JP2008248423A - 炭素繊維及びそれを用いた複合材料 - Google Patents
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- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
【解決手段】単糸のトランスバース方向の圧縮強度が130kgf/mm2以上で、且つ、表面酸素濃度(O/C)が20〜30%の範囲にあり、クリプトン吸着によるBET法での比表面積値が0.65〜2.5m2/gの範囲にある炭素繊維、及びかかる炭素繊維とマトリックス樹脂とからなる、好ましくは衝撃後圧縮強度が220MPa以上の複合材料である。炭素繊維として好ましいのは、弾性率が340GPa以上で、且つ、強度が5970MPa以上のものである。
【選択図】なし
Description
S:比表面積
Vm:単分子層吸着量
N:アボガドロ定数
Acs:吸着断面積
M:分子量
w:サンプル重量
本発明において、炭素繊維の製造方法に用いる前駆体繊維としては、ピッチ系繊維、アクリル系繊維等従来公知のものが何ら制限なく使用できる。その中でもアクリル系繊維が好ましく、広角X線回折(回折角17°)による配向度が90.5%以下のアクリル系繊維がより好ましい。具体的にはアクリロニトリルを90質量%以上、好ましくは95質量%以上含有する単量体を重合した紡糸溶液を紡糸して、炭素繊維原料とする。紡糸方法としては、湿式又は乾湿式紡糸方法いずれの方法も用いることができるが、樹脂との接着性を考慮すると、湿式紡糸方法がより好ましい。また、凝固した後は、水洗・乾燥・延伸して炭素繊維原料とすることが好ましい。
得られた前駆体繊維は、引き続き加熱空気中200〜280℃、好ましくは、240〜250℃の温度範囲内で耐炎化処理される。この時の処理は、一般的に、延伸倍率0.85〜1.30の範囲で処理されるが、高強度・高弾性率の炭素繊維を得るためには、0.95以上がより好ましい。この耐炎化処理は、繊維密度1.3〜1.5g/cm3の耐炎化繊維とするものであり、耐炎化時の糸にかかる張力は特に限定されるものでは無い。
上記耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で、第一炭素化工程において、300〜900℃、好ましくは、300〜550℃の温度範囲内で、1.03〜1.06の延伸倍率で一次延伸処理し、次いで0.9〜1.01の延伸倍率で二次延伸処理して、繊維密度1.40〜1.70g/cm3の第一炭素化処理繊維を得る。第一炭素化工程において、一次延伸処理では、耐炎化繊維の弾性率が極小値まで低下した時点から9.8GPaに増加するまでの範囲、同繊維の密度が1.5g/cm3に達するまでの範囲で、1.03〜1.06の延伸倍率で延伸処理を行うのが好ましい。二次延伸処理においては、一次延伸処理後の繊維の密度が二次延伸処理中に上昇し続ける範囲で、0.9〜1.01倍の延伸倍率で延伸処理を行うのが好ましい。かかる条件を採用すると、結晶が成長することなく、緻密化され、ボイドの生成も抑制でき、最終的に高い緻密性を有した高強度炭素繊維を得ることができる。上記第一炭素化工程は、一つの炉若しくは二つ以上の炉で、連続的若しくは別々に処理することができる。
上記第一炭素化処理繊維を、不活性雰囲気中で、第二炭素化工程において800〜2100℃、好ましくは、1000〜1450℃の温度範囲内で、同工程を一次処理と二次処理とに分けて延伸処理して、第二炭素化処理繊維を得る。一次処理では、第一炭素化処理繊維の密度が一次処理中上昇し続ける範囲、同繊維の窒素含有量が10質量%以上の範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。二次処理においては、一次処理繊維の密度が変化しない又は低下する範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。第二炭素化処理繊維の伸度は2.0%以上、より好ましくは2.2%以上である。また、第二炭素化処理繊維の直径は、5〜6.5μmであるのが好ましい。また、これら焼成工程は、単一設備で連続して処理することも、数個の設備で連続して処理することも可能であり、特に限定されるものではない。
第三炭素化処理においては、上記第二炭素化処理繊維を1500〜2100℃、好ましくは、1650〜1900℃で更に炭素化又は黒鉛化処理する。
上記第三炭素化処理繊維は、引き続いて表面処理を施こされる。表面処理には気相、液相処理も用いることができるが、工程管理の簡便さと生産性を高める点から、電解処理による表面処理が好ましい。表面処理において用いる電解液としては、無機酸、無機酸塩等を用いることができるが、硫酸、硝酸、塩酸等の無機酸がより好ましい。これらの電解液の濃度が1〜25質量%、温度が10〜80℃、より好ましくは20〜50℃の範囲内で、繊維1gあたり10〜2000クーロン、より好ましくは100〜500クーロンの電気量で化学的・電気的酸化処理を行うのが良い。電気量を大きくすることで、エッチング量が増え、脆弱部の除去が進むが、電気量が大きすぎると、エッチング過剰により逆に表面に欠陥を作り出すこととなり、繊維強度が低下するため好ましくない。また、電気量が小さすぎると、脆弱部の除去が不十分で繊維強度が低下するため好ましくない。
上記表面処理繊維は、引き続いてサイジング処理を施こされる。サイジング方法は、従来の公知の方法で行うことができ、サイジング剤は、用途に即して適宜組成を変更して使用し、均一付着させた後に、乾燥することが好ましい。
死容積:He
吸着温度:77K(液体窒素温度)
測定範囲:相対圧(P/Po)= 0.05−0.3
P:測定圧、Po:Krの飽和蒸気圧
アクリロニトリル95質量%/アクリル酸メチル4質量%/イタコン酸1質量%よりなる共重合体紡糸原液を、常法により湿式紡糸し、水洗・オイリング・乾燥後、トータル延伸倍率が14倍になるようにスチーム延伸を行い、0.65デニールの繊度を有するフィラメント数12,000の前駆体繊維を得た。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、6.3質量%の硝酸水溶液を用い、電気量が290クーロン/gの条件で4槽使用して電解処理した後、極性を変え25クーロン/gの条件で2槽使用して電解処理した。電解処理を施した炭素繊維に常法によるサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、6.3質量%の硝酸水溶液を用い、総電気量が100クーロン/gの条件で12槽使用して電解処理し、常法によりサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、6.3質量%の硝酸水溶液を用い、総電気量が50クーロン/gの条件で12槽使用して電解処理し、常法によりサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、6.3質量%の硝酸水溶液を用い、総電気量が250クーロン/gの条件で12槽使用して電解処理し、常法によりサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、6.3質量%の硝酸水溶液を用い、総電気量が250クーロン/gの条件で3槽使用して電解処理し、常法によりサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、6.3質量%の硝酸水溶液を用い、総電気量が250クーロン/gの条件で4槽使用して電解処理し、常法によりサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、電解処理を施さずに、常法によりサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
実施例1で得られた未電解処理炭素繊維を、10.0質量%の硫酸アンモニウム水溶液を用い、総電気量が80クーロン/gの条件で3槽使用して電解処理し、常法によりサイジング処理を行い、乾燥して密度1.77g/cm3、0.31デニールの炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の強度と弾性率、単糸圧縮強度、表面酸素濃度O/C、比表面積値とCAIの測定値を表1に示した。
Claims (5)
- 単糸のトランスバース方向の圧縮強度が130kgf/mm2以上で、且つ、表面酸素濃度(O/C)が20〜30%の範囲にあり、クリプトン吸着によるBET法での比表面積値が0.65〜2.5m2/gの範囲にある炭素繊維。
- 炭素繊維の弾性率が340GPa以上で、且つ、強度が5970MPa以上である請求項1記載の炭素繊維。
- 単糸のトランスバース方向の圧縮強度が130kgf/mm2以上で、且つ、表面酸素濃度(O/C)が20〜30%の範囲にあり、クリプトン吸着によるBET法での比表面積値が0.65〜2.5m2/gの範囲にある炭素繊維とマトリックス樹脂とからなる複合材料。
- 炭素繊維の弾性率が340GPa以上で、且つ、強度が5970MPa以上である請求項3記載の複合材料。
- 衝撃後圧縮強度(CAI)が220MPa以上のものである請求項3又は4記載の複合材料。
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