JP2008235255A - ラミネート外装材を用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属層と合成樹脂層からなるラミネート外装材で構成された外装体に、正極材層および負極材層およびリチウム塩電解質を有する層を含む発電要素が封入されたリチウム二次電池において、該外装体に該発電要素と共に吸収シートが封入されており、該吸収シートが、酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を含む1以上の樹脂層で構成されており、該吸収シートは、樹脂100重量部に対して、上記酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を合計で少なくとも5重量部含むことを特徴とするリチウム二次電池。
【選択図】図7
Description
表1に示した配合量の樹脂および無機粒子を、定量フィードを備えた二軸押出機(株式会社池貝製のPCM−46二軸押出機)で溶融混練後、Tダイ(東芝機械株式会社製)を使用して表1に示す膜厚のフイルムを得た。得られたフイルムは、露点温度−50℃以下のドライルームで保管した。
図12に示す構成を有する試験片を以下のように作製した。以下に示す操作は、露点温度−50℃以下のドライルームで行った。まず、ラミネート外装材(リチウムイオン電池用アルミラミネート箔、昭和電工パッケージング株式会社製、ナイロンフイルムとポリオレフィンフイルムとの間にアルミニウム箔を有する積層体)を、凹部の寸法が幅30mm、長さ50mm、深さ3.5mmとなる金型とプレス機(ラミネートフイルム成形試験機、宝泉株式会社製)を使用し、シーラント層側(ポリオレフィンフイルムの側)が凹になるように、加圧力5MPa、加圧速度1s/100mmの条件で絞り加工した。絞り加工したラミネート外装材(9a)の凹部に、幅28mm、長さ48mmに折り重ねたセパレーター(セルガード株式会社製)を幅28mm、長さ48mmの吸収シート2枚の間に挟んだもの(15)を収容した。幅40mm、長さ60mmに裁断した絞り加工していないラミネート外装材(9)と上記絞り加工したラミネート外装材(9a)とをそれぞれのシーラント層が対向するように重ね合わせ、任意の3辺を5mm幅で、200℃、1MPa、5秒の条件でヒートシールして袋状に加工した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを1:1:1の体積比で混合し、これに六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lとなるように溶解した電解液(キシダ化学株式会社製)3mlを開口部から注入してセパレーターに減圧含浸させた後、開口部を5mm幅で、200℃、1MPa、5秒の条件でヒートシールして試験片とした。
図13に示す構成を有する試験片を以下のように作製した。以下に示す操作は、露点温度−50℃以下のドライルームで行った。まず、ラミネート外装材(リチウムイオン電池用アルミラミネート箔、昭和電工パッケージング株式会社製、ナイロンフイルムとポリオレフィンフイルムとの間にアルミニウム箔を有する積層体)を、凹部の寸法が幅30mm、長さ50mm、深さ3.5mmとなる金型とプレス機(ラミネートフイルム成形試験機、宝泉株式会社製)を使用し、シーラント層側(ポリオレフィンフイルムの側)が凹になるように、加圧力5MPa、加圧速度1s/100mmの条件で絞り加工した。絞り加工したラミネート外装材(9a)の凹部に、幅28mm、長さ48mmに折り重ねたセパレーター(セルガード株式会社製)を幅28mm、長さ48mmの吸収シート2枚の間に挟んだもの(15)を収容した。幅40mm、長さ60mmに裁断した絞り加工していないラミネート外装材(9)と上記絞り加工したラミネート外装材(9a)とをそれぞれのシーラント層が対向するように重ね合わせ、任意の3辺に沿って、重なっているラミネート外装材の間に、幅5mm、長さ55mmに裁断した吸収シート(14)を挟み込み、上記3辺を5mm幅で、200℃、1MPa、5秒の条件でヒートシールして袋状に成形した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを1:1:1の体積比で混合し、これに六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lとなるように溶解した電解液(キシダ化学株式会社製)3mlを開口部から注入してセパレーターに減圧含浸させた後、開口部に幅5mm、長さ55mmの吸収シート(14)を挟み、開口部を5mm幅で、200℃、1MPa、5秒の条件でヒートシールして試験片とした。
酸の吸収機能を持つ無機粒子としてハイドロタルサイト(DHT−4A、協和化学工業株式会社製)15重量部を使用し、水の吸収機能を持つ無機粒子として、目開き20μmのステンレスふるい(アズワン株式会社製)を設置した電磁ふるい振とう機(AS200DIGIT、アズワン株式会社製)で分級した0水和物の硫酸マグネシウム(MG−0K−100、赤穂化成株式会社製)15重量部を使用し、樹脂としてポリプロピレン(PP、プライムポリプロ F−744NP、株式会社プライムポリマー製)100重量部を使用し、上記吸収シートの作製にしたがって膜厚50μmの吸収シートを得た。得られた吸収シートを使用し、試験片の作製1にしたがって試験片を作製した。
ハイドロタルサイトと硫酸マグネシウムの量をそれぞれ30重量部に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
水の吸収機能を持つ無機粒子としてゼオライト(モレキュラーシーブ 4A パウダー、巴工業株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子と水の吸収機能を持つ無機粒子として共に焼成ハイドロタルサイト(DTH−4C,協和化学工業株式会社製)を使用し、その配合量を30重量部とした以外は実施例1と同様に試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子と水の吸収機能を持つ無機粒子として共にハイドロタルサイト酸化物(KW−2200、協和化学工業株式会社製)を使用し、その配合量を30重量部とした以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
樹脂として変性ポリプロピレン(アドマー QF551、三井化学株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
樹脂としてエチレン−酢酸ビニル共重合体(エバフレックス P1007、三井・デュポンケミカル株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
樹脂としてエチレン−ビニルアルコール共重合体(エバール F101B、株式会社クラレ製)を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
樹脂として低密度ポリエチレン(LDPE、ネオゼックス 0234CL、株式会社プライムポリマー製)を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
樹脂としてポリメチルペンテン(TPX DX845、三井化学株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子としてのハイドロタルサイト(DHT−4A、協和化学工業株式会社製)30重量部および樹脂としてのポリプロピレン(PP、プライムポリプロ F−744NP、株式会社プライムポリマー製)100重量部を使用し、上記吸収シートの作製にしたがって膜厚25μmのハイドロタルサイト分散ポリプロピレンシートを作製した。また、水の吸収機能を持つ無機粒子として、目開き20μmのステンレスふるい(アズワン株式会社製)を設置した電磁ふるい振とう機(AS200DIGIT、アズワン株式会社製)で分級した0水和物の硫酸マグネシウム(MG−0K−100、赤穂化成株式会社製)30重量部を使用し、樹脂として上記ポリプロピレン100重量部を使用し、上記吸収シートの作製にしたがって膜厚25μmの硫酸マグネシウム分散ポリプロピレンシートを作製した。得られた2つのシートを、ラミネーター(大成ラミネーター株式会社製、FL750)により0.5MPa、180℃、1m/minの条件で加熱ラミネートし、膜厚50μmの吸収シートを作製した。この吸収シートを使用し、試験片の作製1にしたがって試験片を作製した。
実施例1と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例2と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例3と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例4と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例5と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子および水の吸収機能を持つ無機粒子を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子を混合せず、水の吸収機能を持つ無機粒子として硫酸マグネシウム30重量部を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
水の吸収機能を持つ無機粒子を混合せず、酸の吸収機能を持つ無機粒子としてハイドロタルサイト30重量部を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
吸収シートを使用しないで、試験片の作製1に従って試験片を作製した。
実施例11で作製した吸収シートのハイドロタルサイト分散ポリプロピレンシート側を、試験片の作製1におけるリチウムイオン電池用アルミラミネート箔のシーラント層側に、ラミネーター(大成ラミネーター株式会社製、FL750)により0.5MPa、180℃、1m/minの条件で加熱ラミネートして、酸・水吸収機能を持つアルミラミネート箔を得た。得られたアルミラミネート箔をラミネート外装材として使用し、吸収シートを使用しない以外は、試験片の作製1に従って試験片を作製した。
実施例1で作製した吸収シートを、試験片の作製1におけるリチウムイオン電池用アルミラミネート箔のシーラント層側に、ラミネーター(大成ラミネーター株式会社製、FL750)により0.5MPa、180℃、1m/minの条件で加熱ラミネートして貼り合わせて、酸・水吸収機能を持つアルミラミネート箔を得た。得られたアルミラミネート箔をラミネート外装材として使用し、吸収シートを使用しない以外は、試験片の作製1に従って試験片を作製した。
実施例11で作製した、ハイドロタルサイト分散ポリプロピレンシートと硫酸マグネシウム分散ポリプロピレンシートを熱ラミネートすることなく重ね合わせ、これを吸収シートとして使用し、試験片の作製1に従って試験片を作製した。
実施例1においてハイドロタルサイトと硫酸マグネシウムの量をそれぞれ0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
実施例1と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製したが、試験片の内部には吸収シートを配置せず、封口部にのみ吸収シートを配置して試験片を作製した。
上記で作製した試験片を60℃、95%RHの恒温恒湿槽中で30日間放置した後、外観を目視観察するとともに、試験片内の電解質溶液のフッ化水素濃度および含有水分量を測定した。なお、下記に示すように、含有水分量はカールフィッシャー法で測定し、フッ化水素含有量はイオンクロマトグラフィー法で測定した。試験結果を表2〜4に示す。
アルゴンガス置換した、露点温度−50℃以下のガス置換型グローブボックス(アズワン株式会社製、SG−1000)中でカールフィッシャー容量滴定装置(平沼産業株式会社製、AQV−300)により測定した。
電解質として使用した六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)は塩の状態では水分に弱く、水と反応してフッ化水素を生じるが、解離した六フッ化リン酸アニオン(PF6 −)は水と反応しない。そこで、希薄水溶液中では六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)が安定であるという特性を利用し、電解液1mlを、純水製造装置(日本ミリポア株式会社製のElix−UV3)で不純物を取り除いた純水で100mlに希釈した溶液を、サプレッサ方式のイオンクロマトグラフィー(東ソー株式会社製、IC−2001)により、陰イオン有機酸分析カラム(東ソー株式会社製のsuperIC−AZ)を使用し、溶離液として2.0mmol/LのNaHCO3と3.0mmol/LのNa2CO3を混合した水溶液を使用し、1.5ml/minの流量で測定した。
2 負極材
3 正極集電体
4 負極集電体
5 正極板
6 負極板
7 電解質を含む層
8 発電要素
9 ラミネート外装材
9a 絞り加工したラミネート外装材
10 封口部
11 密着フイルム
12 正極端子
13 負極端子
14 吸収シート
15 吸収シートとセパレーターの積層体
Claims (9)
- 金属層と合成樹脂層からなるラミネート外装材で構成された外装体に、正極材層および負極材層およびリチウム塩電解質を有する層を含む発電要素が封入されたリチウム二次電池において、該外装体に該発電要素と共に吸収シートが封入されており、該吸収シートが、酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を含む1以上の樹脂層で構成されており、該吸収シートは、樹脂100重量部に対して、上記酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を合計で少なくとも5重量部含むことを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記外装体が封口部を有し、該封口部の少なくとも一部が前記吸収シートを介して封口されている、請求項1記載のリチウム二次電池。
- リチウム塩電解質を含む層が、非水系溶媒にリチウム塩電解質を溶解させた電解液もしくはゲル状電解質を含浸した多孔性の樹脂膜であることを特徴とする、請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収シートが、酸の吸収機能を持つ無機粒子および水の吸収機能を持つ無機粒子を含む単一の樹脂層で構成されているまたは酸の吸収機能を持つ無機粒子を含む樹脂層と水の吸収機能を持つ無機粒子を含む樹脂層との積層体で構成されている、請求項1〜3のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記酸の吸収機能を持つ無機粒子がゼオライト、ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイトおよびハイドロタルサイト酸化物からなる群から選択される1以上であり、水の吸収機能を持つ無機粒子が、ゼオライト、焼成ハイドロタルサイト、ハイドロタルサイト酸化物および0〜3水和物の硫酸マグネシウムからなる群から選択される1以上である、請求項1〜4のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収シートにおける樹脂がポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンとブテンとの共重合体、エチレンとプロピレンとの共重合体、ポリメチルペンテン、エチレンと酢酸ビニルとの共重合体、エチレンとビニルアルコールとの共重合体、アイオノマー、変性ポリエチレンおよび変性ポリプロピレンからなる群から選択される1以上を含む、請求項1〜5のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収シートが放射線架橋処理されていること特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収シートの両面もしくはどちらかの一方の面がエンボス処理されていることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収シートの両面もしくはどちらかの一方の面に粘着剤層もしくは接着剤層が形成されていることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
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