JP2005050478A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非磁性支持体の一方の面に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層非磁性層、更にその上に主として強磁性粉末と結合剤とを含む上層磁性層、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を設けた磁気記録媒体において、該磁性層及び下層非磁性層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が100〜200℃の範囲であるポリウレタン樹脂を含み、最上層に位置する磁性層厚みは150nm以下で、上記強磁性粉末の平均サイズが60nm以下であり、かつ該バックコート層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が60〜180℃の範囲であるポリウレタン樹脂を含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
また、上記のようなテープ状の磁気記録媒体には、高い走行耐久性を維持させるために、磁性層の反対面に、カーボンブラック等や無機粉末、バインダーポリマーを主成分とし表面に適度な突起(凹凸)を有するバックコート層(単にバック層とも称する)が設けられる。
この問題に対しては、磁性層のバインダーとしてガラス転移温度(Tg)が高い高強度なウレタンを採用し、かつバルク熱処理を行わないことにより、効果的に解決できた(例えば、特許文献1参照。)。
前記の通り、磁性層のバインダーとして高Tgで高強度なウレタンを採用しバルク熱処理を省略するとバック層に含まれる熱効果系樹脂の自然硬化により、収縮又は膨張し、テープの寸度安定性(テープ幅の経時安定性)が損なわれるという新たな問題が出てきた。
よって、本発明は、上記の従来技術の問題点を克服し、高記録密度で安定したエラーレートと走行耐久性及び寸度安定性に優れた磁気記録媒体を提供することを目的とする。
非磁性支持体の一方の面に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層非磁性層、更にその上に主として強磁性粉末と結合剤とを含む上層磁性層、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を設けた磁気記録媒体において、該磁性層及び下層非磁性層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が100〜200℃の範囲であるポリウレタン樹脂を含み、最上層に位置する磁性層厚みは150nm以下で、上記強磁性粉末の平均サイズが60nm以下であり、かつ該バックコート層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が60〜180℃の範囲であるポリウレタン樹脂を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
[バックコート層]
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体の、後述の下層非磁性層、上層磁性層を設けた面の反対面に、バックコート層が設けられている。
この、バックコート層は、ガラス転移温度が60〜180℃の範囲であるポリウレタン樹脂を含むものである。
このようなポリウレタン樹脂は、通常、ポリエステルポリオールと鎖延長剤と有機ジイソシアネートを主として反応させて得られるものである。
該ポリエステルポリオールとしては、特に限定されないが、その中の二塩基酸が脂肪族二塩基酸を含み、ジオール成分の70モル%以上がアルキル分岐側鎖を有する環状構造を持たない脂肪族ジオール成分からなるものが好ましい。また、該鎖延長剤としては、特に限定されないが、分岐側鎖の炭素数の合計が3以上のアルキル分岐側鎖をもつ脂肪族ジオールからなるものが好ましい。
このTgが60〜180℃であるポリウレタン樹脂の分子量としては、特に限定されないが、重量平均分子量Mw30000〜70000であることが好ましい。さらに好ましくは40000〜60000である。30000以上であると、塗膜強度が向上し、耐久性が向上する。また、70000以下では、溶剤への溶解性が向上し、分散性が向上する。
また、このTgが60〜180℃であるポリウレタン樹脂は、極性基を有していても良い。極性基としては、−SO3M、−OSO3M、−PO3M2、−COOMが好ましく、より好ましくは−SO3M、−OSO3Mである。また、極性基の含有量は、1×10-5eq/g〜2×10-4eq/gであることが好ましく、1×10-5未満では、磁性体への吸着が不十分となるので分散性が低下する。2×10-4以上では溶剤への溶解性が低下するので分散性が低下する。また、このポリウレタン樹脂のOH含有量は、2個/分子〜20個/分子であることが好ましく、更に好ましくは3個/分子〜15個/分子である。2個/分子以上であると、イソシアネート硬化剤との反応性がより向上するために塗膜強度がより向上し、耐久性が向上する。20個/分子以下では溶剤への溶解性が向上するので分散性が向上する。
バックコート層において、平均粒子径の異なる二種類のものを使用する場合、10〜20nmの微粒子状カーボンブラックと230〜300nmの粗粒子状カーボンブラックの含有比率(質量比)は、前者:後者=98:2〜75:25の範囲にあることが好ましく、95:5〜85:15の範囲にあることがさらに好ましい。
バックコート層中のカーボンブラック(二種類のものを使用する場合には、その全量)の含有量は、結合剤100質量部に対して、通常30〜80質量部の範囲であり、好ましくは、45〜65質量部の範囲である。
モース硬度が3〜4.5の軟質無機粉末としては、例えば、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、及び酸化亜鉛を挙げることができる。これらは、単独で、あるいは二種以上を組み合わせて使用することができる。
バックコート層内の軟質無機粉末の含有量は、カーボンブラック100質量部に対して10〜140質量部の範囲にあることが好ましく、35〜100質量部であることがさらに好ましい。
硬質無機粉末の平均粒子径は80〜250nmの範囲にあることが好ましく、100〜210nmの範囲にあることがさらに好ましい。
モース硬度が5〜9の硬質無機質粉末としては、例えば、α−酸化鉄、α−アルミナ、及び酸化クロム(Cr2O3)を挙げることができる。これらの粉末は、それぞれ単独で用いてもよいし、あるいは併用してもよい。これらの内では、α−酸化鉄又はα−アルミナが好ましい。硬質無機粉末の含有量は、カーボンブラック100質量部に対して通常、3〜30質量部であり、3〜20質量部であることが好ましい。
バックコート層には、前記それぞれ特定の平均粒子径を有するモース硬度の異なる二種類の無機粉末と、前記平均粒子径の異なる二種類のカーボンブラックとが含有されていることが好ましい。
<Tg100〜200℃のポリウレタン樹脂>
本発明の磁気記録媒体は、磁性層で用いられる結合剤が、Tgが100〜200℃であるポリウレタン樹脂を含む。
上記ポリオールの分子量は500〜2000程度が好ましい。分子量が上記範囲内であると、実質的にジイソシアネートの重量比を増やすことができるため、ウレタン結合が増えて分子間の相互作用が強まり、ガラス転移温度が高く、力学強度の高い塗膜を得ることができる。
環状構造及び長鎖アルキル鎖を有するジオール化合物は、下式で示されるジオール化合物が特に好ましい。
本発明において、磁性層で用いられる強磁性粉末の平均サイズは60nm以下で、好ましくは20〜50nmである。本発明では、安定したエラーレートを得るために、より高いSNRが得られる平均サイズは60nm以下、好ましくは20〜50nm、さらに好ましくは20〜45nmの微小な強磁性粉末が用いられる。
本発明において磁性層で用いられる強磁性金属粉末は、SBET比表面積が40〜80m2/g 、好ましくは50〜70m2/gであるコバルト含有強磁性酸化鉄又は強磁性合金粉末であることが好ましい。結晶子サイズは12〜25nm、好ましくは13〜22nmであり、特に好ましくは14〜20nmである。平均長軸長は60nm以下であり、好ましくは20〜50nmであり、特に好ましくは20〜45nmであることが適当である。強磁性粉末としては、イットリウムを含むFe、Fe−Co、Fe−Ni、Co−Ni−Feが挙げられ、強磁性粉末中のイットリウム含有量は、鉄原子に対してイットリウム原子の比、Y/Feが0.5原子%〜20原子%が好ましく、さらに好ましくは、5〜10原子%であることが適当である。0.5原子%以上であると、強磁性粉末の高飽和磁化(σS)化が可能となり磁気特性が向上し、良好な電磁変換特性を得ることができる。20原子%以下であると、鉄の含有量が適当であり磁気特性が良好であり、電磁変換特性が向上する。さらに、鉄100原子%に対して20原子%以下の範囲内で、アルミニウム、ケイ素、硫黄、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、銅、亜鉛、モリブデン、ロジウム、パラジウム、錫、アンチモン、ホウ素、バリウム、タンタル、タングステン、レニウム、金、鉛、リン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、テルル、ビスマス等を含むことができる。また、強磁性金属粉末が少量の水、水酸化物または酸化物を含むものなどであってもよい。
本発明において磁性層に含まれる六方晶系フェライトとしては、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライトの各置換体、Co置換体等を挙げることができる。具体的にはマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、更に一部スピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。一般にはCo−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加したものを使用することができる。原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。
本発明において、磁性層の厚みは150nm以下である。磁性層の厚みは、好ましくは20〜100nmであり、さらに好ましくは20〜50nmである。
磁性層の厚みが150nm以下であれば、PW50(パルスの半値幅)の値を低くすることができ、高密度記録時に安定したエラーレートが得られるため好ましい。その他、高いSNRを得ることができ、安定したエラーレートが得られる。
<カーボンブラック>
本発明において、磁性層で使用されるカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を挙げることができる。比表面積は5〜500m2/g、DBP吸油量は10〜400ml/100g、平均粒子径は5〜300nm、pHは2〜10、含水率は0.1〜10%、タップ密度は0.1〜1g/mlが好ましい。具体的には、WO98/35345に記載のもが挙げられる。
本発明において、磁性層に研磨剤を含有させることができる。研磨剤としてはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイヤモンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素など、主としてモース硬度6以上の公知の材料が単独又は組み合わせで使用される。また、これらの研磨剤どうしの複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。
本発明において磁性層に添加できるその他の添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効果、分散効果、可塑効果などを有するものが挙げられ、これらを組み合わせることにより総合的な性能向上を図ることができる。潤滑効果を示すものとしては、物質表面同士の摩擦により生じる凝着に著しい作用を示す潤滑剤が使用される。潤滑剤には2つの型のものがある。磁気記録媒体に使用される潤滑剤は、完全に流体潤滑か境界潤滑であるか判定することはできないが、一般的概念で分類すれば流体潤滑を示す高級脂肪酸エステル、流動パラフィン、シリコーン誘導体などや境界潤滑を示す長鎖脂肪酸、フッ素系界面活性剤、含フッ素系高分子などに分類される。塗布型媒体では、潤滑剤は結合剤に溶解した状態、また一部は強磁性粉末表面に吸着した状態で存在するものであり、磁性層表面に潤滑剤が移行してくるが、その移行速度は結合剤と潤滑剤との相溶性の良否によって決まる。結合剤と潤滑剤との相溶性が高いときは移行速度が小さく、相溶性の低いときには早くなる。相溶性の良否に対する一つの考え方として、両者の溶解パラメーターの比較がある。流体潤滑には非極性潤滑剤が有効であり、境界潤滑には極性潤滑剤が有効である。
固体潤滑剤としては例えば二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛などが使用される。境界潤滑を示す長鎖脂肪酸としては、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)、及びこれらの金属塩(Li、Na、K、Cuなど)が挙げられる。フッ素系界面活性剤、含フッ素系高分子としてはフッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、フッ素含有アルキル硫酸エステル及びそのアルカリ金属塩などが挙げられる。流体潤滑を示す高級脂肪酸エステルとしては、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エステル又はトリ脂肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテルの脂肪酸エステルなどが挙げられる。また流動パラフィン、そしてシリコーン誘導体としてジアルキルポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個)、ジアルコキシポリシロキサン(アルコキシは炭素数1〜4個)、モノアルキルモノアルコキシポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個、アルコキシは炭素数1〜4個)、フェニルポリシロキサン、フロロアルキルポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個)などのシリコーンオイル、極性基をもつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーンなどが挙げられる。
これらの界面活性剤については、「界面活性剤便覧」(産業図書株式会社発行)に詳細に記載されている。これらの潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は30%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以下である。
本発明は、脂肪酸エステルとしてWO98/35345に記載のようにモノエステルとジエステルを組み合わせて使用することも好ましい。
本発明の磁気記録媒体は、前記磁性層の下層として非磁性層を有する。以下に非磁性層について詳細に説明する。
本発明における非磁性層は、実質的に非磁性であればその効果を発揮するものであり、たとえば不純物として、或いは意図的に少量の磁性粉を含んでも、本発明の効果を示すものである限り、本発明と実質的に同一の構成と見なすことができることは言うまでもない。
ここで、実質的に非磁性層とは、非磁性層の残留磁束密度が10T・m以下又は抗磁力(Hc)が8kA/m(100 Oe)以下であることを示し、好ましくは残留磁束密度と抗磁力を持たないことを示す。また、非磁性層に磁性粉を含む場合は、非磁性層の全無機粉末の1/2未満含むことが好ましい。さらに下層として、非磁性層に代えて軟磁性粉末と結合剤を含む軟磁性層を形成してもよい。軟磁性層の厚みは非磁性層と同様である。
非磁性層に用いられる非磁性無機粉末としては、例えば、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機質化合物から選択することができる。無機化合物としては例えばα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、ヘマタイト、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが単独又は組み合わせで使用される。特に好ましいのは、粒度分布の小ささ、機能付与の手段が多いこと等から、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、硫酸バリウムであり、さらに好ましいのは二酸化チタン、α酸化鉄である。
本発明の下層に用いられる非磁性無機粉末の具体的な例及び製造法としては、WO98/35345に記載のものが例示される。
本発明の磁気記録媒体に用いられる非磁性支持体は、非磁性可撓性支持体であることが好ましく、支持体の面内各方向に対し、100℃30分での熱収縮率は、3%以下であることが好ましく、1.5%以下であることがさらに好ましい。80℃30分での熱収縮率は、1%以下であることが好ましく、0.5%以下であることがさらに好ましい。さらに前記支持体の100℃30分での熱収縮率及び80℃30分での熱収縮率が前記支持体の面内各方向に対し、10%以内の差で等しいことが好ましい。
これら支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、芳香族又は脂肪族ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミド、ポリベンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチレンナフタレート、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また必要に応じて、磁性層面と支持体のベース面での表面粗さを変えることができ、例えば、特開平3−224127号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理などを行ってもよい。また本発明の支持体としてアルミニウム又はガラス基板を適用することも可能である。
本発明の磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体が通常、2〜100μmであり、2〜80μmであることが好ましい。コンピューターテープの非磁性支持体は、3.0〜6.5μm(好ましくは、3.0〜6.0μm、さらに好ましくは、4.0〜5.5μm)の範囲の厚みのものが使用される。バックコート層の厚みは、0.2〜1.0μm、好ましくは0.3〜0.7μmである。
本発明の磁気記録媒体の磁性塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程は、それぞれ2段階以上に別れていてもかまわない。本発明の磁気記録媒体に使用する磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などのすべての原料は、どの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。
(1)磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布装置等により、まず下層を塗布し、下層がウェット状態のうちに特公平1−46186号公報や特開昭60−238179号公報、特開平2−265672号公報に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する方法。
(2)特開昭63−88080号公報、特開平2−17971号公報、特開平2−265672号公報に開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する方法。
(3)特開平2−174965号公報に開示されているバックアップロール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほぼ同時に塗布する方法。
カレンダ処理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロールまたは金属ロールで処理する。処理温度は、好ましくは50℃以上、さらに好ましくは100℃以上である。線圧力は好ましくは196kN/m(200kg/cm)以上、さらに好ましくは294kN/m(300kg/cm)以上である。
本発明の磁気記録媒体は、テープ状磁気記録媒体の場合、角形比は0.7以上、好ましくは0.8以上である。
本発明の磁気記録媒体は、磁気抵抗型の再生ヘッド(MRヘッド)を用いる磁気記録再生システムに好適に用いることができる。MRヘッドの種類には特に制限はなく、GMRヘッドやTMRヘッドを用いることもできる。記録に用いるヘッドに特に制限はないが、飽和磁化量が1.2T以上であることが好ましく、2.0T以上がさらに好ましい。
本発明の磁気記録媒体は、コンピューターデータ記録用として好適である。
磁性層形成用塗布液の調製
(磁性層形成用成分)
抗磁力(Hc):189.6kA/m(2400 Oe)
BET法による比表面積:75m2/g
結晶子サイズ:13nm(130Å)
飽和磁化量(σs):120A・m2/kg(120emu/g)
粒子サイズ(平均長軸径):45nm
針状比:5.5
組成Fe/Co=100/30
表面処理剤:Al2O3、Y2O3
下記の極性基(−SO3Na基)含有ダイマジオール系 25部
ポリウレタン樹脂
[Tg 160℃ −SO3Na基含有量:6×10-5eq/g]
α−アルミナ(粒子サイズ:0.1μm) 5部
カーボンブラック(粒子サイズ: 0.08μm) 1部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 90部
シクロヘキサノン 30部
トルエン 60部
非磁性粉末 αFe203 ヘマタイト 85部
BET法による比表面積:55m2/g
粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
pH:9.3
タップ密度:0.98g/ml
表面処理剤:Al2O3、SiO2
カーボンブラック 15部
平均一次粒子径:16nm(16mμ)
DBP吸油量:80ml/100g
pH:8.0
BET法による比表面積:250m2/g
揮発分:1.5%
下記の極性基(−SO3Na基)含有ダイマジオール系 10部
ポリウレタン樹脂
[Tg 160℃ −SO3Na基含有量:6×10-5eq/g]
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 100部
シクロヘキサノン 50部
トルエン 50部
下記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、15/30/50/5の組成比(モル比)からなるポリウレタン樹脂。
微粒子状カーボンブラック粉末 100部
[ファーネスブラック、平均粒子サイズ:17nm]
粗粒子状カーボンブラック粉末 30部
[ファーネスブラック、平均粒子サイズ:100nm]
α−アルミナ(硬質無機粉末) 5部
[平均粒子サイズ:100nm、モース硬度:9]
ニトロセルロース樹脂 140部
ポリウレタン樹脂 15部
ポリエステル樹脂 5部
メチルエチルケトン 1200部
酢酸ブチル 300部
トルエン 600部
得られた磁性層塗布液、非磁性層塗布液を、ポリエチレンナフタレート(PEN)支持体(厚さ:6μm、長さ(MD)方向のヤング率800kg/mm2、幅(TD)方向のヤング率750kg/m2、磁性層塗布面の中心線平均表面粗さRa(カットオフ値:0.25mm)、2nm)上に、非磁性層、磁性層の順に乾燥後の厚みがそれぞれ1.5μm、0.1μmとなるように同時重層塗布した。次いで磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに、0.3T(3000ガウス)の磁束密度を持つCo磁石と0.15T(1500ガウス)の磁束密度を持つソレノイド磁石を用いて配向処理を行った。その後乾燥させることにより磁性層を形成した。
上記ロールを加熱金属ロールと熱硬化性樹脂を芯金に被覆した弾性ロールから構成される7段のカレンダー処理機(温度90℃、線圧300kg/cm、速度300m/分)に通してカレンダー処理を行い、テンション5kg/mで巻き取った。加熱金属ロールの材質はクロムモリブデン鋼にハードクロムメッキを施したものであり、表面粗さRaは0.005μm(カットオフ値0.25mm)である。弾性ロールの熱硬化性樹脂はビス(2−オキソゾリン)加工物と芳香族ジアミンとエポキシ化合物を反応させたものである。
次いで該ロールを1/2インチ幅にスリットした後、0.3T(3000G)の磁束密度を持つソレノイド中を通過させて消磁した。
実施例1の磁気テープの作製において、磁性層、非磁性下層共に、上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、50/10/35/5の組成比(モル比)からなるポリウレタン樹脂[Tg 105℃ −SO3Na基含有量:6×10-5eq/g]を使用した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
(実施例3)
実施例1の磁気テープの作製において、磁性層、非磁性下層共に、上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、5/50/40/5の組成比(モル比)からなるポリウレタン樹脂[Tg 195℃ −SO3Na基含有量:6×10-5eq/g]を使用した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
(実施例4)
実施例1の磁気テープの作製において、磁性層厚みを30nmに変更した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
実施例1の磁気テープの作製において、以下の磁性体を使用した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
抗磁力(Hc):189.6kA/m(2400 Oe)
BET法による比表面積:70m2/g
結晶子サイズ:130Å
飽和磁化量(σs):120A・m2/kg(120emu/g)
粒子サイズ(平均長軸長):60nm
針状比:6
Fe/Co=100/30
表面処理剤 Al2O3、Y2O3
実施例1の磁気テープの作製において、磁性層厚みを145nmに変更した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
(実施例7)
実施例1の磁気テープの作製において、バック層に含まれるポリウレタン樹脂を、磁性層及び非磁性下層で用いるポリウレタン樹脂[Tg 160℃]に変更した以外は、同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
実施例1の磁気テープの作製において、磁性層、非磁性下層共に、上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、50/5/40/5の組成比(モル比)からなるポリウレタン樹脂[Tg 90℃ −SO3Na基含有量:6×10-5eq/g]を使用した以外は、同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
実施例1の磁気テープの作製において、磁性層、非磁性下層共に、上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、0/80/15/5の組成比(モル比)からなるポリウレタン樹脂[Tg 205℃ −SO3Na基含有量:6×10-5eq/g]を使用した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
(比較例3)
実施例1の磁気テープの作製において、磁性層厚みを160nmに変更した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
実施例1の磁気テープの作製において、以下の磁性体を使用した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
抗磁力(Hc):189.6kA/m(2400 Oe)
BET法による比表面積:65m2/g
結晶子サイズ:130Å
飽和磁化量(σs):125A・m2/kg(125emu/g)
粒子サイズ(平均長軸長):100nm
針状比:6.5
Fe/Co=100/30
表面処理剤 Al2O3、Y2O3
実施例1の磁気テープの作製において、バック層に含まれるポリウレタン樹脂を、脂肪族ポリエステル系ポリウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業(株)製、N−2301)[Tg 33℃]に変更した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
(比較例6)
実施例1の磁気テープの作製において、バック層に含まれるウレタン樹脂を、脂肪族ポリエステル系ポリウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業(株)製、N−2301)[Tg 33℃]に変更し、且つバック層に熱硬化系樹脂20部[コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製]に添加した以外は同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
(比較例7)
実施例1の磁気テープの作製において、バック層に含まれるウレタン樹脂を、上記実施例3の磁性層及び非磁性下層で用いるポリウレタン樹脂[Tg 195℃]に変更した以外は、同様にして本発明に従う磁気テープを作製した。
<ポリウレタンのTg>
エーアンドディ社製動的粘弾性測定装置レオバイブロンを用いて周波数110Hz、昇温速度2℃/minで測定し、損失弾性率のピーク温度から求めた。
<強磁性粉末の粒子径>
透過型電子顕微鏡写真を撮影し、その写真から強磁性粉末の短軸径と長軸径とを直接読み取る方法と画像解析装置カールツァイス社製IBASS1で透過型顕微鏡写真をトレースして読み取る方法とを適宜併用して平均粒子径を求めた。
(1)摺動後の磁性層表面ダメージ
40℃80%環境で、磁性層面をDLT4ドライブ記録再生ヘッドに対し2万回往復摺動させた後、ヘッドに付着する汚れの量を5点法で評価した。テープ長は20m、走行テンションは100gr、走行速度は3m/secである。
4点:ヘッド汚れがあるがテープとの摺動面に入っていない
3点:ヘッド汚れがテープ摺動面に入っている
2点:ヘッドギャップ付近に汚れ付着
1点:ヘッドギャップ部が汚れで覆われている
23℃50%環境においてSUS420J棒に対して、磁気テープのバック層面を接触させて荷重100gをかけ、24mm/secの速度で500パス繰り返し走行させた。走行後のテープバック面のキズ・汚れを顕微鏡で観察し、以下のようなランク付けし評価した。
4点:キズ・汚れが見られるが、汚れのない部分の方が多い。
3点:キズ・汚れがある部分とない部分が半々である。
2点:キズ・汚れがある部分の方がない部分より多い。
1点:キズ・汚れがテープほぼ全面に見られる。
23℃50%環境において、長さ1mのテープの端を壁に止め吊るした状態で2週間保存した時の保存する前と後でのテープ幅の変化率を計算した。テープ幅は1m長のテープの中で任意の3箇所の幅の平均値で求めた。
=(保存後のテープ幅―保存前のテープ幅)×100/保存前のテープ幅
二つのリール間でテープを走行させる独自の走行系を組み立て、その間にテープガイドを設けて、精度よく走行させる工夫を盛り込んだ。サーボライト走行は行っていない。
記録ヘッドにはトラック幅25μmでギャップ幅0.3μm、再生ヘッドにはトラック幅12μmでシールド間隔を変更したMRセンサーを持ったSALタイプのマージヘッドを採用している。150kfciで最適記録電流を設定し、100khzの矩形波を記録再生して、孤立波のPW50(孤立波の半値幅)を測定した。
走行速度は2.55m/secで行った。
(磁気テープのSNR)
DLT7000ドライブを改造したものに、記録ヘッド(MIG、ギャップ0.15μm、1.8T)と、再生ヘッド用MRヘッド(最適Br・t:0.035T・μm)とを取り付けた。これらのヘッドは固定ヘッドである。
SNRについては、線記録密度100kFCIでの再生出力とノイズ(キャリア周波数より1MHz離れた周波数での信号成分)とから求めた。
Claims (1)
- 非磁性支持体の一方の面に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層非磁性層、更にその上に主として強磁性粉末と結合剤とを含む上層磁性層、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を設けた磁気記録媒体において、該磁性層及び下層非磁性層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が100〜200℃の範囲であるポリウレタン樹脂を含み、最上層に位置する磁性層厚みは150nm以下で、上記強磁性粉末の平均サイズが60nm以下であり、かつ該バックコート層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が60〜180℃の範囲であるポリウレタン樹脂を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
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- 2003-07-31 JP JP2003284026A patent/JP2005050478A/ja active Pending
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