JP2005194139A - Method of manufacturing anhydrous nickel chloride - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing anhydrous nickel chloride by which nickel chloride hexahydrate which is a raw material for obtaining nickel fine powder by hydrogen reduction is sufficiently dehydrated to prevent the aggregation of the raw material powder. <P>SOLUTION: The nickel chloride is obtained by heating nickel chloride hexahydrate 1 at 200-500°C in a reaction tube 2 in which the pressure is reduced to ≤133.32 Pa (1 Torr). The anhydrous nickel chloride is sublimated to produce nickel chloride vapor, which is reduced by hydrogen reduction to manufacture the nickel fine powder. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、ＭＬＣＣの内部電極材、電子機器部品の導電性ペーストフィラー、ＨＤＤをはじめとする磁気記録媒体用磁性粉などに好適なＮｉ粉末の製造に使用される原料としての無水塩化ニッケルの製造方法に関する。   The present invention relates to the production of anhydrous nickel chloride as a raw material used in the production of Ni powder suitable for MLCC internal electrode materials, conductive paste fillers for electronic equipment parts, magnetic powders for magnetic recording media including HDDs, etc. Regarding the method.

金属粉の中でも、特にニッケル粉末は、積層セラミックスコンデンサ(以下、ＭＬＣＣという)の内部電極材料として、その使用量が大幅に増加している。従来、ＭＬＣＣ内部電極材料には、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｄといった貴金属粉が使用されてきた。しかし、ＭＬＣＣは、１つの電子回路基板上に大量に使用されるため、貴金属粉ではコスト面で問題があったことから、卑金属で電極材料として信頼性が高いＮｉ粉末が使用されるようになった。 Among metal powders, especially nickel powder has been used in large quantities as an internal electrode material for multilayer ceramic capacitors (hereinafter referred to as MLCC). Conventionally, noble metal powders such as Pt, Pd, and Ag—Pd have been used for the MLCC internal electrode material. However, since MLCC is used in large quantities on one electronic circuit board, there has been a problem in cost with noble metal powder, and therefore Ni powder, which is a base metal and has high reliability, is used as an electrode material. It was.

ＭＬＣＣは、セラミックスの誘電体層と金属の内部電極層を多層化したものであり、その静電容量は、積層数が多いほど大きくなる。一方、電子部品としての性質上、小型であることが要求される。これらの相反する事項に応えるためには、各層を薄層化することが必要であり、現在、内部電極の層厚は、１μｍ以下となってきている。そのため、内部電極用Ｎｉ粉末の粒径は、１μｍ以下であることが要求されており、近年では、小径化の傾向にますます拍車がかかっている。   MLCC is a multilayer of ceramic dielectric layers and metal internal electrode layers, and the capacitance increases as the number of layers increases. On the other hand, it is required to be small due to the nature as an electronic component. In order to respond to these conflicting matters, it is necessary to make each layer thinner, and the layer thickness of the internal electrode is currently 1 μm or less. For this reason, the particle size of the Ni powder for internal electrodes is required to be 1 μm or less, and in recent years, the trend toward smaller diameters is increasingly spurred.

ＭＬＣＣの製造方法は、誘電体粉をスラリー化し、それをフィルム上に塗布することにより作製したセラミックスグリーンシートの上に、内部電極層のペースト状金属粉を印刷し、それらを積み重ねて圧着した後に焼結するというものである。従って、層厚を薄く均等にするためには、粉体の粒径は小さく、かつ、粒度分布が狭いことが必要である。また、焼結工程を経ることを考えると、粒の中に界面エネルギーが高い粒界が少ないことが必要である。この粒界が多いと、そのエネルギーを緩和するために誘電体が焼結しないような低温で焼結が開始することにより、デラミネーションと呼ばれる積層構造の破壊が生じる。このため、Ｎｉ金属粉末の結晶性は高いことが望ましい。以上のような要求特性を満足する金属粉は、昇華性を有する塩化ニッケルガスを気相水素還元することにより合成される。   The manufacturing method of MLCC is a method of printing a paste-like metal powder of internal electrode layers on a ceramic green sheet prepared by slurrying dielectric powder and applying it to a film, and stacking and pressing them. It is to sinter. Therefore, in order to make the layer thickness thin and uniform, it is necessary that the particle size of the powder is small and the particle size distribution is narrow. Moreover, considering that it goes through a sintering process, it is necessary that there are few grain boundaries with high interfacial energy in the grains. When there are many grain boundaries, sintering starts at a low temperature at which the dielectric does not sinter in order to relax the energy, thereby causing destruction of the laminated structure called delamination. For this reason, it is desirable that the Ni metal powder has high crystallinity. The metal powder satisfying the above required characteristics is synthesized by vapor phase hydrogen reduction of nickel chloride gas having sublimation properties.

この塩化ニッケルガスは、固体状の無水塩化ニッケルを１０００℃程度で昇華させることにより得られる。無水塩化ニッケルは潮解性が高いため、大気中では六水塩が安定である。この塩化ニッケルの無水塩と六水塩とを比較すると、六水塩の方が低価格であると共に、大気中で安定であるため、大量に入手することが容易である。   This nickel chloride gas is obtained by sublimating solid anhydrous nickel chloride at about 1000 ° C. Since anhydrous nickel chloride is highly deliquescent, hexahydrate is stable in the atmosphere. When this anhydrous nickel chloride salt is compared with the hexahydrate salt, the hexahydrate salt is cheaper and more stable because it is more stable in the atmosphere.

しかし、この六水塩（塩化ニッケル六水和物）を塩化ニッケルガスの供給源として高温環境で保持すると、六水塩中の水が解離し、水蒸気が発生する。この水蒸気は塩化ニッケルを酸化してしまうため、塩化ニッケルを加熱したときの塩化ニッケルガスの発生が阻害されて、水素還元によりニッケル微粉となる原料ガスの安定供給が困難となる。また、極端な場合には、水蒸気が塩化ニッケルガスを全て酸化してしまうことにもなり、原料として意味をなさなくなる。このため、従来、塩化ニッケルガスの供給源として、塩化ニッケルの無水塩が使用されてきた。   However, when this hexahydrate (nickel chloride hexahydrate) is held in a high temperature environment as a supply source of nickel chloride gas, water in the hexahydrate dissociates and water vapor is generated. Since this water vapor oxidizes nickel chloride, the generation of nickel chloride gas when nickel chloride is heated is hindered, making it difficult to stably supply the raw material gas that becomes nickel fine powder by hydrogen reduction. In extreme cases, water vapor oxidizes all nickel chloride gas, making it meaningless as a raw material. For this reason, an anhydrous salt of nickel chloride has been conventionally used as a supply source of nickel chloride gas.

なお、塩化ニッケル蒸気を気相水素還元することにより、ニッケル超微粉を製造する方法が特許文献１及び２に記載されており、特に、特許文献１には、塩化ニッケル蒸気の原料として、塩化ニッケル粉の無水塩及び含水塩の双方を使用できるが、含水塩を使用するときは、予め１５０〜２００℃に加熱して乾燥処理することが好ましい旨記載されている（特許文献１の段落００２１）。また、特許文献３には、微細ニッケル粉末の製造用原料として、塩化ニッケルの６水塩の結晶を１６０℃以上２００℃以下の温度に加熱処理することにより、ＮｉＯの含有率が低い無水塩化ニッケルを製造する方法が記載されている。この場合に、加熱温度が２００℃を超えると、塩化ニッケル結晶の塩化ニッケルと水分が加水分解反応を起こし、ＮｉＯが生成するため好ましくないことが特許文献３に記載されている。また、塩化ニッケル結晶を、１００torrの真空下で１８０℃に加熱すると、大気圧下で１８０℃に加熱する場合よりもＮｉＯの品位が向上したことが特許文献１に記載されている。   In addition, Patent Documents 1 and 2 describe a method for producing nickel ultrafine powder by vapor-phase hydrogen reduction of nickel chloride vapor. In particular, Patent Document 1 discloses nickel chloride as a raw material for nickel chloride vapor. Both anhydrous salt and hydrated salt of the powder can be used, but when using the hydrated salt, it is described that it is preferably heated to 150 to 200 ° C. and dried in advance (paragraph 0021 of Patent Document 1). . Patent Document 3 discloses anhydrous nickel chloride having a low NiO content by heat-treating nickel chloride hexahydrate crystals as a raw material for producing fine nickel powder to a temperature of 160 ° C. or higher and 200 ° C. or lower. Is described. In this case, Patent Document 3 describes that when the heating temperature exceeds 200 ° C., nickel chloride and moisture of the nickel chloride crystal cause a hydrolysis reaction and NiO is generated, which is not preferable. Patent Document 1 describes that when nickel chloride crystals are heated to 180 ° C. under a vacuum of 100 torr, the quality of NiO is improved as compared with the case of heating to 180 ° C. under atmospheric pressure.

特開平１０−８８２０５号公報JP-A-10-88205 特開平１１−８０８１７号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-80817 特開平１１−２６３６２５号公報JP-A-11-263625

しかしながら、上述の従来技術においては、六水塩の脱水率が充分ではなく、水素還元に供する塩化ニッケル粉が塊状に凝集してしまうことがあるという問題点がある。このように、原料が凝集してしまうと、粉砕する必要が生じ、工程が増加してしまう。   However, in the above-described prior art, there is a problem that the dehydration rate of the hexahydrate is not sufficient and the nickel chloride powder used for hydrogen reduction may aggregate in a lump. Thus, if the raw materials are aggregated, it becomes necessary to pulverize and the number of processes increases.

本発明はかかる問題点を鑑みてなされたものであって、ニッケル微粉を水素還元により得るための原料である塩化ニッケル無水鉛を十分に脱水することができ、原料粉の凝集を防止することができる無水塩化ニッケルの製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such problems, and can sufficiently dehydrate nickel chloride anhydrous lead, which is a raw material for obtaining nickel fine powder by hydrogen reduction, and prevents aggregation of raw powder. An object of the present invention is to provide a method for producing anhydrous nickel chloride.

本発明に係る塩化ニッケル無水塩の製造方法は、塩化ニッケル六水和物を容器内に装填し、前記容器内を１３３．３２Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以下に減圧すると共に、２００乃至５００℃に加熱することにより、前記塩化ニッケル六水和物を脱水して無水塩化ニッケルを製造することを特徴とする。   In the method for producing nickel chloride anhydrous salt according to the present invention, nickel chloride hexahydrate is charged into a container, the inside of the container is depressurized to 133.32 Pa (1 Torr) or less, and heated to 200 to 500 ° C. To produce anhydrous nickel chloride by dehydrating the nickel chloride hexahydrate.

この無水塩化ニッケルの製造方法において、前記無水塩化ニッケルは、これを昇華させて塩化ニッケル蒸気を生成した後、この蒸気を水素還元してニッケル微粉を製造するための原料であることを特徴とする。   In the method for producing anhydrous nickel chloride, the anhydrous nickel chloride is a raw material for producing nickel fine powder by sublimating the nickel chloride to generate nickel chloride vapor and then reducing the vapor with hydrogen. .

本発明によれば、塩化ニッケル六水和物を、１３３．３２Ｐａ以下の圧力に減圧すると共に、２００乃至５００℃に加熱することにより、脱水し、無水塩化ニッケルを得るので、この無水塩化ニッケルは極めて高い脱水率となる。従って、水素還元中に塩化ニッケル粉が凝集してしまうことが確実に防止することができる。   According to the present invention, nickel chloride hexahydrate is depressurized to a pressure of 133.32 Pa or less and heated to 200 to 500 ° C. to dehydrate and obtain anhydrous nickel chloride. Extremely high dehydration rate. Therefore, it is possible to reliably prevent the nickel chloride powder from aggregating during hydrogen reduction.

以下、本発明の実施形態について添付の図面を参照して具体的に説明する。図１は本実施形態に係る塩化ニッケル無水塩の製造方法に使用する装置を示す図である。反応管２がその長手方向を水平にして配置されており、その左端部は閉塞され、右端部は開口してフランジ６が形成されており、このフランジ６には蓋４が嵌め込まれている。この蓋４には、試料搬送棒３が挿入され、この試料搬送棒３の先端には、塩化ニッケルの六水和物１を充填するための容器５が取り付けられている。この蓋４には、真空ポンプに連結された排気管８が挿通され、この排気管８の先端が反応管２内に挿入されている。そして、反応管２には、排気バルブ９が介装されており、排気バルブ９を開くことにより、反応管２内が真空排気されるようになっている。また、リーク管１３は、蓋４を挿通して、反応管２内に挿入されている。また、リーク管１３には、リークバルブ１０が介装されており、このリークバルブ１０を開くことにより、反応管２内がリークされるようになっている。また、反応管２には、圧力計７が設けられていて、この圧力計７により反応管２内の圧力が測定されるようになっている。そして、反応管２を嵌合するように、反応管２の外部に電気炉１１が設けられており、これにより、反応管２内の塩化ニッケル六水和物１が加熱されるようになっている。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a view showing an apparatus used in the method for producing nickel chloride anhydrous salt according to the present embodiment. The reaction tube 2 is arranged with its longitudinal direction horizontal, its left end is closed, its right end is open and a flange 6 is formed, and a lid 4 is fitted into this flange 6. A sample transport rod 3 is inserted into the lid 4, and a container 5 for filling nickel chloride hexahydrate 1 is attached to the tip of the sample transport rod 3. An exhaust pipe 8 connected to a vacuum pump is inserted into the lid 4, and the tip of the exhaust pipe 8 is inserted into the reaction tube 2. An exhaust valve 9 is interposed in the reaction tube 2, and the reaction tube 2 is evacuated by opening the exhaust valve 9. The leak tube 13 is inserted into the reaction tube 2 through the lid 4. A leak valve 10 is interposed in the leak pipe 13, and the inside of the reaction pipe 2 is leaked by opening the leak valve 10. The reaction tube 2 is provided with a pressure gauge 7, and the pressure in the reaction tube 2 is measured by the pressure gauge 7. An electric furnace 11 is provided outside the reaction tube 2 so that the reaction tube 2 is fitted, whereby the nickel chloride hexahydrate 1 in the reaction tube 2 is heated. Yes.

次に、上述の如く構成された装置を使用して、本発明を実施する方法について説明する。先ず、電気炉１１に通電して、反応管２内を所定の温度まで昇温させる。この所定の温度は、２００乃至５００℃である。次いで、反応管２の外部で塩化ニッケルの六水和物１を容器５内に充填した後、この容器５を反応管２内に挿入し、蓋４をフランジ６に装着して、反応管２内を気密的に封止する。このとき、塩化ニッケルの六水和物１を充填した容器５はフランジ６の近傍に配置し、電気炉１１内には挿入していない。そして、リークバルブ１０を閉にした状態で、排気バルブ９を開にし、反応管２内を真空排気する。次いで、圧力計７により反応管１内が１３３．３２Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以下に排気されたことを検知した後、試料搬送棒３を押し込んで、容器５を反応管２内の電気炉１１による加熱領域に挿入する。これにより、容器５内の塩化ニッケル六水和物１が１３３．３２Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以下の減圧下で、２００乃至５００℃に加熱される。   Next, a method for carrying out the present invention using the apparatus configured as described above will be described. First, the electric furnace 11 is energized to raise the temperature inside the reaction tube 2 to a predetermined temperature. The predetermined temperature is 200 to 500 ° C. Next, after filling the container 5 with the nickel chloride hexahydrate 1 outside the reaction tube 2, the container 5 is inserted into the reaction tube 2, and the lid 4 is attached to the flange 6. The inside is hermetically sealed. At this time, the container 5 filled with the nickel chloride hexahydrate 1 is disposed in the vicinity of the flange 6 and is not inserted into the electric furnace 11. Then, with the leak valve 10 closed, the exhaust valve 9 is opened, and the reaction tube 2 is evacuated. Next, after detecting that the inside of the reaction tube 1 is evacuated to 133.32 Pa (1 Torr) or less by the pressure gauge 7, the sample transport rod 3 is pushed in, and the container 5 is heated by the electric furnace 11 in the reaction tube 2. Insert into. Thereby, the nickel chloride hexahydrate 1 in the container 5 is heated to 200 to 500 ° C. under a reduced pressure of 133.32 Pa (1 Torr) or less.

これにより、下記化学式１に示すように、六水塩が分解して、無水塩化ニッケルと水が生成する。但し、（）内のｓは固体、ｇは気体を示す。この化学式１から明らかなように、雰囲気を低圧にすると、ガス成分（水蒸気）が減少し、反応が化学式１の右方向に進行しやすくなる。また、この場合に、加熱すると、反応速度が一層速まる。   Thereby, as shown in the following chemical formula 1, hexahydrate is decomposed to produce anhydrous nickel chloride and water. However, s in () shows solid and g shows gas. As apparent from Chemical Formula 1, when the atmosphere is set to a low pressure, the gas component (water vapor) decreases, and the reaction easily proceeds in the right direction of Chemical Formula 1. In this case, the reaction rate is further increased by heating.

この場合に、反応管２内の圧力は、１３３．３２Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以下にすることが必要である。雰囲気圧力が１３３．３２Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）を超えると、脱水反応が十分に進行せず、ニッケル微粉を製造する際の原料粉末の凝集を十分に防止することができない。また、反応温度は２００乃至５００℃であることが必要である。反応温度が２００℃未満であると、脱水に時間がかかり過ぎる。また、反応温度が５００℃を超えると、脱水された塩化ニッケル粉末が僅かではあるが昇華する虞があり、好ましくない。塩化ニッケル粉末の昇華を防止するために、より好ましくは、反応温度は４００℃以下である。   In this case, the pressure in the reaction tube 2 needs to be 133.32 Pa (1 Torr) or less. If the atmospheric pressure exceeds 133.32 Pa (1 Torr), the dehydration reaction does not proceed sufficiently, and aggregation of the raw material powder during the production of nickel fine powder cannot be sufficiently prevented. The reaction temperature must be 200 to 500 ° C. If the reaction temperature is less than 200 ° C., it takes too much time for dehydration. On the other hand, if the reaction temperature exceeds 500 ° C., the dehydrated nickel chloride powder may be sublimated although it is slight, which is not preferable. In order to prevent sublimation of the nickel chloride powder, the reaction temperature is more preferably 400 ° C. or lower.

脱水処理後、試料搬送棒３を引いて、容器５を電気炉１１から引抜き、反応管２内の電気炉１１による加熱領域から外れた領域に位置させて、冷却させる。この容器５内の塩化ニッケル粉末が室温まで冷却された後、排気バルブ９を閉にし、次いで、リークバルブ１０を開にして、反応管２内を大気圧にし、蓋４を外して、容器５内の脱水後の塩化ニッケル粉末を回収する。   After the dehydration treatment, the sample transport rod 3 is pulled, the container 5 is pulled out from the electric furnace 11, and is placed in a region outside the heating region by the electric furnace 11 in the reaction tube 2 to be cooled. After the nickel chloride powder in the container 5 is cooled to room temperature, the exhaust valve 9 is closed, then the leak valve 10 is opened, the inside of the reaction tube 2 is brought to atmospheric pressure, the lid 4 is removed, and the container 5 The nickel chloride powder after dehydration inside is recovered.

得られた塩化ニッケル粉末は、別の還元装置内で加熱されて気化し、塩化ニッケルの蒸気となり、この気化した塩化ニッケル蒸気を水素ガスで還元することにより、ニッケルの微粒子が得られる。   The obtained nickel chloride powder is heated and vaporized in another reducing device to become nickel chloride vapor, and nickel vapor is obtained by reducing the vaporized nickel chloride vapor with hydrogen gas.

なお、本発明は上記実施例に限定されないことは勿論である。特に、塩化ニッケルの六水和物の加熱と減圧のタイミングは、上記実施例のように、排気した後、加熱することが好ましいが、このタイミングは同時でもよいし、逆に、加熱後、減圧を開始してもよい。しかし、より短時間で、脱水するためには、先ず、六水和物を減圧した後、加熱することが有利である。   Needless to say, the present invention is not limited to the above embodiments. In particular, the timing of heating and depressurization of nickel chloride hexahydrate is preferably exhausted and then heated as in the above example, but this timing may be simultaneous, or conversely, after heating, depressurize. May start. However, in order to dehydrate in a shorter time, it is advantageous to first heat the hexahydrate after reducing the pressure.

次に、本発明の実施例の効果について、本発明の範囲から外れる比較例と比較して説明する。図１に示す装置を使用し、下記表１に示す実施例１乃至５及び比較例１乃至３の条件で、塩化ニッケルの六水和物を脱水した。脱水方法は上述のとおりである。得られた脱水率を表１にあわせて示す。脱水時間は６０分間である。また、原料の塩化ニッケル六水和物の量は、１０ｇである。なお、脱水率は、脱水前と脱水後の重量変化量を完全に脱水したときの理論脱水量で除した値（％）である。なお、比較例５は、１リットル／分の窒素ガスの気流中で、大気圧下で、六水和物を脱水したものである。   Next, effects of the embodiment of the present invention will be described in comparison with a comparative example that is out of the scope of the present invention. Using the apparatus shown in FIG. 1, nickel chloride hexahydrate was dehydrated under the conditions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 shown in Table 1 below. The dehydration method is as described above. The obtained dehydration rate is shown together in Table 1. The dehydration time is 60 minutes. The amount of raw material nickel chloride hexahydrate is 10 g. The dehydration rate is a value (%) obtained by dividing the amount of weight change before and after dehydration by the theoretical dehydration amount when completely dehydrated. In Comparative Example 5, the hexahydrate was dehydrated under an atmospheric pressure in a stream of nitrogen gas at 1 liter / min.

実施例１乃至５の無水ニッケル塩化物は湿り気のない黄色の粒状であり、脱水率が９７乃至１０２％と極めて高い脱水率を得ることができる。   The anhydrous nickel chlorides of Examples 1 to 5 are yellow particles having no moisture, and a very high dehydration rate of 97 to 102% can be obtained.

比較例１では、湿り気がある黄緑色の粒状であり、脱水率は７０％であった。比較例２では、湿気のない黄色の粒状ではあるが、脱水率は８０％と低かった。比較例３では、凝集が顕著な塊状であった。   In Comparative Example 1, it was wet yellow-green granular form, and the dehydration rate was 70%. In Comparative Example 2, although it was a yellow granular material without moisture, the dehydration rate was as low as 80%. In Comparative Example 3, agglomeration with remarkable aggregation was observed.

比較例４では、脱水部の加熱温度が６００℃と高温であるため、塩化ニッケルが昇華され、無水ニッケル塩化物の重量が減少し、脱水率が１１０％となった。無水ニッケル塩化物として好適であるが、無水ニッケル塩化物が昇華され重量が減少してしまう。比較例５では、リークバルブを開き窒素ガスを１リットル/分で流し、窒素ガスで反応管内の圧力を大気圧にし、脱水温度を２００℃に設定したものであり、脱水率９８％の無水ニッケル塩化物が得られるが、無水塩化ニッケルの凝集が顕著にみられ、塊状となり、粉砕を施す別工程を必要とし、コスト面において不適である。   In Comparative Example 4, since the heating temperature of the dehydration part was as high as 600 ° C., nickel chloride was sublimated, the weight of anhydrous nickel chloride was reduced, and the dehydration rate was 110%. Although it is suitable as anhydrous nickel chloride, anhydrous nickel chloride sublimates and the weight decreases. In Comparative Example 5, the leak valve was opened, nitrogen gas was flowed at 1 liter / min, the pressure in the reaction tube was set to atmospheric pressure with nitrogen gas, the dehydration temperature was set to 200 ° C., and anhydrous nickel with a dehydration rate of 98% Although chloride is obtained, anhydrous nickel chloride is noticeably agglomerated, becomes agglomerated, requires a separate step of grinding, and is unsuitable in terms of cost.

本実施形態において、無水塩化ニッケルを得る装置を示す断面図である。In this embodiment, it is sectional drawing which shows the apparatus which obtains anhydrous nickel chloride.

符号の説明Explanation of symbols

１；塩化ニッケルの六水和物
２；反応管
３；試料搬送棒
５；容器
６；フランジ
７；圧力計
８；排気管
９；排気バルブ
１０；リークバルブ
１１；電気炉
１３；リーク管 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1; Nickel chloride hexahydrate 2; Reaction tube 3; Sample conveyance rod 5; Vessel 6; Flange 7; Pressure gauge 8; Exhaust tube 9; Exhaust valve 10;

Claims (2)

塩化ニッケル六水和物を容器内に装填し、前記容器内を１３３．３２Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以下に減圧すると共に、２００乃至５００℃に加熱することにより、前記塩化ニッケル六水和物を脱水して無水塩化ニッケルを製造することを特徴とする無水塩化ニッケルの製造方法。   Nickel chloride hexahydrate is charged into a container, the inside of the container is depressurized to 133.32 Pa (1 Torr) or less, and heated to 200 to 500 ° C. to dehydrate the nickel chloride hexahydrate. A method for producing anhydrous nickel chloride, comprising producing anhydrous nickel chloride. 前記無水塩化ニッケルは、これを昇華させて塩化ニッケル蒸気を生成した後、この蒸気を水素還元してニッケル微粉を製造するための原料であることを特徴とする請求項１に記載の無水塩化ニッケルの製造方法。   2. The anhydrous nickel chloride according to claim 1, wherein the anhydrous nickel chloride is a raw material for producing nickel fine powder by sublimating it to generate nickel chloride vapor and then reducing the vapor with hydrogen. 3. Manufacturing method.

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