　結晶切断用ワイヤーを用いた切削方法には、結晶のサイズに係わらず結晶全体を一度に切断できるという利点がある。また、結晶切断用ワイヤーを用いた切削方法は、細いワイヤーを用いて切断するため、内周刃等を使用する方法に比べて切削精度が高く、切削ロスも少ないという利点がある。このため、製造歩留まりの向上も図れる点で有利である。
　さらに、結晶切断用ワイヤーを用いたもののなかには、所定の間隔で配置された複数個のガイドローラ群の外側に１本のワイヤーを一定の間隔で螺旋状に掛け回して、任意の２個のガイドローラ間に掛け渡された多条ワイヤーとし、これに対して切削する結晶を装着した台座を前進させるものがある（特許文献１参照）。このような結晶切断用ワイヤーを用いた切削方法によれば、多条ワイヤーで結晶を一度に複数枚の板状結晶に切削することができるという利点もある。このため、結晶切断用ワイヤーによる結晶切削方法について様々な検討がなされており、品質が高い板状結晶を製造するための方法が種々提案されている（特許文献２～４参照）。
日本国特開平１０－４４１４２号公報 日本国特開２００５－２９８３１９号公報 日本国特開２００２－２９８９７号公報 日本国特開２００６－１９０９０９号公報
　しかしながら、特許文献２～４に記載されるような従来法にしたがって結晶切断用ワイヤーで結晶を切削すると、得られる板状結晶にクラックが生じたり、反りが大きくなったりすることがある。また、製造効率を上げようとして切削速度を上げると、クラックが増え、反りも大きくなってしまう。
　そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、結晶切断用ワイヤーを用いて反りが小さい六方晶系半導体板状結晶を効率良く製造する方法を提供することを本発明の目的として検討を進めた。
　本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、六方晶系半導体板状結晶に対して特定の方向に結晶切断用ワイヤーを移動させて切削することにより、上記の課題を解決しうることを見出した。すなわち、課題を解決する手段として、以下の本発明を提供するに至った。
［１］　結晶切断用ワイヤーにより六方晶系半導体結晶を切削して板状結晶を製造する方法であって、
　前記六方晶系半導体結晶に対して下記式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たすように前記結晶切断用ワイヤーを移動させて切削することを特徴とする六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
　　２５°＜α≦９０°　　　　　式（Ａ）
　　β＝９０°±５°　　　　　式（Ｂ）
［上式において、αは六方晶系半導体結晶のｃ軸とワイヤーにより切り出される結晶面の法線とがなす角度であり、βは六方晶系半導体結晶のｃ軸をワイヤーにより切り出される結晶面上に垂直投影した基準軸と切削方向とがなす角度である。］
［２］　前記切削用ワイヤーの切削方向への移動速度（切削速度）が１ｍｍ／ｈ（時間）以上であることを特徴とする［１］に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
［３］　下記式（Ｃ）の条件を満たすように前記結晶切断用ワイヤーを移動させて切削することを特徴とする［１］または［２］に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
　　０°≦γ＜７５°　　　　　式（Ｃ）
［上式において、γは前記結晶切断用ワイヤーの伸長方向と前記基準軸とのなす角度である。］
［４］　前記板状結晶の反り量が１．０μｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする［１］～［３］のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
［５］　前記板状結晶の最大径が１０ｍｍ以上であることを特徴とする［１］～［４］のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
［６］　特定の間隔を空けて並列設置された複数の結晶切断用ワイヤーを用いて２面以上の切削を一度に行うことにより板状結晶を製造することを特徴とする［１］～［５］のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
［７］　前記切削後に切削により生じた面を研磨することを特徴とする［１］～［６］のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
［８］　前記六方晶系半導体結晶がＩＩＩ族窒化物半導体結晶であることを特徴とする［１］～［７］のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
［９］　前記六方晶系半導体結晶が窒化ガリウム結晶であることを特徴とする［１］～［７］のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
　本発明の六方晶系半導体板状結晶の製造方法によれば、反りが小さい六方晶系半導体板状結晶を効率良く得ることができる。特に、従来よりも高速で切削しても、得られる板状結晶にクラックが入ったり反りが大きくなったりすることを抑制することができる。
図１は、ｃ軸と基準軸の関係を示す図である。 図２は、ローラー間を走行する結晶切断用ワイヤーを示す図である。 図３は、基準軸とワイヤー伸長方向の関係を示す図である。 図４（ａ）～図４（ｄ）は、結晶切断用ワイヤーの直線状部の向きを説明する図である。 図５（ａ）および図５（ｂ）は、実施例１における六方晶系半導体結晶の切削方向を示す図である［図５（ａ）は側面図で図５（ｂ）は上面図である］。 図６（ａ）および図６（ｂ）は、βが９０°ではないときの六方晶系半導体結晶の切削方向を示す図である［図６（ａ）は側面図で図６（ｂ）は上面図である］。 図７（ａ）および図７（ｂ）は、βが９０°ではないときの六方晶系半導体結晶の別の切削方向を示す図である［図７（ａ）は側面図で図７（ｂ）は上面図である］。 図８（ａ）および図８（ｂ）は、比較例１における六方晶系半導体結晶の切削方向を示す図である［図８（ａ）は側面図で図８（ｂ）は上面図である］。 図９は、六方晶系半導体板状結晶の反りの大きさを示す図である。
　以下において、本発明の六方晶系半導体板状結晶の製造方法について詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定されるものではない。なお、本明細書において「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
　本発明の製造方法は、六方晶系半導体結晶に対して式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たすように前記結晶切断用ワイヤーを移動させて切削することを特徴とする。なお、ここでいう「移動」は、六方晶系半導体結晶を基準にして結晶切断用ワイヤーの位置を相対的に規定することを前提として述べているものであり、本発明は結晶切断用ワイヤーに向かって六方晶系半導体結晶を移動する態様も包含するものである。
　　２５°＜α≦９０°　　　　　式（Ａ）
　　β＝９０°±５°　　　　　式（Ｂ）
＜式（Ａ）＞
　式（Ａ）におけるαは、六方晶系半導体結晶のｃ軸とワイヤーにより切り出される結晶面の法線がなす角度である。図１では、六方晶系半導体結晶のｃ軸をｃ－ａｘｉｓと表記し、法線をｎと表記している。本発明では、式（Ａ）を満足する結晶面であれば、どのような結晶面を切り出してもよい。αを適宜調整することによって、得られる板状結晶の主面を特定の面方位とすることが可能となる。たとえば、αが６１．９°の場合には主面が｛１０－１１｝である板状結晶を得ることができ、αが７５．１°の場合には主面が｛２０－２１｝である板状結晶を得ることができ、αが４３．２°の場合には主面が｛１０－１２｝である板状結晶を得ることができる。得られる板状結晶の主面の面方位は、用途などに合わせて任意に決定することができる。ここで「主面」とは、板状結晶におけるもっとも広い面を指し、通常ワイヤーによって切り出される結晶面と一致する。
　切削する六方晶系半導体結晶のｃ軸とワイヤーにより切り出される結晶面の法線がなす角度αは、本発明の効果が顕著にみられることから好ましくは
　　２５°＜α＜９０°　　　　　式（Ａ－１）
であり、より好ましくは
　　２５°＜α＜８５°　　　　　式（Ａ－２）
であり、さらに好ましくは
　　２５°＜α＜７５°　　　　　式（Ａ－３）
であり、特に好ましくは
　　２５°＜α＜６０°　　　　　式（Ａ－４）
である。式（Ａ－１）の範囲に設定することにより、得られる板状結晶の反りを一段と効果的に抑えることができる。また、式（Ａ－２）、式（Ａ－３）、式（Ａ－４）の範囲に設定して行くことにより、順により本発明の効果をより顕著に発揮することが可能である。
＜式（Ｂ）＞
　式（Ｂ）におけるβは六方晶系半導体結晶のｃ軸をワイヤーにより切り出される結晶面上に垂直投影した基準軸と切削方向がなす角度である。ここでいう垂直投影とは、ワイヤーにより切り出される結晶面に対して垂直な方向への投影を意味する。図１に、ワイヤーにより切り出される結晶面が（１０－１１）面であるときのｃ軸と基準軸の関係を示す。図１及び図３では、基準軸をＲｅｆ－ａｘｉｓと表記している。切削方向が図１のＰ１で示す方向（すなわち、基準軸と平行な方向）であるときβは０°となる。また、切削方向が図１のＰ２で示す方向（すなわち、基準軸と垂直な方向）であるときβは９０°となる。
　式（Ｂ）を満たすことによって、六方晶系半導体結晶の切削する際に直線的に切断することが可能となり得られる板状結晶の反りを抑えることができる。この作用機構については明確ではないが、得られる六方晶系半導体板状結晶のへき開性や極性などが関係することが推察される。
　例えば、ＧａＮ結晶の場合には｛１１－２０｝面に比べて｛１－１００｝面でのへき開性が高いと考えられており、切削の過程でへき開性が高い面に近づいた場合にはワイヤーの進行が直進方向からずれてしまうために、得られるＧａＮ板状結晶が反ってしまうことが推察される。
　また、例えばＧａＮ板状結晶では主面の最表面に表出する原子がＧａであるかＮであるかによって極性が異なる。すなわち、切削によって得られるＧａＮ板状結晶の表面に存在するＧａとＮの割合によってＧａＮ板状結晶の表裏の極性が異なることが予測される。結晶面の極性が異なると化学的安定性の違いから硬度が異なることが知られており、このような表裏の硬度の差により、切削時の加工負荷に応じて硬度の低い側へワイヤーが逃げてしまうために、得られるＧａＮ板状結晶が反ってしまうことが推察される。
　これらの課題を、本発明のように特定の方向から切削を行うことによって回避することができるものと予測される。上記では、ＧａＮ結晶を具体例として説明したが、六方晶系半導体結晶では同様の結晶構造を有するため、同様に本発明の効果が得られる。
　本発明において「切削方向」とは、結晶切断用ワイヤーの直線状部の中央点が結晶に対して移動する方向を意味する。ここでいう直線状部とは、結晶を切削するために直線状に張られたワイヤーの当該直線部分を指す。通常は、図２に示すように２つのローラーＲ１，Ｒ２の間に結晶切断用ワイヤーＷを走行させることによってワイヤーの直線状部を形成する。ワイヤー直線状部の中央点は、直線状部とローラーＲ１，Ｒ２との最初の接点Ｃ１，Ｃ２の中点Ｔに相当する。結晶を切削している間、固定されている結晶に対して中点Ｔが移動する場合と、固定されている中点Ｔに対して結晶が移動する場合と、結晶と中点Ｔがともに移動しながら切削が進む場合の合計３つの態様がありうる。本発明ではそのいずれの態様であってもよい。いずれの態様であっても、切り出される結晶面上を移動した中点Ｔの軌跡を確認することにより、切削方向を決定することができる。なお、図２において、結晶が左右に揺動しながら切削が進行する場合や、ローラーＲ１，Ｒ２が左右に揺動しながら切削が進行する場合のように、結晶に対して相対的に中点Ｔが細かく揺動する場合も考えられる。この場合は、単位時間あたりに細かく揺動する中点Ｔの軌跡の中心点をその時間の「中点」とみなして、結晶からみた相対的な「中点」が時間経過に伴って移動する軌跡を確認することによって切削方向を決定することができる。
　本発明の製造方法では、中点Ｔの切削方向への移動速度（結晶切断用ワイヤーの切削方向への移動速度で、切削速度に相当する）は、通常０．７ｍｍ／ｈ以上に設定し、１ｍｍ／ｈ以上に設定することが好ましく、３ｍｍ／ｈ以上に設定することがより好ましく、５ｍｍ／ｈ以上に設定することがさらに好ましい。また、中点Ｔの移動速度（結晶切断用ワイヤーの移動速度）は、通常５０ｍｍ／ｈ以下に設定し、４０ｍｍ／ｈ以下に設定することが好ましく、３５ｍｍ／ｈ以下に設定することがより好ましく、３０ｍｍ／ｈ以下に設定することがさらに好ましい。０．７ｍｍ／ｈ以上であると、切削にかかる時間が短縮されて生産性が向上するため好ましく、５０ｍｍ／ｈ以下であると、切削して得られる結晶面に傷が生じにくく、クラック発生の可能性も低減できるため好ましい。本発明の製造方法では、従来法ではクラックや反りが大きくなってしまうような３０ｍｍ／ｈ以上という高速度で移動させた場合であってもクラックを抑え、反りを小さくすることができるという利点がある。
　本発明の製造方法では、結晶を切削している間、常にβが一定の角度を保ちながら切削を進行させることが好ましい。
　六方晶系半導体結晶のｃ軸と切削方向がなす角度βは、好ましくは
　　β＝９０°±４°　　　　　式（Ｂ－１）
であり、より好ましくは
　　β＝９０°±３°　　　　　式（Ｂ－２）
であり、さらに好ましくは
　　β＝９０°±２°　　　　　式（Ｂ－３）
であり、特に好ましくは
　　β＝９０°±１°　　　　　式（Ｂ－４）
である。
　式（Ｂ－１）、式（Ｂ－２）、式（Ｂ－３）、式（Ｂ－４）の範囲に設定して行くことにより、得られる板状結晶の反りが一段と小さくなる。
＜式（Ｃ）＞
　本発明の製造方法では、式（Ｃ）の条件を満たすように結晶切断用ワイヤーを移動させて六方晶系半導体結晶を切削することが好ましい。
　　０°≦γ＜７５°　　　　　式（Ｃ）
　式（Ｃ）において、γは結晶切断用ワイヤーの伸長方向と切り出す結晶面の基準軸とのなす角度である。結晶切断用ワイヤーの伸長方向とは、結晶を切削する際に用いるワイヤー直線状部のワイヤーの向きを意味する。図３では、結晶切断用ワイヤーの伸長方向をＤと表記している。通常は、ワイヤーを直線状に走行させながら結晶を切削するため、ワイヤーの走行方向が本発明でいうワイヤーの伸長方向に相当する。例えば、図２でいうＣ１からＣ２に向かう方向が結晶切断用ワイヤーの伸長方向となる。ワイヤー直線状部は、切り出す結晶面上を移動するため、図１の（１０－１１）面を切り出す場合を想定すると、γは図３で示す角度となる。
　結晶切断用ワイヤーの伸長方向と切り出す結晶面の基準軸とのなす角度γは、好ましくは
　　０°≦γ＜７５°　　　　　式（Ｃ－１）
であり、より好ましくは
　　０°≦γ＜４５°　　　　　式（Ｃ－２）
であり、さらに好ましくは
　　０°≦γ＜１５°　　　　　式（Ｃ－３）
であり、特に好ましくは
　　０°≦γ＜５°　　　　　式（Ｃ－４）
である。
　式（Ｃ－１）、式（Ｃ－２）、式（Ｃ－３）、式（Ｃ－４）の範囲に設定して行くことにより、得られる板状結晶の反りが一段と小さくなる。
＜結晶切断用ワイヤー＞
　本発明の製造方法で用いる結晶切断用ワイヤーは、六方晶系半導体結晶を切削することが可能なものであれば、特にその種類は制限されない。通常は、走行するワイヤーを六方晶系半導体結晶に押し当てることにより切削する機構を備えた装置を用いる。走行する方向は一方向でもよいし、正逆両方向でもよい。両方向に走行させる場合は、一方向に一定速度で走行させる時間と、その逆方向に一定速度で走行させる時間を確保することが好ましい。一方向に走行する場合の走行速度や、正逆両方向に走行させながら一定速度で走行させる場合の走行速度は、１００ｍ／ｍｉｎ以上にすることが好ましく、３００ｍ／ｍｉｎ以上にすることがより好ましく、４００ｍ／ｍｉｎ以上にすることがさらに好ましい。また、一方向に走行する場合の走行速度や、正逆両方向に走行させながら一定速度で走行させる場合の走行速度は、１５００ｍ／ｍｉｎ以下にすることが好ましく、１０００ｍ／ｍｉｎ以下にすることがより好ましい。
　結晶切断用ワイヤーによる結晶切削方式としては、例えば、次の方式を採用することができる。すなわち、結晶切断用ワイヤーと六方晶系半導体結晶との接触部に水や油などと砥粒とを混合したスラリーを供給することによって一種の研磨切断を行う方式（遊離砥粒方式）、表面にダイヤモンドなどからなる砥粒を固定した結晶切断用ワイヤーを高速走行させながら六方晶系半導体結晶に押し当てて切削する方式（固定砥粒方式）などが挙げられる。本発明では、切削速度が速くて洗浄の手間がかからない点で、固定砥粒方式の結晶切断用ワイヤーを用いることが好ましい。
　固定砥粒方式の結晶切断用ワイヤー表面への砥粒の固定は、例えば電着により行うことができる。砥粒を電着固定した後の砥石切削により、異常突出砥粒または砥粒鋭角部分が除去されて形直しされているものを用いれば、六方晶系半導体結晶に切削によるクラックが入りにくくなるため好ましい。そのために、結晶切断用ワイヤーの走行経路にツルーイング用砥石を配置しておき、そのツルーイング用砥石を走行した後に六方晶系半導体結晶を切削するようにしておく態様などを採用することができる。ワイヤーを一方向にだけ走行させる場合は六方晶系半導体結晶の手前にツルーイング用砥石を設置しておけばよいが、両方向に交互に走行させる場合は六方晶系半導体結晶の両脇にツルーイング用砥石を設置しておくことが好ましい。砥石の砥粒としては、例えばアランダム（Ａ）、ホワイトアランダム（ＷＡ）、ピンクアランダム（ＰＡ）、解体型アルミナ（ＨＡ)、人造エメリー（ＡＥ)、アルミナジルコニア（ＡＺ）、カーボランダム（Ｃ）、グリーンカーボランダム（ＧＣ）、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）、ダイヤモンドなどを挙げることができる。砥粒の粒径は５μｍ以上であることが好ましい。また、砥粒の粒径は６０μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく、３０μｍ以下であることがさらに好ましく、２０μｍ以下であることが特に好ましい。
　固定砥粒ワイヤーは、特定の素線径のワイヤーと粒径の中心値が特定の範囲にある砥粒を組み合わせて作ることができる。
　本発明に用いられる固定砥粒ワイヤーの素線径は、７０μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１２０μｍ以上、さらに好ましくは１４０μｍ以上、それより好ましくは１６０μｍ以上、特に好ましくは１７０μｍ以上、最も好ましくは１８０μｍ以上であって、２００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１９０μｍ以下である。比較的大きな素線径のワイヤーを用いると、ワイヤー自身の破断強度が高いため、切削時に十分な張力をかけることが可能となるので好ましい。
　本発明に用いられる砥粒の平均粒径は５μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１０μｍ以上であって、６０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４０μｍ以下、さらに好ましくは３０μｍ以下、それより好ましくは２５μｍ以下、特に好ましくは２０μｍ以下である。比較的小さな平均粒径の砥粒を用いると、異常突出した表面形状を示す砥粒が少なくなる傾向にあり、被削材への衝撃を小さくすることができ、また被削材の表面粗さを小さく抑えることが可能となるので好ましい。
　上記のような好ましい範囲の平均粒径を有する砥粒としては、例えば一般に入手可能な固定砥粒ワイヤーの粒度表示で３０００メッシュ以下であることが好ましく、より好ましくは１５００メッシュ以下であって、２３０メッシュ以上であることが好ましく、より好ましくは３２５メッシュ以上、さらに好ましくは４００メッシュ以上、それより好ましくは６００メッシュ以上、特に好ましくは８００メッシュ以上である。
　上記の好ましい範囲に設定することによって、得られる板状結晶の反りが一段と小さくなる。
　本発明の製造方法で用いる結晶切断用ワイヤーは、図４（ａ）に示すように、六方晶系半導体結晶に対してワイヤー直線状部が常に一定の方向を向いているものであってもよい。また、図４（ｂ）に示すように六方晶系半導体結晶に対してワイヤー直線状部が揺動するものであってもよい。揺動は、ワイヤー直線状部を画定するローラーＲ１，Ｒ２の位置を上下に移動させることにより実施することができる。すなわち、図４（ｃ）に示す状態と図４（ｄ）に示す状態を交互にとることができるように、ローラーＲ１，Ｒ２の位置を上下に連動することにより揺動させることができる。図４（ｃ）に示す状態から図４（ｄ）に示す状態に移行するときには、ローラーＲ１の位置を下降させながらローラーＲ２の位置を上昇させる。図４（ｄ）に示す状態から図４（ｃ）に示す状態に移行するときには、ローラーＲ１の位置を上昇させながらローラーＲ２の位置を下降させる。このように操作することによって、ワイヤー直線状部の中点が揺動しないようにすることができる。
　図４（ｂ）～図４（ｄ）に示す揺動方式は適宜アレンジすることが可能である。例えば、日本国特開２００８－２２９７５２号公報に記載されるように揺動中心軸を中心として２つのローラーが同じ円周方向に同じ量だけ移動する態様を好ましく採用することができる（特に同公報の実施例および図１参照）。
　結晶切断用ワイヤーを揺動させる場合の最大振れ角度φは、１０°以下であることが好ましい。また、結晶切断用ワイヤーを揺動させる場合の最大振れ角度φは、１°以上であることが好ましく、５°以上であることがより好ましく、７°以上であることがさらに好ましい。結晶切削中は、最大振れ角度φを一定に維持しても、変化させてもよい。好ましいのは一定に維持する場合である。ワイヤーの揺動周期は、１０００回／ｍｉｎ以下であることが好ましい。また、ワイヤーの揺動周期は、２００回／ｍｉｎ以上であることが好ましく、４００回／ｍｉｎ以上であることがより好ましく、７００回／ｍｉｎ以上であることがさらに好ましい。
＜切削の態様＞
　本発明の製造方法では、式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たす切削により切削面を少なくとも１面形成することによって板状結晶を製造する。
　式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たす切削により切削面を１面だけ形成することによって板状結晶を製造する態様として、例えば、結晶塊の端部を式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たすように切削する態様を挙げることができる。また、あらかじめ従来法で切削した後に、その切削面とほぼ平行に式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たすように切削することによって板状結晶を製造してもよい。さらに、先に式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たすように切削した後に、その切削面とほぼ平行に従来法で切削してもよい。
　好ましいのは、式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たす切削により切削面を２面以上形成することによって、板状結晶を製造する態様である。このとき、切削を同時に行うことによって２面以上の切削面を一度に形成してもよいし、切削を順次行うことによって２面以上の切削面を逐次形成してもよい。好ましいのは、切削を同時に行うことによって２面以上の切削面を一度に形成する場合である。切削を同時に行う場合は、並列設置されていて一体的に作動する複数の結晶切断用ワイヤーからなるワイヤー列を用いて、一度に２面以上を同時に形成することが好ましい。特に好ましいのは、複数のワイヤーが一定の間隔を空けて短冊状に配列されているワイヤー列を用いる場合である。このようなワイヤー列を用いれば、厚みが等しい板状結晶を効率良く製造することができる。
　切削面を２面以上形成して板状結晶を製造する場合は、第１の切削面と第２の切削面は必ずしも平行でなくても構わない。２つの切削面のなす角度は、ほぼ平行にする。本発明において「ほぼ平行」とは、１０°以下であることを意味する。２つの切削面のなす角度は、５°以下であることが好ましく、２°以下であることがより好ましく、１°以下であることがさらに好ましく、０°（平行）であることが最も好ましい。
　板状結晶を結晶塊のどの部分から切り出すかは、取得したい板状結晶のサイズ、主面、厚みや、結晶塊の形状、転位密度の濃淡、不純物濃度の濃淡などを考慮して決定する。また、結晶塊を台座に固定する際の固定のしやすさなども考慮することができる。
　六方晶系半導体結晶は、切削に適した方向を向けて台座に固定し、その台座を結晶切断用ワイヤーに向けて移動させることにより切削することが好ましい。例えばβ＝９０°の場合は図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すように、（０００１）面を主面とする円盤状の六方晶系半導体結晶１の円形の主面が水平方向を向くように台座２に接着剤で固定し、これを結晶切断用ワイヤーＷへ向けて下から上へ移動させる（あるいは台座２に固定した六方晶系半導体結晶１に向けて結晶切断用ワイヤーＷを上から下へ移動させる）ことにより切削する態様を挙げることができる。このとき、ワイヤー伸長方向と六方晶系半導体結晶の角度α’が上記αと等しくなるようにして切削する。
　また、別の態様として、例えばβ＝８５°のようにβが９０°ではない場合は、図６（ａ）、図６（ｂ）および図７（ａ）、図７（ｂ）に示すように傾斜角β’の台座斜面上に六方晶系半導体結晶２１，３１を固定し、これを結晶切断用ワイヤーＷへ向けて下から上へ移動させる（あるいは台座２２，３２に固定した六方晶系半導体結晶２１，３１に向けて結晶切断用ワイヤーＷを上から下へ移動させる）ことにより切削することができる。このとき、台座の斜面の傾斜角β’が上記βと等しくなるように配置して切削する。換言すれば、結晶の鉛直方向からの傾斜角θを９０－βになるように配置して切削する。図６（ａ）及び図６（ｂ）のようにワイヤー伸長方向を結晶の主面である（０００１）面に対して直角（図６（ｂ）に示す角度α’が９０°で結晶と交差するよう）に配置することにより、Ｍ面を切り出すことができる。ここでいうＭ面とは、｛１－１００｝面と等価な面であり、具体的には（１－１００）面、（－１１００）面、（０１－１０面）、（０－１１０）面、（１０－１０）面、（－１０１０）面を意味する。また、図７（ａ）及び図７（ｂ）のようにワイヤー伸長方向が角度α’で結晶と交差するようにして切削すれば、例えば（２０－２１）面などを切り出すことができる。このとき、α’は上記αと等しくなるようにする。このように、図６（ａ）、図６（ｂ）および図７（ａ）、図７（ｂ）の態様を採用する場合は、台座へ接着する六方晶系半導体結晶の結晶面と台座斜面の角度や、結晶とワイヤー伸長方向の角度を、本発明の条件を満たすように適切に選択して切削を行う。台座への固定には、エポキシ樹脂などの接着剤を適宜選択して使用することができる。また、結晶方位の測定にはＸ線回折法などを用いることができる。なお、切削する六方晶系半導体結晶の形状は特に制限されず、円盤状、直方体状、長方体状、六角柱状、これらの主面がドーム状に膨れているもの、塊状などのいずれであってもよい。
＜切削後の処理＞
　本発明にしたがって切削した後に形成される面に対しては、切削によって得られた面に対して通常なされる処理を適宜選択して行うことができる。例えば、研磨、酸水溶液または塩基水溶液を用いたエッチングなどを行うことができる。研磨する場合には、例えばラッピング処理、酸性コロイダルシリカを用いる研磨などを挙げることができる。
＜六方晶系半導体結晶＞
　本発明の製造方法で製造する六方晶系半導体結晶の種類は特に制限されず、例えばＳｉＣ、ＺｎＯ、ＧａＮ、ＩｎＮ、ＡｌＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌｌｎＧａＮなどが挙げられる。好ましくはＧａＮ、ＩｎＮ、ＡｌＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌｌｎＧａＮなどＩＩＩ族窒化物半導体結晶を挙げることができる。より好ましいのはＧａＮ、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌｌｎＧａＮであり、さらに好ましいのはＧａＮである。なお、本明細書の説明では、六方晶系半導体結晶としてＧａＮ（窒化ガリウム）結晶を例として説明している場合があるが、本発明で採用することができる六方晶系半導体結晶はこれに限定されるものではない。
　本発明の製造方法によって切り出す結晶面は、本発明の製造方法によって原理的に切り出すことが可能な結晶面であれば特に制限されない。具体的な結晶面として、（１０－１１）面、（２０－２１）面、（１０－１２）面、（１１－２１）面、（１１－２２）面などを典型例として挙げることができる。
　本発明の製造方法によって得られる「板状結晶」とは、結晶の最大径に対して厚みが薄い結晶を意味する。板状であれば、その具体的な形状の詳細は特に制限されない。本発明の製造方法によって得られる板状結晶の最大径は、通常１０ｍｍ以上である。本発明の効果がより顕著に現れることから、好ましくは２０ｍｍ以上のものを製造する場合であり、より好ましくは２５ｍｍ以上のものを製造する場合である。なお、ここでいう「最大径」とは、板状結晶の主面における最長径の長さを意味する。
　本発明の製造方法によって得られる板状結晶の反り量は、通常は３μｍ／ｍｍ以下であり、１．０μｍ／ｍｍ以下であることが好ましく、０．８μｍ／ｍｍ以下であることがより好ましく、０．５μｍ／ｍｍ以下であることがさらに好ましく、０．３μｍ／ｍｍ以下であることが特に好ましい。ここでいう反り量は、本発明の製造方法にしたがって切削した後の板状結晶の反り量であり、研磨などの後処理を行う前の測定量である。具体的には、板状結晶の主面の中心を通る特定長さあたりの反りの大きさを１ｍｍあたりに換算した値を意味しており、実施例に記載される方法の通り、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１（１９９４年）（関連規格ＪＩＳ　Ｂ　０６１０（１９８７年））に規定されるろ波うねりＷＣＭを評価長さで除したものと定義する。ここで板状結晶の反り量とは図９に示すＺ部分を測定している。
　例えば、５ｍｍ～１０ｍｍ四方の板状結晶の評価長さ５ｍｍあたりの反りの大きさは、通常１５μｍ未満であり、好ましくは１０μｍ未満であり、さらに好ましくは５μｍ未満である。また、直径２インチの円盤状の板状結晶の評価長さ５０ｍｍあたりの反りの大きさは、通常４０μｍ未満であり、好ましくは３０μｍ未満であり、さらに好ましくは２０μｍ未満である。
　本発明の製造方法により製造される六方晶系半導体板状結晶は、さまざまな用途に用いることができる。特に、紫外、青色又は緑色等の発光ダイオード、半導体レーザー等の比較的短波長側の発光素子や、電子デバイス等の半導体デバイスの基板として有用である。また、本発明の製造方法により製造した六方晶系半導体板状結晶をシードとして用いて、さらに大きな六方晶系半導体結晶を得ることも可能である。
　以下に実施例と比較例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。なお、図５（ａ）、図５（ｂ）および図８（ａ）、図８（ｂ）には、技術内容を把握しやすくするために六方晶系半導体結晶１として円盤状の結晶サンプル１、１１を記載しているが、以下の実施例と比較例では半円盤状の結晶サンプル１、１１を用いている。
（実施例１）
　直径５０ｍｍ、厚み７ｍｍの円盤状の（０００１）面を主面とする窒化ガリウム結晶を均等に２分割して、半円盤状の結晶サンプル１を用意した。得られた半円盤状の結晶サンプル１を、図５（ａ）及び図５（ｂ）に示す場合と同様に台座上にエポキシ系接着剤を用いて固定した。このとき、結晶サンプル１は表１に記載されるα、β、γの条件を満たす切削を行うことができる向きに固定した。
　結晶切断用ワイヤーとして、表１に記載される平均粒径を有するダイヤモンド砥粒を表面に電着したワイヤーを７０本並列に配置した装置を用意した。このうち、実施例１では３５本が窒化ガリウム結晶の切削に寄与した。並列に配置したワイヤーは同じタイミングで揺動しながら正逆両方向に走行するように制御した。このとき、ワイヤー直線状部の中点は揺動しないように設定した。揺動の最大振れ角度φは１０°であり、ワイヤーの最大走行速度は３３０ｍ／ｍｉｎであり、ワイヤーの揺動周期は８００回／ｍｉｎに制御した。
　このように制御した結晶切断用ワイヤーを用いて、表１に記載されるα、β、γの条件を満たすように結晶サンプル１を切削した。具体的には、ワイヤー伸長方向と結晶の角度α’が６１．９°となるように結晶切断用ワイヤーＷと結晶サンプル１を配置して切削した。また、切削は、走行する結晶切断用ワイヤーＷへ向けて、台座上に固定した結晶サンプル１を表１に記載される速度で移動させることにより行い、両面が結晶切断用ワイヤーで切削された板状結晶を得た。
　得られた板状結晶は長辺が５０ｍｍの主面が略矩形の結晶である。ここでいう長辺は、図５（ａ）及び図５（ｂ）においてワイヤーが横切った主面の長さに等しい。板状結晶の反りの評価は、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１（１９９４年）（関連規格ＪＩＳ　Ｂ　０６１０（１９８７年））にしたがってろ波最大うねりＷＣＭを測定することにより行った。測定に際しては（株）東京精密製ｓｕｒｆｃｏｍ　１３０Ａを使用し、測定モードをろ波うねり測定（ＪＩＳ’９４）にして測定した（測定速度：０．６ｍｍ／ｓ、カットオフ値：０．８ｍｍ、フィルタ種別：ガウシアン、測定レンジ：±４００μｍ、傾斜補正：直線）。このとき、板状結晶の主面の中心から短辺方向に±２．５ｍｍ伸長する全長５ｍｍの範囲について反りの大きさを測定した（図９）。得られた板状結晶のうち３枚の結晶それぞれについて測定を行った後、その平均を求めた。結果を表１に示す。
（実施例１１、比較例１～４、１１）
　表１に記載される条件に変更したこと以外は実施例１と同様にして、両面が結晶切断用ワイヤーで切削された板状結晶を得た。実施例１１では、実施例１と同様に図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すように台座２上に結晶サンプル１を固定して、ワイヤー伸長方向と結晶の角度α’が７５．１°となるように結晶切断用ワイヤーＷと結晶サンプル１を配置して切削した。比較例１～４および１１では、図８（ａ）及び図８（ｂ）に示すように傾斜角δが２８．１°である台座の斜面上に結晶サンプル１１を固定して直線状の切削を試みたが、結晶サンプル１１中では切削は直線状にならなかった。
　実施例１と同様に、切削後に得られた各板状結晶のろ波うねり測定を行った結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
　本出願は、2010年12月28日出願の日本特許出願（特願2010－291559）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明の製造方法によれば、高速で切削しても反りが小さな六方晶系半導体板状結晶が得られる。従来法によるよりも、効率良く高品質な六方晶系半導体板状結晶を提供することができるため、本発明は産業上の利用可能性が高い。
　　　Ｐ１，Ｐ２　切削方向
　　　Ｒ１，Ｒ２　ローラー
　　　Ｃ１，Ｃ２　ローラーと直線状部の接点
　　　　　Ｔ　結晶切断用ワイヤーの直線状部の中点
　　　　　Ｗ　結晶切断用ワイヤー
　　　　　Ｓ　結晶
　　　　　φ　最大振れ角度
　　　　　Ｚ　反りの大きさ
　　　　α’　ワイヤー伸長方向と結晶の角度
　　　β’， δ　台座の斜面の傾斜角
　　　　　θ　結晶の鉛直方向からの傾斜角
１，１１，２１，３１　六方晶系半導体結晶（結晶サンプル）
２，１２，２２，３２　台座

Claims (9)

  1. 　結晶切断用ワイヤーにより六方晶系半導体結晶を切削して板状結晶を製造する方法であって、
    　前記六方晶系半導体結晶に対して下記式（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たすように前記結晶切断用ワイヤーを移動させて切削する六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
    　　２５°＜α≦９０°　　　　　式（Ａ）
    　　β＝９０°±５°　　　　　式（Ｂ）
    ［上式において、αは六方晶系半導体結晶のｃ軸とワイヤーにより切り出される結晶面の法線とがなす角度であり、βは六方晶系半導体結晶のｃ軸をワイヤーにより切り出される結晶面上に垂直投影した基準軸と切削方向とがなす角度である。］
  2. 　前記切削用ワイヤーの切削方向への移動速度が１ｍｍ／ｈ（時間）以上である請求項１に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
  3. 　下記式（Ｃ）の条件を満たすように前記結晶切断用ワイヤーを移動させて切削する請求項１または２に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
    　　０°≦γ＜７５°　　　　　式（Ｃ）
    ［上式において、γは前記結晶切断用ワイヤーの伸長方向と前記基準軸とのなす角度である。］
  4. 　前記板状結晶の反り量が１．０μｍ／ｍｍ以下である請求項１～３のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
  5. 　前記板状結晶の最大径が１０ｍｍ以上である請求項１～４のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
  6. 　特定の間隔を空けて並列設置された複数の結晶切断用ワイヤーを用いて２面以上の切削を一度に行うことにより板状結晶を製造する請求項１～５のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
  7. 　前記切削後に切削により生じた面を研磨する請求項１～６のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
  8. 　前記六方晶系半導体結晶がＩＩＩ族窒化物半導体結晶である請求項１～７のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
  9. 　前記六方晶系半導体結晶が窒化ガリウム結晶である請求項１～７のいずれか一項に記載の六方晶系半導体板状結晶の製造方法。
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