JP2008258421A - 有機光電変換素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一対の電極の間に、光導電性を有する有機化合物を含有する層を配置した有機光電変換素子の製造方法において、該光導電性を有する有機化合物を含有する層の一部、または全てを基板温度60℃〜250℃に制御しながら気相成長させる、また該有機化合物は分子の配向性を高めたキナクリドン系色素である。
【選択図】なし
Description
(1) 一対の電極の間に、光導電性を有する有機化合物を含有する層を配置した有機光電変換素子の製造方法において、該光導電性を有する有機化合物を含有する層の一部、またはすべてを基板温度60℃〜250℃に制御しながら気相成長させることを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
(2) 前記光導電性を有する有機化合物がキナクリドン系色素であることを特徴とする(1)に記載の有機光電変換素子の製造方法。
(3) 一対の電極の間に、光導電性を有する有機化合物を含有する層を配置した有機光電変換素子において、該光導電性を有する有機化合物を含有する層の一部、またはすべてが配向されていることを特徴とする有機光電変換素子。
(4) 前記光導電性を有する有機化合物がキナクリドン系色素であることを特徴とする(3)に記載の有機光電変換素子。
(5) 前記光導電性を有する有機化合物を含有する層が、該有機化合物を含有する層に対しX線回折測定をした際に、回折角度2θの11度付近、23度付近、29度付近に強いX線回折ピークを有することを特徴とする(3)または(4)に記載の有機光電変換素子。
(7) 前記一対の電極を介し有機光電変換素子に印加される電界が1.0×104V/cm〜1.0×107V/cmであること特徴とする(3)〜(6)のいずれかに記載の有機光電変換素子。
(8) 前記(3)〜(6)のいずれかに記載の有機光電変換素子を組み込んだことを特徴とする撮像素子。
〔有機層の配向制御〕
本発明においては、以下に記載の配向制御を適用できる。
(本発明の有機層の形成法)
前記有機化合物を含有する層は、真空蒸着法により成膜される。
本発明における光導電性を有する有機化合物を含む有機層(有機膜)について説明する。
本発明の有機層からなる電磁波吸収/光電変換部位は1対の電極に挟まれた有機層から成る。有機層は電磁波を吸収する部位、光電変換部位、電子輸送部位、正孔輸送部位、電子ブロッキング部位、正孔ブロッキング部位、結晶化防止部位、電極ならびに層間接触改良部位等の積み重ねもしくは混合から形成される。
〔電子輸送性材料〕
本発明の光電変換膜において、電子輸送性を有する有機材料(n型化合物)として、イオン化ポテンシャルが6.0eVよりも大きい場合が好ましく、さらに下記一般式(X)で表わされる場合が好ましい。
(式中、Aは二つ以上の芳香族へテロ環が縮合したヘテロ環基を表し、Aで表されるヘテロ環基は同一または異なってもよい。mは2以上(好ましくは2〜8)の整数を表す。Lは連結基を表す。)
なお、これらの電子輸送性を有する有機材料の詳細及び好ましい範囲については、特願2004−082002号において詳細に説明されている。
(本発明以外の有機層の形成法)
本発明以外の有機化合物を含む層は、乾式成膜法あるいは湿式成膜法により成膜される。乾式成膜法の具体的な例としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、MBE法等の物理気相成長法あるいはプラズマ重合等のCVD法が挙げられる。湿式成膜法としては、キャスト法、スピンコート法、ディッピング法、LB法等が用いられる。
[有機色素層の膜厚規定]
本発明の光電変換膜をカラー撮像素子(イメージセンサー)として用いる場合、B、G、R層各々の有機色素層の光吸収率を、好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上、特に好ましくは90%(吸光度=1)以上、最も好ましくは99%以上にすることが光電変換効率を向上させるために好ましい。従って、光吸収の点では有機色素層の膜厚は大きいほど好ましいが、電荷分離に寄与する割合を考慮すると、本発明における有機色素層の膜厚として好ましくは、30nm以上300nm以下、さらに好ましくは50nm以上250nm以下、特に好ましくは60nm以上200nm以下、最も好ましくは80nm以上130nm以下である。
[電圧印加]
本発明の光電変換膜に一対の電極を介し電圧を印加した場合、光電変換効率が向上する点で好ましい。印加電圧としては、いかなる電圧でも良いが、光電変換膜の膜厚により必要な電圧は変わってくる。すなわち、光電変換効率は、光電変換膜に加わる電場が大きいほど向上するが、同じ印加電圧でも光電変換膜の膜厚が薄いほど加わる電場は大きくなる。従って、光電変換膜の膜厚が薄い場合は、印加電圧は相対的に小さくでも良い。光電変換膜に加える電場として好ましくは、10−2V/cm以上であり、さらに好ましくは10V/cm以上、さらに好ましくは1×103V/cm以上、特に好ましくは1×104V/cm以上、最も好ましくは1×105V/cm以上である。上限は特にないが、電場を加えすぎると暗所でも電流が流れ好ましくないので、1×1010V/cm以下が好ましく、さらに1×107V/cm以下が好ましい。
〔一般的要件〕
本発明において好ましくは、少なくとも光電変換膜が2層以上、さらに好ましくは3層又は4層、特に好ましくは3層積層した構成を用いる場合である。
[積層構造]
本発明の一つの好ましい態様として、光電変換膜に電圧を印加しない場合は、少なくとも2つの光電変換膜が積層している場合が好ましい。積層撮像素子は特に制限はなく、この分野で用いられているものは全て適用できるが好ましくは、BGR3層積層構造であり、BGR積層構造の好ましい例を図3に示す。
(光電変換素子)
以下に本発明の好ましい態様の光電変換素子について説明する。
(電極)
本発明の有機層からなる電磁波吸収/光電変換部位は1対の電極に挟まれており、各々が画素電極と対向電極を形成している。好ましくは下層が画素電極である。
(無機層)
電磁波吸収/光電変換部位としての無機層について説明する。この場合、上層の有機層を通過した光を無機層で光電変換することになる。無機層としては結晶シリコン、アモルファスシリコン、GaAsなどの化合物半導体のpn接合またはpin接合が一般的に用いられる。積層型構造として米国特許第5965875号に開示されている方法を採用することができる。すなわちシリコンの吸収係数の波長依存性を利用して積層された受光部を形成し、その深さ方向で色分離を行う構成である。この場合、シリコンの光進入深さで色分離を行っているため積層された各受光部で検知するスペクトル範囲はブロードとなる。しかしながら、前述した有機層を上層に用いることにより、すなわち有機層を透過した光をシリコンの深さ方向で検出することにより色分離が顕著に改良される。特に有機層にG層を配置すると有機層を透過する光はB光とR光になるためにシリコンでの深さ方向での光の分別はBR光のみとなり色分離が改良される。有機層がB層またはR層の場合でもシリコンの電磁波吸収/光電変換部位を深さ方向で適宜選択することにより顕著に色分離が改良される。有機層が2層の場合にはシリコンでの電磁波吸収/光電変換部位としての機能は基本的には1色で良く、好ましい色分離が達成できる。
(補助層)
本発明においては、好ましくは電磁波吸収/光電変換部位の最上層に紫外線吸収層および/または赤外線吸収層を有する。紫外線吸収層は少なくとも400nm以下の光を吸収または反射することができ、好ましくは400nm以下の波長域での吸収率は50%以上である。赤外線吸収層は少なくとも700nm以上の光を吸収または反射することができ、好ましくは700nm以上の波長域での吸収率は50%以上である。
(電荷蓄積/転送/読み出し部位)
電荷転送/読み出し部位については特開昭58−103166、特開昭58−103165、特開2003−332551等を参考にすることができる。半導体基板上にMOSトランジスタが各画素単位に形成された構成や、あるいは、素子としてCCDを有する構成を適宜採用することができる。例えばMOSトランジスタを用いた光電変換素子の場合、電極を透過した入射光によって光導電膜の中に電荷が発生し、電極に電圧を印加することにより電極と電極との間に生じる電界によって電荷が光導電膜の中を電極まで走行し、さらにMOSトランジスタの電荷蓄積部まで移動し、電荷蓄積部に電荷が蓄積される。電荷蓄積部に蓄積された電荷は、MOSトランジスタのスイッチングにより電荷読出し部に移動し、さらに電気信号として出力される。これにより、フルカラーの画像信号が、信号処理部を含む固体撮像装置に入力される。
(接続)
電磁波吸収/光電変換部位と電荷転送/読み出し部位を連結する複数のコンタクト部位はいずれの金属で連結してもよいが、銅、アルミ、銀、金、クロム、タングステンの中から選択するのが好ましく、特に銅が好ましい。複数の電磁波吸収/光電変換部位に応じて、それぞれのコンタクト部位を電荷転送・読み出し部位との間に設置する必要がある。青・緑・赤光の複数感光ユニットの積層構造を採る場合、青光用取り出し電極と電荷転送/読み出し部位の間、緑光用取り出し電極と電荷転送/読み出し部位の間および赤光用取り出し電極と電荷転送/読み出し部位の間をそれぞれ連結する必要がある。
(プロセス)
本発明の積層光電変換素子は、公知の集積回路などの製造に用いるいわゆるミクロファブリケーションプロセスにしたがって製造することができる。基本的には、この方法は活性光や電子線などによるパターン露光(水銀のi,g輝線、エキシマレーザー、さらにはX線、電子線)、現像及び/又はバーニングによるパターン形成、素子形成材料の配置(塗設、蒸着、スパッタ、CVなど)、非パターン部の材料の除去(熱処理、溶解処理など)の反復操作による。
(用途)
本発明の光電変換素子(好ましくは撮像素子)は、デジタルスチルカメラに利用することが出来る。また、TVカメラに用いることも好ましい。その他の用途として、デジタルビデオカメラ、下記用途などでの監視カメラ(オフィスビル、駐車場、金融機関・無人契約機、ショッピングセンター、コンビニエンスストア、アウトレットモール、百貨店、パチンコホール、カラオケボックス、ゲームセンター、病院)、その他各種のセンサー(テレビドアホン、個人認証用センサー、ファクトリーオートメーション用センサー、家庭用ロボット、産業用ロボット、配管検査システム)、医療用センサー(内視鏡、眼底カメラ)、テレビ会議システム、テレビ電話、カメラつきケータイ、自動車安全走行システム(バックガイドモニタ、衝突予測、車線維持システム)、テレビゲーム用センサーなどの用途に用いることが出来る。
(本発明の好ましい光電変換素子)
本発明の好ましい光電変換素子について図4により説明する。13はシリコン単結晶基盤でありB光とR光の電磁波吸収/光電変換部位と光電変換により生成した電荷の電荷蓄積/転送/読み出し部位を兼ねている。通常、p型のシリコン基盤が用いられる。21、22、23はシリコン基盤中に設けられたn層、p層、n層を各々示す。21のn層はR光の信号電荷の蓄積部でありpn接合により光電変換されたR光の信号電荷を蓄積する。蓄積された電荷は26に示したトランジスタを介して19のメタル配線により27の信号読み出しパッドに接続される。23のn層はB光の信号電荷の蓄積部でありpn接合により光電変換されたB光の信号電荷を蓄積する。蓄積された電荷は26に類似のトランジスタを介して19のメタル配線により27の信号読み出しパッドに接続される。ここでp層、n層、トランジスタ、メタル配線等は模式的に示したが、それぞれが前論で詳述したように、構造等は適宜最適なものが選ばれる。B光、R光はシリコン基盤の深さにより分別しているのでpn接合等のシリコン基盤からの深さ、ドープ濃度の選択などは重要である。12はメタル配線を含む層であり酸化珪素、窒化珪素等を主成分とする層である。12の層の厚みは薄いほど好ましく5μm以下、好ましくは3μm以下、さらに好ましくは2μm以下である。11も同様に酸化珪素、窒化珪素等を主成分とする層である。11と12の層にはG光の信号電荷をシリコン基盤に送るためのプラグが設けられている。プラグは11と12の層の間で16のパッドにより接続されている。プラグはタングステンを主成分としたものが好ましく用いられる。パッドはアルミニウムを主成分としたものが好ましく用いられる。前述したメタル配線も含めてバリア層が設けられていることが好ましい。15のプラグを通して送られるG光の信号電荷はシリコン基盤中の25に示したn層に蓄積される。25に示したn層は24に示したp層により分離されている。蓄積された電荷は26に類似のトランジスタを介して19のメタル配線により27の信号読み出しパッドに接続される。24と25のpn接合による光電変換は雑音となるために11の層中に17に示した遮光膜が設けられる。遮光膜は通常、タングステン、アルミニウム等を主成分としたものが用いられる。12の層の厚みは薄いほど好ましく3μm以下、好ましくは2μm以下、さらに好ましくは1μm以下である。27の信号読み出しパッドはB、G、R信号別に設ける方が好ましい。以上のプロセスは従来公知のプロセス、いわゆるCMOSプロセスにより調製できる。
[実施例]
本発明の実施例及び実施態様例を以下に記載するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
その基板を有機蒸着室に移動し、室内を1×10-4Pa以下に減圧した。その後、ランプ照射により、基板温度を100℃に保持した状態で、3回以上昇華精製したキナクリドン(DOJINDO社製)を抵抗加熱法により蒸着速度0.5〜1Å/secで厚み1000Åとなるように蒸着した。
次に、実施例1と同様に、この基板を金属蒸着室に搬送し、基板温度は室温のままAlの蒸着を行い、さらに封止した上で、光電流、暗電流、IPCEの測定を行った。
[比較例1]
実施例1と同様に、洗浄したITO付基板に対して、基板温度を室温(約25℃)に保持した状態で、3回以上昇華精製したキナクリドン(DOJINDO社製)を抵抗加熱法により蒸着速度0.5〜1Å/secで厚み1000Åとなるように蒸着した。
[比較例2]
実施例1と同様に、洗浄したITO付基板に対して、基板温度をランプ照射により、50℃に保持した状態で、3回以上昇華精製したキナクリドン(DOJINDO社製)を抵抗加熱法により蒸着速度0.5〜1Å/secで厚み1000Åとなるように蒸着した。
次に、実施例1と同様に、この基板を金属蒸着室に搬送し、基板温度は室温のままAlの蒸着を行い、さらに封止した上で、光電流、暗電流、IPCEの測定を行った。
[比較例3]
実施例1と同様に、洗浄したITO付基板に対して、基板温度をランプ照射により、300℃に保持した状態で、3回以上昇華精製したキナクリドン(DOJINDO社製)を抵抗加熱法により蒸着速度0.5〜1Å/secで蒸着しようとしたが、基板表面温度が高すぎる為、基板に付着したキナクリドンの再昇華が起こり、成膜することができなかった。
結果を下表に示す。
2 赤外カット誘電体多層膜
3、4、5 保護膜
6 透明対向電極
7 電子ブロッキング層
8 p層
9 n層
10 正孔ブロッキング層
11,12 メタル配線を含む層
13 シリコン単結晶基盤
14 透明画素電極
15 プラグ
16 パッド
17 遮光膜
18 接続電極
19 メタル配線
20 対向電極パッド
21 n層
22 p層
23 n層
24 p層
25 n層
26 トランジスタ
27 信号読み出しパッド
101 Pウェル層
102,104,106 高濃度不純物領域
103,105,107 MOS回路
108 ゲート絶縁膜
109,110 絶縁膜
111,114,116,119,121,124, 透明電極膜
112,117,122, 電極
113,118,123 光電変換膜
110,115,120,125 透明絶縁膜
126 遮光膜
150 半導体基板
Claims (8)
- 一対の電極の間に、光導電性を有する有機化合物を含有する層を配置した有機光電変換素子の製造方法において、該光導電性を有する有機化合物を含有する層の一部、またはすべてを基板温度60℃〜250℃に制御しながら気相成長させることを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
- 前記光導電性を有する有機化合物がキナクリドン系色素であることを特徴とする請求項1に記載の有機光電変換素子の製造方法。
- 一対の電極の間に、光導電性を有する有機化合物を含有する層を配置した有機光電変換素子において、該光導電性を有する有機化合物を含有する層の一部、またはすべてが配向されていることを特徴とする有機光電変換素子。
- 前記光導電性を有する有機化合物がキナクリドン系色素であることを特徴とする請求項3に記載の有機光電変換素子。
- 前記光導電性を有する有機化合物を含有する層が、該有機化合物を含有する層に対しX線回折測定をした際に、回折角度2θの11度付近、23度付近、29度付近に強いX線回折ピークを有することを特徴とする請求項3または4に記載の有機光電変換素子。
- 前記光導電性を有する有機化合物を含有する層と前記一対の電極のうち少なくとも一方の電極との間に、実質的に光吸収しない有機化合物もしくは無機物からなる層を配置すること特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載の有機光電変換素子。
- 前記一対の電極を介し有機光電変換素子に印加される電界が1.0×104V/cm〜1.0×107V/cmであること特徴とする請求項3〜6のいずれかに記載の有機光電変換素子。
- 前記請求項3〜6のいずれかに記載の有機光電変換素子を組み込んだことを特徴とする撮像素子。
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