JP2008156190A - フッ化リチウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭酸リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、塩化リチウム、及び硫酸リチウムからなる群より選択される少なくとも何れか1種のリチウム化合物の濃度が10〜50重量%であるリチウム塩溶液を作製し、前記リチウム塩溶液に対し、10重量%以上60重量%以下のフッ酸を1〜5モル当量の割合で、リチウム塩溶液及びフッ酸を反応器に同時滴下しながら反応させ、安息角が50度以下、且つ、嵩密度が0.75g/cm3以上のフッ化リチウムを作製する。
【選択図】 なし
Description
即ち、本発明のフッ化リチウムの製造方法によれば、安息角50度以下、嵩密度0.75g/cm3以上で、酸素含有量の低いフッ化リチウムを製造できるので、例えば、フッ化リチウム単結晶、有機EL素子のフッ化リチウム膜、リチウムイオン二次電池の電解質用原料としての性能向上が可能になる。
炭酸リチウム74gを40重量%硝酸473gに加えて、攪拌溶解を行い、pH5の硝酸リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を0℃氷浴により冷却しながら、半導体グレードの50重量%フッ酸158gと前記硝酸リチウム溶液を、0.8m/秒の攪拌速度で、全量に対し100g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、8時間の攪拌を行った。
水酸化リチウム84kgを29重量%硫酸851kgに加えて、攪拌溶解を行い、pH3の硫酸リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂でライニングした反応槽を60℃に保ち、半導体グレードの50重量%フッ酸158kgと前記硫酸リチウム溶液を、1m/秒の攪拌速度で、全量に対し50kg/m3・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、6時間の攪拌を行った。
塩化リチウム85gを純水210gに加えて、攪拌溶解を行い、pH7の塩化リチウム水溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を25℃に保ち、半導体グレードの50重量%フッ酸158gと前記塩化リチウム水溶液を、2m/秒の攪拌速度で、全量に対し150g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、9時間の攪拌を行った。
硝酸リチウム140gを35重量%塩酸110gに加え、さらに超純水100gを加え攪拌溶解を行い、pH5の硝酸リチウムの塩酸溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を45℃に保ち、半導体グレードの50重量%フッ酸102gと硝酸リチウムの塩酸溶液を、0.5m/秒の攪拌速度で、全量に対し200g/L・Hrの滴下速度となるように同時滴下を行った。更に、8時間の攪拌を行った。
炭酸リチウム740gを45重量%硝酸2850gに加えて攪拌溶解を行った後、0.45μmのメンブレンフィルターにてろ過を行い、不溶解成分を除去した。これにより、pH7の硝酸リチウム溶液を作製した。
炭酸リチウム74gを23重量%硝酸1060gに加えて攪拌溶解を行った後、水酸化リチウムを加えて、pH10.0の硝酸リチウム溶液を調整した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を30℃に保ち、半導体グレードの50重量%フッ酸200gと前記硝酸リチウム溶液を、1m/秒の攪拌速度で、全量に対し10g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、12時間の攪拌を行った。
水酸化リチウム84gを69重量%硝酸274gに加え攪拌溶解を行い、pH5の硝酸リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を15℃に保ち、工業用グレードの20重量%フッ酸250gと前記硝酸リチウム溶液を、1m/秒の攪拌速度で全量に対し、100g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、1.5時間の攪拌を行った。
硝酸リチウム1400gを純水4420gに加え攪拌溶解を行った後、0.45μmのメンブレンフィルターにてろ過を行い、不溶解成分を除去した。さらに、このろ液をCR11(キレート樹脂)にてイオン交換を行った。これにより、pH7の硝酸リチウム水溶液を作製した。
炭酸リチウム74gを35重量%塩酸217gに加え攪拌溶解を行い、pH7の塩化リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を氷浴で0℃に冷却しながら、半導体グレードの50重量%フッ酸156gと前記塩化リチウム溶液を、2.5m/秒の攪拌速度で、全量に対し150g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、3時間の攪拌を行った。
炭酸リチウム104kgを35重量%塩酸310kgに加え攪拌溶解を行い、pH7の塩化リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂でライニングした反応槽を10℃に保ち、一般グレードの25重量%フッ酸400kgと、調整した塩化リチウム溶液を2m/秒の攪拌速度で、全量に対し250kg/m3・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、5時間の攪拌を行った。
塩化リチウム85gを純水320gに加え攪拌溶解を行い、pH5の塩化リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を20℃に保ち、工業用グレードの10重量%フッ酸500gと前記塩化リチウム溶液を、1m/秒の攪拌速度で、全量に対し180g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、1.5時間の攪拌を行った。
炭酸リチウム740gを35重量%塩酸2300gに加え攪拌溶解を行い、pH6の塩化リチウム溶液を作製した。続いてフッ素樹脂製反応槽を氷浴で0℃に冷却しながら、半導体グレードの50重量%フッ酸2000gと前記塩化リチウム溶液を、2m/秒の攪拌速度で、全量に対し300g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、6時間の攪拌を行った。
硫酸リチウム220gを純水401gに加え、攪拌溶解を行い、pH7の硫酸リチウム水溶液を作製した。続いてフッ素樹脂製反応槽を20℃に保ち、半導体グレードの50重量%フッ酸240gと前記硫酸リチウム水溶液を1.5m/秒の攪拌速度で、全量に対し50g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、6時間の攪拌を行った。
炭酸リチウム74gを9重量%硫酸1100gに加え攪拌溶解を行い、pH7の硫酸リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽を20℃に保ち、一般グレードの25重量%フッ酸165gと前記硫酸リチウム溶液を、0.75m/秒の攪拌速度で、全量に対し200g/L・Hrの滴下速度となるようにして同時滴下を行った。更に、9時間の攪拌を行った。
フッ素樹脂製反応槽を氷浴で0℃に冷却しながら、炭酸リチウム74gを攪拌下、(水溶性のリチウム塩にせず直接)半導体グレードの50重量%フッ酸82.4g中へ、2m/秒の攪拌速度で、200g/L・Hrの滴下速度となるように加えた。その後、3時間の攪拌を行った。
本比較例に於いては、特開2001−106524号公報に記載の方法によりフッ化リチウムの製造を行った。即ち、水酸化リチウム7.66gを超純水1000gに溶解し、50重量%濃度の半導体用フッ酸溶液26mlを加え、スターラで8時間の攪拌を行った。攪拌後に生成したリチウム沈殿物を、濾過・洗浄した。その後、室温で脱水・乾燥し、フッ素ガスを用いて60℃で乾燥処理を行った。さらに、LiF・HF中のHF分を脱離させるため、190℃で6時間の乾燥を行った。得られた結晶の収量は3.8gであった。
炭酸リチウム74gを69重量%硝酸450g中に加え攪拌溶解を行い、硝酸リチウム溶液を作製した。続いて、フッ素樹脂製反応槽中に半導体グレードの50重量%フッ酸156gを加え20℃に保ちながら、前記硝酸リチウム溶液を2m/秒の攪拌速度で200g/L・Hrの滴下速度となるようにして滴下を行った。更に、45℃で12時間の攪拌を行った。
Claims (4)
- 炭酸リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、塩化リチウム、及び硫酸リチウムからなる群より選択される少なくとも何れか1種のリチウム化合物の濃度が10〜50重量%であるリチウム塩溶液を作製し、
前記リチウム塩溶液に対し、10重量%以上60重量%以下のフッ酸を1〜5モル当量の割合で、リチウム塩溶液及びフッ酸を反応器に同時滴下しながら反応させ、安息角が50度以下、且つ、嵩密度が0.75g/cm3以上のフッ化リチウムを作製するフッ化リチウムの製造方法。 - 前記リチウム塩溶液は、前記炭酸リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、塩化リチウム、及び硫酸リチウムからなる群より選択される少なくとも何れか1種のリチウム化合物を、硝酸、塩酸、硫酸、及び水からなる群より選択される少なくとも何れか1種に溶解させて得られるものであることを特徴とする請求項1に記載のフッ化リチウムの製造方法。
- 前記リチウム塩溶液とフッ酸の同時滴下は、反応容量1m3当たり1時間に10kg以上5000kg未満の速度により行うことを特徴とする請求項1又は2に記載のフッ化リチウムの製造方法。
- 所定条件下での乾燥後のフッ化リチウムの酸素含有量が1000重量ppm以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のフッ化リチウムの製造方法。
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