JP2006063297A - 低誘電率絶縁性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 絶縁性樹脂組成物及び低誘電率化剤を含む低誘電率絶縁性樹脂組成物であって、該低誘電率化剤が、多孔性物質と、該多孔性物質内に埋め込まれた低誘電率化成分とで構成され、かつ該低誘電率化剤中の低誘電率化成分の誘電率が、該絶縁性樹脂組成物の誘電率よりも小さい低誘電率絶縁性樹脂組成物、絶縁性樹脂ワニス、プリプレグ、絶縁性樹脂フィルム、積層板及び多層配線板を提供する。
【選択図】 図1
Description
そのため、絶縁性樹脂組成物について、特定の特性のみを調整でき、かつ耐熱性、ガラス転移温度及びピール強度などの特性の性能に悪影響を及ぼさない、樹脂用低誘電率化剤が求められている。
本発明は、絶縁性樹脂組成物及び低誘電率化剤を含む低誘電率絶縁性樹脂組成物であって、
該低誘電率化剤が、多孔性物質と、該多孔性物質内に埋め込まれた低誘電率化成分とで構成され、かつ該低誘電率化剤中の低誘電率化成分の誘電率が、該絶縁性樹脂組成物の誘電率よりも小さい低誘電率絶縁性樹脂組成物に関する(発明1)。
ここで、「埋め込まれている」とは、低誘電率化成分が多孔性物質内に存在するが、低誘電率化成分と絶縁性樹脂組成物が接触しても、誘電率以外の他の特性、例えば耐熱性、ガラス転移温度及びピール強度などの特性に悪影響を及ぼさない(相互作用を回避する状態である)。例えば、低誘電化率成分と絶縁性樹脂組成物の接触部の各々の面積は、低誘電率化成分と絶縁性樹脂組成物との相互作用を回避する接触面積である。接触面積は、多孔性物質の細孔径から算出することができ、多孔性物質の表面の平均細孔径が1〜1000nmであることが好ましい。
本発明の多孔性物質として、材質、形状、平均細孔径、吸油量、平均粒径が異なる、2種類以上の多孔性物質を用いることができる。
種類以上の多孔性物質を用いることができる。
また、多孔性物質に埋め込む際の取扱い性を考慮すると、低誘電率化成分は、加圧又は加熱により流動性を有する、すなわち溶剤を用いずに流動性を有することが好ましい。これは、溶剤のような揮発性物質を用いて流動性を得ると、加熱・乾燥時、或いは貯蔵時に溶剤が揮発する場合があるので、低誘電化率成分の固定及び充填の制御を考慮すると、溶剤を用いないことが好ましい。
種類以上の多孔性物質を用いることができる。
流動点以上の粘度が10000ポイズ(1kPa・s)以下であると好ましい。
低誘電率化成分を充填した低誘電率化剤は、分散性を高めるために、オリゴマー又はシランカップリング剤あるいは混合する絶縁性樹脂組成物等で、充填した多孔質物質の表面処理することができ、粉砕等の処理を行って粒径を小さくすることができる。
このように、多孔性物質内に毛細管現象等で充填する場合、低誘電化剤は製造が容易で安価である。
このように、本発明の低誘電化剤は、絶縁性樹脂組成物に物理的に混合するのみで、その機能を発揮するため、従来の絶縁性樹脂組成物の製造工程を変更する必要がなく、取扱いが容易である。
撹拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン20g、テトラメトキシシラン25g及びメタノール105gを配合した溶液を導入し、その後酢酸0.60g及び蒸留水17.8gを添加して、50℃で8時間撹拌した。シロキサン単位の重合度が30であるシロキサン系表面処理剤を合成した。得られたシロキサン系表面処理剤は、水酸基と反応する末端管能基としてメトキシ基及びシラノール基を有するものである。
(1)多孔性物質として多孔質シリカ1[吸油量150ml/100g(充填可能な空隙率:76.7%)、表面の平均細孔径5〜15nm、比重:2.2、平均粒径2.1μm、鈴木油脂工業株式会社製ゴッドボールE−2C(商品名)]と、充填する低誘電率化成分として固体状の縮合リン酸エステル[融点95℃、大八化学工業株式会社製PX−200(商品名)、誘電率:2.8]を用い、多孔質シリカ1 200重量部、縮合リン酸エステル(PX−200)600重量部を温度計、冷却管、減圧装置、攪拌装置を備えた4つ口セパラブルフラスコに取り、撹拌しながら4つ口セパラブルフラスコ内を減圧した。4つ口セパラブルフラスコ内の圧力が10mmHg(1.3kPa)以下まで下がった事を確認後、内部温度が120℃になるように4つ口セパラブルフラスコを加熱し、温度を保持したまま5時間加熱撹拌して、溶解されて液状となった縮合リン酸エステルを多孔質シリカ1内に充填した。
図1に、多孔質シリカ1(充填)と多孔質シリカ(未充填)について、FIB加工後試料及びイオンミリング処理後試料の断面観察SEM写真を示す。
低誘電率化剤1 50重量部
絶縁性樹脂組成物
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ESCN−190−3
(住友化学株式会社社製、商品名) 75重量部
・熱硬化剤ジシアンジアミド
(日本カーバイド株式会社製) 4重量部
・熱硬化剤ノボラックフェノール樹脂、HP−850
(日立化成工業株式会社製、商品名) 21重量部
・イミダゾール、2−フェニルイミダゾール(四国化成工業株式会社製、商品名2PZ)
0.5重量部
溶剤
・メチルエチルケトン 75重量部
実施例1において、多孔質シリカ1を、多孔質シリカ2[吸油量330ml/100g(充填可能な空隙率:87.9%)、表面の平均細孔径10nm、比重:2.2、平均粒径2.6μm、富士シリシア化学株式会社製SYLYSIA310P(商品名)]とし、配合量を100重量部とし、縮合リン酸エステルの配合量は1200重量部とし、冷却後に4つ口セパラブルフラスコに投入するエチルメチルケトンの量を2600重量として、低誘電率化剤2を作製した以外は、実施例1と同様にして行い、低誘電率化剤2を得た(充填率100%)。低誘電率化剤2は、低誘電率化成分含有率:87.9%であった。
その後、実施例1と同様にして、低誘電率絶縁性樹脂組成物、絶縁性樹脂ワニス、銅箔付き絶縁性樹脂フィルム、両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムを作製し、特性試験を行った。
実施例1において、多孔質シリカ1を、多孔質シリカ3[吸油量80ml/100g(充填可能な空隙率:63.8%)、表面の平均細孔径17mm、比重:2.2、平均粒径3.1μm、旭硝子株式会社製L−31−C(商品名)]とし、配合量を200重量部とし、縮合リン酸エステルの配合量は400重量部とし、冷却後に4つ口セパラブルフラスコに投入するエチルメチルケトンの量を1200重量として、低誘電率化剤3を作製した以外は、実施例1と同様にして行い、低誘電率化剤3を得た(充填率100%)。低誘電率化剤3は、低誘電率化成分含有率:63.8%であった。
その後、実施例1と同様にして、低誘電率絶縁性樹脂組成物、絶縁性樹脂ワニス、銅箔付き絶縁性樹脂フィルム、両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムを作製し、特性試験を行った。
実施例1において、低誘電率化剤1を100重量部とし、絶縁性樹脂ワニスを作る際のメチルエチルケトンを200重量部とした以外は、実施例1と同様にして行い、低誘電率化剤4を得た(充填率100%)。低誘電率化剤4は、低誘電率化成分含有率:76.7%であった。
その後、実施例1と同様にして、低誘電率絶縁性樹脂組成物、絶縁性樹脂ワニス、銅箔付き絶縁性樹脂フィルム、両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムを作製し、特性試験を行った。
実施例1の低誘電率化剤と同重量と計算される無孔質シリカとリン酸エステルを下記の組成で配合し、低誘電率絶縁性樹脂組成物を作製し、溶剤を配合して絶縁性樹脂ワニスを作成した。この時のエポキシに対する熱硬化剤の当量は1.0当量とした。
縮合リン酸エステルリン酸エステル、PX−200
(大八化学工業株式会社製、商品名) 30重量部
無孔質シリカ、SO−25R、平均粒径0.5μm
(株式会社アドマテックス製、商品名) 20重量部
絶縁性樹脂組成物
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ESCN−190−3
(住友化学株式会社社製、商品名) 75重量部
・熱硬化剤ジシアンジアミド
(日本カーバイド株式会社製、商品名) 4重量部
・熱硬化剤ノボラックフェノール樹脂、HP−850
(日立化成工業株式会社製、商品名) 21重量部
・イミダゾール、2−フェニルイミダゾール(四国化成工業株式会社製、商品名2PZ)
0.5重量部
溶剤
・メチルエチルケトン 75重量部
(5)次に、この絶縁性樹脂ワニスを銅箔上に塗工し、100℃−10分乾燥して膜厚100±3μmの銅箔付き絶縁性樹脂フィルムを作製した。作製した銅箔付き絶縁性樹脂フィルムの樹脂面に厚み18μmの銅箔を配し、170℃、90分、1.0MPaのプレス条件で両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムを作製した。
比較例1において、縮合リン酸エステルを除き、その他は比較例1と同様にして低誘電率絶縁性樹脂組成物、絶縁性樹脂ワニス、銅箔付き絶縁性樹脂フィルム、両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムを作製し、特性試験を行った。
作製した両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムについて、以下の特性を評価した。
結果を表1に示す。
・耐熱性:50mm×50mmに切断した両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムを用いて,260℃及び288℃の溶融はんだにフロートした際に両面銅箔付き絶縁性樹脂フィルムがふくれるまでの時間を測定した。
・銅箔ピール強さ:JIS−C−6481に準拠して測定した。
また、両面の銅箔を除去して以下の特性を評価した。結果を表1に示す。
・ガラス転移温度:熱機械分析装置(マックサイエンス株式会社製TMA−4000)を用いて昇温速度5℃/minの条件でガラス転移温度(Tg)を測定した。結果を表1に示した。
・誘電率:RFインピーダンス/マテリアルアナライザ(アジレントテクノロジー社製、HP 4291B)を用いて1GHzでの誘電率を測定した。
(1) 実施例1において、低誘電率化剤1を50重量部として樹脂組成物を作製し、絶縁性樹脂ワニスを作る際のメチルエチルケトンを100重量部とした以外は、実施例1と同様にして、絶縁性樹脂ワニスを得た。
(2) 得られた絶縁性樹脂ワニスを、厚さ約0.1mmのガラス布(#2116、E−ガラス)に含浸後、150℃で3〜10分加熱乾燥して樹脂分43重量%のプリプレグを得た。これらのプリプレグ4枚を重ね、その両側に厚みが18μmの銅箔を重ね、170℃、90分、3.0MPaのプレス条件で両面銅張積層板を作製した。
実施例2において、低誘電率化剤2を50重量部として樹脂組成物を作製し、絶縁性樹脂ワニスを作る際のメチルエチルケトンを100重量部とした以外は、実施例2と同様にして、絶縁性樹脂ワニスを得た。
実施例5の絶縁性樹脂ワニスの代わりに、上記の絶縁性樹脂ワニスを用いた以外は、実施例5と同様にして、両面銅張積層板を作製した。
実施例3において、低誘電率化剤3を50重量部として樹脂組成物を作製し、絶縁性樹脂ワニスを作る際のメチルエチルケトンを100重量部とした以外は、実施例3と同様にして、絶縁性樹脂ワニスを得た。
実施例5の絶縁性樹脂ワニスの代わりに、上記の絶縁性樹脂ワニスを用いた以外は、実施例5と同様にして、両面銅張積層板を作製した。
実施例5の絶縁性樹脂ワニスの代わりに、実施例4の絶縁性樹脂ワニスを用いた以外は、実施例5と同様にして、両面銅張積層板を作製した。
実施例5の絶縁性樹脂ワニスの代わりに、比較例1の絶縁性樹脂ワニスを用いた以外は、実施例5と同様にして、両面銅張積層板を作製した。
実施例5の絶縁性樹脂ワニスの代わりに、比較例2の絶縁性樹脂ワニスを用いた以外は、実施例5と同様にして、両面銅張積層板を作製した。
結果を、表4に示す。
・耐熱性:50mm×50mmに切断した両面銅張積層板を用いて、260℃の溶融はんだにフロートした際に両面銅張積層板がふくれるまでの時間を測定した。
・銅箔ピール強さ:JIS−C−6481に準拠して測定した。
・誘電率:RFインピーダンス/マテリアルアナライザ(アジレントテクノロジー社製、HP 4291B)を用いて1GHzでの誘電率を測定した。
Claims (17)
- 絶縁性樹脂組成物及び低誘電率化剤を含む低誘電率絶縁性樹脂組成物であって、
該低誘電率化剤が、多孔性物質と、該多孔性物質内に埋め込まれた低誘電率化成分とで構成され、かつ該低誘電率化剤中の該低誘電率化成分の誘電率が、該絶縁性樹脂組成物の誘電率よりも小さいことを特徴とする低誘電率絶縁性樹脂組成物。 - 該多孔性物質の表面の平均細孔径が、1〜1000nmである、請求項1記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該多孔性物質の平均粒径が、0.05〜100μmである、請求項1又は2記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該低誘電率化成分が、該多孔性物質内に、該多孔性物質の細孔容積に対して1以上〜100未満容積%埋め込まれている、請求項1〜3のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該低誘電率化成分が、20℃以上で固体である、請求項1〜4のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該多孔性物質の細孔容積が、吸油量に換算して10〜700ml/100gである、請求項1〜5のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該多孔性物質が、多孔質シリカである、請求項1〜6のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該低誘電率化成分が、熱硬化性である、請求項1〜7のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該絶縁性樹脂組成物が、熱硬化性である、請求項1〜8のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該低誘電率化成分が、リン酸エステル又はポリオレフィンである、請求項1〜9のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 該絶縁性樹脂組成物が、エポキシ樹脂を含む、請求項1〜10のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載に記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物と溶剤とからなる絶縁性樹脂ワニス。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物を、ガラスクロス、ガラス不織布及び有機織布からなる群より選ばれる1の基材に、含浸、塗工してなるプリプレグ及び積層板。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物を、プラスチックフィルム又は有機フィルム上に塗工してなる絶縁性樹脂フィルム及び積層板。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の低誘電率絶縁性樹脂組成物を、銅箔上に塗工してなる銅箔付絶縁性樹脂フィルム及び積層板。
- 請求項13記載のプリプレグを用いて絶縁層を形成することを特徴とする多層配線板。
- 請求項14又は15記載の絶縁性樹脂フィルムを用いて絶縁層を形成することを特徴とする多層配線板。
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