JP2007088424A - 化学機械研磨用水系分散体、該水系分散体を調製するためのキット、化学機械研磨方法、および半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水、重量平均分子量が20万を超えるポリビニルピロリドン、酸化剤、水不溶性金属化合物を形成する第一の金属化合物形成剤と水溶性金属化合物を形成する第二の金属化合物形成剤とを含む保護膜形成剤および砥粒を含有することを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。
【選択図】なし
Description
本発明に係る化学機械研磨方法は、ターンテーブル上に貼付された研磨布に、金属膜を有する半導体基板を当接させる工程、および前記研磨布上に、上記化学機械研磨用水系分散体を滴下しながら前記金属膜の表面を研磨する工程を具備することを特徴とする。
半導体基板上に絶縁膜を形成する工程と、
前記絶縁膜に凹部を形成する工程と、
前記凹部の内部および前記絶縁膜の上に金属を堆積して金属膜を形成する工程と、
前記絶縁膜上に堆積された前記金属膜の少なくとも一部を除去する工程とを具備し、かつ前記金属の除去を、上記化学機械研磨用水系分散体を用いた化学機械研磨により行なうことを特徴とする。
)からなり、これらの液を混合して上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、前記液(I)が、水、前記ポリビニルピロリドン、前記保護膜形成剤および
前記砥粒を含む水系分散体であり、前記液(II)が、水および前記酸化剤を含むことを特徴とする。
び液(IV)からなり、これらの液を混合して、上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、前記液(III)が、水および前記砥粒を含む水系分散体であり、
前記液(IV)が、水および前記保護膜形成剤を含み、前記ポリビニルピロリドンが、前記液(III)および/または前記液(IV)に含まれ、前記酸化剤が、前記液(III)および/または前記液(IV)に含まれることを特徴とする。
体を調製するためのキットであって、前記液(V)が、水および前記酸化剤を含み、前記液(VI)が、水および前記砥粒を含む水系分散体であり、前記液(VII)が、水および前
記保護膜形成剤を含み、前記ポリビニルピロリドンが、前記液(V)、(VI)および(VII)から選ばれる少なくとも1つに含まれることを特徴とする。
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体は、水、高分子量のポリビニルピロリドン、酸化剤、保護膜形成剤および砥粒を含有する。以下、各成分について詳細に説明する。
本発明に用いられるポリビニルピロリドン(PVP)は、水系GPC(ゲルパーミエー
ションクロマトグラフィー)によって測定された、ポリエチレングリコール換算の重量平均分子量(Mw)が20万を超え、好ましくは20万を超えて150万以下、より好ましくは30万〜150万、さらに好ましくは50万〜120万、特に好ましくは65万〜110万である。重量平均分子量が上記範囲にあると、研磨摩擦を低減することができ、金属膜ディッシングや金属膜コロージョンを抑制することができる。また、金属膜を安定して研磨できる。重量平均分子量が上記下限より小さいとCu膜の研磨選択性が低下することがある。また、重量平均分子量が大きすぎると実用的な金属膜研磨速度が得られないことがある。また、スラリー供給装置内で砥粒の凝集を引き起こし、凝集した砥粒によってCu上のスクラッチが増加するおそれがある。
、相対粘度ηrelは次式より得られる。
ηrel=(溶液の流動時間)÷(水の流動時間)
(PVPの重合方法)
本発明に用いられるPVPは、たとえば、下記の重合方法により製造することができる。ビニルピロリドン(以下VPという)水溶液に、レドックス系重合開始剤として水溶性有機過酸化物と亜硫酸塩とを添加することにより重合を開始してビニルピロリドン重合体を製造することができる。ここで、ビニルピロリドンとは、通常、N−ビニル−2−ピロリドンをいう。ビニルピロリドン重合体には、ビニルピロリドンの単独重合体およびビニルピロリドンと他の単量体との共重合体、好ましくはビニルピロリドン単位を20重量%以上、より好ましくは30重量%以上含有する共重合体が包含される。
テル(メチルメタクリレート、エチルメタクリレートなど)、アクリル酸のアミノアルキルエステル(ジエチルアミノエチルアクリレートなど)、メタクリル酸のアミノアルキルエステル、アクリル酸とグリコールとのモノエステル、メタクリル酸とグリコールとのモノエステル(ヒドロキシエチルメタクリレートなど)、アクリル酸のアルカリ金属塩、メタクリル酸のアルカリ金属塩、アクリル酸のアンモニウム塩、メタクリル酸のアンモニウム塩、アクリル酸のアミノアルキルエステルの第4級アンモニウム誘導体、メタクリル酸のアミノアルキルエステルの第4級アンモニウム誘導体、ジエチルアミノエチルアクリレートとメチルサルフェートとの第4級アンモニウム化合物、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルスルホン酸のアルカリ金属塩、ビニルスルホン酸のアンモニウム塩、スチレンスルホン酸、スチレンスルホン酸塩、アリルスルホン酸、アリルスルホン酸塩、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸塩、酢酸ビニル、ビニルステアレート、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルカルバゾール、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−アルキルアクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N,N−メチレンビスアクリルアミド、グリコールジアクリレート、グリコールジメタクリレート、ジビニルベンゼン、グリコールジアリルエーテルなどがある。
水溶性有機過酸化物としては、たとえば、tert−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、tert−ヘキシルハイドロパーオキサイド、p−メンタンハイドロパーオキサイドなどのすべてのハイドロパーオキサイドならびにtert−ブチルパーオキシアセテートなどの水溶性のパーオキシエステルなどを挙げることができる。tert−ブチルハイドロパーオキサイドを開始剤として用いた場合、副生するtert−ブタノールなどは、加熱することによって、または減圧することによって容易に除去することができるため好ましい。
亜硫酸塩としては、たとえば、亜硫酸、チオ硫酸、次亜硫酸およびメタ亜硫酸を含む亜硫酸のアンモニウム塩、アルカリ金属塩(たとえば、ナトリウム塩、カリウム塩など)、アルカリ土類金属塩(たとえば、マグネシウム塩、カルシウム塩など)などをあげることができる。これらの亜硫酸塩のうち、灰分にならず、さらに揮発性が高いために容易に除去することができるという点で、亜硫酸アンモニウムが好ましい。
り好ましくは0.02〜7重量%である。亜硫酸塩の添加量が少なすぎると、高い重合率のものが得られにくく、未反応のモノマーが多く残りやすくなる。また、添加量が多すぎると、PVP中に亜硫酸塩またはその酸化物である硫酸塩が残りやすくなる。
水溶性有機過酸化物の添加量と亜硫酸塩の添加量とのモル比は、水溶性有機過酸化物を極力、PVP中に残さないために、1:0.5〜1:20が好ましく、さらには1:1〜1:10が好ましい。
PVPの重量平均分子量およびK値は、水溶性有機過酸化物および亜硫酸塩の添加量を低減することによって増大させることができる。
本発明の化学機械研磨用水系分散体におけるPVPの含有率は、化学機械研磨用水系分散体の総量の0.001重量%以上0.5重量%以下が好ましく、0.005重量%以上0.3重量%以下がより好ましく、0.01重量%以上0.1重量%以下が特に好ましい。PVPの含有率が0.001重量%未満の場合には、研磨摩擦を低減することができないことがあり、研磨布の温度が上昇する可能性がある。その結果、研磨が停止するという現象(CMPストップ)も起こり易くなる。また、Cuオーバープレーティング部におけるCu除去力も低下することがある。一方、PVPの含有率が0.5重量%を超えると、Cuの研磨速度が低下することがある。また、化学機械研磨用水系分散体の粘度が高くなりすぎて研磨布上に安定してスラリーを供給できないことがある。その結果、研磨布の温度上昇や研磨むら(面内均一性の劣化)などが生じて、Cu研磨速度やCuディッシングにばらつきが発生することがある。なお、前記問題を回避するためには化学機械研磨用水系分散体の粘度は2mPa・s未満であることが好ましい。
本発明に用いられる酸化剤としては、例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素、硝酸第二鉄、硝酸二アンモニウムセリウム、硫酸鉄、オゾンおよび過ヨウ素酸カリウムなどが挙げられる。これらの酸化剤は1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの酸化剤のうち、酸化力、保護膜との相性、および取り扱いやすさなどを考慮すると、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、および過酸化水素が特に好ましい。酸化剤の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の総量の0.05重量%以上5重量%以下が好ましく、0.08重量%以上3重量%以下がより好ましい。酸化剤の含有量が0.05重量%未満の場合には、十分な研磨速度を確保できないことがあり、一方、5重量%を越えると、Cu膜などの金属膜の腐食やディッシングが大きくなるおそれがある。
本発明に用いられる保護膜形成剤は、水不溶性金属化合物を形成する第一の金属化合物形成剤と、水溶性金属化合物を形成する第二の金属化合物形成剤とを含有する。前記水不溶性金属化合物は水不溶性錯体であることが好ましく、前記水溶性金属化合物は水溶性錯体であることが好ましい。ここで、水不溶性とは、実質的に水に溶解しないことを意味し、酸化剤と共存した状態でのウエットエッチング速度が3nm/min未満であれば水難溶性も包含される。一方、水溶性とは、ウエットエッチング速度が3nm/min以上であることも包含する。保護膜形成剤の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の総量の0.001重量%以上3.0重量%以下が好ましく、0.05重量%以上2.0重量%以下がより好ましい。保護膜形成剤の含有量が0.001重量%未満の場合には、Cuディッシングを20nm以下に抑制できないことがある。一方、保護膜形成剤の含有量が3.0重量%を越えると、研磨速度が低下するおそれがある。
水溶性の金属化合物、特に錯体を形成する第二の金属化合物形成剤は、研磨加速剤の役割を果たし、例えば、グリシン、アラニンおよびトリプトファンなどのアミノ酸;ギ酸、
乳酸、酢酸、酒石酸、フマル酸、グリコール酸、フタル酸、マレイン酸、シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、マロン酸およびグルタル酸などの有機酸;アンモニア、エチレンジアミン、およびTMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)などの塩基性塩を挙げることができる。
<砥粒>
本発明に用いられる砥粒としては、無機粒子または有機無機複合粒子が好ましい。無機粒子としては、ヒュームド法により、塩化ケイ素、塩化アルミニウムまたは塩化チタン等と酸素および水素とを気相中で反応させて合成されたヒュームドシリカ、ヒュームドアルミナ、ヒュームドチタニア;ゾルゲル法により、金属アルコキシドを加水分解縮合して合成されたシリカ;無機コロイド法等により合成され、精製により不純物を除去した高純度コロイダルシリカ等が挙げられる。
したがって、特定の有機粒子と無機粒子とを、これらのゼータ電位が逆符号となるpH域で混合することによって、静電力により有機粒子と無機粒子とが結合し、一体化して複合粒子を形成することができる。また、混合時のpHではゼータ電位が同符号であっても、その後、pHを変化させ、一方の粒子、特に無機粒子のゼータ電位を逆符号にすることによって、有機粒子と無機粒子とを一体化することもできる。
本発明の化学機械研磨用水系分散体には、必要に応じて、非イオン性界面活性剤、アニオン界面活性剤またはカチオン界面活性剤を配合することができる。上記非イオン性界面活性剤としては、例えば、三重結合を有する非イオン性界面活性剤が挙げられる。具体的には、アセチレングリコールおよびそのエチレンオキサイド付加物、アセチレンアルコールなどが挙げられる。また、シリコーン系界面活性剤、ポリビニルアルコール、シクロデキストリン、ポリビニルメチルエーテル、およびヒドロキシエチルセルロースなども挙げられる。上記アニオン界面活性剤としては、例えば、脂肪族せっけん、硫酸エステル塩、およびリン酸エステル塩などが挙げられる。上記カチオン界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩および脂肪族アンモニウム塩などが挙げられる。これらの界面活性剤は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。また、上記界面活性剤のうち、PVPよりも平均分子量の小さい非イオン性界面活性剤が好ましい。PVP以外の高分子量の化合物が配合された場合には、研磨速度が大幅に低下したり、ディッシングが大幅に劣化するなどの不都合が生じるおそれがある。
本発明の化学機械研磨用水系分散体は、上記成分が水に分散した水系分散体であり、その粘度は2mPa・s未満であることが好ましい。この粘度はPVPの平均分子量および
含有量をコントロールすることによって調整することができる。化学機械研磨用水系分散体の粘度が上記範囲を超えると研磨布上に安定してスラリーを供給できないことがある。その結果、研磨布の温度上昇や研磨むら(面内均一性の劣化)などが生じて、Cu研磨速度やCuディッシングにばらつきが発生することがある。
〔化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット〕
本発明では、水に、上記ポリビニルピロリドン、酸化剤、保護膜形成剤および砥粒を添加して化学機械研磨用水系分散体を調製し、これをそのまま化学機械研磨に使用してもよいが、各成分を高濃度で含有する化学機械研磨用水系分散体、すなわち濃縮された水系分散体を調製し、使用時にこれを所望の濃度に希釈して化学機械研磨に使用してもよい。
本発明に係る第1の化学機械研磨用水系分散体調製用キット(以下、単に「キット」ともいう)は、水、上記ポリビニルピロリドン、上記保護膜形成剤および上記砥粒を含む水系分散体である液(I)、および水および上記酸化剤を含む液(II)からなり、これらの
液を混合して上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットである。
製される化学機械研磨用水系分散体中の各成分の濃度が上記範囲になる範囲であれば特に限定されない。たとえば、各成分を化学機械研磨用水系分散体の濃度よりも高濃度で含有する液(I)および(II)を調製し、使用時に、必要に応じて液(I)および(II)を希釈して、これらを混合し、各成分の濃度が上記範囲にある化学機械研磨用水系分散体を調製する。具体的には、上記液(I)と(II)とを1:1の重量比で混合する場合には、化学
機械研磨用水系分散体の濃度の2倍の濃度の液(I)および(II)を調製すればよい。ま
た、化学機械研磨用水系分散体の濃度の2倍以上の濃度の液(I)および(II)を調製し
、これらを1:1の重量比で混合した後、各成分が上記範囲となるように水で希釈してもよい。
安定性、特に酸化剤を含む液の保存安定性を向上させることができる。
第一のキットを使用する場合、研磨時に上記化学機械研磨用水系分散体が形成されていれば、液(I)と液(II)との混合の方法およびタイミングは特に限定されない。たとえ
ば、液(I)と液(II)とを混合して上記化学機械研磨用水系分散体を調製した後、これ
を化学機械研磨装置に供給してもよいし、液(I)と液(II)とを独立して化学機械研磨
装置に供給し、定盤上で混合してもよい。あるいは、液(I)と液(II)とを独立して化
学機械研磨装置に供給し、装置内でライン混合してもよいし、化学機械研磨装置に混合タンクを設けて、混合タンク内で混合してもよい。また、ライン混合の際には、より均一な水系分散体を得るために、ラインミキサーなどを用いてもよい。
第二のキットは、水および上記砥粒を含む水系分散体である液(III)、および水およ
び上記保護膜形成剤を含む液(IV)からなり、これらの液を混合して上記化学機械研磨用
水系分散体を調製するためのキットである。ポリビニルピロリドンおよび酸化剤は、それぞれ独立に、上記液(III)および上記液(IV)のいずれか一方または両方に含まれる。
調製される化学機械研磨用水系分散体中の各成分の濃度が上記範囲になる範囲であれば特に限定されない。たとえば、各成分を化学機械研磨用水系分散体の濃度よりも高濃度で含有する液(III)および(IV)を調製し、使用時に、必要に応じて液(III)および(IV)を希釈して、これらを混合し、各成分の濃度が上記範囲にある化学機械研磨用水系分散体を調製する。具体的には、上記液(III)と(IV)とを1:1の重量比で混合する場合に
は、化学機械研磨用水系分散体の濃度の2倍の濃度の液(III)および(IV)を調製すれ
ばよい。また、化学機械研磨用水系分散体の濃度の2倍以上の濃度の液(III)および(IV)を調製し、これらを1:1の重量比で混合した後、各成分が上記範囲となるように水
で希釈してもよい。
存安定性を向上させることができる。
第二のキットを使用する場合、研磨時に上記化学機械研磨用水系分散体が形成されていれば、液(III)と液(IV)との混合の方法およびタイミングは特に限定されない。たと
えば、液(III)と液(IV)とを混合して上記化学機械研磨用水系分散体を調製した後、
これを化学機械研磨装置に供給してもよいし、液(III)と液(IV)とを独立して化学機
械研磨装置に供給し、定盤上で混合してもよい。あるいは、液(III)と液(IV)とを独
立して化学機械研磨装置に供給し、装置内でライン混合してもよいし、化学機械研磨装置に混合タンクを設けて、混合タンク内で混合してもよい。また、ライン混合の際には、より均一な水系分散体を得るために、ラインミキサーなどを用いてもよい。
第三のキットは、水および前記砥粒を含む水系分散体である液(V)、水および前記保護膜形成剤を含む液(VI)、ならびに水および前記酸化剤を含む液(VII)からなり、こ
れらの液を混合して上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットである。ポリビニルピロリドンは、上記液(V)、(VI)および(VII)から選ばれる少なくとも1つ
に含まれる。
最終的に調製される化学機械研磨用水系分散体中の各成分の濃度が上記範囲になる範囲であれば特に限定されない。たとえば、各成分を化学機械研磨用水系分散体の濃度よりも高濃度で含有する液(V)、(VI)および(VII)を調製し、使用時に、必要に応じて液(
V)、(VI)および(VII)を希釈して、これらを混合し、各成分の濃度が上記範囲にあ
る化学機械研磨用水系分散体を調製する。具体的には、上記液(V)と(VI)と(VII)
とを1:1:1の重量比で混合する場合には、化学機械研磨用水系分散体の濃度の3倍の濃度の液(V)、(VI)および(VII)を調製すればよい。また、化学機械研磨用水系分
散体の濃度の3倍以上の濃度の液(V)、(VI)および(VII)を調製し、これらを1:
1:1の重量比で混合した後、各成分が上記範囲となるように水で希釈してもよい。
分散体の保存安定性、特に酸化剤を含む液の保存安定性を向上させることができる。
第三のキットを使用する場合、研磨時に上記化学機械研磨用水系分散体が形成されていれば、液(V)と液(VI)と液(VII)との混合の方法およびタイミングは特に限定され
ない。たとえば、液(V)と液(VI)と液(VII)とを混合して上記化学機械研磨用水系
分散体を調製した後、これを化学機械研磨装置に供給してもよいし、液(V)と液(VI)と液(VII)とを独立して化学機械研磨装置に供給し、定盤上で混合してもよい。あるい
は、液(V)と液(VI)と液(VII)とを独立して化学機械研磨装置に供給し、装置内で
ライン混合してもよいし、化学機械研磨装置に混合タンクを設けて、混合タンク内で混合してもよい。また、ライン混合の際には、より均一な水系分散体を得るために、ラインミキサーなどを用いてもよい。
本発明に係る化学機械研磨方法および半導体装置の製造方法を、図面を用いて詳細に説明する。なお、本発明の化学機械研磨方法および半導体装置の製造方法に用いられる研磨対象物は、表面に金属膜を有する基板であればその構造は図面に記載の構造に限定されない。
(半導体装置素材の作製)
まず、図1に示すように、半導体素子(図示せず)が形成された半導体基板10上に、SiO2からなる絶縁膜11を設けて、バリアメタル12を介してプラグ13を形成する
。バリアメタル12は、たとえばTiNにより形成することができ、プラグ13の材料としてはWを使用することができる。その上に、第一の低誘電率絶縁膜14および第二の低誘電率絶縁膜15を順次形成して、積層絶縁膜を形成する。この第一の低誘電率絶縁膜14は、比誘電率が2.5未満の低誘電率絶縁材料により構成することができ、例えば、ポリシロキサン、ハイドロジェンシロセスキオキサン、ポリメチルシロキサン、メチルシロセスキオキサンなどのシロキサン骨格を有する膜;ポリアリーレンエーテル、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾシクロブテンなどの有機樹脂を主成分とする膜;および多孔質シリカ膜などのポーラス膜からなる群から選択される少なくとも1種の膜を形成することができる。
このようにして作製した半導体装置素材の金属膜18の一部であるCu膜17を上記化学機械研磨用水系分散体を用いてCMPにより除去して、図2に示すように、バリアメタル16の表面を露出させ、Cu膜が配線溝A内に埋め込まれた状態を形成する。
とができ、好ましくは30〜500gf/cm2である。また、ターンテーブル20およ
びトップリング23の回転数は10〜400rpmの範囲内で適宜選択することができ、
好ましくは30〜150rpmである。スラリー供給ノズル25から供給されるスラリー27の流量は、10〜1,000cc/minの範囲内で選択することができ、好ましくは50〜400cc/minである。
第一の化学機械研磨により、余剰のCu膜17を除去した後、必要に応じて、素材表面に露出したバリアメタル16を、上記化学機械研磨用水系分散体を用いて研磨(タッチアップCMP)し、図4に示すように第二の低誘電率絶縁膜15の表面を露出させる。
とができ、好ましくは30〜500gf/cm2である。また、ターンテーブル20およ
びトップリング23の回転数は10〜400rpmの範囲内で適宜選択することができ、好ましくは30〜150rpmである。スラリー供給ノズル25から供給されるスラリー27の流量は、10〜1,000cc/minの範囲内で選択することができ、好ましくは50〜400cc/minである。
(半導体装置素材の作製)
また、本発明に係る化学機械研磨方法は、図6に示すような半導体装置の製造方法にも適用することができる。以下、図5および図6を参照して、詳細に説明する。
メタル12およびプラグ材料膜13aを順次堆積させる。バリアメタル12としては、たとえばTiN膜を形成することができ、プラグ材料膜13aとしてはW膜を堆積させることができる。
[実施例]
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、この実施例により何ら限定されるものではない。
(1)ヒュームドシリカ粒子を含む水分散体の調製
ヒュームドシリカ粒子(日本アエロジル(株)製、商品名「アエロジル#90」、平均一次粒子径20nm)2kgを、イオン交換水6.7kg中に、超音波分散機を用いて分散させた。これを孔径5μmのフィルターで濾過することにより、ヒュームドシリカ粒子を含有する水分散体を得た。この水分散体中に含まれるヒュームドシリカの平均二次粒子径は、220nmであった。
濃度25質量%のアンモニア水70質量部、イオン交換水40質量部、エタノール170質量部及びテトラエトキシシラン20質量部を、フラスコに仕込み、回転速度180rpmで攪拌しながら60℃に昇温した。温度を60℃に維持しながら攪拌を2時間継続した後、室温まで冷却した。これにより、コロイダルシリカ粒子のアルコール分散体を得た。
容量500mLのフラスコに、脱気したN−ビニル−2−ピロリドン60g及び脱気した水240gを仕込んだ。これを窒素気流中、攪拌下60℃に昇温し、10質量%の亜硫酸ナトリウム水溶液0.3g及び10質量%のt−ブチルヒドロパーオキシド水溶液0.3gを添加した。60℃にて3時間攪拌を継続した後、10質量%の亜硫酸ナトリウム水溶液1.8g及び10質量%のt−ブチルヒドロパーオキシド水溶液1.2gを添加し、さらに3時間攪拌を継続した。この反応混合物をイオン交換水で希釈することにより、ポリビニルピロリドンの20質量%水溶液を得た。なお、ここで調製したポリビニルピロリドンについて、0.1モル/LのNaCl水溶液/アセトニトリル=80/20(vol/vol)を溶離液とした水系ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにて測定したポリエチレングリコール換算の重量平均分子量(Mw)は1,000,000であった。また、K値は95であった。ここで調製した水溶液に含まれるポリピロリドンを、「PVP
K95」という。
I.化学機械研磨用水系分散体の調製
ポリエチレン製の瓶に、砥粒として上記で調製したコロイダルシリカC25を含む水分散体をシリカに換算して0.5質量%に相当する量、ポリビニルピロリドンとして上記で調製したPVP K60を含む水溶液をポリビニルピロリドンに換算して0.02質量%に相当する量、水溶性錯体形成剤としてアラニン0.3質量%相当量、水不溶性錯体形成剤としてキナルジン酸0.5質量%相当量、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸カリウム0.1質量%相当量及び酸化剤として過硫酸アンモニウム2質量%相当量を順次投入し、さらにpHが約9となるように水酸化カリウムを添加した後、15分間攪拌した。次いで、全構成成分の量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、化学機械研磨用水系分散体S1を得た。なお、この水系分散体S1の粘度を、B型粘度計を用いて25℃において測定したところ、1.1mPa・sであった。また、pHは9.1であった。
II−1.パターンなし基板の研磨試験
(1)各種被研磨材料に対する研磨速度の評価
化学機械研磨装置((株)荏原製作所製、型式「EPO112」)に、多孔質ポリウレタン製研磨パッド(ニッタ・ハース(株)製、品番「IC1000−050−(603)−(P)−S400J」)を装着し、上記で調製した化学機械研磨用水系分散体S1を供給しながら、下記の各種研磨速度測定用基板について、下記研磨条件にて1分間化学機械研磨処理を行い、下記の手法によって研磨速度を算出した。
・8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚20,000Åの銅膜が設けられたもの。・8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚3,000Åのタンタル膜が設けられたもの。
・8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚3,000Åのチタン膜が設けられたもの。
・ヘッド回転数:80rpm
・ヘッド荷重:200g/cm2
・テーブル回転数:100rpm
・化学機械研磨用水系分散体の供給速度:200mL/min
<研磨速度の算出方法>
抵抗率測定器(エヌピーエス(株)製、形式「S−5」)を用いて、直流4針法によっ
て研磨処理後のシート抵抗値を測定し、下記式によって研磨後の金属膜の厚さを算出し、化学機械研磨により減少した膜厚と研磨時間とから研磨速度を算出したところ、下記のとおりであった。
×108
<研磨速度>
・銅膜の研磨速度(RCu):9,600Å/min
・タンタル膜の研磨速度(RTa):30Å/min
・チタン膜の研磨速度(RTi):80Å/min
・銅膜の研磨速度/タンタル膜の研磨速度比(RCu/RTa):320
・銅膜の研磨速度/チタン膜の研磨速度(RCu/RTi):120
なお、銅膜を研磨した際の、研磨装置のテーブルトルク電流の最大値は、8.0Aであった。
(2)銅に対する連続研磨試験
上記研磨速度の評価と同様の条件において、銅膜を有する基板の研磨を連続して行い、研磨を繰り返すにつれて研磨速度の低下が見られるか否かを調べた。
II−2.パターン付き基板の研磨試験
パターン付きウェハ(SEMATSCH INTERNATIONAL製、形式「SEMATECH 854」、種々の配線パターンを有する銅膜研磨のテスト用の基板)を被研磨物として、研磨時間を、研磨開始からテーブルトルク電流の変化によって検出した終点に至るまでの時間の1.3倍とした他は、上記「パターンなし基板の研磨試験」における研磨条件と同様にして、化学機械研磨を行い、下記のようにして微細配線パターン上の銅残り、銅配線のディッシング及びコロージョンを評価した。
幅0.18μmの配線部及び幅0.18μmの絶縁部(ともに長さは1.6mmである)が交互に連続したパターンが、長さ方向に垂直な方向に1.25mm連続した部分について、KLAテンコール(株)製の精密段差計(形式「HRP−240」)を使用して当該部分に残存した銅膜の厚さを測定したところ、10Åであった。
幅100μmの配線部及び幅100μmの絶縁部(ともに長さは3.0mmである。)が交互に連続したパターンが、長さ方向に垂直な方向に3.0mm連続した部分について、配線幅100μmの部分の銅配線の窪み量(ディッシング)を、KLAテンコール(株)製の精密段差計(形式「HRP−240」)を使用して測定したところ、200Åであった。
1cm×1cmの銅の領域について、欠陥検査装置(KLAテンコール(株)製、形式「2351」)を使用して観察し、10nm2〜100nm2程度のコロージョン数を測定した。なお、100nm2を越えるコロージョンは観察されなかった。
実施例1において、化学機械研磨用水系分散体の各成分の種類及び添加量を、表3及び表4に記載の通りに変更した他は、実施例1と同様にして、化学機械研磨用水系分散体S2〜S18並びにR1〜R3を調製した。水系分散体のpHは実施例1と同様に約9となるように水酸化カリウムを添加して調整した。なお、表3および表4に記載のpH値は水酸化カリウム添加後の実測値である。また、表3中、「−」は、対応する欄に相当する成分を添加しなかったことを示す。また、実施例8〜16及び18並びに比較例2及び3は、砥粒として2種類の粒子を併用した。実施例17は、2種類の水溶性錯体形成剤を併用した。実施例18は、2種類の界面活性剤を併用した。実施例8〜15、17及び18並びに比較例2及び3は、2種類の水不溶性錯体形成剤を併用した。
なお、コロージョンの評価については、いずれの実施例および比較例においても大きさが100nm平方を越えるコロージョンは観察されなかった。
I.化学機械研磨用水系分散体調製用キットの調製
I−1.液(I)の調製
ポリエチレン製の瓶に、砥粒として上記で調製したコロイダルシリカC15を含む水分散体をシリカに換算して0.6質量%に相当する量およびコロイダルシリカC35を含む水分散体をシリカに換算して0.4質量%に相当する量、ポリビニルピロリドンとして上記で調製したPVP K95を含む水溶液をポリビニルピロリドンに換算して0.06質量%に相当する量、水溶性錯体形成剤としてアラニン0.6質量%相当量、水不溶性錯体形成剤としてキナルジン酸0.6質量%相当量およびキノリン酸0.4質量%相当量、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸カリウム0.2質量%相当量およびアセチレンジオール系界面活性剤(商品名「サーフィノール465」、エアープロダクツ社製)0.2質量%相当量を順次投入し、さらにpHが約10.5となるように水酸化カリウムを添加した後、15分間攪拌した。次いで、全構成成分の量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液(I−1)を得た。
過硫酸アンモニウム濃度が3質量%となるように過硫酸アンモニウムとイオン交換水とを混合して、液(II−1)を得た。
上記で調製した液(I−1)50質量部と液(II−1)50質量部とを混合し、化学機械研磨用水系分散体S19を調製した。この化学機械研磨用水系分散体S19のpHは9.0、B型粘度計を用いて25℃において測定した粘度は1.2mPa・sであった。このように、液(I−1)と液(II−1)とを独立して調製し、これらを混合して化学機械研磨用水系分散体S19を調製しても、各成分を同時に混合して調製した化学機械研磨用水系分散体S18と同一の化学機械研磨用水系分散体を得ることができた(表6参照)。
実施例18において、化学機械研磨用水系分散体S18の代わりに上記で調製した化学機械研磨用水系分散体S19を使用した他は、実施例18と同様にして評価したところ、実施例18と同じ結果を得た。
実施例18において、化学機械研磨用水系分散体S18を供給する代わりに、実施例19で調製した液(I−1)および液(II−1)を、それぞれ独立に供給速度100mL/minで化学機械研磨装置に供給し、これらの液を定盤上で接触、混合させた他は、実施例18と同様にして研磨性能を評価したところ、実施例18と同じ結果を得た。
I.化学機械研磨用水系分散体調製用キットの調製
I−1.液(III)の調製
ポリエチレン製の瓶に、砥粒として上記で調製したコロイダルシリカC40を含む水分散体をシリカに換算して2.0質量%に相当する量、35質量%の過酸化水素水を過酸化水素に換算して0.8質量%に相当する量で順次添加し、さらにpHが約9となるように水酸化カリウムを添加した後、15分間攪拌した。次いで、全構成成分の量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液(III−1)を得た。
ポリエチレン製の瓶に、ポリビニルピロリドンとして上記で調製したPVP K95を含む水溶液をポリビニルピロリドンに換算して0.12質量%に相当する量、水溶性錯体形成剤としてアラニン2.0質量%相当量およびアンモニア0.4質量%相当量、水不溶性錯体形成剤としてキナルジン酸0.8質量%相当量およびキノリン酸1.2質量%相当量、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム0.4質量%相当量を順次投入し、さらにpHが約9となるように水酸化カリウムを添加した後、15分間攪拌した。次いで、全構成成分の量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液(IV−1)を得た。
上記で調製した液(III−1)25質量部と液(IV−1)25質量部とイオン交換水5
0質量部とを混合し、化学機械研磨用水系分散体S20を調製した。この化学機械研磨用水系分散体S20のpHは9.2、B型粘度計を用いて25℃において測定した粘度は1.2mPa・sであった。このように、液(III−1)と液(IV−1)とを独立して調製
し、これらを混合して化学機械研磨用水系分散体S20を調製しても、各成分を同時に混合して調製した化学機械研磨用水系分散体S17と同一の化学機械研磨用水系分散体を得ることができた(表7参照)。
実施例17において、化学機械研磨用水系分散体S17の代わりに上記で調製した化学機械研磨用水系分散体S20を使用した他は、実施例17と同様にして評価したところ、実施例17と同じ結果を得た。
I.化学機械研磨用水系分散体調製用キットの調製
I−1.液(V)の調製
ポリエチレン製の瓶に、砥粒として上記で調製したコロイダルシリカC15を含む水分散体をシリカに換算して1.2質量%に相当する量およびコロイダルシリカC35を含む水分散体をシリカに換算して0.8質量%に相当する量を順次投入し、さらにpHが約10.5となるように水酸化カリウムを添加した後、15分間攪拌した。次いで、全構成成分の量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液(V−1)を得た。
ポリエチレン製の瓶に、ポリビニルピロリドンとして上記で調製したPVP K95を含む水溶液をポリビニルピロリドンに換算して0.12質量%に相当する量、水溶性錯体形成剤としてアラニン1.2質量%相当量、水不溶性錯体形成剤としてキナルジン酸1.2質量%相当量およびキノリン酸0.8質量%相当量、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸カリウム0.4質量%相当量およびアセチレンジオール系界面活性剤(商品名「サーフィノール465」、エアープロダクツ社製)0.4質量%相当量を順次投入し、さらにpHが約10.5となるように水酸化カリウムを添加した後、15分間攪拌した。次いで、全構成成分の量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である液(VI−1)を得た。
上記実施例19のI−2と同様にして、3質量%の過硫酸アンモニウムを含む液(VII
−1)を調製した。
上記で調製した液(V−1)25質量部と液(VI−1)25質量部と、液(VII−1)
50質量部とを混合し、化学機械研磨用水系分散体S21を調製した。この化学機械研磨用水系分散体S21のpHは9.0、B型粘度計を用いて25℃において測定した粘度は1.2mPa・sであった。このように、液(V−1)と液(VI−1)と液(VII−1)
とを独立して調製し、これらを混合して化学機械研磨用水系分散体S21を調製しても、各成分を同時に混合して調製した化学機械研磨用水系分散体S18と同一の化学機械研磨用水系分散体を得ることができた(表8参照)。
実施例18において、化学機械研磨用水系分散体S18の代わりに上記で調製した化学機械研磨用水系分散体S21を使用した他は、実施例18と同様にして評価したところ、実施例18と同じ結果を得た。
実施例18において、化学機械研磨用水系分散体S18を供給する代わりに、実施例22で調製した液(V−1)、液(VI−1)および液(VII−1)を、それぞれ供給速度5
0mL/min、50mL/min、100mL/minで独立に化学機械研磨装置に供給し、これらの液を定盤上で接触、混合させた他は、実施例18と同様にして研磨性能を評価したところ、実施例18と同じ結果を得た。
実施例22で調製した液(V−1)50質量部と液(VI−1)50質量部とを混合して、水系分散体を調製した。
L/minで化学機械研磨装置に供給し、これらの液を定盤上で接触、混合させた他は、実施例18と同様にして研磨性能を評価したところ、実施例18と同じ結果を得た。
11…絶縁膜
12…バリアメタル
13…プラグ
13a…プラグ材料膜
14…第一の低誘電率絶縁膜
15…第二の低誘電率絶縁膜
16…バリアメタル
17…Cu膜
18…金属膜
19…金属膜
A…配線溝
B…ホール
20…ターンテーブル
21…研磨布
22…半導体基板
23…トップリング
24…水供給ノズル
25…スラリー供給ノズル
26…ドレッサー
Claims (8)
- 水、重量平均分子量が20万を超えるポリビニルピロリドン、酸化剤、水不溶性金属化合物を形成する第一の金属化合物形成剤と水溶性金属化合物を形成する第二の金属化合物形成剤とを含む保護膜形成剤および砥粒を含有することを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。
- 前記水不溶性金属化合物が水不溶性錯体であることを特徴とする請求項1に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 前記水溶性金属化合物が水溶性錯体であることを特徴とする請求項1または2に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- ターンテーブル上に貼付された研磨布に、金属膜を有する半導体基板を当接させる工程、および
前記研磨布上に、請求項1〜3のいずれかに記載の化学機械研磨用水系分散体を滴下しながら前記金属膜の表面を研磨する工程を具備することを特徴とする化学機械研磨方法。 - 半導体基板上に絶縁膜を形成する工程と、
前記絶縁膜に凹部を形成する工程と、
前記凹部の内部および前記絶縁膜の上に金属を堆積して金属膜を形成する工程と、
前記絶縁膜上に堆積された前記金属膜の少なくとも一部を除去する工程とを具備し、かつ
前記金属の除去を、請求項1〜3のいずれかに記載の化学機械研磨用水系分散体を用いた化学機械研磨により行なうことを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 液(I)および液(II)からなり、これらの液を混合して請求項1〜3のいずれかに記載の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液(I)が、水、前記ポリビニルピロリドン、前記保護膜形成剤および前記砥粒を含む水系分散体であり、
前記液(II)が、水および前記酸化剤を含む
ことを特徴とする化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 液(III)および液(IV)からなり、これらの液を混合して、請求項1〜3のいずれか
に記載の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液(III)が、水および前記砥粒を含む水系分散体であり、
前記液(IV)が、水および前記保護膜形成剤を含み、
前記ポリビニルピロリドンが、前記液(III)および/または前記液(IV)に含まれ、
前記酸化剤が、前記液(III)および/または前記液(IV)に含まれる
ことを特徴とする化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 液(V)、液(VI)および液(VII)からなり、これらの液を混合して、請求項1〜3
のいずれかに記載の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記液(V)が、水および前記砥粒を含む水系分散体であり、
前記液(VI)が、水および前記保護膜形成剤を含み、
前記液(VII)が、水および前記酸化剤を含み、
前記ポリビニルピロリドンが、前記液(V)、(VI)および(VII)から選ばれる少な
くとも1つに含まれる
ことを特徴とする化学機械研磨用水系分散体調製用キット。
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