JP2008513545A - 中間フラッシュゾーンを有する多重床中でのハイドロプロセス - Google Patents
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Abstract
本発明は、少なくとも2段階を有するハイドロプロセス法を含む。第一段階は、水添脱硫触媒、水素化分解触媒、または両方の組み合わせを含有することができるハイドロプロセス触媒を用いる。その後の段階は、水素化分解に限定される。段階間にフラッシュ分離を有する水素化分解用の多重反応ゾーンを追加することによって、その後の段階の転換を改善することができる。それによって、中間留分得率が増加し、リサイクル流れが削減される。本発明は、通常ならば大量リサイクル流れに必要な設備の必要性を減じる。
Description
本出願は、2001年10月25日提出の、同時係属出願10/001,737の一部継続出願である。
(発明の分野)
本発明は、水素化分解、さらに特に一段階以上で起こる水素化分解に関する。
本発明は、水素化分解、さらに特に一段階以上で起こる水素化分解に関する。
(発明の背景)
原油の精製において、供給物からのイオウ、窒素、および金属などの不純物の取り出しに、減圧軽油水添脱硫装置および水素化分解装置が用いられている。典型的には、VGO水添脱硫または中等度苛酷水素化分解装置からの材料を沸騰させる中間留分(250°F〜735°Fの範囲で沸騰)は、要求される煙点、セタン価または芳香族物質の規格を満たさない。
原油の精製において、供給物からのイオウ、窒素、および金属などの不純物の取り出しに、減圧軽油水添脱硫装置および水素化分解装置が用いられている。典型的には、VGO水添脱硫または中等度苛酷水素化分解装置からの材料を沸騰させる中間留分(250°F〜735°Fの範囲で沸騰)は、要求される煙点、セタン価または芳香族物質の規格を満たさない。
その後のハイドロプロセス段階(しばしば、アップグレーディングとして知られる)におけるこれら不純物の取り出しは、生じる中間留分生成物の価値を高める。ハイドロプロセス技術(水添脱硫および水素化分解プロセスを包含する)は、分子を根本的に再配列することによって原油の価値を高めることを目的とする。最終生成物も、一層環境にやさしくなる。
ほとんどの場合、中間留分は、中間留分水添脱硫装置によって別個にアップグレードされ、あるいは、別法として、中間留分は、一般燃料油プールに混入されるか、家庭の暖房用石油として使用される。最近、ハイドロプロセス方式が開発されており、これは、減圧軽油の水添脱硫反応装置または中等度苛酷水素化分解反応装置と同一の圧力ループで中間留分を水添脱硫できる。投資費用の節約および/または設備の節約が著しい。それは、個別の中間留分の水添脱硫装置が不要だからである。
単一高圧水素ループ内の多段階ハイドロプロセスを指向する米国特許公報が数件出されている。米国特許出願第20030111326号では、単一高圧ループにおいて、各種圧力および転換レベルで稼動する反応段階で、重質軽油の高転換および高品質中間留分生成物の生産が可能である。高い柔軟性が提案されており、精製装置が生成物の品質の低下を起こさない一方で、同時に、資本コストを最小限に抑える。様々な沸点範囲の供給物が当該プロセスの異なる区間で導入され、それによって、水素の消費を最小限に抑え、資本投資を削減する。
米国特許出願第2003111387号も、中間留分生産用の多段階ハイドロプロセスを開示している。本発明の大きな恩恵は、軽質サイクルオイル、軽質コーカー軽油(light Coker Gas Oil)およびビスブレーキング軽油(Visbroken gas oil)、直留常圧軽油(Straight−Run Atmospheric Gas Oil)などの分解が困難な原料を、温和な水素化分解に必要とされる高圧環境を利用して同時にアップグレードする能力である。
(発明の要約)
本発明は、発明の背景で論じたように、VGO水添脱硫装置および中等度苛酷水素化分解装置から得られる、中間留分範囲で沸騰する留分をアップグレードするプロセスを指向するものである。本発明は、好ましくは、単一水素ループを用いた多段階プロセスに関する。しかし、本発明は、いずれかの固定床ハイドロプロセス方式、例えば軽度水素化分解、従来型一段階または二段階水素化分解および水添脱硫用途、で使用できる。
本発明は、発明の背景で論じたように、VGO水添脱硫装置および中等度苛酷水素化分解装置から得られる、中間留分範囲で沸騰する留分をアップグレードするプロセスを指向するものである。本発明は、好ましくは、単一水素ループを用いた多段階プロセスに関する。しかし、本発明は、いずれかの固定床ハイドロプロセス方式、例えば軽度水素化分解、従来型一段階または二段階水素化分解および水添脱硫用途、で使用できる。
本発明では、形成されたとおりの留分生成物の取り出しが、反応装置の空間、水素および触媒のより効率的な利用によって分解反応の環境を改善するのに役立つ。留分選択性が改善され、大量のリサイクルオイルをリサイクルすることなく、1回当りの通過転換率(low per pass conversion)の低い得率を提供する。
投資コスト節約、ならびに、設備の節約は、顕著である。それは、水素化分解反応装置を従来のリサイクルガスループから外すことができるからである。また、水素化反応装置に必要な触媒容積、水素も減少する。本発明は、多重触媒床を有する反応装置に、あるいは、連続した複数の小型単一床反応装置を用いた方式に使用できる。本発明によって、触媒の反応速度論および活性も改善される。
本発明のハイドロプロセス法は、少なくとも二種類の反応段階を有し、以下の工程を含む。
工程:
(a)炭化水素供給物を第一反応段階に通し、これを、ハイドロプロセス条件で維持し、そこで、少なくとも1個の固定床の触媒と接触させ、当該供給物の少なくとも一部を転換し、
(b)工程(a)の流出物を高温高圧分離(hot high pressure separation)ゾーンに通し、
(c)工程(b)の流れを非転換流出液と、前記供給物の沸点よりも低い沸点を有する転換生成物を含む流れに分離し、その後、当該生成物を精留部まで通し、
(d)工程(c)からの非転換液を第二反応段階まで通し、当該段階は、複数の反応ゾーンを有し、各ゾーンは、水素化分解条件で維持されており、各ゾーン間で分離が起こり、
(e)工程(d)の第一反応ゾーンで供給物を固定床の触媒と接触させ、それによって、当該供給物の少なくとも一部を転換し、
(f)工程(e)の流出物を非転換流出液と富水素転換流れに分離し、
(g)工程(f)からの非転換流出液を第二段階の第二反応ゾーンに通し、当該ゾーンを水素化分解条件で維持し、
(h)工程(g)の第二反応ゾーンで供給物を固定床の触媒と接触させ、それによって、当該供給物の少なくとも一部を転換し、
(i)工程(h)の流出物を精留し、1種類よりも多い中間留分生成物流れを生じる。
工程:
(a)炭化水素供給物を第一反応段階に通し、これを、ハイドロプロセス条件で維持し、そこで、少なくとも1個の固定床の触媒と接触させ、当該供給物の少なくとも一部を転換し、
(b)工程(a)の流出物を高温高圧分離(hot high pressure separation)ゾーンに通し、
(c)工程(b)の流れを非転換流出液と、前記供給物の沸点よりも低い沸点を有する転換生成物を含む流れに分離し、その後、当該生成物を精留部まで通し、
(d)工程(c)からの非転換液を第二反応段階まで通し、当該段階は、複数の反応ゾーンを有し、各ゾーンは、水素化分解条件で維持されており、各ゾーン間で分離が起こり、
(e)工程(d)の第一反応ゾーンで供給物を固定床の触媒と接触させ、それによって、当該供給物の少なくとも一部を転換し、
(f)工程(e)の流出物を非転換流出液と富水素転換流れに分離し、
(g)工程(f)からの非転換流出液を第二段階の第二反応ゾーンに通し、当該ゾーンを水素化分解条件で維持し、
(h)工程(g)の第二反応ゾーンで供給物を固定床の触媒と接触させ、それによって、当該供給物の少なくとも一部を転換し、
(i)工程(h)の流出物を精留し、1種類よりも多い中間留分生成物流れを生じる。
(発明の詳細な説明)
(好ましい形態の説明)
図は、本発明の好ましい実施態様を示す。ライン1の油供給物が、前加熱され、第一段階水添脱硫反応装置の圧力まで、第一工程供給ポンプ(図示せず)で汲み上げられる。ライン1の油供給物は、前加熱されたリサイクルガス(ライン2)と配合され、ライン3を形成する。ライン3は、さらに、プロセス熱交換器(図示せず)によって加熱される。ライン3は、第一段階供給炉5内でも加熱される。
(好ましい形態の説明)
図は、本発明の好ましい実施態様を示す。ライン1の油供給物が、前加熱され、第一段階水添脱硫反応装置の圧力まで、第一工程供給ポンプ(図示せず)で汲み上げられる。ライン1の油供給物は、前加熱されたリサイクルガス(ライン2)と配合され、ライン3を形成する。ライン3は、さらに、プロセス熱交換器(図示せず)によって加熱される。ライン3は、第一段階供給炉5内でも加熱される。
配合された供給物は、第一段階水添脱硫反応装置10に送られる。この反応装置内で、供給物は、水添脱硫処理され、部分的に水素化分解を受ける。反応の発熱放出の急冷に水素リサイクルガス(ライン4)が使用される。この反応装置からの流出物、ライン6、は、H2S、NH3、灯用ガス(light gas)、ナフサ、中間留分および水添脱硫重質軽油から成る。
次に、この第一段階反応装置流出物6は、供給物の前加熱および/または蒸気発生(交換器バンク25)によって冷却され、第一段階水添脱硫反応装置と第二段階水素化分解反応装置の間に位置する高温高圧分離装置(HHPS)30に送られる。HHPSでは、700種類の材料の大半がライン8から取り出され、水素回収および生成物の精留に送られる。ライン8の材料は、冷却され(蒸気発生またはプロセス熱交換によって)、リサイクルガスコンプレッサーに到る途中の低温高圧分離装置(cold high pressure separator)(図示せず)に送られる。
HHPSは、第一段階水添脱硫反応装置よりも若干低圧で稼動される。HHPS底部、ライン7、は、主に、非転換油から成り、減圧され(バルブ35)、ライン12と合体され、新鮮な補給(makeup)水素と混合され、第二段階水添脱硫または水素化分解反応装置20の入口に送られる。ライン12は、精留(ライン9)からのリサイクル油および新鮮芳香供給油(ライン11)から成る。
この水添脱硫または水素化分解反応装置の最上床(20a)からの液体が取り出され(ライン16)、側容器(side vessel)40に勢いよく流される。留出生成物は、ライン17を経て上方で取り出される。この側容器40からの液体は、ライン18を経て取り出され、プロセス流れを加熱する間接熱交換器中で冷却され、適量の新鮮補給水素添加(ライン23)後、下方の床(20b)に戻される。このセットが、水素化分解反応装置中のそれ以後の床について繰り返され、床20bの流出物(ライン19)が、取り出されるか、側容器50に流し出される。流出生成物は、ライン21を経て、上方で取り出される。この側容器50からの液体は、ライン22から取り出され、プロセス流れを加熱する間接熱交換器55中で冷却され、適量の新鮮補給水素添加(ライン26)後、重力流によって、それ自体の圧力下で、下方の床(20c)に戻される。最終液体生成物は、ライン23から取り出される。
当該プラント用の全新鮮補給水素は、第二段階水素化分解反応装置を通して送られ、過剰の水素は、リサイクルガスコンプレッサー吸引部でリサイクルガスループに戻され、第一段階反応装置の必要量を満たす。
生成物を形成された時点で取り出すという構想は、依然として未転換の油に利用できる真の残留時間を漸増することによって、また、液相で限定的に必要な場合への数回の高純度水素を送達することによって、特定の第二段階水素化分解反応装置の触媒量の有効利用を向上させる。これは、さらに、反応速度論を漸進的に促進し、通過一回当りの転換率を高める。これは、精留部底部からのリサイクル液体を減少させるという直接効果をもたらし、所望の対象転換を達成する。
最上床での比較的温和な水素化分解触媒と、その後の床での漸進的に増加する活性安定な(ゼオライト系)水素化分解触媒を使った第二段階反応装置で、上昇温度/下降温度プロファイルに合わせた水素化分解触媒系が使用される。
低温高圧分離装置、側容器、および、その後の工程からの反応装置流出物からの転換済み材料は、合わせ、もしくは、別々に保ち、生成物の蒸留および回収に送ることができる。あるいは、第二段階流出物は、側容器で、または下流、低圧のよりクリーンな環境の後処理工程で触媒を添加することによって後処理することができる。
生成物の蒸留(図示せず)は、第一段階水添脱硫反応装置と第二段階水素化分解反応装置の生成物の個別蒸留に対する合併単位操作であることができ、あるいは、第一段階水添脱硫反応装置および第二段階水素化分解反応装置の生成物の個別蒸留に対する分離の単位操作(1個のシェル内)であることができる。
いずれの段階でも、HHPS底部の液体は、約650°Fまで(即ち、所望の第二段階水素化分解反応装置入口温度)しか冷却されず、高温高差圧ポンプを使って、第二段階入り口に直接送られ、中間体の冷却/加熱トレインまたは貯蔵手段または炉を必要としない。必要ならば、いずれの第二段階水素化分解反応装置の始動時加熱必要条件を、第一段階水添脱硫反応装置供給炉と組み合わせることができる。
供給物
本発明では、多様な炭化水素供給物を使用できる。典型的な供給原料は、沸点が392°F(200℃)よりも高い、いずれかの重油または合成油留分またはプロセス流れを含む。本発明への供給物は、一般に、500°F〜1500°Fの範囲で沸騰する炭化水素を含む。当該供給原料は、減圧軽油、脱金属油、アスファルト除去油、Fischer−Tropsch流れ、FCCおよびコーカー留出流れ、重質原油留分などを含む。他の流れは、重質常圧軽油、ディレイドコーカー軽油(delayed coker gas oil)、ビスブレーカー軽油、芳香族抽出物、重質残渣熱または触媒アップグレーダー軽油、熱または流動接触分解サイクルオイルを含む。典型的供給原油は、100〜5000ppmの窒素および0.2〜5重量%のイオウを含有する。
本発明では、多様な炭化水素供給物を使用できる。典型的な供給原料は、沸点が392°F(200℃)よりも高い、いずれかの重油または合成油留分またはプロセス流れを含む。本発明への供給物は、一般に、500°F〜1500°Fの範囲で沸騰する炭化水素を含む。当該供給原料は、減圧軽油、脱金属油、アスファルト除去油、Fischer−Tropsch流れ、FCCおよびコーカー留出流れ、重質原油留分などを含む。他の流れは、重質常圧軽油、ディレイドコーカー軽油(delayed coker gas oil)、ビスブレーカー軽油、芳香族抽出物、重質残渣熱または触媒アップグレーダー軽油、熱または流動接触分解サイクルオイルを含む。典型的供給原油は、100〜5000ppmの窒素および0.2〜5重量%のイオウを含有する。
リサイクルオイル(生成物蒸留からの)は、第二段階水素化分解入口または適切な層(床)で導入できる。
生成物
本発明の水素化分解プロセスは、約250〜700°F(121〜371℃)の範囲で沸騰する中間留分の生産に有用である。中間留分は、約250〜700°Fの範囲の沸点を有すると定義される。「中間留分」という用語は、ディーゼル、ジェット燃料およびケロセン(灯油)沸点範囲留分を含む。ケロセン(灯油)またはジェット燃料の沸点範囲は、280〜525°F(138〜274℃)の範囲を指す。「ディーゼル沸点範囲」という用語は、250〜700°F(121〜371℃)の範囲で沸騰する炭化水素を指す。ガソリンまたはナフサは、通常、400°F(204℃)よりも低い温度範囲で沸騰する。特定の精油所で回収される各種生成物留分の沸点範囲は、油田の特性、地域精油市場および製品価格などの要因によって変動する。
本発明の水素化分解プロセスは、約250〜700°F(121〜371℃)の範囲で沸騰する中間留分の生産に有用である。中間留分は、約250〜700°Fの範囲の沸点を有すると定義される。「中間留分」という用語は、ディーゼル、ジェット燃料およびケロセン(灯油)沸点範囲留分を含む。ケロセン(灯油)またはジェット燃料の沸点範囲は、280〜525°F(138〜274℃)の範囲を指す。「ディーゼル沸点範囲」という用語は、250〜700°F(121〜371℃)の範囲で沸騰する炭化水素を指す。ガソリンまたはナフサは、通常、400°F(204℃)よりも低い温度範囲で沸騰する。特定の精油所で回収される各種生成物留分の沸点範囲は、油田の特性、地域精油市場および製品価格などの要因によって変動する。
条件
ハイドロプロセス条件は、本出願では、主として、水素化分解または水添脱硫、好ましくは水素化分解を指す総称である。
ハイドロプロセス条件は、本出願では、主として、水素化分解または水添脱硫、好ましくは水素化分解を指す総称である。
水添脱硫条件は、400°F〜900°F(204℃〜482℃)、好ましくは650°F〜850°F(343℃〜454℃)の反応温度、500〜5000psig(1平方インチゲージ当りのポンド数)(3.5〜34.6MPa)、好ましくは1000〜3000psig(7.0〜20.8MPa)の圧力、0.5/時〜20/時(v/v)の供給率(LHSV)、および、液体炭化水素供給量1バレル当り300〜2000scf(53.4〜356m3/m3供給量)の総水素消費量を含む。
典型的水素化分解条件は、400°F〜950°F(204℃〜510℃)、好ましくは650°F〜850°F(343℃〜454℃)の反応温度を含む。反応圧は、500〜5000psig(3.5〜34.5MPa)、好ましくは1500〜3500psig(10.4〜24.2MPa)の範囲である。LHSVは、0.1〜15/時(v/v)、好ましくは0.25〜2.5/時の範囲である。水素消費量は、500〜2500scf/バレル液体炭化水素供給量(89.1〜445m3H2/m3供給量)の範囲である。
触媒
ハイドロプロセスゾーンは、1個のみの触媒、または、複合した数個の触媒を含有できる。
ハイドロプロセスゾーンは、1個のみの触媒、または、複合した数個の触媒を含有できる。
水素化分解触媒は、一般に、分解成分、水素添加成分および結合剤を含む。当該触媒は、技術上周知である。当該分解成分は、無晶質シリカ/アルミナ相および/またはゼオライト、例えばY−型またはUSYゼオライト、を含むことができる。高分解活性を有する触媒は、しばしば、REX、REYおよびUSYゼオライトを用いる。結合剤は、一般に、シリカまたはアルミナである。水素添加成分は、VI群、VII群またはVIII群金属またはその酸化物または硫化物、好ましくはモリブデン、タングステン、コバルトまたはニッケル、またはその硫化物または酸化物の一種類以上と成る。これらの水素添加成分は、触媒中に存在する場合、一般に、当該触媒の約5重量%〜約40重量%を構成する。別法として、貴金属(好ましくは下位床で使用)、特に白金および/またはパラジウム、は、水素添加成分として、単独で、または、卑金属水素添加成分モリブデン、タングステン、コバルトまたはニッケル、との複合体として存在することができる。白金群金属は、一般に、前記触媒の約0.1重量%〜約2重量%を構成する。
水添脱硫触媒は、好ましくは上位床で使用される。水添脱硫触媒は、典型的には、アルミナなどの多孔質耐熱性基剤上のVI群金属またはその複合体、およびVIII群金属またはその複合体のコンポジットになる。水添脱硫触媒の例は、アルミナ支持コバルト−モリブデン、硫化ニッケル、ニッケル−タングステン、コバルト−タングステンおよびニッケル−モリブデンである。典型的には、これらの水添脱硫触媒は、予め硫化される。
Claims (20)
- 少なくとも2種類の反応段階を有し、
(a)炭化水素供給物を第一反応段階に通し、これを、ハイドロプロセス条件で維持し、そこで、少なくとも1個の固定床の触媒と接触させ、前記供給物の少なくとも一部を転換し、
(b)工程(a)の流出物を高温高圧分離(hot high pressure separation)ゾーンに通し、
(c)工程(b)の流れを、非転換流出液と、前記供給物の沸点よりも低い沸点を有する転換生成物を含む流れに分離し、その後、前記生成物を精留部まで通し、
(d)工程(c)からの非転換液を第二反応段階まで通し、前記段階が、複数の反応ゾーンを有し、各ゾーンが、水素化分解条件で維持されており、各ゾーン間で分離が起こり、
(e)工程(d)の第一反応ゾーンで供給物を固定床の触媒と接触させ、それによって、前記供給物の少なくとも一部を転換し、
(f)工程(e)の流出物を非転換流出液と富水素転換流れに分離し、
(g)工程(f)からの非転換流出液を第二段階の第二反応ゾーンに通し、前記ゾーンを水素化分解条件で維持し、
(h)工程(g)の第二反応ゾーンで供給物を固定床の触媒と接触させ、それによって、前記供給物の少なくとも一部を転換し、
(i)工程(h)の流出物を精留し、1種類よりも多い中間留分生成物の流れを生じる、
上記(a)〜(i)の工程を含む、ハイドロプロセス法。 - 第二反応装置段階に入る前に、新鮮供給物を工程(c)の非転換流出液と混合することができる、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 第二反応段階が多重触媒床を含むことができる、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 第二反応段階が、連続する、複数の小型単一床反応装置を含むことができる、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 第一反応ゾーンの後続の第二段階の各反応ゾーン入口温度が、先の温度よりも低く、第一反応ゾーンの後続の各反応ゾーン出口温度が、先の温度よりも低い、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 第一反応ゾーンの後続の各反応ゾーンの平均反応温度が、先のゾーンの平均反応温度よりも少なくとも50°F低い、請求項5に記載のハイドロプロセス法。
- 第二段階の各反応ゾーンの触媒が水素化分解触媒である、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 第二段階反応ゾーンにおける最初の床の後続の各床の触媒が活性増加を示す、請求項7に記載のハイドロプロセス法。
- 第二段階の反応ゾーンのそれぞれが、約400°F〜950°F(204℃〜510℃)の範囲の反応温度、500〜5000psig(3.5〜34.5MPa)の範囲の反応圧、0.1〜15/時のLHSV、および、500〜2500scf/バレル液体炭化水素供給量(89.1〜445m3H2供給量)の水素消費量を含む水素化分解条件下で稼動する、請求項7に記載のハイドロプロセス法。
- より好ましい水素化分解条件が、650°F〜850°F(343℃〜454℃)の温度範囲、1500〜3500psig(10.4〜24.2MPa)の反応圧、0.25〜2.5/時のLHSV、は、500〜2500scf/バレル液体炭化水素供給量(89.1〜445m3H2供給量)の水素消費量を含む、請求項9に記載のハイドロプロセス法。
- 非転換流出物が700°Fよりも高温で沸騰する炭化水素を含む、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 転換済みの流れが700°Fよりも低温で沸騰する炭化水素を含む、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- アップグレーディング向上のために1個よりも多い側容器がハイドロプロセス触媒を含む、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 各反応ゾーンからの転換済みの流れを別個にまたは合わせて精留し、その後、少なくとも1種類の燃料生成物に精留することができる、請求項12に記載のハイドロプロセス法。
- 単一高圧水素ループ内で少なくとも2段階よりも多い反応段階が稼動する、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
- 前記反応段階が異なる圧力および転換レベルで稼動する、請求項15に記載のハイドロプロセス法。
- 好ましい燃料生成物がディーゼルである、請求項14に記載のハイドロプロセス法。
- 好ましい燃料生成物がジェット燃料である、請求項14に記載のハイドロプロセス法。
- 好ましい燃料生成物がナフサである、請求項14に記載のハイドロプロセス法。
- 前記供給物が、主として、予備水添脱硫段階に供される、請求項1に記載のハイドロプロセス法。
Applications Claiming Priority (2)
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