JP5042728B2 - ポリイミド樹脂層の表面改質方法及び金属張積層板の製造方法 - Google Patents
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Description
また、2,2-ビス-[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4-(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)]ビフェニル、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[1-(4-アミノフェノキシ)]ビフェニル、ビス[1-(3-アミノフェノキシ)]ビフェニル、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)]ベンゾフェノン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)]ベンゾフェノン、ビス[4,4'-(4-アミノフェノキシ)]ベンズアニリド、ビス[4,4'-(3-アミノフェノキシ)]ベンズアニリド、9,9-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]フルオレン、9,9-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]フルオレン等が好ましく挙げられる。
また、2,2',3,3'-、2,3,3',4'-又は3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,3',3,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3',3,4'-ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物等が好ましく挙げられる。また、3,3'',4,4''-、2,3,3'',4''-又は2,2'',3,3''-p-テルフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2-ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)-プロパン二無水物、ビス(2,3-又は3.4-ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、1,1-ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)エタン二無水物等が好ましく挙げられる。
接着強度の測定は、テンシロンテスター(東洋精機製作所社製)を用いて、幅10mmの短冊状に切断したサンプルについて、室温で180°、10mmピール強度を測定することにより評価した。接着強度の判定基準として、接着強度が0.4kN/m以上である場合を合格とし、0.4kN/m未満である場合を不合格とした。また、接着強度が0.4kN/m以上0.6kN/m未満である場合を良とし、0.6kN/m以上である場合を優良とする。
粘弾性アナライザー(レオメトリックサイエンスエフィー株式会社製RSA−II)を使って、10mm幅のサンプルを用いて、1Hzの振動を与えながら、室温から400℃まで10℃/分の速度で昇温した際の、損失正接(Tanδ)の極大から求めた。
サーモメカニカルアナライザー(セイコーインスツルメンツ社製)を用い、250℃まで昇温し、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、240℃から100℃までの平均線熱膨張係数(CTE)を求めた。
走査型透過電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製)を用いてサンプルの断面を観察し、改質層の厚みを確認した。
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
HAB:4,4'−(3,3'−ジヒドロキシ)ジアミノビフェニル
TAPM:トリス(4−アミノフェニル)メタノール
DAPE:3,4'−ジアミノジフェニルエーテル
ASD:4,4'−ジアミノビフェニルスルファイド
DABA:4,4'−ジアミノベンズアニリド
1)カプトンEN:東レ・デュポン社製、100mm×100mm×25μm厚さ、線熱膨張係数(CTE)16×10-6/K
2)ユーピレックス25S:宇部興産社製100mm×100mm×25μm厚さ、線熱膨張係数(CTE)12×10-6/K
425gのN,N−ジメチルアセトアミドに、31.8gの2,2'−ジメチル−4,4'−ジアミノビフェニル及び4.9gの1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンを室温で30分撹拌した。その後、28.6gのピロメリット酸二無水物及び9.6gのビフェニル−3,4,3',4'−テトラカルボン酸二無水物を加え、窒素雰囲気下、室温で3時間撹拌し、溶液粘度が28,000ポイズのポリアミド酸樹脂溶液を得た。このポリアミド酸樹脂溶液を、ステンレス基材へ塗布し、130℃で5分間乾燥し、15分かけて360℃まで昇温させてイミド化を完了させてステンレス基材に積層されたポリイミドフィルム1得た。このポリイミドフィルム1をステンレス基材から剥離し、フィルム1を得た。フィルム1の熱線膨張係数は、21×10-6/Kであり、ポリイミド層の厚みは25μmであった。
200gのN,N−ジメチルアセトアミドに、14.9gの4,4'−ジアミノ−2,2'−ジメチルビフェニル及び6.01gの4,4'−ジアミノジフェニルエーテルを室温で30分撹拌した。その後、21.4gのピロメリット酸二無水物を加え、窒素雰囲気下、室温で3時間撹拌し、溶液粘度が12,000ポイズのポリアミド酸樹脂溶液を得た。このポリアミド酸樹脂溶液を、このポリアミド酸樹脂溶液を、ステンレス基材へ塗布し、130℃で5分間乾燥し、15分かけて360℃まで昇温させてイミド化を完了させてステンレス基材に積層されたポリイミドフィルム2得た。このポリイミドフィルム2をステンレス基材から剥離し、フィルム2を得た。フィルム2の熱線膨張係数は、24×10-6/Kであり、ポリイミド層の厚みは25μmであった。
5gの3-アミノプロピルトリメトキシシラン、500gのメタノール及び2.5gの水を混合し、2時間撹拌することで、シランカップリング剤溶液を調整した。予め水洗したステンレス箔1(新日本製鐵株式会社製 SUS304 H-TA、厚み20μm、樹脂層側の表面粗度:十点平均粗さRz0.8μm)をシランカップリング剤溶液(液温約20℃)へ30秒間浸漬した後、一旦大気中に引き上げ、余分な液を落とした。次いで圧縮空気を約15秒間吹き付けて乾燥した。その後、110℃で30分間加熱処理を行い、シランカップリング剤処理のステンレス箔2を得た。
5Nの水酸化カリウム水溶液の中に、ポリイミドフィルム(カプトンEN)を50℃、5分浸漬した後、浸漬したポリイミドフィルムをイオン交換水で充分水洗し、1wt%塩酸水溶液(25℃)に30秒浸漬した後、イオン交換水で充分水洗し、圧縮空気を吹き付けて乾燥することで、表面処理ポリイミドフィルムa1を得た。この表面処理ポリイミドフィルムa1の片面におけるアルカリ処理層の厚みは0.70μmであった。このフィルムを0.0005M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に30秒浸漬した後、圧縮空気を吹き付けて乾燥することで、表面処理ポリイミドフィルムb1を得た。このフィルムを300℃で3分加熱処理を行うことで、表面処理ポリイミドフィルムc1を作製した。このときの表面処理ポリイミドフィルムc1の片面における改質イミド化層の厚みは0.65μmであった。
このフィルムの両面を銅箔1(表面粗度:Rz=0.8μm、厚さ:18μm)で挟み、高性能高温真空プレス機で、370℃、20MPa、1分の条件でプレスを行い、両面銅張積層板1を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、1.0kN/mであった。結果を表1に示す。
実施例1における0.0005M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の30秒浸漬の代わりに、0.001MのDAPEのメタノール溶液(25℃)の5分浸漬した以外は、実施例1と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa2、b2及びc2並びに両面銅張積層板2を作製した。表面処理ポリイミドフィルムc2の片面における改質イミド化層の厚みは0.52μmであった。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.9kN/mであった。結果を表1に示す。
実施例1における0.0005M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に30秒浸漬の代わりに、5分浸漬した以外は、実施例1と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa3、b3及びc3を作製した。ポリイミドフィルムc3を銅箔2(表面粗度:Rz=1.5μm、厚さ:18μm)で挟み、高性能高温真空プレス機で、370℃、20MPa、1分の条件でプレスを行い、両面銅張積層板3を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.6kN/mであった。結果を表1に示す。
実施例1における0.0005M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の30秒浸漬の代わりに、0.001MのHABのメタノール溶液(25℃)の5分浸漬した以外は、実施例1と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa4、b4及びc4並びに両面銅張積層板4を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.7kN/mであった。結果を表1に示す。
実施例1における0.0005M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)の30秒浸漬の代わりに、0.001MのTAPMのメタノール溶液(25℃)の30秒浸漬した以外は、実施例1と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa5、b5及びc5並びに両面銅張積層板5を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.6kN/mであった。結果を表1に示す。
5Nの水酸化カリウム水溶液の中に、ポリイミドフィルムを50℃、5分浸漬の代わりに、5Nの水酸化カリウム水溶液(50℃)の中に、ポリイミドフィルム(ユーピレックス25S)を30分浸漬した以外は、実施例1と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa6、b6及びc6並びに両面銅張積層板6を作製した。表面処理ポリイミドフィルムa6の片面におけるアルカリ処理層の厚みは0.56であった。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、1.0kN/mであった。結果を表1に示す。
5Nの水酸化カリウム水溶液の中に、ポリイミドフィルムを50℃、5分浸漬の代わりに、5Nの水酸化カリウム水溶液(50℃)の中に、ポリイミドフィルム(参考例1のフィルム1)を5分浸漬した以外は、実施例1と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa7、b7及びc7並びに両面銅張積層板7を作製した。表面処理ポリイミドフィルムa7の片面におけるアルカリ処理層の厚みは0.22であった。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、1.2kN/mであった。結果を表1に示す。
5Nの水酸化カリウム水溶液の中に、ポリイミドフィルムを50℃、5分浸漬の代わりに、5Nの水酸化カリウム水溶液(50℃)の中に、ポリイミドフィルム(参考例2のフィルム2)を5分浸漬した以外は、実施例1と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa8、b8及びc8並びに両面銅張積層板8を作製した。表面処理ポリイミドフィルムa8の片面におけるアルカリ処理層の厚みは0.30であった。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、1.0kN/mであった。結果を表1に示す。
銅箔1の代わりに、ステンレス箔1を使用した以外は、実施例7と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa9、b9及びc9並びに両面金属張積層板9を作製した。ポリイミドフィルムとステンレス箔の接着強度は、0.9kN/mであった。結果を表1に示す。
銅箔1の代わりに、ステンレス箔2を使用した以外は、実施例7と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa10、b10及びc10並びに両面金属張積層板10を作製した。ポリイミドフィルムとステンレス箔の接着強度は、1.2kN/mであった。結果を表1に示す。
銅箔1の代わりに、ステンレス箔1を使用した以外は、実施例8と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa11、b11及びc11並びに両面金属張積層板11を作製した。ポリイミドフィルムとステンレス箔の接着強度は、0.9kN/mであった。結果を表1に示す。
銅箔1の代わりに、ステンレス箔2を使用した以外は、実施例8と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa12、b12及びc12並びに両面金属張積層板f12を作製した。ポリイミドフィルムとステンレス箔の接着強度は、1.0kN/mであった。結果を表1に示す。
5Nの水酸化カリウム水溶液の中に、ポリイミドフィルム(参考例2のフィルム2)を50℃、30秒間浸漬した後、浸漬したポリイミドフィルムをイオン交換水で充分水洗し、1wt%塩酸水溶液(25℃)に5分浸漬した後、イオン交換水で充分水洗し、圧縮空気を吹き付けて乾燥することで、表面処理ポリイミドフィルムa13を得た。この表面処理フィルムa13の片面におけるアルカリ処理層の厚みは0.02μmであった。このフィルムを0.0001M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に5分浸漬後、圧縮空気を吹き付けて乾燥することで、表面処理ポリイミドフィルムb13を得た。このフィルムを300℃で3分加熱処理を行うことで、表面処理ポリイミドフィルムc13を作製した。このときの表面処理ポリイミドフィルムc13の片面における改質イミド化層の厚みは約0.02μmであった。
このフィルムに金属原料が成膜されるように、RFマグネトロンスパッタリング装置(ANELVA;SPF-332HS)にセットし、槽内を3×10-4Paまで減圧した後、アルゴンガスを導入し真空度を2×10-1Paとし、RF電源にてプラズマを発生した。このプラズマにてニッケル:クロムの合金層[比率8:2、99.9wt%、以下、ニクロム層(第一スパッタリング層13a)]が膜厚30nmとなるようにポリイミドフィルムへ成膜した。ニクロム層を成膜した後、同一雰囲気にて、このニクロム層上にさらにスパッタリングにより銅(99.99wt%)を0.2μm成膜して第二スパッタリング層13bを得た。
次いで、上記スパッタ膜(第二スパッタリング層13b)を電極として電解めっき浴にて8μm厚の銅めっき層(めっき層13c)を形成した。電解めっき浴としては、硫酸銅浴(硫酸銅100g/L、硫酸220g/L、塩素40mg/L、アノードは含りん銅)を使用し、電流密度2.0A/dm2にてめっき膜を形成した。めっき後には十分な蒸留水で洗浄し乾燥を行った。このようにして、ポリイミドフィルム/ニクロム層13a/銅スパッタ層13b/電解めっき銅層13cから構成される金属張積層板e13を得た。ポリイミドフィルムと銅の接着強度は、0.9kN/mであった。結果を表1に示す。
実施例13における0.0001M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に5分浸漬の代わりに、0.001M濃度のHABのメタノール溶液(25℃)の5分浸漬した以外は、実施例13と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa14、b14及びc14並びに金属張積層板14を作製した。ポリイミドフィルムと銅の接着強度は、0.7kN/mであった。結果を表1に示す。
実施例13における0.0001M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に5分浸漬の代わりに、0.001M濃度のASDのメタノール溶液(25℃)の5分浸漬した以外は、実施例13と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa15、b15及びc215並びに金属張積層板15を作製した。ポリイミドフィルムと銅の接着強度は、0.6kN/mであった。結果を表1に示す。
実施例13における0.0001M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に5分浸漬の代わりに、0.001M濃度のDABAのメタノール溶液(25℃)の5分浸漬した以外は、実施例13と同様にして、表面処理ポリイミドフィルムa16、b16及びc16並びに金属張積層板16を作製した。ポリイミドフィルムと銅の接着強度は、0.6kN/mであった。結果を表1に示す。
ポリイミドフィルム(カプトンEN)を銅箔1で挟み、高性能高温真空プレス機で、370℃、20MPa、1分の条件でプレスを行い、両面銅張積層板を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/mであった。結果を表1に示す。
5Nの水酸化カリウム水溶液(50℃)の中に、ポリイミドフィルム(カプトンEN)を5分浸漬した後、浸漬したポリイミドフィルムをイオン交換水で充分水洗し、1wt%塩酸水溶液(25℃)に5分浸漬した後、イオン交換水で充分水洗し、圧縮空気を吹き付けて乾燥し、表面処理ポリイミドフィルムを作製した。このフィルムを銅箔1で挟み、高性能高温真空プレス機で、370℃、20MPa、1分の条件でプレスを行い、両面銅張積層板を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/mであった。結果を表1に示す。
5Nの水酸化カリウム水溶液(50℃)の中に、ポリイミドフィルム(カプトンEN)を5分浸漬した後、浸漬したポリイミドフィルムをイオン交換水で充分水洗し、1wt%塩酸水溶液(25℃)に5分浸漬した後、イオン交換水で充分水洗し、圧縮空気を吹き付けて乾燥した。このフィルムを300℃で3分加熱処理を行うことで表面処理ポリイミドフィルムを作製した。このフィルムを銅箔1で挟み、高性能高温真空プレス機で、370℃、20MPa、1分の条件でプレスを行い、両面銅張積層板を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/mであった。結果を表1に示す。
ポリイミドフィルム(カプトンEN)を0.0005M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に5分浸漬した後、圧縮空気を吹き付けて乾燥し、300℃で3分加熱処理を行うことで表面処理ポリイミドフィルムを作製した。このポリイミドフィルムを銅箔1で挟み、高性能高温真空プレス機で、370℃、20MPa、1分の条件でプレスを行い、両面銅張積層板を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/mであった。結果を表1に示す。
ポリイミドフィルム(カプトンEN)を0.0005M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に5分浸漬した後、圧縮空気を吹き付けて乾燥することで、表面処理ポリイミドフィルムを作製した。このポリイミドフィルムを銅箔1で挟み、高性能高温真空プレス機で、370℃、20MPa、1分の条件でプレスを行い、両面銅張積層板を作製した。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/mであった。結果を表1に示す。
ポリイミドフィルム(参考例2のフィルム2)を用意し、このフィルムに金属原料が成膜されるように、RFマグネトロンスパッタリング装置にセットし、槽内を3×10-4Paまで減圧した後、アルゴンガスを導入し真空度を2×10-1Paとし、RF電源にてプラズマを発生した。このプラズマにてニッケル:クロムの合金層[比率8:2、99.9wt%、以下、ニクロム層(第一スパッタリング層23a)]が膜厚30nmとなるようにポリイミドフィルムへ成膜した。ニクロム層を成膜した後、同一雰囲気にて、このニクロム層上にさらにスパッタリングにより銅(99.99wt%)を0.2μm成膜して第二スパッタリング層23bを得た。
次いで、上記スパッタ膜(第二スパッタリング層23b)を電極として電解めっき浴にて8μm厚の銅めっき層(めっき層23c)を形成した。電解めっき浴としては、硫酸銅浴(硫酸銅100g/L、硫酸220g/L、塩素40mg/L、アノードは含りん銅)を使用し、電流密度2.0A/dm2にてめっき膜を形成した。めっき後には十分な蒸留水で洗浄し乾燥を行った。このようにして、ポリイミドフィルム/ニクロム層23a/銅スパッタ層23b/電解めっき銅層23cから構成される金属張積層板を得た。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/mであった。結果を表1に示す。
5Nの水酸化カリウム水溶液の中に、ポリイミドフィルム(参考例2のフィルム2)を50℃、30秒浸漬した後、浸漬したポリイミドフィルムをイオン交換水で充分水洗し、1wt%塩酸水溶液(25℃)に5分浸漬した後、イオン交換水で充分水洗し、圧縮空気を吹き付けて乾燥した。
このポリイミドフィルムに金属原料が成膜されるように、RFマグネトロンスパッタリング装置にセットし、槽内を3×10-4Paまで減圧した後、アルゴンガスを導入し真空度を2×10-1Paとし、RF電源にてプラズマを発生した。このプラズマにてニッケル:クロムの合金層[比率8:2、99.9wt%、以下、ニクロム層(第一スパッタリング層24a)]が膜厚30nmとなるようにポリイミドフィルムへ成膜した。ニクロム層を成膜した後、同一雰囲気にて、このニクロム層上にさらにスパッタリングにより銅(99.99wt%)を0.2μm成膜して第二スパッタリング層24bを得た。
次いで、上記スパッタ膜(第二スパッタリング層24b)を電極として電解めっき浴にて8μm厚の銅めっき層(めっき層24c)を形成した。電解めっき浴としては、硫酸銅浴(硫酸銅100g/L、硫酸220g/L、塩素40mg/L、アノードは含りん銅)を使用し、電流密度2.0A/dm2にてめっき膜を形成した。めっき後には十分な蒸留水で洗浄し乾燥を行った。このようにして、ポリイミドフィルム/ニクロム層24a/銅スパッタ層24b/電解めっき銅層24cから構成される金属張積層板を得た。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.2kN/mであった。結果を表1に示す。
ポリイミドフィルム(参考例2のフィルム2)を0.0001M濃度のBAPPのメタノール溶液(25℃)に5分浸漬後、圧縮空気を吹き付けて乾燥し、300℃で3分間加熱処理した。
このポリイミドフィルムに金属原料が成膜されるように、RFマグネトロンスパッタリング装置にセットし、金属薄膜を形成した。サンプルをセットした槽内は3×10-4Paまで減圧した後、アルゴンガスを導入し真空度を2×10-1Paとし、RF電源にてプラズマを発生した。このプラズマにてニッケル:クロムの合金層[比率8:2、99.9wt%、以下、ニクロム層(第一スパッタリング層25a)]が膜厚30nmとなるようにポリイミドフィルムへ成膜した。ニクロム層を成膜した後、同一雰囲気にて、このニクロム層上にさらにスパッタリングにより銅(99.99wt%)を0.2μm成膜して第二スパッタリング層25bを得た。
次いで、上記スパッタ膜(第二スパッタリング層25b)を電極として電解めっき浴にて8μm厚の銅めっき層(めっき層25c)を形成した。電解めっき浴としては、硫酸銅浴(硫酸銅100g/L、硫酸220g/L、塩素40mg/L、アノードは含りん銅)を使用し、電流密度2.0A/dm2にてめっき膜を形成した。めっき後には十分な蒸留水で洗浄し乾燥を行った。このようにして、ポリイミドフィルム/ニクロム層25a/銅スパッタ層25b/電解めっき銅層25cから構成される金属張積層板を得た。ポリイミドフィルムと銅箔の接着強度は、0.1kN/m未満であった。結果を表1に示す。
Claims (11)
- a)ポリイミド樹脂層の表面側の層をアルカリ水溶液で処理してアルカリ処理層を形成する工程と、b)該アルカリ処理層面に2個の第1級アミノ基が芳香族環に置換した芳香族ジアミンからなる芳香族アミノ化合物を含む極性溶媒溶液を含浸・乾燥して芳香族アミノ化合物含有層を形成する工程と、c)芳香族アミノ化合物含有層をイミド化処理して改質イミド化層を形成する工程とを備えたことを特徴とするポリイミド樹脂層の表面に改質層を形成する方法。
- アルカリ処理層の厚みが0.005〜3.0μmの範囲にある請求項1記載の改質層を形成する方法。
- 芳香族アミノ化合物が、ビフェニル環、Ar-X-Ar、又はAr-Y-Ar-X-Ar-Y-Ar(ただし、Arは置換基を有してもよいベンゼン環又はナフタレン環であり、X及びYは独立にCO、O、S、SO、SO 2 、又はCONHから選ばれる2価の基である)で表わされる芳香族環含有化合物の芳香環に1分子あたり2個の第1級アミノ基が置換した芳香族ジアミンである請求項1又は2に記載の改質層を形成する方法。
- ポリイミド樹脂層が、積層体の表面層を形成するポリイミド樹脂層である請求項1〜3のいずれかに記載の改質層を形成する方法。
- ポリイミド樹脂層が、ポリイミド樹脂フィルムの表面層を形成するポリイミド樹脂層である請求項1〜3のいずれかに記載の改質層を形成する方法。
- a)ポリイミド樹脂層の表面側の層をアルカリ水溶液で処理してアルカリ処理層を形成する工程と、b)該アルカリ処理層面に2個の第1級アミノ基が芳香族環に置換した芳香族ジアミンからなる芳香族アミノ化合物を含む極性溶媒溶液を含浸・乾燥して芳香族アミノ化合物含有層を形成する工程と、c)芳香族アミノ化合物含有層をイミド化処理して改質イミド化層を形成する工程と、d)該改質イミド化層の表面に金属層を形成する工程とを備えたこと特徴とする金属張積層板の製造方法。
- 改質イミド化層の表面に金属層を形成する工程が、d1)改質イミド化層の表面に金属箔を重ね合わせ、熱圧着する工程からなる請求項6記載の金属張積層板の製造方法。
- 改質イミド化層の表面に金属層を形成する工程が、d2)改質イミド化層の表面に金属薄膜層を形成する工程からなる請求項6記載の金属張積層板の製造方法。
- アルカリ処理層の厚みが0.005〜3.0μmの範囲である請求項6〜8のいずれかに記載の金属張積層板の製造方法。
- 芳香族アミノ化合物が、ビフェニル環、Ar-X-Ar、又はAr-Y-Ar-X-Ar-Y-Ar(ただし、Arは置換基を有してもよいベンゼン環又はナフタレン環であり、X及びYは独立にCO、O、S、SO、SO 2 、又はCONHから選ばれる2価の基である)で表わされる芳香族環含有化合物の芳香環に1分子あたり2個の第1級アミノ基が置換した芳香族ジアミンである請求項6〜9のいずれかに記載の金属張積層板の製造方法。
- 金属箔が、銅箔、銅合金箔又はステンレス箔である請求項7に記載の金属張積層板の製造方法。
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