JP2007522070A - 粉砕ボール及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図1
Description
− 伝統的な方法によって予備粉砕された粒子の微粉砕を伴う鉱業;
− 塗料、インク、ラッカー及び農薬化合物、並びに液体及び様々な固体成分の分散及び均質化のための産業。
− 粉砕又は分散された製品に対する化学的不活性;
− 耐機械衝撃性;
− 耐磨耗性;
− ミル又は分散機の内部装置で生じる磨耗;
− その密度(密度が高いほど良好な粉砕性能を与える);
− 粉砕ボールの迅速な磨耗に導く開放した多孔質の不存在;
− 許容可能な球状形状。
− 丸められた粒子を有する砂(石英、ジルコン);
− ガラスボール;
− 金属ボール;
− 溶融されたセラミックボール(電気溶融);
− フリット化されたセラミックボール。
− それらは粉砕又は分散された製品に対して不十分な化学的不活性を有する;
− それらの過剰に高い密度はミル/攪拌機の内部装置の高いエネルギー消費及び高い加熱レベルを伴う。
− 極めて高い温度(±2000℃)でのセラミック化合物の溶融によって得られかつ小滴の形で凝固された、溶融されたセラミックボール;
− セラミック化合物の低温造形及び高温(±1500℃)でのフリット化によるセラミック化合物の団結によって得られた、フリット化されたセラミックボール。
− アルミナから作られたボール(Al2O3含有量≧90%);
− 珪酸アルミナ(ムライト又はその他)から作られたボール;
− アルミナ−ジルコニア(85〜95%Al2O3−15〜5%ZrO2)から作られたボール。
− 特にイットリウム、セリウム又はマグネシウム酸化物によって安定化された又は部分的に安定化されたジルコニアから作られたボール。
− 18〜50%のムライト(3Al2O3・2SiO2);
− 0.5〜3%の希土類酸化物によって安定化された9〜25%のジルコニア(ZrO2+HfO2);
− 25〜72%のアルミナ(Al2O3)。
− 前記化合物は主に、ジルコン(ZrSiO4)及びアルミナ(Al2O3)を含む原材料から得られる;
− 前記セラミックはさらに、Na2O,MgO,CaO及びBaOからなる群から選択された酸化物を1〜5重量%含む;
− 前記ジルコニアは0.5〜3重量%のY2O3によって安定化される;
− 前記ボールの化学分析(X螢光、ICPプラズマスペクトロメータ)はさらに、下記酸化物(重量%)の存在を示す:
− 9〜25%のZrO2+HfO2;
− 0.5〜3%のY2O3;
− 5〜12%のSiO2;
− 60〜85%のAl2O3;
但し、ZrO2/SiO2比は2に等しいか又はそれより大きい。
− 粉砕ボールは0.1mm〜100mm、好ましくは0.5mm〜50mm、特に好ましくは0.5mm〜10mmの直径を有する。
− 乾式及び/又は湿式工程によって原材料を混合及び/又は粉砕してスラリーを形成し、所望により結合剤及び/又は有機界面活性剤を添加する;
− 前記スラリーを造粒手段又は工程に通過させる;
− 得られたボールを篩い分けすることによって選別し、不満足な粒子サイズを有するボールを所望により乾燥及び/又は粉砕工程を介して混合器へ返還する;
− 満足する粒子サイズのボールを乾燥する;
− 満足する粒子サイズのボールを1400℃〜1600℃でフリット化した後、包装工程に供する。
図1は異なる粒子サイズを有する本発明によるボールの図を示す。
− 5〜40%のZrO2+HfO2、好ましくは9〜25%;
− 0.1〜10%のY2O3、好ましくは0.5〜3%;
− 0.5〜20%のSiO2、好ましくは5〜12%;
− 40〜90%のAl2O3、好ましくは60〜85%;
但し、ZrO2/SiO2比は2に等しいか又はそれより大きく、好ましくは2に等しい;
− 0〜5%の任意の酸化物(Na2O,CaO,MgO,BaO,…)。
ボールを得るためのペレット化法は以下のように概略的に表されることができる:
a)所望の粒子サイズを有する画分(形成されたボールは最後まで上記製造方法に従う);
b)望むより小さい粒子サイズを有する画分(形成されたボールは成長を続けるためにペレット化板に戻される);
c)望むより大きい粒子サイズを有する画分(形成されたボールは乾燥され、粉砕され、混合器に戻される)。
a)望むより小さい粒子サイズを有するボールは乾燥器に戻され、そこでそれらの成長を続ける;
b)望むより大きい粒子サイズを有するボールは粉砕操作を受け、次いで乾燥器に戻り、将来のボールのための種として用いられる;
c)所望の粒子サイズを有するボールは工程(高温でのフリット化、包装)に従い、ポイントAでの工程のように最後まで行われる。
ゼラチン化反応によるボールの造形:
− 本発明のボールに水及び分散剤を添加して作り上げたセラミック成分から50〜75%の乾燥材料を含むスラリーの製造。
− 天然の多糖のスラリーの添加:乾燥材料の濃度に対して0.5〜3%。
− 多価カチオンを含む水溶液における異なる直径の毛管を通してのスラリーの小滴ごとの流れによるゲル化。
− 水溶液から形成されたボールの分離、水におけるボールの洗浄、高温での乾燥及びフリット化。
− 本発明のボールに結合剤(ワックス、ポリマー)及び界面活性剤(カルボン酸、例えばステアリン酸、オレイン酸)を添加して作り上げるセラミック成分からの懸濁液の製造。
− この懸濁液を約160℃に加熱し、それを40〜60℃に予め加熱された金属型で作られたボールのくぼみ中に注入する。
− 形成されたボールの凝固後、型からこれらを抜き出し、良く規定された熱処理による結合剤の非結合、及び高温でのボールのフリット化。
アルミナボール(A及びB)、アルミナ−ジルコニアボール(G及びH)、セリウムジルコニア(80重量%ZrO2−20重量%CeO2)(C及びD)、酸化イットリウムで安定化又は部分的に安定化されたジルコニアボール(F)、電気溶融によって製造されたジルコニア−シリカボール(E)との比較による本発明のボール(アルミナ−ジルコニア−ムライト)の性能。
1.試験条件a及びb
1.1 磨砕ミルNetzsch−LM4
a)60重量%の乾燥材料及び40重量%の水を有するアルミナスラリーの再循環による粉砕:粉砕回路は図2に示される。
b)60%の乾燥材料(30体積%のアルミナ及び70体積%のジルコニア)及び40%の水を有するスラリーの再循環による粉砕:粉砕回路(図2参照)。
1.2 試験された粉砕材料の試料
スラリーは図2に記載された粉砕回路に従ってNetzsch型磨砕ミルで粉砕される。粉砕材料の各試料について、スラリーは同様の粒子サイズが得られるまで粉砕される。各粉砕サイクル中、通常の間隔で(例えば一時間ごとに)、スラリー試料は回路からとられる。これらの試料の粒子サイズ分析は粉砕時間及び磨砕ミルによる消費エネルギーの関数として粉砕された粒子のサイズの変化に従うことを可能にする。これらのデータは各試験された粉砕材料について図3〜10の曲線の方程式を決定することを可能にする。磨砕ミルに入れられる粉砕材料の各試料の量は粉砕チャンバーの一定体積を占有するために正確に決定され秤量される。各粉砕充填の初期重量(Win)が記録される。
各粉砕サイクルの終わりに、磨砕ミルのチャンバーは空にされ、粉砕充填は最終重量(Wfin)を決定するために再び正確に秤量される。
− 粉砕時間に従ったスラリー粉末度の変化曲線の方程式;
− 磨砕ミルによる消費エネルギーに従ったスラリー粉末度の変化曲線の方程式;
− 磨砕ミルにおけるボールの初期重量(Win)及び最終重量(Wfin)の記録;
− 原材料のコスト。
これらの方程式は下記の方法で耐磨耗性、粉砕効率及び使用者の節約に関して本発明のボールに対して試験された試料を比較することができる:
a)磨耗性能:
ボールの磨耗U(gr/kWh):
U=(Win−Wfin)/Ce
磨砕ミルにおけるボールの重量の損失を磨砕ミルによる消費エネルギー(Ce)で割ると、試験されたボールの各試料について実際の磨耗を定量化できる。
Ws:粉砕材料の試料の磨耗
Wb:本発明のボールの磨耗
磨耗性能=Ws/Wb
磨耗の比>1は考慮された試料が本発明のボールより大きく磨耗することを示す。
b)粉砕効率
− 時間性能
粉砕時間に従ったスラリー粉末度の変化曲線の方程式は決定されたスラリー粉末度(d50)を得るために必要な時間を定量化することができる。
D50(μm)はスラリーの平均粒子直径である。
Ts:d50を得るために試験された試料について要求される粉砕時間
Tb:d50を得るために本発明のボールについて要求される粉砕時間
時間性能=Ts/Tb
粉砕時間比>1は考慮された試料が同じ作業を行うために本発明のボールより多く磨砕ミルを占有することを示す。
− エネルギー消費性能
磨砕ミルによる消費エネルギーに従ったスラリー粉末度の変化曲線の方程式は決定されたスラリー粉末度(d50)を得るために磨砕ミルによる消費エネルギーを定量化することができる。
Es:d50を得るために試験される試料について要求されるエネルギー
Eb:d50を得るために本発明のボールについて要求されるエネルギー
エネルギー消費性能=Es/Eb
エネルギー比>1は考慮された試料が同じ作業を行うために本発明のボールより多くエネルギーを消費することを示す。
− 節約率(S)
各試料について、以下の値(Xs)が計算される。
Xs=Es×Ws×Cr
Es:粉砕された製品の決定された粉末度を得るための比エネルギー
Wb:ボールの磨耗
Cr:原材料の相対コスト
値(Xe)は粉砕材料の使用者に対する製造コストを評価する。
節約率:S=Xs/Xb
Xs:試料ボールの使用のための製造コスト
Xb:本発明のボールの使用のための製造コスト
従って、もしC>1なら、考慮された試料は本発明のボールより使用者にとって経済性に劣ることを示す。
2.1 アルミナボール(A及びB)に対する本発明のボール
試験されたボールの各品質について同一の試験条件1.1a)に従う。
試験されたボールの直径:2mm
所望のスラリーの最終粒子サイズ:d50±0.85μm
a)磨耗性能
最終粒子サイズd50=1.0μmを有するスラリーを得るためにバッドル洗鉱槽に従って、本発明のボールは下記性能を与える:
試験されたボールの各品質について同一の試験条件1.1a)に従う。
試験されたボールの直径:1mm
所望のスラリーの最終粒子サイズ:d50±0.85μm
a)磨耗性能
最終粒子サイズd50=1.0μmを有するスラリーを得るためにバッドル洗鉱槽に従って、本発明のボールは下記性能を与える:
節約率はアルミナ−ジルコニア属に対して本発明のボールの2倍節約を示す。
セリウムジルコニアボールC及びD:80重量%ZrO2−20重量%CeO2
試験されたボールの各品質について同一の試験条件1.1a)に従う。
試験されたボールの直径:2mm
所望のスラリーの最終粒子サイズ:d50±0.85μm
a)磨耗性能
最終粒子サイズd50=1.0μmを有するスラリーを得るためにバッドル洗鉱槽に従って、本発明のボールは下記性能を与える:
それらのパラメータの全ての組合せは本発明のボールに対して極めて重要な財政的な利益を与える。
電気溶融によって製造されたジルコニア−シリカボールE
試験されたボールの各品質について同一の試験条件1.1a)に従う。
試験されたボールの直径:2mm
所望のスラリーの最終粒子サイズ:d50±0.85μm
a)磨耗性能
最終粒子サイズd50=1.0μmを有するスラリーを得るためにバッドル洗鉱槽に従って、本発明のボールは下記性能を与える:
酸化イットリウムで安定化又は部分的に安定化されたジルコニアボールF
試験されたボールの各品質について同一の試験条件1.1a)に従う。
試験されたボールの直径:2mm
所望のスラリーの最終粒子サイズ:d50±0.85μm
磨耗及び粉砕性能
しかしながら、試料Fの極めて高い原材料コストは磨耗の利益によって補償されず、従って本発明のボールは使用者にとってずっと経済的である。
Claims (15)
- 下記成分(重量%)を含むフリット化されたセラミックから作られた粉砕ボール:
− 18〜50%のムライト(3Al2O3・2SiO2);
− 0.5〜3%の希土類酸化物によって安定化された9〜25%のジルコニア(ZrO2+HfO2);
− 25〜72%のアルミナ(Al2O3)。 - 前記成分がジルコン(ZrSiO4)及びアルミナ(Al2O3)を含む原材料から主に得られる請求項1に記載の粉砕ボール。
- 前記セラミックがさらに、Na2O,MgO,CaO及びBaOからなる群から選択された酸化物を1〜5重量%含む請求項1に記載の粉砕ボール。
- 前記ジルコニアが0.5〜3重量%のY2O3によって安定化される請求項1に記載の粉砕ボール。
- 前記ボールの化学分析(X螢光、ICPプラズマスペクトロメータ)が下記酸化物(重量%)の存在を示す請求項1に記載の粉砕ボール:
− 9〜25%のZrO2+HfO2;
− 0.5〜3%の希土類酸化物;
− 5〜12%のSiO2;
− 60〜85%のAl2O3;
但し、ZrO2/SiO2比は2に等しいか又はそれより大きい。 - 直径が0.1〜100mmである請求項1に記載の粉砕ボール。
- 直径が0.5〜50mmである請求項1に記載の粉砕ボール。
- 直径が0.5〜10mmである請求項1に記載の粉砕ボール。
- 下記工程を含む、請求項1に記載のフリット化されたセラミックから作られた粉砕ボールの製造方法:
− 乾式及び/又は湿式工程によって原材料を混合及び/又は粉砕してスラリーを形成し、所望により結合剤及び/又は有機界面活性剤を添加する;
− 前記スラリーを造粒手段又は工程に通過させる;
− 得られたボールを篩い分けすることによって選別し、不適当な粒子サイズのボールを所望により乾燥及び/又は粉砕工程を介して混合器へ返還する;
− 正しい粒子サイズのボールを乾燥する;
− 正しい粒子サイズのボールを1400℃〜1600℃でフリット化した後、包装工程に供する。 - 選別工程中に、造粒手段が流動床造粒機及び造粒板を含む請求項9に記載の製造方法。
- 選別工程中に、造粒機において、粉砕ボールに対する水噴霧が、造粒板から来るボールが18〜22%の水を含むように調整される請求項10に記載の製造方法。
- 造粒工程がゲル化工程又は射出成形工程を含む請求項9に記載の製造方法。
- 前記有機結合剤が多糖、熱可塑性ポリマー、熱硬化性ポリマー又は水性もしくは有機溶媒に基づくポリマーからなる群から選択される請求項9に記載の製造方法。
- 前記界面活性剤がステアリン酸及び/又はオレイン酸の如きカルボン酸、及び/又はポリメチルアクリレートアンモニウムの如き高分子電界質からなる群から選択される請求項9に記載の製造方法。
- 無機又は有機材料を粉砕するための請求項1に記載のフリット化されたセラミックから作られた粉砕ボールの使用。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20130107 |