JP2006278505A - Method for manufacturing carbon nanotube and method for manufacturing transistor - Google Patents

Method for manufacturing carbon nanotube and method for manufacturing transistor Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To easily provide a semiconductive carbon nanotube having a desired characteristic. <P>SOLUTION: Metallic carbon nanotubes 103a, 103b and 103c and a semiconductive carbon nanotube 104 are formed in a mixed state among metal electrodes 102 arranged on a substrate 101. Then, an electron beam is irradiated to the carbon nanotubes 103a and 103b in the semiconductive state and the carbon nanotube 104 with a semiconductor characteristic to be changed. In this case, the given electron beam may be set to 1 kV of accelration voltage and 1×10<SP>-2</SP>or less of quantity of radiation, for example. Thus, the semiconductive carbon nanotubes 113a and 113b and the carbon nanotube 114 with a changed semiconductive characteristic can be obtained by the irradiation of the electron beam. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、電子線を照射することでカーボンナノチューブの電気伝導性制を制御するカーボンナノチューブの製造方法およびカーボンナノチューブをチャネルとして用いたトランジスタの製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method of manufacturing a carbon nanotube that controls the electrical conductivity of the carbon nanotube by irradiating an electron beam, and a method of manufacturing a transistor using the carbon nanotube as a channel.

カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は、筒状の巻かれたグラファイト面（グラフェンシート）から構成されており、筒が一層のもの（単層カーボンナノチューブ：ＳＷＮＴ）あるいは多層のもの（多層カーボンナノチューブ：ＭＷＮＴ）が存在する。また、カーボンナノチューブの直径は、数ｎｍから数十ｎｍの範囲で、長さは数μｍにおよぶ細線状構造を有している。カーボンナノチューブは、電気伝導性を有することから、デバイス等への応用に関する研究開発が進められている。   Carbon nanotubes (CNT) are composed of a cylindrically wound graphite surface (graphene sheet), with one-layered tubes (single-walled carbon nanotubes: SWNT) or multi-walled ones (multi-walled carbon nanotubes: MWNT). Exists. The diameter of the carbon nanotube is in the range of several nanometers to several tens of nanometers, and has a thin line structure with a length of several micrometers. Since carbon nanotubes have electrical conductivity, research and development relating to application to devices and the like are underway.

カーボンナノチューブは、グラフェンシートが筒状に巻かれた構造となっているが、巻かれた状態によって電気伝導特性が異なり、半導体的になる場合と金属的になる場合の二つに大別された状態が存在することが報告されている（非特許文献１参照）。概略を規則的に示すと、図７において原点（０，０）を点（ｎ，ｍ）に重ねるように巻いて得られるカーボンナノチューブを（ｎ，ｍ）とすると、２ｎ＋ｍが３の倍数になるときバンドギャップがゼロになり、金属的になるが、３の倍数にならないときはバンドギャップが発生し、半導体的になることが知られている（参考文献１）。   Carbon nanotubes have a structure in which a graphene sheet is wound in a cylindrical shape, but the electric conduction characteristics differ depending on the wound state, and the carbon nanotubes are roughly divided into two cases: semiconductor and metallic. It has been reported that a state exists (see Non-Patent Document 1). If an outline is shown regularly, if the carbon nanotube obtained by winding the origin (0, 0) so as to overlap the point (n, m) in FIG. 7 is (n, m), 2n + m is a multiple of 3. In some cases, the band gap becomes zero and becomes metallic, but when it is not a multiple of 3, it is known that a band gap occurs and becomes semiconductor (Reference 1).

例えば、点（０，０）が点（６，６）に重なるように巻かれているカーボンナノチューブは、金属的になる。また、点（０，０）が点（７，５）に重なるように巻かれているカーボンナノチューブは、半導体的になる。図７において、大きい黒丸同士が重なるように巻かれているカーボンナノチューブは、金属的（金属的電気伝導性）になり、大きい黒丸と小さい黒丸とが重なるように巻かれているカーボンナノチューブは、半導体的（半導体的電気伝導性）となる。しかしながら、これら種々の巻き性を制御してカーボンナノチューブを合成する技術は、現在開発されておらず、半導体的なカーボンナノチューブと金属的なカーボンナノチューブとを、合成によって直接的に作り分けることは不可能な状態である。   For example, a carbon nanotube wound so that the point (0, 0) overlaps the point (6, 6) becomes metallic. Further, the carbon nanotube wound so that the point (0, 0) overlaps the point (7, 5) becomes a semiconductor. In FIG. 7, carbon nanotubes wound so that large black circles overlap each other are metallic (metallic electrical conductivity), and carbon nanotubes wound so that large black circles overlap with small black circles are semiconductors. (Semiconductor electrical conductivity). However, a technique for synthesizing carbon nanotubes by controlling these various winding properties has not been developed at present, and it is not possible to directly produce semiconducting carbon nanotubes and metallic carbon nanotubes by synthesis. It is possible.

一方、金属的なカーボンナノチューブを選択的に除去することで、半導体的なカーボンナノチューブを得る技術が提案されている（非特許文献２参照）。非特許文献２に示された技術について簡単に説明する。この技術では、まず、図８（ａ）の平面図に示すように、基板８０１の上に配列された金属電極８０２の間に、金属的なカーボンナノチューブ８０３と半導体的なカーボンナノチューブ８０４とが混在して形成された状態とする。この状態で、各金属電極８０２の間に大電流を流し、金属的なカーボンナノチューブ８０３のみを焼き切り、図８（ｂ）に示すように、半導体的なカーボンナノチューブ８０４が残る状態とする。例えば、電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）などには、半導体的なカーボンナノチューブ８０４を用いるため、非特許文献２の方法では、上述した方法により半導体的カーボンナノチューブのみを残すようにしている。   On the other hand, a technique for obtaining semiconducting carbon nanotubes by selectively removing metallic carbon nanotubes has been proposed (see Non-Patent Document 2). The technique disclosed in Non-Patent Document 2 will be briefly described. In this technique, first, as shown in the plan view of FIG. 8A, metallic carbon nanotubes 803 and semiconducting carbon nanotubes 804 are mixed between the metal electrodes 802 arranged on the substrate 801. To be formed. In this state, a large current is passed between the metal electrodes 802, and only the metallic carbon nanotubes 803 are burned out, so that the semiconducting carbon nanotubes 804 remain as shown in FIG. 8B. For example, since a semiconductor carbon nanotube 804 is used for a field effect transistor (FET) or the like, in the method of Non-Patent Document 2, only the semiconductor carbon nanotube is left by the method described above.

R. Saito, et al.,"Electric structure of chiral grafene tubules", Applied Physics Letters, vol. 60, pp.2204-2206, (1992).R. Saito, et al., "Electric structure of chiral grafene tubules", Applied Physics Letters, vol. 60, pp. 2204-2206, (1992). P.G.Collins et al., "Engineering carbon nanotubes and nanotube circuits using electronical breakdown", Science, vol.292, pp.706-709, (2001).P.G.Collins et al., "Engineering carbon nanotubes and nanotube circuits using electronical breakdown", Science, vol.292, pp.706-709, (2001).

しかしながら、半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとは、ランダムに分布しているため、非特許文献２の技術では、図８（ｂ）に示すように、半導体的なカーボンナノチューブ８０４が残っている部分のみしか、デバイスとして利用できない。また、所望の位置に配置されたカーボンナノチューブがすべて金属的である場合、これらは破壊されるため、所望とする素子を得ることができない。   However, since semiconducting carbon nanotubes and metallic carbon nanotubes are randomly distributed, in the technique of Non-Patent Document 2, semiconducting carbon nanotubes 804 remain as shown in FIG. Only the part can be used as a device. In addition, when the carbon nanotubes arranged at desired positions are all metallic, they are destroyed, so that a desired element cannot be obtained.

また、図９に示すように、電極９０１の間に複数のカーボンナノチューブ９０２が存在する場合、各々のカーボンナノチューブ９０２が異なる導電性を有しているため、金属的なカーボンナノチューブだけを除去するための電流値の条件制御が難しく、手間がかかるうえに歩留まりが悪い。例えば、図９（ｂ）に示すように、電流値が大きすぎると、すべてのカーボンナノチューブ９０２ａが焼き切れた状態となる。また、図９（ｃ）に示すように、半導体的なカーボンナノチューブ９０２ａを残せたとしても、熱的なダメージが懸念される。さらに、集積化を考えた場合は、上述のように制御性に乏しい。   Also, as shown in FIG. 9, when a plurality of carbon nanotubes 902 are present between the electrodes 901, each carbon nanotube 902 has different conductivity, so that only metallic carbon nanotubes are removed. It is difficult to control the condition of the current value, and it takes time and yield. For example, as shown in FIG. 9B, if the current value is too large, all the carbon nanotubes 902a are burned out. Further, as shown in FIG. 9C, even if the semiconducting carbon nanotube 902a can be left, there is a concern about thermal damage. Furthermore, when integration is considered, controllability is poor as described above.

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、所望の特性の半導体性のカーボンナノチューブが容易に得られるようにすることを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object thereof is to easily obtain semiconducting carbon nanotubes having desired characteristics.

本発明に係るカーボンナノチューブの製造方法は、基板の上にカーボンナノチューブが配置された状態とする工程と、カーボンナノチューブに電子線が照射された状態としてカーボンナノチューブのバンドギャップが電子線の照射前より広くされた状態とする工程とを少なくとも備えるようにしたものである。このように電子線を照射することで、カーボンナノチューブの電気的特性が変更される。   The method for producing carbon nanotubes according to the present invention comprises a step of placing carbon nanotubes on a substrate, and a state in which the carbon nanotubes are irradiated with an electron beam so that the band gap of the carbon nanotubes is before the irradiation of the electron beams. And at least a step of making the state widened. By irradiating the electron beam in this way, the electrical characteristics of the carbon nanotube are changed.

上記カーボンナノチューブの製造方法において、カーボンナノチューブが、金属的な電気伝導性を備えていれば、電子線の照射により半導体的な電気的特性へと変化させることができる。また、カーボンナノチューブが、半導体的な電気伝導性を備えていれば、電子線の照射によりバンドギャップがより広くなり、半導体の特性が変更される。従って、電子線の照射の量によりカーボンナノチューブのバンドギャップの状態を制御することができる。   In the carbon nanotube manufacturing method, if the carbon nanotube has metallic electrical conductivity, it can be changed to semiconductor electrical characteristics by irradiation with an electron beam. Further, if the carbon nanotube has semiconducting electrical conductivity, the band gap becomes wider by irradiation with an electron beam, and the characteristics of the semiconductor are changed. Therefore, the state of the band gap of the carbon nanotube can be controlled by the amount of electron beam irradiation.

また、本発明に係るトランジスタの製造方法は、基板の上にチャネルとなるカーボンナノチューブが配置された状態とする工程と、基板の上にカーボンナノチューブに接続するソース電極及びドレイン電極が形成された状態とする工程と、カーボンナノチューブに電界を印加するゲート電極が形成された状態とする工程と、カーボンナノチューブに電子線が照射された状態としてカーボンナノチューブのバンドギャップが電子線の照射前より広くされた状態とする工程とを少なくとも備えるようにしたものである。従って、配置されたカーボンナノチューブが金属的な電気伝導性を備えるものであっても、電子線の照射により半導体的な電気伝導性を備える状態となる。また、カーボンナノチューブが、半導体的な電気伝導性を備えていれば、電子線の照射によりバンドギャップがより広くなり、半導体の特性が変更される。   The transistor manufacturing method according to the present invention includes a step in which carbon nanotubes serving as channels are disposed on a substrate, and a state in which source and drain electrodes connected to the carbon nanotubes are formed on the substrate. And a step of forming a gate electrode for applying an electric field to the carbon nanotube, and a state in which the carbon nanotube is irradiated with the electron beam, the band gap of the carbon nanotube is made wider than before the irradiation of the electron beam. And at least a process of making a state. Therefore, even if the arranged carbon nanotubes have metallic electrical conductivity, they are in a state having semiconducting electrical conductivity by irradiation with an electron beam. Further, if the carbon nanotube has semiconducting electrical conductivity, the band gap becomes wider by irradiation with an electron beam, and the characteristics of the semiconductor are changed.

以上説明したように、本発明によれば、電子線を照射するようにしたので、所望の特性の半導体性のカーボンナノチューブが容易に得られるようになるという優れた効果が得られる。   As described above, according to the present invention, since an electron beam is irradiated, an excellent effect is obtained that a semiconducting carbon nanotube having desired characteristics can be easily obtained.

以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態におけるカーボンナノチューブの製造方法例を説明するための工程図である。まず、図１（ａ）の平面図に示すように、基板１０１の上に配列された金属電極１０２の間に、金属的なカーボンナノチューブ１０３ａ，１０３ｂ，１０３ｃと半導体的なカーボンナノチューブ１０４とが混在して形成された状態とする。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a process diagram for explaining an example of a carbon nanotube production method according to an embodiment of the present invention. First, as shown in the plan view of FIG. 1A, metallic carbon nanotubes 103a, 103b, and 103c and semiconducting carbon nanotube 104 are mixed between the metal electrodes 102 arranged on the substrate 101. To be formed.

次に、半導体的な状態とするカーボンナノチューブ１０３ａ，１０３ｂ及び半導体特性の変更対象であるカーボンナノチューブ１０４に電子線が照射された状態とする。照射する電子線は、例えば、加速電圧１ｋＶ，照射線量１×１０-2Ｃ／ｃｍ2以下とすればよい。この電子線照射により、図１（ｂ）の平面図に示すように、半導体的なカーボンナノチューブ１１３ａ，１１３ｂと、半導体特性が変更されたカーボンナノチューブ１１４とが得られる。電子線の照射対象外であるカーボンナノチューブ１０３は、金属的な状態が変更されていない。 Next, the carbon nanotubes 103a and 103b to be in a semiconductor state and the carbon nanotube 104 to be changed in semiconductor characteristics are irradiated with an electron beam. The electron beam to be irradiated may be, for example, an acceleration voltage of 1 kV and an irradiation dose of 1 × 10 −2 C / cm 2 or less. By this electron beam irradiation, as shown in the plan view of FIG. 1B, semiconducting carbon nanotubes 113a and 113b and carbon nanotubes 114 whose semiconductor characteristics are changed are obtained. The carbon nanotubes 103 that are not subject to electron beam irradiation are not changed in metallic state.

上述した電子線の照射は、例えば、電子線照射装置などを使用することで行えばよい。リソグラフィ等で使用される高加速電圧（数十ｋＶあるいはそれ以上）の電子線描画装置などを必ずしも使用する必要はなく、表面観察用の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの低加速電圧（数ｋＶ以下）で低照射線量の装置を用いればよい。このような電子線照射装置を用い、照射の位置を選択して選択した位置に電子線を照射する。また、これらの電子線照射装置では、照射位置の特定が容易である。   The above-described electron beam irradiation may be performed by using, for example, an electron beam irradiation apparatus. It is not always necessary to use a high acceleration voltage (several tens of kV or higher) electron beam lithography apparatus used in lithography or the like, and a low acceleration voltage (several kV or less) such as a scanning electron microscope (SEM) for surface observation. ) And a device with a low irradiation dose may be used. Using such an electron beam irradiation apparatus, the irradiation position is selected, and the selected position is irradiated with the electron beam. Moreover, in these electron beam irradiation apparatuses, it is easy to specify the irradiation position.

このような電子線照射によって、カーボンナノチューブ構造に部分的な欠陥や結合の形態の変化を誘発し、電気伝導特性の変化が起こる。この結果、電子線が照射されたカーボンナノチューブは、バンドギャップエネルギーの状態が変化し、例えば、金属的なカーボンナノチューブは、半導体的なカーボンナノチューブに変化する。また、電子線の照射量により、照射されたカーボンナノチューブの半導体特性が制御できる。例えば、照射量を増加させることで、もとの導電形の状態でより広いバンドギャップを備えた状態に変化させることができる。また、これらの電子線照射によるバンドギャップの制御は、単層のカーボンナノチューブに限らず、多層のカーボンナノチューブに対しても適用可能である。   Such electron beam irradiation induces partial defects in the carbon nanotube structure and changes in the form of bonding, resulting in a change in electrical conduction characteristics. As a result, the state of the band gap energy of the carbon nanotube irradiated with the electron beam changes. For example, a metallic carbon nanotube changes to a semiconducting carbon nanotube. Moreover, the semiconductor characteristics of the irradiated carbon nanotubes can be controlled by the irradiation amount of the electron beam. For example, by increasing the irradiation amount, it is possible to change the state of the original conductivity type to a state having a wider band gap. In addition, the control of the band gap by electron beam irradiation is applicable not only to single-walled carbon nanotubes but also to multi-walled carbon nanotubes.

上述したように、図１を用いて説明したカーボンナノチューブの製造方法によれば、低加速電圧，低照射線量の電子線で効果を得られる。高加速電圧の電子線や他の粒子線照射あるいはプラズマ中など、加わるエネルギーが大きい場合では、カーボンナノチューブが構造変化などの何らかの変化を起こすことは容易に考えられる。これに対し、図１を用いて説明したカーボンナノチューブの製造方法では、走査型電子顕微鏡などで用いられる低エネルギーかつ少量の照射により、カーボンナノチューブの電気的な特性を変化させているところに特徴がある。   As described above, according to the carbon nanotube manufacturing method described with reference to FIG. 1, an effect can be obtained with an electron beam having a low acceleration voltage and a low irradiation dose. When the applied energy is large, such as in a high acceleration voltage electron beam, irradiation with other particle beams, or in plasma, it is easily considered that the carbon nanotube causes some kind of change such as structural change. In contrast, the carbon nanotube manufacturing method described with reference to FIG. 1 is characterized in that the electrical characteristics of the carbon nanotube are changed by low energy and small amount irradiation used in a scanning electron microscope or the like. is there.

例えば、チャネルの部分にカーボンナノチューブを使った電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）の場合では、金属的カーボンナノチューブが混在することで特性が著しく劣化するが、上述した製造方法によれば、カーボンナノチューブを金属的から半導体的伝導特性に変換させることができるので、良好なＦＥＴ特性の電界効果トランジスタが容易に得られる。また、前述したように、照射量により電気伝導性が制御可能であるため、本実施の形態における製造方法によれば、例えば上述したＦＥＴの特性の制御も可能である。   For example, in the case of a field effect transistor (FET) using carbon nanotubes in the channel portion, the characteristics deteriorate significantly due to the presence of metallic carbon nanotubes. However, according to the manufacturing method described above, the carbon nanotubes are metallic. Therefore, a field effect transistor having good FET characteristics can be easily obtained. Further, as described above, since the electrical conductivity can be controlled by the dose, according to the manufacturing method in the present embodiment, for example, the above-described FET characteristics can be controlled.

次に、本発明の実施の形態におけるトランジスタの製造方法例について説明する。まず、図２（ａ）及び図２（ａ’）に示すように、表面に１００ｎｍ程度の酸化膜（ＳｉＯ2）２０２が形成されたシリコン基板２０１を用意する。シリコン基板２０１は、バックゲートとしての役割も持つ。ついで、酸化膜２０２の上に蒸着により触媒金属の層が形成された状態とする。触媒金属は、Ｆｅ、Ｃｏなどのカーボンナノチューブの成長触媒として働く金属を用いる。また、蒸着は、電子ビーム蒸着などの極薄膜を均一に蒸着できる方法を用いればよい。触媒金属の層は、Ｃｏから構成され、平均膜厚０．０１ｎｍ程度に形成されていればよい。 Next, an example of a method for manufacturing a transistor in the embodiment of the present invention will be described. First, as shown in FIGS. 2A and 2A ′, a silicon substrate 201 having a surface on which an oxide film (SiO 2 ) 202 of about 100 nm is formed is prepared. The silicon substrate 201 also has a role as a back gate. Next, a catalytic metal layer is formed on the oxide film 202 by vapor deposition. As the catalytic metal, a metal that acts as a growth catalyst for carbon nanotubes such as Fe and Co is used. In addition, vapor deposition may be performed by a method capable of uniformly depositing an extremely thin film such as electron beam vapor deposition. The catalyst metal layer may be made of Co and may have an average film thickness of about 0.01 nm.

ついで、ＣＶＤ法により、酸化膜２０２の上にカーボンナノチューブ２０３が形成された状態とする。カーボンナノチューブ２０３は、１本ずつ孤立に分離して存在する程度の密度で形成された状態とする。カーボンナノチューブが形成される密度は、触媒金属層の膜厚や、反応温度などのＣＶＤ法の条件により制御可能である。ＣＶＤ法によるカーボンナノチューブ２０３の形成について説明すると、まず、ＣＶＤ装置のチャンバー内をアルゴンガスなどの不活性ガスで圧力６６ｋＰａ程度に保ち、基板を９００℃まで昇温する。ついで、メタン，エタノールなどの炭素含有ガスからなる原料ガスを上記チャンバー内に５〜１０分間程度流し、原料ガスが基板上に供給された状態とする。このとき、原料ガスの注入と同時にポンプで吸引することで、チャンバー内の圧力が６６ｋＰａに保持された状態とする。この原料ガスの供給を行った後、基板温度を室温まで冷却し、チャンバー内より基板を搬出する。   Next, the carbon nanotube 203 is formed on the oxide film 202 by the CVD method. The carbon nanotubes 203 are in a state where they are formed with such a density that they are isolated and exist one by one. The density at which the carbon nanotubes are formed can be controlled by the CVD method conditions such as the thickness of the catalytic metal layer and the reaction temperature. The formation of the carbon nanotube 203 by the CVD method will be described. First, the inside of the chamber of the CVD apparatus is maintained at a pressure of about 66 kPa with an inert gas such as argon gas, and the substrate is heated to 900 ° C. Next, a source gas composed of a carbon-containing gas such as methane or ethanol is allowed to flow in the chamber for about 5 to 10 minutes so that the source gas is supplied onto the substrate. At this time, the pressure in the chamber is maintained at 66 kPa by sucking with the pump simultaneously with the injection of the source gas. After supplying the source gas, the substrate temperature is cooled to room temperature, and the substrate is unloaded from the chamber.

次に、形成したカーボンナノチューブ２０３に接続する電極が形成された状態とする。まず、フォトリソグラフィー用のレジストをシリコン基板２０１（酸化膜２０２）のうえにスピンコートし、露光装置により所定の光像を露光し、この後現像することで、図２（ｂ）及び図２（ｂ’）に示すように、幅１〜５μｍ程度の溝を備えたパターン２０４が酸化膜２０２の上に形成された状態とする。パターン２０４に形成されている２つの溝が、カーボンナノチューブ２０３の両端部の上に配置された状態とする。   Next, an electrode connected to the formed carbon nanotube 203 is formed. First, a resist for photolithography is spin-coated on the silicon substrate 201 (oxide film 202), a predetermined optical image is exposed by an exposure apparatus, and then developed, whereby FIG. 2B and FIG. As shown in b ′), a pattern 204 having a groove with a width of about 1 to 5 μm is formed on the oxide film 202. It is assumed that two grooves formed in the pattern 204 are arranged on both ends of the carbon nanotube 203.

次に、形成されたパターン２０４の上からチタンを蒸着し、さらにこの上から金を蒸着し、この後パターン２０４を除去することで、図２（ｃ）及び図２（ｃ’）に示すように、チタン層２０５と金層２０６とからなるソース電極２０７及びドレイン電極２０８が形成された状態とする。この結果、カーボンナノチューブ２０３の両端部に、ソース電極２０７及びドレイン電極２０８が接続し、カーボンナノチューブ２０３の下方に、ゲート絶縁層となる酸化膜２０２を介してゲート電極となるシリコン基板２０１が配置された状態が得られる。   Next, titanium is vapor-deposited on the formed pattern 204, gold is vapor-deposited thereon, and then the pattern 204 is removed, as shown in FIGS. 2 (c) and 2 (c ′). In addition, a source electrode 207 and a drain electrode 208 made of a titanium layer 205 and a gold layer 206 are formed. As a result, the source electrode 207 and the drain electrode 208 are connected to both ends of the carbon nanotube 203, and the silicon substrate 201 serving as the gate electrode is disposed below the carbon nanotube 203 via the oxide film 202 serving as the gate insulating layer. The state is obtained.

次に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ），ラマン分光分析，又は２つの電極間に流れる電流を観測することで、ソース・ドレイン間にカーボンナノチューブ２０３が形成されてることを確認する。ついで、室温から低温（４０Ｋ以下）の範囲で、カーボンナノチューブ２０３の導電特性を測定する。例えば、シリコン基板２０１の上に図２（ｃ）に示す構成とした複数の素子が形成されている場合、半導体的特性を示すカーボンナノチューブ及び金属的特性を示すカーボンナノチューブが観測されるが、これらの中より、金属的特性を示すもので、半導体的に変えたい部分を特定する。場所の特定は、導電性測定で測定した位置を、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの、電子線照射装置中で探せば容易に可能である。例えば、基板にあらかじめマーキングしておき、位置を把握できるようにするなどの工夫をし、探す際にカーボンナノチューブに電子線が照射されないようにする。   Next, it is confirmed that the carbon nanotube 203 is formed between the source and the drain by observing an atomic force microscope (AFM), a Raman spectroscopic analysis, or a current flowing between the two electrodes. Next, the conductive properties of the carbon nanotube 203 are measured in the range from room temperature to low temperature (40K or less). For example, when a plurality of elements having the configuration shown in FIG. 2C are formed on the silicon substrate 201, carbon nanotubes exhibiting semiconductor characteristics and carbon nanotubes exhibiting metallic characteristics are observed. Among these, it shows the metallic characteristics, and specifies the part that you want to change in a semiconductor way. The location can be easily identified by searching the position measured by the conductivity measurement in an electron beam irradiation apparatus such as a scanning electron microscope (SEM). For example, the substrate is marked in advance so that the position can be grasped so that the carbon nanotube is not irradiated with the electron beam when searching.

ついで、基板をＳＥＭなどの電子線照射可能な装置にセットし、特定された所望のカーボンナノチューブに電子線を照射し、当該カーボンナノチューブのバンドギャップがより広くされた状態とする。このことにより、金属的特性を示すカーボンナノチューブが、半導体特性を示すようになる。この際、照射線量を大きくしすぎるとカーボンナノチューブの切断等が起こる。従って、電子線の加速電圧は数ｋＶ以下、例えば１ｋＶ、照射線量は１×１０-2Ｃ／ｃｍ2以下が好ましく、特に好ましくは、１×１０-3Ｃ／ｃｍ2以下とする。照射線量の決定については、電子線照射に対する感度が、カーボンナノチューブの質にもよる点を考慮する。例えば、欠陥が多いなどの質の低いカーボンナノチューブの方が、欠陥の少ない質の高いカーボンナノチューブよりも、より電子線照射に対して変化が大きいので、これらの点を考慮して電子線量を決定する。 Next, the substrate is set in a device capable of irradiating an electron beam such as SEM, and the specified desired carbon nanotube is irradiated with an electron beam to make the band gap of the carbon nanotube wider. As a result, the carbon nanotubes exhibiting metallic characteristics exhibit semiconductor characteristics. At this time, if the irradiation dose is too large, the carbon nanotubes are cut. Therefore, the acceleration voltage of the electron beam is preferably several kV or less, for example, 1 kV, and the irradiation dose is preferably 1 × 10 −2 C / cm 2 or less, particularly preferably 1 × 10 −3 C / cm 2 or less. In determining the irradiation dose, the sensitivity to electron beam irradiation depends on the quality of the carbon nanotubes. For example, carbon nanotubes with low quality, such as many defects, are more susceptible to electron beam irradiation than carbon nanotubes with few defects, so determine the electron dose taking these points into consideration. To do.

なお、本発明は、図２に例示する構成に限らず、例えば、図３に示す構成とされた素子に対しても適用可能である。例えば、図３（ａ）に示すように、基板３０１の上に形成された２つの電極３０２と、これらの間に架設されたカーボンナノチューブ３０３とから構成された素子に対しても、前述同様に電子線を照射することで、カーボンナノチューブ３０３のバンドギャップの状態を制御できる。また、図３（ｂ）及び図３（ｃ）に示すように、３個以上の電極３１２とこれらに接続するカーボンナノチューブ３０３とから構成された素子に対しても、前述同様に電子線を照射することで、カーボンナノチューブ３０３のバンドギャップの状態を制御できる。   The present invention is not limited to the configuration illustrated in FIG. 2, and can be applied to, for example, an element having the configuration illustrated in FIG. 3. For example, as shown in FIG. 3 (a), an element composed of two electrodes 302 formed on a substrate 301 and a carbon nanotube 303 laid between these electrodes is the same as described above. By irradiating the electron beam, the band gap state of the carbon nanotube 303 can be controlled. Further, as shown in FIGS. 3B and 3C, an electron beam is also irradiated to an element composed of three or more electrodes 312 and the carbon nanotubes 303 connected thereto, as described above. By doing so, the state of the band gap of the carbon nanotube 303 can be controlled.

また、これらの構成とされたカーボンナノチューブ３０３の近傍にゲート電極を配置することで、カーボンナノチューブ３０３を用いたＦＥＴが得られる。ゲート電極の配置は、バックゲート構造に限らず、サイドあるいはトップゲート構造であってもよい。また、酸化膜２０２の膜厚は、１００ｎｍに限らず、ゲート電圧による電界効果がカーボンナノチューブに対して及ぶ厚さであればよい。また、上述した各素子の構成は、フォトリソグラフィ技術に限らず、電子ビームや短波長レーザを光源としたリソグラフィー技術を用いるようにしてもよい。また、電極の寸法やこれらの間隔も、適宜設定可能である。同様に、電極の材料も、チタン及び金に限らず、他の導電性材料を用いることが可能である。   Further, by disposing a gate electrode in the vicinity of the carbon nanotube 303 having these structures, an FET using the carbon nanotube 303 can be obtained. The arrangement of the gate electrode is not limited to the back gate structure, and may be a side or top gate structure. In addition, the thickness of the oxide film 202 is not limited to 100 nm, and may be any thickness as long as the field effect due to the gate voltage reaches the carbon nanotube. The configuration of each element described above is not limited to the photolithography technique, and a lithography technique using an electron beam or a short wavelength laser as a light source may be used. Moreover, the dimension of an electrode and these space | intervals can also be set suitably. Similarly, the electrode material is not limited to titanium and gold, and other conductive materials can be used.

また、カーボンナノチューブの形成も、上述したＣＶＤ法に限るものではなく、合成済みのカーボンナノチューブを基板の上に配置するようにしてもよい。例えば、分散液中にカーボンナノチューブを分散した後、基板上に展開するようにしてもよい。また、１本あるいは数本単位のカーボンナノチューブを、微小なプローブ等を使って、電極位置などの所望の位置に運ぶようにしてもよい。   Further, the formation of carbon nanotubes is not limited to the above-described CVD method, and synthesized carbon nanotubes may be arranged on the substrate. For example, the carbon nanotubes may be dispersed in the dispersion and then spread on the substrate. Further, one or several units of carbon nanotubes may be carried to a desired position such as an electrode position using a minute probe or the like.

次に、実際に作成した素子を測定した結果を以下に示す。前述したようにすることで、図２（ｃ）に示す構成としたカーボンナノチューブ素子を形成し、この素子における電流電圧特性を測定する。測定対象の素子は、形成直後のカーボンナノチューブ２０３が金属的な状態のものである。前述同様に、４０Ｋ以下とした極低温状態では、金属状態のカーボンナノチューブ２０３に対し、ゲート電圧を負から正に変化させていくと、図４（ａ）に示すように、印加した電圧の範囲全域において、離散的に電流が流れる状態が観測された。なお、図２（ｃ）に示す構成では、カーボンナノチューブ２０３とソース電極２０７及びドレイン電極２０８との間に、あるいはカーボンナノチューブ２０３の中に障壁が形成されるので、測定結果には、不完全であるが、単電子輸送特性が見られる。   Next, the results of measuring the actually fabricated elements are shown below. As described above, the carbon nanotube element having the configuration shown in FIG. 2C is formed, and the current-voltage characteristics of this element are measured. The element to be measured is that in which the carbon nanotubes 203 just formed are in a metallic state. As described above, when the gate voltage is changed from negative to positive with respect to the carbon nanotube 203 in the metal state in an extremely low temperature state of 40 K or less, as shown in FIG. A state where current flows discretely was observed in the entire area. In the configuration shown in FIG. 2C, since a barrier is formed between the carbon nanotube 203 and the source electrode 207 and the drain electrode 208 or in the carbon nanotube 203, the measurement result is incomplete. Although there is a single electron transport property.

ついで、金属状態のカーボンナノチューブ２０３に対して、電子線を照射した後、同様に、ゲート電圧を負から正に変化させ、ソース・ドレイン間に流れる電流を測定した。照射した電子線の条件は、８×１０-5Ｃ／ｃｍ2とした。電子線を照射することで半導体状態となったため、図４（ｂ）に示すように、０Ｖ付近でソース・ドレイン間に電流が流れない領域が観察された。この測定結果から明らかなように、電子線の照射により、金属状態のカーボンナノチューブが半導体状態となる。 Next, after irradiating the carbon nanotube 203 in the metal state with an electron beam, the gate voltage was changed from negative to positive in the same manner, and the current flowing between the source and drain was measured. The irradiated electron beam conditions were 8 × 10 −5 C / cm 2 . Since the semiconductor state was obtained by irradiating the electron beam, a region where current did not flow between the source and the drain was observed near 0 V as shown in FIG. 4B. As is apparent from this measurement result, the carbon nanotubes in the metallic state are brought into the semiconductor state by the electron beam irradiation.

また、上述した電子線量の電子線照射をした後、再度電子線を照射し、電子線照射の全量が４．０×１０-4Ｃ／ｃｍ2とされたカーボンナノチューブ２０３では、図４（ｃ）に示すように、ソース・ドレイン間に電流が流れない領域がより広くなった。この測定結果から明らかなように、電子線の照射量を増やすことで、カーボンナノチューブ２０３のバンドギャップがより広がる。このように、電子線の照射量により、カーボンナノチューブの半導体特性が制御できる。従って、成長当初より半導体特性を有するカーボンナノチューブに対しても、電子線を照射することで半導体性を制御することが可能である。 Further, after the electron beam irradiation with the electron dose described above, the electron beam is irradiated again, and the carbon nanotube 203 in which the total amount of electron beam irradiation is 4.0 × 10 −4 C / cm 2 is shown in FIG. ), The region where current does not flow between the source and drain is wider. As is clear from this measurement result, the band gap of the carbon nanotube 203 is further expanded by increasing the amount of electron beam irradiation. Thus, the semiconductor characteristics of carbon nanotubes can be controlled by the amount of electron beam irradiation. Therefore, it is possible to control the semiconductor properties by irradiating the carbon nanotubes having semiconductor characteristics from the beginning of the growth by irradiating them with an electron beam.

上述した測定結果をもとにすると、金属的なカーボンナノチューブを用いた素子（ＦＥＴ）によれば、図５に示すように、離散的な特性を示す状態と連続的な特性を示す状態とが得られる。まず、図４（ａ）の測定結果より、４０Ｋ以下とした極低温状態では、金属状態のカーボンナノチューブ２０３に対し、ゲート電圧を負から正に変化させていくと、図５（ａ）に示すように、離散的に電流が流れる状態となり、カーボンナノチューブチャネルにおける単電子輸送特性が表れるものとなる。これは、前述したように、ソース電極２０７及びドレイン電極２０８とカーボンナノチューブ２０３との間などに、障壁が形成されている場合である。これに対し、ソース電極２０７及びドレイン電極２０８とカーボンナノチューブ２０３とがオーミック的に接続されている場合、金属状態のカーボンナノチューブ２０３に対し、ゲート電圧を負から正に変化させていくと、図５（ｂ）に示すように、連続的に電流が流れる状態となる。   Based on the measurement results described above, according to the element (FET) using metallic carbon nanotubes, as shown in FIG. 5, there are a state showing discrete characteristics and a state showing continuous characteristics. can get. First, from the measurement result of FIG. 4A, when the gate voltage is changed from negative to positive with respect to the carbon nanotube 203 in the metal state in an extremely low temperature state of 40 K or less, the result shown in FIG. As described above, the current flows discretely, and the single electron transport characteristic in the carbon nanotube channel appears. This is a case where a barrier is formed between the source electrode 207 and the drain electrode 208 and the carbon nanotube 203 as described above. On the other hand, when the source electrode 207 and the drain electrode 208 and the carbon nanotube 203 are connected in an ohmic manner, when the gate voltage is changed from negative to positive with respect to the carbon nanotube 203 in the metal state, FIG. As shown in (b), the current continuously flows.

次に、図４（ｂ）に示す測定結果より、単電子輸送特性が表れている場合、ゲート電圧を負から正に変化させていくと、図５（ｃ）に示すように、０Ｖ付近の領域以外で、離散的に電流が流れる状態となる。また、単電子輸送特性がみられない条件では、図５（ｄ）に示すように、０Ｖ付近の所定領域以外で、連続的に電流が流れる状態となる。言い換えると、電子線を照射することでカーボンナノチューブ２０３を半導体状態とすると、０Ｖ付近でソース・ドレイン間に電流が流れない領域ができ、両極伝導型の状態とすることができる。   Next, from the measurement results shown in FIG. 4 (b), when the single electron transport characteristic appears, if the gate voltage is changed from negative to positive, as shown in FIG. Outside the region, the current flows discretely. Further, under the condition where the single electron transport characteristic is not observed, as shown in FIG. 5D, a current flows continuously in a region other than the predetermined region near 0V. In other words, when the carbon nanotube 203 is brought into a semiconductor state by irradiating an electron beam, a region where no current flows between the source and the drain near 0 V can be formed, and a bipolar conduction state can be obtained.

次に、図４（ｃ）に示す測定結果より、単電子輸送特性が表れている場合、ゲート電圧を負から正に変化させていくと、図５（ｅ）に示すように、０Ｖ付近のより広い領域以外で、離散的に電流が流れる状態となる。また、単電子輸送特性がみられない条件では、図５（ｆ）に示すように、０Ｖ付近のより広い領域以外で、連続的に電流が流れる状態となる。言い換えると、電子線を照射することで、カーボンナノチューブ２０３を、より広いバンドギャップを有する両極伝導型の状態とすることができる。   Next, from the measurement result shown in FIG. 4C, when the single electron transport characteristic appears, when the gate voltage is changed from negative to positive, as shown in FIG. A current flows discretely outside a wider area. Further, under the condition where the single electron transport characteristic is not observed, as shown in FIG. 5 (f), a current flows continuously in a region other than a wider region near 0V. In other words, by irradiating the electron beam, the carbon nanotube 203 can be brought into a bipolar conduction state having a wider band gap.

例えば、一般には、カーボンナノチューブを用いたＦＥＴでは、ｐ形の伝導形を示すものがほとんどであり、図６（ａ）に測定結果を示すような電流電圧特性を示す。一般には、両極性伝導形を示すものは非常に希である。これに対し、前述したように、金属的カーボンナノチューブに対して部分に電子線を照射することで、図６（ｂ）に示すような電流電圧特性を備えた、ｐ形伝導形性とｎ形伝導形の両方の特性を持つ、両極性伝導形を作製することが可能となる。電子線を照射するときに、照射線量と半導体性の変化の関係について、検量線のような方法によりあらかじめ把握しておくことで、所望の変化量に対応する照射線量を照射すればよい。   For example, in general, most FETs using carbon nanotubes exhibit a p-type conductivity, and current-voltage characteristics such as those shown in FIG. 6A are shown. In general, those that exhibit the bipolar conductivity type are very rare. On the other hand, as described above, by irradiating the metallic carbon nanotube with an electron beam, the p-type conductivity and the n-type having current-voltage characteristics as shown in FIG. It becomes possible to produce a bipolar conductivity type having both characteristics of the conductivity type. What is necessary is just to irradiate the irradiation dose corresponding to a desired variation | change_quantity by grasping | ascertaining in advance by the method like a calibration curve about the relationship between irradiation dose and a semiconductor property change, when irradiating an electron beam.

また、カーボンナノチューブを発光素子として利用する場合も、上述の方法を用いて半導体性、言い換えるとバンドギャップを制御することで、カーボンナノチューブからの発光波長（発光エネルギー）を制御することが可能となる。このように制御することで、カーボンナノチューブの量子準位間遷移を使った発光のみならず、電子−正孔再結合を使った発光の両方に適用できる。例えば、カーボンナノチューブを使った上記ＦＥＴにおいて、ソースとドレインからそれぞれ正孔と電子を注入し、バイアス条件を制御することにより、チャネルとなっているカーボンナノチューブより発光を得ることが可能となる。発光波長（発光エネルギー）は、カーボンナノチューブのバンドギャップによって決まるため、本発明による方法を使用することにより、発光波長（発光エネルギー）が制御可能な発光素子が得られる。   Also, when carbon nanotubes are used as light emitting elements, it is possible to control the emission wavelength (emission energy) from the carbon nanotubes by controlling the semiconductor property, in other words, the band gap, using the above-described method. . By controlling in this way, it can be applied not only to light emission using the transition between quantum levels of carbon nanotubes but also to light emission using electron-hole recombination. For example, in the FET using carbon nanotubes, by injecting holes and electrons from the source and drain, respectively, and controlling the bias conditions, it is possible to obtain light emission from the carbon nanotubes serving as channels. Since the emission wavelength (emission energy) is determined by the band gap of the carbon nanotube, a light emitting device capable of controlling the emission wavelength (emission energy) can be obtained by using the method according to the present invention.

本発明の実施の形態におけるカーボンナノチューブの製造方法例を説明するための工程図である。It is process drawing for demonstrating the example of the manufacturing method of the carbon nanotube in embodiment of this invention. 本発明の実施の形態におけるトランジスタの製造方法例について説明する工程図である。It is process drawing explaining the example of the manufacturing method of the transistor in embodiment of this invention. 本発明の実施の形態における製造方法が適用可能な構成例を示す構成図である。It is a block diagram which shows the structural example which can apply the manufacturing method in embodiment of this invention. カーボンナノチューブを用いた素子の特性について説明する説明図である。It is explanatory drawing explaining the characteristic of the element using a carbon nanotube. 本発明の実施の形態における製造方法により実際に作成した素子を測定した結果を以下に示す特性図である。It is a characteristic view which shows the result of having measured the element actually produced with the manufacturing method in embodiment of this invention below. カーボンナノチューブを用いたＦＥＴにおける電流電圧特性を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the current-voltage characteristic in FET using a carbon nanotube. グラフェンシートを筒状に巻かれた状態とするときの重ね合わせを説明するための説明図である。It is explanatory drawing for demonstrating the superposition when making a graphene sheet the state wound by the cylinder shape. 半導体的なカーボンナノチューブを得る従来技術を説明するための平面図である。It is a top view for demonstrating the prior art which obtains a semiconductor-like carbon nanotube. 半導体的なカーボンナノチューブを得る従来技術を説明するための斜視図であるIt is a perspective view for demonstrating the prior art which obtains a semiconductor-like carbon nanotube

符号の説明Explanation of symbols

１０１…基板、１０２…金属電極、１０３ａ，１０３ｂ，１０３ｃ…金属的なカーボンナノチューブ、１０４…半導体的なカーボンナノチューブ、１１３ａ，１１３ｂ…半導体的なカーボンナノチューブ、２０１…シリコン基板、２０２…酸化膜（ＳｉＯ2）、２０３…カーボンナノチューブ、２０４…パターン、２０５…チタン層、２０６…金層、２０７…ソース電極、２０８…ドレイン電極。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 101 ... Substrate, 102 ... Metal electrode, 103a, 103b, 103c ... Metallic carbon nanotube, 104 ... Semiconducting carbon nanotube, 113a, 113b ... Semiconducting carbon nanotube, 201 ... Silicon substrate, 202 ... Oxide film (SiO 2 ), 203 ... carbon nanotube, 204 ... pattern, 205 ... titanium layer, 206 ... gold layer, 207 ... source electrode, 208 ... drain electrode.

Claims (6)

基板の上にカーボンナノチューブが配置された状態とする工程と、
前記カーボンナノチューブに電子線が照射された状態として前記カーボンナノチューブのバンドギャップが電子線の照射前より広くされた状態とする工程と
を少なくとも備えることを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。 A step of placing the carbon nanotubes on the substrate;
And a step of making the band gap of the carbon nanotube wider than before the irradiation of the electron beam as a state where the carbon nanotube is irradiated with the electron beam. 請求項１記載のカーボンナノチューブの製造方法において、
前記カーボンナノチューブは、金属的な電気伝導性を備えている
ことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。 In the manufacturing method of the carbon nanotube of Claim 1,
The carbon nanotube has a metallic electrical conductivity. A method for producing a carbon nanotube, wherein: 請求項１又は２記載のカーボンナノチューブの製造方法において、
前記カーボンナノチューブは、半導体的な電気伝導性を備えている
ことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。 In the manufacturing method of the carbon nanotube of Claim 1 or 2,
The carbon nanotube has semiconducting electrical conductivity. A method for producing a carbon nanotube, wherein: 請求項１〜３のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブの製造方法において、
前記電子線の照射の量により前記カーボンナノチューブのバンドギャップの状態を制御する
ことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。 In the manufacturing method of the carbon nanotube of any one of Claims 1-3,
A method of producing a carbon nanotube, comprising controlling a state of a band gap of the carbon nanotube by an amount of irradiation of the electron beam. 基板の上にチャネルとなるカーボンナノチューブが配置された状態とする工程と、
前記基板の上に前記カーボンナノチューブに接続するソース電極及びドレイン電極が形成された状態とする工程と、
前記カーボンナノチューブに電界を印加するゲート電極が形成された状態とする工程と、
前記カーボンナノチューブに電子線が照射された状態として前記カーボンナノチューブのバンドギャップが電子線の照射前より広くされた状態とする工程と
を少なくとも備えることを特徴とするトランジスタの製造方法。 A step of placing carbon nanotubes serving as channels on a substrate; and
Forming a source electrode and a drain electrode connected to the carbon nanotube on the substrate; and
A step of forming a gate electrode for applying an electric field to the carbon nanotube;
And a step of making the band gap of the carbon nanotube wider than before the irradiation of the electron beam as a state where the carbon nanotube is irradiated with the electron beam. 請求項５記載のトランジスタの製造方法において、
電子線が照射された前記カーボンナノチューブは、両極性伝導形を備えることを特徴とするトランジスタの製造方法。
In the manufacturing method of the transistor of Claim 5,
The method of manufacturing a transistor, wherein the carbon nanotube irradiated with the electron beam has a bipolar conductivity type.
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