JP2009149764A - 接着性層を有するポリイミド樹脂層の製造方法及び金属張積層板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】接着性層を有するポリイミド樹脂層の製造方法であって、a)基材上に熱線膨張係数が1×10-6 〜30×10-6(1/K)である低熱膨張性のポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸の溶液を塗布、乾燥してポリアミド酸層を形成する工程と、b)ポリアミド酸層の表面側の層に、芳香族アミノ化合物又は脂肪族アミノ化合物を含む極性溶媒溶液を含浸・乾燥してアミノ化合物含有層を形成する工程と、c)アミノ化合物含有層が形成されたポリアミド酸層を熱処理して、ポリアミド酸をイミド化すると共に芳香族アミノ化合物と反応させることによりポリイミド樹脂層と接着性層を形成する工程を備える接着性層を有するポリイミド樹脂層の製造方法。
【選択図】なし
Description
a)基材上に熱線膨張係数が1×10-6 〜30×10-6(1/K)である低熱膨張性のポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸の溶液を塗布、乾燥してポリアミド酸層を形成する工程と、
b)ポリアミド酸層の表面側の層に、アミノ化合物を含む極性溶媒溶液を含浸・乾燥してアミノ化合物含有層を形成する工程と、
c)アミノ化合物含有層が形成されたポリアミド酸層を熱処理して、ポリアミド酸をイミド化すると共にアミノ化合物と反応させることによりポリイミド樹脂層と接着性層を形成する工程
を備えることを特徴とする接着性層を有するポリイミド樹脂層の製造方法である。
I)ポリイミド樹脂層の片面に接着性層を形成する接着性層形成工程と、
II)該接着性層の表面に金属層を形成する工程
を備え、工程I)が、上記工程a)と工程b)と工程c)を備えること特徴とする金属張積層板の製造方法である。
また、2,2',3,3'-、2,3,3',4'-又は3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,3',3,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3',3,4'-ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物等が好ましく挙げられる。また、3,3'',4,4''-、2,3,3'',4''-又は2,2'',3,3''-p-テルフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2-ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)-プロパン二無水物、ビス(2,3-又は3.4-ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、1,1-ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)エタン二無水物等が好ましく挙げられる。
また、2,2-ビス-[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4-(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)]ビフェニル、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[1-(4-アミノフェノキシ)]ビフェニル、ビス[1-(3-アミノフェノキシ)]ビフェニル、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)]ベンゾフェノン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)]ベンゾフェノン、ビス[4,4'-(4-アミノフェノキシ)]ベンズアニリド、ビス[4,4'-(3-アミノフェノキシ)]ベンズアニリド、9,9-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]フルオレン、9,9-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]フルオレン等が好ましく挙げられる。
接着強度は、ストログラフVES05D(東洋精機製作所社製)を用いて、幅1mmの短冊状に切断したサンプルについて、室温で90°、1mmピール強度を測定することにより評価した。
線熱膨張係数は、サーモメカニカルアナライザー(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて、サンプルを250℃まで昇温し、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、240℃から100℃までの平均線熱膨張係数(CTE)を求めることにより評価した。
接着性層の厚みは、走査型透過電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、透過モードに設定し、サンプルの断面を観察し、改質層の厚みを確認することにより評価した。
まず100mm角の金属張積層板を用い、金属層側をエッチングし、100μm径のビア
を形成して試験片とした。その後、金属層をエッチングマスクとして、水酸化カリウム33.5wt%、エチレンジアミン11wt%、エチレングリコール22wt%からなる水溶液をエッチング液として用い、80℃のエッチング液に、試験片を10〜60秒間浸漬した。浸漬後に試験片を断面研磨し、ポリイミドのサイドエッチング形状を観察した。
DAPE:3,4'−ジアミノジフェニルエーテル
HAB:4,4'−(3,3'−ジヒドロキシ)ジアミノビフェニル
TAPM:トリス(4−アミノフェニル)メタノール
ASD:4,4'−ジアミノビフェニルスルファイド
DABA:4,4'−ジアミノベンズアニリド
TAEA:トリス(2−アミノエチル)アミン
500mlのセパラブルフラスコの中において、撹拌しながら20.7gの2'-メトキシ-4,4'-ジアミノベンズアニリド(0.08モル)を343gのDMAcに溶解させた。次に、その溶液を窒素気流中で28.5gのPMDA(0.13モル)及び10.3gのDAPE44(0.05モル)を加えた。その後、約3時間攪拌を続けて重合反応を行い、粘稠なポリアミド酸溶液Sを得た。
得られたポリアミド酸溶液Sを、ステンレス基材の上に塗布し、130℃で5分間乾燥し、15分かけて360℃まで昇温させてイミド化を完了させ、ステンレス基材に積層されたポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムをステンレス基材から剥離し、25μmの厚みのポリイミドフィルムSを得た。このフィルムSの線熱膨張係数は、14.6×10-6(1/K)であった。
5gの3-アミノプロピルトリメトキシシラン、500gのメタノール及び2.5gの水を混合し、2時間撹拌することで、シランカップリング剤溶液を調整した。予め水洗したステンレス箔1(新日本製鐵株式会社製 SUS304 H-TA、厚み20μm)をシランカップリング剤溶液(液温約20℃)へ30秒間浸漬した後、一旦大気中に引き上げ、余分な液を落とした。次いで圧縮空気を約15秒間吹き付けて乾燥した。その後、110℃で30分間加熱処理を行い、シランカップリング剤処理のステンレス箔2を得た。
作製例1で得られたポリアミド酸溶液Sを基材上にアプリケータを用いて塗布し、130℃で5分間乾燥して、イミド化後の厚みが25μmとなるようにポリアミド酸層を作製した。
上記のポリアミド酸層の上に、スロットダイコーターを用いて0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)をウェット厚み50μmで塗布した後、130℃で2分間乾燥し、15分かけて360℃まで昇温させてイミド化を完了させ、接着性層を有するポリイミド樹脂層を作製した。得られた樹脂層を基材から剥離することで、接着性層を有するポリイミドフィルム1を得た。このフィルムの接着性層の厚みは0.7μmであった。
得られたフィルム1の接着性層面に、作製例2のステンレス箔2のシランカップリング剤処理面を重ね合わせ、高性能高温真空プレス機にて20MPa、温度370℃、プレス時間1分の条件で加熱圧着して、金属張積層板1を作製した。フィルムと金属の接着強度及び絶縁樹脂層のエッチング形状を評価した。結果を表1に示す。得られた金属張積層板は接着強度、エッチング後の絶縁樹脂層の形状も特に問題はなかった。なお、接着強度は、0.5kN/m以上を問題なしとした。
実施例1における0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の代わりに、0.02MのDAPEのメタノール溶液(25℃)を使用した以外は、実施例1と同様にして、接着性層を有するポリイミドフィルム2及び金属張積層板2を作製した。接着性層の厚みは0.8μmであった。
実施例1における0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の代わりに、0.02MのHABのメタノール溶液(25℃)を使用した以外は、実施例1と同様にして、接着性層を有するポリイミドフィルム3及び金属張積層板3を作製した。接着性層の厚みは0.6μmであった。
実施例1における0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の代わりに、0.02MのTAPMのメタノール溶液(25℃)を使用した以外は、実施例1と同様にして、接着性層を有するポリイミドフィルム4及び金属張積層板4を作製した。接着性層の厚みは0.5μmであった。
作製例1で得られたポリアミド酸溶液Sを基材上にアプリケータを用いて塗布し、130℃で5分間乾燥して、イミド化後の厚みが25μmとなるようにポリアミド酸層を作製した。
上記のポリアミド酸層の上に、グラビアロールを用いて0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)をウェット厚み5μmで塗布した後、130℃で2分間乾燥し、15分かけて360℃まで昇温させてイミド化を完了させ、接着性層を有するポリイミド樹脂層を作製した。得られた樹脂層を基材から剥離することで、接着性層を有するポリイミドフィルム5を得た。このフィルムの接着性層の厚みは約0.05μmであった。
このフィルムに金属原料が成膜されるように、RFマグネトロンスパッタリング装置(ANELVA;SPF-332HS)にセットし、槽内を3×10-4Paまで減圧した後、アルゴンガスを導入し真空度を2×10-1Paとし、RF電源にてプラズマを発生した。このプラズマにてニッケル:クロムの合金層[比率8:2、99.9重量%、以下、ニクロム層(第一スパッタリング層5a)]が膜厚30nmとなるようにポリイミドフィルムへ成膜した。ニクロム層を成膜した後、同一雰囲気にて、このニクロム層上にさらにスパッタリングにより銅(99.99重量%)を0.2μm成膜して第二スパッタリング層5bを得た。
次いで、上記スパッタ膜(第二スパッタリング層5b)を電極として電解めっき浴にて8μm厚の銅めっき層(めっき層5c)を形成した。電解めっき浴としては、硫酸銅浴(硫酸銅100g/L、硫酸220g/L、塩素40mg/L、アノードは含りん銅)を使用し、電流密度2.0A/dm2にてめっき膜を形成した。めっき後には十分な蒸留水で洗浄し乾燥を行った。このようにして、ポリイミドフィルム/ニクロム層5a/銅スパッタ層5b/電解めっき銅層5cから構成される金属張積層板5を作製した。フィルムと金属の接着強度及び絶縁樹脂層のエッチング形状を評価した。結果を表1に示す。
実施例5における0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の代わりに、0.02MのHABのメタノール溶液(25℃)を使用した以外は、実施例5と同様にして、接着性層を有するポリイミドフィルム6及び金属張積層板6を作製した。接着性層の厚みは約0.04μmであった。
実施例5における0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の代わりに、0.02MのASDのメタノール溶液(25℃)を使用した以外は、実施例5と同様にして、接着性層を有するポリイミドフィルム7及び金属張積層板7を作製した。接着性層の厚みは約0.04μmであった。
実施例5における0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の代わりに、0.02MのDABAのメタノール溶液(25℃)を使用した以外は、実施例5と同様にして、接着性層を有するポリイミドフィルム8及び金属張積層板8を作製した。接着性層の厚みは約0.04μmであった。
実施例1における0.02M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の代わりに、0.02MのTAEAのメタノール溶液(25℃)の1分浸漬した以外は、実施例1と同様にして、接着性層を有するポリイミドフィルム9及び金属張積層板9を作製した。接着性層の厚みは約0.4μmであった。
作製例1のポリイミドフィルムに、作製例2のステンレス箔2のシランカップリング剤処理面を重ね合わせ、高性能高温真空プレス機にて20MPa、温度370℃、プレス時間1分の条件で加熱圧着して、金属張積層板を作製した。フィルムと金属の接着強度は0.1kN/m未満であった。
作製例1のポリイミドフィルムに、金属原料が成膜されるように、RFマグネトロンスパッタリング装置にセットし、槽内を3×10-4Paまで減圧した後、アルゴンガスを導入し真空度を2×10-1Paとし、RF電源にてプラズマを発生した。このプラズマにてニッケル:クロムの合金層[比率8:2、99.9重量%、以下、ニクロム層(第一スパッタリング層11a)]が膜厚30nmとなるようにポリイミドフィルムへ成膜した。ニクロム層を成膜した後、同一雰囲気にて、このニクロム層上にさらにスパッタリングにより銅(99.99重量%)を0.2μm成膜して第二スパッタリング層11bを得た。
次いで、上記スパッタ膜(第二スパッタリング層11b)を電極として電解めっき浴にて8μm厚の銅めっき層(めっき層11c)を形成した。電解めっき浴としては、硫酸銅浴(硫酸銅100g/L、硫酸220g/L、塩素40mg/L、アノードは含りん銅)を使用し、電流密度2.0A/dm2にてめっき膜を形成した。めっき後には十分な蒸留水で洗浄し乾燥を行った。このようにして、ポリイミドフィルム/ニクロム層11a/銅スパッタ層11b/電解めっき銅層11cから構成される金属張積層板を得た。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/mであった。
Claims (5)
- 接着性層を有するポリイミド樹脂層の製造方法であって、
a)基材上に熱線膨張係数が1×10-6 〜30×10-6(1/K)である低熱膨張性のポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸の溶液を塗布、乾燥してポリアミド酸層を形成する工程と、
b)ポリアミド酸層の表面側の層に、アミノ化合物を含む極性溶媒溶液を含浸・乾燥してアミノ化合物含有層を形成する工程と、
c)アミノ化合物含有層が形成されたポリアミド酸層を熱処理して、ポリアミド酸をイミド化すると共にアミノ化合物と反応させることによりポリイミド樹脂層と接着性層を形成する工程
を備えることを特徴とする接着性層を有するポリイミド樹脂層の製造方法。 - アミノ化合物が、第1級若しくは第2級のアミノ基を有する芳香族アミノ化合物である請求項1に記載のポリイミド樹脂層の製造方法。
- アミノ化合物が、3つの第1級のアミノ基を官能基として有する脂肪族アミノ化合物である請求項1に記載のポリイミド樹脂層の製造方法。
- 金属張積層板の製造方法であって、
I)ポリイミド樹脂層の片面に接着性層を形成する接着性層形成工程と、
II)該接着性層の表面に金属層を形成する工程
を備え、工程I)が、
a)基材上に熱線膨張係数が1×10-6 〜30×10-6(1/K)である低熱膨張性のポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸の溶液を塗布、乾燥してポリアミド酸層を形成する工程と、
b)ポリアミド酸層の表面側の層に、アミノ化合物を含む極性溶媒溶液を含浸・乾燥してアミノ化合物含有層を形成する工程と、
c)アミノ化合物含有層が形成されたポリアミド酸層を熱処理して、ポリアミド酸をイミド化すると共にアミノ化合物と反応させることによりポリイミド樹脂層と接着性層を形成する工程
を備えること特徴とする金属張積層板の製造方法。 - 工程II)が、
d)接着性層の表面に金属箔を重ね合わせて熱圧着する工程、又はe)接着性層の表面に金属薄膜層を蒸着する工程を含む請求項4記載の金属張積層板の製造方法。
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