JP2005520068A - エレクトロ−ブローン出糸法による超極細ナノ繊維の製造装置及び製造方法 - Google Patents

エレクトロ−ブローン出糸法による超極細ナノ繊維の製造装置及び製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、エレクトロ−ブローン出糸法による超極細ナノ繊維の製造装置及び製造方法に関する。このナノ繊維の製造方法は、所定溶媒に溶解されたポリマー溶液を出糸ノズルに搬送させ、前記ポリマー溶液を高電圧が印加された出糸ノズルを通して吐き出させながら前記出糸ノズルの下部に圧縮空気を噴射させ、下部の接地された吸気コレクター上に出糸する工程よりなり、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の両方を使用でき、溶液加熱が必須的でなく、絶縁方法の具現が容易である。

Description

本発明はエレクトロ−ブローン出糸（electro-blown spinning）による超極細ナノ繊維の製造装置及び製造方法に係り、特に熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の両方を使用でき、溶液加熱が必須的でなく、絶縁方法の具現が容易なナノ繊維の製造装置及び製造方法に関する。ここで、“エレクトロ−ブローン（electro-blown）”とは、ナノ繊維を出糸する間に高電圧を印加しつつ圧縮空気を噴射することを意味し、“エレクトロ−ブローン出糸”とは、エレクトロ−ブローン法を用いた出糸を意味する。
一般に、不織布はその多様な用途によって全世界的に需要が益々増大しており、その製造方法も様々な形態に展開されている。
このうち極細繊維より一歩進んだ超極細ナノ繊維よりなる不織布（以下、‘ナノ繊維ウェブ’と称する）の製造技術の開発のためにアメリカを中心に多くの研究がなされている。これらの技術は今だ初期段階に商用化されたことがなく、既存の技術は極細糸（数μｍ）を製造する段階に留まっている。既存の極細繊維技術では製造が不可能な数〜数百ｎｍ直径のナノ繊維は従来の極細糸と比較できないほど単位体積当り表面積が広く多様な表面特性、構造及び複合成分のナノ繊維の製造が可能なので、既存の極細糸の応用製品が有する限界物性克服及び新機能製品の創出が可能である。
このような製造技術を用いたナノ繊維は環境産業用超高精密濾過材、電気電子産業用素材、医療用生体材料、高性能複合材料としての用途展開が可能であることが知られている。
今までの極細繊維を製造する技術はフラッシュ出糸法、静電出糸法、メルトブローン出糸法のような三つの方法に区分されるが、本出願人が出願した“超極細単繊維の製造方法”という名称の韓国特許出願第１０−２００１−３１５８６号、第１０−２００１−３１５８７号においてこれらの技術について言及した。
ところで、韓国特許出願第１０−２００１−３１５８６号においてメルトブローン出糸法と静電出糸法を有機的に結合してナノメータースケールのナノ繊維を高い生産性及び収率で大量製造できることが判明した。図３は本技術の説明のための工程概略図であって、熱可塑性ポリマーをホッパー１０を通して圧出機１２に供給した後溶融してポリマー溶融液を製造してから、出糸口金１４に搬送して出糸ノズル１６を通して加熱空気と共に電界内に出糸させる。前記電界は電圧が印加されている出糸ノズル１６とコレクター１８との間に形成される。吸込みのための送風機２０が設けられたコレクター１８上に出糸された単繊維をウェブ状に捕集する。
そして、本願の韓国特許出願第１０−２００１−３１５８７号ではフラッシュ出糸法と静電出糸法を有機的に結合してナノメータースケールのナノ繊維を高い生産性及び収率で大量製造できることを開示したが、図４は本技術の説明のための工程概略図である。貯蔵タンク２２に貯留されたポリマー溶液を圧力ポンプ２４を利用して出糸口金２６に搬送させ、減圧オリフィス２８を経て出糸ノズル３０を介して電界内に出糸させる。この電界は電圧が印加されている出糸ノズル３０とコレクター３２との間に形成される。吸込送風機３４が設けられたコレクター３２上に出糸された単繊維をウェブ状に捕集する。
このような二つの技術でナノ繊維よりなるナノ繊維ウェブを製造できることが分かる。
しかし、前述した技術は絶縁方法の具現が容易でなく、採択できる樹脂に限りがあり、加熱が必須的であるという点などの限界を抱えている。
本発明は前述した問題点を解決するために案出されたもので、その目的は熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の両方を使用でき、溶液加熱が必須的ではなく、絶縁方法の具現が容易なナノ繊維の製造方法を提供するところにある。
本発明の他の目的は前述した製造方法を具現するためのナノ繊維の製造装置を提供するところにある。
前述した目的を達成するための本発明に係るナノ繊維の製造方法は、所定溶媒に溶解されたポリマー溶液を出糸ノズルに搬送させ、前記ポリマー溶液を高電圧が印加された出糸ノズルを介して吐出させながら前記出糸ノズルの下部に圧縮空気を噴射させ、下部の接地された吸気コレクター上に出糸するものである。
前述した他の目的を達成するための本発明に係るナノ繊維の製造装置は、ポリマー溶液を製造するための貯蔵槽と、該貯蔵槽から搬送されたポリマー溶液が吐出される出糸ノズルと、該出糸ノズルの下部に圧縮空気が噴射されるエアノズルと、前記出糸ノズルに高電圧を印加する電圧付与手段と、前記出糸ノズルから吐出された出糸繊維をウェブ状に捕集するための接地されたコレクターとよりなる。
図１は前述したような製造装置及び製造方法の説明のためのナノ繊維の製造装置の構成図であり、図２ａ及び図２ｂは出糸ノズルとエアノズルの説明のためのノズル構成図である。図１から図２ｂを通して本発明のナノ繊維の製造方法を詳述する。
貯蔵槽１００はポリマー溶液製造のためのもので、ポリマーと溶媒の配合を通してポリマー溶液を製造する。本発明において使用可能なポリマーは熱可塑性樹脂だけに制限されず、熱硬化性樹脂などのほとんどの合成樹脂が使用できる。
使用可能なポリマーとして、ポリイミド、ナイロン、ポリアラミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルイミド、ポリアクリロニトリル、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ポリプロピレン、ポリアニリン、ポリエチレンオキシド、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＳＢＲ（スチレンブタジエンラバー）、ポリスチレン、ＰＶＣ（ポリビニルクロライド）、ポリビニルアルコール、ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフロライド）、ポリビニルブチレンおよびこれらの共重合物または誘導体化合物である。
これらポリマーによって溶媒を選択してポリマー溶液を製造する。前記貯蔵槽１００のポリマー溶液の搬送のため、図１の装置では貯蔵槽１００に圧縮空気や窒素ガスを吹き込んで加圧する構造を選択したが、ポンプなどのように公知の搬送方法を用いることができ、搬送方法に別に制限はない。前記ポリマー溶液には該当ポリマーと相容性のある樹脂、可塑剤、紫外線安定剤、架橋剤、硬化剤、反応開始剤などの添加剤を混合させうる。殆んどのポリマーの溶解に別に加温は要らないが、溶解反応を補助するために加熱が必要になる場合もある。
前記貯蔵槽１００のポリマー溶液は絶縁され高電圧が印加された出糸口金１０２の出糸ノズル１０４を通して吐出される。前記出糸ノズル１０４の両側に位置したエアノズル１０６を通して空気加熱装置１０８で加熱された圧縮空気が噴射される。
前記出糸口金１０２の構造において出糸ノズル１０４とエアノズル１０６部分の構造説明のための図２ａ及び図２ｂを参照する。図２ａは出糸ノズル１０４の両側にナイフエッジ状のエアノズル１０６を有するもので、図１に示したものと同様な構造である。図２ａに示す出糸ノズル１０４において、ポリマー溶液は出糸ノズル１０４の上部を通ってその内部に流れ込んで下部に形成された毛細管を経ながら注入される。以上のような構造の多数本の出糸ノズル１０４が一定間隔で一列に配置され、この出糸ノズル１０４の配列と平行に両側にナイフエッジ状のエアノズル１０６が設けられているので、多数本の出糸ノズル１０４でナノ繊維を出糸できる利点を有する。各部分の望ましい寸法はエアノズル１０６の間隔であるエアギャップ（ａ）は０．１〜５ｍｍの範囲以内に使用可能であり、特に０．５〜２ｍｍが望ましい。エアノズル１０６の下端毛細管直径（ｄ）は０．１〜２．０ｍｍ、特に０．２〜０．５ｍｍが望ましく、エアノズル１０６の下端毛細管の長さと直径の比（Ｌ／ｄ）は１〜２０の値なら使用可能であり、特に２〜１０の範囲が望ましい。そして、エアノズル１０６の下部と出糸ノズル１０４の下部との高さの差であるノズル突出部（ｅ）は出糸ノズル１０４の汚染を防止する役割を果たすもので、その値は−５〜１０ｍｍが望ましく、０〜１０ｍｍが特に望ましい。
図２ｂにおいて、出糸ノズル１０４は図２ａの構造と同一であり、エアノズル１０６は出糸ノズル１０４を円形に取り囲む円筒形の構造に出糸されるナノ繊維の周りにエアノズル１０６からの圧縮空気が均一に噴射されるので、図２ａの構造、すなわちナイフエッジ状より配向に利点を有しうる。多数本の出糸ノズル１０４が必要な場合、出糸口金にこのような構造の出糸ノズル１０４とエアノズル１０６を配列すれば良いが、その作製過程に図２ａの構造より多くの努力が必要である。
再び図１に戻り、前記出糸口金１０２の出糸ノズル１０４から吐出されたポリマー溶液は下部の吸気コレクター１１０上にウェブ状に捕集される。前記コレクター１１０は接地された状態であり、吸気のために送風機１１２がエア捕集管１１４を通して空気を吸い込むように構成して、出糸ノズル１０４とコレクター１１０との高電圧と送風機１１２の吸込によって吸気がなされるようになる。送風機が吸い込む空気には溶媒が含まれていて溶媒回収装置（ＳＲＳ：Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ Ｓｙｓｔｅｍ、図示せず）を通してリサイクルされるよう構成することが望ましい。この溶媒回収装置は公知のものを採択して使用できる。
このような製造工程のための構成において、電圧が印加される部分や接地される部分が他の部分と明らかに区分されていることから、絶縁方法の具現が容易になる。
前記エアノズル１０６を通した圧縮空気噴射と吸気コレクター１１０を通した吸気によって本発明の最大の長所であるノズル汚染の最小化が図れる。上述したところでは明白には述べていないが、メルトブローン出糸法以外の出糸法による製造工程では、ノズル汚染は、深刻な妨害要因として働く。本発明は圧縮空気噴射と吸気を通してこれを最小化することができる。そして、前記ノズル突出部（ｅ）がノズル汚染を無くすさらに望ましい役割を果たす。前記ノズル突出部（ｅ）の調節によって噴射される圧縮空気がノズルを綺麗にする役割を共に果たせるようにするからである。
また、前記コレクター上に所定の基材を設け、前記基材上にウェブ状に出糸された繊維を捕集して複合化する方法を採択して高性能フィルタ、ワイパーなどで使用するよう構成することができる。前記基材としてはメルトブローン不織布、スパンボンド不織布、ニードルパンチング及びスパンレース不織布などの不織布や織物、編物、紙などが含まれ、ナノ繊維が基材に追加できるのであれば、これに限ることなく使用することができる。
本発明の工程条件は次の通りである。
前記出糸口金１０２に印加される電圧は１ｋＶ〜３００ｋＶの範囲が望ましく、１０〜１００ｋＶが特に望ましい。前記ポリマー溶液の吐出圧力は０．０１〜２００ｋｇ／ｃｍ2範囲で使用でき、特に０．１〜２０ｋｇ／ｃｍ2の範囲が望ましいが、これより高吐出量を実現できて大量生産に適している。静電出糸法と比較して０．１〜５ｃｃ／ｍｉｎ・ｈｏｌｅの高吐出量でポリマー溶液を吐き出せる。
前記エアノズル１０６に噴射される圧縮空気の流速は１０〜１０，０００ｍ／ｍｉｎ、特に１００〜３，０００ｍ／ｍｉｎ範囲が望ましい。空気の温度は常温ないし３００℃、特に常温ないし１００℃の範囲が望ましい。また出糸ノズル１０４の下部と吸気コレクター１１０との間隔（ＤＣＤ：Die to Collector Distance）は１〜２００ｃｍ、特に１０〜５０ｃｍが望ましい。
以下、本発明の望ましい実施例を通して本発明をさらに詳述する。
濃度２０重量％のポリマー溶液が、ポリマーとしてポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、溶液としてＮ，Ｎ-ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）を用いて準備され、図１に示されたようなナイフエッジ状に出糸口金１０２により出糸された。そのポリマー溶液は次の条件、すなわち、出糸ノズルの直径は約０．２５ｍｍ、そのノズルのＬ／ｄは１０、ＤＣＤは２００ｍｍ、出糸圧は６ｋｇ／ｃｍ2、印加電圧は５０ｋＶ、に従って出糸された。
下記の実施例に使用された製造装置は図１の構造であるナイフエッジ状の出糸口金であった。出糸ノズルの直径は０．２５ｍｍであり、そのノズルのＬ／ｄは１０、ＤＣＤは実施例１〜３の場合それぞれ相違し、実施例４〜１０の場合３００ｍｍに合わせ、出糸ノズルの数５００個、ダイの幅は７５０ｍｍ、ノズル突出部（ｅ）は約０〜３ｍｍ、エアノズルの圧縮空気流速は３００〜３，０００ｍ／ｍｉｎの範囲内に維持した。
Figure 2005520068
実施例１の場合、流動性と出糸性は良好であったもののウェブの形成が不良であり、実施例２と３の場合、流動性と出糸性及びウェブの形成が良好であり、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真で検討してみたところ直径分布が約５００ｎｍ〜２μｍと測定された。特に実施例３の場合、直径分布が５００ｎｍ〜１．２μｍであって均一に分布されていることを確認できた。比較例１の場合、ＰＡＮ２５％溶液製造が難しくて結果が得られなかった。
Figure 2005520068
前記表２は実施例４〜１０の条件とその結果を示したもので、使用ポリマーとしてはナイロン６６、使用溶媒はギ酸（formic acid）であり、ポリマー溶液濃度は２５％、前記表２の直径分布はＳＥＭ写真の検討結果として均一な直径のナノ繊維が不規則的に配列されたウェブ状に得られた。
本発明によれば、繊維直径が数ナノメーターから数百ナノメーターのナノ繊維でウェブを構成できるようにし、静電出糸法と比較して高吐出量を有するためナノ繊維ウェブを大量生産できる。また、ポリマー溶液を使用するためポリマーに加熱する必要性が低まり、熱可塑性及び熱硬化性樹脂の両方を使用できるという長所を有する。
さらに、エレクトロ−ブローン出糸工程に使用される装置構成において、出糸口金の絶縁が容易であり、吸気を通して溶剤回収が可能である。
本発明のナノ繊維の製造装置の構成図である。 図２ａはナイフエッジ状のエアノズルを有する出糸口金の断面図、図２ｂは円筒形のエアノズルを有する出糸口金の断面図である。 メルトブローン出糸法と静電出糸法を有機的に結合してナノ繊維を製造する工程の概略図である。 フラッシュ出糸法と静電出糸法を有機的に結合してナノ繊維を製造する工程の概略図である。

Claims (16)

  1. 所定溶媒に溶解されたポリマー溶液を出糸ノズルに搬送させ、
    前記ポリマー溶液を高電圧が印加された出糸ノズルを介して吐出させながら前記出糸ノズルの下部に圧縮空気を噴射させ、
    前記出糸ノズルの下部の接地された吸気コレクター上にポリマー溶液を出糸する
    工程を含むナノ繊維の製造方法。
  2. 前記出糸ノズルに印加された高電圧は１〜３００ｋＶであることを特徴とする請求項１に記載のナノ繊維の製造方法。
  3. 前記ポリマー溶液を加圧して前記出糸ノズルに吐出させ、この際の吐出圧力は０．０１〜２００ｋｇ／ｃｍ2の範囲以内であることを特徴とする請求項１に記載のナノ繊維の製造方法。
  4. 前記圧縮空気は流速１０〜１０，０００ｍ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１に記載のナノ繊維の製造方法。
  5. 前記圧縮空気の温度は室温〜３００℃であることを特徴とする請求項４に記載のナノ繊維の製造方法。
  6. 前記コレクター上に出糸された繊維をウェブ状に捕集することを特徴とする請求項１に記載のナノ繊維の製造方法。
  7. 前記コレクター上に所定の基材を設け、前記基材上にウェブ状に出糸された繊維を捕集することを特徴とする請求項１に記載のナノ繊維の製造方法。
  8. 前記ポリマーはポリイミド、ナイロン、ポリアラミド、ポリベンゾイミダゾール、 ポリエーテルイミド、ポリアクリロニトリル、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ポリプロピレン、ポリアニリン、ポリエチレンオキシド、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＳＢＲ（スチレンブタジエンラバー）、ポリスチレン、ＰＶＣ（ポリビニルクロライド）、ポリビニルアルコール、ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフロライド）、ポリビニルブチレンおよびこれらの共重合物または誘導体化合物よりなる群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載のナノ繊維製造方法。
  9. ポリマー溶液を製造するための貯蔵槽と、
    該貯蔵槽から搬送されたポリマー溶液が吐出される出糸ノズルと、
    該出糸ノズルの下部に圧縮空気が噴射されるエアノズルと、
    前記出糸ノズルに高電圧を印加する電圧付与手段と、
    前記出糸ノズルから吐出された出糸繊維をウェブ状に捕集するための接地されたコレクターと
    を含むナノ繊維の製造装置。
  10. 前記出糸ノズルの下部に毛細管が具備され、該毛細管の直径は０．１〜２．０ｍｍであり、前記毛細管の長さと直径の比が１〜２０であることを特徴とする請求項９に記載のナノ繊維の製造装置。
  11. 前記エアノズルは前記出糸ノズルの両側に圧縮空気が噴射されるナイフエッジ状であり、その間隔ないしエアギャップは０．１〜５．０ｍｍであることを特徴とする請求項９に記載のナノ繊維の製造装置。
  12. 前記エアノズルは前記出糸ノズルを円形に取り囲む円筒形であり、この円筒の幅ないしエアギャップは０．１〜５．０ｍｍであることを特徴とする請求項９に記載のナノ繊維の製造装置。
  13. 前記出糸ノズルの下部と前記コレクターとの間隔は１〜２００ｃｍであることを特徴とする請求項９に記載のナノ繊維の製造装置。
  14. さらに、前記コレクターに出糸空間の空気を吸い込む送風機が具備され、該送風機は溶媒を回収するための溶媒回収装置に搬送させることを特徴とする請求項９に記載のナノ繊維の製造装置。
  15. 前記エアノズルの下部から出糸ノズルの下部までの高さ差であるノズル突出部が−５〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項９に記載のナノ繊維の製造装置。
  16. さらに、前記貯蔵槽から出糸ノズルにポリマー溶液を搬送させるためのポンプが備えられていることを特徴とする請求項９に記載のナノ繊維の製造装置。
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