JP2008069391A - 高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は連続鋳造−熱間圧延連続設備により中肉厚バーを鋳造し、該バーがAlNを固溶した状態を保持する1200℃を超える温度間に熱延仕上圧延入口に到達せしめ、該ばーを熱間圧延し、急冷することにより微細なAlNを析出させ、すなわち、これらバーの高温加熱を全く行うことなく高磁束密度方向性珪素鋼板を効率的に安価に製造する方法を提供する。
【選択図】図3
Description
5nm以下の極めて微細なAlNでは2次再結晶は起こらないので避けるべきである。また1μm前後の粗大なAlNは存在の意味が無い。
さらに中肉の連鋳スラブを1200℃以下の温度で熱間圧延を開始する方法では、熱延前にAlNが析出し、かつ粗大化し、磁性の改善に十分効果のある状態には至っていない。
(1)質量で C:0.010〜0.075%,Si:2.95〜4.0%,酸可溶性Al:0.010〜0.040%,N:0.0010〜0.0150%,S或いはSeを単独または双方で0.005〜0.1%を含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる溶鋼を連続的に鋳造して厚さ20〜70mmの中肉厚バーを製造し、該バーを鋳造後或いは加熱炉より抽出後(加熱炉の在炉時間を含めて)1200℃超(好ましくは1350℃未満)の温度間に、かつ500秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始し、該熱延で1.5mm〜5mm厚の熱延板とし、熱延終了後600℃に達するまでの冷却時間を150秒以下とすることを特徴とし、以下通常の冷延、中間焼鈍、脱炭焼鈍、仕上焼鈍等を行う高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
(2)上記溶鋼中に、さらに粒界に偏析して結晶成長を抑制する,Sb:0.005〜0.2%,Nb:0.005〜0.2%、Mo:0.003〜0.1、Cu:0.02〜0.2%、Sn:0.02〜0.3%の群から選ばれた少なくとも1種を含有することを特徴とする前記(1)に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
(3)前記中肉厚バーが1250℃以上の温度を保持している場合には最長でも500秒以内に、1200℃以上の温度を保持している場合には150秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめることを特徴とする前記(1)に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
(4)連続鋳造で製造した中肉厚バーを熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始するまでの所用時間が200秒を超える場合、或いは該バーの温度が1000℃のように低温である場合には、これらのバーを1300〜1350℃の温度に保持するための加熱炉を通すことを特徴とする前記(1)に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
まず、本発明の溶鋼中に含有する各成分の限定理由を説明する。
CはSi量に応じて熱延中に一定のγ変態を生じせしめるために必要な元素であり、0.010%未満では2次再結晶を安定して生成できない。また0.075%を超えると脱炭焼鈍時間が長くなり、生産上好ましくないのでその含有量を0.010〜0.075%にした。
Siは2.95%未満では高級高磁束密度方向性珪素鋼板としては優れた鉄損値が得られない。また、4%を超えて添加すると脆性のために冷間圧延時に割れ等が発生するので好ましくなく、その含有量を2.95〜4.0%にした。
酸化溶性AlおよびNはインヒビターとして適当なAlNを生成させるために必要な元素であり、且つそのために十分な量として0.010〜0.040%,0.0010〜0.0150%の範囲とした。
S,SeはMnとMnS、MnSeを形成し、2次再結晶のための析出分散相として作用する。そのためにこれらを単独または双方で0.005%〜0.015%含有させる。その他、必要に応じ、インヒビターを強くする目的でSb:0.005〜0.2%,Nb:0.005〜0.2%、Mo:0.003〜0.1、Cu:0.02〜0.2%、Sn:0.02〜0.3%の群から選ばれた少なくとも1種を含有させる事ができる。
質量%で0.045%C,3.20%Si,0.025%Al,その他不純物を含有する珪素鋼鋼塊を圧延して40mm厚のバーを出発素材とし、これを4分割して以下の実験を試みた。これらをバー加熱炉で1300℃で3時間保持してAlNを完全に地鉄中に固溶させた後放冷し、この4種類のバーが1250℃,1210℃,1100℃,1000℃の温度になった時点で直ちに夫々1250℃,1210℃,1100℃,1000℃の温度に保った炉中に装入し、夫々1250℃で480秒間(バー加熱炉抽出後合計500秒間)、1210℃で120秒間(同合計150秒間)、1100℃で50秒間(同合計100秒間)、1000℃で20秒間(同合計50秒間)保持後熱間圧延し、圧延終了後は大気中に放冷した。この熱履歴を総合的に図示したのが図4である。この図で曲線(A)はバー加熱炉抽出後直ちに圧延を行った場合の冷却曲線、(B),(C),(D,(E)の冷却曲線は夫々上で述べた通りである。
この熱延板を冷延し、脱炭し、仕上焼鈍して最終製品とし、該製品の磁気特性(B10)を測定し、この特性と熱履歴(バー加熱炉を抽出後、保熱炉在炉時間も含めて仕上圧延機入口に到達するまでの合計時間)との関係を図3に示した。
図3から明らかな様に、図4(A)の冷却曲線で示される熱延を行った場合には、保持時間が0であるため磁気特性は図3の黒丸1で示されるように最も優れたB10特性を示し、図4の(B)の1000℃に20秒保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図3の白丸2で示されるように保持時間が短いにもかかわらずB10特性はかなりの劣化を示し、100秒を超えれば2次再結晶そのものも不安定となる。
更に図4の(C)の1100℃に50秒保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図3の半黒丸3で示されるように、保持時間は長いが温度が高いためにやや改善されている。更に図4の(D)の1200℃超に120秒間保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図3の黒丸4で示されるように、保持時間は長くても温度を高くすることにより最良値に近い値を示している。
最後に図4の(E)の1250℃に480秒間保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図3の小黒丸5で示されるように、非常に長い保持時間であるにもかかわらず最良値に比較すればやや劣る程度の値を示している。
この様にバー温度の低下はB10特性に対して致命的であるが、1200℃を超えて高い温度を確保すれば保持時間に猶予を与えることも可能となり、優れた特性が得られることが分かった。
この結果から、熱延終了後の材料はできる限り早い時期から急速冷却処理を行うこと、即ち、熱延終了後150秒を超えない範囲で、aのような緩冷却(大気中放冷)でなく.b.c.d.eのように高い温度から、できる限り速い速度で冷却を行うことが磁気特性を得るために必要となる。例えば、eの場合ではB10=1.95Tと高い値が得られる。150秒を超えない範囲で冷却する温度は少なくとも600℃とする。通常熱延鋼板は600℃以下になると巻き取られ、ゆっくり冷却されるためAlNの析出はしなくなる。
これは材料のα−γ変態領域が含有C及びSi量によって増減し、AlNの析出挙動がこのγ変態の量と密接に関係しているからである。
(1)2.95〜4%Siを含有する珪素鋼素材でAlNを完全に固溶した中肉厚バーを熱延する場合、該バーを鋳造後或いは加熱炉より抽出後、その保持温度に応じて1250℃以上である場合には最長でも500秒以内に、1200℃超である場合には好ましくは150秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間圧延を開始する。
(2)上記熱延終了後の冷却は最大でも600℃までの時間が150秒を超えないことである。高温からの冷却によってAlNは析出するが、この際時間をかけて徐々に冷却すればAlNは時間の経過と共に粗大化し極端な場合には1μm 程度のサイズとなり本発明の目的には全く意味の無い形態になってしまう。完全に固溶した状態のAlNが600℃まで150秒を超えない時間で冷却されると、析出サイズは略10nm前後となり本発明に好ましい状態となる。
[実施例1]
質量%で、0.045%C,3.05%Si,0.032%Alを含み残部Fe及び不可避的不純物からなる(残部規定は以下の実施例も同じにつき記述省略)珪素鋼溶鋼を連続鋳造機(以下CC機という)で60mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して3.0mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が1210℃、尻部が1205℃であった。熱延板のC量は0.041%で僅かに脱炭が起こっている。これを先ず圧下率30%の冷延をして2.1mm厚とし次いで1100℃で2分間窒素中で焼鈍した後ジェット気流を吹き当てて冷却した。冷却速度は1100℃から850℃までが約18秒、850℃から400℃までが約27秒であった。この焼鈍後のAlNは0.0055%(NasAlN)と分析された。次にこれを83.3%の圧延率で冷延して0.35mm厚とした後800℃で3分間水素中で脱炭した後1200℃で20時間焼鈍した。製品の圧延方向におけるB10特性は1.93T,W17/50は1.15W/kgであった。
[比較例]実施例1と同じ成分のバーを仕上熱延機入口の前でほぼ40秒間放置した後、仕上げ熱延を開始した。その際のバーの仕上圧延開始温度はバー頭部が1150℃、尻部が1120℃であった。その後実施例1と同様に処理し、最修成品の2次再結晶率発生率を調べたところ、ほぼ50%であり、成品には成らなかった。
質量%で、0.048%C,3.13%Si,0.10%Mn,0.029%Al,0.029%S、含有し残部Fe及び不可避的不純物からなる(残部規定は以下の実施例も同じにつき記述省略)珪素鋼溶鋼を該CC機で50mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して2.8mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が1210℃、尻部が1200℃であり、それぞれ10秒後、50秒後に熱延を終了し、その際の温度は1010℃、1000℃であった。約75秒後には巻取を完了した。熱延後のCは0.040%,AlNは0.0040%(NasAlN)と分析された。この熱延板を酸洗後87.5%の圧延率で冷延して0.35mm厚の最終ゲージとし、850℃で3分間湿水素中で脱炭した後水素中1200℃で15時間焼鈍した。製品の圧延方向におけるB10特性は夫々1.92T,W17/50 は1.05W/kgであった。
質量%で、0.050%C,3.18%Si,0.075%Mn,0.021%Al,0.035%Sを含有する珪素鋼溶鋼を該CC機で40mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して3.0mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が1210℃、尻部が1205℃であり、それぞれ12秒後、53秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々1020℃、990℃であった。約80秒後には巻取を完了した。
これを1100℃で1分間窒素雰囲気中で連続焼鈍した後、炉の出口にある窒素ガス吹きつけ装置によって強制冷却して930℃とし、更にラミナーフロー装置によって200℃まで急速冷却した。この時のCは0.045%,AlNは0.0040%(NasAlN)と分析された。これを酸洗後88.3%圧延率で冷延して0.35mm厚の最終ゲージとし、850℃で3分間湿水素中で脱炭した後水素中1200℃で15時間焼鈍した。製品の圧延方向における磁気特性はB10が1.92T,W17/50は1.05W/kgであった。
[比較例]実施例3と同じ成分のバーを仕上熱延機入口の前でほぼ150秒間放置した後、仕上げ熱延を開始した。その際のバーの仕上圧延開始温度はバー頭部が950℃、尻部が930℃であった。その後、上記実施例3と同様一条件で最終製品まで処理した結果、2次再結晶率発生率を調べたところ、20%であり、成品には成らなかった。
質量%で、0.050%C,3.12%Si,0.041%Al,0.030%S,0.050%Se,0.030%Teを含む珪素鋼溶鋼を該CC機で60mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して3.0mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が1230℃、尻部が1210℃であり、それぞれ15秒後、60秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々1050℃、1020℃であった。約90秒後には巻取を完了した。
これを1100℃で2分間窒素雰囲気中で連続焼鈍した後、50%冷延し、次いで1分間1次再結晶のための焼鈍をし、更に84.7%の圧延率で0.23mmとした。これを脱炭焼鈍後、脱Se、脱Te、脱Sを伴う1200℃で20時間の仕上焼鈍をした。製品の磁気特性は、B10が1.93T、W17/50は1.05W/kgであった。
質量%で、0.046%C,3.20%Si,0.031%Al,0.025%Sを含有する珪素鋼溶鋼を該CC機で50mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して2.5mm厚とした。仕上熱延入り口温度はバー頭部が1220℃、尻部が1205℃であり、それぞれ12秒後、50秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々1005℃、990℃であった。約85秒後には巻取を完了した。
これを1130℃で2分間連続焼鈍した後、酸洗いし最終板厚0.23mmに冷延した後850℃で2分間湿水素中で脱炭焼鈍した。この鋼板に重量でMgO:100に対してTiO2 :10,MnO2 :5の割合で配合し、更に硼酸0.1〜3%添加の焼鈍分離剤と、硼酸添加しない焼鈍分離剤とを区別して塗布した後1200℃で20時間水素中で焼鈍した。
下表に示す通り、このMgOへの硼酸添加によってB10特性が向上すると同時に鉄損値が低下し、また夫々のバラツキも少なくなり、方向性珪素鋼板として非常に重要なグラスフィルムの性状が良好となった。
硼酸添 磁束密度,B10(T) 鉄損値,W17/50(W/kg) 備考,
加量,% 最低 最大 平均値 差 最低 最大 平均値 差 TiO2,MnO2添加
0 1.88 1.92 1.905 0.04 1.15 1.32 1.235 0.17 なし
0.1 1.89 1.94 1.915 0.05 0.99 1.12 1.055 0.13
0.5 1.90 1.93 1.915 0.03 0.96 1.08 1.020 0.12 あり
1.0 1.91 1.93 1.920 0.02 0.94 0.98 0.960 0.04
3.0 1.88 1.91 1.895 0.03 1.02 1.17 1.095 0.15
質量%で、0.04%C,3.30%Si,0.029%Alを含む珪素鋼溶鋼を該CC機で60mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して2.3mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が1230℃、尻部が1205℃であり、それぞれ12秒後、45秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々1010℃、995℃であった。約85秒後には巻取を完了した。
この熱延板を1150℃で2分間連続焼鈍した後、急速冷却した後酸洗いし、最終板厚0.27mmに冷延した後850℃で水素中で脱炭焼鈍を行い1200℃で最終焼鈍した。冷延を行うに当たっては5通りの異なる温度での時効処理を行いながら、同一のパススケジュール(1.6mm,1.2mm,1.0mm,0.8mm,0.6mm,0.45mmの6パス)で通板した。即ち、その条件と磁気特性との関係は下表に示す通りである。
これから200℃前後でのパス間時効が効果的であることが分かる。
(1).冷延パス毎に 50 ℃×5 分熱処理 ・・B10=1.920(T),W17/50=1.024 (W/kg)
(2).冷延パス毎に150 ℃×5 分熱処理 ・・B10=1.944(T),W17/50=1.001 (W/kg)
(3).冷延パス毎に200 ℃×5 分熱処理 ・・B10=1.951(T),W17/50=0.998 (W/kg)
(4).冷延パス毎に350 ℃×5 分熱処理 ・・B10=1.925(T),W17/50=1.012 (W/kg)
(5).冷延パス毎に500 ℃×5 分熱処理 ・・B10=1.880(T),W17/50=1.195 (W/kg)
質量%で、0.085%C,3.20%Si,0.073%Mn,0.025%S,0.025%酸可溶性Al,0.0085%N,0.08%Sn,0.07%Cuを含有する珪素鋼溶鋼を該CC機で60mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して2.0mmとした。仕上熱延入り口温度はバー頭部が1220℃、尻部が1201℃であり、それぞれ15秒後、55秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々990℃、985℃であった。約90秒後には巻取を完了した。
この熱延板を1130℃で2分間連続焼鈍した後、100℃の湯の中に急速冷却して析出熱処理を行い、酸洗いし、次いで250℃×5分間のパス間時効処理を施しながら最終板厚0.22mmに冷延した。次いで850℃で2分間Craced−NH3 中,露点62℃の雰囲気中で脱炭焼鈍を行い、更にMgOとTiO2 を混合した焼鈍分離剤を塗布し1200℃で最終焼鈍した。最終焼鈍後に張力コーティングを施した。
製品の磁気特性と結晶粒度は、B10=1.92(T),W17/50=0.88W/kg,ASTM No.5であった。Sn及びCuを添加しない場合には、B10=1.92 (T),W17/50 =0.95W/kg ,ASTM No.3であった。
この熱延板を1130℃で3分間連続焼鈍した後、炉の出口にある沸騰水の入った槽を潜らせる強制冷却下後酸洗し、90%の圧下率で冷延して0.3mm厚さとした。これを脱炭焼鈍した後1200℃で約20時間H2中で最終焼鈍した。
製品の圧延方向における磁気特性は、B10=1.93(T),W17/50=1.01W/kg であった。
[比較例]上記実施例8と同じ成分のバーを鋳造後、加熱装置による温度保持をすることなく仕上熱延機入口へ搬送したものは、温度が1100℃に低下しており、これを直ちに仕上げ熱延した熱延板を上記実施例3と同様一条件で最終製品まで処理し、2次再結晶粒率発生率を調べたところ、コイル全体で30%以下であり、成品にはなりえなかった。
この熱延板を1130℃で2分間連続焼鈍した後、炉の出口にある霧吹き装置で強制冷却し、酸洗し、冷延して0.3mm厚にした後。835℃で3分間湿水素中で脱炭焼鈍した。この鋼板にBを800ppm 含むMgOをスラリーとして塗布し、コイルに巻いて1200℃で20時間水素中で焼鈍した。
製品の圧延方向における磁気特性は、B10=1.92(T),W17/50=0.89W/kg であった。
[比較例]上記実施例8と同じ成分のバーを鋳造後、直ちに仕上熱延機入口に搬送したものは、温度はさらに降下して1080℃まで低下していた。これを直ちに仕上げ熱延した熱延板を上記実施例3と同一条件で最終製品まで処理し、2次再結晶率発生率を調べたところ、僅か20%しか発生せず、成品にはなりえなかった。
Claims (4)
- 質量で
C :0.010〜0.075%,
Si:2.95〜4.0%,
酸可溶性Al:0.010〜0.040%,
N:0.0010〜0.0150%
S或いはSeを単独または双方で0.005〜0.1%
を含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる溶鋼を連続的に鋳造して厚さ20〜70mmの中肉厚バーを製造し、該バーを鋳造後或いは加熱炉より抽出後(加熱炉の在炉時間を含めて)1200℃超の温度間に、かつ500秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始し、該熱延で1.5mm〜5mm厚の熱延板とし、熱延終了後600℃に達するまでの冷却時間を150秒以下とすることを特徴とし、以下通常の冷延、中間焼鈍、脱炭焼鈍、仕上焼鈍等を行う高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。 - 上記溶鋼中に、さらに粒界に偏析して結晶成長を抑制する,Sb:0.005〜0.2%,Nb:0.005〜0.2%、Mo:0.003〜0.1、Cu:0.02〜0.2%、Sn:0.02〜0.3%の群から選ばれた少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
- 前記中肉厚バーが1250℃以上の温度を保持している場合には最長でも500秒以内に、1200℃以上の温度を保持している場合には150秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめることを特徴とする請求項1に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
- 連続鋳造で製造した中肉厚バーを熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始するまでの所用時間が200秒を超える場合、或いは該バーの温度が1000℃のように低温である場合には、これらのバーを1300〜1350℃の温度に保持するための加熱炉を通すことを特徴とする請求項1に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
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