JP2005126765A - 延性に優れた極細高炭素鋼線およびその製造方法 - Google Patents

延性に優れた極細高炭素鋼線およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 高速撚り線時にデラミネーションが発生しない、高強度で延性に優れた極細高炭素鋼線およびその製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】 質量％で、Ｃ：０．９０〜１．２０％、Ｓｉ：０．０５〜１．２％、Ｍｎ：０．２〜１．０％、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部鉄及び不純物からなり、線径が０．０５〜０．５０ｍｍである極細鋼線であって、この鋼線の示差走査熱分析曲線Ａにおいて、６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸを有し、かつ、この示差走査熱分析曲線における６０℃と１３０℃の２点同士を結ぶ基準線Ｙに対する前記発熱ピークの最大高さｈを５μW ／mg以上とする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、高強度で高速撚り線性延性に優れた極細高炭素鋼線およびその製造方法に関するものである。
スチールコード、半導体切断用ソーワイヤなどには、線径が０．０５〜０．５０ｍｍで、４２００ＭＰａ以上の高強度の極細高炭素鋼線が用いられるようになっている。一般的に、この極細高炭素鋼線（ワイヤ）は、通常必要に応じて熱間圧延した後に調整冷却した直径４．０〜５．５mmの鋼線材を素材とし、この鋼線材を一次伸線加工後に最終パテンティング処理を行ない、更に伸線加工することにより製造されている。
より具体的には、上記パテンティング処理では、鋼線材をＡ3 点以上の温度域（７５０〜１１００℃）に加熱し、γ化処理した後、急冷して５５０〜６８０℃の温度範囲で恒温変態処理を行って、パーライト組織の鋼線を得ている。この鋼線は、表層潤滑皮膜処理であるブラスメッキ処理などを経て、多段に配列されたダイスによる連続的な最終湿式潤滑伸線加工により、極細高炭素鋼線に製造される。
このように製造された高強度極細高炭素鋼線の多くは、２本撚り、５本撚りなどの撚り線加工を施したスチールコードや、半導体切断用ソーワイヤなどとして使用されている。
前記用途の極細高炭素鋼線は、１）より高強度であること、２）高速伸線性が優れていること、３）疲労特性が優れていること、４）前記撚り線加工時などのねじり変形性（延性）が優れること、等の諸特性を具備しなければならない。
ここで、特に４２００ＭＰａ以上の高強度となるほど、極細高炭素鋼線の延性が低下する。このため、極細高炭素鋼線のねじり変形中にデラミネーション (縦割れ) が発生しやすくなる。
この極細高炭素鋼線の耐デラミネーション性は、極細高炭素鋼線の捻回試験によって、デラミネーションが発生した場合に、捻回試験における回転角度とトルクのチャートにおいて、トルクが急激に低下する現象によって、予め把握および評価できる。
従来から、この高強度な極細高炭素鋼線の耐デラミネーション性を高めるために、鋼線側から種々の技術が提案されている。例えば、鋼線表層の硬度を線径に応じて制御して、デラミネーションを防止することが提案されている (特許文献１参照) 。
また、伸線加工直後の極細高炭素鋼線と伸線加工後の時効硬化後の極細高炭素鋼線との引張り強さの差を一定範囲に制御してデラミネーションを防止することも提案されている (特許文献２参照) 。
更に、伸線加工側からも種々の技術が提案されている。例えば、伸線加工の際に、個別の2 個の異なる穴径を持つ引き抜きダイスを用い、この2 個の引き抜きダイス間に引き抜き力を与えることなく引き抜く、伸線加工を1 回以上行なうことが提案されている (特許文献３参照) 。
また、中間熱処理無しの生引きにより伸線し、伸線加工時のダイスアプローチ角度を低角度とし、各段の減面率を最適化することが提案されている (特許文献４参照) 。
特開2000−336459号公報(2〜3 頁、図1) 特開2002−302736号公報(2〜6 頁) 特開平7 −1028号公報(2〜9 頁) 特開2001−192772号公報(2〜3 頁、図1)
しかし、これら従来の提案技術においても、線径が０．０５〜０．５０ｍｍで４２００ＭＰａ以上の高強度の極細高炭素鋼線では、デラミネーションを効果的に防止することができない。この理由は、これら高強度の極細高炭素鋼線の領域では、それまでのより低強度の領域に比して、今まで知見されなかった新たなデラミネーション発生の機構が加わっているためと考えられる。
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであって、高速撚り線時にデラミネーションが発生しない、高強度で延性に優れた極細高炭素鋼線およびその製造方法を提供することである。
この目的を達成するために、本発明の極細高炭素鋼線の要旨は、質量％で、Ｃ：０．９０〜１．２０％、Ｓｉ：０．０５〜１．２％、Ｍｎ：０．２〜１．０％、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部鉄及び不純物からなり、線径が０．０５〜０．５０ｍｍである極細鋼線であって、この鋼線の示差走査熱分析曲線において、６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークを有し、かつ、この示差走査熱分析曲線における６０℃と１３０℃の２点同士を結ぶ基準線に対する前記発熱ピークの最大高さが５μW ／mg以上であることとする。
また、この目的を達成するために、本発明の極細高炭素鋼線の製造方法の要旨は、質量％で、Ｃ：０．９０〜１．２０％、Ｓｉ：０．０５〜１．２％、Ｍｎ：０．２〜１．０％、Ｎ：０．００５０％以下を含む鋼線材を、線径が０．５０〜２．０ｍｍの範囲でパテンティング処理を行ってパーライト組織とし、この鋼線材に表層潤滑皮膜処理を行なった後に、多段に配列されたダイスによる連続的な湿式潤滑伸線を行って、線径が０．０５〜０．５０ｍｍである極細鋼線を得るに際し、各ダイスの減面率を２０％以下、各ダイス径Ｄｉの二乗とダイス出側の通線速度ｖとの積Ｄｉ2 ×ｖを２０（ｍｍ2 ×ｍ）／ｍｉｎ以下、潤滑剤液温を０〜２５℃の範囲とし、かつ、最終伸線ダイスとその上流側ダイスとを含めた少なくとも３段以上の各ダイスにおける伸線後に、減面率１０％以下のスキンパス伸線を行なうこととする。
本発明者らは、極細高炭素鋼線の示差走査熱分析曲線を解析した結果、これまで未確認だった１００℃付近の発熱ピークの有無と、極細高炭素鋼線のねじり変形中のデラミネーションの発生とに相関があることを見い出した。この１００℃付近の発熱ピークは、後述する通り、Ｎ原子の転位への固着の有無と関係する発熱ピークであると推考される。即ち、鋼線組織内におけるＮ原子が転位へ固着していない場合は発熱ピークが生じ、固着した場合は発熱ピークが生じないと推考される。一方、本発明者らの知見によれば、この１００℃付近の発熱ピークが生じた場合は極細高炭素鋼線のデラミネーション発生が防止でき、発熱ピークが生じない場合はデラミネーション発生が防止できない。
これらのことから、線径が０．０５〜０．５０ｍｍで、４２００ＭＰａ以上の高強度の極細高炭素鋼線の領域では、鋼線組織内におけるＮ原子の転位への固着の有無が、鋼線の延性に大きく影響するものと推考される。したがって、湿式潤滑伸線などによってもＮ原子が転位へ固着しない場合には、製品鋼線の延性が向上してデラミネーション発生が防止でき、湿式潤滑伸線などによってＮ原子が転位へ固着した場合には、製品鋼線の延性が低下し、デラミネーションが発生しやすくなるものと推考される。
一般的に、極細高炭素鋼線では、０．００５０％以下のＮの含有は不可避であり、Ｎの含有を無くすことは製鋼上も経済的ではない。したがって、これら高強度の極細高炭素鋼線の領域では、上記Ｎ原子のデラミネーション発生への影響は避け難いものと推考される。一方、より低強度の極細高炭素鋼線の領域でも、上記Ｎ原子のデラミネーション発生への影響はあるだろうが、他の因子や要因の影響の方が大きくなるものと推考される。
本発明では、極細高炭素鋼線が実質的にＮを含有しても、高速撚り線時などのねじり変形中のデラミネーション発生防止を目指す。このために、本発明極細高炭素鋼線では、示差走査熱分析曲線の上記特定の発熱ピークを制御し（鋼線組織内におけるＮ原子の転位への固着を無くし）、鋼線の延性を向上させ、デラミネーション発生を防止する。また、本発明極細高炭素鋼線の製造方法では、特に、鋼線の伸線工程において、鋼線組織内におけるＮ原子の転位への固着を極力防止するようにして、示差走査熱分析曲線の上記特定の発熱ピークを制御し、鋼線の延性を向上させ、デラミネーション発生を防止する。
（示差走査熱分析曲線）
但し、上記した鋼線組織内におけるＮ原子の転位への固着の有無は、直接的な鋼線組織の観察その他の測定方法によっても測定や判定が困難であるため、未だ推測の域を出ない。したがって、本発明では、極細高炭素鋼線の延性の制御乃至評価を、特に、ねじり変形中のデラミネーションの発生とに明確な相関があり、再現性よく測定が可能な、極細高炭素鋼線の示差走査熱分析曲線（以下、単にＤＳＣとも言う）の１００℃付近の発熱ピークの有無により行なう。
図１に極細高炭素鋼線の示差走査熱分析曲線を示す。図１において、ＤＳＣの後述する基準線（直線）に対する上向きのピークを有する曲線が発熱ピーク、下向きのピークを有する曲線が吸熱ピークを示す。ここにおいて、図１のＡの発明例ＤＳＣのように、ＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸが、ねじり変形中のデラミネーションの発生とに明確な相関があり、Ｎ原子が転位へ固着の有無と関係するであろう発熱ピークである。このＡのＤＳＣ例のように、Ｎ原子が転位へ固着していない場合は、このＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲において、発熱ピークＸを有すると考えられる。一方、Ｎ原子が転位へ固着しているＢの比較例ＤＳＣでは、同じ６０℃から１３０℃の温度範囲において、発熱ピークＸを有していないと考えられる。
因みに、図１のＤＳＣにおける他の発熱ピークについて、ＡのＤＳＣおよびＢのＤＳＣともに、１７０℃付近の第一の発熱ピーク１は、Ｃ原子の転位への固着（偏析）を示す発熱ピークであると推考される。これは、伸線などの加工を受けたセメンタイトが、昇温による熱活性によって分解して、Ｃ原子を放出し、放出されたＣ原子が転位へ固着したことを示していると考えられる。また、３００℃付近の第二の発熱ピーク２は、セメンタイトの再析出を示していると考えられる。
ここにおいて、ＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸの有無だけの判断では、ＤＳＣ測定結果によっては、発熱ピークが出ているのか否か、そしてデラミネーション性が優れるか否か、不明瞭な場合も生じる。この点をより明確化するため、本発明では、更に、Ｎ原子が転位へ固着していない場合を、このＤＳＣにおける６０℃の点と１３０℃の点同士を結ぶ基準線Ｙ（直線）に対する発熱ピークＸの最大高さｈを５μW ／mg以上であると規定する。この発熱ピークＸの最大高さｈが５μW ／mg未満か、発熱ピークＸが無ければ、Ｎ原子が転位へ固着している可能性が大きく、鋼線の延性が低下し、デラミネーション発生を防止できない。
極細高炭素鋼線のＤＳＣ測定条件を以下に説明する。伸線加工後の線径が０．０５〜０．５０ｍｍの極細高炭素鋼線から試験片を採取し、この試験片をＤＳＣ測定用チャンバーに入れて、０℃から５００℃までのＤＳＣを測定する。
ＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸの有無を判断する場合には、必ず、試験片を０℃の状態から昇温していき、ＤＳＣ測定を開始する必要がある。例えば、試験片を室温状態から昇温して、ＤＳＣ測定を開始した場合、その測定ＤＳＣは低温部分、特に６０℃から１３０℃の温度範囲の測定が不正確となって、上記６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸの有無を正しく判断できない。
この点、従来でも、極細高炭素鋼線のＤＳＣを測定している例もあるが、これらは全て、前記した通り、室温の試験片から昇温して、５０乃至６０℃程度から実際のＤＳＣ測定を開始している。これは、前記図１のＤＳＣの通り、５０乃至６０℃以下の部分ではノイズあるいは外乱が多く、この領域のＤＳＣが実体を正しく反映していないことによる。これは本発明におけるＤＳＣ測定でも同様である。
しかし、上記した通り、試験片を０℃状態から昇温せず、ＤＳＣの低温部分、特に６０℃から１３０℃の温度範囲の測定が不正確となったＤＳＣ測定結果からは、本発明における６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸの有無を測定および判断できない。従来のＤＳＣ測定方法において、６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸがあること自体や、発熱ピークＸの有無があることを測定、あるいは判断できなかったのは、このようなＤＳＣ測定方法の違いも大きな要因であると考えられる。
この他のＤＳＣ測定条件を以下に記載する。鋼線試料の重量は２０ｍｇとした。チャンバー内の雰囲気ガス (加熱媒体) はアルゴンガスとして、昇温速度を２０℃／ｍｉｎとすべく、３０ｍＬ／ｍｉｎの流量でチャンバー内に流した。また、リファレンスはアルミニウムとし、試料容器はアルミニウム製を使用した。
(パーライト組織)
本発明では、鋼線材を線径が０．５０〜２．０ｍｍの範囲でパテンティング処理を行ってパーライト組織とする。パーライト組織は、鋼線材をオーステナイト状態から冷却した時、共析変態によって得られる、フェライトとセメンタイトとが互いに層状に並んだ組織（ソルバルト組織）である。このようなパーライト組織とすることは、高強度で、かつ、鋼線材の伸線性や鋼線の撚り線性などの延性を確保するために必須である。
(鋼線の成分組成)
以下に、スチールコード、半導体切断用ソーワイヤなどの用途に要求される、高強度、高速伸線性、高疲労特性、高撚り線性、等の特性を具備するために必要な、あるいは好ましい、極細高炭素鋼線の化学成分組成と、各元素の限定理由を説明する。
本発明極細高炭素鋼線の基本的な化学成分組成は、上記鋼線用途の必要特性を具備するために、Ｃ：０．９０〜１．２０％、Ｓｉ：０．０５〜１．２％、Ｍｎ：０．２〜１．０％、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部鉄及び不純物からなる。そして、必要により、この成分組成に、更に、Ｃｒ：０．００５〜０．３０％、Ｖ：０．００５〜０．３０％、Ｃｕ：０．０５〜０．２５％、Ｎｉ：０．３０％以下、Ｍｏ：０．０５〜０．２５％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％の１種または２種以上、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｔｉ：０．０１０％以下の１種または２種、Ｃｏ：２．０％以下、を選択的に含有する。
（Ｃ：０．９０〜１．２０％）
Ｃは経済的かつ有効な強化元素であり、Ｃの含有量の増加に伴って伸線時の加工硬化量、伸線後の強度が増大する。更に、フェライト量を低減させる効果もある。この効果を十分に発揮させるにはＣの含有量が０．９０％以上の高炭素鋼とする必要がある。しかし、Ｃの含有量が高すぎるとオーステナイト粒界にネット状の初析セメンタイトが生成して伸線加工時に断線が発生しやすくなるだけでなく、伸線性や最終伸線後における極細線の靱性・延性を著しく劣化させ、高速撚り線性が低下するので、その上限を１．２０％とする。
（Ｓｉ：０．０５〜１．２％）
Ｓｉは鋼の脱酸のために必要な元素であり、Ａｌを含有しない場合には特に脱酸のために必要となる。また、パテンティング熱処理後に形成されるパーライト中のフェライト相に固溶し、パテンティング後の強度を上げる効果もある。その含有量が０．０５％未満と少ない場合には脱酸効果や強度向上効果が不十分となり、下限は０．０５％とする。一方、Ｓｉは、含有量が多過ぎると、メカニカルデスケーリング（以下、ＭＤとも略記する）による伸線工程が困難になる。また、前記パーライト中のフェライトの延性を低下させ、伸線後の極細線の延性を低下させるため、その上限を１．２％とする。
（Ｍｎ：０．２〜１．０％）
ＭｎはＳｉと同様、脱酸剤として有用な元素であり、本発明のようにＡｌを積極的に含有しない鋼線材の場合には、ＳｉだけでなくＭｎも添加して、上記脱酸作用を有効に発揮させることが必要である。また、Ｍｎは鋼中のＳをＭｎＳとして固定し、鋼の靱性・延性を高める作用も有するほか、鋼の焼入性を高めて圧延材の初析フェライトを低減させる効果がある。その含有量が０．２％未満では効果が無く、これらの効果を有効に発揮させるため下限は０．２％とする。一方、Ｍｎは偏析しやすい元素でもあるため、１．０％を超える過剰のＭｎの含有は、偏析を引き起こし、パテンティングの際に、Ｍｎの偏析部にベイナイト、マルテンサイトなどの過冷組織が発生し、その後の伸線性を害する。このためＭｎの上限は１．０％とする。
（Ｎ：０．００５０％以下）
Ｎは、前記した通り、転位へ固着し、鋼線の延性を低下させ、高速撚り線時のデラミネーションが発生しやすくする。Ｎ含有量が多いと、この傾向も強くなるため、Ｎの上限は全Ｎ量として０．００５０％とし、Ｎ含有量はできるだけ少ないことが好ましい。ただ、前記した通り、一般的に、極細高炭素鋼線では、全Ｎ量として、０．００５０％以下でのＮの含有は不可避であり、Ｎの含有をゼロとすることは不可能では無いが、製鋼上も経済的ではない。また、前記した通り、本発明では、極細高炭素鋼線が実質的にＮを含有しても、高速撚り線時のデラミネーション発生防止を目指している。
(Ｃｒ：０．００５〜０．３０％、Ｖ：０．００５〜０．３０％、Ｃｕ：０．０５〜０．２５％、Ｎｉ：０．０５〜０．３０％、Ｍｏ：０．０５〜０．２５％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％の１種または２種以上)
Ｃｒ、Ｖ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｂは焼入性を向上させる同効元素である。また、これらの元素は、パテンティング後の組織において、セメンタイトの異常部の出現を抑制し、パーライトを微細にし、セメンタイトネットワークや厚いセメンタイトをなくす共通する効果もある。したがって、これらの効果を発揮させるためには、これらの元素を１種または２種以上選択的に含有させる。しかし、これらの元素の多量の含有は、熱処理後のフェライト中の転位密度を上昇させたり、フェライト相の延性を低下させるため、引き抜き加工後の極細線の延性を著しく害することになる。
（Ｃｒ：０．００５〜０．３０％）
Ｃｒは、上記した通り、焼入性を向上させるとともに、パーライトのラメラ間隔を微細化し、パーライトを微細にする。この結果、極細高炭素鋼線の強度や線材の伸線加工性等を向上させるのに有効である。この様な作用を効果的に発揮させるためには、０．００５％以上選択的に含有させる。一方、Ｃｒ量が多過ぎると、未溶解セメンタイトが生成しやすくなったり、変態終了時間が長くなり、熱間圧延線材中にマルテンサイトやベイナイトなどの過冷組織が生じるおそれがあるほか、ＭＤ性も悪くなるので、その上限を０．３０％とする。
（Ｖ：０．００５〜０．３０％）
Ｖは、焼入性を向上させ、極細鋼線の高強度化に有効である。この様な作用を効果的に発揮させるためには、０．００５％以上選択的に含有させる。一方、過剰に含有すると炭化物を過剰に生成し、ラメラセメンタイトとして使用されるべきＣが減少し、逆に強度を下げたり、第２相フェライトを過剰に生成する原因となるので、その上限を０．３０％とする。
（Ｃｕ：０．０５〜０．２５％）
Ｃｕは、上記した効果の他、極細鋼線の耐食性を高めると共に、ＭＤ時のスケール剥離性を向上し、ダイスの焼き付きなどのトラブルを防止するのに有効な元素である。この様な作用を効果的に発揮させるには、０．０５％以上選択的に含有させる。一方、過剰に含有すると、熱間圧延後の線材載置温度を９００℃程度の高温にした場合でさえ、線材表面にブリスターが生成し、このブリスター下の鋼母材にマグネタイトが生成するため、ＭＤ性が劣化する。更に、ＣｕはＳと反応して粒界中にＣｕＳを偏析するため、線材製造過程で鋼塊や線材などに庇を発生させる。このためにＣｕ量の上限は０．２５％とする。
（Ｎｉ：０．０５〜０．３０％）
Ｎｉは、上記した効果の他、セメンタイトの延性を向上させるので、伸線性等の延性向上効果がある。また、Ｃｕ添加による熱間割れ等の対策として、Ｃｕと同等ないしやや少ないめに含有することは、製造上有効である。一方、Ｎｉは高価であるので、上限を０．３０％とする。
（Ｍｏ：０．０５〜０．２５％）
Ｍｏは、焼入性を向上させ、極細鋼線の高強度化に有効である。この様な作用を効果的に発揮させるためには、０．０５％以上選択的に含有させる。一方、過剰に含有すると炭化物を過剰に生成し、ラメラセメンタイトとして使用されるべきＣが減少し、逆に強度を下げたり、第２相フェライトを過剰に生成する原因となるので、その上限を０．２５％とする。
（Ｂ：０．０００５〜０．００５０％）
Ｂは、焼入性を向上させ、パテンティング処理にて発生する粒界フェライトの生成を抑制する効果がある。粒界フェライトはデラミネーションの発生起点を与えることがあるので、Ｂを含有させることで、より確実にデラミネーションを抑制できる。この様な作用を効果的に発揮させるためには、０．０００５％以上選択的に含有させる。一方、過剰に含有すると、上記効果を発揮する有効なフリーＢが減少する反面、粗大な化合物が生成しやすくなり、却って、延性を低下させるので、その上限を０．００５０％とする。
（Ｎｂ：０．１０％以下、Ｔｉ：０．０１０％以下の１種または２種）
ＮｂとＴｉは、ＮをＮｂＮあるいはＴｉＮとして固定するために、好ましい下限値としては０．００５％以上選択的に含有させる。しかし、過度にＮｂとＴｉとを含有すると、余剰ＮｂとＴｉが、ＮｂＣあるいはＴｉＣを析出させ、ラメラフェライトを析出強化し、伸線性を劣化させるようになる。また、ＮｂとＴｉが過剰な場合、ＮｂＮあるいはＴｉＮも粗大化するので、Ｎｂ：０．１０％、Ｔｉ：０．０１０％を、各々上限とする。
（Ｃｏ：２．０％以下）
Ｃｏは初析セメンタイトの生成を抑制し、延性、伸線加工性を向上させるため、好ましい下限値としては０．００５％以上選択的に含有させる。しかし、過度に含有すると、パテンティング処理の際のパーライト変態に長い時間を要するようになり、生産性が低下するので、２．０％を上限とする。
（製造方法）
次に、本発明極細高炭素鋼線の好ましい製造条件について以下に説明する。
本発明では、上記成分組成からなり、熱間圧延後に伸線した鋼線材を、線径が０．５０〜２．０ｍｍの範囲でパテンティング処理を行ってパーライト組織とした上で、湿式潤滑伸線を行って、線径が０．０５〜０．５０ｍｍである本発明極細鋼線を得る。
パテンティング処理を行なう鋼線材の線径が０．５０ｍｍ未満では、湿式潤滑伸線における加工率を大きくとれず、加工硬化が不十分となり、高強度の極細鋼線が得られない。また、パテンティング処理を行なう鋼線材の線径が２．０ｍｍを越えた場合には、湿式潤滑伸線加工自体が困難となる。
ここで、パテンティング処理は、Ａ3 点以上の温度域（７５０〜１１００℃）に加熱し、γ化処理した後、鉛浴、溶融塩浴中に焼入れして、例えば、５５０〜６８０℃の温度範囲で恒温変態処理を行い、均一なパーライト組織を得る。この際、パテンティング後の組織において、旧γ粒界に沿って薄いフェライトあるいは擬似パーライト組織が析出した場合には、この相は、伸線過程においてクラックの起点となるため、できるだけ抑えるあるいは析出形態を割れが発生しにくい形態に変えることが好ましい。また、セメンタイトのネットワークやセメンタイトの厚みのあるものが析出した場合にも、高強度高延性を阻害するので、できるだけ抑えることが好ましい。
このパーライト組織化した鋼線材に表層潤滑皮膜処理を行なった後に、多段に配列されたダイスによる連続的な湿式潤滑伸線を行って、線径が０．０５〜０．５０ｍｍである極細鋼線を得る。
この際、各ダイスの減面率を２０％以下、各ダイス径Ｄｉの二乗とダイス出側の通線速度ｖとの積Ｄｉ2 ×ｖを２０（ｍｍ2 ×ｍ）／ｍｉｎ以下、潤滑剤液温を０〜２５℃の範囲とし、かつ、最終伸線ダイスとその上流側ダイスとを含めた少なくとも３段以上の各ダイスにおける伸線後に、減面率１０％以下のスキンパス伸線を行なうことが好ましい。
各ダイス、即ちダイス１個当りの減面率は大きい方が均一変形が促進される。しかし、各ダイス全ての減面率を大きくすると、加工時の発熱等により鋼線組織内におけるＮ原子が拡散し、転位へ固着しやすくなる。また、歪時効が促進されてしまう。したがって、比較的大きな減面率で伸線を行っても延性に影響しない伸線初期の段階と、歪時効等の影響で延性に大きく影響する伸線後期とを含めて、各ダイスの減面率は全て２０％以下とすることが好ましい。
各ダイスの通線速度も、加工時の発熱等による、Ｎ原子の拡散と転位へ固着に影響する。また、歪時効にも影響する。通線速度を大きくすると、加工時の発熱等により、Ｎ原子の拡散と転位へ固着や、歪時効が促進されてしまうこととなる。したがって、各ダイスの通線速度は、伸線初期の段階と伸線後期とを含め、各ダイス径との関係で、各ダイス径Ｄｉの二乗とダイス出側の通線速度ｖとの積Ｄｉ2 ×ｖを２０（ｍｍ2 ×ｍ）／ｍｉｎ以下とすることが好ましい。
潤滑剤液温が高いと、加工時の発熱等によるＮ原子の拡散と転位へ固着に影響する。したがって、伸線中における潤滑剤液温は２５℃以下とする。一方、潤滑剤液温を０℃を超えて低温とする必要はなく、鋼線の脆化などの新たな問題を生じる可能性もある。したがって、潤滑剤液温は0 〜２５℃の範囲とすることが好ましい。
以上の湿式潤滑伸線条件に加えて、本発明では、伸線後の鋼線のＤＳＣにおいて、上記発熱ピークを有し、かつ、この発熱ピークの最大高さを所定以上として、鋼線の延性を向上させるために、鋼線の伸線後期において、更にスキンパス伸線を行なうことがより好ましい。
このスキンパス伸線は、最終伸線ダイスとその上流側ダイスとを含めた少なくとも３段以上の各ダイスにおける伸線後に、減面率１０％以下で行なうことが好ましい。より具体的には、３段以上の上記各伸線ダイスの後方に近接してスキンパス伸線ダイスを配置して、伸線とスキンパス伸線とを行なう。
このスキンパス伸線において、最終伸線ダイスによる伸線後にスキンパス伸線を行なわない、最終伸線ダイスとその上流側ダイスとを含めた２段とする、いずれかのスキンパス伸線の減面率が１０％を超える、など、各々上記本発明条件を外れた場合には、いずれも、スキンパス伸線の効果が発揮されない。即ち、伸線後の鋼線のＤＳＣにおいて、上記発熱ピークを有さず、かつ、発熱ピークを有しても、この発熱ピークの最大高さを所定以上とできなくなる可能性が高い。この結果、鋼線の延性が低下し、デラミネーション発生を防止できなくなる。
このスキンパス伸線は、スキンパス伸線ダイスを、３段以上の上記各伸線ダイスの後方に近接させて、各々配置し、伸線ダイスによる伸線直後に、スキンパス伸線を行なう。
図２と３に、潤滑剤液中にて、０．３７４ｍｍから０．２００ｍｍまでの種々の最終線径まで、各々１、３、５段（個）のダイスにて連続的に湿式潤滑伸線した場合の、各最終線径の鋼線における強度変化と、捻回試験における捻回値（２００Ｄ換算、単位：回）とを示す。図２が強度変化量、図３が捻回試験における捻回値、を各々示す。
図２、３において、丸印は最終段のみスキンパス伸線した比較例であり、菱形印は最終伸線ダイスとその上流側ダイス２段とを含めた３段のスキンパス伸線した発明例、四角印は最終伸線ダイスとその上流側ダイス３段とを含めた４段のスキンパス伸線した発明例である。
なお、図２、３の試験条件は、線材は、本発明組成からなる直径５．５mmの鋼線材を一次伸線加工にて直径１．６５mmとし、パテンティング処理にて均一なパーライト組織としたものにブラスメッキ処理を行い、上記好ましい条件の範囲内で、上記各最終線径まで連続的に湿式潤滑伸線した。
図２から分かる通り、加工硬化量は、いずれの例も湿式潤滑伸線の減面率が上がるほど（最終線径が細くなるほど）大きくなっている点で大差が無い。
これに対して、図３の通り、捻回試験における捻回値、即ち、デラミネーション特性には、比較例と発明例とで大きく挙動が異なる。比較例（丸印）では、０．３１３ｍｍの最終線径において、早くも捻回値が１０回以下に低下している（黒丸印）。これに対して、３段のスキンパス伸線した発明例（菱形印）は０．２００ｍｍ、４段のスキンパス伸線した発明例（四角印）は０．２１６ｍｍ、のより細径の鋼線まで、捻回値が１０回以下に低下しない。したがって、本発明における上記特定条件下によるスキンパス伸線のデラミネーション特性向上効果が裏付けられる。
以下に本発明の実施例を説明する。実施例１として、上記した湿式潤滑伸線条件を種々変えて極細鋼線を得、この極細鋼線のＤＳＣの前記発熱ピークＸの有無と、この発熱ピークＸの最大高さｈ、デラミネーション特性などを各々評価した。
即ち、下記表１に示すＡ〜Ｘの各組成の高炭素鋼ビレットを熱間圧延して、鋼線材を製造し、これを伸線して、下記表２に示す線径、強度条件でパテンティング処理を行ってパーライト組織とした上で、湿式潤滑伸線を行って、極細鋼線を得た。
パテンティング処理は、発明例、比較例ともに、Ａ3 点以上の温度域（９５０〜１０００℃）に加熱してγ化処理した後、溶融鉛浴中に焼入れして、５６０〜５８５℃の温度で恒温変態処理を行い、均一なパーライト組織を得た。
このパーライト組織化した鋼線材を、表層潤滑皮膜処理としてＣｕ−Ｚｎ拡散めっきを行なった後に、脱水素処理として１８０℃の温度でベ−キングを行なった。その後、潤滑剤液中に浸漬されるとともに、２５段配列されたダイスによる連続的な湿式潤滑伸線を行って、表２に示す各製品線径の極細鋼線を得た。この際、湿式潤滑伸線における、各ダイスの減面率、通線速度（Ｄｉ2 ×ｖ）、潤滑剤液温、スキンパス伸線条件を種々変えた。表２に、これらの各湿式潤滑伸線条件を示す。なお、スキンパス伸線を行なう場合の減面率は各例とも、また各段とも３〜４％とした。
以上の湿式潤滑伸線された鋼線の、伸線直後の線径、強度、ＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲における前記発熱ピークＸの有無、このＤＳＣにおける６０℃の点と１３０℃の点同士を結ぶ基準線Ｙに対する発熱ピークＸの最大高さｈ（μW ／mg）、デラミネーション特性を各々評価した。前記発熱ピークＸの測定は前記した要領で行なった。ＤＳＣ測定装置は、セイコーインストルメンツ社製のＤＳＣ２２０Ｃを用いた。
デラミネーション特性は、伸線された鋼線の試験片に対する捻回試験時の回転角度とトルクのチャートにおいて、トルクが急激に低下する現象が生じるまでの捻回値（捻回数）で評価した。即ち、捻回値が１０回以上のものを○、捻回値が１０回未満のものを×と評価した。
表１、２から明らかな通り、発明例１、３、５、７、９、１２、１４、１６の極細高炭素鋼線は、各々本発明の範囲内の化学成分組成Ａ、Ｂ、Ｅ、Ｆ、Ｊ、Ｋ、Ｍ、Ｎからなり、かつ、湿式潤滑伸線における、各ダイスの減面率、通線速度（Ｄｉ2 ×ｖ）、潤滑剤液温、スキンパス伸線条件が各々好ましい範囲内である。この結果、４２００ＭＰａ以上の高強度であるとともに、ＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸを有し、かつ、発熱ピークＸの最大高さｈが５μW ／mg以上である。このため、デラミネーション特性に優れ、延性に優れていることが分かる。
これに対して、各比較例２、４、６、８、１０、１１、１３、１５、１７は、各々本発明の範囲内の化学成分組成であるものの、湿式潤滑伸線における、各ダイスの減面率、通線速度（Ｄｉ2 ×ｖ）、潤滑剤液温、スキンパス伸線の各条件のいずれかが各々好ましい範囲から外れている。この結果、４２００ＭＰａ以上の高強度は得られているものの、ＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸが無いか、発熱ピークＸの最大高さｈが５μW ／mg未満である。このため、デラミネーション特性が発明例に比して著しく劣っている。
例えば、比較例２は、各ダイスの減面率が２０％を超えている。比較例４は通線速度Ｄｉ2 ×ｖが２０（ｍｍ2 ×ｍ）／ｍｉｎを超えている。比較例６は潤滑剤液温が２５℃を超えている。比較例８、１０、１１、１３、１５、１７は最終伸線ダイスとその上流側ダイスとを含めたスキンパス伸線が２段（回）以下である。
以上の結果から、本発明ＤＳＣを規定した要件の、デラミネーション特性に対する臨界的が意義が分かる。また、デラミネーション特性に優れた極細高炭素鋼線を得るための、湿式潤滑伸線における、各ダイスの減面率、通線速度（Ｄｉ2 ×ｖ）、潤滑剤液温、スキンパス伸線などの好ましい各条件の意義も分かる。
次に、前記表１に示したＡ〜Ｘの各組成の高炭素鋼線材から実施例１と同様に伸線した鋼線材を、湿式潤滑伸線における、各ダイスの減面率、通線速度（Ｄｉ2 ×ｖ）、潤滑剤液温、スキンパス伸線条件を各々好ましい範囲内として実施例１と同様に湿式潤滑伸線した。そして、この湿式潤滑伸線の伸線性と、伸線して得た極細鋼線のＤＳＣの前記発熱ピークＸの有無と、この発熱ピークＸの最大高さｈ、デラミネーション特性などを各々実施例１と同様に評価した。これらの結果を表３に示す。
表３から明らかな通り、発明例１８〜３０の極細高炭素鋼線は、各々本発明の範囲内の化学成分組成Ａ〜Ｍからなり、湿式潤滑伸線における伸線性も比較例に比して良好である。また、湿式潤滑伸線における、各ダイスの減面率、通線速度（Ｄｉ2 ×ｖ）、潤滑剤液温、スキンパス伸線条件が各々好ましい範囲内である。この結果、４２００ＭＰａ以上の高強度であるとともに、ＤＳＣの６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークＸを有し、かつ、発熱ピークＸの最大高さｈが５μW ／mg以上である。このため、デラミネーション特性に優れ、延性に優れていることが分かる。
これに対して、各比較例３１〜４０は、湿式潤滑伸線における伸線性が不良であり、最終極細高炭素鋼線まで各々伸線できなかった。したがって、最終極細高炭素鋼線の強度、ＤＳＣの発熱ピークＸの測定、デラミネーション特性評価ができなかった。即ち、比較例３１の鋼種Ｏは窒素が高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３２の鋼種ＰはＳｉが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３３の鋼種ＱはＣｒが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３４の鋼種ＲはＶが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３５の鋼種ＳはＣｕが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３６の鋼種ＴはＮｉが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３７の鋼種ＵはＭｏが高過ぎて過冷組織が発生し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３８の鋼種ＶはＮｂが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例３９の鋼種ＷはＴｉが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。比較例４０の鋼種ＸはＣｏが高過ぎて脆化し、湿式潤滑伸線において断線が多発した。
以上の結果から、本発明化学成分組成要件の、湿式潤滑伸線に対する臨界的が意義が分かる。また、デラミネーション特性に優れた極細高炭素鋼線を得るための、湿式潤滑伸線における、各ダイスの減面率、通線速度（Ｄｉ2 ×ｖ）、潤滑剤液温、スキンパス伸線などの好ましい各条件の意義も分かる。
以上説明したように、本発明によれば、高速撚り線時にデラミネーションが発生しない、高強度で延性に優れた極細高炭素鋼線およびその製造方法を提供することができる。この結果、スチールコード、半導体切断用ソーワイヤ用途などへ極細高炭素鋼線を安定的に供給することができる。
極細高炭素鋼線の示差走査熱分析曲線を示す説明図である。 種々の最終線径まで湿式潤滑伸線した場合の各最終線径の鋼線における加工硬化量を示す説明図である。 種々の最終線径まで湿式潤滑伸線した場合の各最終線径の鋼線における捻回値を示す説明図である。

Claims (5)

  1. 質量％で、Ｃ：０．９０〜１．２０％、Ｓｉ：０．０５〜１．２％、Ｍｎ：０．２〜１．０％、Ｎ：０．００５０％以下を含み、残部鉄及び不純物からなり、線径が０．０５〜０．５０ｍｍである極細鋼線であって、この鋼線の示差走査熱分析曲線において、６０℃から１３０℃の温度範囲における発熱ピークを有し、かつ、この示差走査熱分析曲線における６０℃と１３０℃の２点同士を結ぶ基準線に対する前記発熱ピークの最大高さが５μW ／mg以上であることを特徴とする延性に優れた極細高炭素鋼線。
  2. 前記極細高炭素鋼線が、質量％で、更に、Ｃｒ：０．００５〜０．３０％、Ｖ：０．００５〜０．３０％、Ｃｕ：０．０５〜０．２５％、Ｎｉ：０．０５〜０．３０％、Ｍｏ：０．０５〜０．２５％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％の１種または２種以上を含有する請求項１記載の延性に優れた極細高炭素鋼線。
  3. 前記極細高炭素鋼線が、質量％で、更に、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｔｉ：０．０１０％以下の１種または２種を含有する請求項１または２に記載の延性に優れた極細高炭素鋼線。
  4. 前記極細高炭素鋼線が、質量％で、更に、Ｃｏ：２．０％以下を含有する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の延性に優れた極細高炭素鋼線。
  5. 請求項１から４に記載の成分を有する鋼線材を、線径が０．５０〜２．０ｍｍの範囲でパテンティング処理を行ってパーライト組織とし、この鋼線材に表層潤滑皮膜処理を行なった後に、多段に配列されたダイスによる連続的な湿式潤滑伸線を行って、線径が０．０５〜０．５０ｍｍである極細鋼線を得るに際し、各ダイスの減面率を２０％以下、各ダイス径Ｄｉの二乗とダイス出側の通線速度ｖとの積Ｄｉ2 ×ｖを２０（ｍｍ2 ×ｍ）／ｍｉｎ以下、潤滑剤液温を０〜２５℃の範囲とし、かつ、最終伸線ダイスとその上流側ダイスとを含めた少なくとも３段以上の各ダイスにおける伸線後に、減面率１０％以下のスキンパス伸線を行なうことを特徴とする延性に優れた極細高炭素鋼線の製造方法。
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