JPH0987009A - アルミナ−ムライト複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
アルミナ−ムライト複合焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0987009A JPH0987009A JP7253438A JP25343895A JPH0987009A JP H0987009 A JPH0987009 A JP H0987009A JP 7253438 A JP7253438 A JP 7253438A JP 25343895 A JP25343895 A JP 25343895A JP H0987009 A JPH0987009 A JP H0987009A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】従来のアルミナ質焼結体やアルミナ−ムライト
複合焼結体では、高強度化と高靱性化の両方を達成する
ことができなかった。 【解決手段】アルミナとムライトに、雰囲気の違いによ
りアルミナおよびムライトへの固溶限界量が異なるＭ
ｇ、Ｔｉ、Ｆｅ等を含む金属酸化物を添加、混合、成形
した後，金属酸化物の固溶−析出処理を行い、アルミナ
結晶相と、ムライト結晶相を主成分とする複合焼結体で
あって、アルミナ結晶相１およびムライト結晶相２の粒
内に、それぞれの結晶相とは異なる微細な金属酸化物結
晶粒子３が分散してなるアルミナ−ムライト複合焼結体
を得る。
複合焼結体では、高強度化と高靱性化の両方を達成する
ことができなかった。 【解決手段】アルミナとムライトに、雰囲気の違いによ
りアルミナおよびムライトへの固溶限界量が異なるＭ
ｇ、Ｔｉ、Ｆｅ等を含む金属酸化物を添加、混合、成形
した後，金属酸化物の固溶−析出処理を行い、アルミナ
結晶相と、ムライト結晶相を主成分とする複合焼結体で
あって、アルミナ結晶相１およびムライト結晶相２の粒
内に、それぞれの結晶相とは異なる微細な金属酸化物結
晶粒子３が分散してなるアルミナ−ムライト複合焼結体
を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、室温から１３００
℃の高温強度に優れるとともに、高靱性を有するアルミ
ナ−ムライト系の複合酸化物焼結体に関するもので、特
に、航空関連部材、精錬部材、宇宙環境下で使用される
部材、熱機関用部品に使用されるものである。
℃の高温強度に優れるとともに、高靱性を有するアルミ
ナ−ムライト系の複合酸化物焼結体に関するもので、特
に、航空関連部材、精錬部材、宇宙環境下で使用される
部材、熱機関用部品に使用されるものである。
【０００２】
【従来技術】従来より、アルミナ質焼結体は、代表的な
セラミック材料として、その優れた強度、耐薬品性から
あらゆる分野に使用されている。また、このアルミナ質
焼結体は、強度、破壊靭性、特に高温強度が十分でない
ため、これらの特性を向上するために各種の改良がなさ
れている。
セラミック材料として、その優れた強度、耐薬品性から
あらゆる分野に使用されている。また、このアルミナ質
焼結体は、強度、破壊靭性、特に高温強度が十分でない
ため、これらの特性を向上するために各種の改良がなさ
れている。
【０００３】例えば、アルミナに対して炭化珪素やジル
コニアを添加した複合材料が特開昭６１−１２２１６４
号、特開昭６３−１３９０４４号に提案されている。ま
た、アルミナに対して希土類元素を含有させた形状異方
性のβ型アルミナ結晶を分散させた材料も特開昭６３−
１３４５５１号にて提案されている。さらに、アルミナ
にムライトを複合した材料、例えば特開平１−１１９５
５９に提案されている。
コニアを添加した複合材料が特開昭６１−１２２１６４
号、特開昭６３−１３９０４４号に提案されている。ま
た、アルミナに対して希土類元素を含有させた形状異方
性のβ型アルミナ結晶を分散させた材料も特開昭６３−
１３４５５１号にて提案されている。さらに、アルミナ
にムライトを複合した材料、例えば特開平１−１１９５
５９に提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合材料では、非酸化物のＳｉＣを分
散含有するため、高温酸化雰囲気において耐酸化性に欠
け、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９００℃付近の温
度で強度が急激に低下するという問題があり、ＳｉＣや
ＺｒＯ2 などの第２相を含まない系での強度および靱性
の向上が望まれる。
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合材料では、非酸化物のＳｉＣを分
散含有するため、高温酸化雰囲気において耐酸化性に欠
け、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９００℃付近の温
度で強度が急激に低下するという問題があり、ＳｉＣや
ＺｒＯ2 などの第２相を含まない系での強度および靱性
の向上が望まれる。
【０００５】一方、希土類元素を含有するβ型アルミナ
が分散した複合材料は、耐酸化性に優れ、しかも室温か
ら高温までの強度と靱性は無添加のアルミナ質焼結体に
比較して優れた材料ではあるが、１２００℃の高温強度
はせいぜい３８０ＭＰａ程度であり、強度が十分でない
という問題があった。
が分散した複合材料は、耐酸化性に優れ、しかも室温か
ら高温までの強度と靱性は無添加のアルミナ質焼結体に
比較して優れた材料ではあるが、１２００℃の高温強度
はせいぜい３８０ＭＰａ程度であり、強度が十分でない
という問題があった。
【０００６】さらに、アルミナ−ムライト複合材料は、
純アルミナ焼結体に比べ、室温と高温の強度が向上され
たが、破壊靭性が低い等の問題があった。
純アルミナ焼結体に比べ、室温と高温の強度が向上され
たが、破壊靭性が低い等の問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、特にアル
ミナ−ムライト複合材料を基礎として、その強度および
靱性を高める方法について検討を重ねた結果、焼結体の
組織的な改良に加え、焼結体を構成する結晶相自体の強
度を高めることが重要であるとの見地から検討を重ねた
結果、アルミナ結晶相およびムライト結晶相の粒内にそ
れぞれの結晶相とは異なる金属酸化物を微細な結晶とし
て分散させることにより、高温強度および靱性を向上で
きることを見いだしたものである。
ミナ−ムライト複合材料を基礎として、その強度および
靱性を高める方法について検討を重ねた結果、焼結体の
組織的な改良に加え、焼結体を構成する結晶相自体の強
度を高めることが重要であるとの見地から検討を重ねた
結果、アルミナ結晶相およびムライト結晶相の粒内にそ
れぞれの結晶相とは異なる金属酸化物を微細な結晶とし
て分散させることにより、高温強度および靱性を向上で
きることを見いだしたものである。
【０００８】即ち、本発明のアルミナ−ムライト複合焼
結体は、アルミナ結晶相と、ムライト結晶相とを主結晶
相とする複合焼結体であって、前記アルミナ結晶相およ
びムライト結晶相の粒内に、それぞれの結晶相とは異な
る金属酸化物結晶粒子が分散してなることを特徴とする
ものである。なお、前記金属酸化物結晶粒子が５００ｎ
ｍ以下の粒子径を有するものである。また、前記金属酸
化物結晶粒子は、チタン、マグネシウム、鉄のうちの少
なくとも１種を含むことを特徴とするものである。
結体は、アルミナ結晶相と、ムライト結晶相とを主結晶
相とする複合焼結体であって、前記アルミナ結晶相およ
びムライト結晶相の粒内に、それぞれの結晶相とは異な
る金属酸化物結晶粒子が分散してなることを特徴とする
ものである。なお、前記金属酸化物結晶粒子が５００ｎ
ｍ以下の粒子径を有するものである。また、前記金属酸
化物結晶粒子は、チタン、マグネシウム、鉄のうちの少
なくとも１種を含むことを特徴とするものである。
【０００９】さらに、本発明のアルミナ−ムライト複合
焼結体の製造方法によれば、アルミナに対して、ムライ
トあるいは酸化珪素と、雰囲気の違いによりアルミナや
ムライトへの固溶限界量が異なる金属酸化物とを添加混
合したものを成形する工程と、得られた成形体を前記金
属酸化物の前記固溶限界量が多くなる雰囲気中で焼成し
て、アルミナ結晶とムライト結晶とを主結晶相として含
み、前記金属酸化物が前記アルミナ結晶および前記ムラ
イト結晶内に固溶した焼結体を作製する工程と、該焼結
体を前記金属酸化物の前記固溶限界量が少なくなる雰囲
気中で熱処理して、前記アルミナ結晶および前記ムライ
ト結晶粒内に、前記金属酸化物の結晶粒子、あるいは前
記金属酸化物とアルミナまたは酸化珪素とが複合化した
金属酸化物の結晶粒子を析出させる工程とからなること
を特徴とする。また、前記金属酸化物の結晶粒子は、チ
タン、マグネシウム、鉄のうちの少なくとも１種を含む
ことを特徴とするものである。
焼結体の製造方法によれば、アルミナに対して、ムライ
トあるいは酸化珪素と、雰囲気の違いによりアルミナや
ムライトへの固溶限界量が異なる金属酸化物とを添加混
合したものを成形する工程と、得られた成形体を前記金
属酸化物の前記固溶限界量が多くなる雰囲気中で焼成し
て、アルミナ結晶とムライト結晶とを主結晶相として含
み、前記金属酸化物が前記アルミナ結晶および前記ムラ
イト結晶内に固溶した焼結体を作製する工程と、該焼結
体を前記金属酸化物の前記固溶限界量が少なくなる雰囲
気中で熱処理して、前記アルミナ結晶および前記ムライ
ト結晶粒内に、前記金属酸化物の結晶粒子、あるいは前
記金属酸化物とアルミナまたは酸化珪素とが複合化した
金属酸化物の結晶粒子を析出させる工程とからなること
を特徴とする。また、前記金属酸化物の結晶粒子は、チ
タン、マグネシウム、鉄のうちの少なくとも１種を含む
ことを特徴とするものである。
【００１０】
【作用】アルミナは、特に酸化雰囲気で室温から高温ま
で安定した特性を有するが、高温では転位が移動しやす
いため、軟化、塑性変形を示しやすい。また、室温で
は、結晶内でもクラックが進展しやすいため、破壊靭性
が低い。そこで、アルミナにムライトを複合化させるこ
とにより材料の室温と高温強度が向上されたが、特性面
ではまだ十分でなく、特に、破壊靭性が低い問題があ
る。
で安定した特性を有するが、高温では転位が移動しやす
いため、軟化、塑性変形を示しやすい。また、室温で
は、結晶内でもクラックが進展しやすいため、破壊靭性
が低い。そこで、アルミナにムライトを複合化させるこ
とにより材料の室温と高温強度が向上されたが、特性面
ではまだ十分でなく、特に、破壊靭性が低い問題があ
る。
【００１１】本発明によれば、アルミナ結晶相とムライ
ト結晶相の粒内に、アルミナまたはムライト以外の金属
酸化物からなる微細な結晶粒子を分散させることによ
り、結晶自体の強度と靱性を高め、クラックの粒内経由
の進展に対する抵抗および高温での塑性変形に対する抵
抗が大きく向上でき、その結果、室温から１３００℃の
高温まで高い強度と、高靱性を有する焼結体を得ること
ができる。
ト結晶相の粒内に、アルミナまたはムライト以外の金属
酸化物からなる微細な結晶粒子を分散させることによ
り、結晶自体の強度と靱性を高め、クラックの粒内経由
の進展に対する抵抗および高温での塑性変形に対する抵
抗が大きく向上でき、その結果、室温から１３００℃の
高温まで高い強度と、高靱性を有する焼結体を得ること
ができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明のアルミナ−ムライト複合
焼結体は、組織上、図１に示すように、アルミナ結晶相
１と、ムライト結晶相２とからなる主結晶相と、それら
主結晶相粒内に析出した金属酸化物結晶粒子３とから構
成される。アルミナ結晶相１は、α型結晶構造からなる
ものである。ここで、ムライト結晶相２とは、アルミナ
と酸化珪素の複合酸化物であり、３Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｓｉ
Ｏ2 と表記する。
焼結体は、組織上、図１に示すように、アルミナ結晶相
１と、ムライト結晶相２とからなる主結晶相と、それら
主結晶相粒内に析出した金属酸化物結晶粒子３とから構
成される。アルミナ結晶相１は、α型結晶構造からなる
ものである。ここで、ムライト結晶相２とは、アルミナ
と酸化珪素の複合酸化物であり、３Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｓｉ
Ｏ2 と表記する。
【００１３】ムライト結晶は、それ自体が１４００℃ま
での高温でも強度が低下しない特性がある。また、アル
ミナに添加する場合には、焼成中のアルミナ結晶の粒成
長を抑制でき、微細な組織を形成できる。よって、室温
から高温までの強度がアルミナよりも優れた焼結体が得
られる。
での高温でも強度が低下しない特性がある。また、アル
ミナに添加する場合には、焼成中のアルミナ結晶の粒成
長を抑制でき、微細な組織を形成できる。よって、室温
から高温までの強度がアルミナよりも優れた焼結体が得
られる。
【００１４】しかし、ムライト結晶は、ヤング率と破壊
靭性が低いために、クラックの粒内の進展に対する抑制
効果がなく、アルミナとの複合焼結体は破壊靭性が低い
問題があった。また、アルミナは高温で結晶自体の軟
化、即ち転位の移動による塑性変形を生じるから、高温
強度もまだ充分ではない。
靭性が低いために、クラックの粒内の進展に対する抑制
効果がなく、アルミナとの複合焼結体は破壊靭性が低い
問題があった。また、アルミナは高温で結晶自体の軟
化、即ち転位の移動による塑性変形を生じるから、高温
強度もまだ充分ではない。
【００１５】本発明では、上記のようなアルミナ結晶相
およびムライト結晶相を主結晶相とする焼結体におい
て、図１に示すように、各結晶相の粒内にそれぞれの結
晶相とは異なる金属酸化物からなる微細な結晶粒子３が
分散してなることが重要である。ここで、粒内に分散さ
せる金属酸化物結晶粒子は、単一金属酸化物の他、２種
以上の金属が複合化した金属酸化物であってもよいし、
これらの金属酸化物とアルミナあるいはムライトとが反
応して形成された複合酸化物であってもよい。
およびムライト結晶相を主結晶相とする焼結体におい
て、図１に示すように、各結晶相の粒内にそれぞれの結
晶相とは異なる金属酸化物からなる微細な結晶粒子３が
分散してなることが重要である。ここで、粒内に分散さ
せる金属酸化物結晶粒子は、単一金属酸化物の他、２種
以上の金属が複合化した金属酸化物であってもよいし、
これらの金属酸化物とアルミナあるいはムライトとが反
応して形成された複合酸化物であってもよい。
【００１６】これら粒内に分散させる金属酸化物結晶粒
子は、アルミナまたはムライトに対して雰囲気によって
固溶限界量が変化する金属酸化物が含まれる。この金属
酸化物中には、酸化物のヤング率と高温での高い安定性
という見地から、Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｏ、および周期
律表の３ａ、４ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる
少なくとも１種の元素が含まれることが好ましいが、こ
れらの中でも固溶−析出の制御の容易性から、前記金属
酸化物結晶粒子中には、チタン（Ｔｉ）、マグネシウム
（Ｍｇ）、鉄（Ｆｅ）のうちの少なくとも１種を含むこ
とが望ましい。
子は、アルミナまたはムライトに対して雰囲気によって
固溶限界量が変化する金属酸化物が含まれる。この金属
酸化物中には、酸化物のヤング率と高温での高い安定性
という見地から、Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｏ、および周期
律表の３ａ、４ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる
少なくとも１種の元素が含まれることが好ましいが、こ
れらの中でも固溶−析出の制御の容易性から、前記金属
酸化物結晶粒子中には、チタン（Ｔｉ）、マグネシウム
（Ｍｇ）、鉄（Ｆｅ）のうちの少なくとも１種を含むこ
とが望ましい。
【００１７】なお、アルミナへの固溶は、ＭｇはＭｇＴ
ｉＯ3 の形態で多量に固溶する。
ｉＯ3 の形態で多量に固溶する。
【００１８】このアルミナ結晶およびムライト結晶相の
粒内に分散する金属酸化物結晶粒子は、平均粒径が５０
０ｎｍ以下であることが好ましい。この結晶粒子の粒径
が小さければ、主結晶相との界面に結晶の整合性を保
ち、歪みを生じることにより、さらに大きな強化、靭化
効果を示すことができる。粒内分散する結晶粒子の平均
粒径が５００ｎｍを越えると、上記結晶間の相互作用が
小さくなり、場合によっては熱応力により相界面に欠陥
を生じる。粒内分散する結晶粒子の平均粒径は２００ｎ
ｍ以下であることが望ましい。
粒内に分散する金属酸化物結晶粒子は、平均粒径が５０
０ｎｍ以下であることが好ましい。この結晶粒子の粒径
が小さければ、主結晶相との界面に結晶の整合性を保
ち、歪みを生じることにより、さらに大きな強化、靭化
効果を示すことができる。粒内分散する結晶粒子の平均
粒径が５００ｎｍを越えると、上記結晶間の相互作用が
小さくなり、場合によっては熱応力により相界面に欠陥
を生じる。粒内分散する結晶粒子の平均粒径は２００ｎ
ｍ以下であることが望ましい。
【００１９】本発明のアルミナ−ムライト複合焼結体に
おいては、ムライト量は特に限定しないが、強度と靭性
特性の総合的な特性から、全量中５〜８０重量％の割合
で含有することが望ましく、また、これらの結晶粒内に
析出する金属酸化物は、酸化物換算量で全量中０．５〜
１０重量％の割合で含有されることが望ましい。金属酸
化物量が多くなるにつれて、粒界にでもこの金属酸化物
による反応相が生成することもあるが、これが材料の特
性に与える影響は小さい。
おいては、ムライト量は特に限定しないが、強度と靭性
特性の総合的な特性から、全量中５〜８０重量％の割合
で含有することが望ましく、また、これらの結晶粒内に
析出する金属酸化物は、酸化物換算量で全量中０．５〜
１０重量％の割合で含有されることが望ましい。金属酸
化物量が多くなるにつれて、粒界にでもこの金属酸化物
による反応相が生成することもあるが、これが材料の特
性に与える影響は小さい。
【００２０】本発明のアルミナ−ムライト複合焼結体の
製造方法によれば、まず、アルミナと、ムライトあるい
は酸化珪素と、雰囲気の違いによりアルミナおよびムラ
イトへの固溶限界量が異なる金属酸化物の混合粉末を準
備する。このような金属酸化物としては、前述したよう
なＭｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｏ、および周期律表の３ａ、４
ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる少なくとも１種
の酸化物が挙げられるが、これらの中でも固溶−析出の
制御の容易性から、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）、鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）あるいはそれら
の複合酸化物、あるいは、それらとアルミナまたはムラ
イトとの複合酸化物など、少なくともＴｉ、Ｍｇ、Ｆｅ
を含む金属酸化物であることが望ましい。
製造方法によれば、まず、アルミナと、ムライトあるい
は酸化珪素と、雰囲気の違いによりアルミナおよびムラ
イトへの固溶限界量が異なる金属酸化物の混合粉末を準
備する。このような金属酸化物としては、前述したよう
なＭｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｏ、および周期律表の３ａ、４
ａ、５ａ、６ａ族金属の群から選ばれる少なくとも１種
の酸化物が挙げられるが、これらの中でも固溶−析出の
制御の容易性から、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）、鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）あるいはそれら
の複合酸化物、あるいは、それらとアルミナまたはムラ
イトとの複合酸化物など、少なくともＴｉ、Ｍｇ、Ｆｅ
を含む金属酸化物であることが望ましい。
【００２１】この混合粉末は、焼成工程で酸化物を形成
し得るものであれば、特に制限はなく、例えば、金属粉
末、その金属の炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩などの、その金
属を含む有機、無機物およびその溶液、ゾルなどいずれ
でもよい。
し得るものであれば、特に制限はなく、例えば、金属粉
末、その金属の炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩などの、その金
属を含む有機、無機物およびその溶液、ゾルなどいずれ
でもよい。
【００２２】この混合粉末を所望の成形手段、例えば、
金型プレス，冷間静水圧プレス，押出し成形等により任
意の形状に成形する。
金型プレス，冷間静水圧プレス，押出し成形等により任
意の形状に成形する。
【００２３】次に、この成形体を公知の焼結法、例えば
ホットプレス法、常圧焼成法、ガス圧焼成法、マイクロ
波加熱焼成法、更に、これらの焼成後に熱間静水圧処理
（ＨＩＰ）処理、およびガラスシール後ＨＩＰ処理し
て、対理論密度比９５％以上の緻密な焼結体を得る。
ホットプレス法、常圧焼成法、ガス圧焼成法、マイクロ
波加熱焼成法、更に、これらの焼成後に熱間静水圧処理
（ＨＩＰ）処理、およびガラスシール後ＨＩＰ処理し
て、対理論密度比９５％以上の緻密な焼結体を得る。
【００２４】本発明によれば、この時の焼成は、焼成雰
囲気が前記金属酸化物のアルミナまたはムライトへの固
溶限界量が多くなる雰囲気であることが必要である。こ
の時の焼成温度は、１３００℃〜１８００℃、特に１４
００℃〜１７５０℃であることが固溶性および母体結晶
の緻密性と粒成長の抑制から好ましい。
囲気が前記金属酸化物のアルミナまたはムライトへの固
溶限界量が多くなる雰囲気であることが必要である。こ
の時の焼成温度は、１３００℃〜１８００℃、特に１４
００℃〜１７５０℃であることが固溶性および母体結晶
の緻密性と粒成長の抑制から好ましい。
【００２５】その後、上記のようにして得た金属酸化物
を固溶させた焼結体を、金属酸化物の前記固溶限界量が
少なくなる雰囲気中で熱処理する。この時の処理温度は
１１００〜１７００℃が適当である。かかる条件で処理
することにより、過飽和の固溶元素をアルミナとムライ
ト結晶粒内に、酸化物あるいは複合酸化物の形で均一に
析出させることができる。
を固溶させた焼結体を、金属酸化物の前記固溶限界量が
少なくなる雰囲気中で熱処理する。この時の処理温度は
１１００〜１７００℃が適当である。かかる条件で処理
することにより、過飽和の固溶元素をアルミナとムライ
ト結晶粒内に、酸化物あるいは複合酸化物の形で均一に
析出させることができる。
【００２６】上記の固溶−析出工程は、例えば、金属酸
化物としてＴｉＯ2 を用いる場合には、固溶工程をＨ2
などの還元雰囲気、析出工程を大気中の酸化性雰囲気で
実施される。Ｔｉ／Ｍｇ（Ｔｉ：Ｍｇ＝１）、Ｆｅの酸
化物を用いた場合には、固溶工程を大気などの酸化性雰
囲気、析出工程を還元雰囲気で実施すればよい。
化物としてＴｉＯ2 を用いる場合には、固溶工程をＨ2
などの還元雰囲気、析出工程を大気中の酸化性雰囲気で
実施される。Ｔｉ／Ｍｇ（Ｔｉ：Ｍｇ＝１）、Ｆｅの酸
化物を用いた場合には、固溶工程を大気などの酸化性雰
囲気、析出工程を還元雰囲気で実施すればよい。
【００２７】
【実施例】原料粉末としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に対
して、ムライト（Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 ＝７２／２８重
量比）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化マグネシウム
（ＭｇＯ）、酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）を表１に示す組成比
で添加混合し、１ｔ／ｃｍ2の圧力で金型成形した後、
さらに３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処理を加えた。そし
て、得られた成形体を表１に示す条件で固溶（焼成）、
析出処理を行った。
して、ムライト（Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 ＝７２／２８重
量比）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化マグネシウム
（ＭｇＯ）、酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）を表１に示す組成比
で添加混合し、１ｔ／ｃｍ2の圧力で金型成形した後、
さらに３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧処理を加えた。そし
て、得られた成形体を表１に示す条件で固溶（焼成）、
析出処理を行った。
【００２８】得られた焼結体を鏡面に加工して、走査型
電子顕微鏡により組織を観察し、Ｘ線回折により結晶相
を同定し、α−アルミナ結晶相とムライト結晶相以外の
析出相を表２に示した。また電子顕微鏡写真により観察
しアルミナ結晶相やムライト結晶相内に析出した金属酸
化物の平均粒径を表２に示した。本実施例で得られた焼
結体の析出固溶処理後の組織を図１に示した。さらに機
械的特性として、ＪＩＳ−Ｒ１６０１にて指定されてい
る形状まで研磨し抗折試料を作製した。この試料につい
てＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温および１３００℃で
の４点曲げ抗折強度試験を実施した。また、ビッカース
圧痕法により破壊靭性（Ｋ1c）を測定した。結果は表２
に示した。
電子顕微鏡により組織を観察し、Ｘ線回折により結晶相
を同定し、α−アルミナ結晶相とムライト結晶相以外の
析出相を表２に示した。また電子顕微鏡写真により観察
しアルミナ結晶相やムライト結晶相内に析出した金属酸
化物の平均粒径を表２に示した。本実施例で得られた焼
結体の析出固溶処理後の組織を図１に示した。さらに機
械的特性として、ＪＩＳ−Ｒ１６０１にて指定されてい
る形状まで研磨し抗折試料を作製した。この試料につい
てＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温および１３００℃で
の４点曲げ抗折強度試験を実施した。また、ビッカース
圧痕法により破壊靭性（Ｋ1c）を測定した。結果は表２
に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】表１、２の結果から明らかなように、アル
ミナ単味の試料Ｎo.１の焼結体に対して、ムライトと複
合化させた試料Ｎo.２は，強度が向上している。さら
に，本発明に基づき得られたアルミナ結晶相とムライト
結晶相の粒内に金属酸化物あるいは複合金属酸化物が微
細分散した試料Ｎo.５〜９の焼結体は、試料Ｎo.１およ
び試料Ｎo.２に比較していずれも優れており、強度が室
温で５４０ＭＰａ以上、１３００℃で３５０ＭＰａ以
上，靱性３．６ＭＰａｍ0.5 以上が達成された。
ミナ単味の試料Ｎo.１の焼結体に対して、ムライトと複
合化させた試料Ｎo.２は，強度が向上している。さら
に，本発明に基づき得られたアルミナ結晶相とムライト
結晶相の粒内に金属酸化物あるいは複合金属酸化物が微
細分散した試料Ｎo.５〜９の焼結体は、試料Ｎo.１およ
び試料Ｎo.２に比較していずれも優れており、強度が室
温で５４０ＭＰａ以上、１３００℃で３５０ＭＰａ以
上，靱性３．６ＭＰａｍ0.5 以上が達成された。
【００３２】なお，金属酸化物を添加した組成系であっ
ても固溶−析出工程を経ずに金属酸化物が主結晶相内に
析出していない焼結体試料Ｎo.３、４はいずれも強度、
靱性ともに低いものであり、試料Ｎo.３では、粒内では
なく粒界に表２の複合酸化物が析出した。
ても固溶−析出工程を経ずに金属酸化物が主結晶相内に
析出していない焼結体試料Ｎo.３、４はいずれも強度、
靱性ともに低いものであり、試料Ｎo.３では、粒内では
なく粒界に表２の複合酸化物が析出した。
【００３３】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、ア
ルミナ結晶相とムライト結晶相の粒内に、微細な金属酸
化物を分散させることにより、結晶自体の強度と靱性を
高め、クラックの粒内経由の進展に対する抵抗および高
温での塑性変形に対する抵抗も大きく向上でき、その結
果、室温から１３００℃の高温まで高い強度と、高靱性
を有する焼結体を得ることができる。
ルミナ結晶相とムライト結晶相の粒内に、微細な金属酸
化物を分散させることにより、結晶自体の強度と靱性を
高め、クラックの粒内経由の進展に対する抵抗および高
温での塑性変形に対する抵抗も大きく向上でき、その結
果、室温から１３００℃の高温まで高い強度と、高靱性
を有する焼結体を得ることができる。
【図１】本発明のアルミナ−ムライト複合焼結体の組織
を説明するための図である。
を説明するための図である。
１ アルミナ結晶相 ２ ムライト結晶相 ３ 金属酸化物結晶粒子
Claims (5)
- 【請求項１】アルミナ結晶相と、ムライト結晶相とを主
結晶相とする複合焼結体であって、前記アルミナ結晶相
およびムライト結晶相の粒内に、それぞれの結晶相とは
異なる金属酸化物結晶粒子が分散してなることを特徴と
するアルミナ−ムライト複合焼結体。 - 【請求項２】前記金属酸化物結晶粒子が５００ｎｍ以下
の粒子径を有する請求項１記載のアルミナ−ムライト複
合焼結体。 - 【請求項３】前記金属酸化物結晶粒子がチタン、マグネ
シウム、鉄のうちの少なくとも１種を含む請求項１また
は請求項２記載のアルミナ−ムライト複合焼結体。 - 【請求項４】アルミナと、ムライトあるいは酸化珪素
と、雰囲気の違いによりアルミナやムライトへの固溶限
界量が異なる金属酸化物とからなる混合物を成形する工
程と、 得られた成形体を前記金属酸化物の前記固溶限界量が多
くなる雰囲気中で焼成して、アルミナ結晶とムライト結
晶とを主結晶相として含み、前記金属酸化物が前記アル
ミナ結晶および前記ムライト結晶内に固溶した焼結体を
作製する工程と、 該焼結体を前記金属酸化物の前記固溶限界量が少なくな
る雰囲気中で熱処理して、前記アルミナ結晶および前記
ムライト結晶粒内に、前記金属酸化物の結晶粒子、ある
いは前記金属酸化物とアルミナまたは酸化珪素とが複合
化した金属酸化物の結晶粒子を析出させる工程とからな
ることを特徴とするアルミナ−ムライト複合焼結体の製
造方法。 - 【請求項５】前記金属酸化物の結晶粒子が、チタン、マ
グネシウム、鉄のうちの少なくとも１種を含む請求項４
記載のアルミナ−ムライト複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7253438A JPH0987009A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | アルミナ−ムライト複合焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7253438A JPH0987009A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | アルミナ−ムライト複合焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987009A true JPH0987009A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17251409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7253438A Pending JPH0987009A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | アルミナ−ムライト複合焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0987009A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001213665A (ja) * | 1999-09-06 | 2001-08-07 | Nippon Shokubai Co Ltd | セラミックス体、触媒用担体、それらの製造方法、該担体を用いてなる酸化エチレン製造用触媒、その製造方法および酸化エチレンの製造方法 |
| JP2007522070A (ja) * | 2004-02-10 | 2007-08-09 | マゴット アンテルナショナル エス．アー． | 粉砕ボール及びその製造方法 |
| JP2008044814A (ja) * | 2006-08-15 | 2008-02-28 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス複合材料及び焼成用敷板 |
| KR100977448B1 (ko) * | 2010-05-12 | 2010-08-24 | (주) 화인테크 | 쌍롤형 박판주조장치의 사이드댐 베이스 부재용 조성물 |
| EP3712120A1 (de) * | 2016-12-08 | 2020-09-23 | Siemens Aktiengesellschaft | Erosionsbeständiger keramischer werkstoff, pulver, schlicker und bauteil |
-
1995
- 1995-09-29 JP JP7253438A patent/JPH0987009A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001213665A (ja) * | 1999-09-06 | 2001-08-07 | Nippon Shokubai Co Ltd | セラミックス体、触媒用担体、それらの製造方法、該担体を用いてなる酸化エチレン製造用触媒、その製造方法および酸化エチレンの製造方法 |
| JP2007522070A (ja) * | 2004-02-10 | 2007-08-09 | マゴット アンテルナショナル エス．アー． | 粉砕ボール及びその製造方法 |
| JP2008044814A (ja) * | 2006-08-15 | 2008-02-28 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス複合材料及び焼成用敷板 |
| KR100977448B1 (ko) * | 2010-05-12 | 2010-08-24 | (주) 화인테크 | 쌍롤형 박판주조장치의 사이드댐 베이스 부재용 조성물 |
| EP3712120A1 (de) * | 2016-12-08 | 2020-09-23 | Siemens Aktiengesellschaft | Erosionsbeständiger keramischer werkstoff, pulver, schlicker und bauteil |
| US11028018B2 (en) | 2016-12-08 | 2021-06-08 | Siemens Energy Global GmbH & Co. KG | Erosion-resistant ceramic material, powder, slip and component |
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