JP2006528064A - 流動層装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、微量の粒状体を顆粒化・コーティングする流動層反応装置に関する。該反応装置は、実質的に円錐状の製品コンテナーと、フィルターが挿入されかつ製品コンテナーの上に配置されたフィルターハウジングと、円錐状製品コンテナーの下方に配置され処理用空気供給機を備えた下方ハウジング部とからなる。製品コンテナーは篩底を有し、篩底の中央には二成分用ノズルが挿入され、該二成分用ノズルは被処理製品および処理タイプにしたがって篩底に対する高さが調整可能となっている。少なくとも１つのガイドエレメントが篩底と組み合わさって、少なくとも一部の処理用空気を半径方向に二成分用ノズルに導く。

Description

本発明は、微量の粒状物質を顆粒化しコーティングする流動層装置に関する。

粒状物質を顆粒化、コーティングするための流動層装置が広く知られており、これらの装置は被コーティング粒子が添加され指向性のあるガス流中で流動化されるコンテナーを有する。流動化した粒子をコーティングする流体及び／または場合によって粉状物質を噴き込む１つあるいはそれ以上のスプレイノズルがコンテナーに取り付けられている。粒子を同伴せずに工程ガスを除去するためのフィルターが設けられている。このような装置は、大量の粒状物質を処理する、すなわち、大量の製品を処理するためのものであるが、さらに問題を起こさずに少量の製品に適用することはできない。

最少量のものを処理するに際しての問題としては、圧気輸送する場合にはそれらの少なくとも一部は流動化流によって離れた箇所に導かれるという事実があり、また既知の流動層装置においては、これらの非常に少量のものは通常の材料損失の範囲内であるということにある。

さらに、上記物質は少なくとも一部はコンテナーの壁や底部に付着し、大量の製品用の従来の処理では、流動化した製品それ自体で付着した製品を除去している。

従って、本発明の目的は、最少量の粒状製品用の流動層装置を提供することにあり、が慰留同窓装置は非常に高い効率を有しかつ出来るだけ完全かつ均一に固体粒子をコーティングすることができる。

本発明によれば、主クレイムの特徴によって上記目的を達成する。従属クレイムに特定された特徴によってさらに好適な形態および改良を行うことができる。

本発明に係る流動層装置は、なかんずく、篩底を有する円錐状製品コンテナーを有し、篩底には中央に二成分用ノズルが中央に挿入されており、該ノズルは被処理製品及び処理方法によって篩底に対して高さが調整可能となっている。少なくとも１つのガイドエレメントが篩底に配置されており、このエレメントは半径方向の成分を有する処理空気を少なくとも部分的に二成分用ノズルの方向に導くようになっている。空気及び流れを導きかつ高さが調整可能な態様でノズルホルダー中にノズルを設置することができるので、異なった軌道および乾燥性状並びに静電特性を有する少量の製品あるいは異なった軌道および乾燥性状ならびに静電特性を得るに違いのない少量の製品を緩慢状態で処理することができる。二成分用ノズルを調整可能とすることにより、また場合によってはノズルホルダーを少なくとも１つの口径の異なった排出口の空気ガイドチャネルと部分的に換えることができるようにして、製品の処理タイプ、例えばコーティング／顆粒化及び性状に良好に適合させることが可能である。篩底部へ空気の流れを向けてあるので、製品は底部のいずれの箇所に留まることは無く従って確実に処理へと入ってくる。全体として、均一な顆粒化及びコーティング結果が得られ、二成分用ノズルが調整可能とし、あるいは、場合によっては、ノズルホルダーを交換可能、例えば空気ガイドチャネルを含む環状キャップを交換可能としているので、固体粒子が過剰に加湿されることが防止される。

好ましくは、ガイドエレメントを例えば一体的に形成したフランジとして形成し、製品コンテナーの下方部に半径方向内側に設ける。これにより空気を半径方向に導くために二成分用ノズルに向けた開口を有するギャップを篩底とフランジの間に形成する。また、ガイドエレメントを環状インサートとして形成することもできる。処理コンテナー内方に出る領域においてノズルホルダーを直線状あるいは湾曲状の円錐として形成する。これによって、二成分用ノズルによって形成されるスプレイ円錐体へ粒状体をより良好に導ける。同様に、ノズル方向への戻り流中の粒子をより良好に導ける。

従って、好ましい態様では、処理用空気を３つの成分に分割する。すなわち、篩底の自由表面（領域）を流れる主の処理用空気、ギャップ中半径方向内方に流れる第１の処理用空気、ノズル周囲を同軸状に流して製品コンテナーに導く第２の処理用空気である。

製品コンテナーとフィルターハウジングとの間に移行ハウジングを設けることによって粒状物の飛行路を延長することができ、それによってフィルターハウジング内のフィルターへの付着量を低減できる。

好適な態様では、フィルターハウジングあるいは移行ハウジングの壁部に充填装置を適用するが、該充填装置は原製品の供給コンテナー用のシーリング受け部を備える。この充填装置は、供給コンテナーが第１の位置で閉じ、第２の位置で本装置の内部空間に連結するように設計されている。これにより、連続運転で装置に対してダストを含まず汚染の少ない充填を行い、かつ本処理を無菌的に制御することが可能となる。さらに、全体の寸法によっては、本装置を閉止フードに設置することができ、その場合には装置環境において空気を層流状態とすることができ、それによって所望の態様で空気中の汚染粒子を除去する。

充填機をリボルバー状に形成することもできる。すなわち、いくつかの供給コンテナーをドラム上に固定することができ、そのうちの１つのコンテナーを内部空間に連結する。

フィルターハウジング及び／または移行ハウジングを振動装置に動作連結し、それによってハウジングの壁部に対する付着物を除去することができる。

個々のハウジング部を脱着可能なクイック連結具によって互いに連結しているという事実によって、何ら困難なくかつ迅速に本装置を個々のハウジング部に分解しまた再度組み立てることができ、それによってさらに高圧蒸気殺菌法により殺菌処理状態並びに簡便な清掃能力が得られる。

本発明の実施態様を図面に示し、以下に詳細に説明する。

図１に示す装置はその主要構成部品として、漏斗状の製品コンテナー１を有し、製品コンテナー１は篩底２を介して下方部３に連結されている。移行ハウジング４は漏斗状製品コンテナーの上に配置するが、省略しても良い。移行ハウジングは鎖線で示す。さらに、フィルターハウジング５が移行ハウジング４の上に配置され、フィルターハウジング５には好適には金属フィルターとしたフィルター６が挿入されている。しかしながら、他のタイプのフィルターも適用できる。製品コンテナー１、下方部３、移行ハウジング４及びフィルターハウジング５は互いに脱着可能に連結され、図示しないシールリングがこれらの部材の間に挿入され、かつクランプ／クリップ連結等の取り外し可能なクイック連結によって個々の連結が行われている。クランプ／クリップ連結は、例えば各ハウジング部品の外側端部に渡って係合するクランプリングから形成する。

図２においてより詳細に認識できるように、ノズルホルダー７は篩底２の中央に取り付けられ、二成分用ノズルとして形成されたスプレイノズル８が該ホルダーに調整可能な態様で取り付けられている。刻み目付頭部ネジ９がノズルホルダー７を貫通係合し、スプレイノズル８を強固にクランプし、それによって調節可能としている。もちろん、二成分用ノズル８の高さを、図示しない機械的あるいは電気機械的調節手段によって外部から調節可能とすることもでき、観察用開口を設けることもできる。

スプレイノズル８は、可撓性噴霧化空気供給手段１０と可撓性スプレイ流体供給手段１１に連結され、可撓性噴霧化空気供給手段１０と可撓性スプレイ流体供給手段１１は一方で下方部３のハウジングに固定され、他方でネジ連結によってスプレイノズル８に連結されている。これらの供給手段１０，１１は対応する物質源に連結されている。

図２と図４で理解されるように、スプレイノズル８とホルダー７の一部は製品コンテナー１の内部空間１２内に突出し、ノズル軸と同軸としたノズルホルダー７は該突出領域で円錐状とされている。適当な場合には、ホルダーは凸状あるいは凹状曲率を有する表面を備えるものとしていても良い。ノズルホルダー７は、２つの部分、環状キャップ１３と下方のネジ連結部３５とからなり、ネジ連結部は篩底２の端部でクランプするように製品コンテナー１および下方部２から互いにネジ止めしても良い。認識できるように、ホルダー７にはチャネルが設けられ、該チャネルを通って処理用空気１４が下方からホルダー内に流入できるようになっている。該チャネルは処理用空気をホルダー中にガイドし、その後処理用空気はスプレイノズル８に出て粒子に方向性を与えるような態様とする。本実施態様では、スプレイノズル８の極近傍に位置する環状チャネル３６を設けている。環状キャップ１３を交換可能とし、それぞれの処理条件に適合させるべく異なった径の環状流路３６を備えるようにしても良い。

下方部３は吸引あるいは加圧法により処理を実施する矢印１４で示す処理用空気ための図示しない供給手段を備える。篩底２を製品コンテナーの下側の凹部に適用し、図示する位置に下方部３によって固定する。

製品コンテナーにはコンテナー壁部を底部との間の移行領域に丸みを持たせており、これにより空気の流れをより均一にしている。もちろん、他の構成部品を設けて空気及び流れを導くようにすることもできる。

ガイドエレメント１５（図４参照）を篩底２の上に配置し、篩底を通って上方に流れる処理用空気１４を少なくとも部分的に偏流して半径方向に向ける。この半径方向の偏流によって、半径方向の成分でノズル８に指向された空気の流れが生ずる。図４の詳細な図から分かるように、ガイドエレメント１５は環状フランジ状突起として形成され、該突起は製品コンテナー１の下方部上の湾曲移行領域と一緒になって壁に一体に形成されている。断面図に示すように、ガイドエレメント１５は舌状になっており、ギャップ３７が篩底２とがガイドエレメント１５との間に形成され、該ギャップはスプレイノズル８に向かう開口を有する。縁部領域で篩底を通って流入する処理用空気１４はガイドエレメント１５の下側で偏流して半径方向の成分の流れが生ずる。

このようにして、噴霧化流とは別に、３つの空気流成分が存在し、これらの空気流成分は処理用空気とは別となっており、かつ本処理、実際の主要処理用空気、ギャップ３７を通る半径流並びに環状チャネル３６を通る流れを支持する。このため、ギャップ３７の高さは１ｍｍとなっている。環状キャップ１３の環状チャネル３６の幅は１／１０と２ｍｍとの間とすることができる。

温度計１６をコンテナー壁部の内部に取り付け、製品コンテナー内の処理温度を測定する。

図１に示す装置は振動装置あるいは機械的打撃機１７を備え、本実施態様では振動装置あるいは機械的打撃機１７は空気振動装置とされ、フィルターハウジング５の壁に固定されており、打撃機は断続的に駆動され、場合によっては壁から付着物を除去する。

さらに、原製品用充填手段１８が設けられており、該充填手段１８はハウジング壁に挿入した連結部材１９と突出部材に回転可能に連結されたスリーブ２０とを有する。フィルターハウジング５の内部空間に対する連結チャネル２１が連結部材１９に組み込まれており、スリーブ２０は原製品のコンテナー２３用の受け部２２を有する。受け部２２はネジとシールリング２４とを有し、コンテナー２３は好ましくは分散ガラスにより形成され、受け部２２に螺合可能な対応ネジ部を有する。充填位置を示す図示する状態では、コンテナー２３の内部はチャネル２１、そしてフィルターハウジング５の内部空間に連結されている。スリーブ２０は１８０°オフセットした位置に回転可能となっており、その位置でその開口点を有するガラスあるいはコンテナー２３が上方を向いているが、連結部材１９がその開口を閉止している。コーティング手段は、閉止状態で装置に生ずる可能性のある過剰の圧力に、外部環境になんら製品を放出せずに、耐えるよう設計されている。同様に、安全性の理由から、ガラスはステンレススチール製ケースに収容することもできる。したがって、本装置は、充填工程中に過剰圧力が生じたとしてもそれに耐えることができる。

他の実施態様では、充填手段をリボルバー状とし、いくつかの受け部２２をスリーブ２０上に設けて周辺に分布させ、各場合それらのうちの１つの受け部をリボルバー１つだけを連結チャネル２１に連結する。したがって、いくつかの異なった原料及び／または同様な材料を異なった時点で導入することができる。

スプレイノズル８の一部を図３に示す。スプレイノズルは、ベース体２６と、インサート体２７とを有し、インサート体はベース体にシール状態で挿入されている。供給スプレー流体用あるいは噴霧化空気用チャネル２８，２９がベース体に組み込まれ、スプレーノズルチャネルはノズル先端３０に連結されている。ノズル先端３０はスプレー流体用ノズル開口３１を有し、インサート体２７は該ノズル先端３０に渡って係合している。噴流化空気チャネル２９はノズル先端３０の周りに設けられた環状空間３２で終わっており、ノズル先端３０のチャネル３３を通ってノズル先端から噴流化空気が環状ギャップ３４に導かれ、噴流化空気は環状ギャップから放出され、ノズル開口から外部に出たスプレイ流体を囲い、取り込むようになっている。

流動層装置の機能及び作用態様は以下の通り。処理の開始により、まずハウジング部１，３からなる完全な処理チェンバーが「主処理用空気」１４によって調整される。ハウジング部１，３では、ハウジング４，５及びフィルターハウジング５の上に配置される可能性があるハウジング部により空気を除去するが、該調整は、流入空気と流出空気との最大の温度差が最小となる、たとえば１つのケルビン状態となるように行う。この調整工程の間処理チェンバーは空に保たれ、原料は導入されず、また流体もまだ噴霧されない。これにより、コンテナー壁上で処理空気に温度勾配が確実の生じないようにし、これによりコンテナー壁部に製品が凝集したり付着したりしないようにしている。

調整を行った後、出発物質（例えば、砂糖、特にラクトース、サッカロース、マニトール、ソルビトールあるいはまたトレハロース等の担体材料）を所望の態様で充填装置１８から処理チェンバーに導入する。側壁に充填装置を注意して選択して設け、製品がスプレイノズル８によって生成された噴流化空気流の影響のある領域に入りこむようにする。処理用空気が継続して優位である場合、すなわち調整処理が阻害されない状態で装置を閉じた状態で充填を行う。充填装置１８の設計によっては、損失無く処理工程に供給される完全な出発量が実際確実に付与される。供給可能な量としては２から例えば１００ｇの間で変えられると考えられる。このことは以下のことから可能となる。すなわち、充填装置によって異なった大きな分散ガラスを用いることができ、その場合には出発量を市販のスナップ・オン蓋ガラスとして形成したコンテナー２３に充填するかあるいは直接計り取れるからである。このガラス２３は頂部に開口を有し、スリーブ２０の受け部２２にはめ込んで、その後充填装置１８を図１の位置に対して１８０°回動した位置で固定する。充填の際、スリーブ２０を図１に示す位置に回転させ、ガラス２３を正確に傾斜チャネル２１の上に位置決めする。出発材料を処理チェンバーに定量的に移送し、充填工程後にスリーブを回転して当初の位置に戻す。この後、分散ガラスを逆に計り、すでに供給した出発物質の正確な量を確認する。このことは処理すべき量が微量の場合には非常に重要である。

リボルバー態様の充填装置ではいくつかの固定中間位置が可能であり、受け部の数によって規定される角度区画の周りに各場合回転を可能とする。

出発材料を切り出した後であって流入空気温度と流出空気温度との間で温度差が連続して現れなければ、スプレイ工程を開始することができる。実際のスプレイ工程では、処理パラメータと、上記特定したスプレイノズルが調整可能性でありかつ交換可能であることによって、顆粒化処理のタイプとコーティング処理のタイプとの間に区別をつけることができる。

特に、製品のみを流体を用いずに充填する場合に処理の初めに装置を調整する際には、乾燥粒子は静電気を帯びやすく、従ってコンテナーの壁に付着しやすく、その結果特にこのような状態では打撃機１７を駆動する。

処理チェンバーの端部領域では空気上昇流があるため導入された固体は下方に落下し、製品コンテナー１に入り込む。製品コンテナーの下方部では半径方向の成分は篩底２で生ずるため、粒子はノズルに導かれ、ノズルにおいて上方に加速される。加速される間に、粒子は加熱され、乾燥させられる。上方に加速された粒子はノズル先端に対して離れた箇所で共通の流れとなって二成分用ノズル８によって形成されるスプレイ円錐部を通過する。この接触領域において、スプレイ円錐部は既に完全に形成され非常に均一となっているので、固体粒子が過度に湿気を帯びることはない。所定の飛行路が上に延び、粒子が逆戻りして再度製品コンテナーおよび篩底の方向に落下する程度に流速は小さく、その場合に粒子が再度ノズルの方向に空気のクッションを強制的に形成する。個々の粒子がフィルターに付着し、場合によっては飛散パルスによって再度処理にまわす。

顆粒化の際には、導入した粉状出発材料は所望の態様で粒状に成長させるべきである。そしてこのような粒状物が典型的な粒状性状、たとえば注入可能で（浮遊可能）、ダストを含まず、投与できる性質を有する。同時に、ノズル８から放出されるスプレー流体はバインダ剤（たとえば、HPMC、PVP等）を含まなければならず、それによって個々の粒子が確実に結合するようになる。多くの場合、活性物質をスプレー流体に含め、この場合顆粒に活性物質を所望の状態で埋め込む。たとえば、医薬活性成分あるいはバイオ医薬活性成分が活性物質として理解できる。該医薬活性成分は実験室での開発の範囲では、大量には利用できず同時に非常に高価なものであり、またバイオ医薬活性成分はたとえばヒトあるいは動物の組織に存在するたんぱく質でしたがって抽出する必要があり、あるいは組み代え方法で製造可能なものである。

コーティング処理では、前に既に処理し提供した流動粒子状の物質すなわち顆粒化物を所定の層でコーティングする。たとえば望ましくない味を覆い隠すため、外部からの影響からコア物質を所望の態様で保護するため、あるいは医薬活性成分に対して所望の放出性を達成するためにコーティングを付与する。

その寸法で流動層装置は最も少量のものに適合させてあり、たとえば製品コンテナーは１リッターの容積を有する。このような微量なものについて、底部から頂部へ噴霧化することは上述の通り有意義かつ重要である。

本発明に係る流動層装置の側面図である。 挿入ノズルを備えた製造コンテナーの拡大図である。 適用した二成分用ノズルの部分断面である。 製品コンテナーの底部領域の拡大部分断面図である。

符号の説明

１・・・製品コンテナー、２・・・篩底、３・・・下方部、４・・・移送ハウジング、５・・・フィルターハウジング、６・・・フィルター、７・・・ノズルホルダー、８・・・スプレイノズル、９・・・刻み目付頭部ねじ、１０・・・可撓性噴霧化空気供給手段、１１・・・可撓性スプレイ流体供給手段、１２・・・内部空間、１３・・・環状キャップ、１４・・・処理用空気流、１５・・・ガイドエレメント、１７・・・打撃機、１８・・・原製品充填手段、１９・・・連結部材、２０・・・スリーブ、２１・・・連結通路、２２・・・受け部、２３・・・コンテナー、２４・・・シールリング、２６・・・ベース体、２７・・・インサート体、２８，２９・・・噴流空気用チャネル、３０・・・ノズル先端、３１・・・スプレイ流体用ノズル開口、３２・・・環状空間、３３・・・チャネル、３４・・・環状ギャップ、３５・・・ねじ連結部、３６・・・環状通路、３７・・・ギャップ、

Claims (16)

1. 微量の粒状物質を顆粒化しかつコーティングするための流動層装置であって、少なくとも１つの実質的に円錐状の製品コンテナー（１）と、該製品コンテナ上に配置されフィルター（６）が挿入されたフィルターハウジング（５）と、円錐状製品コンテナー（１）下方に配置され処理用空気供給手段を有するハウジング下方部（３）とからなる流動層装置であって、該製品コンテナー（１）は篩底（２）を有し、該篩底には二成分用ノズル（８）が中央に挿入され、処理すべき製品および処理のタイプによって該篩底に対する該二成分用ノズルの高さが調整可能となっており、少なくともひとつのガイドエレメント（１５）が該篩底（２）に配置され、該ガイドエレメントが半径方向の成分を有する処理用成分を少なくとも部分的には該二成分用ノズル（８）の方向に導く、流動層装置。
2. 前記二成分用ノズル（８）がノズルホルダー（７）の中央に挿入され、該ノズルホルダー（７）は処理用空気が供給される少なくとも１つの空気ガイドチャネルを有し、空気ガイドチャネルの排出開口の寸法が製品のタイプおよび／または処理のタイプによって該二成分用ノズル（８）の高さに基づいて選択可能となっている、請求項１記載の流動層装置。
3. 前記ノズルホルダーには排出を適合化するための取替え可能な環状キャップが設けられている、請求項２記載の流動層装置。
4. 前記ガイドエレメント（１５）は環状突起として形成され、該環状突起は下方領域で半径内側方向に向けられかつ前記篩底（２）に対して距離を有しそれによりギャップを形成し、該ギャップは中央に向かって開口している、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の流動層装置。
5. 前記空気ガイドチャネルの排気口の高さおよび／または前記ノズルホルダー中に前記二成分用ノズルが製品の量および／または密度および／または形状により設定可能となっている、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の流動層装置。
6. 前記ノズルホルダー（７）は篩底の上であって前記製品コンテナー（１）内に突出し、該突出領域は円錐状となっているか、あるいは凹部上あるいは凸状で前記二成分用ノズルに向かって上昇している、請求項１乃至５のいずれか１項の流動層装置。
7. 前記少なくとも１つの空気ガイドチャネルが前記二成分用ノズルを区画するよう形成された管状ギャップとして形成されている、請求項２乃至６のいずれか１項に記載の流動層装置。
8. 前記製品コンテナーは前記底に至る移行領域において粒子の戻り流を前記二成分用ノズルの方向に指向させる形状を有する、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の流動層装置。
9. 前記移行領域が丸み付けをしてある、請求項８に記載の装置。
10. 処理する製品の量が２から１００ｇ、好ましくは５０ｇより少ない、請求項１乃至９のいずれか１項に記載の流動層装置。
11. 粒子の自由飛行路を延長するため移行ハウジング（４）が設けられ、該移行ハウジングは製品コンテナー（１）と前記フィルターハウジング（５）との間に配置されている、請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の流動層装置。
12. 前記フィルターハウジングあるいは前記移行ハウジングの壁に充填装置（１８）が設けられ、該充填装置は粒状物を収容する供給コンテナー（２３）用のシール受け部（２２）を備える、請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の流動層装置。
13. 前記受け部（２２）は連結部（１９）の周りに回転可能なスリーブ（２０）上に配置され、該受け部（２２）と該供給コンテナー（２３）とを有するスリーブ（２０）が第１の位置から第２の位置に回転可能とされ、該第１の位置では該供給コンテナー（２３）が閉止され、該第２の位置では供給コンテナー（２３）が前記ハウジングによって包含される内部空間と連結する、請求項１２に記載の流動層装置。
14. 前記充填装置はリボルバー状に形成され、複数の受け部（２３）を有する、請求項１２または１３のいずれかに記載の流動層装置。
15. 前記フィルターハウジング（５）には前記ハウジングの壁に付着する粒子を除去するための振動あるいは打撃機（１７）が設けられている、請求項１乃至１４のいずれかに記載の流動層装置。
16. 前記個々のハウジング部（１，３，４，５）はクランプ連結部等の着脱可能なクイック連結部によって封止状態に連結されている、請求項１乃至１５のいずれかに記載の流動層装置。

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