JP2008259993A - 金微粒子を担体に分散・固定する方法、これにより得られた金微粒子担持担体および触媒ならびに着色剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】昇華性の金前駆体(ジメチル金アセチルアセトナート錯体、ジメチル金トリフルオロアセチルアセトナート錯体、クロロトリメチルホスフィン金錯体、メチル(トリメチルホスフィン)金錯体など)と無機または有機担体(高分子、無機酸化物、活性炭、多孔性金属錯体など)とを室温下常圧で機械的摩擦を加えながら固相混合した後還元処理することにより、担体表面に金微粒子を分散・固定する。これによって得られた金ナノ粒子または金クラスター担持担体は、グルコースのグルコン酸への酸化などの酸化触媒として、また着色剤として優れた特性を示す。
【選択図】図1
Description
また、本発明は、上記方法で製造されたナノオーダーの金微粒子あるいは金クラスターが表面もしくは担体の細孔内部に分散・固定された担体を提供することである。
また、本発明は、前記方法で製造されたナノオーダーの金微粒子が表面もしくは担体の細孔内部に分散・固定された担体からなる高活性の触媒を提供することである。
また、本発明は、前記方法で製造されたナノオーダーの金微粒子が表面もしくは担体の細孔内部に分散・固定された担体からなる着色剤を提供することである。
本発明の金微粒子を担持する担体は、昇華性の金前駆体と無機または有機担体とを機械的摩擦を加えながらの固相混合(例えば、摩砕、物理混合など)後、固相混合により表面もしくは担体の細孔内部に金前駆体を担持する担体を還元処理することにより得られる。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれによって何ら限定されるものではない。なお、実施例1〜5および実施例7の多孔性金属錯体は、下記非特許文献15に基づいて、実施例6の多孔性金属錯体は、下記非特許文献16に基づいて、実施例8の多孔性金属錯体は、下記非特許文献17に基づいて合成された。
多孔性金属錯体、[Cu2(pzdc)2(pyz)]n(孔径;4.0×6.0Å)を予め105℃で5時間真空乾燥させた後、室温まで放冷した。ジメチル金アセチルアセトナート錯体1.6mgをメノウ乳鉢ですりつぶし、これに多孔性金属錯体[Cu2(pzdc)2(pyz)]n(孔径;4.0×6.0Å)181mgを加えて室温で20分更にすりつぶした。これを反応管に移し、水素還元(水素:5mL/min、不活性ガス:45mL/min、120℃、2時間)処理することにより青みどり色の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、金ナノ粒子が密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されており、1〜3nm前後の金ナノ粒子が約50%存在し、3nmより大きな金ナノ粒子も多数見られた(図1参照)。金ナノ粒子の粒子径をTEM写真から計測したところ、平均粒子径は3.2nm、標準偏差は2.9であった。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体26mgと多孔性金属錯体、[Cu2(pzdc)2(pyz)]n(孔径;6.0×8.4Å)248mgを用いるほかは、実施例1と同様にして紫色の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、5〜10nm程度の金ナノ粒子が密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されていることが判明した(図2参照)。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体26mgと多孔性金属錯体、[Cu2(pzdc)2(bpy)]n(孔径;6.0×8.4Å)248mgを用いるほかは、実施例1と同様にして紫色の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、一部30nm前後の大きな金ナノ粒子が見られたが、ほとんどが1〜2nm前後の金クラスターが密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されていることが判明した(図3参照)。金ナノ粒子の粒子径をTEM写真から計測したところ、平均粒子径は1.8nm、標準偏差は1.1であった。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体5.0mgと多孔性金属錯体、[Cu2(pzdc)2(bpy)]n(孔径;6.0×8.4Å)302mgを用いるほかは、実施例1と同様にして、うすい青色の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、10nm以上の金ナノ粒子はほとんど観察されず、1〜2nm前後の金クラスターが密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されていることが判明した(図4参照)。平均粒子径は1.5nm、標準偏差は0.4であった。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体5.3mgをアセトン0.3mLに溶解し、これを多孔性金属錯体、[Cu2(pzdc)2(bpy)]n(孔径6.0×8.4Å)304mgに加えるほかは、実施例1と同様にして、うすい青色の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、1〜2nm前後の金クラスターが、密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されていることが判明した(図5参照)。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体3.0mgと多孔性金属錯体、[Cu2(pzdc)2(dpe)]n(孔径;10×6.0Å)287mgを用いるほかは、実施例1と同様にして、うすい青みどり色の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、2〜3nm前後の金ナノ粒子が密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されていることが判明した(図6参照)。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体3.2mgと多孔性金属錯体、[Cu2(pzdc)2(pia)]n(孔径;10×6.0Å)404mgを用いるほかは、実施例1と同様にして、みどり色(パステルグリーン)の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、1〜3nm前後の金クラスターが密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されていることが判明した(図7参照)。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体1.5mgと多孔性金属錯体、[Cu2(bpdc)2(TED)]n(孔径;10.5×10.5Å)145mgを用いるほかは、実施例1と同様にして、暗い灰緑色の金ナノ粒子担持多孔性金属錯体を得た。
TEMで観察したところ、3〜4nm前後の金ナノ粒子が密集して多孔性金属錯体表面上に分散・固定化されていることが判明した(図8参照)。
活性炭(関西熱化学製、比表面積;2380m2/g、細孔容積;1.1mL/g、細孔径;1.4nm、平均粒子径;9.8μm)239mgとジメチル金アセチルアセトナート錯体3.9mgをメノウ乳鉢で室温で20分固相混合した。これを反応管に移し、水素還元(水素:5mL/min、不活性ガス:45mL/min、120℃、2時間)処理した。その後空気中、300℃で4時間焼成することにより、黒色の金ナノ粒子担持活性炭を得た。
TEMで観察したところ、2〜5nm程度の金ナノ粒子が密集して活性炭表面上に分散・固定化されていることが判明した(図9参照)。金ナノ粒子の粒子径をTEM写真から計測したところ、平均粒子径は4.3nm、標準偏差は1.5であった。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体0.4mgと活性炭237mgを用いるほかは、実施例9と同様にして、黒色の金ナノ粒子担持活性炭を得た。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体0.9mgと活性炭264mgを用いるほかは、実施例9と同様にして、黒色の金ナノ粒子担持活性炭を得た。
TEMで観察したところ、2〜4nm程度の金ナノ粒子が密集して活性炭表面上に分散・固定化されていることが判明した(図10参照)。
ジメチル金アセチルアセトナート錯体1.6mgと活性炭321mgを用いるほかは、実施例9と同様にして、黒色の金ナノ粒子担持活性炭を得た。
活性炭(関西熱化学製、比表面積;2380m2/g、細孔容積;1.1mL/g、細孔径;1.4nm、平均粒子径;9.8μm)を1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に浸漬、1日撹拌した。これを吸引濾過し、濾液のpHが10以下になるまで洗浄し、70℃で10時間乾燥させることにより、活性炭の塩基前処理を行った。ジメチル金アセチルアセトナート錯体5.1mgと塩基前処理をした活性炭304mgを用いるほかは、実施例9と同様にして、黒色の金ナノ粒子担持活性炭を得た。
TEMで観察したところ、2〜4nm程度の金ナノ粒子が密集して活性炭表面上に分散・固定化されていることが判明した(図11参照)。金ナノ粒子の粒子径をTEM写真から計測したところ、平均粒径は4.3nmであった。
ポリメタクリル酸メチル(PMMA)微粒子(粒径;2.6μm)300mgとジメチル金アセチルアセトナート錯体2.5mgを、メノウ乳鉢で室温で5分固相混合した。これを反応管に移し、水素還元(水素:5mL/min、不活性ガス:45mL/min、80℃、3時間)処理することにより、うすい灰色の金ナノ粒子をPMMA微粒子上に担持した。
TEMで観察したところ、3〜9nm程度の金ナノ粒子がPMMA微粒子表面上に分散・固定化されていることが判明した(図12参照)。
ポリアニリン(PANI)微粒子(粒径;3〜100μm)500mgとジメチル金アセチルアセトナート錯体4.2mgをメノウ乳鉢で室温で20分固相混合した。これを反応管に移し、水素還元(水素:5mL/min、不活性ガス:45mL/min、120℃、3.5時間)処理することにより、黒〜黒緑色の金ナノ粒子をPANI微粒子上に担持した。
TEMで観察したところ、平均粒径6nmの金ナノ粒子がPANI微粒子表面上に分散・固定化されていることが判明した(図13参照)。
予めメノウ乳鉢で粉砕し、125μm以下に分級したシリカ(触媒学会参照触媒 JRC−SIO−5、比表面積;192m2/g)300mgとジメチル金アセチルアセトナート錯体5.0mgを用いるほかは実施例9と同様に行って、薄いピンク色の金ナノ粒子担持シリカ微粉体を得た。
TEMで観察したところ、10〜30nm程度の金ナノ粒子がシリカ微粒子表面上に分散・固定化されていることが判明した(図14参照)。
予めメノウ乳鉢で粉砕し、125μm以下に分級したアルミナ(触媒学会参照触媒 JRC−ALO−5、比表面積;233m2/g)300mgとジメチル金アセチルアセトナート錯体5.0mgを用いるほかは実施例16と同様に行って、薄黄色の金ナノ粒子担持アルミナ微粉体を得た。
TEMで観察したところ、15〜20nm程度の金ナノ粒子がアルミナ微粒子表面上に分散・固定化されていることが判明した(図15参照)。
La2O3を用い、水素還元を100℃で行ったほかは実施例9と同様に行って、金ナノ粒子担持酸化ランタン微粉末を得た。
TEMで観察したところ、1.1〜4.0nm程度の金ナノ粒子がPMMA微粒子表面上に分散・固定化されていることが判明した。金ナノ粒子の粒子径をTEM写真から計測したところ、平均粒径は1.6nmであった。
実施例9で調製した試料(1wt%金ナノ粒子担持活性炭)を用いて、水溶液中でのグルコースの酸素酸化を行った。粉末試料を30mg、金/グルコースのモル比を1:20000として、グルコース濃度5重量%の水溶液に攪拌下、60℃で、酸素を60mL/minでバブリングした。水溶液のpHを9.5に保つよう水酸化ナトリウム水溶液を随時滴下し、水酸化ナトリウムの滴下量からグルコン酸の生成量を反応時間の関数として測定した。その結果、70分後に転化率96%、反応量は19100mol/molAuとなり、上記の金ナノ粒子担持活性炭は比較的低温でグルコースの酸素酸化に高い触媒活性を有することが判明した。
実施例10の試料(0.1wt%金ナノ粒子担持活性炭)を用いるほかは、実施例19と同様にして、グルコースの酸素酸化を行ったところ、120分後に転化率84%、反応量16800mol/molAuとなり、金担持量が0.1重量%と少ない場合でも高い触媒活性を有することが判明した。
実施例13の試料(1wt%金ナノ粒子担持塩基前処理活性炭)を用いるほかは、実施例19と同様にして、グルコースの酸素酸化を行ったところ、100分後に転化率90%、反応量17600mol/molAuとなり、塩基前処理をした活性炭を担体に用いた場合においても塩基処理を行わないものと同様の高い触媒活性を有することが判明した。
実施例14で調製した試料(金ナノ粒子担持PMMA微粒子)を用いて、過酸化水素分解反応を行った。すなわち、5wt%過酸化水素水100mLに試料0.1gを入れ、室温で撹拌した。一定時間毎に反応液5mLを採取し、これに水を加えて200mLとした。撹拌しながらこれに濃硫酸5mLを加え、フェロイン試薬3滴を落とした。この溶液を0.1mol/L硫酸セリウム(IV)水溶液で残存する過酸化水素量を求めることにより、過酸化水素分解率を算出した。60分後に分解率33%となった。
実施例15で調製した試料(金ナノ粒子担持PANI微粒子)を用いるほかは実施例22と同様にして、過酸化水素分解反応を行った。60分後に分解率25%となった。
実施例16で調製した試料(金ナノ粒子担持シリカ微粉体)を用いて、水溶液中でのグルコースの酸素酸化を行った。金/グルコースのモル比を1:16000とした他は実施例19と同様に行った。その結果、60分後に転化率57%、反応量は9100mol Glu/mol Auとなった。このことから、シリカ担持金ナノ粒子は比較的低温でグルコースの酸素酸化に高い触媒活性を有することが判明した。
実施例17で調製した試料(金ナノ粒子担持アルミナ微粉体)を用いるほかは実施例24と同様にして、水溶液中でのグルコースの酸素酸化を行った。60分後に転化率93%、反応量は14900mol/molAuとなった。このことから、アルミナ担持金ナノ粒子は比較的低温でグルコースの酸素酸化に高い触媒活性を有することが判明した。
実施例18で調製した試料150mgをガラス製U字型反応管(内径10mm)に充填して触媒層を形成し、窒素と酸素の混合ガスを流通しながら触媒層の温度が250℃となるように電気炉で加温し、30分間窒素と酸素の混合ガスを流通させた。ついで、25℃、60℃、110℃の各測定温度で、ガス組成が一酸化炭素/酸素/窒素=1/20/79(CO容積1%)の混合ガスを毎分50mLの流量で反応管に流通させた。反応開始後30分の反応器出口ガスの分析をガスクロマトグラフィーにて行い、転化率を求めた。その結果、一酸化炭素の転化率は25℃で27%、60℃で51%、80℃で71%、110℃で80%となった。
ジルコニア(ZnO2)製45mL容器に、5mmφのボールを20個入れ、アルミナ(Al2O3(触媒学会 参照触媒ALO−5))3.0gとジメチル金アセチルアセトナート錯体51mgを加えた。蓋をし、遊星型ボールミル(ドイツ フリッチュ社製 遊星型ボールミルP−7)を用いて、回転数350rpmで1時間混合した。取り出した試料を300℃で空気中4時間焼成した。
実施例27で調製した試料を用い、実施例19と同条件でグルコース酸化を行った結果、TOF(Turnover frequency,Au 1mol、1時間当たりに反応したグルコース反応モル数)は59100mol/mol・h-1となった。
実施例27で調製した試料を用いて、無溶媒でのフェニチルアルコール(1−フェニルエタノール)の酸素酸化を行った。粉末試料(触媒)を0.76g、フェネチルアルコール3.0g、モレキュラーシーブ4A 0.3gを還流冷却管付き2口ナスフラスコに入れ、100℃で酸素を60mL/minでバブリングしながら2時間加熱攪拌した。n−ペンタデカンを内部標準物質として用いて、ガスクロマトグラフィーにより収率を求めた。その結果、アセトフェノンのみが収率58%で得られ、アルコールの酸素酸化においても触媒活性を有することが判明した。
実施例27で調製した試料を用いて、水溶液中でのエタノールの酸素酸化を行った。粉末試料(触媒)を0.59g、エタノール2.0g、水40gを100mLオートクレーブに入れた(エタノール/金=1400mol/mol)。酸素ガスで0.5MPaまで加圧し、180℃、回転数650rpmで4時間攪拌した。ガスクロマトグラフィーを用い、外部標準法によりエタノールの転化率、アセトアルデヒド、酢酸の収率と選択率を求めた。その結果、エタノールの転化率は26%、アセトアルデヒド収率5%、選択率20%、酢酸収率19%、選択率73%となり、目的とする酢酸を高い選択率で得ることができた。
Claims (11)
- 昇華性の金前駆体と無機または有機担体とを機械的摩擦を加えながら固相混合した後、還元することを特徴とする担体表面もしくは担体の細孔内部に金微粒子を分散・固定する方法。
- 無機または有機担体が、高分子、金属錯体、炭素系物質、金属酸化物、金属水酸化物および金属硫化物から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1記載の担体表面もしくは担体の細孔内部に金微粒子を分散・固定する方法。
- 無機または有機担体が多孔質の粒子であることを特徴とする請求項1または2に記載の担体表面もしくは担体の細孔内部に金微粒子を分散・固定する方法。
- 昇華性の金前駆体が、(CH3)2Au(CH3COCHCOCH3)、(CH3)2Au(CF3COCHCOCH3)、(CH3)2Au(CF3COCHCOCF3)、(C2H5)2Au(CH3COCHCOCH3)、(CH3)2Au(C6H5COCHCOCF3)、ClAuP(CH3)3、CH3AuP(CH3)3および下記一般式(1)あるいは(2)で表される金錯体から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の担体表面もしくは担体の細孔内部に金微粒子を分散・固定する方法。
- 還元が、還元性ガス雰囲気下で行われることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の担体表面もしくは担体の細孔内部に金微粒子を分散・固定する方法。
- 還元が、焼成還元法により行われることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の担体表面もしくは担体の細孔内部に金微粒子を分散・固定する方法。
- 金微粒子の平均粒径が20nm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の担体表面もしくは担体の細孔内部に金微粒子を分散・固定する方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法で得られた金微粒子が分散・固定化された担体。
- 請求項8に記載の金微粒子が分散・固定化された担体からなる触媒。
- 触媒がグルコース酸化触媒、一酸化炭素酸化触媒またはアルコール酸化触媒であることを特徴とする請求項9に記載の触媒。
- 請求項8に記載の金微粒子が分散・固定化された担体からなる着色剤。
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