JP2006169097A - 電気泳動法を利用した炭素ナノチューブの垂直整列方法 - Google Patents

電気泳動法を利用した炭素ナノチューブの垂直整列方法 Download PDF

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Abstract

【課題】炭素ナノチューブの垂直整列方法を提供する。
【解決手段】触媒金属層が形成された基板上に炭素ナノチューブ（１２０）を成長させるステップと、成長した炭素ナノチューブを基板から束状に分離するステップと、束状に分離された炭素ナノチューブ束（１３０）を帯電剤が含まれている電解液（１６０）に入れ、炭素ナノチューブ束（１３０）を帯電剤と混合させて帯電させるステップと、帯電された炭素ナノチューブ束（１３０）を、電気泳動法を利用して電極（１７０、１８０）の表面に垂直に付着させるステップと、を含む。
【選択図】図５

Description

本発明は、炭素ナノチューブの整列方法に係り、より詳細には、電気泳動法を利用して炭素ナノチューブを垂直に整列させる方法に関する。
炭素ナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅｓ：以下、ＣＮＴ）は、独特の構造的、電気的特性が知られて以来、電界放出表示素子（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ：以下、ＦＥＤ）、液晶表示素子（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ：以下、ＬＣＤ）用のバックライト、ナノ電子素子、アクチュエータ、バッテリーなどの数多くの素子に応用されている。
ＦＥＤは、カソード電極上に形成されたエミッタから電子を放出させ、この電子をアノード電極上に形成された蛍光体層と衝突させて発光させる表示装置である。このようなＦＥＤのエミッタとして、最近では、電子放出特性に優れたＣＮＴが主に使用されている。このようなＣＮＴをエミッタとして使用するＦＥＤは、広い視野角、高い解像度、低消費電力、及び温度安定性などにおいて利点があるため、自動車航法装置、電子的な映像装置のビューファインダーなどの多様な分野に利用可能である。特に、個人用コンピュータ、ＰＤＡ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｄａｔａ Ａｓｓｉｓｔａｎｔｓ）端末機、医療機器、ＨＤＴＶ（Ｈｉｇｈ Ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ Ｔｅｌｅｖｉｓｉｏｎ）等において、代替ディスプレイ装置として期待されている。
一方、より優れたＦＥＤを製造するには、エミッタとして使われるＣＮＴが低い駆動電圧と、高い放出電流とを有していなければならない。そのためには、ＣＮＴがカソード電極上に垂直に整列される必要がある。すなわち、放出電流は、同じ組成を有するＣＮＴであるとしても、その整列状態によって差があるため、放出電流を増加させるには、なるべく多くのＣＮＴをカソード電極上に垂直に整列させることが好ましい。
本発明は、高温で垂直成長したＣＮＴを、電気泳動法を利用して低温で垂直整列させる方法を提供するところにその目的がある。
前記目的を達成するために、本発明によるＣＮＴの垂直整列方法は、触媒金属層が形成された基板上にＣＮＴを成長させるステップと、成長した前記ＣＮＴを前記基板から束状に分離するステップと、束状に分離されたＣＮＴ束を、帯電剤を含む電解液に入れ、前記ＣＮＴ束を前記帯電剤と混合させて帯電させるステップと、帯電された前記ＣＮＴ束を、電気泳動法を利用して電極の表面に垂直に付着させるステップと、を含むことを特徴とする。
ここで、成長した前記ＣＮＴの両端には、触媒金属粒子が固着されることが好ましい。そして、前記帯電剤は、前記ＣＮＴの両端に固着された触媒金属粒子と混合して、前記ＣＮＴ束の両端を正（＋）に帯電させることが好ましい。
正に帯電された前記ＣＮＴ束の一端は、前記電解液の内部に設けられた一対の電極間に所定の電圧が印加されることによって、前記一対の電極のうち、カソード側の電極表面に付着されることができる。この時、前記一対の電極間には、直流、または、交流電圧が印加されることができる。
前記触媒金属層は、前記基板上に所定の触媒金属を蒸着することで形成されることができる。また、前記触媒金属層は、前記基板上に所定の触媒金属を蒸着し、これを所定形態にパターニングすることで形成されることもできる。
前記触媒金属層は、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）からなる群から選択された少なくとも一つの金属からなることができる。
前記ＣＮＴは、化学気相蒸着（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：以下、ＣＶＤ）法によって、前記触媒金属層上に垂直成長させることが好ましい。 前記基板上に成長したＣＮＴの上端には、金属薄膜が蒸着されることができる。
前記触媒金属層上に成長した前記ＣＮＴは、超音波によって前記基板から束状に分離されることができる。
前記電解液に含まれている前記ＣＮＴ束は、超音波によって前記帯電剤と混合させることができる。
本発明に係るＣＮＴの垂直整列方法によれば、高温で垂直成長したＣＮＴ束を、電気泳動法を利用して低温で電極表面に自己整列させることにより、ＣＮＴ束を電極上に垂直に整列させることができ、高品位のＣＮＴ束を製作できる。
以下、添付された図面を参照して本発明に係る好ましい実施形態を詳細に説明する。
図１から図６は、本発明の実施形態に係るＣＮＴの垂直整列方法を説明するための図面である。
図１を参照すれば、基板１００上に触媒金属層１１０を形成する。具体的には、基板１００上に、マグネトロンスパッタリングや電子ビーム蒸着によって所定の触媒金属を蒸着し、ＣＮＴを成長させるための触媒金属層１１０を形成する。ここで、前記触媒金属は、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）からなる群から選択された少なくとも一つの金属からなることができる。
次に、図２を参照すれば、触媒金属層１１０上に、ＣＮＴ１２０をＣＶＤ法によって垂直に成長させる。ＣＶＤ法によって、基板１００上に形成された触媒金属層１１０上に、ＣＮＴ１２０を垂直に成長させれば、成長したＣＮＴ１２０の両端には、それぞれ触媒金属粒子１１１が固着される。
ここで、ＣＮＴ１２０の成長は、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ（Ｐｌａｓｍａ Ｅｎｈａｎｃｅｄ ＣＶＤ：以下、ＰＥＣＶＤ）法などによって成長させることができる。具体的には、例えば、熱ＣＶＤ法を利用したＣＮＴ成長法は、ＣＮＴの成長均一度が非常に優れているので、ＰＥＣＶＤ法に比べて小さな直径を有するＣＮＴを成長させることができ、電子放出開始電圧の低いＣＮＴを形成できるという利点がある。また、ＰＥＣＶＤ法を利用したＣＮＴ成長法は、熱ＣＶＤ法よりＣＮＴを基板に垂直な方向に成長させることができ、相対的に低い温度で合成が可能であるという利点がある。ＰＥＣＶＤ法におけるＣＮＴの垂直成長は、ＰＥＣＶＤ法システムでのアノード電極とカソード電極との間に印加される電界の方向に依存する。したがって、電界の方向によってカーボンナノチューブの成長方向の調節が可能である。また、ＣＮＴの成長方向が一定であるため、密度調節が容易であり電界による電子放出が容易であるという利点がある。
図７には、基板１００上に形成された触媒金属層１１０上にＣＮＴ１２０が垂直に成長したものを撮影した写真を示す図である。そして、図８及び図９は、それぞれ図７に示すＣＮＴ１２０の平面及び断面を部分的に拡大した写真を示す図である。図８及び図９を参照すれば、基板１００上に形成された触媒金属層１１０上に垂直に成長したＣＮＴ１２０の両端には、触媒金属粒子（黒色部分）１１１が固着されていることが分かる。また、後述する電解液１６０（図５参照）内で印加される電界によって、ＣＮＴ１２０がカソード電極１８０に容易に付着されるようにＣＮＴ１２０の端部に金属薄膜（図示せず）が蒸着されてもよい。
このように、基板１００上に垂直成長したＣＮＴ１２０は、超音波によって基板１００から束状に分離される。ここで、ＣＮＴ１２０と基板１００とに超音波を約２から３分間加えれば、ＣＮＴ１２０が基板１００から束状に分離される。
また、ＣＮＴ１２０は、基板１００上にパターニングされた触媒金属層１１０上に束状に形成されてもよい。具体的には、まず、図３を参照すれば、基板１００上に所定の形態にパターニングされた触媒金属層１１０を形成する。ここで、前記パターニングされた触媒金属層１１０は、基板１００の表面に所定の触媒金属を蒸着し、それを所定の形態、例えば、ドット状にパターニングすることで形成されることができる。
次に、図４を参照すれば、前記パターニングされた触媒金属層１１０上に、前記したＣＶＤ法によってＣＮＴ１２０を成長させる。この結果、前記パターニングされた触媒金属層１１０上には、それぞれＣＮＴ束１３０が垂直に成長する。そして、束状に成長したＣＮＴ１３０の両端にも、触媒金属粒子１１１が固着される。ＣＮＴ束１３０の上端には、前記した金属薄膜が蒸着されてもよい。
図１０は、基板１００上にパターニングされた触媒金属層１１０上にＣＮＴ束１３０が成長したものを撮影した写真を示す図である。
図１０を参照すれば、基板１００上に形成された触媒金属層１１０上に垂直に成長したＣＮＴ束１３０の両端には、触媒金属粒子（黒色部分）１１１が固着されていることが分かる。
次に、基板１００上にパターニングされた触媒金属層１１０上に形成されるＣＮＴ束１３０は、超音波によって基板１００から分離される。このように、基板１００上にパターニングされた触媒金属層１１０を形成し、その上にＣＮＴ束１３０形成して分離すれば、一定の数のＣＮＴ１２０からなるＣＮＴ束１３０が得ることができる。
図５を参照すれば、基板１００から分離されたＣＮＴ束１３０を容器１５０内に満たされた電解液１６０に入れる。ここで、電解液１６０は、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｌｃｏｈｏｌ：ＩＰＡ）を含む。電解液１６０には、正電荷を有する帯電剤（図示せず）が含まれており、電解液１６０の内部の両側には、一対の電極１７０、１８０が設けられている。
次に、電解液１６０に含まれているＣＮＴ束１３０と帯電剤とを混合させることによって、ＣＮＴ束１３０を正に帯電させる。具体的には、ＣＮＴ束１３０と帯電剤とが含まれている電解液１６０に、超音波を所定時間加えれば、前記帯電剤は、ＣＮＴ束１３０の両端に固着された触媒金属粒子１１１と混合して、ＣＮＴ束１３０の両端を正に帯電させる。
次に、電気泳動法を利用して、ＣＮＴ束１３０を一対の電極１７０、１８０のうち、何れか一つの電極１８０の表面に垂直に付着させる。具体的には、一対の電極１７０、１８０の間に所定の電圧、例えば、約２５から３５Ｖ、好ましくは、約３０Ｖの電圧を印加すれば、一対の電極１７０、１８０の間には電界が形成され、この電界によって、カソード電極１８０とアノード電極１７０とからなる一対の電極１７０、１８０のうちのカソード電極１８０の表面に、正に帯電されたＣＮＴ束１３０の一端が付着される。この結果、ＣＮＴ束１３０は、カソード電極１８０の表面に垂直に付着される。ここで、電解液１６０の内部の一対の電極１７０、１８０の間に流れる電流は、約５から１０ｍＡである。一対の電極１７０、１８０の間には、直流電圧だけでなく、交流電圧が印加されることもできる。
このように、電気泳動法を利用してＣＮＴ束１３０をカソード電極１８０の表面に付着させれば、図６に示すように、カソード電極１８０上に垂直に整列されたＣＮＴ束１３０が得ることができる。
図１１及び図１２は、電気泳動法によってＣＮＴ束がカソード電極の表面に付着されたものを撮影した写真を示す図である。図１１及び図１２を参照すれば、ＣＮＴ束１３０がカソード電極の表面に対して垂直に整列されているが分かる。
以上のように、本発明に係る好ましい実施形態を説明したが、これは、例示的なものに過ぎず、当業者ならば、多様な変形及び均等な他の実施形態が可能であるということが理解できる。したがって、本発明の真の技術的範囲は、特許請求の範囲によって決めなければならない。
本発明は、ＦＥＤ、ＬＣＤ用などのバックライトのような素子に応用できるＣＮＴに関連した技術分野に有用である。
本発明の実施形態に係るＣＮＴの垂直整列方法を説明するための図である。 本発明の実施形態に係るＣＮＴの垂直整列方法を説明するための図である。 本発明の実施形態に係るＣＮＴの垂直整列方法を説明するための図である。 本発明の実施形態に係るＣＮＴの垂直整列方法を説明するための図である。 本発明の実施形態に係るＣＮＴの垂直整列方法を説明するための図である。 本発明の実施形態に係るＣＮＴの垂直整列方法を説明するための図である。 ＣＶＤ法によって、触媒金属層が形成された基板上にＣＮＴを成長したものを撮影した写真を示す図である。 成長したＣＮＴの両端に触媒金属粒子が固着されたものを撮影した写真を示す図である。 成長したＣＮＴの両端に触媒金属粒子が固着されたものを撮影した写真を示す図である。 基板上にパターニングされた触媒金属層を形成し、その上にＣＮＴを成長させたものを撮影した写真を示す図である。 カソード電極上に垂直に整列されたＣＮＴ束を撮影した写真を示す図である。 カソード電極上に垂直に整列されたＣＮＴ束を撮影した写真を示す図である。
符号の説明
１１１ 触媒金属粒子、
１２０ ＣＮＴ、
１３０ ＣＮＴ束、
１５０ 容器、
１６０ 電解液、
１８０ カソード電極。

Claims (15)

  1. 触媒金属層が形成された基板上に炭素ナノチューブを成長させるステップと、
    成長した前記炭素ナノチューブを前記基板から束状に分離するステップと、
    前記束状に分離された炭素ナノチューブ束を、帯電剤を含む電解液に入れて前記炭素ナノチューブ束を前記帯電剤と混合させて帯電させるステップと、
    帯電された前記炭素ナノチューブ束を、電気泳動法を利用して電極の表面に垂直に付着させるステップと、
    を含むことを特徴とする炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  2. 前記成長させるステップでは、前記炭素ナノチューブの両端に触媒金属粒子が固着されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  3. 前記帯電させるステップでは、前記帯電剤と前記炭素ナノチューブの両端に固着された触媒金属粒子とを混合して、前記炭素ナノチューブ束の両端を正に帯電させることを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  4. 前記付着させるステップでは、前記正に帯電された炭素ナノチューブ束の一端を、前記電解液の内部に設けられた一対の電極間に所定の電圧を印加することによって、前記一対の電極のうち、カソード側の電極表面に付着させることを特徴とする請求項３に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  5. 前記一対の電極間には、直流、または、交流電圧が印加されることを特徴とする請求項４に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  6. 前記一対の電極間には、２５から３５Ｖの電圧が印加されることを特徴とする請求項５に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  7. 前記一対の電極間に流れる電流は、５から１０ｍＡであることを特徴とする請求項６に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  8. 前記触媒金属層は、前記基板上に所定の触媒金属を蒸着することで形成されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  9. 前記触媒金属層は、前記基板上に所定の触媒金属を蒸着し、蒸着された前記触媒金属を所定の形態にパターニングすることによって形成されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  10. 前記触媒金属層は、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）からなる群からから選択された少なくとも一つの金属からなることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  11. 前記成長させるステップでは、化学気相蒸着法によって前記炭素ナノチューブを前記触媒金属層上で垂直に成長させることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  12. 前記成長させるステップの後に、前記基板上に成長した炭素ナノチューブの端部に、金属薄膜を蒸着させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  13. 前記分離するステップでは、前記触媒金属層上に成長した前記炭素ナノチューブを超音波によって前記基板から束状に分離させることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  14. 前記電解液は、イソプロピルアルコールを含むことを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
  15. 前記帯電させるステップでは、前記電解液に入れた前記炭素ナノチューブ束を超音波によって前記帯電剤と混合させることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの垂直整列方法。
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