JP2015096454A - カーボンナノ構造体の製造方法およびカーボンナノ構造体アセンブリ - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 本実施形態に従ったカーボンナノ構造体の製造方法は、触媒を含む触媒部材(第1部分25および第2部分26のいずれか一方)と分離部材(第1部分25および第2部分26のいずれか他方)とが接触または一体化したベース体20を準備する工程(S01)と、ベース体20において触媒部材と分離部材との接触部または一体化した部位の少なくとも一部を酸化する工程(S02)と、炭素を含有する原料ガスをベース体に接触させながらベース体を加熱する工程(S03)と、触媒部材から分離部材を分離しつつ、触媒部材と分離部材との分離界面領域にカーボンナノ構造体30を成長させる工程(S04)とを備える。成長させる工程では、カーボンナノ構造体の破断を抑制するように張力を制御しながら分離部材を触媒部材から遠ざけるように相対的に変位させる。
(実施の形態1)
図1〜図8を参照して、実施形態1によるカーボンナノ構造体の製造方法を説明する。
次に、実施形態2によるカーボンナノ構造体の製造方法を説明する。実施の形態2によるカーボンナノ構造体の製造方法は、基本的には実施の形態1によるカーボンナノ構造体の製造方法と同様の構成を備えるが、加熱する工程(S03)において予め別体として構成されている第1部分25と第2部分26とが接触したベース体20を加熱し、かつ、成長させる工程(S04)において第1部分25から第2部分26を分離しつつ、第1部分25と第2部分26との接触界面領域にカーボンナノ構造体30を成長させる点で異なる。
本発明の効果を確認するため、以下のような実験を行った。
まず、本発明の実施例1の試料であるベース体として幅が5mm、長さが20mm、厚みが50μmの純鉄箔(純度5N)を準備した。
当該純鉄箔からなるベース体を、図3および図4に示すように第1ホルダ11および第2ホルダ12により保持した。また、図3に示すようにベース体の両端部に形成された折り曲げ部の一方に、ばね13および駆動部14を接続した。次に、当該ベース体を、加熱炉を用いて大気雰囲気中で加熱温度を850℃、熱処理時間を1分とした条件により熱処理(酸化処理)した。この酸化処理によりベース体は酸化鉄の薄膜となった。ベース体を室温まで冷却した後、加熱炉の反応室内部にArガス(アルゴンガス) を導入し、当該加熱炉の反応室内から酸素を排出した。
破断したベース体(純鉄の薄膜を酸化した部材を浸炭熱処理した部材)の破断面を繋ぐように、カーボンナノ構造体としてのファイバ状カーボンが形成された。当該ファイバ状カーボンの長さは最長で150μm程度であった。形成されたファイバ状カーボンの例を図9および図10に示す。また、上述のようにファイバ状カーボンが形成されたベース体は、当該ベース体が破断して形成された第1部分および第2部分の断面における縦10μm×横10μmの視野で、視野全体の面積に対する炭素の面積率が10%、50%、90%となっていた。ベース体を破断した後、室温まで冷却したサンプルで形成された第1部分および第2部分の断面の視野の例を図11に示す。図11中の領域1は炭素からなり、領域2は鉄からなっている。領域1は当該断面において主要部分を占めていた。一方、領域2は領域1内において分散するようにベース体内に含まれていた。これにより、ベース体は、領域2が分散配置されているため一定の張力以上の強度を有するとともに、上記条件下において領域1から炭素を析出させてカーボンナノ構造体を成長させることができる。なお、炭素の面積率が10%程度であるベース体は、領域2内において領域1を分散するように含んでいるが、この場合にであっても、領域2により高い強度を有するとともに、領域1から炭素が析出させてカーボンナノ構造体を成長させることができる。
<試料>
本発明の実施例2の試料として、上述した実験例1と同様の試料を準備した。
当該純鉄箔からなるベース体を、上述した実験例1と同様に、図3および図4に示すように第1ホルダ11および第2ホルダ12により保持した。また、図3に示すようにベース体の両端部に形成された折り曲げ部の一方に、ばね13および駆動部14を接続した。その後、実験例1と同様に酸化処理を行なった。
破断したベース体(純鉄の薄膜を酸化した部材を浸炭熱処理した部材)の破断面を繋ぐように、カーボンナノ構造体としてのファイバ状カーボンが形成された。当該ファイバ状カーボンは、長さが100μm程度であり、長手方向に連続した結晶構造であった。
<試料>
本発明の比較例1の試料として、上述した実験例1と同様の試料を準備した。
当該純鉄箔からなるベース体を、上述した実験例1と同様に、図3および図4に示すように第1ホルダ11および第2ホルダ12により保持した。また、図3に示すようにベース体の両端部に形成された折り曲げ部の一方に、ばね13および駆動部14を接続した。その後、実験例1と同様に酸化処理を行なった。
破断したベース体(純鉄の薄膜を酸化した部材を浸炭熱処理した部材)の破断面に、カーボンナノ構造体としてのファイバ状カーボンが形成された。しかし、当該ファイバ状カーボンは破断面間を架橋することなく、すべて途中で破断していた。
<試料>
本発明の比較例2の試料として、上述した実験例1と同様の試料を準備した。
当該純鉄箔からなるベース体を、上述した実験例1と同様に、図3および図4に示すように第1ホルダ11および第2ホルダ12により保持した。また、図3に示すようにベース体の両端部に形成された折り曲げ部の一方に、ばね13および駆動部14を接続した。その後、実験例1と同様に酸化処理を行なった。
破断したベース体(純鉄の薄膜を酸化した部材を浸炭熱処理した部材)の破断面に、カーボンナノ構造体としてのファイバ状カーボンが形成された。ファイバ状カーボンの長さは10μm程度であった。
<試料>
本発明の比較例2の試料として、上述した実験例1と同様の試料を準備した。
当該純鉄箔からなるベース体を、上述した実験例1と同様に、図3および図4に示すように第1ホルダ11および第2ホルダ12により保持した。また、図3に示すようにベース体の両端部に形成された折り曲げ部の一方に、ばね13および駆動部14を接続した。その後、実験例1と同様に酸化処理を行なった。
破断したベース体(純鉄の薄膜を酸化した部材を浸炭熱処理した部材)の破断面には、ファイバ状カーボンは形成されなかった。
12 第2ホルダ
13 ばね
14 駆動部
20 ベース体
21,22 折り曲げ部
25 第1部分
26 第2部分
27,28 矢印
30 カーボンナノ構造体
Claims (9)
- 触媒を含む触媒部材と、分離部材とが接触または一体化したベース体を準備する工程と、
前記ベース体において前記触媒部材と前記分離部材との接触部または一体化した部位の少なくとも一部を酸化する工程と、
炭素を含有する原料ガスを前記ベース体に接触させながら前記ベース体を加熱する工程と、
前記触媒部材から前記分離部材を分離しつつ、前記触媒部材と前記分離部材との分離界面領域にカーボンナノ構造体を成長させる工程とを備え、
前記成長させる工程では、張力を制御しながら前記分離部材を前記触媒部材から遠ざけるように相対的に変位させる、カーボンナノ構造体の製造方法。 - 前記成長させる工程は、前記加熱する工程における加熱温度からベース体の温度を低下させながら実施される、請求項1に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記成長させる工程は、前記加熱する工程における加熱温度以下、前記加熱温度より130℃低い下限温度以上の温度域で実施される、請求項1または請求項2に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記成長させる工程は、前記加熱する工程における加熱温度以下、前記加熱温度より20℃低い下限温度以上の温度域で実施される、請求項3に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記ベース体は、純度99.99%以上の純鉄を含む、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 前記成長させる工程では、前記触媒部材または前記分離部材に接続されたばねまたは重りを用いて、前記張力を発生させる、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 対向配置された一対の保持部材と、
前記一対の保持部材の間を繋ぐ様に形成されたカーボンナノ構造体とを備え、
前記保持部材は、鉄と炭素とを含み、
前記保持部材の断面における縦10μm×横10μmの視野で、前記視野全体の面積に対する前記炭素の面積率が10%以上90%以下である、カーボンナノ構造体アセンブリ。 - 前記カーボンナノ構造体の長さは50μm以上である、請求項7に記載のカーボンナノ構造体アセンブリ。
- 前記一対の保持部材の間を繋ぐ様に、前記カーボンナノ構造体が複数本形成されている、請求項7または請求項8に記載のカーボンナノ構造体アセンブリ。
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