JP2006069805A - 微細炭素繊維の製造方法 - Google Patents
微細炭素繊維の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006069805A JP2006069805A JP2004251437A JP2004251437A JP2006069805A JP 2006069805 A JP2006069805 A JP 2006069805A JP 2004251437 A JP2004251437 A JP 2004251437A JP 2004251437 A JP2004251437 A JP 2004251437A JP 2006069805 A JP2006069805 A JP 2006069805A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- substrate
- reducing gas
- carrier gas
- fine carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 24
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 147
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 59
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims abstract description 54
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 51
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 28
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 28
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000002265 prevention Effects 0.000 claims abstract description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 abstract description 7
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract 5
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 abstract 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 33
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 33
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 22
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 22
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 22
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001241 arc-discharge method Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- -1 ethylene, propylene Chemical group 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 1
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
【解決手段】触媒金属層3を備える基板1を、還元性ガスを含む原料ガス気流下、所定の処理温度でCVD法により処理する。還元性ガスと原料ガスとの混合比が0.5〜1.5、処理温度が250〜900℃である。原料ガスは炭化水素ガスまたはアルコールガスである。還元性ガスは、H2、NH3、O2、CF4、SF6の1種である。基板1は、基体2と触媒金属層3との間に、窒化物、酸化物または炭化物のいずれか、好ましくは窒化珪素または酸化珪素からなる拡散防止層4を備える。基板1を反応炉11に収容し、還元性ガスを含む原料ガスとキャリヤガスとを充填後、キャリヤガスのみを充填し、その後、キャリヤガスのみまたはキャリヤガスと還元性ガスとからなる気流下に処理温度に加熱し、還元性ガスを含む原料ガスとキャリヤガスとからなる気流下、CVD法により処理する。
【選択図】 図2
Description
〔比較例1〕
比較例1では、管状炉11内の温度が前記処理温度に安定した後、各ガス源16,17,18から、ヘリウムと、アセチレンと、水素との混合ガスを、前記混合比A(H2/C2H2)が0.3であり、前記還元性ガスと前記キャリヤガス(ヘリウム)との混合比B(H2/He)が0.053である組成で供給した以外は、実施例1と全く同一にして、基板1上にカーボンナノチューブを形成させた。
〔比較例2〕
比較例2では、管状炉11内の温度が前記処理温度に安定した後、各ガス源16,17,18から、ヘリウムと、アセチレンと、水素との混合ガスを、前記混合比A(H2/C2H2)が3であり、前記還元性ガスと前記キャリヤガス(ヘリウム)との混合比B(H2/He)が0.158である組成で供給した以外は、実施例1と全く同一にして、基板1上にカーボンナノチューブを形成させた。
〔比較例3〕
比較例3では、管状炉11内の温度が前記処理温度に安定した後、各ガス源16,17からヘリウムとアセチレンとを表1に示す組成で供給し、水素を全く含まない混合ガスを用いた以外は、実施例1と全く同一にして、基板1上にカーボンナノチューブを形成させた。
〔比較例4〕
比較例4では、図1(b)に示す構成の基板1を用いた以外は、比較例1と全く同一にして、該基板1上にカーボンナノチューブを形成させた。
〔比較例5〕
比較例5では、図1(b)に示す構成の基板1を用いた以外は、比較例2と全く同一にして、該基板1上にカーボンナノチューブを形成させた。
〔比較例6〕
比較例6では、管状炉11内の温度が前記処理温度に安定した後、各ガス源16,17から、ヘリウムとアセチレンとを表1に示す組成で供給し、水素を全く含まない混合ガスを用いた以外は、比較例4と全く同一にして、基板1上にカーボンナノチューブを形成させた。
〔比較例7〕
比較例7では、前記処理温度を1000℃とした以外は、実施例2と全く同一にして、基板1上にカーボンナノチューブを形成させた。
表1から、処理温度750℃で、前記混合ガスにおいて前記還元性ガス(水素)と前記炭化水素ガス(アセチレン)との混合比A(H2/C2H2)が0.5〜1.5の範囲にあり、前記還元性ガスと前記キャリヤガス(ヘリウム)との混合比B(H2/He)が0.04〜0.08の範囲にある場合(実施例1〜4)には繊維長が700〜1000μmとなり、長尺のカーボンナノチューブが得られることが明らかである。
Claims (7)
- 基体と、該基体表面に形成された触媒金属層とを備える基板を、還元性ガスを含む原料ガス気流下、所定の処理温度で化学蒸着法により処理して微細炭素繊維を製造する方法において、
該還元性ガスと該原料ガスとの混合比(還元性ガス/原料ガス)が0.5〜1.5の範囲にあり、該処理温度が250〜900℃の範囲であることを特徴とする微細炭素繊維の製造方法。 - 前記原料ガスは炭化水素ガスまたはアルコールガスであることを特徴とする請求項1記載の微細炭素繊維の製造方法。
- 前記還元性ガスは、H2、NH3、O2、CF4、SF6からなる群から選ばれる1種の化合物であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の微細炭素繊維の製造方法。
- 前記基板は、前記基体と前記触媒金属層との間に、該基体と該触媒金属層との相互拡散を防止する拡散防止層を備えることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の微細炭素繊維の製造方法。
- 前記拡散防止層は、窒化物、酸化物または炭化物のいずれかからなることを特徴とする請求項4記載の微細炭素繊維の製造方法。
- 前記拡散防止層は、窒化珪素または酸化珪素からなることを特徴とする請求項5記載の微細炭素繊維の製造方法。
- 前記基板を反応炉に収容する工程と、
該反応炉に前記還元性ガスを含む前記原料ガスとキャリヤガスとを充填する工程と、
該還元性ガスを含む該原料ガスと該キャリヤガスとを充填した後、該反応炉に該キャリヤガスのみを充填する工程と、
該キャリヤガスのみを充填した後、該キャリヤガスのみからなる気流下または該キャリヤガスと該還元性ガスとからなる気流下に該反応炉内を前記範囲の処理温度に加熱する工程と、
該加熱後、該基板を、該還元性ガスを含む該原料ガスと該キャリヤガスとからなる気流下、該処理温度で化学蒸着法により処理する工程とからなることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項記載の微細炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004251437A JP4545530B2 (ja) | 2004-08-31 | 2004-08-31 | 微細炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004251437A JP4545530B2 (ja) | 2004-08-31 | 2004-08-31 | 微細炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006069805A true JP2006069805A (ja) | 2006-03-16 |
JP4545530B2 JP4545530B2 (ja) | 2010-09-15 |
Family
ID=36150807
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004251437A Expired - Fee Related JP4545530B2 (ja) | 2004-08-31 | 2004-08-31 | 微細炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4545530B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007331989A (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-27 | Univ Meijo | カーボンナノチューブの製造方法 |
WO2012153816A1 (ja) * | 2011-05-10 | 2012-11-15 | 国立大学法人静岡大学 | カーボンナノチューブの製造方法及び製造装置 |
WO2013018509A1 (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | 東京エレクトロン株式会社 | 前処理方法及びカーボンナノチューブの形成方法 |
JP2015096454A (ja) * | 2013-11-15 | 2015-05-21 | 住友電気工業株式会社 | カーボンナノ構造体の製造方法およびカーボンナノ構造体アセンブリ |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002115059A (ja) * | 2000-10-06 | 2002-04-19 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバーの径の制御方法 |
JP2002115058A (ja) * | 2000-10-06 | 2002-04-19 | Ulvac Japan Ltd | 熱cvd法によるグラファイトナノファイバー薄膜形成方法 |
JP2002115064A (ja) * | 2000-10-10 | 2002-04-19 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバー薄膜形成用cvd装置のクリーニング方法 |
JP2002180252A (ja) * | 2000-12-13 | 2002-06-26 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | カーボンナノチューブの製造方法 |
JP2003277031A (ja) * | 2002-03-26 | 2003-10-02 | Fujikura Ltd | カーボンナノチューブの製法 |
JP2004319675A (ja) * | 2003-04-15 | 2004-11-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | カーボンナノチューブインダクタおよびその製造方法 |
-
2004
- 2004-08-31 JP JP2004251437A patent/JP4545530B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002115059A (ja) * | 2000-10-06 | 2002-04-19 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバーの径の制御方法 |
JP2002115058A (ja) * | 2000-10-06 | 2002-04-19 | Ulvac Japan Ltd | 熱cvd法によるグラファイトナノファイバー薄膜形成方法 |
JP2002115064A (ja) * | 2000-10-10 | 2002-04-19 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバー薄膜形成用cvd装置のクリーニング方法 |
JP2002180252A (ja) * | 2000-12-13 | 2002-06-26 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | カーボンナノチューブの製造方法 |
JP2003277031A (ja) * | 2002-03-26 | 2003-10-02 | Fujikura Ltd | カーボンナノチューブの製法 |
JP2004319675A (ja) * | 2003-04-15 | 2004-11-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | カーボンナノチューブインダクタおよびその製造方法 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007331989A (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-27 | Univ Meijo | カーボンナノチューブの製造方法 |
WO2012153816A1 (ja) * | 2011-05-10 | 2012-11-15 | 国立大学法人静岡大学 | カーボンナノチューブの製造方法及び製造装置 |
CN103582609A (zh) * | 2011-05-10 | 2014-02-12 | 国立大学法人静冈大学 | 碳纳米管的制造方法和制造装置 |
EP2708506A1 (en) * | 2011-05-10 | 2014-03-19 | National University Corporation Shizuoka University | Method and apparatus for producing carbon nanotubes |
EP2708506A4 (en) * | 2011-05-10 | 2014-11-26 | Univ Shizuoka Nat Univ Corp | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING CARBON NANOTUBES |
JP5965901B2 (ja) * | 2011-05-10 | 2016-08-10 | 国立大学法人静岡大学 | カーボンナノチューブの製造装置 |
JP2016147803A (ja) * | 2011-05-10 | 2016-08-18 | 国立大学法人静岡大学 | カーボンナノチューブの製造方法及び製造装置 |
US9428391B2 (en) | 2011-05-10 | 2016-08-30 | National University Corporation Shizuoka University | Method and apparatus for producing carbon nanotubes |
WO2013018509A1 (ja) * | 2011-07-29 | 2013-02-07 | 東京エレクトロン株式会社 | 前処理方法及びカーボンナノチューブの形成方法 |
JP2015096454A (ja) * | 2013-11-15 | 2015-05-21 | 住友電気工業株式会社 | カーボンナノ構造体の製造方法およびカーボンナノ構造体アセンブリ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4545530B2 (ja) | 2010-09-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100462301C (zh) | 一种碳纳米管阵列的制备方法 | |
EP1987878A1 (en) | Catalyst for carbon nanostructure growth, process for producing carbon nanostructure, raw-material gas and carrier gas for producing the same, and apparatus for producing the same | |
JP4581146B2 (ja) | カーボンナノチューブ配向集合体の製造装置及び製造方法 | |
JP3484441B2 (ja) | 炭素ナノチューブの製造方法 | |
EP1061041A1 (en) | Low-temperature thermal chemical vapor deposition apparatus and method of synthesizing carbon nanotube using the same | |
US20090269921A1 (en) | Method for growing carbon nanotubes, and electronic device having structure of ohmic connection to carbon element cylindrical structure body and production method thereof | |
JP2010504268A (ja) | メタルフリーナノ粒子を用いたカーボンナノチューブの成長 | |
US9834445B2 (en) | Porous graphene member, method for manufacturing same, and apparatus for manufacturing same using the method | |
CN102352490B (zh) | 一种掺氮碳纳米管的制备方法 | |
JPH08225395A (ja) | ホウ素ドープされたダイヤモンドの製造方法 | |
Lee et al. | Direct growth of amorphous silica nanowires by solid state transformation of SiO2 films | |
US9643847B2 (en) | Method for growth of vertically aligned carbon nanotubes on diamond substrates | |
JP2008201648A (ja) | カーボンナノチューブの製造装置およびカーボンナノチューブの製造方法 | |
JP4545530B2 (ja) | 微細炭素繊維の製造方法 | |
JP4977982B2 (ja) | 線状炭素材料の製造方法及び機能デバイスの製造方法 | |
JP2005279624A (ja) | カーボンナノチューブの製造用触媒、製造方法及び製造装置 | |
KR20080012009A (ko) | 탄소 나노 튜브의 형성 방법 | |
JP2003277031A (ja) | カーボンナノチューブの製法 | |
KR102177472B1 (ko) | 그래핀 옥사이드 증착용 소스 및 이를 이용한 그래핀 옥사이드 박막 형성 방법 | |
JP2005112659A (ja) | カーボンナノチューブ製造装置及びカーボンナノチューブの製造方法 | |
JP4617142B2 (ja) | 薄膜製造方法 | |
Devaux et al. | On the low-temperature synthesis of SWCNTs by thermal CVD | |
JP2007297277A (ja) | カーボンナノチューブ成長方法 | |
JP2016088787A (ja) | カーボンナノチューブ配向集合体の製造方法 | |
JP2006036613A (ja) | ケイ素基板上に立方晶炭化ケイ素結晶膜を形成する方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061201 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20091202 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100316 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100416 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100629 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100630 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130709 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140709 Year of fee payment: 4 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |