JP2015015415A - 光電変換層の成膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板10を用意し、基板10を真空蒸着室内に設置する基板設置工程と、設置された基板10の温度が5℃以上15℃以下の温度範囲となるように制御しながら、有機光電変換層を構成するn型有機半導体とp型有機半導体とを基板10上に共蒸着して第1の光電変換層32aを成膜する第1の光電変換層形成工程と、基板の温度制御をやめ、第1の光電変換層32a上に共蒸着を実施して第2の光電変換層32bを成膜する第2の光電変換層形成工程を実施して有機光電変換層32を成膜する。
【選択図】図1
Description
本発明はまた、残像特性の良好な有機光電変換素子を歩留まり良く製造することを目的とするものである。
有機光電変換素子に備えられてなる有機光電変換層の成膜方法であって、
基板を用意し、この基板を真空蒸着室内に設置する基板設置工程と、
設置された基板の温度が5℃以上15℃以下の温度範囲となるように制御しながら、有機光電変換層を構成するn型有機半導体とp型有機半導体を基板上に共蒸着して第1の光電変換層を成膜する第1の光電変換層形成工程と、
基板の温度の制御をやめ、第1の光電変換層上に共蒸着を実施して第2の光電変換層を成膜する第2の光電変換層形成工程を有する。
第1の光電変換層の平均層厚の第2の光電変換層の平均層厚対する比は、1/2以下であることが好ましく、1/3以下であることがより好ましい。第1の光電変換層と第2の光電変換層の合計層厚が0.2μm〜1.0μmの範囲である場合は、第1の光電変換層の平均層厚は10Å以上100Å以下であることが好ましい。
前記有機光電変換層を、上記本発明の有機光電変換層の成膜方法により成膜するものである。
真空蒸着室と、
真空蒸着室内に前記基板側に開口されて配置されてなり、有機膜の原料を入れる容器と、この容器を加熱して容器内の原料を蒸発させる加熱源とを備える複数の蒸着源と、
基板の温度を共蒸着中に5℃以上15℃以下に制御する基板温度制御手段を有する。
基板温度制御手段は、共蒸着中に着脱可能な冷却手段であることが好ましい。
更に、本発明の有機光電変換層の成膜方法を用いることにより、残像特性の良好な有機光電変換素子を歩留まり良く製造することができる。
図面を参照して、本発明にかかる一実施形態の有機光電変換層の成膜方法及びそれを用いた有機光電変換素子の製造方法について説明する。図1は本実施形態の有機光電変換素子の製造方法によって製造される有機光電変換素子の概略断面図である。また、図2A〜図2Bは、本発明にかかる一実施形態の有機光電変換層の成膜方法の工程を示す断面模式図である。本明細書の図面において、視認しやすくするため、各部の縮尺は適宜変更して示してある。
共蒸着の方法は特に制限されないが、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着、フラッシュ蒸着等を用いて実施することが好ましい。
基板設置工程では、光電変換層32を成膜する基板10を用意し、有機膜成膜装置200の真空蒸着室170内に設置する。本実施形態では、正孔捕集電極20と電子ブロッキング層31とが基板表面10a上に順次積層された基板10を用意し、真空蒸着室170内の基板ホルダ110の表面110aに、電子ブロッキング層31の表面が成膜面となるように設置する。図3において、基板10上に成膜された層については図示を省略してある。
次に、設置された基板10の温度が5℃以上15℃以下の温度範囲となるように制御しながら、有機光電変換層を構成するn型有機半導体とp型有機半導体とを基板10上に成膜された電子ブロッキング層31上に共蒸着して第1の光電変換層32aを成膜する。
次に、基板10の温度制御をやめて、第1のバルクヘテロ層32aの上に、引き続き第1のバルクヘテロ層32aと同様の蒸着源を用いて共蒸着を実施し、第2のバルクヘテロ層32bを形成する。第2のバルクヘテロ層32bの成膜において、基板10の温度制御をやめた以外は第1のバルクヘテロ層32aの成膜条件と同様でよいが、必要に応じてその他の条件を変更してもよい。
以下に、上記有機光電変換層の成膜方法により、残像特性の良好な有機光電変換素子を歩留まり良く製造可能とするメカニズムについて説明する。
S=(−2)×(kz−kxy)/(kz+2kxy) ・・・(a)
(kzは膜厚方向の消衰係数、kxyは基板面内方向の消衰係数である。)
このことは、本評価で用いた有機色素が、ドナー・アクセプタ連結型の縦長の分子で、分子内双極子モーメントを一定量もっているという特徴を有することから、以下のようなメカニズムによるものと本発明者は考えている。
一方、分子配向がランダムぎみ(S=0に近づく)になると、上述のような重なりが少なくなることに加えて、分子内に双極子モーメントを持っているため、分子がランダム配置することで電位の局在準位がランダムに形成されて、電荷のトラップになるなど、電位が電荷の流れを阻害する。
<基板及び電極>
基板10としては特に制限なく、シリコン基板、ガラス基板等を用いることができる。
受光層30は、少なくとも光電変換層32を含む層であるが、本実施形態では電子ブロッキング層31及び正孔ブロッキング層33を備えている。電子ブロッキング層31及び正孔ブロッキング層33の成膜方法は特に制限されず、それぞれの乾式成膜法又は湿式成膜法により形成することができるが、成膜時のすべての工程は真空中で行われることが好ましく、基本的には化合物が直接、外気の酸素、水分と接触しないようにすることが好ましい。かかる成膜方法としては真空蒸着法が挙げられる。真空蒸着法においては、水晶振動子、干渉計等の膜厚モニタ−を用いて蒸着速度をPIもしくはPID制御することが好ましい。また、2種以上の化合物を同時に蒸着する場合には光電変換層32と同様、共蒸着法を用いることができ、共蒸着法は、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着、フラッシュ蒸着等を用いて実施することが好ましい。
光電変換層(バルクへテロ層)32におけるn型有機半導体としては特に制限なく、フラーレンC60、フラーレンC70、フラーレンC76、フラーレンC78、フラーレンC80、フラーレンC82、フラーレンC84、フラーレンC90、フラーレンC96、フラーレンC240、フラーレン540、ミックスドフラーレン、フラーレンナノチューブ等が挙げられる。以下に代表的なフラーレンの骨格を示す。
(b)ピラゾリノン核:例えば1−フェニル−2−ピラゾリン−5−オン、3−メチル−1−フェニル−2−ピラゾリン−5−オン、1−(2−ベンゾチアゾイル)−3−メチル−2−ピラゾリン−5−オン等。
(c)イソオキサゾリノン核:例えば3−フェニル−2−イソオキサゾリン−5−オン、3−メチル−2−イソオキサゾリン−5−オン等。
(d)オキシインドール核:例えば1−アルキル−2,3−ジヒドロ−2−オキシインドール等。
(e)2,4,6−トリケトヘキサヒドロピリミジン核:例えばバルビツール酸又は2−チオバルビツール酸及びその誘導体等。誘導体としては例えば1−メチル、1−エチル等の1−アルキル体、1,3−ジメチル、1,3−ジエチル、1,3−ジブチル等の1,3−ジアルキル体、1,3−ジフェニル、1,3−ジ(p−クロロフェニル)、1,3−ジ(p−エトキシカルボニルフェニル)等の1,3−ジアリール体、1−エチル−3−フェニル等の1−アルキル−1−アリール体、1,3−ジ(2―ピリジル)等の1,3位ジヘテロ環置換体等が挙げられる。
(f)2−チオ−2,4−チアゾリジンジオン核:例えばローダニン及びその誘導体等。誘導体としては例えば3−メチルローダニン、3−エチルローダニン、3−アリルローダニン等の3−アルキルローダニン、3−フェニルローダニン等の3−アリールローダニン、3−(2−ピリジル)ローダニン等の3位ヘテロ環置換ローダニン等が挙げられる。
(g)2−チオ−2,4−オキサゾリジンジオン(2−チオ−2,4−(3H,5H)−オキサゾールジオン核:例えば3−エチル−2−チオ−2,4−オキサゾリジンジオン等。
(h)チアナフテノン核:例えば3(2H)−チアナフテノン−1,1−ジオキサイド等。
(i)2−チオ−2,5−チアゾリジンジオン核:例えば3−エチル−2−チオ−2,5−チアゾリジンジオン等。
(j)2,4−チアゾリジンジオン核:例えば2,4−チアゾリジンジオン、3−エチル−2,4−チアゾリジンジオン、3−フェニル−2,4−チアゾリジンジオン等。
(k)チアゾリン−4−オン核:例えば4−チアゾリノン、2−エチル−4−チアゾリノン等。
(l)2,4−イミダゾリジンジオン(ヒダントイン)核:例えば2,4−イミダゾリジンジオン、3−エチル−2,4−イミダゾリジンジオン等。
(m)2−チオ−2,4−イミダゾリジンジオン(2−チオヒダントイン)核:例えば2−チオ−2,4−イミダゾリジンジオン、3−エチル−2−チオ−2,4−イミダゾリジンジオン等。
(n)イミダゾリン−5−オン核:例えば2−プロピルメルカプト−2−イミダゾリン−5−オン等。
(o)3,5−ピラゾリジンジオン核:例えば1,2−ジフェニル−3,5−ピラゾリジンジオン、1,2−ジメチル−3,5−ピラゾリジンジオン等。
(p)ベンゾチオフェンー3−オン核:例えばベンゾチオフェンー3−オン、オキソベンゾチオフェンー3−オン、ジオキソベンゾチオフェンー3−オン等。
(q)インダノン核:例えば1−インダノン、3−フェニルー1−インダノン、3−メチルー1−インダノン、3,3−ジフェニルー1−インダノン、3,3−ジメチルー1−インダノン等。
D21が表すアリーレン基としては、D1が表すアリーレン環基と同義であり、その好ましい例も同様である。
Z3としては、A−2が好ましく、D32、及びD33はC−1、C−2、C−15、C−16から選択されることが好ましく、D31はB−1又はB−9であることが好ましい。
電子ブロッキング層31は、正孔捕集電極20から光電変換層32に電子が注入されるのを抑制するための層である。有機材料単独膜で構成されてもよいし、複数の異なる有機材料あるいは無機材料の混合膜で構成されていてもよい。
<<正孔ブロッキング層>>
光電変換素子1において、正孔ブロッキング層33は、外部電圧印加時に電子捕集電極40からの正孔注入を抑制する層であり、上に形成する層(本実施形態では電子捕集電極40)の形成時、光電変換層32を保護して成膜ダメージを抑制する機能を有する。
封止層50は、光電変換素子1、もしくは後記する撮像素子100の作製後に、水分子や酸素分子などの光電変換材料を劣化させる因子の侵入を阻止して、長期間の保存/使用にわたって、光電変換層の劣化を防止するための層である。また、封止層50は、封止層成膜後の撮像素子100の作製工程において溶液、プラズマなどに含まれる光電変換層を劣化させる因子の侵入を阻止して光電変換層を保護するための層でもある。
次に、光電変換素子1を備えた撮像素子100の構成について、図9を参照して説明する。図9は、本発明の一実施形態を説明するための撮像素子の概略構成を示す断面模式図である。この撮像素子は、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ等の撮像装置、電子内視鏡、携帯電話機等の撮像モジュール等に搭載して用いられる。
対向電極電圧供給部115と読み出し回路116が形成された回路基板上に、接続部105,106、複数の接続電極103、複数の画素電極104、及び絶縁層102を形成する。複数の画素電極104は、絶縁層102の表面に例えば正方格子状に配置する。
以上、本発明の有機光電変換層の成膜方法及びそれを用いた有機光電変換素子の製造方法、有機膜成膜装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、適宜変更可能である。
Si基板上にITO電極をパターン形成したCMOS基板を用意し、有機蒸着室の基板ホルダーに設置して、蒸着室内を1.0×10-4Pa以下となるように減圧した。その後、基板ホルダーを回転させながら、ITO電極上に、抵抗加熱蒸着法により化合物2を電子ブロッキング層として蒸着速度1.0〜1.2Å/Secで厚み30nmとなるように蒸着した。
その後、スパッタ室に搬送し、応力緩和層としてSiON膜をplaner型スパッタにより厚み1000Åとなるように成膜し、撮像素子を作製した。
第2の光電変換層形成工程において、基板温度の最高温度を35℃とした以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。
第2の光電変換層形成工程において、基板温度の最高温度を60℃とした以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。
第2の光電変換層形成工程において、基板温度の最高温度を80℃とした以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。
化合物7とC60の割合が膜厚比で1:2となる蒸着条件とした以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。
化合物7とC60の割合が膜厚比で1:1となる蒸着条件とした以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。
化合物7の代わりに化合物6を用いた以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。
バルクへテロ層の形成方法以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。バルクへテロ層の形成方法は、成膜開始前の基板温度は室温環境の20℃程度の状態から成膜室に搬送して、まもなく、化合物7とC60の割合が膜厚比で1:3となる蒸着条件にて成膜を開始した。バルクへテロ層の共蒸着において、基板温度の最高温度は100℃であり、蒸着速度は2.0〜2.5Å/Secであった。
バルクへテロ層の形成方法以外は実施例2と同様にして撮像素子を作製した。バルクへテロ層の形成方法は、成膜開始前の基板温度は室温環境の20℃程度の状態から成膜室に搬送して、まもなく、化合物7とC60の割合が膜厚比で1:3となる蒸着速度にて成膜を開始した。バルクへテロ層の共蒸着において、基板温度の最高温度は35℃であり、蒸着速度は2.0〜2.5Å/Secであった。
バルクへテロ層の形成方法以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。バルクへテロ層の形成方法は、成膜開始前の基板の冷却後、基板温度を5℃〜15℃の範囲となるように制御しながら、化合物1とC60の割合が膜厚比で1:3となる蒸着条件にてバルクへテロ層を成膜した。
バルクへテロ層の形成方法以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。バルクへテロ層の形成方法は、成膜開始前の基板温度は室温環境の20℃程度の状態から成膜室に搬送して、まもなく、化合物7とC60の割合が膜厚比で1:3となる蒸着条件にて成膜を開始した。バルクへテロ層の共蒸着において、2材料合わせた共蒸着膜での蒸着速度は2.0〜2.5Å/Secとし、バルクへテロ膜成膜中の基板温度の最高温度は80℃であった。
バルクへテロ層の形成方法以外は実施例1と同様にして撮像素子を作製した。バルクへテロ層の形成方法は、成膜開始前の基板温度は室温環境の20℃程度の状態から成膜室に搬送して、まもなく、化合物7とC60の割合が膜厚比で1:3となる蒸着条件にて成膜を開始した。バルクへテロ層の共蒸着において、2材料合わせた共蒸着膜での蒸着速度は2.0〜2.5Å/Secとし、バルクへテロ膜成膜中の基板温度の最高温度は60℃であった。
上記実施例及び比較例の撮像素子について、残留電流値の測定を行った。残留電流値の測定は、出力1WのLEDを1秒以上照射した後消灯し、20m秒経過後の残留電流を測定することにより実施した。その結果、実施例1〜実施例7において、残留電流値はいずれも約10pAであった。
10 基板
20 正孔捕集電極(電極)
30 受光層
31 電子ブロッキング層
32 光電変換層(バルクへテロ層)
32a 第1の光電変換層
32b 第2の光電変換層層
33 正孔ブロッキング層
40 電子捕集電極(電極)
50 封止層
120 基板温度制御手段
150 蒸着源
151 容器
152 加熱源
170 真空蒸着室
200 有機膜成膜装置
Claims (10)
- 有機光電変換素子に備えられてなる有機光電変換層の成膜方法であって、
基板を用意し、該基板を真空蒸着室内に設置する基板設置工程と、
該設置された基板の温度が5℃以上15℃以下の温度範囲となるように制御しながら、前記有機光電変換層を構成するn型有機半導体とp型有機半導体とを前記基板上に共蒸着して第1の光電変換層を成膜する第1の光電変換層形成工程と、
前記制御をやめ、前記第1の光電変換層上に前記共蒸着を実施して第2の光電変換層を成膜する第2の光電変換層形成工程を有する有機光電変換層の成膜方法。 - 前記制御が冷却である請求項1記載の有機光電変換層の成膜方法。
- 前記基板温度の最高温度が80℃以上となる条件で前記第2の光電変換層形成工程を実施する請求項1記載の有機光電変換層の成膜方法。
- 前記第2の光電変換層が前記第1の光電変換層よりも大きい層厚を有する請求項1〜3いずれか1項記載の有機光電変換層の成膜方法。
- 前記第1の光電変換層の平均層厚の前記第2の光電変換層の平均層厚に対する比が1/2以下である請求項4記載の有機光電変換層の成膜方法。
- 前記第1の光電変換層の平均層厚の前記第2の光電変換層の平均層厚に対する比が1/3以下である請求項5記載の光電変換層の成膜方法。
- 前記基板設置工程後、前記第1の光電変換層形成工程を実施する前に、前記基板の温度が5℃以上15℃以下の温度範囲となるように冷却する冷却工程を有する請求項1〜6いずれか1項記載の有機光電変換層の成膜方法。
- 前記n型有機半導体がフラーレン又はフラーレン誘導体を主成分とするものである請求項1〜7いずれか1項記載の有機光電変換層の成膜方法。
- 前記p型有機半導体は、下記一般式(1)で表される化合物を含むものである請求項1〜8いずれか1項記載の有機光電変換層の成膜方法。
- 基板上に、正孔捕集電極と電子捕集電極とに挟持された少なくとも有機光電変換層を含む受光層を有する有機光電変換素子の製造方法であって、
前記有機光電変換層を、請求項1〜9いずれか1項記載の有機光電変換層の成膜方法により成膜する有機光電変換素子の製造方法。
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