JP2007169160A - 非水電解液二次電池の極板用の高充填性炭素粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素質粉末に力学的エネルギーを加えることで球形化し、処理前後の見かけ密度比を1.1以上、処理前後のメジアン径比が1以下とする炭素質粉末を高充填化処理する工程から製造される、非水電解液二次電池の極板用の高充填性炭素粉末。本発明においては、処理後の高充填性炭素質粉末の15μm制限平均円形度が0.850以上であること、また、処理前の炭素質粉末の層間距離(d002)が0.345nm以下、結晶子サイズ(Lc)が10nm以上であること、また、高充填性炭素粉末のメジアン径が、5〜50μmであり、BET法比表面積が、25m2/g以下であることが好ましい。更に、本発明の高充填性炭素粉末を有機化合物と混合した後に、該有機化合物を炭素化した複層構造炭素材料を含む高充填性炭素粉末とすることができる。
【選択図】なし
Description
見かけ密度=充填粉体の質量/粉体の充填体積本発明では、処理前後の見かけ密度比を1.1以上、処理前後のメジアン径比が1以下となるように力学的エネルギー処理を行う。この様に、力学的エネルギーを加え、炭素質粉末の充填性を改良するのは、緻密な炭素材料を得るためである。
A=−0.012+3.29×10-2×B−5.41×10-4×B2
Bが40以上の場合は、見かけ密度は、0.6g/cc以上のものが好ましい。特に全メジアン径領域において、0.65g/cc以上であることがより好ましく、0.7g/cc以上であることが特に好ましい。ここでいう見かけ密度は、測定手法により絶対値が若干異なるが、タップ法により求めたものであり、川北の式に基づくものである。
第1工程炭素質あるいは黒鉛質粉末と有機化合物、更に必要に応じて溶媒とを種々の市販の混合機や混練機等を用いて混合し、混合物を得る工程。
第2工程必要に応じ前記混合物を攪拌しながら加熱し、溶媒を除去した中間物質を得る工程。
第4工程前記炭素化物質を必要に応じて粉砕、解砕、分級処理など粉体加工する工程。これらの工程中第2工程及び第4工程は場合によっては省略可能であり、第4工程は第3工程の前に行ってもいい。
(測定法)
(1)体積基準平均粒径
界面活性剤にポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレートの2vol%水溶液を約1cc用い、これを予め炭素質粉末に混合し、しかる後にイオン交換水を分散媒として、堀場製作所社製レーザー回折式粒度分布計「LA−700」にて、体積基準平均粒径(メジアン径)を測定した。
(株)セイシン企業社製粉体密度測定器「タップデンサー KYT−3000」を用い、サンプルが透過する篩には、目開き300μmの篩を使用し、20ccのタッピングセルに粉体を落下させ、セルが満杯に充填された後、ストローク長10mmのタッピングを1000回行って、その時の見かけ密度を測定した。
(3)BET比表面積測定
大倉理研社製AMS−8000を用い、予備乾燥として350℃に加熱し、15分間窒素ガスを流した後、窒素ガス吸着によるBET1点法によって測定した。
界面活性剤0.1%水溶液を使用し、ピクノメーターによる液相置換法によって測定した。
(5)X線回折
試料に対して約15%のX線標準高純度シリコン粉末を加えて混合し、試料セルに詰め、グラファイトモノクロメーターで単色化したCuKα線を線源とし、反射式ディフラクトメーター法によって、広角X線回折曲線を測定し、学振法を用いて層間距離(d002)及び結晶子サイズ(Lc)を求めた。
日本分光社製NR−1800を用い、波長514.5nmのアルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペクトル分析において、1580cm-1の付近のピークPAの強度IA、1360cm-1の範囲のピークPBの強度IBを測定し、その強度の比R=IB/IAを測定した。試料の調製にあたっては、粉末状態のものを自然落下によりセルに充填し、セル内のサンプル表面にレーザー光を照射しながら、セルをレーザー光と垂直な面内で回転させて測定を行った。
東亜医用電子社製フロー式粒子像分析装置「FPIA−1000」を使用し、円相当径による粒径分布の測定および円形度の算出を行った。分散媒にはイオン交換水を使用し、界面活性剤には、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレートを使用した。まず、全粒子に対する平均円形度を求めた後、円相当径による粒径分布に基づいて、メジアン径15μm以上の粒子のみを対象とするように制限を加え、15μm制限平均円形度の算出を行った。なお、円相当径とは、撮像した粒子像と同じ投影面積を持つ円(相当円)の直径であり、円形度とは、相当円の周囲長を分子とし、撮像された粒子投影像の周囲長を分母とした比率である。
8−1)半電池の作成
炭素質物に熱可塑性エラストマーをバインダーとして加えたスラリーを作成し、ドクターブレード法で銅箔上に塗布してシート電極を作成した。この電極を直径15.4mmの円盤状に打ち抜き、電解液を含浸させたセパレーターを中心にリチウム金属電極に対向させたコインセルを作成し、充放電試験を行った。電解液としては、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを重量比1:1の比率で混合した溶媒に過塩素酸リチウムを1.5モル/リットルの割合で溶解させたものを使用した。
充放電試験は電流値0.2mAとし、両電極間の電位差が0Vになるまで充電を行い、1.5Vになるまで放電を行った。炭素質の結晶化度を比較する電気容量には、5サイクル目の放電容量を使用した。
X線回折測定、ラマン分光法、電気化学的容量により、粉砕前の原料の選択を行った。その結果、粒径の異なる石油系人造黒鉛2種と粒径の異なるスリランカ産の天然黒鉛2種、石油系コークス1種を選択した。検討に使用した原料を表1に整理した。
1)実施例1
中央化工機(株)社製の研究用ポットミルを使用し、3.6リットルの円筒型粉砕ポットに 粉砕メディアである直径5mmのステンレスボールと天然黒鉛粉Aを0.5kg投入し、80rpmで24時間、粉砕処理を行った。結果を表2と表3に示す。
(株)栗本鐵工所社製のφ200型バッチ式乾式撹拌ミルを使用し、 粉砕メディアである直径2mmのアルミナボールと人造黒鉛粉B0.3kgを投入し、480rpmで25分間、粉砕処理を行った。ラマンスペクトル強度の比R値は0.19、1580cm-1の付近のピークの半値幅は22.2cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
(株)ターボ工業社製のT−400型ターボミル(4J型)を使用し、ローターを3600rpmで回転させ、スクリューフィーダーにて処理物を150kg/hrで供給し、粉砕を行った。回収された粉砕物の粒径は、大きく変化していなかった。粉砕限界を利用した表面粉砕を行う目的で、粉砕物の再粉砕を行った。同一の処理物に対し、合計4回の処理を行った。結果を表2と表3に示す。
(株)マツボー社製のM20型レーディゲミキサー(内容積20リットル)を使用し、天然黒鉛粉Bを4.0kg投入し、撹拌用のパドルを230rpm、解砕用のチョッパーを3000rpmで回転させ、150分間撹拌した。ラマンスペクトル強度の比R値は0.22、1580cm-1の付近のピークの半値幅は21.3cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
(株)マツボー社製のFKM−130D型レーディゲミキサー(内容積130リットル)を使用し、人造黒鉛粉Bを50kg投入し、撹拌用のパドルを140rpm、解砕用のチョッパーを3600rpmで回転させ、30分間撹拌した。ラマンスペクトル強度の比R値は0.25、1580cm-1の付近のピークの半値幅は21.8cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
実施例5と同じ装置条件、原料で60分間撹拌した。結果を表2と表3に示す。
実施例5と同じ装置条件、原料で150分間撹拌した。ラマンスペクトル強度の比R値は0.29、1580cm-1の付近のピークの半値幅は22.4cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
実施例5と同じ装置条件、原料で、実施例3で得られた処理物を90分間撹拌した。結果を表2と表3に示す。
ホソカワミクロン(株)社製AM−80F型メカノフュージョンシステム(粉砕室の直径800mm)を使用し、人造黒鉛粉Aを7kg投入し、粉砕室を500rpmで回転させ、30分間運転した。ラマンスペクトル強度の比R値は0.35、1580cm-1の付近のピークの半値幅は23.5cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
ホソカワミクロン(株)社製AM−80F型メカノフュージョンシステム(粉砕室の直径800mm)を使用し、人造黒鉛粉Aを7kg投入し、粉砕室を500rpmで回転させ、30分間運転した。ラマンスペクトル強度の比R値は0.27、1580cm-1の付近のピークの半値幅は22.3cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
ホソカワミクロン(株)社製AM−20FS型メカノフュージョンシステム(粉砕室の直径200mm)を使用し、人造黒鉛粉Bを30gと直径0.5mmのセラミックボールを1kg投入し、粉砕室を450rpmで回転させ、30分間運転した。ラマンスペクトル強度の比R値は0.49、1580cm-1の付近のピークの半値幅は25.8cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
ホソカワミクロン(株)社製AM−20FS型メカノフュージョンシステム(粉砕室の直径200mm)を使用し、石油コークスを30gと直径0.5mmのセラミックボールを1kg投入し、粉砕室を450rpmで回転させ、30分間運転した。結果を表2と表3に示す。
(株)徳寿工作所社製製シータ・コンポーザ(内容積50L)を使用し、人造黒鉛Bを10kg投入し、ベッセルを20rpmで回転させ、ローターを400rpmで回転させ、30分間運転した。結果を表2と表3に示す。
実施例2で得られた処理物4kgと石油系タール1kgとを、シグマ型ブレードを有するバッチ式ニーダーで混合した。続いて、窒素雰囲気にて700℃まで昇温し、脱タール処理を行い、しかる後に1200℃まで熱処理を行った。得られた熱処理物を、ピンミルにて解砕し、粗粒子を除く目的で、分級処理を行い、最終的に複層構造炭素質物粒子を得た。結果を表4に示す。
実施例3で得られた処理物を用い、実施例13と同様の処理を行った。結果を表4に示す。
実施例4で得られた処理物を用い、実施例13と同様の処理を行った。結果を表4に示す。
実施例5で得られた処理物3kgと石油系タール7kgとを、シグマ型ブレードを有するバッチ式ニーダーで混合した。続いて、窒素雰囲気にて700℃まで昇温し、脱タール処理を行い、しかる後に1200℃まで熱処理を行った。得られた熱処理物を、ピンミルにて解砕し、粗粒子を除く目的で、分級処理を行い、最終的に複層構造炭素質物粒子を得た。結果を表4に示す。
川崎重工業(株)社製KTM0Z型クリプトロンを使用し、人造黒鉛粉Aを17kg/hrで供給し、ローターを9000rpmで回転させ、運転した。結果を表2と表3に示す。
日本ニューマチック工業社製FM−300S型ファインミルを使用し、人造黒鉛粉Aを40kg/hrで供給し、ローターを3000rpmで回転させ、運転した。結果を表2と表3に示す。
(株)ターボ工業社製のT−400型ターボミル(4J型)を使用し、ローターを3600rpmで回転させ、スクリューフィーダーにて処理物を150kg/hrで供給し、粉砕を行った。結果を表2と表3に示す。
ホソカワミクロン(株)社製ACMパルペライザ10型を使用し、人造黒鉛粉Bを50kg/hrで供給し、粉砕羽を7000rpmで回転させ、処理を行った。結果を表2と表3に示す。
ホソカワミクロン(株)社製INM−30型イノマイザーを使用し、人造黒鉛粉Bを190kg/hrで供給し、粉砕羽を5000rpmで回転させ、処理を行った。結果を表2と表3に示す。
日本ニューマチック工業社製IDS−2UR型衝突板式ジェットミルを使用し、人造黒鉛粉Bを30kg/hrで供給し、粉砕を行った。ラマンスペクトル強度の比R値は0.81、1580cm-1の付近のピークの半値幅は28.2cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
ホソカワミクロン(株)社製カウンタージェットミル200AFG(流動層式、粉と粉の接触で粉砕)を使用し、人造黒鉛粉Aを75kg/hrで供給し、粉砕を行った。ラマンスペクトル強度の比R値は0.67、1580cm-1の付近のピークの半値幅は26.5cm-1であった。その他の結果を表2と表3に示す。
Claims (5)
- 炭素質粉末に力学的エネルギーを加えることで球形化し、処理前後の見かけ密度比を1.1以上、処理前後のメジアン径比が1以下とする炭素質粉末を高充填化処理する工程から製造される、非水電解液二次電池の極板用の高充填性炭素粉末。
- 処理後の高充填性炭素質粉末の15μm制限平均円形度が0.850以上であることを特徴とする請求項1に記載の高充填性炭素粉末。
- 処理前の炭素質粉末の層間距離(d002)が0.345nm以下、結晶子サイズ(Lc)が10nm以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の高充填性炭素粉末。
- 処理後の高充填性炭素粉末のメジアン径が、5〜50μmであり、BET法比表面積が、25m2/g以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の高充填性炭素粉末。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の高充填性炭素粉末を有機化合物と混合した後に、該有機化合物を炭素化した複層構造炭素材料を含むことを特徴とする高充填性炭素粉末。
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