JP2006035773A - Self-adhesive conductive molding - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、導電性と粘接着性とを具備した成形体に関し、特に、透明性が高く、透過する光の色調を変えることがない粘接着性導電成形体に関する。 The present invention relates to a molded article having conductivity and adhesiveness, and particularly relates to an adhesive-adhesive conductive molded article that has high transparency and does not change the color tone of transmitted light.
従来より、クリーンルームのパーテーションやクリーンルーム内で使用する製造装置の覗き窓のように透視が可能で塵埃を嫌う用途には、静電気を逃がして塵埃の付着を防止する透明な制電性樹脂板が使用されていて、本出願人も透明な熱可塑性樹脂基板の表面に、曲がりくねって絡み合う極細の長炭素繊維を含んだ透明な熱可塑性樹脂の制電層を形成してなる制電性透明樹脂板を提案した（特許文献1）。この制電性透明樹脂板は、表面抵抗率のバラツキが少なく、適度な制電性を有し、透明性も良好なものであった。 Conventionally, a transparent anti-static resin plate that releases static electricity and prevents adhesion of dust is used for applications that can be seen through, such as a viewing window of a clean room partition or a manufacturing device used in a clean room. In addition, the present applicant also has an antistatic transparent resin plate formed by forming an antistatic layer of a transparent thermoplastic resin containing ultrafine long carbon fibers that are twisted and intertwined on the surface of a transparent thermoplastic resin substrate. Proposed (Patent Document 1). This antistatic transparent resin plate had little variation in surface resistivity, moderate antistatic properties, and good transparency.
一方、ブラウン管（陰極線管）ディスプレイ（ＣＲＴディスプレイ）や液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）などの表示装置の前面に配置し、静電気を逃がして塵埃の付着を防止する帯電防止フィルムも知られていて、透明基材の片面に表面抵抗率が１×１０１１Ω／□以下であるハードコート層を、他面に粘着層を設けたものが提案されている（特許文献２）。 On the other hand, an antistatic film is also known which is placed in front of a display device such as a cathode ray tube (cathode ray tube) display (CRT display), a liquid crystal display (LCD), a plasma display (PDP), etc., and discharges static electricity to prevent adhesion of dust. In addition, there has been proposed a structure in which a hard coat layer having a surface resistivity of 1 × 10 11 Ω / □ or less is provided on one side of a transparent substrate and an adhesive layer is provided on the other side (Patent Document 2).
さらに、上記表示装置から発生する電磁波をシールドするために、アクリル板にＩＴＯ皮膜などの導電膜を形成した光学フィルタも知られている。（特許文献３）。
しかしながら、上記特許文献１の制電性透明樹脂板は、透明樹脂板の片面に制電層を設けたのみであり、覗き窓などにはボルト・ナットなどを使用して取り付ける必要があり、時間と労力を必要としていた。さらに、制電層中の長炭素繊維の分散性が悪く、その含有量をある程度多くしなければ、その表面抵抗率を１０１０Ω／□以下に設定できないという問題があった。 However, the antistatic transparent resin plate of the above-mentioned Patent Document 1 is only provided with an antistatic layer on one side of the transparent resin plate, and it is necessary to attach it to the viewing window using bolts and nuts, etc. And needed labor. Furthermore, the dispersibility of the long carbon fibers in the antistatic layer is poor, and the surface resistivity cannot be set to 10 10 Ω / □ or less unless the content is increased to some extent.
一方、特許文献２の帯電防止フィルムは、その片面に粘着層を有しているが、導電材料として金属微粒子やウイスカーなどを１０〜８０重量％含ませているため、導電材料に起因するハードコート層の着色の為に補色関係にある色相を粘着層に与える必要がある、という問題を含んでいた。
On the other hand, the antistatic film of
更に、特許文献３の電磁波シールドフィルムは、ＩＴＯ皮膜が若干黄色に着色するため、表示装置の表示色調が変わるという問題を内在していた。また、湾曲した表示装置に取り付ける場合などにおいては、該ＩＴＯ皮膜にクラックなどが生じて導電性が低下し電磁波シールド機能を発揮できなくなるという問題もあった。 Furthermore, the electromagnetic wave shielding film of Patent Document 3 has a problem that the display color tone of the display device changes because the ITO film is slightly colored yellow. Moreover, when attaching to the curved display apparatus etc., there existed a problem that a crack etc. were produced in this ITO membrane | film | coat, electroconductivity fell and it became impossible to exhibit an electromagnetic wave shielding function.
本発明は上記の問題に対処するためになされたもので、カーボンナノチューブなどの極細導電繊維の量を少なくして透明性を向上させても良好な導電性を発揮することができる導電層を有する粘接着性導電成形体を提供することを解決課題としている。 The present invention has been made to address the above problems, and has a conductive layer that can exhibit good conductivity even if the amount of ultrafine conductive fibers such as carbon nanotubes is reduced to improve transparency. An object of the present invention is to provide a pressure-sensitive adhesive conductive molded body.
上記目的を達成するため、本発明の粘接着性導電成形体は、基材の片面に極細導電繊維を含んだ導電層が形成され、基材の他面に粘接着層が形成されていることを特徴とするものである。 In order to achieve the above object, the adhesive adhesive molded article of the present invention has a conductive layer containing ultrafine conductive fibers formed on one side of a substrate and an adhesive layer formed on the other side of the substrate. It is characterized by being.
本発明において、成形体の表面抵抗率が１００〜１０１１Ω／□で、全光線透過率が４０％以上であり、ＪＩＳ Ｚ８７２９に定められているＬ＊ａ＊ｂ＊が表示系の透過色度におけるａ＊及びｂ＊が−２．５〜２．５であることが好ましく、さらに、導電層は、その５５０ｎｍ波長の光線透過率が７５％以上の透明性を有していることが好ましい。一方、導電層に含まれる極細導電繊維は凝集することなく分散して互いに接触していたり、１本ずつ分離した状態で、もしくは、複数本集まって束になったものが１束ずつ分離した状態で分散して互いに接触していることが好ましい。そして、これらの極細導電繊維としてカーボンナノチューブを用いることが好ましいのである。また、粘接着層はアクリル系粘着剤よりなることが好ましい。 In the present invention, the molded product has a surface resistivity of 10 0 to 10 11 Ω / □, a total light transmittance of 40% or more, and L * a * b * defined in JIS Z8729 is the transmission of the display system. It is preferable that a * and b * in chromaticity are −2.5 to 2.5, and further, the conductive layer has transparency with a light transmittance of 550 nm wavelength of 75% or more. preferable. On the other hand, the ultrafine conductive fibers contained in the conductive layer are dispersed without contacting each other and are in contact with each other, or are separated one by one, or a bundle of multiple bundles is separated one by one It is preferable that they are dispersed in contact with each other. It is preferable to use carbon nanotubes as these ultrafine conductive fibers. Moreover, it is preferable that an adhesive layer consists of an acrylic adhesive.
なお、本発明で「凝集することなく」とは、導電制電層を光学顕微鏡で観察し、平均径が０．５μｍ以上の凝集塊がないことを意味する用語である。また、「接触」とは、極細導電繊維が現実に接触している場合と、極細導電繊維が導通可能な微小間隔をあけて近接している場合の双方を意味する用語である。さらに、「導電性」とはＪＩＳ Ｋ ７１９４（ＡＳＴＭ Ｄ ９９１）（抵抗が１０６Ω以下）あるいはＪＩＳ Ｋ ６９１１（ＡＳＴＭ Ｄ ２５７）（抵抗が１０６Ω以上）で測定し、表面抵抗率が１００〜１０１１Ω／□の範囲であることを意味する。 In the present invention, “without agglomeration” is a term that means that the conductive antistatic layer is observed with an optical microscope and there is no agglomerate having an average diameter of 0.5 μm or more. The term “contact” is a term that means both the case where the ultrafine conductive fibers are actually in contact with each other and the case where the ultrafine conductive fibers are close to each other with a small gap that allows conduction. Further, “conductivity” is measured by JIS K 7194 (ASTM D 991) (resistance is 10 6 Ω or less) or JIS K 6911 (ASTM D 257) (resistance is 10 6 Ω or more), and the surface resistivity is 10 It means a range of 0 to 10 11 Ω / □.
本発明の粘接着性導電成形体は、基材の片面に導電層を、他面に粘接着層を形成しているので、粘接着層で対象物に粘接着することができ、対象物に制電機能や導電機能や電磁波シールド機能などを簡単に付与することができる。そして、極細導電繊維を導電材料として使用しているので導電層の着色が抑制され、ａ＊及びｂ＊を−２．５〜２．５の範囲にした無色透明な成形体とすることができ、粘接着した対象物の色調を損なうことがない。そして、導電層の５５０ｎｍ波長の光線透過率を５０％以上有するものにすることができるし、成形体の全光線透過率も４０％以上とすることができ、高透明の成形体とすることができる。 Since the adhesive layer of the present invention has a conductive layer on one side of the substrate and an adhesive layer on the other side, it can be adhesively bonded to the object with the adhesive layer. In addition, it is possible to easily give the object an antistatic function, a conductive function, an electromagnetic wave shielding function, and the like. And since the ultrafine conductive fiber is used as the conductive material, the coloring of the conductive layer is suppressed, and a colorless and transparent molded product having a * and b * in the range of −2.5 to 2.5 can be obtained. The color tone of the adhesively bonded object is not impaired. The conductive layer can have a light transmittance of a wavelength of 550 nm of 50% or more, and the total light transmittance of the molded body can be 40% or more, so that a highly transparent molded body can be obtained. it can.
特に、導電層に含まれる極細導電繊維が凝集することなく分散して互いに接触していると、該繊維が凝集していない分だけ、極細導電繊維が解けて相互の十分な導通を確保できるので良好な導電性を得ることができる。また、導電層の極細導電繊維が１本ずつ分離した状態で、もしくは、複数本集まって束になったものが１束ずつ分離した状態で分散して互いに接触していると、分散した1本若しくは1束の極細導電繊維相互の接触機会が多くなり、十分な導通を確保でき良好な導電性を得ることができる。 In particular, if the fine conductive fibers contained in the conductive layer are dispersed without contacting each other and are in contact with each other, the fine conductive fibers are undissolved and sufficient mutual conduction can be secured. Good conductivity can be obtained. In addition, when the ultrafine conductive fibers of the conductive layer are separated one by one, or when a bundle of multiple bundles is separated and bundled one by one and dispersed and in contact with each other, the dispersed one Alternatively, there are many opportunities for contact between a bundle of ultrafine conductive fibers, and sufficient electrical conduction can be secured and good electrical conductivity can be obtained.
そのため、極細導電繊維量を少なくしても優れた導電性を確保でき、且つ極細導電繊維量を少なくした分だけ透明性を向上させることができるし、導電層の厚みも薄くすることもできる。一方、極細導電繊維量を同じにすると、極細導電繊維が解れて凝集がなくなった分だけ、導通に寄与する極細導電繊維の本数が増え、今まで以上に優れた導電性を得ることができる。そして、極細導電繊維がカーボンナノチューブであると、該カーボンナノチューブが細くて長いので、これら相互の接触がさらに良好に確保でき、表面抵抗率を１００〜１０１１Ω／□の範囲で容易にコントロールできるし、また高い透明性も保持でき、制電性機能を有する成形体とすることも、導電性機能を有する成形体とすることも、或は電磁波シールド機能を有する成形体とすることも可能となる。 Therefore, even if the amount of ultrafine conductive fibers is reduced, excellent conductivity can be secured, transparency can be improved by the amount of the reduced amount of ultrafine conductive fibers, and the thickness of the conductive layer can also be reduced. On the other hand, if the amount of ultrafine conductive fibers is the same, the number of ultrafine conductive fibers that contribute to conduction is increased by the amount that the fine conductive fibers are unwound and agglomeration is eliminated, so that it is possible to obtain better conductivity than ever. And, if the ultrafine conductive fiber is a carbon nanotube, the carbon nanotube is thin and long, so that the mutual contact can be ensured better, and the surface resistivity can be easily controlled in the range of 10 0 to 10 11 Ω / □. It is possible to maintain a high transparency and to have a molded body having an antistatic function, a molded body having a conductive function, or a molded body having an electromagnetic wave shielding function. It becomes.
以下、図面を参照して本発明の代表的な実施形態を詳述するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, representative embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
図１は本発明の粘接着性導電成形体の一実施形態を示す断面図、図２の（Ａ）は導電層内部における極細導電繊維の分散状態を示す概略断面図、図２の（Ｂ）は導電層表面における極細導電繊維の他の分散状態を示す概略断面図、図３は導電層を平面から見た極細導電繊維の分散状態を示す概略平面図である。 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of the adhesive-adhesive conductive molded body of the present invention, FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing a dispersion state of ultrafine conductive fibers inside the conductive layer, and FIG. ) Is a schematic sectional view showing another dispersion state of the ultrafine conductive fibers on the surface of the conductive layer, and FIG. 3 is a schematic plan view showing the dispersion state of the ultrafine conductive fibers when the conductive layer is seen from the plane.
この粘接着性導電成形体１は、合成樹脂やガラスなどよりなる薄い基材１１の片面（上面）に極細導電繊維２を含んだ透明な導電層１２を積層し、基材１１の他面（下面）に粘接着層１３を積層形成した成形体である。
The adhesive adhesive conductive molded body 1 is formed by laminating a transparent
基材１１としては、熱可塑性樹脂、熱や紫外線や電子線や放射線などで硬化する硬化性樹脂、ガラスなどが使用される。これらの中で、透明性を有する成形体１を得るためには、透明性熱可塑性樹脂や透明性硬化性樹脂やガラスが使用される。前記透明性熱可塑性樹脂としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、環状ポリオレフィン等のオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン等のビニル系樹脂、ニトロセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリジメチルシクロヘキサンテレフタレート、芳香族ポリエステル等のエステル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、これらの樹脂の共重合体樹脂、これらの樹脂の混合樹脂などが使用される。また、前記透明硬化性樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂などが使用される。
As the
これらの中でも、厚さ１００μｍであるときの全光線透過率が９０％以上、好ましくは９５％以上を有し、ヘーズが５％以下の樹脂が特に好ましく使用される。このような樹脂としては、環状ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリジメチルシクロヘキサンテレフタレート、あるいはその共重合体樹脂、これらの樹脂の混合樹脂、更には硬化型アクリル樹脂などが用いられるが、特に好ましい樹脂は、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、環状ポリオレフィンである。その他、ガラスも全光線透過率が９５％以上と透明性が非常に良好であるので、透明性成形体１を得るうえで好ましく用いられる。 Among these, a resin having a total light transmittance of 90% or more, preferably 95% or more and a haze of 5% or less when the thickness is 100 μm is particularly preferably used. Such resins include cyclic polyolefin, polyvinyl chloride, polymethyl methacrylate, polystyrene, triacetyl cellulose, polycarbonate, polyethylene terephthalate, polydimethylcyclohexane terephthalate, or copolymer resins thereof, mixed resins of these resins, and A curable acrylic resin or the like is used, and particularly preferable resins are polyethylene terephthalate, polycarbonate, triacetyl cellulose, and cyclic polyolefin. In addition, since glass has a very good transparency with a total light transmittance of 95% or more, it is preferably used for obtaining the transparent molded body 1.
そして、上記の樹脂よりなる基材１１の厚さを３０〜５００μｍにすることにより、柔軟性を有するフィルム状の透明性成形体１とすることができ、粘接着対象物が湾曲したり屈曲したりしていても、この形状に追従させて粘接着することができる。
And it can be set as the film-form transparent molded object 1 which has a softness | flexibility by making the thickness of the
上記合成樹脂製基材１１には可塑剤、安定剤、紫外線吸収剤等が適宜配合され、成形性、熱安定性、耐候性等が高められる。更に、これらの基材１１に顔料や染料を添加して不透明にしたり、半透明にしたりしてもよく、この場合は不透明成形体１或は半透明成形体１となるが、導電層１２が透明であるため、その色調を損なうことがない。
A plasticizer, a stabilizer, an ultraviolet absorber, and the like are appropriately blended in the synthetic
基材１１の厚さは、用途に応じた厚さとすればよいが、通常は０．００３〜２ｍｍ（３〜２，０００μｍ）程度の厚さの基材１１が使用される。柔軟性を有する成形体1とする場合は０．００３〜０．５ｍｍ（３〜５００μｍ）とし、ある程度の柔軟性を有する成形体１とする場合は０．５〜２．０ｍｍとする。なお、剛性を有する成形体１が必要になれば２．０〜１０．０ｍｍの厚さとすればよく、必要に応じて適宜の厚みが選択される。
Although the thickness of the
この基材１１の片面に形成された導電層１２は、極細導電繊維２を含んだ透明層であって、極細導電繊維２が凝集することなく分散して互いに接触しているか、或は、極細導電繊維２が絡み合うことなく１本ずつ分離した状態で、もしくは、複数本集まって束になったものが１束ずつ分離した状態で、分散して互いに接触しているか、或は、これらの分散状態が混在した状態で接触している。導電層１２が主に極細導電繊維２と透明なバインダーとで形成されていると、図２の（Ａ）に示すように、該極細導電繊維２はバインダーの内部に上記の分散状態で分散し互いに接触しているか、或は図２の（Ｂ）に示すように、極細導電繊維２の一部がバインダー中に入り込み他の部分がバインダー表面から突出乃至露出して上記分散状態で分散し互いに接触しているか、或は極細導電繊維２の一部は図２の（Ａ）のようにバインダーの内部に、他の極細導電繊維２は図２の（Ｂ）のように表面から突出乃至露出している状態で分散し互いに接触していることとなる。
The
これらの極細導電繊維２の平面から見た分散状態を図３に概略的に示す。この図３から理解されるように、極細導電繊維２は多少曲がっているが１本ずつ或は１束ずつ分離し、互いに複雑に絡み合うことなく即ち凝集することなく、単純に交差した状態で導電層１２の内部に或は表面に分散され、それぞれの交点で接触している。このように分散していると、凝集している場合に比べて、繊維が解れて広範囲に存在しているので、これら繊維同士の接触する機会が著しく増加し、その結果導通して導電性を著しく高めることができる。極細導電繊維が解れずに分散されているとお互いの接触機会が少なくなり、１００〜１０１１Ω／□の導電性を得るためには多量に含有させる必要があり、その結果導電層を低透明にしかすることができなかった。しかし、極細導電繊維を上記分散状態にすることで極細導電繊維２の量を減少させても同じ接触機会を得ることができ、その分、極細導電繊維２の量を少なくすることができるのである。その結果、透明性を阻害する極細導電繊維２の量が少なくなった分だけ透明性が向上するし、また、導電層１２を薄くすることもでき、一層透明性を向上させることができる。
The dispersion state seen from the plane of these ultrafine
なお、極細導電繊維２は完全に1本ずつ或は1束ずつ分離し分散している必要はなく、一部に絡み合った小さな凝集塊があっても良いが、その大きさは平均粒径が０．５μｍ以上でないことが好ましい。
The fine
一方、凝集して分散した場合と同じ量の極細導電繊維２を導電層１２に含ませると、上記分散状態にすることで、多くの繊維同士の接触機会を得ることができるので、導電性を著しく向上させることができ、１０５Ω／□以下とすることができる。
On the other hand, if the
さらに、極細導電繊維２を導電層１２に含ませて該導電層１２の厚みを５〜５００ｎｍと薄くしても、導電性を高めることが可能となる。従って、導電層１２の厚みを上記の範囲で薄くすることが好ましく、更に好ましくは５〜２００ｎｍにすることが望ましい。
Furthermore, even if the ultrafine
導電層１２に使用される極細導電繊維２としては、カーボンナノチューブやカーボンナノホーン、カーボンナノワイヤ、カーボンナノファイバー、グラファイトフィブリルなどの極細長炭素繊維、白金、金、銀、ニッケル、シリコンなどの金属ナノチューブ、ナノワイヤなどの極細長金属繊維、酸化亜鉛などの金属酸化物ナノチューブ、ナノワイヤなどの極細長金属酸化物繊維などの、直径が０．３〜１００ｎｍで長さが０．１〜２０μｍ、好ましくは長さが０．１〜１０μｍである導電性極細繊維が好ましく用いられる。これらの極細導電繊維２は、これが凝集することなく１本ずつ或は１束ずつ分散することにより、該導電層１２の表面抵抗率が１００〜１０１Ω／□である時にはその光線透過率が５０％以上であるものが得られるし、表面抵抗率が１０２〜１０３Ω／□である時には光線透過率が７５％以上のものが得られるし、表面抵抗率が１０４〜１０６Ω／□である時には光線透過率が８５％以上のものが得られるし、表面抵抗率が１０７〜１０１１Ω／□である時には光線透過率が９０％以上のものが得られる。なお、上記光線透過率は分光光度計による５５０ｎｍの波長の光の透過率を示す。
As the ultrafine
これらの極細導電繊維２の中で、カーボンナノチューブは直径が０．３〜８０ｎｍと極めて細いので、1本或は１束ずつ分散することで該カーボンナノチューブが光透過を阻害することが少なくなり、５５０ｎｍ波長の光線透過率が５０％以上の透明な導電層２を得るうえで特に好ましいのである。これらの極細導電繊維２は、導電層１２の内部に、或は表面に、凝集することなく、１本ずつ或は１束ずつ分散し、互いに接触して導通性を確保している。そのため、該極細導電繊維２を導電層１２に１．０〜４５０ｍｇ／ｍ２の目付け量に相当する量を含ませることで、その表面抵抗率を１００〜１０１１Ω／□の範囲内で自由にコントロールすることができる。該目付け量は、導電層１２を電子顕微鏡で観察し、その平面面積に占める極細導電繊維２の面積割合を測定し、これに電子顕微鏡で観察した厚みと極細導電繊維の比重（極細導電繊維がカーボンナノチューブである場合は、グラフィトの文献値２．１〜２．３の平均値２．２を採用）を掛けることで計算した値である。
Among these ultrafine
上記カーボンナノチューブには、中心軸線の周りに直径が異なる複数の円筒状に閉じたカーボン壁を同心的に備えた多層カーボンナノチューブや、中心軸線の周りに単独の円筒状に閉じたカーボン壁を備えた単層カーボンナノチューブがある。 The carbon nanotube includes a multi-walled carbon nanotube concentrically provided with a plurality of cylindrically closed carbon walls having different diameters around the central axis, and a single cylindrically closed carbon wall around the central axis. Single-walled carbon nanotubes.
前者の多層カーボンナノチューブは、上記のように直径が異なる複数の円筒状に閉じたカーボン壁からなるチューブが中心軸線の周りに多層になって構成されており、カーボン壁は、カーボンの六角網目構造にて形成されている。その他、上記カーボン壁が渦巻き状に多層に形成されているものもある。好ましい多層カーボンナノチューブは、このカーボン壁が２〜３０層重なったものであり、そのような多層カーボンナノチューブを上記の如き分散状態で分散させると、光線透過率を良好にすることができる。より好ましくはカーボン壁が２〜１５層重なったものが用いられる。該多層カーボンナノチューブは１本ずつ分離した状態で分散しているものが殆どであるが、２〜３層カーボンナノチューブは、束になって分散している場合もある。 The former multi-walled carbon nanotube is composed of a plurality of cylindrically closed carbon walls with different diameters as described above, and the tube is made of multi-layers around the central axis, and the carbon wall has a carbon hexagonal network structure. It is formed by. In other cases, the carbon walls are spirally formed in multiple layers. Preferred multi-walled carbon nanotubes are those in which 2 to 30 layers of carbon walls are overlapped. When such multi-walled carbon nanotubes are dispersed in the dispersed state as described above, the light transmittance can be improved. More preferably, carbon walls having 2 to 15 layers are used. Most of the multi-walled carbon nanotubes are dispersed in a state of being separated one by one, but the two- to three-walled carbon nanotubes may be dispersed in a bundle.
一方、後者の単層カーボンナノチューブは、上記のように中心軸線の周りに円筒状に閉じた単独のカーボン壁から構成されており、カーボン壁はカーボンの六角網目構造にて形成されている。このような単層カーボンナノチューブは１本ずつ分離した状態では分散されにくく、２本以上集まって束になり、それが１束ずつ分離して、束同士が複雑に絡み合うことなく凝集せずに、単純に交差した状態で導電層の内部若しくは表面に分散され、それぞれの交点で接触している。好ましくは、１０〜５０本の単層カーボンナノチューブが集まって束になったものが用いられる。なお、単層カーボンナノチューブが1本ずつ分散している状態を除外するものではない。 On the other hand, the latter single-walled carbon nanotube is composed of a single carbon wall closed in a cylindrical shape around the central axis as described above, and the carbon wall is formed of a carbon hexagonal network structure. Such single-walled carbon nanotubes are difficult to disperse in a state where they are separated one by one, and two or more are gathered into a bundle, which separates one bundle at a time, and the bundles do not agglomerate without complicated entanglement, It is dispersed in the interior or surface of the conductive layer in a simply intersected state, and is in contact at each intersection. Preferably, a bundle of 10 to 50 single-walled carbon nanotubes is used. This does not exclude the state where single-walled carbon nanotubes are dispersed one by one.
上記のように極細導電繊維２が絡み合うことなく凝集せずに導電層１２に分散してお互いに接触している成形体１では、導電層１２における極細導電繊維２の目付け量を１〜４５０ｍｇ／ｍ２とすると、導電層１２の厚みを５〜５００ｎｍと薄くしても、極細導電繊維２が解れているので相互の十分な導通が確保され、表面抵抗率が１００〜１０１１Ω／□の範囲となって良好な導電性を発現できるようになる。そして、極細導電繊維２が解れて凝集塊がなくなり光透過を阻害しないので透明性が良好になると共に、導電層１２の厚みを薄くして極細導電繊維２の目付け量を少なくした分だけ透明性が向上するようになる。
As described above, in the molded body 1 in which the fine
そして、極細導電繊維２の目付け量を１〜４０ｍｇ／ｍ２と少なくしても、１０４〜１０１１Ω／□の表面抵抗率を得ることができるうえに、高透明（光線透過率が８５％以上）の導電層１２とすることができる。そのため、透明性樹脂或はガラスを基材１１に使用すると、制電機能を有する透明成形体とすることができる。
And even if the basis weight of the ultrafine
一方、極細導電繊維２の目付け量を増加して４０〜２５０ｍｇ／ｍ２程度にすると、１０２〜１０３Ω／□の表面抵抗率を得ることができ、透明（光線透過率が７５％以上）の導電層１２を得ることができる。そのため、透明性樹脂或はガラスを基材１に使用すると、電磁波シールド機能を有する透明成形体とすることができる。
On the other hand, when the basis weight of the ultrafine
更に極細導電繊維２の目付け量を増加して２５０〜４５０ｍｇ／ｍ２程度にすると、１００〜１０１Ω／□の導電性能に優れたものとすることができるうえ、導電層１２の透明性（光線透過率が５０％以上）も維持でき、基材１１に透明性樹脂を使用することで導電機能を有する透明成形体とすることができる。
Further, when the basis weight of the ultrafine
なお、導電層１２の光線透過率は、測定に分光光度計を用い、５５０ｎｍにおける粘接着層を形成していない成形体の光線透過率を、基材１１とを透過する光線透過率で補正することにより得ることができる。また、全光線透過率及びヘーズはＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定した値である。
The light transmittance of the
極細導電繊維２を多量に導電層１２中に含ませ、より良好な導電性及び透明性を発現させるためには、極細導電繊維２の分散性を高め、さらに作製した塗液の粘度を下げて作業性を向上させて、薄い導電層１２を形成することが重要であり、そのためには、分散剤を併用して分散性を向上することが重要である。このような分散剤としては、酸性ポリマーのアルキルアンモニウム塩溶液や３級アミン修飾アクリル共重合物やポリオキシエチレン-ポリオキシプロピレン共重合物などの高分子系分散剤、カップリング剤等が好ましく使用される。
In order to include a large amount of the fine
なお、この導電層１２には紫外線吸収剤、表面改質剤、安定剤等の添加剤を適宜加えて、耐候性その他の物性を向上させても良い。
In addition, an additive such as an ultraviolet absorber, a surface modifier, and a stabilizer may be appropriately added to the
導電層１２に使用するバインダーとしては、透明な熱可塑性樹脂、特にポリ塩化ビニル、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、ポリメチルメタクリレート、ニトロセルロース、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、弗化ビニリデンが、また熱や紫外線や電子線や放射線などで硬化する透明な硬化性樹脂、特にメラミンアクリレート、ウレタンアクリレート、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル変性シリケートなどのシリコーン樹脂などの透明性樹脂が使用され、これらの透明バインダーと上記極細導電繊維２とからなる導電層１２が透明層となるようになされている。なお、これらのバインダーにはコロイダルシリカのような無機材が添加されてもよい。基材１１が透明な熱可塑性樹脂で形成されていれば、これと同種の透明な熱可塑性樹脂、又は相溶性のある異種の透明な熱可塑性樹脂が、互いの積層性に優れ、透明成形体１を得るうえで好ましく使用される。また、バインダーとして硬化性樹脂やコロイダルシリカを含むバインダーを使用すると耐磨耗性などに優れる成形体１を得ることができる。このように、導電層１２は基材１１の表面に形成されるものであるから、要求される耐候性、表面硬度、耐摩耗性などに適したバインダーを選択使用することが望ましい。
The binder used for the
上述したように、導電層１２における極細導電繊維２の目付け量を１〜４５０ｍｇ／ｍ２とし、導電層１２の厚みを５〜５００ｎｍと薄くして、極細導電繊維２を凝集することなく１本ずつ或は１束ずつ分散させることで、表面抵抗率が１００〜１０１１Ω／□の良好な導電性及び透明性が発現される。より好ましい極細導電繊維２の目付け量は１〜２００ｍｇ／ｍ２、導電層１２の厚みは５〜２００ｎｍである。なお、極細導電繊維の他に導電性金属酸化物の粉末を３０〜５０質量％程度含有させてもよい。
As described above, the basis weight of the fine
一方、基材１１の下面に設けた粘接着層１３は、感熱接着剤や感圧接着剤（粘着剤）などからなる層であることが好ましい。感熱接着層であれば、粘接着対象物に貼りつけるときに熱を加えて接着すればよいし、感圧接着層であれば貼りつけるときに圧力を加えて接着すればよい。また、粘接着層１３が粘着性を有していれば、その表面に剥離材を設け、使用時に該剥離材を剥がし取って粘接着対象物に貼りつけることができる。
On the other hand, the
上記粘接着層に使用する粘接着樹脂としては、公知のアクリル系、ゴム系、ポリビニールエーテル系、シリコーン系など粘接着樹脂が全て使用できるが、特に透明性に優れるアクリル系、シリコーン系の粘接着樹脂が好ましく使用される。さらに具体的には、上記感熱接着剤としては、エチレン−（メタ）アクリル酸エステル−無水マレイン酸共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体の部分鹸化物、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、低融点の共重合ナイロンなどの中から適宜選択して使用できる。また、上記感圧接着剤としては、アクリル系エマルジョン、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックス、シリコーン系、放射線硬化性のアクリル系感圧接着剤などの中から適宜選択して使用できる。 As the adhesive resin used for the adhesive layer, known adhesives such as acrylics, rubbers, polyvinyl ethers, and silicones can be used, but acrylics and silicones that are particularly excellent in transparency. A system adhesive resin is preferably used. More specifically, the heat-sensitive adhesive includes ethylene- (meth) acrylate-maleic anhydride copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, partially saponified ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene -It can be used by appropriately selecting from acrylic ester copolymer, low melting point copolymer nylon and the like. The pressure sensitive adhesive can be appropriately selected from acrylic emulsion, natural rubber latex, synthetic rubber latex, silicone type, radiation curable acrylic pressure sensitive adhesive, and the like.
この粘接着層１３は、厚みを１〜２００μｍとなるように、塗布などの方法で基材１１の下面に積層形成される。
This
このような構成の粘接着性導電成形体１は、基材１１として透明樹脂やガラスを使用すれば、導電層１２が極細導電繊維を凝集することなく１本ずつ或は１束ずつ分散し、互いに接触して導通性を確保して透明性を有し、且つ粘接着層１３が透明性を有しているので、その全光線透過率を４０％以上とすることが可能となる
In the adhesive-adhesive conductive molded body 1 having such a configuration, when a transparent resin or glass is used as the
さらに、上記導電層１２は、極細導電繊維２が上記の如く分散したものであるので、該繊維２が色調に影響を与えずに黄色味や青色味に偏ることがなくて無色透明のクリアーな層となる。そのため、粘接着性導電成形体１のＪＩＳ Ｚ８７２９に定められるＬ＊ａ＊ｂ＊表色系における透過色度におけるａ＊及びｂ＊は、後述する実施例からわかるように、共に−２．５〜２．５の範囲となり、黄色味や青色味に偏ることのない透明性を保持している。また、ＪＩＳ Ｋ７１０３に基づく導電層１２の黄色度（ＹＩ）においても０〜６の範囲となり、黄色味のない導電層となる。好ましくは、ａ＊が−０．１〜０．１、ｂ＊が−２．５〜２．５、ＹＩが０〜６の範囲となるように同時に満たすことである。このような範囲のａ＊、ｂ＊及びＹＩであると、粘接着対象物、例えば液晶ディスプレイの前面に粘接着しても、ディスプレイの表示内容、特に色相が変化することなく見ることができることとなる。なお、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊は、ＪＩＳ Ｚ８７２２に基づいて測定される。
Furthermore, since the
以上のような粘接着性導電成形体１は、例えば次の方法で効率良く量産することができる。例えば、導電層形成用の前記バインダーを揮発性溶剤に溶解した溶液に極細導電繊維２を均一に分散させて塗液を調製し、この塗液を基材１１の片面に塗布、固化させて導電層１２を形成すると共に、基材１１の他面に粘接着剤を塗布、固化させて粘接着層１３を形成することにより製造することができる。或は、基材１１と同種の熱可塑性樹脂フィルム又は相溶性のある異種の熱可塑性樹脂フィルムの表面に、上記塗液を塗布、固化させて導電層１２を形成した導電性フィルムを作製すると共に、粘接着剤を剥離フィルムに塗布、固化させて粘接着層１３を形成した転写粘接着フィルムを作製し、この導電性フィルムを基材１１の片面に、粘接着フィルムを基材１１の他面に夫々重ねて熱プレスやロールプレスで熱圧着し、その後に剥離フィルムを剥がし取ることにより製造することもできる。さらに、ポリエチレンテレフタレートなどの剥離フィルムに上記塗料を塗布、固化させて導電層１２を形成し、必要であればさらに接着層を形成して転写導電フィルムを作製すると共に、粘接着層１３を形成した転写粘接着フィルムを作製し、この転写導電フィルム及び転写粘接着フィルムを基材１１の上下の表面に重ねて圧着して導電層１２若しくは接着層と導電層１２とを転写すると共に粘接着層１３を転写することにより製造することもできる。なお、その他の公知の製法によっても製造され得ることは言うまでもない。
The above adhesive-adhesive conductive molded body 1 can be efficiently mass-produced by the following method, for example. For example, an ultrafine
このようにして得られた成形体１は、例えばクリーンルームのパーテーションやクリーンルーム内で使用する試験装置の覗き窓、或は、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、ブラウン管（陰極線管）ディスプレイ（ＣＲＴ）などのディスプレイなどの対象物に、粘接着層１３を貼り付けることにより成形体１を取り付け、塵の付着を防止したり、電磁波をシールドしたり、画像の乱れを引き起こす表示部の帯電を防いだりして、対象物に各種機能を付加する。
The molded body 1 thus obtained can be used in, for example, a clean room partition, a viewing window of a test apparatus used in the clean room, a liquid crystal display (LCD), a plasma display (PDP), a cathode ray tube (cathode ray tube) display ( The molded body 1 is attached by sticking the
このように粘接着する際に、対象物が湾曲したり、屈曲したりしていて、これに沿うように成形体１を湾曲或は屈曲させても、導電層１２に含有している極細導電繊維２の一部の曲がった部分が伸びたり、或は一旦接触が離れても近傍の他の繊維と再接触するので、繊維の接触状態がそれほど変わらず、表面抵抗率に変化は見られない。従って、このような状態で粘接着してもその前後での機能は維持できる。曲率半径が１ｍｍであっても３ｍｍであっても元の１．１倍以下の増加しか見られず、湾曲或は屈曲しても表面抵抗率が変化することがない。
Thus, even when the object is curved or bent during the adhesive bonding, even if the molded body 1 is bent or bent along the object, the fineness contained in the
図４は、本発明の他の実施形態を示す成形体の断面図である。 FIG. 4 is a cross-sectional view of a molded body showing another embodiment of the present invention.
この成形体１０は、基材１１の片面に導電層１２と機能層１４とを形成し、他面に粘接着層１３を形成してなるものである。機能層１４は、表面を傷つきにくくするハードコート層、或は表示を見易くする防眩層などであり、成形体１０の機能をさらに高めるために付加されるものである。
This molded
なお、基材１１と導電層１２と粘接着層１３は、前記実施形態と同じであるので、同一符号を付して説明を省略する。
In addition, since the
以上の実施形態は薄い基材を使用した成形体について説明したが、厚い基材を使用した成形体、異形形状の基材を使用した成形体などの他形状の成形体であってもよいことはいうまでもない。 Although the above embodiment demonstrated the molded object using a thin base material, it may be a molded object of other shapes, such as a molded object using a thick base material, and a molded object using an irregularly shaped base material. Needless to say.
次に、本発明の更に具体的な実施例を挙げる。 Next, more specific examples of the present invention will be given.
［実施例１］
溶剤としてのシクロヘキサノンに、熱可塑性樹脂として塩化ビニル樹脂の粉末を１．７質量％添加して溶解した。この溶液中に単層カーボンナノチューブ（カーボンナノテクノロジーズ社製、直径０．７〜２ｎｍ）と分散剤としての酸性ポリマーのアルキルアンモニウム塩溶液を加えて均一に混合、分散させ、カーボンナノチューブを０．３質量％、分散剤を０．１８質量％含む塗液を調整した。
[Example 1]
To cyclohexanone as a solvent, 1.7% by mass of vinyl chloride resin powder as a thermoplastic resin was added and dissolved. In this solution, a single-walled carbon nanotube (carbon nanotechnology, diameter 0.7-2 nm) and an alkyl ammonium salt solution of an acidic polymer as a dispersing agent are added and mixed and dispersed uniformly. A coating solution containing 0.18% by mass of a dispersant and 0.18% by mass of a dispersant was prepared.
この塗液を市販の厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（全光線透過率９０．９％、ヘーズ０．８％）の表面に塗布し、乾燥硬化した。さらに、この導電層付ＰＥＴフィルムの他の表面にアクリル系粘着剤（東洋インキ製造社製オリバインＢＰＳ５２９６、ＢＸＸ４７７３）を塗布して、厚さ２８μｍの粘接着層を形成し、実施例１の透明粘接着性導電ＰＥＴフィルムを得た。 This coating solution was applied to the surface of a commercially available 50 μm-thick polyethylene terephthalate film (total light transmittance 90.9%, haze 0.8%) and dried and cured. Further, an acrylic pressure-sensitive adhesive (Olivein BPS5296, BXX4773 manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) was applied to the other surface of this PET film with a conductive layer to form an adhesive layer having a thickness of 28 μm. An adhesive adhesive PET film was obtained.
この透明粘接着性導電ＰＥＴフィルムの表面抵抗率を三菱化学社製のロレスタ−ＵＰ（ＭＣＰ−ＨＴ４５０）で測定したところ、表１に示すように、表面抵抗率が１．２９×１０７Ω／□であった。 When the surface resistivity of this transparent adhesive electroconductive PET film was measured with Loresta UP (MCP-HT450) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, as shown in Table 1, the surface resistivity was 1.29 × 10 7 Ω. / □.
また、このＰＥＴフィルムの全光線透過率とヘーズとを、ＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して、スガ試験機社製の直読ヘーズコンピューターＨＧＭ−２ＤＰで測定したところ、表1に示すように、全光線透過率が８５．６％、ヘーズが５．２％であった。 Further, the total light transmittance and haze of this PET film were measured with a direct reading haze computer HGM-2DP manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. in accordance with ASTM D1003. Of 85.6% and haze of 5.2%.
また、導電層の５５０ｎｍ波長の光線透過率を、島津製作所製島津自記分光光度計ＵＶ−３１００ＰＣを用いて、粘接着層を形成する前の導電層付きＰＥＴフィルムと、元のＰＥＴフィルムの波長５５０ｎｍにおける光線透過率をそれぞれ測定し、それらの差を導電層の光線透過率とした。この光線透過率は、表１に示すように、９２．０％であった。 In addition, the light transmittance of the conductive layer with a wavelength of 550 nm is obtained by using a Shimadzu autograph spectrophotometer UV-3100PC manufactured by Shimadzu Corporation, and the wavelength of the original PET film with the conductive layer before forming the adhesive layer. The light transmittance at 550 nm was measured, and the difference between them was defined as the light transmittance of the conductive layer. As shown in Table 1, the light transmittance was 92.0%.
さらに、この透明粘接着性導電ＰＥＴフィルムの導電層を光学顕微鏡で観察したところ、０．５μ以上の凝集塊は存在しておらず、単層カーボンナノチューブの分散が十分に行われていた。そこで、このフィルムの導電層を走査電子顕微鏡で観察したところ、多数のカーボンナノチューブが１束ずつ分離した状態で均一に分散し、単純に交差した状態で接触していることがわかった。そして、透明粘接着性導電ＰＥＴフィルムの導電層の単層カーボンナノチューブの目付け量を測定したところ、２６．６ｍｇ／ｍ２であった。 Furthermore, when the conductive layer of the transparent adhesive adhesive PET film was observed with an optical microscope, there was no aggregate of 0.5 μm or more, and the single-walled carbon nanotubes were sufficiently dispersed. Then, when the conductive layer of this film was observed with a scanning electron microscope, it was found that a large number of carbon nanotubes were uniformly dispersed in a state where they were separated one by one and were simply in contact with each other. And when the estimated amount of the single-walled carbon nanotube of the conductive layer of a transparent adhesive adhesive PET film was measured, it was 26.6 mg / m < 2 >.
また、この透明粘接着性導電ＰＥＴフィルムを屈曲させたときの表面抵抗率の変化を調べるために、該フィルムを導電層が外側となるようにして、所定の半径の線材に半円分以上沿わせ１分間保持した後、沿わせた部分を含んだ表面抵抗率を測定した。その屈曲させる前の表面抵抗率を１（１００％）としたときの表面抵抗率の増加を表１に記載した。 Further, in order to examine the change in surface resistivity when this transparent adhesive adhesive conductive PET film is bent, the conductive layer is placed on the outer side of the film so that the wire has a predetermined radius, and more than a half circle. After being held for 1 minute, the surface resistivity including the aligned portions was measured. Table 1 shows the increase in surface resistivity when the surface resistivity before bending is 1 (100%).
更に、この透明粘接着性導電ＰＥＴフィルムの色相を調べるために、ＪＩＳ Ｚ８７２２に基づいて、日本電色工業株式会社製の色差計 ＺＥ−２０００を用いて、当該フィルムの色相を測定した。表１に示すように、Ｌ＊：８９．８２、ａ＊：−０．０４、ｂ＊：２．３９、ＹＩ：５．０４であった。 Furthermore, in order to investigate the hue of this transparent adhesive adhesive conductive PET film, the hue of the film was measured using a color difference meter ZE-2000 manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. based on JIS Z8722. As shown in Table 1, L * : 89.82, a * : −0.04, b * : 2.39, and YI: 5.04.
更に、この透明粘接着性導電ＰＥＴフィルムをガラスに粘着させたところ、ガラスに強力に粘着し、簡単に剥がすことができなかった。 Furthermore, when this transparent adhesive adhesive PET film was adhered to glass, it adhered strongly to glass and could not be easily peeled off.
表１から分かるように、実施例１は１．２９×１０７Ω／□の表面抵抗率を有し、制電機能を十分に有している。そして、８５．６％の全光線透過率を有していて、導電、粘着処理前のＰＥＴフィルム（全光線透過率９０．９％）と比べても遜色ない透視性を有していることが分かる。 As can be seen from Table 1, Example 1 has a surface resistivity of 1.29 × 10 7 Ω / □ and has a sufficient antistatic function. And it has a total light transmittance of 85.6%, and has a transparency comparable to that of a PET film (total light transmittance 90.9%) before conducting and adhesion treatment. I understand.
さらに、実施例１は、色度で黄色味を表すｂ＊が２．３９、ＹＩが５．０４であり、黄色味が少ないことが分かる。このような実施例１を画像表示装置に組み込むと、画像の色の補正をすることなく表示色調どおりに見ることができるので、画像表示装置の前面に置かれるフィルムとしては有用な性能である。 Furthermore, in Example 1, b * representing yellowness in chromaticity is 2.39, YI is 5.04, and it can be seen that yellowness is small. When such Embodiment 1 is incorporated in an image display device, the image can be viewed in the display color tone without correcting the color of the image, which is a useful performance as a film placed on the front surface of the image display device.
また、表１から分かるように、実施例１の表面抵抗率が１．２９×１０７Ω／□であるフィルムは、沿わせる線材の半径が３ｍｍの場合は試験後の表面抵抗率の増加は１．０４倍でしかなく、さらには１ｍｍの場合でも１．０８倍でしかないことがわかる。このことより、実施例１のフィルムは、曲率半径が１〜１０ｍｍであるような曲げ加工を行っても、元フィルムの１．１倍以下の表面抵抗率の増加しかなく、帯電防止機能を有することが分かった。 Further, as can be seen from Table 1, the film having a surface resistivity of 1.29 × 10 7 Ω / □ in Example 1 shows an increase in the surface resistivity after the test when the radius of the lined wire is 3 mm. It can be seen that it is only 1.04 times, and even at 1 mm, it is only 1.08 times. From this, the film of Example 1 has only an increase in the surface resistivity of 1.1 times or less of the original film, and has an antistatic function, even when bending is performed such that the radius of curvature is 1 to 10 mm. I understood that.
これらのことより、本発明の粘接着性導電成形体は屈曲による表面抵抗率の変化が少なく、例え屈曲しても屈曲前の表面抵抗率を保持するため、屈曲が可能な制電性成形体、導電性成形体、電磁波シールド性成形体として、屈曲部への使用、複雑な構造体への展開が可能となった。 From these facts, the adhesive adhesive conductive molded body of the present invention has little change in surface resistivity due to bending, and even if it is bent, it retains the surface resistivity before bending. As a body, a conductive molded body, and an electromagnetic wave shielding molded body, it is possible to use it in a bent portion and develop it into a complicated structure.
１、１０ 粘接着性導電成形体
１１ 基材
１２ 導電層
１３ 粘接着層
２ 極細導電繊維
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