JP2008508405A - 二酸化チタン顔料の後処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)多くとも3のpH値又は少なくとも10のpH値を有する二酸化チタン基材の水性懸濁液の製造工程、
b)スズ及びジルコニウムの水溶性化合物並びに、アルミニウム、ケイ素、及びチタンのグループからの少なくとも1つの更なる元素の水溶性化合物の添加工程であって、pH値3を上回らないか、又はpH値10を下回らない工程、
c)前記懸濁液のpH値6〜8への調整工程。
酸性のスズ化合物として、二価の、また同様に四価のスズの酸性に反応するスズ塩、例えば塩化スズ(II)又は硫酸スズ(II)を考慮する。アルカリ性のスズ化合物として、例えばスズ酸ナトリウム又はスズ酸カリウムが使用される。酸性のジルコニウム化合物として、例えば硫酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、又は硝酸ジルコニウムが適する。アルカリ性のジルコニウム化合物として、例えば炭酸ジルコニウム複合体(Zirkoncarbonatkomplex)のグループから選択されてよい。
0.1〜1.5質量%、有利には0.2〜1.0質量%のZrO2、
0.1〜1.5質量%、有利には0.2〜1.0質量%のSiO2、
0.1〜1.0質量%のTiO2、
0.1〜3.0質量%、有利には0.2〜1.5質量%のAl2O3。
以下に、本発明をいくつかの実施例に基づいて説明するが、これらは制限するものとして考慮されてはならない。質量%の量の記載は、そのつどTiO2基材に対する。それぞれの添加に対して約15〜30分間の撹拌時間が引き続いた。
クロリド法に従って製造した、サンドミル処理した、450g/lのTiO2濃度を有するTiO2基材からの懸濁液を、60℃で、HClを用いてpH値2に調整した。撹拌下で、前記懸濁液に、塩化スズ(II)溶液として0.5質量%のSnO2を、この後でオキシ塩化ジルコニウムとして0.5質量%のZrO2を添加した。撹拌下で、アルミン酸ナトリウムとして0.3質量%のAl2O3を添加し、引き続きこのpH値をアルミン酸ナトリウムの更なる添加により約7に調整した。固定したpH法(fixed−pH Verfahren)の形で、Al2O3−アルミン酸ナトリウムとして添加−をHClに対してpH値7〜8で沈殿させ、この結果Al2O3の総量は3.0質量%である。
クロリド法に従って製造した、サンドミル処理した、450g/lのTiO2濃度を有するTiO2基材からの懸濁液を、60℃で、HClを用いてpH値2に調整した。撹拌下で、前記懸濁液に塩化スズ(II)溶液として0.5%のSnO2を添加した。引き続き、前記懸濁液に硫酸ジルコニウムとして0.5質量%のZrO2を、次工程においてNa−水ガラスとして0.5質量%のSiO2を添加した。このpH値は約1.4であった。引き続きアルミン酸ナトリウムとして2.6質量%のAl2O3及び硫酸アルミニウムとして0.4質量%のAl2O3を添加した。
クロリド法に従って製造した、サンドミル処理した、450g/lのTiO2濃度を有するTiO2基材からの懸濁液を、60℃で、HClを用いてpH値2に調整した。撹拌下で、前記懸濁液に塩化スズ(II)溶液として0.5%のSnO2を添加した。引き続き前記懸濁液に、硫酸ジルコニウムとして0.5質量%のZrO2を、この後で塩化チタニルとして0.2質量%のTiO2を添加した。次工程において、前記懸濁液にNa−水ガラスとして0.3質量%のSiO2を添加した。引き続き、アルミン酸ナトリウムとして0.3質量%のAl2O3を添加し、引き続きこのpH値をアルミン酸ナトリウムの更なる添加により約8の値に調整した。引き続き、固定したpH法の形で、Al2O3−アルミン酸ナトリウムとして添加−をHClに対してpH値7〜8で沈殿させ、この結果Al2O3の総量は3.0質量%である。
クロリド法に従って製造した、サンドミル処理した、450g/lのTiO2濃度を有するTiO2基材からの懸濁液を、60℃で、NaOHを用いてpH値11に調整した。攪拌下で、この懸濁液にオキシ塩化ジルコニウムとして0.5質量%のZrO2を添加した。前記懸濁液のpH値をNaOHを用いて11に安定化した。
クロリド法に従って製造した、サンドミル処理した、450g/lのTiO2濃度を有するTiO2基材からの懸濁液を、60℃で、HClを用いてpH値2に調整した。撹拌下で、前記懸濁液に、塩化スズ(II)溶液として0.5質量%のSnO2を、この後で硫酸ジルコニウムとして0.5質量%のZrO2を添加した。前記懸濁液を次工程においてNaOHの添加によりpH8に調整した。
比較例Bは、SiO2の添加なしの例4に相当する:
クロリド法に従って製造した、サンドミル処理した、450g/lのTiO2濃度を有するTiO2基材からの懸濁液を、60℃で、NaOHを用いてpH11に調整した。攪拌下で、前記懸濁液にオキシ塩化ジルコニウムとして0.5質量%のZrO2を添加した。前記懸濁液のpH値をNaOHを用いて11に安定化した。
製造された実施例の顔料及び比較例の顔料の光安定性を、短期間の耐候性試験に曝したアルキド樹脂−塗料系において試験した。この耐候性試験は、耐候性試験装置、いわゆるウェザロメーター(WOM)において行われ、前記装置は
a)放射線供給源(作動中にアークを生じる炭素電極)、
b)特殊ガラスからなる放射線フィルター、
c)試料に散水するための装置、
d)空気湿分を生じるための噴霧機、
e)回転可能である試料ホルダー
を有する換気した試験室からなる。
本発明による方法の実施が、公知技術(DE3145620C3)から公知である、別個のZr−Sn−酸化物層を堆積させた方法の実施に対して、顕著に改善した、TiO2顔料の光安定性(白亜化抵抗性)を生じることが示された。これは、酸性範囲における処理(実施例1、2、及び3/比較例A)にも、アルカリ性範囲における処理(実施例4/比較例B)にも当てはまる。
Claims (17)
- a)多くとも3のpH値又は少なくとも10のpH値を有する二酸化チタン基材の水性懸濁液の製造工程、
b)スズ及びジルコニウムの水溶性化合物並びに、アルミニウム、ケイ素、及びチタンのグループからの少なくとも1つの更なる元素の水溶性化合物の添加工程であって、pH値3を上回らないか、又はpH値10を下回らない工程、
c)前記懸濁液のpH値6〜8への調整工程、
を特徴とする、二酸化チタンの後処理方法。 - 前記TiO2基材に対して、SnO2として計算して、0.1〜1.0質量%、有利には0.2〜0.5質量%のスズ化合物を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記TiO2基材に対して、ZrO2として計算して、0.1〜1.5質量%、有利には0.2〜1.0質量%のジルコニウム化合物を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記TiO2基材に対して、Al2O3として計算して、0.1〜3.0質量%、有利には0.2〜1.5質量%のアルミニウム化合物を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記TiO2基材に対して、SiO2として計算して、0.1〜1.5質量%、有利には0.2〜1.0質量%のケイ素化合物を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記TiO2基材に対して、TiO2として計算して、0.1〜1.0質量%のチタン化合物を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- d)水含有酸化アルミニウムからなる外側層の堆積工程を特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 前記工程d)の後に、この終pH値を、少なくとも7、有利には少なくとも7.5に調整することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 使用したスズ化合物を、塩化スズ(II)、硫酸スズ(II)、スズ酸カリウム、及びスズ酸ナトリウムのグループから選択することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 使用したジルコニウム化合物を、硫酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、及び炭酸ジルコニウムのグループから選択することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 使用したアルミニウム化合物は、アルカリ金属アルミン酸塩、特にアルミン酸ナトリウム、又は酸性のアルカリ化合物、特に硫酸アルミニウム又は塩化アルミニウムであることを特徴とする、請求項1、4、又は7記載の方法。
- 使用したケイ素化合物は、アルカリ金属ケイ酸塩、特にケイ酸ナトリウムであることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 使用したチタン化合物は、チタニル化合物、特に硫酸チタニル又は塩化チタニルであることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 工程c)において、アルカリ溶液又は酸、又は工程b)において添加された化合物又はこれらの混合物が添加されることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタンを最終的に、125℃〜500℃、有利には約160℃、特に約250℃の温度で熱処理することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から15までのいずれか1項記載の方法により得られる二酸化チタン顔料。
- 着色剤、塗料、及びプラスチックにおける請求項16記載の二酸化チタン顔料の使用。
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