JP2005534799A - 水性ポリマー分散液、その製造方法および使用、とくに防食コーティング剤における使用 - Google Patents
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Abstract
Description
a)フリーラジカルエマルジョン重合によって重合され得る1種以上のモノまたはオリゴエチレン性不飽和モノマーを、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、40〜99.95重量%、好ましくは60〜90重量%、
b)1種以上のエチレン性不飽和モノ−および/もしくはオリゴカルボン酸ならびに/またはこれらの塩を、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、0.05〜10重量%、好ましくは0.05〜5重量%、および
c)リン酸、ホスホン酸、硫酸および/もしくはスルホン酸ならびに/またはこれらの塩から誘導される、1種以上のその他のエチレン性不飽和モノおよび/またはオリゴ酸を、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、0〜5重量%、好ましくは0.05〜2重量%、
を共重合した形態で含む1種以上の共重合体Aを含有する固形分を20〜74重量%、好ましくは40〜70重量%含む水性ポリマー分散液であって、
該分散液が、ホスフェートおよび/またはホスホネート基を有する乳化剤を、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、0.3重量%以上、好ましくは0.3〜5重量%含有し、かつ1種以上のモノマーb)および存在する場合は1種以上のモノマーc)を含有する少なくとも1つの開始モノマーエマルジョン充填物がpH≧4.7を有する水性ポリマー分散液によって達成される。
水性共重合体分散液の製造:
a)開始剤溶液の製造:
カリウムペルサルフェート3.75gを脱イオン化水(DI水)96.25gに溶解する。
b)重合
モノマーエマルジョンの製造
モノマーエマルジョン液(開始モノマーエマルジョン充填物):491.2gのDI水、記載量のモノマーエマルジョン用乳化剤(表1参照)、19.2gのメタクリル酸および好ましくは28.8gのAAEMAを、順次、プロペラ式撹拌器を装備した撹拌装置を用いて1000rpmで完全に混合する。その後、必要な場合、記載量(表1)の12.5%濃度のNH4OHを用いてpHを5に調整する。
実施例1〜10の共重合体分散液による防錆プライマー調製物の調製
防錆コーティング剤のDIN50017による凝縮水定常気候試験およびプライマー調製物の保存安定性の試験
実施例11のプライマーを、100μm巻き線型ドクターブレード(湿フィルム厚、約100μm、乾燥フィルム厚、約50μm)を用いて、鋼板にめっきを施し、次いで、23℃および相対湿度50%で14日間乾燥させた。次いで、乾燥フィルム厚を測定し、その板を、引っかき針を用いて、板の角から30mmの間隔が残るように、その試験片の全長にわたって縦軸に平行に、そして中心に基板まで傷を付ける。この試験を、Weissの気候変動試験装置において、40℃で相対湿度100%で864時間の暴露時間で実施する。本明細書中で示される腐食指数(CCI)は以下のとおり算出される:
CCI=(4×気泡量+1×気泡の大きさ+1×錆率)/6
ここで、個別評価を、それぞれ0(非常に良好)〜5(非常に粗悪)のスケールで行う。したがって、最良のCCIは0であり、最悪は5.0である。気泡量、気泡の大きさおよび錆率を、DIN53209およびDIN53210に準じて測定した。
ホスフェート乳化剤の存在の特徴と、構成成分b)を含み、かつpH≧4.7を有する開始モノマーエマルジョン充填物の使用の組み合わせを介してのみ、本発明の分散液が得られる。本発明の分散液は凝縮物含量が低く、かつプライマーにおいて、良好で充分な保存安定性および凝縮水定常気候試験において非常に良好な防錆効果を示す。
Claims (26)
- a)フリーラジカルエマルジョン重合によって重合され得る1種以上のモノまたはオリゴエチレン性不飽和モノマーを、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、40〜99.95重量%、好ましくは60〜90重量%、
b)1種以上のエチレン性不飽和モノ−および/もしくはオリゴカルボン酸ならびに/またはこれらの塩を、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、0.05〜10重量%、好ましくは0.05〜5重量%、および
c)リン酸、ホスホン酸、硫酸および/もしくはスルホン酸ならびに/またはこれらの塩から誘導される、1種以上のその他のエチレン性不飽和モノおよび/またはオリゴ酸を、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、0〜5重量%、好ましくは0.05〜2重量%、
を共重合した形態で含む1種以上の共重合体Aを含有する固形分を20〜74重量%、好ましくは40〜70重量%含む水性ポリマー分散液であって、
該分散液が、ホスフェートおよび/またはホスホネート基を有する乳化剤を、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、0.3重量%以上、好ましくは0.3〜5重量%含有し、かつ1種以上のモノマーb)および存在する場合は1種以上のモノマーc)を含有する少なくとも1種の開始モノマーエマルジョン充填物がpH≧4.7を有する水性ポリマー分散液。 - 共重合体A)が、−35〜80℃の範囲の1つ以上のガラス転移温度Tgを有する請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 共重合体A)の構成成分a)として、α,βエチレン性不飽和カルボン酸と1〜18の炭素原子を含有するアルカノールのエステル、好ましくはアクリル酸およびメタクリル酸とメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、2−エチルヘキサノール、イソ−オクタノール、n−デカノールおよびn−ドデカノールとのエステル、ならびにスチレンが共重合した形態で含まれる請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 共重合体A)の構成成分b)として、モノまたはオリゴエチレン性不飽和モノまたはオリゴカルボン酸ならびにこれらの無水物および/またはこれらの塩、好ましくは、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸および/またはフマル酸ならびにこれらの塩が共重合した形態で含まれる請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 共重合体A)の構成成分c)として、エチレン性不飽和誘導体、とくにナトリウム、カリウムおよびアンモニウム塩の形態の、硫酸、スルホン酸、リン酸および/またはホスホン酸のエステル、好ましくはナトリウムエテンスルホネート、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AMPS)塩ならびにカリウムスルホプロピルメタクリレートが共重合した形態で含まれる請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- ホスフェート基を有する乳化剤として、リン酸とアルコールおよび(アルキル)フェノールのエステル、好ましくは、リン酸のモノ、ジおよびトリエステルの混合物、リン酸と、アルコールまたは(アルキル)フェノールとエチレンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイドの付加物のエステル、ならびにこれらの化合物のナトリウム塩、カリウム塩およびアンモニウム塩、あるいはこれらの化合物と他の塩基との塩が含まれる請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 共重合体A)が、付加的に1つ以上のアセトアセトキシ基を含む少なくとも1種のラジカル重合性モノマーd)、好ましくはアセトアセトキシエチルメタクリレート(AAEMA)およびアセトアセトキシエチルアクリレート(AAEA)またはアセト酢酸ビニルエーテルを共重合した形態で、共重合体A)の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、0.05〜10重量%、より好ましくは0.5〜3重量%含む請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 共重合体A)が、さらに、それぞれ、共重合体A)の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、1種以上の(モノ)または(オリゴ)エチレン性不飽和反応性架橋モノマーe)を共重合した形態で10重量%以下、好ましくは2重量%以下およびより好ましくは0.05〜1重量%、その他の共重合性(モノ)または(オリゴ)エチレン性不飽和モノマーf)を共重合した形態で30重量%以下、好ましくは5重量%以下、ならびに重合類似反応によってポリマーと反応する構成成分g)を共重合した形態で5重量%以下、好ましくは2重量%以下、より好ましくは0.5重量%以下含む請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 共重合体A)の反応性架橋モノマーe)として、シランのエチレン性不飽和誘導体、とくにビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シランおよびγ−メタクリルオキシプロピルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、またはグリシジル(メタ)アクリレートおよび/もしくはその他のグリシジルのエチレン性不飽和誘導体、とくにグリシジルビニルエーテルが共重合した形態で含まれる請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 共重合体A)のその他のモノマーf)として、不飽和チッ素含有モノマー、とくにメタクリルアミドおよびジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、尿素の誘導体、とくにβ−ウレイドエチルアクリレート、β−ウレイドビニルエーテル、ならびにφ−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートおよび/または二官能性(メタ)アクリレート、とくに1,4−および1,3−ブタンジオールジ(メタ)アクリレートならびに1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、二官能エチレン誘導体、とくにジビニルベンゼンおよび/またはブタジエン、ならびに三官能性(メタ)アクリレート、とくにトリメチロールプロパントリメタクリレートが共重合した形態で含まれる請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 1種以上の共重合体A)の構成成分g)として、重合類似反応によりポリマーの官能基と反応する物質、好ましくはエポキシシラン、より好ましくはグリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エトキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランまたはオリゴ官能性シラン、とくに1−(トリエトキシシリル)−2−(ジエトキシメチルシリル)エタンおよび/またはトリス−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]イソシアヌレートが含まれる請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- 非エチレン性不飽和であるUV架橋物質、好ましくは、アセトフェノン、ベンゾフェノンならびにエチレン性不飽和重合性基を有さないアセトフェノン誘導体もしくはベンゾフェノン誘導体、より好ましくは室温で、好ましくは、適切な補助物質を添加して液体混合物の形態で存在するベンゾフェノン誘導体、または酸化ホスフィン誘導体を、共重合体A)の調製に使用するモノマーの重合を基準にして、5重量%以下、好ましくは0.5重量%以下およびより好ましくは0.3重量%以下含む請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- ホスフェートおよび/またはホスホネート基を有する乳化剤のほかに、別の乳化剤を含有し、乳化剤の全量が、共重合体A)のモノマーの全量を基準にして、好ましくは0.3〜10重量%、より好ましくは0.3〜3.5重量%の範囲にあり、好ましくはアルキル、アリールまたはアルキルアリール基を有する乳化剤を含み、炭化水素ラジカル基と極性頭基との間のスペーサとしてポリ(エチレンオキサイド)、ポリ(プロピレンオキサイド)またはポリ(エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド)が使用される請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- さらに、保護コロイド、好ましくは水溶性カルボキシメチルセルロース、より好ましくはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩の形態、または、所望の場合、さらなる置換基、とくにアルキルラジカル、ヒドロキシアルキルラジカルまたはアルキルオキシアルキルラジカルならびにジアルキルアミノ基を有するカルボキシメチルセルロース、好ましくはメチルカルボキシメチルセルロース、エチルカルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルカルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルカルボキシメチルセルロース、メトキシエチルカルボキシメチルセルロースおよびエトキシエチルカルボキシメチルセルロースおよび/またはポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミドおよび/またはポリカルボン酸ならびにこれらのアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩を、共重合体A)の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、5重量%以下、好ましくは1重量%以下含む請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- さらに、分散剤、好ましくは、疎水性成分、とくにスチレンとエチレン性不飽和カルボン酸および/または無水物の水溶性共重合体を、より好ましくは対応するアンモニウム塩およびアルカリ金属塩の形態で、共重合体A)の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、10重量%以下、好ましくは0.05〜3重量%含む請求項1記載の水性ポリマー分散液。
- i)請求項1記載のモノマーa)および/またはb)および/またはc)を含有する1種以上の開始モノマーエマルジョン充填物を重合反応器内に充填する工程、
ii)コポリマーA)を構成するコモノマーをさらに含有する1種以上の開始モノマーエマルジョン充填物を任意に添加する工程、および
iii)慣用的な方法で重合する工程
からなる、遊離ラジカル懸濁重合、ミニエマルジョン重合、マイクロエマルジョン重合またはエマルジョン重合による請求項1記載の水性ポリマー分散液の製造方法であって、
iv)重合が、共重合体の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、少なくとも0.3重量%、好ましくは0.3〜5重量%のホスフェートおよび/またはホスホネート基を有する乳化剤の存在下で実施され、そして
v)1種以上のモノマーb)および、存在する場合は、1種以上のモノマーc)を含む1種以上の開始モノマーエマルジョン充填物がpH値≧4.7を有する請求項1記載の水性ポリマー分散液の製造方法。 - 成分b)および存在する場合は、成分c)を含有する1種以上の開始モノマーエマルジョン充填物が、塩基、好ましくは水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムおよび非常にとくに好ましくはアンモニア水でpH値≧4.7に調整される請求項16記載の製造方法。
- 1種以上の開始モノマーエマルジョン充填物のpH値が5.0〜7.0の範囲の値に調整される請求項16記載の製造方法。
- 共重合体A)が、ラジカル形成開始剤および乳化剤、所望の場合は、保護コロイド、調節剤およびさらなる補助物質の存在下で、水性溶媒中の遊離ラジカルエマルジョン重合によって製造される請求項16記載の製造方法。
- モノマーが、乳化剤、開始剤および好ましくは保護コロイドの存在下で、水相中で乳化され、そして25〜95℃の温度範囲で重合される請求項16記載の製造方法であって、該エマルジョン重合が、バッチ方法、または好ましくは該モノマーエマルジョンの一部が開始充填物に含まれ、そして重合の終了後に残存する水性モノマーエマルジョン形態のモノマーが計量されるエマルジョン供給方法として行われる請求項16記載の製造方法。
- 異なる組成の2種以上のモノマー(エマルジョン)供給物が連続計量される請求項16記載の製造方法。
- 重合が、油溶性および/または水溶性の遊離ラジカル開始剤またはレドックス開始剤系、好ましくは、カリウム、ナトリウムまたはアンモニウムペルオキシドサルフェート、過酸化水素、ジベンゾイルペルオキシド、ラウリルペルオキシド、tert−ブチルハイドロペルオキシド、アゾイソブチロニトリルおよびその他のアゾ開始剤を、好ましくは、還元試薬、とくに二硫酸ナトリウム、ヒドロキシメタンスルフィン酸、グルコース、アスコルビン酸または酒石酸のナトリウム塩と一緒に用いて開始および実施される請求項16記載の製造方法。
- 重合開始剤が、共重合体A)の調製に使用するモノマーの全重量を基準にして、それぞれ0.1〜10重量%、好ましくは0.1〜1重量%の範囲の量で使用される請求項16記載の製造方法。
- エマルジョン重合が、さらに調節剤、とくにチオールを、共重合体A)の調製に使用するモノマーの重量を基準にして、1重量%以下の範囲の量で使用されるn−ドデシルメルカプタン、チオフェノールならびに2−メチル−5−tert−ブチルチオフェノールとともに用いて実施される請求項16記載の製造方法。
- 水性分散液の最終pH値が、アンモニア水溶液またはアルカリ金属ヒドロキシド溶液で、pH値6〜10の範囲に調整される請求項16記載の製造方法。
- 防食コーティング剤における結合剤としての請求項1記載のポリマー分散液の使用。
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