JP2004335151A - セラミックヒータ - Google Patents
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Abstract
【課題】加熱面の温度が均一になるまでにかかる時間を短縮することができるセラミックヒータを提供する。
【解決手段】その内部または底面に抵抗発熱体が設けられたセラミック基板からなるセラミックヒータにおいて、セラミック基板の表面には粗化面が形成されてなり、さらに、粗化面上にプラズマ耐食層が形成されてなり、プラズマ耐食層が下記式（１）の条件を満たすことを特徴とするセラミックヒータ。
０．０１５（ｍｍ）≦ Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙ ≦２００００（ｍｍ）・・・（１）
（式（１）中、Ｄ１（μｍ）は、セラミック基板の表面における前記プラズマ耐食層の厚さであり、Ｄ２（ｍｍ）は、セラミック基板の厚さであり、Ｒｙ（μｍ）は、セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さである。）
【選択図】 図１
【解決手段】その内部または底面に抵抗発熱体が設けられたセラミック基板からなるセラミックヒータにおいて、セラミック基板の表面には粗化面が形成されてなり、さらに、粗化面上にプラズマ耐食層が形成されてなり、プラズマ耐食層が下記式（１）の条件を満たすことを特徴とするセラミックヒータ。
０．０１５（ｍｍ）≦ Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙ ≦２００００（ｍｍ）・・・（１）
（式（１）中、Ｄ１（μｍ）は、セラミック基板の表面における前記プラズマ耐食層の厚さであり、Ｄ２（ｍｍ）は、セラミック基板の厚さであり、Ｒｙ（μｍ）は、セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さである。）
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種被加熱物の加熱に使用することができるセラミックヒータに関する。より詳しくは、主に半導体産業におけるシリコンウエハの加熱等の用途や、光分野における液晶基板の加熱等の用途に好適に使用することができるセラミックヒータに関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマエッチング装置やプラズマ化学的気相成長装置等を含むプラズマ利用の半導体製造装置等においては、窒化アルミニウムからなるセラミックヒータが用いられてきた。窒化アルミニウムは、プラズマに対する耐食性に優れるからである。
また、窒化アルミニウムの耐食性をより向上させるために、窒化アルミニウムからなる基板の表面にフッ素化合物層をコートする技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
さらに、窒化アルミニウムからなる基板の表面に、特定配向を有する炭化ケイ素をコートしてハロゲンプラズマに対する耐食性を改善する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特許第３３６２１１３号公報
【特許文献２】
特開２０００−３５５７７９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようなプラズマ耐食層をセラミックヒータの表面に形成した場合、加熱面の温度が均一になるまでに時間がかかってしまうという問題を抱えていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、鋭意研究を行った結果、このような問題は、プラズマ耐食層の熱伝導率が低いことに起因していることを知見するに至った。さらに、本発明者らは、この問題を解決することを目的に研究を進めた結果、セラミック基板の表面を粗化し、プラズマ耐食層との接触面積を拡大させることにより、加熱面の温度が均一化するまでの時間を短縮することができることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明は、その内部または底面に抵抗発熱体が設けられたセラミック基板からなるセラミックヒータであって、
上記セラミック基板の表面には粗化面が形成されてなり、
さらに、上記粗化面上にプラズマ耐食層が形成されてなり、上記プラズマ耐食層が下記の式（１）の条件を満たすことを特徴とするセラミックヒータである。
０．０１５（ｍｍ）≦ Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙ ≦２００００（ｍｍ）・・・（１）
（式（１）中、Ｄ１（μｍ）は、上記セラミック基板の表面における上記プラズマ耐食層の厚さであり、Ｄ２（ｍｍ）は、上記セラミック基板の厚さであり、Ｒｙ（μｍ）は、上記セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さである。）
【０００７】
本発明のセラミックヒータによれば、セラミック基板の表面にプラズマ耐食層が形成されているため、上記プラズマ耐食層がセラミック基板等の表面保護膜として機能し、セラミック基板のプラズマ耐食性を向上させる。これにより、セラミック基板は、反応性ガスやハロゲンガス等のプラズマに長期間曝され続けた場合であっても、表面が腐食されず、セラミック基板からセラミック粒子が脱落してパーティクルが発生し、シリコンウエハ等の被処理物に付着して、汚染が発生することを防止することができる。
【０００８】
また、本発明のセラミックヒータによれば、セラミック基板上には、粗化面が形成され、その上にプラズマ耐食層が形成されて、プラズマ耐食層とセラミック基板との接触面積が大きいため、セラミック基板からプラズマ耐食層への熱伝導が良好となり、加熱面の温度が均一化するまでの時間を短縮することができる。
【０００９】
なお、上記式（１）において、セラミック基板の表面における上記プラズマ耐食層の厚さＤ１としては、例えば、セラミックヒータにおける任意の箇所の断面ＳＥＭ写真を１０枚撮影し、撮影された１枚のＳＥＭ写真におけるプラズマ耐食層の表面からセラミック基板までの距離のうち、最も大きいものを選択してｄ１とし、１０枚のＳＥＭ写真についての選択された距離ｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用いることができる。
【００１０】
また、セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さ（以下、単に最大高さともいう）Ｒｙについても、例えば、セラミックヒータにおける任意の箇所の断面ＳＥＭ写真を１０枚撮影し、撮影された１枚のＳＥＭ写真における最大高さｒ１を求めた後、１０枚のＳＥＭ写真について求められた最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いることができる。
【００１１】
プラズマ耐食層としては特に限定されないが、例えば、イットリウム化合物からなる層、フッ素化合物からなる層、配向性を示す炭化ケイ素等からなる層等が望ましい。
【００１２】
なお、上述したイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層は、例えば、スパッタリング法等により形成することができる。具体的には、例えば、試料を真空槽にセットし、１×１０−３Ｐａまで排気した後、分圧が０．５ＰａのＨｅガス、０．１ＰａのＯ２ガスを上記真空槽に導入し、Ｎａ３ＡｌＦ６と三フッ化塩化エチレン樹脂の複合体をカソード上に配置したものをターゲットとして用い、高周波マグネトロンスパッタリング法により、ＡｌＦ３からなる層を形成することができる。
【００１３】
また、上述した配向性を示す炭化ケイ素からなる層は、例えば、化学気相蒸着法等により形成することができる。上記化学気相蒸着法では、例えば、ＣＶＤ法により、温度１３００℃、真空度２５０Ｔｏｒｒの条件下、反応ガスとしてメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３、濃度：４〜７％）、キャリアガスとして水素およびアルゴンを供給し、熱分解させることにより、厚み４ｍｍ程度のβ−ＳｉＣの結晶構造を有するＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）層を形成することができる。
【００１４】
上記配向性を示す炭化ケイ素からなる層は、（１１１）配向性を示すことが望ましい。なお、（１１１）配向性を示すとは、炭化ケイ素の（１１１）面が被膜面の表面に対してほぼ平行に配向していることを意味し、炭化ケイ素の（１１１）面が被膜面の表面に対して完全な平行から多少ずれた状態で配向している場合も含む。また、炭化ケイ素からなる層の大部分が（１１１）配向性を示している場合も含む。
ＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜は、形成条件によって異なった配向性を示し、例えば、反応ガスであるメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３）の濃度が４％であると、（２２０） 配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜が形成され、メチルトリクロロシランの濃度が７％であると、（１１１）配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜が形成される。
【００１５】
ＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜の配向性の分析には、Ｘ線回折法を利用する。測定に利用するＸ線回折装置としては、リガクＲＩＮＴ−２０００型等を挙げることができる。Ｘ線管回折の光源は、ＣｕＫα１である。測定方法としては、まず、炭化ケイ素からなる層によって被覆された大きさ１０ｍｍ×１０ｍｍ×１５ｍｍのセラミックス基板を炭化ケイ素からなる層にＸ線が照射されるように金属製の試料ホルダーに固定し、この試料が固定された試料ホルダーをゴニオメーターの試料台にセットする。なお、ゴニオメーターでは、検出器が試料台の２倍の速さで回転するようにできているので、結晶に対するＸ線の入射角と反射角とは常に等しい。次に、Ｘ線管球に冷却水を流して装置の電源を入れ、電圧を徐々に上げて４０ｋＶとし、電流調節つまみを回して３０ｍＡに設定する。その後、各条件を設定して測定を行う。なお、測定条件としては、例えば、発散スリットは１°、スキャッタスリットは１．２６ｍｍ、受光スリットは０．３ｍｍ、モノクロメータ受光スリットは０．８ｍｍ、カウンタはシンチレーションカウンタ、モノクロメータは湾曲型モノクロメータ、走査角度範囲は３０〜７０°、スキャン速度は３°／ｍｉｎ， サンプリング幅 は０．０２°とする。測定時に、Ｘ線管球から一次Ｘ線は発散スリットを通って、ゴニオメーターの回転軸上にある試料面を照射する。回折Ｘ線は受光スリットと発散スリットを通って計数管に達する。
なお、上述した測定方法により、（１１１）配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜について測定を行った結果を図１０に示した。
【００１６】
また、本発明のセラミックヒータでは、表面保護膜であるプラズマ耐食層は、上記式（１）の関係を満たすように形成される。
上記式（１）は、プラズマ耐食層の厚さＤ１がセラミック基板の厚さＤ２に対して大きくなると、最大高さＲｙを大きくする必要があることを意味する。プラズマ耐食層の厚さＤ１がセラミック基板の厚さＤ２に対して大きくなると熱伝導率が低下して、加熱面の温度を均一にするまでの時間が長くなってしまうことから、粗化面を粗くしてセラミック基板の表面とプラズマ耐食層との接触面積を大きくし、加熱面の温度均一化に必要な時間を短縮するのである。
また、プラズマ耐食層の厚さＤ１がセラミック基板の厚さＤ２に対して大きくなった場合、最大高さＲｙを大きくすることで、プラズマ耐食層が剥離したり、プラズマ耐食層にクラックが発生したりすることを防止することができる。
【００１７】
最大高さＲｙが大きすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが０．０１５（ｍｍ）よりも小さくなってしまうと、粗化面が粗すぎるため、粗化面部分の温度上昇に時間を要してしまうこととなる。また、プラズマ耐食層の厚さＤ１が小さすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが０．０１５（ｍｍ）よりも小さくなってしまうと、プラズマ耐食層の厚さが薄すぎるため、プラズマ耐食層が剥離したり、プラズマ耐食層にクラックが発生したりしてしまう。
【００１８】
一方、最大高さＲｙが小さすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが２００００（ｍｍ）を超えてしまうと、粗化面が平坦すぎるため、プラズマ耐食層が剥離したり、プラズマ耐食層にクラックが発生したりしてしまう。
また、Ｄ１が大きすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが２００００（ｍｍ）を超えてしまうと、プラズマ耐食層が厚すぎるため、温度上昇に時間を要してしまう。
【００１９】
また、本発明のセラミックヒータでは、プラズマ耐食層の厚さＤ１が最大高さＲｙ以上であることが望ましい。プラズマ耐食層の厚さＤ１が最大高さＲｙ未満の値であると、プラズマ耐食層の表面が平滑とならずに、セラミックヒータの加熱面に凹凸が形成されてしまい、半導体ウエハ等の被加熱物と、セラミックヒータの加熱面との密着性が低下したり、反応性ガスやハロゲンガス等の滞留を招きやすくなったりしてしまうからである。
【００２０】
また、本発明のセラミックヒータでは、セラミック基板に高周波電極が埋設されていることが望ましい。セラミックヒータ上に載置した半導体ウエハ等を処理する際、雰囲気ガスのプラズマを発生させることができるからである。
【００２１】
さらに、本発明のセラミックヒータでは、セラミック基板の底面に、略筒状のセラミック体が接合されていることが望ましい。抵抗発熱体等からの配線を上記セラミック体の内部に格納することにより、上記配線が反応性ガスやハロゲンガス等の腐食性ガスに曝されて、腐食してしまうことを防止することができるからである。
【００２２】
本発明のセラミックヒータでは、上記セラミック基板には、さらに静電電極が設けられていることが望ましい。
静電チャックは、腐食性の雰囲気で使用されることが多いので、上述のセラミック基板とセラミック体とが接合され、表面保護膜としてプラズマ耐食層が、上記式（１）の関係を満たすように形成された構造が好適だからである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施の形態に則して説明する。なお、本発明は、この記載に限定されることはない。
【００２４】
本発明のセラミックヒータは、その内部または底面に抵抗発熱体が設けられたセラミック基板からなるセラミックヒータであって、
上記セラミック基板の表面には粗化面が形成されてなり、
さらに、上記粗化面上にプラズマ耐食層が形成されてなり、上記プラズマ耐食層が下記の式（１）の条件を満たすことを特徴とするセラミックヒータである。
０．０１５（ｍｍ）≦ Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙ ≦２００００（ｍｍ）・・・（１）
（式（１）中、Ｄ１（μｍ）は、上記セラミック基板の表面における上記プラズマ耐食層の厚さであり、Ｄ２（ｍｍ）は、上記セラミック基板の厚さであり、Ｒｙ（μｍ）は、上記セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さである。）
【００２５】
図１は、本発明のセラミックヒータの一例を模式的に示す垂直断面図である。図２は、図１に示したセラミックヒータのＡ−Ａ線断面図である。
なお、セラミック基板１１およびセラミック体１７とプラズマ耐食層２００との境界は、粗化されているのだが、図１は模式図であるため、粗面としての表現を省略している。
【００２６】
図１に示すように、本発明のセラミックヒータ１０は、セラミック基板１１の底面１１ｂの中央付近に、略筒状のセラミック体１７が接合されて構成されており、本発明のセラミックヒータ１０の表面には、プラズマ耐食層２００としてイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層が上記式（１）の関係を満たすように形成されており、セラミック基板１１の内部には、抵抗発熱体１２、抵抗発熱体１２の端部の直下に形成されたスルーホール１３、および、スルーホール１３をセラミック基板１１の底面１１ｂに露出させるための袋孔（図示せず）が形成されている。また、セラミック基板１１の内部には、高周波電極１１２が形成されるとともに、高周波電極１１２の端部の直下に、スルーホール１１３、および、スルーホール１１３をセラミックヒータ１１の底面１１ｂに露出させるため袋孔（図示せず）が形成されている。
スルーホール１３、１１３は、半田層（図示せず）を介してＴ字形状の外部端子２３と接続されている。なお、本明細書において、スルーホールとは、抵抗発熱体や、後述する高周波電極や、静電電極等と、外部端子とを接続するために形成された孔の内部に導体が充填されたものをいう。
また、外部端子２３には導電線２４を有するソケット２５が取り付けられてセラミック体１７の内部に収納されており、導電線２４は、支持容器の底板（図示せず）に形成された貫通孔から外部に引き出され、電源等（図示せず）と接続されている。さらに、セラミック基板１１の底面１１ｂには、セラミック基板１１の温度を測定するためのリード線２６が接続された測温素子１８０が埋設された有底孔１４が形成されている。
なお、プラズマ耐食層２００は、セラミック体１７を含むセラミックヒータ１０の全体に形成されていてもよく、セラミック基板１１の表面のみに形成されていてもよい。
【００２７】
また、図２に示すように、本発明のセラミックヒータ１０では、セラミック基板１１の内部に埋設された抵抗発熱体１２は、セラミック基板１１の中心付近から外周方向へ同心円状に連続する回路を形成し、抵抗発熱体１２の端部は、セラミック基板１１の中心付近に形成されている。
【００２８】
本発明のセラミックヒータ１０を半導体製造・検査装置に応用する場合には、セラミック基板１１は、通常、底板を備えた支持容器の上部に、セラミック体１７のセラミック基板１１と対向する側の端部が上記底板に密着するように固定される。これにより、セラミック体１７の内側と外側とは完全に隔離され、反応容器の内部にセラミックヒータ１０が設置され、セラミック基板１１の周囲が反応性ガスやハロゲンガス等の腐食性ガス雰囲気とされた場合であっても、セラミック体１７の内部に収納された外部端子２３等は、直接上記腐食性ガスと触れることがなく、腐食されることがない。さらに、セラミック体１７は、セラミック基板１１をしっかりと支持する働きも有するので、セラミック基板１１が高温に加熱された際にも、自重により反ることを防止することができ、その結果、半導体ウエハ等の被加熱物の破損を防止するとともに、被加熱物を均一な温度になるように加熱することができる。
【００２９】
また、セラミック基板１１の温度を測定するための測温素子１８０に接続されたリード線２６は、セラミック体１７の内部に収納されていることが望ましく、セラミック体１７の外部に設けられる場合には、碍子等により保護されることが望ましい。セラミックヒータ１０の周囲が反応性ガスやハロゲンガス等を含む雰囲気となっている状態であっても、リード線２６が腐食されることがないようにするためである。
【００３０】
本発明のセラミックヒータでは、セラミック基板の表面にプラズマ耐食層が上記（１）式を満たすように形成されている。上記プラズマ耐食層としては特に限定されず、例えば、イットリウム化合物、フッ素化合物、配向性を有する炭化ケイ素等を挙げることができる。
【００３１】
上記イットリウム化合物としては特に限定されず、例えば、窒化イットリウム（ＹＮ）、炭化イットリウム（ＹＣ２）、酸化イットリウム、フッ化イットリウム等を挙げることができる。
上記フッ素化合物としては特に限定されず、例えば、フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウム、フッ化カルシウム等を挙げることができる。
【００３２】
上記イットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層（プラズマ耐食層）の厚さＤ１としては特に限定されないが、望ましい下限は０．１μｍ、望ましい上限は１００μｍである。０．１μｍ未満であると、プラズマ耐食層としての効果を充分に得ることができずにセラミック基板等の耐腐食性が劣ったり、加熱面における温度の均一性が低下したりすることがある。一方、１００μｍを超えると、セラミック基板の内部に設けられた抵抗発熱体からプラズマ耐食層の表面への伝熱性が低下したり、プラズマ耐食層の形成工程の作業効率が低下したりすることがある。
【００３３】
上記プラズマ耐食層を形成する方法としては特に限定されず、原料水溶液を塗布する等して、セラミック基板等の表面に直接形成してもよいし、セラミック基板等の内部に含有されるイットリウム化合物および／またはフッ素化合物をセラミック基板等の表面に露出させて層状にしてもよいが、例えば、化学蒸着法（化学気相成長法、ＣＶＤ法）や、スパッタリング法等が好適に用いられる。
上記化学蒸着法は、高温に加熱されたセラミック基板等を含む雰囲気中にイットリウム原子および／またはフッ素原子を含む化合物ガス、または、ケイ素原子と炭素原子とを含む化合物ガスを流し、化学反応を利用して目的の組成のイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層をセラミック基板等の表面に析出させる方法である。また、セラミック基板をハロゲンプラズマ中に曝露することによりプラズマ耐食層を形成してもよい。
【００３４】
なお、上記イットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層（プラズマ耐食層）の厚さは、イットリウム原子および／またはフッ素原子を含む化合物ガス、または、ケイ素原子と炭素原子とを含む化合物ガスの組成、その流量および層の析出時間により調整することができる。
【００３５】
本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板１１を構成するセラミック材料としては特に限定されず、例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等が挙げられる。
上記窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。上記炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。上記酸化物セラミックとしては、例えば、アルミナ、シリカ、コージェライト、ムライト、ジルコニア、ベリリア等が挙げられる。これらのセラミック材料は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３６】
これらのなかでも、窒化物セラミックや炭化物セラミックが望ましい。上記窒化物セラミックや炭化物セラミックは、熱膨張係数が金属より小さく、機械的な強度が金属に比べて格段に高いので、セラミック基板の厚さを薄くしても加熱により反ったり歪んだりせず、セラミック基板を薄くて軽いものとすることができる。また、セラミック基板を薄くすることにより、セラミック基板は熱伝導率が高いので、電圧、電流量を変えて抵抗発熱体の温度を変化させると、セラミック基板の表面温度が抵抗発熱体の温度変化に迅速に追従し、セラミックヒータの表面温度の制御が容易になる。
より望ましくは、窒化アルミニウムまたは炭化ケイ素である。耐熱性や機械的特性に優れるとともに、熱伝導率も高いからである。さらに望ましくは窒化アルミニウムである。熱膨張率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと高く、セラミック基板の温度追従性が最も優れたものとなるからである。
【００３７】
上記セラミック材料は、焼結助剤を含有していてもよい。上記焼結助剤としては、例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物等が挙げられる。これらのなかでは、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏが望ましい。また、セラミック材料として炭化ケイ素を用いる場合には、Ｂ４Ｃ、Ｃ、ＡｌＮが望ましい。上記焼結助剤の含有量の望ましい下限は０．１重量％、望ましい上限は２０重量％である。なお、上記セラミック材料は、アルミナを含有していてもよい。
【００３８】
上記セラミック基板は、カーボンを１００〜５０００ｐｐｍ含有することが望ましい。カーボンを１００〜５０００ｐｐｍ含有することにより、上記セラミック基板は、明度をＪＩＳ Ｚ ８７２１の規定に基づく値でＮ６以下にすることができるからであり、このような明度を有するセラミック基板は、輻射熱量、隠蔽性に優れる。また、このようなセラミック基板から構成されるセラミックヒータは、サーモビュアにより、正確な表面温度測定が可能となる。
ここで、明度のＮは、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。
そして、実際の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。
【００３９】
上記カーボンとしては、非晶質のものと結晶質のものとがある。上記非晶質のカーボンは、セラミック基板の高温における体積抵抗率の低下を抑制することでき、上記結晶質のカーボンは、セラミック基板の高温における熱伝導率の低下を抑制することができるため、製造するセラミック基板の目的等に応じて適宜カーボンの種類を選択することができる。
【００４０】
上記非晶質のカーボンは、例えば、Ｃ、Ｈ、Ｏだけからなる炭化水素、望ましくは糖類を空気中で焼成することにより得ることができ、上記結晶質のカーボンとしては、例えば、グラファイト粉末等を用いることができる。
また、アクリル系樹脂を不活性雰囲気下で熱分解した後、加熱加圧することによりカーボンを得ることができるが、熱分解に用いるアクリル系樹脂の酸価を変化させることにより、結晶性（非晶性）の程度を調整することもできる。
【００４１】
セラミック基板１１の気孔率は、０または５％以下であることが望ましい。高温での熱伝導率の低下、反りの発生を抑制することができるからである。
上記気孔率はアルキメデス法により測定することができる。
【００４２】
セラミック基板１１の形状は、図２〜４に示したような円板形状が望ましく、その直径は２００ｍｍ以上であることが望ましく、より望ましくは２５０ｍｍ以上である。このような大きな直径を持つセラミック基板は、上記セラミックヒータを半導体製造・検査装置用セラミックヒータとして用いる場合に、大口径の半導体ウエハを載置することができるからである。
【００４３】
セラミック基板１１の厚さＤ２の望ましい下限は２ｍｍであり、望ましい上限は２０ｍｍである。２ｍｍ未満であると、セラミック基板の強度自体が低下するため破損しやすくなる。一方、２０ｍｍを超えると、温度追従性が低下することがある。より望ましい下限は３ｍｍであり、より望ましい上限は１６ｍｍである。３ｍｍ未満であると、セラミック基板中を伝搬する熱が充分に拡散しないため加熱面に温度のばらつきが発生することがあり、また、セラミック基板の強度が低下して破損する場合がある。一方、１６ｍｍを超えると、セラミック基板中を熱が伝搬しにくくなり、加熱の効率が低下する傾向がある。
【００４４】
セラミック基板１１のＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく表面の最大高さＲｙの望ましい下限は０．１μｍであり、望ましい上限は１００μｍである。０．１μｍ未満であると、プラズマ耐食層が剥離しやすくなる。１００μｍを超えると、プラズマ耐食層の表面が平滑とならずに被処理物を均一な面で加熱することができなくなったり、セラミック基板が破損しやすくなったりする。
【００４５】
本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を形成する際には、導体ペーストを用いることが好ましい。
即ち、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を形成する際には、グリーンシート上に導体ペースト層を形成した後、グリーンシートを積層、焼成することにより、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を作製することが望ましい。
【００４６】
上記導体ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保するため金属粒子または導電性セラミック粒子を含有しており、さらに樹脂、溶剤、増粘剤等を含有しているものが望ましい。
【００４７】
上記金属粒子としては、例えば、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属；鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等からなる粒子であることが望ましい。これらの金属は、比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。これらの金属粒子は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
上記導電性セラミック粒子としては、例えば、タングステン、モリブデンの炭化物等からなる粒子が挙げられる。これらの導電性セラミック粒子は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４８】
上記金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径の望ましい下限は０．１μｍ、望ましい上限は１００μｍである。０．１μｍ未満であると、酸化されやすくなる。一方、１００μｍを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなる。
【００４９】
上記金属粒子または導電性セラミック粒子の形状としては特に限定されず、例えば、球状、リン片状等が挙げられる。上記球状物と上記リン片状物との混合物であってもよい。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物である場合には、金属粒子間の金属酸化物を保持しやすくなり、抵抗発熱体とセラミック基板との密着性を向上し、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。
【００５０】
上記導体ペーストに使用される樹脂としては特に限定されず、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。上記導体ペーストに使用される溶剤としては特に限定されず、例えば、イソプロピルアルコール等が挙げられる。上記導体ペーストに使用される増粘剤としては特に限定されず、例えば、セルロース等が挙げられる。
【００５１】
本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板の内部に高周波電極を形成する際には、導体ペーストを用いることが望ましい。即ち、上述した抵抗発熱体と同様に、セラミック基板の内部に高周波電極を形成する際には、グリーンシート上に導体ペースト層を形成した後、グリーンシートを積層、焼成することにより、セラミック基板の内部に高周波電極を作成することが望ましい。
なお、高周波電極の形成に用いられる導体ペーストとしては、抵抗発熱体を形成する際に用いられる導体ペーストと同様の導体ペーストを用いることが可能である。
【００５２】
図３、図４は、本発明のセラミックヒータを構成する抵抗発熱体の別の一例をそれぞれ模式的に示す水平断面図である。
上記抵抗発熱体のパターンとしては特に限定されず、例えば、図２に示す略同心円状の抵抗発熱体１２のほかに、図３に示す略扇型のパターンをセラミック基板の円周方向に等間隔に配置した抵抗発熱体３２（３２ａ〜３２ｅ）、図４に示す同心円形状と屈曲線状とを組み合わせた抵抗発熱体４２（４２ａ〜４２ｐ）、渦巻き形状、偏心円形状、これらを組み合わせたもの等が挙げられる。
【００５３】
図３に示すセラミックヒータ３０では、セラミック基板３１の内部に抵抗発熱体３２が埋設されており、抵抗発熱体３２は、略扇型の抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅに分割されてセラミック基板３１の円周方向に等間隔で配置されている。
各抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅは、それぞれセラミック基板３１の中心付近から外周方向に向かって形成された大きさの異なる複数の屈曲線の繰り返しパターンにより略扇型となっており、各略扇型の抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅ内で隣り合う屈曲線の繰り返しパターンは、それぞれ接続されて一の回路を形成し、抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅの端部は、セラミック基板３１の中心付近に形成されている。
【００５４】
図４に示すセラミックヒータ４０では、セラミック基板４１の内部に複数の回路からなる抵抗発熱体４２が埋設されており、抵抗発熱体４２は、セラミック基板４１の最外周に、円周方向に分割された屈曲線の繰り返しパターンからなる抵抗発熱体４２ａ〜４２ｈが形成され、その内周に、同様の屈曲線の繰り返しパターンからなる抵抗発熱体４２ｉ〜４２ｌが形成されており、さらに、その内周に、同心円形状からなる抵抗発熱体４２ｍ〜４２ｐが形成されている。
また、各抵抗発熱体４２ａ〜４２ｐの端部は、セラミック基板４１の全体に広がって形成されている。
【００５５】
上記抵抗発熱体が、図２に示した抵抗発熱体１２や、図３に示した抵抗発熱体３２のようなパターンである場合、抵抗発熱体の端部がセラミック基板の中心付近に形成されているため、抵抗発熱体の端部の直下にスルーホールを形成し、上記スルーホールに外部端子を接続することで、全ての外部端子をセラミック基板の底面の中央付近に接合されたセラミック体の内部に収納することができる。
【００５６】
上記抵抗発熱体は、本発明のセラミックヒータの加熱面を均一に加熱するために、複数の回路に分割されていることが望ましい。従って、上記抵抗発熱体が、図４に示した抵抗発熱体４２であると、抵抗発熱体が非常に多くの回路に分割されているため、本発明のセラミックヒータの加熱面を均一に加熱することが容易となる。
【００５７】
上記抵抗発熱体が、図４に示した抵抗発熱体４２のようなパターンである場合、抵抗発熱体の端部がセラミック基板の全体に広がって形成されているため、抵抗発熱体の端部の直下にスルーホールを形成すると、上記スルーホールに接続される外部端子もセラミック基板の全体に広がって形成されることとなる。このため、外部端子をセラミック基板の底面の中央付近に接合されたセラミック体の内部に収納するためには、セラミック体の内部領域の上方に形成されていない抵抗発熱体の端部にバイアホールを介して導体回路等を接続し、上記導体回路を上記セラミック体の内部領域の上方にまで延設する。そして、このセラミック体の内部領域の上方にまで延設された導体回路の端部の直下にスルーホールを形成し、上記スルーホールに外部端子を接続することにより、全ての外部端子等をセラミック体の内部に収納することができる。
【００５８】
上記抵抗発熱体の断面は、方形、楕円形、紡錘形、蒲鉾形状のいずれでもよいが、偏平であることが望ましい。偏平である方が加熱面に向かって放熱しやすいため、加熱面への熱伝搬量を多くすることができ、加熱面の温度分布ができにくいからである。なお、上記抵抗発熱体は螺旋形状でもよい。
【００５９】
上記抵抗発熱体の厚さの望ましい下限は１μｍ、望ましい上限は５０μｍであり、抵抗発熱体の幅の望ましい下限は５μｍ、望ましい上限は２０μｍである。上記抵抗発熱体は、その厚さや幅を変化させることにより、その抵抗値を変化させることができるが、この範囲が最も実用的だからである。なお、上記抵抗発熱体の抵抗値は、その厚さが薄く、また、その幅が狭くなるほど大きくなる。
【００６０】
上記抵抗発熱体のセラミック基板の内部における形成位置は特に限定されないが、セラミック基板の底面からその厚さの６０％までの位置に少なくとも１層形成されていることが望ましい。加熱面まで熱が伝搬する間に拡散し、加熱面での温度が均一になりやすいからである。
【００６１】
本発明のセラミックヒータにおいて、上記スルーホールを構成する材料としては特に限定されず、例えば、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属；鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属またはこれらの合金、タングステン、モリブデンの炭化物等の導電性セラミック等が挙げられる。
【００６２】
上記スルーホールと抵抗発熱体の端部との間、および、上記スルーホールと高周波電極との間には、スルーホールと抵抗発熱体との接続面積を大きくしてこれらの導通を確実に確保するためにパッド部が形成されていてもよい。
上記パッド部を構成する材料としては導電性を有する材料であれば特に限定されず、例えば、抵抗発熱体と同様の材料やスルーホールと同様の材料等が挙げられ、さらに、これらの材料の混合物（合金）等であってもよい。
【００６３】
上記スルーホールに接続される外部端子は、図１に示すような断面視Ｔ字形状のものであってもよいが、例えば、棒状部材、その一端にねじ溝が切られたものであってもよい。なお、上記外部端子がねじ溝が切られたものである場合、スルーホールに上記外部端子のねじ溝を螺合させることができるねじ孔を形成することが望ましい。
【００６４】
上記外部端子の材料としては特に限定されず、例えば、ニッケル、コバール等の金属を挙げることができる。
上記外部端子の大きさは、使用するセラミック基板、抵抗発熱体およびスルーホールの大きさ等によって適宜調整されるため特に限定されないが、上記外部端子がＴ字形状である場合、その軸部分の直径の好ましい下限は０．５ｍｍ、好ましい上限は５ｍｍであり、軸部分の長さの好ましい下限は１ｍｍ、好ましい上限は１０ｍｍである。
【００６５】
本発明のセラミックヒータにおいて、上記外部端子とソケットを介して接続される導電線は、他の導電線との間の短絡等を防止するために、耐熱性の絶縁性部材で被覆されていることが望ましい。このような絶縁性部材としては特に限定されず、例えば、窒化アルミニウムや、その他、アルミナ、シリカ、ムライト、コージェライト等の酸化物セラミック、窒化ケイ素、および、炭化ケイ素等が挙げられる。
【００６６】
上記セラミック基板の底面には、図１に示すように、セラミック基板の底面から、被加熱物を載置する加熱面に向けて有底孔を設けるとともに、該有底孔の底を抵抗発熱体よりも相対的に加熱面に近く形成し、この有底孔に熱電対等の測温素子を設けることが望ましい。
上記測温素子により抵抗発熱体の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、温度を制御することができるからである。
【００６７】
また、本発明のセラミックヒータにおいて、上記有底孔の底とセラミック基板の加熱面との距離は、０．１ｍｍ〜セラミック基板の厚さの１／２であることが望ましい。０．１ｍｍ未満であると、有底孔から放熱してしまい、加熱面に温度分布が形成されてしまうことがあり、セラミック基板の厚さの１／２を超えると、抵抗発熱体の温度の影響を受けやすくなるため正確な温度制御ができなくなり、やはり加熱面に温度分布が形成されてしまうことがあるからである。
上記有底孔の底とセラミック基板の加熱面との距離が０．１ｍｍ〜セラミック基板の厚さの１／２であることにより、測温場所が抵抗発熱体よりも加熱面に近くなり、より正確な半導体ウエハ等の被加熱物の温度測定が可能となる。
【００６８】
上記有底孔の直径の望ましい下限は０．３ｍｍ、望ましい上限は５ｍｍである。０．３ｍｍ未満であると、加工性が低下して加熱面との距離を均等にすることができなくなるからである。５ｍｍを超えると、放熱性が大きくなりすぎるため、加熱面に温度分布が形成されてしまうことがあるからである。
【００６９】
このような有底孔は、セラミック基板の中心に対して対称で、かつ、十字を形成するように複数配列されることが望ましい。これは、加熱面全体の温度を測定することができるからである。
【００７０】
上記測温素子としては、例えば、熱電対、白金測温抵抗体、サーミスタ等が挙げられる。
上記熱電対としては、例えば、ＪＩＳ Ｃ １６０２（１９８０）に挙げられるように、Ｋ型、Ｒ型、Ｂ型、Ｓ型、Ｅ型、Ｊ型、Ｔ型熱電対等が挙げられるが、これらのなかでは、Ｋ型熱電対が好ましい。
【００７１】
上記熱電対の接合部の大きさの望ましい下限は素線の径であり、望ましい上限は０．５ｍｍである。０．５ｍｍを超えると、熱容量が大きくなって応答性が低下してしまうからである。なお、素線の径より小さくすることは困難である。
【００７２】
上記測温素子は、金ろう、銀ろう等を使用して、有底孔の底に接着してもよく、有底孔に挿入した後、耐熱性樹脂、セラミック（シリカゲル等）等で封止してもよく、両者を併用してもよい。
上記金ろうとしては、３７〜８０．５重量％Ａｕ−６３〜１９．５重量％Ｃｕ合金、８１．５〜８２．５重量％Ａｕ−１８．５〜１７．５重量％Ｎｉ合金から選ばれる少なくとも１種が望ましい。これらは、溶融温度が、９００℃以上であり、高温領域でも溶融しにくいためである。
上記銀ろうとしては、例えば、Ａｇ−Ｃｕ系のものを使用することができる。
上記耐熱性樹脂としては、例えば、熱硬化性樹脂、特にはエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド−トリアジン樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００７３】
また、本発明のセラミックヒータの測温手段として、サーモビュア等の光学的な測温手段を用いることも可能である。
上記サーモビュアを用いた場合には、セラミック基板の加熱面の温度を測定することができるほか、シリコンウエハ等の被処理物表面の温度を直接測定することができるため、被処理物の温度制御の精度が向上する。
【００７４】
また、本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板の中央に近い部分には、図１に示すように、リフターピン（図示せず）を挿通するための貫通孔１５が設けられていることが望ましい。
【００７５】
上記リフターピンは、その上に半導体ウエハ等の被加熱物を載置して上下させることができるようになっており、これにより、上記半導体ウエハを搬送機（図示せず）に渡したり、搬送機から半導体ウエハを受け取ったりするとともに、半導体ウエハをセラミック基板の加熱面に載置して加熱したり、半導体ウエハを加熱面から１０〜２０００μｍ程度離間させた状態で支持し、加熱することができるようになる。
【００７６】
また、上記セラミック基板に貫通孔を設けたり、加熱面に凹部を設けたりし、この貫通孔または凹部に先端が尖塔状または半球状の支持ピンを挿入した後、支持ピンをセラミック基板よりわずかに突出させた状態で固定し、上記支持ピンで半導体ウエハを支持することにより、加熱面から１０〜２０００μｍ離間させた状態で加熱してもよい。
【００７７】
本発明のセラミックヒータを構成するセラミック体は、上述したように外部端子２３や導電線２４等をその内部に収納して腐食性ガス等から保護する役割を果たすとともに、セラミック基板を底面から支え、セラミック基板が自重により反ることを防止する役割も果たす。
【００７８】
このようなセラミック体を構成するセラミック材料としては特に限定されず、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック；炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック；アルミナ、ジルコニア、コージュライト、ムライト等の酸化物セラミック等が挙げられる。これらのなかでは、窒化アルミニウムが最も好ましい。熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高く、温度追従性に優れるからである。
なお、上記セラミック体を構成するセラミック材料は、上述するセラミック基板を構成するセラミック材料と同じものであることが望ましい。セラミック基板とセラミック体とを拡散接合により接合することができるからである。
【００７９】
上記セラミック体は、焼結助剤を含有していてもよい。上記焼結助剤としては特に限定されず、例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物等が挙げられる。これらのなかでも、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏが望ましい。上記焼結助剤の含有量の望ましい下限は０．１重量％、望ましい上限は２０重量％である。また、上記セラミック体は、アルミナを含有していてもよい。
【００８０】
上記セラミック体は略筒状であるが、筒の壁面に垂直な断面における外壁の輪郭形状としては特に限定されず、例えば、円形、楕円形、多角形等の形状を挙げることができる。通常、セラミック基板が円板形状であることから、セラミック体の断面における外壁の輪郭形状は、円形であることが望ましい。
【００８１】
セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合する方法については、後で詳述することにする。
【００８２】
本発明のセラミックヒータは、セラミック基板の内部に抵抗発熱体が設けられた装置であり、これにより、半導体ウエハ等の被処理物をセラミック基板の表面に載置または離間させて保持し、所定の温度に加熱したり洗浄を行ったりすることができ、半導体の製造や半導体の検査を行うための装置として好適に用いることができる。
この際、本発明のセラミックヒータは、所定の支持容器に載置される。
【００８３】
上記支持容器としては特に限定されず、例えば、その内側上部に円環形状の基板支持部を有する有底円筒状の容器であり、上記基板支持部上に断熱リング等を介して本発明のセラミックヒータを載置、固定し、セラミック体を底板に密着するように固定するものや、その内部の底板上または内壁に支持部材が設けられた有底円筒状の容器であり、本発明のセラミックヒータが壁面と非接触な状態で、上記支持部材によりセラミック基板の底面を支持、固定し、セラミック体を底板に密着するように固定するもの等が挙げられる。
【００８４】
本発明のセラミックヒータのセラミック基板に、さらに静電電極が形成されている場合には、本発明のセラミックヒータは、加熱手段を備えた静電チャックとして機能する。
【００８５】
図５は、本発明に係る静電チャックを模式的に示す垂直断面図である。
図６は、図５に示した静電チャックを構成するセラミック基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。
なお、セラミック基板１１およびセラミック体１７とプラズマ耐食層２００との境界は、粗化されているのだが、図５は模式図であるため、粗面としての表現を省略している。
【００８６】
この静電チャック５０では、セラミック基板１１の底面１１ｂの中央付近に略筒状のセラミック体１７が接合されており、セラミック基板１１の内部にチャック正負極静電層５２ａ、５２ｂからなる静電電極５２が埋設され、それぞれその一部が袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出したスルーホール５３と接続され、静電電極５２上にセラミック誘電体膜５４が形成されている。また、セラミック基板１１およびセラミック体１７の表面には、プラズマ耐食層２００が形成されている。
セラミック基板１１の内部には、抵抗発熱体１２が埋設され、抵抗発熱体１２の端部の直下にスルーホール１３が形成されており、抵抗発熱体１２は、端部がスルーホール１３および袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出している。また、セラミック基板１１の内部には、高周波電極１１２が埋設され、高周波電極１１２の端部の直下にスルーホール１１３が形成されており、高周波電極１１２は、端部がスルーホール１１３および袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出している。
そして、これらのスルーホール１３、５３およびスルーホール１１３は、それぞれ半田層（図示せず）を介してＴ字形状の外部端子２３と接続されている。
【００８７】
外部端子２３は、導電線を有するソケット２５が取り付けられてセラミック体１７の内部に収納されており、この導電線２４は、支持容器の底板（図示せず）に形成された貫通孔から外部に引き出され、電源等（図示せず）と接続されており、抵抗発熱体１２や静電電極５２に電力を供給することで、半導体ウエハ等の被加熱物を加熱したり、吸着したりすることができるようになっている。
さらに、セラミック基板１１の底面には、セラミック基板１１の温度を測定するための有底孔１４が形成されており、有底孔１４内には、リード線２６が接続された測温素子１８０が埋設される。
【００８８】
図５に示した静電チャック５０では、セラミック基板１１の内部に静電電極５２（チャック正負極静電層５２ａ、５２ｂ）および静電電極５２に接続されたスルーホール５３が形成されているほかは、上述した本発明のセラミックヒータ１０と略同様に構成されている。従って、ここでは、静電電極５２およびスルーホール５３以外についての詳細な説明は省略することとする。
【００８９】
セラミック基板１１の内部に形成された静電電極５２は、図６に示すように半円状のチャック正極静電層５２ａとチャック負極静電層５２ｂとが対向して配設されたものであり、これらチャック正負極静電層５２ａ、５２ｂは、それぞれその一部が袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出したスルーホール５３に接続されている。
【００９０】
静電電極５２を構成する材料としては特に限定されないが、例えば、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属；鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属、または、タングステン、モリブデンの炭化物等の導電性セラミック等が好ましい。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００９１】
また、静電電極５２に接続されたスルーホール５３は、その接続される対象が異なるほかは、本発明のセラミックヒータにおいて説明した抵抗発熱体と高周波電極とに接続されたスルーホール１３と同様の構造および材料のものを用いることができる。
【００９２】
このような静電チャックを作動させる場合には、チャック正極静電層、チャック負極静電層、および、抵抗発熱体に接続された外部端子をそれぞれ直流電源の＋側と−側とに接続して電圧を印加する。これにより、静電チャック上に載置された半導体ウエハ等の被処理物が所定温度に加熱されるとともに、静電的にセラミック基板に吸着されることになる。
【００９３】
図７は、他の静電チャックのセラミック基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。
図７に示す静電チャック６０では、セラミック基板１１の内部に半円弧状部６２ａと櫛歯部６２ｂとからなるチャック正極静電層６２と、同じく半円弧状部６３ａと櫛歯部６３ｂとからなるチャック負極静電層６３とが、互いに櫛歯部６２ｂ、６３ｂを交差するように対向して配置されている。
【００９４】
また、図８は、さらに別の静電チャックのセラミック基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。
図８に示す静電チャック７０では、セラミック基板１１の内部に円を４分割した扇型のチャック正極静電層７２ａ、７２ｂとチャック負極静電層７３ａ、７３ｂとが形成されている。また、２枚のチャック正極静電層７２ａ、７２ｂおよび２枚のチャック負極静電層７３ａ、７３ｂは、それぞれ交差するように形成されている。
【００９５】
なお、本発明に係る静電チャックにおいて、静電電極が円形等の電極が分割された形態である場合、その分割数は特に限定されず、５分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。
【００９６】
次に、本発明のセラミックヒータの製造方法の一例として、図１に示したセラミックヒータ１０の製造方法について、図９を参照しながら説明する。
図９（ａ）〜（ｄ）は、本発明のセラミックヒータ１０の製造方法の一例を模式的に示す断面図である。
【００９７】
（１）グリーンシートの作製工程
まず、セラミック粉末をバインダ、溶剤等と混合してペーストを調製し、これをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシート１１０を作製する。
上記セラミック粉末としては、窒化アルミニウム等を使用することができ、必要に応じて、イットリア等の焼結助剤、Ｎａ、Ｃａを含む化合物等を加えてもよい。
上記バインダとしては、アクリル系バインダ、エチルセルロース、ブチルセロソルブおよびポリビニルアルコールからなる群より選択される少なくとも１種であることが望ましい。
上記溶媒としては、α−テルピネオールおよび／またはグリコールが望ましい。
【００９８】
グリーンシート１１０の厚さの望ましい下限は０．１ｍｍ、望ましい上限は５ｍｍである。
また、所定のグリーンシート１１０に抵抗発熱体および高周波電極と接続するためのスルーホールとなる部分を形成する。
さらに、必要に応じて、グリーンシート１１０に半導体ウエハ等の被処理物を運搬するためのリフターピンを挿入する貫通孔となる部分、半導体ウエハ等の被処理物を支持するための支持ピンを挿入する貫通孔や凹部となる部分、熱電対等の測温素子を埋め込むための有底孔となる部分等を形成する。なお、貫通孔や有底孔は、後述するグリーンシート積層体を作製した後、または、上記積層体を作製し、焼成した後に形成してもよい。
【００９９】
（２）グリーンシート上に導体ペーストを印刷する工程
グリーンシート１１０上に導体ペーストを印刷して抵抗発熱体１２となる導体ペースト層１２０を形成し、スルーホールとなる部分に導体ペーストを充填して導体ペースト充填層１３０を形成する。また、グリーンシート１１０上に、導体ペーストを印刷して高周波電極１１２となる導体ペースト層１２２を形成し、スルーホールとなる部分に導体ペーストを充填して導体ペースト充填層１３３を形成する。
このとき、抵抗発熱体１２となる導体ペースト層１２０は、その端部とスルーホールとなる部分に充填した導体ペースト充填層１３０とが重なるように印刷し、また、高周波電極１１２となる導体ペースト層１２２は、その端部とスルーホールとなる部分に充填した導体ペースト充填層１３３とが重なるように印刷する。これらの導体ペースト中には、金属粒子または導電性セラミック粒子が含まれている。
【０１００】
上記金属粒子として用いるタングステン粒子、モリブデン粒子等の平均粒径の望ましい下限は０．１μｍ、望ましい上限は５μｍである。０．１μｍ未満であるか、５μｍを超えると、導体ペーストを印刷しにくいからである。
【０１０１】
このような導体ペーストとしては、例えば、金属粒子または導電性セラミック粒子８５〜８７重量部；アクリル系、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニルアルコールからなる群より選択される少なくとも１種のバインダ１．５〜１０重量部；α−テルピネオールおよび／またはグリコールからなる溶媒１．５〜１０重量部を混合した組成物（ペースト）等が挙げられる。
なお、スルーホールとなる部分に充填した導体ペースト充填層１３０、１３３に使用する導体ペーストと、導体ペースト層１２０、１２２に使用する導体ペーストとは、同じ組成であってもよく、異なる組成であってもよい。
【０１０２】
（３）グリーンシートの積層工程
導体ペースト層１２２を形成したグリーンシート１１０の上に、導体ペースト層１２０を形成していないグリーンシート１１０を積層し、その下に、導体ペースト充填層１３３のみを形成したグリーンシート１１０を重ねる。そして、このグリーンシート１１０の下に、導体ペースト層１２０を形成したグリーンシート１１０を重ね、さらにその下に、導体ペースト充填層１３０、１３３を形成したグリーンシート１１０を積層し、さらに何の加工もしていないグリーンシート１１０を積層する（図９（ａ））。
【０１０３】
このとき、導体ペースト層１２０を形成したグリーンシート１１０の上側に積層するグリーンシート１１０の数を下側に積層するグリーンシート１１０の数よりも多くして、製造する抵抗発熱体の形成位置を底面側の方向に偏芯させる。
具体的には、上側のグリーンシート１１０の積層数は２０〜５０枚が、下側のグリーンシート１１０の積層数は５〜２０枚が望ましい。
【０１０４】
（４）グリーンシート積層体の焼成工程
次に、グリーンシート積層体の加熱、加圧を行い、グリーンシート１１０および内部の導体ペースト層１２０、１２２等を焼結させ、セラミック基板１１、抵抗発熱体１２、１１２およびスルーホール１３、１１３等を製造する。（図９（ｂ））
加熱温度の望ましい下限は１０００℃、望ましい上限は２１００℃である。加熱は、不活性ガス雰囲気中または真空中で行う。上記不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素等を使用することができる。加圧の圧力の望ましい下限は１０ＭＰａ、望ましい上限は２０ＭＰａである。
【０１０５】
なお、予めグリーンシート１１０に半導体ウエハ等の被加熱物を運搬するためのリフターピンを挿入する貫通孔となる部分、半導体ウエハ等の被加熱物を支持するための支持ピンを挿入する貫通孔や凹部となる部分、熱電対等の測温素子を埋め込むための有底孔となる部分を形成しなかった場合、上記貫通孔や有底孔等は、セラミック基板１１に表面研磨等の処理を施した後、ドリル加工やサンドブラスト等のブラスト処理等を行うことにより形成することができる。
【０１０６】
次に、セラミック基板１１の底面１１ｂに、ドリル加工やサンドブラスト等のブラスト処理を行うことにより袋孔１９を形成して、スルーホール１３、１１３を外部に露出させる。
【０１０７】
（５）略筒状のセラミック体の製造工程
窒化アルミニウム粉末等のセラミック粉末を、略筒状の成形型に入れて成形し、必要に応じて切断加工を施した後、これを加熱温度１０００〜２１００℃、常圧で焼結させることで略筒状のセラミック体１７を製造することができる。このとき、製造する略筒状のセラミック体は、略円筒状であることが望ましい。
上記焼結は、不活性ガス雰囲気中または真空中で行う。上記不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素等を使用することができる。
次いで、セラミック体１７の端面を研磨して平坦化する。
【０１０８】
（６）セラミック基板とセラミック体との接合工程
セラミック基板１１の底面の中央付近とセラミック体１７の端面とを接触させた状態で、セラミック基板１１とセラミック体１７とを加熱して、これらを接合する。このとき、セラミック体１７の内径の内側にセラミック基板１１内のスルーホール１３、１１３が収まるようにして、セラミック体１７をセラミック基板１１の底面に接合する（図９（ｃ））。
【０１０９】
セラミック基板１１およびセラミック体１７を接合する方法としては特に限定されないが、セラミック基板１１とセラミック体１７との接合強度が優れることから、セラミック基板１１内部の焼結助剤の濃度とセラミック体１７の内部の焼結助剤の濃度とが異なるように焼結助剤を含有させ、両者を接合位置で接触させた後、加熱することにより接合させる方法が望ましい。この場合、焼結助剤の濃度の高い部材から濃度の低い部材の方に焼結助剤が移動するとともに、界面を横切るように粒子が成長し、しっかりとした接合面が形成される。
【０１１０】
また、セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合するその他の方法としては、例えば、セラミック基板１１およびセラミック体１７の接合面に、これらを構成するセラミック材料の焼結助剤を含有する溶液を塗布し、これを焼結させる方法（拡散接合）；セラミック基板１１およびセラミック体１７の接合面に、これらを構成するセラミックと主成分が同じセラミックペーストを塗布し、これを焼結させる方法；金ろう、銀ろう等を用いてろう付けする方法；酸化物系ガラス等の接着剤を用いて接合する方法等が挙げられる。
【０１１１】
（７）プラズマ耐食層の形成工程
セラミック基板１１とセラミック体１７との接合体の表面にサンドブラスト処理を行い、粗化面を形成し、最大高さＲｙを調整する。次に、この接合体を加熱し、その表面にイットリウム原子および／またはフッ素原子を含む化合物ガスを流し、プラズマ耐食層２００としてイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層をセラミック基板１１及びセラミック基板１１とセラミック体１７との接合体の表面に析出させる。上述したように、プラズマ耐食層の形成方法は、上記した方法のほか、種々の方法を挙げることができる。また、プラズマ耐食層は、上記化合物に限られない。
上記粗化処理の方法としては、上述したサンドブラスト処理の他、例えば、ガラスビーズやセラミック粉末を用いたブラスト処理等が挙げられる。
【０１１２】
（８）外部端子等の取り付け
セラミック体１７の内径の内側に形成した袋孔１９に、半田やろう材を介してニッケル、コバール等の金属からなるＴ字形状の外部端子２３を挿入し、加熱してリフローすることにより、外部端子２３をスルーホール１３、１１３に接続する（図９（ｄ））。
上記加熱温度は、半田処理の場合には９０〜４５０℃が好適であり、ろう材での処理の場合には、９００〜１１００℃が好適である。
【０１１３】
次に、この外部端子２３にソケット２５を介して電源に接続される導電線２４に接続する（図１参照）。
さらに、測温素子としての熱電対等をセラミック基板の底面に形成した有底孔に挿入し、耐熱性樹脂等で封止することで、本発明のセラミックヒータ１０の製造を終了する。
【０１１４】
上記セラミックヒータを製造する際に、セラミック基板の内部に静電電極を設けることにより静電チャックを製造することができる。ただし、この場合には、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホールを形成する必要があり、支持ピンを挿入するための貫通孔を形成する必要はない。
セラミック基板の内部に静電電極を設ける場合には、抵抗発熱体を形成する場合と同様にグリーンシートの表面に静電電極となる導体ペースト層を形成すればよい。
【０１１５】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【０１１６】
【実施例】
（実施例１〜５）セラミックヒータの製造（図１、２、９参照）
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３：イットリア、平均粒径０．４μｍ）６重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法により成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを作製した。
【０１１７】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、図１に示すようなシリコンウエハを運搬等するためのリフターピンを挿入するための貫通孔１５となる部分、および、スルーホールとなる部分をパンチングにより形成した。
【０１１８】
（３）平均粒径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
【０１１９】
平均粒径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。
【０１２０】
この導体ペーストＢを、スルーホールとなる部分に充填して導体ペースト充填層１３０、１３３を形成した。
【０１２１】
続いて、導体ペーストＡを、導体ペースト充填層１３０と導体ペースト層１３３とを形成したグリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、抵抗発熱体用の導体ペースト層１２０を形成した。印刷パターンは、図３に示したような略同心円状パターンとし、導体ペースト層１２０の幅を１０ｍｍ、その厚さを１２μｍとした。さらに、導体ペーストＡを、導体ペースト充填層１３３のみを形成したグリーンシート上にスクリーン印刷法により印刷し、パンチングメタル形状の高周波電極用の導体ペースト層１２２を形成した。
【０１２２】
上記処理が終わった導体ペースト層１２０を印刷したグリーンシートの上に、導体ペースト充填層１３３のみを形成したグリーンシートを３０枚重ね、その上に、導体ペースト層１２２を印刷したグリーンシートを重ねた後、さらにその上に、何の加工もしていないグリーンシートを６枚重ねた。そして、このように積層したグリーンシートの下に、導体ペースト充填層１３０および導体ペースト充填層１３３を形成したグリーンシートを重ねた後、さらにその下に、何の加工もしていないグリーンシートを１２枚重ねて、１３０℃、８ＭＰａの圧力で圧着した。
【０１２３】
（４）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５ＭＰａで１０時間ホットプレスした。
これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ５μｍ、幅２．４ｍｍの抵抗発熱体１２、および、スルーホール１３を有する厚さＤ２が１５ｍｍのセラミック基板１１とした。
【０１２４】
（５）次に、（４）で得られたセラミック基板１１を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ガラスビーズによるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔１４を設け、セラミック基板１１の底面１１ｂで、スルーホール１３、１１３が形成されている部分をえぐりとって袋孔１９を形成した。
【０１２５】
（６）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（平均粒径０．４μｍ）２重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をほぼ円筒状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させることにより、セラミック体１７を製造した。
【０１２６】
（７）セラミック基板１１の底面であって、外部端子２３がその内径の内側に収まるような位置に、セラミック体１７の端面を接触させ、１８９０℃に加熱することで、セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合した。加熱により、セラミック基板１１からセラミック体１７に焼結助剤が移動するとともに、接合界面を横切るように粒成長が発生し、しっかりとした接合が形成された。
【０１２７】
（８）炭化ケイ素粒子（粒子径：５〜１５０μｍ）を用いて、セラミック基板１１にサンドブラスト処理を施し、最大高さＲｙを表１に示す値とした。
さらに、硝酸イットリウム水溶液の濃度を、表１のＤ１形成条件に調整し、これをセラミックヒータ１０の表面に塗布して１６００℃、大気中で焼成した。この処理により、プラズマ耐食層２００の厚さＤ１が表１に示す値のイットリアからなる層を形成した。
なお、Ｄ１、Ｒｙについては、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真においてイットリア層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められたイットリア層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１２８】
（９）次に、セラミック体１７の内部の袋孔１９に、銀ろう（Ａｇ：４０重量％、Ｃｕ：３０重量％、Ｚｎ：２８重量％、Ｎｉ：１．８重量％、残部：その他の元素、リフロー温度：８００℃）を用いて、外部端子２３を取り付けた。そして、外部端子２３にソケット２５を介して導電線２４を接続した。
【０１２９】
（１０）そして、温度制御のための熱電対を有底孔１４に挿入し、シリカゾルを充填し、１９０℃で２時間硬化、ゲル化させることで、その内部に抵抗発熱体およびスルーホールが設けられたセラミック基板の底面にセラミック体が接合されたセラミックヒータを製造した。
【０１３０】
（比較例１〜２）
サンドブラスト処理に用いる炭化ケイ素粒子の粒子径を変えてセラミック基板表面の最大高さＲｙを変更し、表１のＤ１形成条件に示したように、硝酸イットリウム水溶液の濃度を変えてプラズマ耐食層の厚さＤ１を変更した以外は、実施例１と同様にしてセラミックヒータを製造した。
【０１３１】
（実施例６〜１０、比較例３〜４）
セラミック基板１１の厚さＤ２を表１に示す値（５ｍｍ）に変更し、プラズマ耐食層として、フッ化アルミニウムを採用した以外は、実施例１〜５、比較例１〜２と同様にしてセラミックヒータを製造した。すなわち、試料を真空槽にセットし、１×１０−３Ｐａまで排気した後、分圧が０．５ＰａのＨｅガス、分圧が０．１ＰａのＯ２ガスを真空槽に導入した。Ｎａ３ＡｌＦ６と三フッ化塩化エチレン樹脂の複合体をカソード上に配置したものをターゲットとして用い、高周波マグネトロンスパッタリング法により表１に示す厚さのフッ化アルミニウムからなるプラズマ耐食層を形成した。スパッタリング時間をＤ１形成条件として示す。Ｄ１、Ｒｙの測定は、実施例１と同様に、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真においてイットリア層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められたイットリア層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１３２】
（実施例１１〜１５、比較例５〜６）
セラミック基板１１の厚さＤ２を表１に示す値（２０ｍｍ）に変更し、プラズマ耐食層として、（１１１）面配向の炭化ケイ素を採用した以外は、実施例１〜５、比較例１〜２と同様にしてセラミックヒータを製造した。すなわち、ＣＶＤ法により、温度１３００℃、真空度２５０Ｔｏｒｒの条件下、反応ガスとしてメチルトリクロロシラン（濃度：７％）、キャリアガスとして水素とアルゴンとを供給し、熱分解させることにより、表１に示す厚さＤ１のβ−ＳｉＣの結晶構造を有するＣＶＤ−ＳｉＣ層からなるプラズマ耐食層を形成した。また、熱分解の時間を、表１にＤ１形成条件として示す。
Ｄ１、Ｒｙの測定は、実施例１と同様に、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真においてイットリア層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められたイットリア層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１３３】
（実施例１６）静電チャックの製造（図５、６参照）
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１２重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、ドクターブレード法を用いて成形することにより厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
【０１３４】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥した後、何も加工を施していないグリーンシートＡ、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートＢ、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔、静電電極と外部端子を接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートＣ、および、抵抗発熱体と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔、高周波電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートＤを作製した。
【０１３５】
（３）平均粒径１μｍのタングステンカーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部、および、分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
また、平均粒径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部、および、分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。
【０１３６】
（４）上記（２）で作製したグリーンシートＢ〜Ｄに形成したスルーホール用貫通孔に導体ペーストＢを充填し、導体ペースト充填層を形成した。
【０１３７】
続いて、グリーンシートＤの表面に導体ペーストＡをスクリーン印刷法より印刷して図３に示した回路パターンからなる抵抗発熱体となる導体ペースト層を形成した。また、同様にして、グリーンシートＣの表面に高周波電極となる導体ペースト層を印刷した。さらに、グリーンシートＢの表面に図６に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
【０１３８】
次に、上記処理の終わった各グリーンシートを積層した。
まず、抵抗発熱体となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートＤの上側（加熱面側）に、グリーンシートＣを１６枚積層し、その上側に高周波電極となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートＣを積層し、さらにその上側に、グリーンシートＢを１７枚積層した。そして、積層したグリーンシートの下側（底面側）に、グリーンシートＤを重ねた後、さらにその下側に、グリーンシートＡを１２枚積層した。
このように積層したグリーンシートの最上部に、静電電極バターンからなる導体ペーストを印刷したグリーンシートＢを積層し、さらにその上にグリーンシートＡを２枚積層し、これらを１３０℃、８ＭＰａの圧力で圧着して積層体を形成した。
【０１３９】
（５）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、その後、１８９０℃、圧力１５ＭＰａの条件で３時間ホットプレスした。
これを直径２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に、厚さが５μｍ、幅が２．４ｍｍの抵抗発熱体１２、厚さ６μｍのチャック正極静電層５２ａ、チャック負極静電層５２ｂ、高周波電極１１２、および、スルーホール１３、５３、１１３を有する厚さＤ２が１５ｍｍのセラミック基板１１とした。
【０１４０】
（６）次に、（５）で得られたセラミック基板１１を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ガラスビーズによるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔１４を設け、セラミック基板１１の底面で、スルーホール１３、５３、１１３が形成されている部分をえぐりとって袋孔を形成した。
【０１４１】
（７）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をほぼ円筒状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させることにより、セラミック体１７を製造した。
【０１４２】
（８）セラミック基板１１およびセラミック体１７の接合面に硝酸イットリウム（２．６１×１０−１ｍｏｌ／Ｌ）水溶液を塗布した後、セラミック基板１１の底面１１ｂであって、外部端子２３がその内径の内側に収まるような位置に、セラミック体１７の端面を接触させ、１８９０℃に加熱することで、セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合した。
【０１４３】
（９）真空容器内で、セラミック基板１１とセラミック体１７との接合体を、ＣＦ４ダウンフロープラズマ中、６５０℃で３０分間保持した。但し、ＣＦ４ガスをＩＣＰ（流量：５０ｓｃｃｍ、１３．５６Ｈｚ、２ｋＷ）で励起し、ガス圧力を５Ｔｏｒｒとした。この処理により、プラズマ耐食層２００として、厚さＤ１が３０μｍのフッ化アルミニウムとフッ化イットリウムとの複合体からなる層を形成した。
【０１４４】
（１０）次に、セラミック体１７の内部の袋孔に、銀ろう（Ａｇ：４０重量％、Ｃｕ：３０重量％、Ｚｎ：２８重量％、Ｎｉ：１．８重量％、残部：その他の元素、リフロー温度：８００℃）を用いて、外部端子２３を取り付けた。そして、外部端子２３にソケット２５を介して導電線２４を接続した。
【０１４５】
（１１）そして、温度制御のための熱電対を有底孔１４に挿入し、シリカゾルを充填し、１９０℃で２時間硬化、ゲル化させることで、その内部に静電電極、抵抗発熱体およびスルーホールが設けられたセラミック基板の底面にセラミック体が接合され、静電チャックとして機能するセラミックヒータを製造した。
【０１４６】
（実施例１７）
（１）炭化ケイ素粉末（屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径５０μｍ、７０％、屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径３μｍ、３０％）１００重量部、アクリル系バインダー５重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒を用いてＣＩＰ成形により成形体を製造し、厚さ０．５０ｍｍのグリーン成形体を作製した。
【０１４７】
（２）次に、実施例１〜５の（２）〜（３）と同様の工程によってグリーン成形体を圧着した積層体を作製した。
【０１４８】
（３）次に、得られた積層体をアルゴン雰囲気、大気圧、２１００℃、５時間で焼結させた。
これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ５μｍ、幅２．４ｍｍの抵抗発熱体、および、スルーホールを有する厚さＤ２が１５ｍｍのセラミックス基板とした。なお、このセラミックス基板は、多孔質セラミックスであるため、絶縁性を示す。
【０１４９】
（４）次に、実施例１〜５の（５）と同様の工程によって袋孔を形成した。
【０１５０】
（５）炭化ケイ素粉末（屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径５０μｍ、７０％、屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径３μｍ、３０％）１００重量部、アクリル系バインダー５重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をほぼ円筒型の金型に入れ、円筒型のグリーン成形体を作製した。この円筒型のグリーン成形体をアルゴン雰囲気、大気圧、２１００℃、５時間で焼結させることによって、円筒型セラミックス体を製造した。
【０１５１】
（６）セラミックス基板の底面であって、外部端子がその内側に収まるような位置に、円筒型セラミックス体のＳｉＣペーストを塗布した端部を接触させ、２０００℃に加熱することで、セラミックス基板と円筒型セラミックス体とを接合した。接合界面を横切るように粒成長が発生し、しっかりとした接合が形成された。
【０１５２】
（７）炭化ケイ素粒子（粒子径：５〜１５０μｍ）を用いて、セラミックス基板にサンドブラスト処理を施し、最大高さＲｙを表１に示す値とした。
さらに、ＣＶＤ法により、温度１３００℃、真空度２５０Ｔｏｒｒの条件下、反応ガスとしてのメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３、濃度：７％）、キャリアガスとして水素およびアルゴンガスを供給し、熱分解させることにより、厚さＤ１が表１に示す値のβ―ＳｉＣの結晶構造を有するＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）層からなるプラズマ耐食層を形成した。また、熱分解の時間を、表１にＤ１形成条件として示した。
なお、Ｄ１、Ｒｙの測定は、実施例１と同様に、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真において（１１１）面配向の炭化ケイ素層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められた（１１１）面配向の炭化ケイ素層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１５３】
（８）次に、実施例１〜５の（９）〜（１０）と同様の工程によって、セラミックス基板の底面にセラミックス体が接合されたセラミックスヒータを製造した。
【０１５４】
（評価）
実施例１〜１７および比較例１〜６に係るセラミックヒータについて、以下の評価試験を行った。その結果を下記の表１に示す。
【０１５５】
（１）プラズマ耐食層の剥離および腐食の有無
ＩＣＰで励起した０．１ＴｏｒｒのＣｌＦ３ガス中で、熱サイクル試験を実施した。ＣｌＦ３の流量は７５ｓｃｃｍであり、アルゴンの流量は５ｓｃｃｍとした。２００℃と１００℃との間で昇温と降温とを５サイクル繰り返し、１サイクルの昇温と降温とを行う毎に、１０００℃で一定時間の保持を行い、５サイクルで、合計７８時間保持した。
腐食の有無は、セラミックヒータの構成部材の重量減少を測定することにより確認した。また、剥離の有無は電子顕微鏡観察により確認した。結果を表１に示す。
【０１５６】
（２）温度均一化時間の測定
大気中で４５０℃までセラミックヒータを昇温し、加熱面の温度に４５０℃の領域が現われた時刻を０とし、加熱面全体の温度差が９０℃以下になるまでの時間（秒）を測定した。結果を表１に示す。
【０１５７】
【表１】
【０１５８】
表１に示したように、本発明では、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙの値が０．０１５〜２００００の範囲内であれば、加熱面の温度を迅速に均一化することができる。
特に、表１では、Ｄ１≧Ｒｙの場合、すなわち、プラズマ耐食層の厚さが粗化面の最大高さよりも大きい方が温度均一化が速いという意外な事実が示されている。この理由は明確ではないが、プラズマ耐食層は熱伝導性に劣り、それが逆に、保温効果を奏し、セラミック基板の粗化面における低い熱伝導性を補うことで、加熱面の温度均一化速度を向上させているのではないかと推定される。
さらに、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙの値は、５以上であることが望ましい。５以上であると、温度の均一化速度が特に速くなるからである。
また、実施例１７で作製された、プラズマ耐食層（緻密質炭化ケイ素からなる層）と、セラミック基板（多孔質炭化ケイ素からなる層）とから構成されるセラミックヒータの表面付近のＳＥＭ断面写真を図１１として示した。
【０１５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のセラミックヒータは、耐腐食性に優れ、反応性ガスやハロゲンガスに長期間曝され続けた場合であっても、表面が腐食されないので、セラミック基板等からセラミック粒子が脱落してパーティクルが発生し、シリコンウエハ等の被処理物に付着して汚染が発生することがない。
また、本発明のセラミックヒータは、加熱面の温度を迅速に均一化させることができるため、スループット時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミックヒータの一例を模式的に示す垂直断面図である。
【図２】図１に示したセラミックヒータのＡ−Ａ線断面図である。
【図３】本発明のセラミックヒータを構成する抵抗発熱体の別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図４】本発明のセラミックヒータを構成する抵抗発熱体のさらに別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図５】本発明のセラミックヒータを静電チャックとして機能させる場合の一例を模式的に示す垂直断面図である。
【図６】静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図７】静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極の別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図８】静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極のさらに別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図９】（ａ）〜（ｄ）は、本発明のセラミックヒータの製造方法の一例を模式的に示す断面図である。
【図１０】（１１１）配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜のＸ線回折測定結果を示す図である。
【図１１】プラズマ耐食層（緻密質炭化ケイ素からなる層）と、セラミック基板（多孔質炭化ケイ素からなる層）とから構成される本発明のセラミックヒータの表面付近のＳＥＭ断面写真である。
【符号の説明】
１０、３０、４０ セラミックヒータ
１１、３１、４１ セラミック基板
１１ａ 加熱面
１１ｂ 底面
１２、３２、４２ 抵抗発熱体
１３、５３ スルーホール
１４ 有底孔
１５ 貫通孔
１７ セラミック体
１９ 袋孔
２３ 外部端子
２４ 導電線
２５ ソケット
２６ リード線
５０、６０、７０ 静電チャック
５２ 静電電極
５２ａ 正極静電層
５２ｂ 負極静電層
５４ セラミック誘電体膜
１１０ グリーンシート
１２０ 導電ペースト層
１３０ 導電ペースト充填層
１８０ 側温素子
２００ プラズマ耐食層
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種被加熱物の加熱に使用することができるセラミックヒータに関する。より詳しくは、主に半導体産業におけるシリコンウエハの加熱等の用途や、光分野における液晶基板の加熱等の用途に好適に使用することができるセラミックヒータに関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマエッチング装置やプラズマ化学的気相成長装置等を含むプラズマ利用の半導体製造装置等においては、窒化アルミニウムからなるセラミックヒータが用いられてきた。窒化アルミニウムは、プラズマに対する耐食性に優れるからである。
また、窒化アルミニウムの耐食性をより向上させるために、窒化アルミニウムからなる基板の表面にフッ素化合物層をコートする技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
さらに、窒化アルミニウムからなる基板の表面に、特定配向を有する炭化ケイ素をコートしてハロゲンプラズマに対する耐食性を改善する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特許第３３６２１１３号公報
【特許文献２】
特開２０００−３５５７７９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようなプラズマ耐食層をセラミックヒータの表面に形成した場合、加熱面の温度が均一になるまでに時間がかかってしまうという問題を抱えていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、鋭意研究を行った結果、このような問題は、プラズマ耐食層の熱伝導率が低いことに起因していることを知見するに至った。さらに、本発明者らは、この問題を解決することを目的に研究を進めた結果、セラミック基板の表面を粗化し、プラズマ耐食層との接触面積を拡大させることにより、加熱面の温度が均一化するまでの時間を短縮することができることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明は、その内部または底面に抵抗発熱体が設けられたセラミック基板からなるセラミックヒータであって、
上記セラミック基板の表面には粗化面が形成されてなり、
さらに、上記粗化面上にプラズマ耐食層が形成されてなり、上記プラズマ耐食層が下記の式（１）の条件を満たすことを特徴とするセラミックヒータである。
０．０１５（ｍｍ）≦ Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙ ≦２００００（ｍｍ）・・・（１）
（式（１）中、Ｄ１（μｍ）は、上記セラミック基板の表面における上記プラズマ耐食層の厚さであり、Ｄ２（ｍｍ）は、上記セラミック基板の厚さであり、Ｒｙ（μｍ）は、上記セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さである。）
【０００７】
本発明のセラミックヒータによれば、セラミック基板の表面にプラズマ耐食層が形成されているため、上記プラズマ耐食層がセラミック基板等の表面保護膜として機能し、セラミック基板のプラズマ耐食性を向上させる。これにより、セラミック基板は、反応性ガスやハロゲンガス等のプラズマに長期間曝され続けた場合であっても、表面が腐食されず、セラミック基板からセラミック粒子が脱落してパーティクルが発生し、シリコンウエハ等の被処理物に付着して、汚染が発生することを防止することができる。
【０００８】
また、本発明のセラミックヒータによれば、セラミック基板上には、粗化面が形成され、その上にプラズマ耐食層が形成されて、プラズマ耐食層とセラミック基板との接触面積が大きいため、セラミック基板からプラズマ耐食層への熱伝導が良好となり、加熱面の温度が均一化するまでの時間を短縮することができる。
【０００９】
なお、上記式（１）において、セラミック基板の表面における上記プラズマ耐食層の厚さＤ１としては、例えば、セラミックヒータにおける任意の箇所の断面ＳＥＭ写真を１０枚撮影し、撮影された１枚のＳＥＭ写真におけるプラズマ耐食層の表面からセラミック基板までの距離のうち、最も大きいものを選択してｄ１とし、１０枚のＳＥＭ写真についての選択された距離ｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用いることができる。
【００１０】
また、セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さ（以下、単に最大高さともいう）Ｒｙについても、例えば、セラミックヒータにおける任意の箇所の断面ＳＥＭ写真を１０枚撮影し、撮影された１枚のＳＥＭ写真における最大高さｒ１を求めた後、１０枚のＳＥＭ写真について求められた最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いることができる。
【００１１】
プラズマ耐食層としては特に限定されないが、例えば、イットリウム化合物からなる層、フッ素化合物からなる層、配向性を示す炭化ケイ素等からなる層等が望ましい。
【００１２】
なお、上述したイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層は、例えば、スパッタリング法等により形成することができる。具体的には、例えば、試料を真空槽にセットし、１×１０−３Ｐａまで排気した後、分圧が０．５ＰａのＨｅガス、０．１ＰａのＯ２ガスを上記真空槽に導入し、Ｎａ３ＡｌＦ６と三フッ化塩化エチレン樹脂の複合体をカソード上に配置したものをターゲットとして用い、高周波マグネトロンスパッタリング法により、ＡｌＦ３からなる層を形成することができる。
【００１３】
また、上述した配向性を示す炭化ケイ素からなる層は、例えば、化学気相蒸着法等により形成することができる。上記化学気相蒸着法では、例えば、ＣＶＤ法により、温度１３００℃、真空度２５０Ｔｏｒｒの条件下、反応ガスとしてメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３、濃度：４〜７％）、キャリアガスとして水素およびアルゴンを供給し、熱分解させることにより、厚み４ｍｍ程度のβ−ＳｉＣの結晶構造を有するＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）層を形成することができる。
【００１４】
上記配向性を示す炭化ケイ素からなる層は、（１１１）配向性を示すことが望ましい。なお、（１１１）配向性を示すとは、炭化ケイ素の（１１１）面が被膜面の表面に対してほぼ平行に配向していることを意味し、炭化ケイ素の（１１１）面が被膜面の表面に対して完全な平行から多少ずれた状態で配向している場合も含む。また、炭化ケイ素からなる層の大部分が（１１１）配向性を示している場合も含む。
ＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜は、形成条件によって異なった配向性を示し、例えば、反応ガスであるメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３）の濃度が４％であると、（２２０） 配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜が形成され、メチルトリクロロシランの濃度が７％であると、（１１１）配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜が形成される。
【００１５】
ＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜の配向性の分析には、Ｘ線回折法を利用する。測定に利用するＸ線回折装置としては、リガクＲＩＮＴ−２０００型等を挙げることができる。Ｘ線管回折の光源は、ＣｕＫα１である。測定方法としては、まず、炭化ケイ素からなる層によって被覆された大きさ１０ｍｍ×１０ｍｍ×１５ｍｍのセラミックス基板を炭化ケイ素からなる層にＸ線が照射されるように金属製の試料ホルダーに固定し、この試料が固定された試料ホルダーをゴニオメーターの試料台にセットする。なお、ゴニオメーターでは、検出器が試料台の２倍の速さで回転するようにできているので、結晶に対するＸ線の入射角と反射角とは常に等しい。次に、Ｘ線管球に冷却水を流して装置の電源を入れ、電圧を徐々に上げて４０ｋＶとし、電流調節つまみを回して３０ｍＡに設定する。その後、各条件を設定して測定を行う。なお、測定条件としては、例えば、発散スリットは１°、スキャッタスリットは１．２６ｍｍ、受光スリットは０．３ｍｍ、モノクロメータ受光スリットは０．８ｍｍ、カウンタはシンチレーションカウンタ、モノクロメータは湾曲型モノクロメータ、走査角度範囲は３０〜７０°、スキャン速度は３°／ｍｉｎ， サンプリング幅 は０．０２°とする。測定時に、Ｘ線管球から一次Ｘ線は発散スリットを通って、ゴニオメーターの回転軸上にある試料面を照射する。回折Ｘ線は受光スリットと発散スリットを通って計数管に達する。
なお、上述した測定方法により、（１１１）配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜について測定を行った結果を図１０に示した。
【００１６】
また、本発明のセラミックヒータでは、表面保護膜であるプラズマ耐食層は、上記式（１）の関係を満たすように形成される。
上記式（１）は、プラズマ耐食層の厚さＤ１がセラミック基板の厚さＤ２に対して大きくなると、最大高さＲｙを大きくする必要があることを意味する。プラズマ耐食層の厚さＤ１がセラミック基板の厚さＤ２に対して大きくなると熱伝導率が低下して、加熱面の温度を均一にするまでの時間が長くなってしまうことから、粗化面を粗くしてセラミック基板の表面とプラズマ耐食層との接触面積を大きくし、加熱面の温度均一化に必要な時間を短縮するのである。
また、プラズマ耐食層の厚さＤ１がセラミック基板の厚さＤ２に対して大きくなった場合、最大高さＲｙを大きくすることで、プラズマ耐食層が剥離したり、プラズマ耐食層にクラックが発生したりすることを防止することができる。
【００１７】
最大高さＲｙが大きすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが０．０１５（ｍｍ）よりも小さくなってしまうと、粗化面が粗すぎるため、粗化面部分の温度上昇に時間を要してしまうこととなる。また、プラズマ耐食層の厚さＤ１が小さすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが０．０１５（ｍｍ）よりも小さくなってしまうと、プラズマ耐食層の厚さが薄すぎるため、プラズマ耐食層が剥離したり、プラズマ耐食層にクラックが発生したりしてしまう。
【００１８】
一方、最大高さＲｙが小さすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが２００００（ｍｍ）を超えてしまうと、粗化面が平坦すぎるため、プラズマ耐食層が剥離したり、プラズマ耐食層にクラックが発生したりしてしまう。
また、Ｄ１が大きすぎて、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙが２００００（ｍｍ）を超えてしまうと、プラズマ耐食層が厚すぎるため、温度上昇に時間を要してしまう。
【００１９】
また、本発明のセラミックヒータでは、プラズマ耐食層の厚さＤ１が最大高さＲｙ以上であることが望ましい。プラズマ耐食層の厚さＤ１が最大高さＲｙ未満の値であると、プラズマ耐食層の表面が平滑とならずに、セラミックヒータの加熱面に凹凸が形成されてしまい、半導体ウエハ等の被加熱物と、セラミックヒータの加熱面との密着性が低下したり、反応性ガスやハロゲンガス等の滞留を招きやすくなったりしてしまうからである。
【００２０】
また、本発明のセラミックヒータでは、セラミック基板に高周波電極が埋設されていることが望ましい。セラミックヒータ上に載置した半導体ウエハ等を処理する際、雰囲気ガスのプラズマを発生させることができるからである。
【００２１】
さらに、本発明のセラミックヒータでは、セラミック基板の底面に、略筒状のセラミック体が接合されていることが望ましい。抵抗発熱体等からの配線を上記セラミック体の内部に格納することにより、上記配線が反応性ガスやハロゲンガス等の腐食性ガスに曝されて、腐食してしまうことを防止することができるからである。
【００２２】
本発明のセラミックヒータでは、上記セラミック基板には、さらに静電電極が設けられていることが望ましい。
静電チャックは、腐食性の雰囲気で使用されることが多いので、上述のセラミック基板とセラミック体とが接合され、表面保護膜としてプラズマ耐食層が、上記式（１）の関係を満たすように形成された構造が好適だからである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施の形態に則して説明する。なお、本発明は、この記載に限定されることはない。
【００２４】
本発明のセラミックヒータは、その内部または底面に抵抗発熱体が設けられたセラミック基板からなるセラミックヒータであって、
上記セラミック基板の表面には粗化面が形成されてなり、
さらに、上記粗化面上にプラズマ耐食層が形成されてなり、上記プラズマ耐食層が下記の式（１）の条件を満たすことを特徴とするセラミックヒータである。
０．０１５（ｍｍ）≦ Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙ ≦２００００（ｍｍ）・・・（１）
（式（１）中、Ｄ１（μｍ）は、上記セラミック基板の表面における上記プラズマ耐食層の厚さであり、Ｄ２（ｍｍ）は、上記セラミック基板の厚さであり、Ｒｙ（μｍ）は、上記セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さである。）
【００２５】
図１は、本発明のセラミックヒータの一例を模式的に示す垂直断面図である。図２は、図１に示したセラミックヒータのＡ−Ａ線断面図である。
なお、セラミック基板１１およびセラミック体１７とプラズマ耐食層２００との境界は、粗化されているのだが、図１は模式図であるため、粗面としての表現を省略している。
【００２６】
図１に示すように、本発明のセラミックヒータ１０は、セラミック基板１１の底面１１ｂの中央付近に、略筒状のセラミック体１７が接合されて構成されており、本発明のセラミックヒータ１０の表面には、プラズマ耐食層２００としてイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層が上記式（１）の関係を満たすように形成されており、セラミック基板１１の内部には、抵抗発熱体１２、抵抗発熱体１２の端部の直下に形成されたスルーホール１３、および、スルーホール１３をセラミック基板１１の底面１１ｂに露出させるための袋孔（図示せず）が形成されている。また、セラミック基板１１の内部には、高周波電極１１２が形成されるとともに、高周波電極１１２の端部の直下に、スルーホール１１３、および、スルーホール１１３をセラミックヒータ１１の底面１１ｂに露出させるため袋孔（図示せず）が形成されている。
スルーホール１３、１１３は、半田層（図示せず）を介してＴ字形状の外部端子２３と接続されている。なお、本明細書において、スルーホールとは、抵抗発熱体や、後述する高周波電極や、静電電極等と、外部端子とを接続するために形成された孔の内部に導体が充填されたものをいう。
また、外部端子２３には導電線２４を有するソケット２５が取り付けられてセラミック体１７の内部に収納されており、導電線２４は、支持容器の底板（図示せず）に形成された貫通孔から外部に引き出され、電源等（図示せず）と接続されている。さらに、セラミック基板１１の底面１１ｂには、セラミック基板１１の温度を測定するためのリード線２６が接続された測温素子１８０が埋設された有底孔１４が形成されている。
なお、プラズマ耐食層２００は、セラミック体１７を含むセラミックヒータ１０の全体に形成されていてもよく、セラミック基板１１の表面のみに形成されていてもよい。
【００２７】
また、図２に示すように、本発明のセラミックヒータ１０では、セラミック基板１１の内部に埋設された抵抗発熱体１２は、セラミック基板１１の中心付近から外周方向へ同心円状に連続する回路を形成し、抵抗発熱体１２の端部は、セラミック基板１１の中心付近に形成されている。
【００２８】
本発明のセラミックヒータ１０を半導体製造・検査装置に応用する場合には、セラミック基板１１は、通常、底板を備えた支持容器の上部に、セラミック体１７のセラミック基板１１と対向する側の端部が上記底板に密着するように固定される。これにより、セラミック体１７の内側と外側とは完全に隔離され、反応容器の内部にセラミックヒータ１０が設置され、セラミック基板１１の周囲が反応性ガスやハロゲンガス等の腐食性ガス雰囲気とされた場合であっても、セラミック体１７の内部に収納された外部端子２３等は、直接上記腐食性ガスと触れることがなく、腐食されることがない。さらに、セラミック体１７は、セラミック基板１１をしっかりと支持する働きも有するので、セラミック基板１１が高温に加熱された際にも、自重により反ることを防止することができ、その結果、半導体ウエハ等の被加熱物の破損を防止するとともに、被加熱物を均一な温度になるように加熱することができる。
【００２９】
また、セラミック基板１１の温度を測定するための測温素子１８０に接続されたリード線２６は、セラミック体１７の内部に収納されていることが望ましく、セラミック体１７の外部に設けられる場合には、碍子等により保護されることが望ましい。セラミックヒータ１０の周囲が反応性ガスやハロゲンガス等を含む雰囲気となっている状態であっても、リード線２６が腐食されることがないようにするためである。
【００３０】
本発明のセラミックヒータでは、セラミック基板の表面にプラズマ耐食層が上記（１）式を満たすように形成されている。上記プラズマ耐食層としては特に限定されず、例えば、イットリウム化合物、フッ素化合物、配向性を有する炭化ケイ素等を挙げることができる。
【００３１】
上記イットリウム化合物としては特に限定されず、例えば、窒化イットリウム（ＹＮ）、炭化イットリウム（ＹＣ２）、酸化イットリウム、フッ化イットリウム等を挙げることができる。
上記フッ素化合物としては特に限定されず、例えば、フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウム、フッ化カルシウム等を挙げることができる。
【００３２】
上記イットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層（プラズマ耐食層）の厚さＤ１としては特に限定されないが、望ましい下限は０．１μｍ、望ましい上限は１００μｍである。０．１μｍ未満であると、プラズマ耐食層としての効果を充分に得ることができずにセラミック基板等の耐腐食性が劣ったり、加熱面における温度の均一性が低下したりすることがある。一方、１００μｍを超えると、セラミック基板の内部に設けられた抵抗発熱体からプラズマ耐食層の表面への伝熱性が低下したり、プラズマ耐食層の形成工程の作業効率が低下したりすることがある。
【００３３】
上記プラズマ耐食層を形成する方法としては特に限定されず、原料水溶液を塗布する等して、セラミック基板等の表面に直接形成してもよいし、セラミック基板等の内部に含有されるイットリウム化合物および／またはフッ素化合物をセラミック基板等の表面に露出させて層状にしてもよいが、例えば、化学蒸着法（化学気相成長法、ＣＶＤ法）や、スパッタリング法等が好適に用いられる。
上記化学蒸着法は、高温に加熱されたセラミック基板等を含む雰囲気中にイットリウム原子および／またはフッ素原子を含む化合物ガス、または、ケイ素原子と炭素原子とを含む化合物ガスを流し、化学反応を利用して目的の組成のイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層をセラミック基板等の表面に析出させる方法である。また、セラミック基板をハロゲンプラズマ中に曝露することによりプラズマ耐食層を形成してもよい。
【００３４】
なお、上記イットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層、または、配向性を示す炭化ケイ素からなる層（プラズマ耐食層）の厚さは、イットリウム原子および／またはフッ素原子を含む化合物ガス、または、ケイ素原子と炭素原子とを含む化合物ガスの組成、その流量および層の析出時間により調整することができる。
【００３５】
本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板１１を構成するセラミック材料としては特に限定されず、例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等が挙げられる。
上記窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。上記炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。上記酸化物セラミックとしては、例えば、アルミナ、シリカ、コージェライト、ムライト、ジルコニア、ベリリア等が挙げられる。これらのセラミック材料は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３６】
これらのなかでも、窒化物セラミックや炭化物セラミックが望ましい。上記窒化物セラミックや炭化物セラミックは、熱膨張係数が金属より小さく、機械的な強度が金属に比べて格段に高いので、セラミック基板の厚さを薄くしても加熱により反ったり歪んだりせず、セラミック基板を薄くて軽いものとすることができる。また、セラミック基板を薄くすることにより、セラミック基板は熱伝導率が高いので、電圧、電流量を変えて抵抗発熱体の温度を変化させると、セラミック基板の表面温度が抵抗発熱体の温度変化に迅速に追従し、セラミックヒータの表面温度の制御が容易になる。
より望ましくは、窒化アルミニウムまたは炭化ケイ素である。耐熱性や機械的特性に優れるとともに、熱伝導率も高いからである。さらに望ましくは窒化アルミニウムである。熱膨張率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと高く、セラミック基板の温度追従性が最も優れたものとなるからである。
【００３７】
上記セラミック材料は、焼結助剤を含有していてもよい。上記焼結助剤としては、例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物等が挙げられる。これらのなかでは、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏが望ましい。また、セラミック材料として炭化ケイ素を用いる場合には、Ｂ４Ｃ、Ｃ、ＡｌＮが望ましい。上記焼結助剤の含有量の望ましい下限は０．１重量％、望ましい上限は２０重量％である。なお、上記セラミック材料は、アルミナを含有していてもよい。
【００３８】
上記セラミック基板は、カーボンを１００〜５０００ｐｐｍ含有することが望ましい。カーボンを１００〜５０００ｐｐｍ含有することにより、上記セラミック基板は、明度をＪＩＳ Ｚ ８７２１の規定に基づく値でＮ６以下にすることができるからであり、このような明度を有するセラミック基板は、輻射熱量、隠蔽性に優れる。また、このようなセラミック基板から構成されるセラミックヒータは、サーモビュアにより、正確な表面温度測定が可能となる。
ここで、明度のＮは、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。
そして、実際の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。
【００３９】
上記カーボンとしては、非晶質のものと結晶質のものとがある。上記非晶質のカーボンは、セラミック基板の高温における体積抵抗率の低下を抑制することでき、上記結晶質のカーボンは、セラミック基板の高温における熱伝導率の低下を抑制することができるため、製造するセラミック基板の目的等に応じて適宜カーボンの種類を選択することができる。
【００４０】
上記非晶質のカーボンは、例えば、Ｃ、Ｈ、Ｏだけからなる炭化水素、望ましくは糖類を空気中で焼成することにより得ることができ、上記結晶質のカーボンとしては、例えば、グラファイト粉末等を用いることができる。
また、アクリル系樹脂を不活性雰囲気下で熱分解した後、加熱加圧することによりカーボンを得ることができるが、熱分解に用いるアクリル系樹脂の酸価を変化させることにより、結晶性（非晶性）の程度を調整することもできる。
【００４１】
セラミック基板１１の気孔率は、０または５％以下であることが望ましい。高温での熱伝導率の低下、反りの発生を抑制することができるからである。
上記気孔率はアルキメデス法により測定することができる。
【００４２】
セラミック基板１１の形状は、図２〜４に示したような円板形状が望ましく、その直径は２００ｍｍ以上であることが望ましく、より望ましくは２５０ｍｍ以上である。このような大きな直径を持つセラミック基板は、上記セラミックヒータを半導体製造・検査装置用セラミックヒータとして用いる場合に、大口径の半導体ウエハを載置することができるからである。
【００４３】
セラミック基板１１の厚さＤ２の望ましい下限は２ｍｍであり、望ましい上限は２０ｍｍである。２ｍｍ未満であると、セラミック基板の強度自体が低下するため破損しやすくなる。一方、２０ｍｍを超えると、温度追従性が低下することがある。より望ましい下限は３ｍｍであり、より望ましい上限は１６ｍｍである。３ｍｍ未満であると、セラミック基板中を伝搬する熱が充分に拡散しないため加熱面に温度のばらつきが発生することがあり、また、セラミック基板の強度が低下して破損する場合がある。一方、１６ｍｍを超えると、セラミック基板中を熱が伝搬しにくくなり、加熱の効率が低下する傾向がある。
【００４４】
セラミック基板１１のＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく表面の最大高さＲｙの望ましい下限は０．１μｍであり、望ましい上限は１００μｍである。０．１μｍ未満であると、プラズマ耐食層が剥離しやすくなる。１００μｍを超えると、プラズマ耐食層の表面が平滑とならずに被処理物を均一な面で加熱することができなくなったり、セラミック基板が破損しやすくなったりする。
【００４５】
本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を形成する際には、導体ペーストを用いることが好ましい。
即ち、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を形成する際には、グリーンシート上に導体ペースト層を形成した後、グリーンシートを積層、焼成することにより、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を作製することが望ましい。
【００４６】
上記導体ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保するため金属粒子または導電性セラミック粒子を含有しており、さらに樹脂、溶剤、増粘剤等を含有しているものが望ましい。
【００４７】
上記金属粒子としては、例えば、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属；鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等からなる粒子であることが望ましい。これらの金属は、比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。これらの金属粒子は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
上記導電性セラミック粒子としては、例えば、タングステン、モリブデンの炭化物等からなる粒子が挙げられる。これらの導電性セラミック粒子は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４８】
上記金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径の望ましい下限は０．１μｍ、望ましい上限は１００μｍである。０．１μｍ未満であると、酸化されやすくなる。一方、１００μｍを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなる。
【００４９】
上記金属粒子または導電性セラミック粒子の形状としては特に限定されず、例えば、球状、リン片状等が挙げられる。上記球状物と上記リン片状物との混合物であってもよい。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物である場合には、金属粒子間の金属酸化物を保持しやすくなり、抵抗発熱体とセラミック基板との密着性を向上し、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。
【００５０】
上記導体ペーストに使用される樹脂としては特に限定されず、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。上記導体ペーストに使用される溶剤としては特に限定されず、例えば、イソプロピルアルコール等が挙げられる。上記導体ペーストに使用される増粘剤としては特に限定されず、例えば、セルロース等が挙げられる。
【００５１】
本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板の内部に高周波電極を形成する際には、導体ペーストを用いることが望ましい。即ち、上述した抵抗発熱体と同様に、セラミック基板の内部に高周波電極を形成する際には、グリーンシート上に導体ペースト層を形成した後、グリーンシートを積層、焼成することにより、セラミック基板の内部に高周波電極を作成することが望ましい。
なお、高周波電極の形成に用いられる導体ペーストとしては、抵抗発熱体を形成する際に用いられる導体ペーストと同様の導体ペーストを用いることが可能である。
【００５２】
図３、図４は、本発明のセラミックヒータを構成する抵抗発熱体の別の一例をそれぞれ模式的に示す水平断面図である。
上記抵抗発熱体のパターンとしては特に限定されず、例えば、図２に示す略同心円状の抵抗発熱体１２のほかに、図３に示す略扇型のパターンをセラミック基板の円周方向に等間隔に配置した抵抗発熱体３２（３２ａ〜３２ｅ）、図４に示す同心円形状と屈曲線状とを組み合わせた抵抗発熱体４２（４２ａ〜４２ｐ）、渦巻き形状、偏心円形状、これらを組み合わせたもの等が挙げられる。
【００５３】
図３に示すセラミックヒータ３０では、セラミック基板３１の内部に抵抗発熱体３２が埋設されており、抵抗発熱体３２は、略扇型の抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅに分割されてセラミック基板３１の円周方向に等間隔で配置されている。
各抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅは、それぞれセラミック基板３１の中心付近から外周方向に向かって形成された大きさの異なる複数の屈曲線の繰り返しパターンにより略扇型となっており、各略扇型の抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅ内で隣り合う屈曲線の繰り返しパターンは、それぞれ接続されて一の回路を形成し、抵抗発熱体３２ａ〜３２ｅの端部は、セラミック基板３１の中心付近に形成されている。
【００５４】
図４に示すセラミックヒータ４０では、セラミック基板４１の内部に複数の回路からなる抵抗発熱体４２が埋設されており、抵抗発熱体４２は、セラミック基板４１の最外周に、円周方向に分割された屈曲線の繰り返しパターンからなる抵抗発熱体４２ａ〜４２ｈが形成され、その内周に、同様の屈曲線の繰り返しパターンからなる抵抗発熱体４２ｉ〜４２ｌが形成されており、さらに、その内周に、同心円形状からなる抵抗発熱体４２ｍ〜４２ｐが形成されている。
また、各抵抗発熱体４２ａ〜４２ｐの端部は、セラミック基板４１の全体に広がって形成されている。
【００５５】
上記抵抗発熱体が、図２に示した抵抗発熱体１２や、図３に示した抵抗発熱体３２のようなパターンである場合、抵抗発熱体の端部がセラミック基板の中心付近に形成されているため、抵抗発熱体の端部の直下にスルーホールを形成し、上記スルーホールに外部端子を接続することで、全ての外部端子をセラミック基板の底面の中央付近に接合されたセラミック体の内部に収納することができる。
【００５６】
上記抵抗発熱体は、本発明のセラミックヒータの加熱面を均一に加熱するために、複数の回路に分割されていることが望ましい。従って、上記抵抗発熱体が、図４に示した抵抗発熱体４２であると、抵抗発熱体が非常に多くの回路に分割されているため、本発明のセラミックヒータの加熱面を均一に加熱することが容易となる。
【００５７】
上記抵抗発熱体が、図４に示した抵抗発熱体４２のようなパターンである場合、抵抗発熱体の端部がセラミック基板の全体に広がって形成されているため、抵抗発熱体の端部の直下にスルーホールを形成すると、上記スルーホールに接続される外部端子もセラミック基板の全体に広がって形成されることとなる。このため、外部端子をセラミック基板の底面の中央付近に接合されたセラミック体の内部に収納するためには、セラミック体の内部領域の上方に形成されていない抵抗発熱体の端部にバイアホールを介して導体回路等を接続し、上記導体回路を上記セラミック体の内部領域の上方にまで延設する。そして、このセラミック体の内部領域の上方にまで延設された導体回路の端部の直下にスルーホールを形成し、上記スルーホールに外部端子を接続することにより、全ての外部端子等をセラミック体の内部に収納することができる。
【００５８】
上記抵抗発熱体の断面は、方形、楕円形、紡錘形、蒲鉾形状のいずれでもよいが、偏平であることが望ましい。偏平である方が加熱面に向かって放熱しやすいため、加熱面への熱伝搬量を多くすることができ、加熱面の温度分布ができにくいからである。なお、上記抵抗発熱体は螺旋形状でもよい。
【００５９】
上記抵抗発熱体の厚さの望ましい下限は１μｍ、望ましい上限は５０μｍであり、抵抗発熱体の幅の望ましい下限は５μｍ、望ましい上限は２０μｍである。上記抵抗発熱体は、その厚さや幅を変化させることにより、その抵抗値を変化させることができるが、この範囲が最も実用的だからである。なお、上記抵抗発熱体の抵抗値は、その厚さが薄く、また、その幅が狭くなるほど大きくなる。
【００６０】
上記抵抗発熱体のセラミック基板の内部における形成位置は特に限定されないが、セラミック基板の底面からその厚さの６０％までの位置に少なくとも１層形成されていることが望ましい。加熱面まで熱が伝搬する間に拡散し、加熱面での温度が均一になりやすいからである。
【００６１】
本発明のセラミックヒータにおいて、上記スルーホールを構成する材料としては特に限定されず、例えば、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属；鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属またはこれらの合金、タングステン、モリブデンの炭化物等の導電性セラミック等が挙げられる。
【００６２】
上記スルーホールと抵抗発熱体の端部との間、および、上記スルーホールと高周波電極との間には、スルーホールと抵抗発熱体との接続面積を大きくしてこれらの導通を確実に確保するためにパッド部が形成されていてもよい。
上記パッド部を構成する材料としては導電性を有する材料であれば特に限定されず、例えば、抵抗発熱体と同様の材料やスルーホールと同様の材料等が挙げられ、さらに、これらの材料の混合物（合金）等であってもよい。
【００６３】
上記スルーホールに接続される外部端子は、図１に示すような断面視Ｔ字形状のものであってもよいが、例えば、棒状部材、その一端にねじ溝が切られたものであってもよい。なお、上記外部端子がねじ溝が切られたものである場合、スルーホールに上記外部端子のねじ溝を螺合させることができるねじ孔を形成することが望ましい。
【００６４】
上記外部端子の材料としては特に限定されず、例えば、ニッケル、コバール等の金属を挙げることができる。
上記外部端子の大きさは、使用するセラミック基板、抵抗発熱体およびスルーホールの大きさ等によって適宜調整されるため特に限定されないが、上記外部端子がＴ字形状である場合、その軸部分の直径の好ましい下限は０．５ｍｍ、好ましい上限は５ｍｍであり、軸部分の長さの好ましい下限は１ｍｍ、好ましい上限は１０ｍｍである。
【００６５】
本発明のセラミックヒータにおいて、上記外部端子とソケットを介して接続される導電線は、他の導電線との間の短絡等を防止するために、耐熱性の絶縁性部材で被覆されていることが望ましい。このような絶縁性部材としては特に限定されず、例えば、窒化アルミニウムや、その他、アルミナ、シリカ、ムライト、コージェライト等の酸化物セラミック、窒化ケイ素、および、炭化ケイ素等が挙げられる。
【００６６】
上記セラミック基板の底面には、図１に示すように、セラミック基板の底面から、被加熱物を載置する加熱面に向けて有底孔を設けるとともに、該有底孔の底を抵抗発熱体よりも相対的に加熱面に近く形成し、この有底孔に熱電対等の測温素子を設けることが望ましい。
上記測温素子により抵抗発熱体の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、温度を制御することができるからである。
【００６７】
また、本発明のセラミックヒータにおいて、上記有底孔の底とセラミック基板の加熱面との距離は、０．１ｍｍ〜セラミック基板の厚さの１／２であることが望ましい。０．１ｍｍ未満であると、有底孔から放熱してしまい、加熱面に温度分布が形成されてしまうことがあり、セラミック基板の厚さの１／２を超えると、抵抗発熱体の温度の影響を受けやすくなるため正確な温度制御ができなくなり、やはり加熱面に温度分布が形成されてしまうことがあるからである。
上記有底孔の底とセラミック基板の加熱面との距離が０．１ｍｍ〜セラミック基板の厚さの１／２であることにより、測温場所が抵抗発熱体よりも加熱面に近くなり、より正確な半導体ウエハ等の被加熱物の温度測定が可能となる。
【００６８】
上記有底孔の直径の望ましい下限は０．３ｍｍ、望ましい上限は５ｍｍである。０．３ｍｍ未満であると、加工性が低下して加熱面との距離を均等にすることができなくなるからである。５ｍｍを超えると、放熱性が大きくなりすぎるため、加熱面に温度分布が形成されてしまうことがあるからである。
【００６９】
このような有底孔は、セラミック基板の中心に対して対称で、かつ、十字を形成するように複数配列されることが望ましい。これは、加熱面全体の温度を測定することができるからである。
【００７０】
上記測温素子としては、例えば、熱電対、白金測温抵抗体、サーミスタ等が挙げられる。
上記熱電対としては、例えば、ＪＩＳ Ｃ １６０２（１９８０）に挙げられるように、Ｋ型、Ｒ型、Ｂ型、Ｓ型、Ｅ型、Ｊ型、Ｔ型熱電対等が挙げられるが、これらのなかでは、Ｋ型熱電対が好ましい。
【００７１】
上記熱電対の接合部の大きさの望ましい下限は素線の径であり、望ましい上限は０．５ｍｍである。０．５ｍｍを超えると、熱容量が大きくなって応答性が低下してしまうからである。なお、素線の径より小さくすることは困難である。
【００７２】
上記測温素子は、金ろう、銀ろう等を使用して、有底孔の底に接着してもよく、有底孔に挿入した後、耐熱性樹脂、セラミック（シリカゲル等）等で封止してもよく、両者を併用してもよい。
上記金ろうとしては、３７〜８０．５重量％Ａｕ−６３〜１９．５重量％Ｃｕ合金、８１．５〜８２．５重量％Ａｕ−１８．５〜１７．５重量％Ｎｉ合金から選ばれる少なくとも１種が望ましい。これらは、溶融温度が、９００℃以上であり、高温領域でも溶融しにくいためである。
上記銀ろうとしては、例えば、Ａｇ−Ｃｕ系のものを使用することができる。
上記耐熱性樹脂としては、例えば、熱硬化性樹脂、特にはエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド−トリアジン樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００７３】
また、本発明のセラミックヒータの測温手段として、サーモビュア等の光学的な測温手段を用いることも可能である。
上記サーモビュアを用いた場合には、セラミック基板の加熱面の温度を測定することができるほか、シリコンウエハ等の被処理物表面の温度を直接測定することができるため、被処理物の温度制御の精度が向上する。
【００７４】
また、本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板の中央に近い部分には、図１に示すように、リフターピン（図示せず）を挿通するための貫通孔１５が設けられていることが望ましい。
【００７５】
上記リフターピンは、その上に半導体ウエハ等の被加熱物を載置して上下させることができるようになっており、これにより、上記半導体ウエハを搬送機（図示せず）に渡したり、搬送機から半導体ウエハを受け取ったりするとともに、半導体ウエハをセラミック基板の加熱面に載置して加熱したり、半導体ウエハを加熱面から１０〜２０００μｍ程度離間させた状態で支持し、加熱することができるようになる。
【００７６】
また、上記セラミック基板に貫通孔を設けたり、加熱面に凹部を設けたりし、この貫通孔または凹部に先端が尖塔状または半球状の支持ピンを挿入した後、支持ピンをセラミック基板よりわずかに突出させた状態で固定し、上記支持ピンで半導体ウエハを支持することにより、加熱面から１０〜２０００μｍ離間させた状態で加熱してもよい。
【００７７】
本発明のセラミックヒータを構成するセラミック体は、上述したように外部端子２３や導電線２４等をその内部に収納して腐食性ガス等から保護する役割を果たすとともに、セラミック基板を底面から支え、セラミック基板が自重により反ることを防止する役割も果たす。
【００７８】
このようなセラミック体を構成するセラミック材料としては特に限定されず、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック；炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック；アルミナ、ジルコニア、コージュライト、ムライト等の酸化物セラミック等が挙げられる。これらのなかでは、窒化アルミニウムが最も好ましい。熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高く、温度追従性に優れるからである。
なお、上記セラミック体を構成するセラミック材料は、上述するセラミック基板を構成するセラミック材料と同じものであることが望ましい。セラミック基板とセラミック体とを拡散接合により接合することができるからである。
【００７９】
上記セラミック体は、焼結助剤を含有していてもよい。上記焼結助剤としては特に限定されず、例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物等が挙げられる。これらのなかでも、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏが望ましい。上記焼結助剤の含有量の望ましい下限は０．１重量％、望ましい上限は２０重量％である。また、上記セラミック体は、アルミナを含有していてもよい。
【００８０】
上記セラミック体は略筒状であるが、筒の壁面に垂直な断面における外壁の輪郭形状としては特に限定されず、例えば、円形、楕円形、多角形等の形状を挙げることができる。通常、セラミック基板が円板形状であることから、セラミック体の断面における外壁の輪郭形状は、円形であることが望ましい。
【００８１】
セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合する方法については、後で詳述することにする。
【００８２】
本発明のセラミックヒータは、セラミック基板の内部に抵抗発熱体が設けられた装置であり、これにより、半導体ウエハ等の被処理物をセラミック基板の表面に載置または離間させて保持し、所定の温度に加熱したり洗浄を行ったりすることができ、半導体の製造や半導体の検査を行うための装置として好適に用いることができる。
この際、本発明のセラミックヒータは、所定の支持容器に載置される。
【００８３】
上記支持容器としては特に限定されず、例えば、その内側上部に円環形状の基板支持部を有する有底円筒状の容器であり、上記基板支持部上に断熱リング等を介して本発明のセラミックヒータを載置、固定し、セラミック体を底板に密着するように固定するものや、その内部の底板上または内壁に支持部材が設けられた有底円筒状の容器であり、本発明のセラミックヒータが壁面と非接触な状態で、上記支持部材によりセラミック基板の底面を支持、固定し、セラミック体を底板に密着するように固定するもの等が挙げられる。
【００８４】
本発明のセラミックヒータのセラミック基板に、さらに静電電極が形成されている場合には、本発明のセラミックヒータは、加熱手段を備えた静電チャックとして機能する。
【００８５】
図５は、本発明に係る静電チャックを模式的に示す垂直断面図である。
図６は、図５に示した静電チャックを構成するセラミック基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。
なお、セラミック基板１１およびセラミック体１７とプラズマ耐食層２００との境界は、粗化されているのだが、図５は模式図であるため、粗面としての表現を省略している。
【００８６】
この静電チャック５０では、セラミック基板１１の底面１１ｂの中央付近に略筒状のセラミック体１７が接合されており、セラミック基板１１の内部にチャック正負極静電層５２ａ、５２ｂからなる静電電極５２が埋設され、それぞれその一部が袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出したスルーホール５３と接続され、静電電極５２上にセラミック誘電体膜５４が形成されている。また、セラミック基板１１およびセラミック体１７の表面には、プラズマ耐食層２００が形成されている。
セラミック基板１１の内部には、抵抗発熱体１２が埋設され、抵抗発熱体１２の端部の直下にスルーホール１３が形成されており、抵抗発熱体１２は、端部がスルーホール１３および袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出している。また、セラミック基板１１の内部には、高周波電極１１２が埋設され、高周波電極１１２の端部の直下にスルーホール１１３が形成されており、高周波電極１１２は、端部がスルーホール１１３および袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出している。
そして、これらのスルーホール１３、５３およびスルーホール１１３は、それぞれ半田層（図示せず）を介してＴ字形状の外部端子２３と接続されている。
【００８７】
外部端子２３は、導電線を有するソケット２５が取り付けられてセラミック体１７の内部に収納されており、この導電線２４は、支持容器の底板（図示せず）に形成された貫通孔から外部に引き出され、電源等（図示せず）と接続されており、抵抗発熱体１２や静電電極５２に電力を供給することで、半導体ウエハ等の被加熱物を加熱したり、吸着したりすることができるようになっている。
さらに、セラミック基板１１の底面には、セラミック基板１１の温度を測定するための有底孔１４が形成されており、有底孔１４内には、リード線２６が接続された測温素子１８０が埋設される。
【００８８】
図５に示した静電チャック５０では、セラミック基板１１の内部に静電電極５２（チャック正負極静電層５２ａ、５２ｂ）および静電電極５２に接続されたスルーホール５３が形成されているほかは、上述した本発明のセラミックヒータ１０と略同様に構成されている。従って、ここでは、静電電極５２およびスルーホール５３以外についての詳細な説明は省略することとする。
【００８９】
セラミック基板１１の内部に形成された静電電極５２は、図６に示すように半円状のチャック正極静電層５２ａとチャック負極静電層５２ｂとが対向して配設されたものであり、これらチャック正負極静電層５２ａ、５２ｂは、それぞれその一部が袋孔（図示せず）を介してセラミック基板１１の底面１１ｂに露出したスルーホール５３に接続されている。
【００９０】
静電電極５２を構成する材料としては特に限定されないが、例えば、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属；鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属、または、タングステン、モリブデンの炭化物等の導電性セラミック等が好ましい。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００９１】
また、静電電極５２に接続されたスルーホール５３は、その接続される対象が異なるほかは、本発明のセラミックヒータにおいて説明した抵抗発熱体と高周波電極とに接続されたスルーホール１３と同様の構造および材料のものを用いることができる。
【００９２】
このような静電チャックを作動させる場合には、チャック正極静電層、チャック負極静電層、および、抵抗発熱体に接続された外部端子をそれぞれ直流電源の＋側と−側とに接続して電圧を印加する。これにより、静電チャック上に載置された半導体ウエハ等の被処理物が所定温度に加熱されるとともに、静電的にセラミック基板に吸着されることになる。
【００９３】
図７は、他の静電チャックのセラミック基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。
図７に示す静電チャック６０では、セラミック基板１１の内部に半円弧状部６２ａと櫛歯部６２ｂとからなるチャック正極静電層６２と、同じく半円弧状部６３ａと櫛歯部６３ｂとからなるチャック負極静電層６３とが、互いに櫛歯部６２ｂ、６３ｂを交差するように対向して配置されている。
【００９４】
また、図８は、さらに別の静電チャックのセラミック基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。
図８に示す静電チャック７０では、セラミック基板１１の内部に円を４分割した扇型のチャック正極静電層７２ａ、７２ｂとチャック負極静電層７３ａ、７３ｂとが形成されている。また、２枚のチャック正極静電層７２ａ、７２ｂおよび２枚のチャック負極静電層７３ａ、７３ｂは、それぞれ交差するように形成されている。
【００９５】
なお、本発明に係る静電チャックにおいて、静電電極が円形等の電極が分割された形態である場合、その分割数は特に限定されず、５分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。
【００９６】
次に、本発明のセラミックヒータの製造方法の一例として、図１に示したセラミックヒータ１０の製造方法について、図９を参照しながら説明する。
図９（ａ）〜（ｄ）は、本発明のセラミックヒータ１０の製造方法の一例を模式的に示す断面図である。
【００９７】
（１）グリーンシートの作製工程
まず、セラミック粉末をバインダ、溶剤等と混合してペーストを調製し、これをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシート１１０を作製する。
上記セラミック粉末としては、窒化アルミニウム等を使用することができ、必要に応じて、イットリア等の焼結助剤、Ｎａ、Ｃａを含む化合物等を加えてもよい。
上記バインダとしては、アクリル系バインダ、エチルセルロース、ブチルセロソルブおよびポリビニルアルコールからなる群より選択される少なくとも１種であることが望ましい。
上記溶媒としては、α−テルピネオールおよび／またはグリコールが望ましい。
【００９８】
グリーンシート１１０の厚さの望ましい下限は０．１ｍｍ、望ましい上限は５ｍｍである。
また、所定のグリーンシート１１０に抵抗発熱体および高周波電極と接続するためのスルーホールとなる部分を形成する。
さらに、必要に応じて、グリーンシート１１０に半導体ウエハ等の被処理物を運搬するためのリフターピンを挿入する貫通孔となる部分、半導体ウエハ等の被処理物を支持するための支持ピンを挿入する貫通孔や凹部となる部分、熱電対等の測温素子を埋め込むための有底孔となる部分等を形成する。なお、貫通孔や有底孔は、後述するグリーンシート積層体を作製した後、または、上記積層体を作製し、焼成した後に形成してもよい。
【００９９】
（２）グリーンシート上に導体ペーストを印刷する工程
グリーンシート１１０上に導体ペーストを印刷して抵抗発熱体１２となる導体ペースト層１２０を形成し、スルーホールとなる部分に導体ペーストを充填して導体ペースト充填層１３０を形成する。また、グリーンシート１１０上に、導体ペーストを印刷して高周波電極１１２となる導体ペースト層１２２を形成し、スルーホールとなる部分に導体ペーストを充填して導体ペースト充填層１３３を形成する。
このとき、抵抗発熱体１２となる導体ペースト層１２０は、その端部とスルーホールとなる部分に充填した導体ペースト充填層１３０とが重なるように印刷し、また、高周波電極１１２となる導体ペースト層１２２は、その端部とスルーホールとなる部分に充填した導体ペースト充填層１３３とが重なるように印刷する。これらの導体ペースト中には、金属粒子または導電性セラミック粒子が含まれている。
【０１００】
上記金属粒子として用いるタングステン粒子、モリブデン粒子等の平均粒径の望ましい下限は０．１μｍ、望ましい上限は５μｍである。０．１μｍ未満であるか、５μｍを超えると、導体ペーストを印刷しにくいからである。
【０１０１】
このような導体ペーストとしては、例えば、金属粒子または導電性セラミック粒子８５〜８７重量部；アクリル系、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニルアルコールからなる群より選択される少なくとも１種のバインダ１．５〜１０重量部；α−テルピネオールおよび／またはグリコールからなる溶媒１．５〜１０重量部を混合した組成物（ペースト）等が挙げられる。
なお、スルーホールとなる部分に充填した導体ペースト充填層１３０、１３３に使用する導体ペーストと、導体ペースト層１２０、１２２に使用する導体ペーストとは、同じ組成であってもよく、異なる組成であってもよい。
【０１０２】
（３）グリーンシートの積層工程
導体ペースト層１２２を形成したグリーンシート１１０の上に、導体ペースト層１２０を形成していないグリーンシート１１０を積層し、その下に、導体ペースト充填層１３３のみを形成したグリーンシート１１０を重ねる。そして、このグリーンシート１１０の下に、導体ペースト層１２０を形成したグリーンシート１１０を重ね、さらにその下に、導体ペースト充填層１３０、１３３を形成したグリーンシート１１０を積層し、さらに何の加工もしていないグリーンシート１１０を積層する（図９（ａ））。
【０１０３】
このとき、導体ペースト層１２０を形成したグリーンシート１１０の上側に積層するグリーンシート１１０の数を下側に積層するグリーンシート１１０の数よりも多くして、製造する抵抗発熱体の形成位置を底面側の方向に偏芯させる。
具体的には、上側のグリーンシート１１０の積層数は２０〜５０枚が、下側のグリーンシート１１０の積層数は５〜２０枚が望ましい。
【０１０４】
（４）グリーンシート積層体の焼成工程
次に、グリーンシート積層体の加熱、加圧を行い、グリーンシート１１０および内部の導体ペースト層１２０、１２２等を焼結させ、セラミック基板１１、抵抗発熱体１２、１１２およびスルーホール１３、１１３等を製造する。（図９（ｂ））
加熱温度の望ましい下限は１０００℃、望ましい上限は２１００℃である。加熱は、不活性ガス雰囲気中または真空中で行う。上記不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素等を使用することができる。加圧の圧力の望ましい下限は１０ＭＰａ、望ましい上限は２０ＭＰａである。
【０１０５】
なお、予めグリーンシート１１０に半導体ウエハ等の被加熱物を運搬するためのリフターピンを挿入する貫通孔となる部分、半導体ウエハ等の被加熱物を支持するための支持ピンを挿入する貫通孔や凹部となる部分、熱電対等の測温素子を埋め込むための有底孔となる部分を形成しなかった場合、上記貫通孔や有底孔等は、セラミック基板１１に表面研磨等の処理を施した後、ドリル加工やサンドブラスト等のブラスト処理等を行うことにより形成することができる。
【０１０６】
次に、セラミック基板１１の底面１１ｂに、ドリル加工やサンドブラスト等のブラスト処理を行うことにより袋孔１９を形成して、スルーホール１３、１１３を外部に露出させる。
【０１０７】
（５）略筒状のセラミック体の製造工程
窒化アルミニウム粉末等のセラミック粉末を、略筒状の成形型に入れて成形し、必要に応じて切断加工を施した後、これを加熱温度１０００〜２１００℃、常圧で焼結させることで略筒状のセラミック体１７を製造することができる。このとき、製造する略筒状のセラミック体は、略円筒状であることが望ましい。
上記焼結は、不活性ガス雰囲気中または真空中で行う。上記不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素等を使用することができる。
次いで、セラミック体１７の端面を研磨して平坦化する。
【０１０８】
（６）セラミック基板とセラミック体との接合工程
セラミック基板１１の底面の中央付近とセラミック体１７の端面とを接触させた状態で、セラミック基板１１とセラミック体１７とを加熱して、これらを接合する。このとき、セラミック体１７の内径の内側にセラミック基板１１内のスルーホール１３、１１３が収まるようにして、セラミック体１７をセラミック基板１１の底面に接合する（図９（ｃ））。
【０１０９】
セラミック基板１１およびセラミック体１７を接合する方法としては特に限定されないが、セラミック基板１１とセラミック体１７との接合強度が優れることから、セラミック基板１１内部の焼結助剤の濃度とセラミック体１７の内部の焼結助剤の濃度とが異なるように焼結助剤を含有させ、両者を接合位置で接触させた後、加熱することにより接合させる方法が望ましい。この場合、焼結助剤の濃度の高い部材から濃度の低い部材の方に焼結助剤が移動するとともに、界面を横切るように粒子が成長し、しっかりとした接合面が形成される。
【０１１０】
また、セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合するその他の方法としては、例えば、セラミック基板１１およびセラミック体１７の接合面に、これらを構成するセラミック材料の焼結助剤を含有する溶液を塗布し、これを焼結させる方法（拡散接合）；セラミック基板１１およびセラミック体１７の接合面に、これらを構成するセラミックと主成分が同じセラミックペーストを塗布し、これを焼結させる方法；金ろう、銀ろう等を用いてろう付けする方法；酸化物系ガラス等の接着剤を用いて接合する方法等が挙げられる。
【０１１１】
（７）プラズマ耐食層の形成工程
セラミック基板１１とセラミック体１７との接合体の表面にサンドブラスト処理を行い、粗化面を形成し、最大高さＲｙを調整する。次に、この接合体を加熱し、その表面にイットリウム原子および／またはフッ素原子を含む化合物ガスを流し、プラズマ耐食層２００としてイットリウム化合物および／またはフッ素化合物からなる層をセラミック基板１１及びセラミック基板１１とセラミック体１７との接合体の表面に析出させる。上述したように、プラズマ耐食層の形成方法は、上記した方法のほか、種々の方法を挙げることができる。また、プラズマ耐食層は、上記化合物に限られない。
上記粗化処理の方法としては、上述したサンドブラスト処理の他、例えば、ガラスビーズやセラミック粉末を用いたブラスト処理等が挙げられる。
【０１１２】
（８）外部端子等の取り付け
セラミック体１７の内径の内側に形成した袋孔１９に、半田やろう材を介してニッケル、コバール等の金属からなるＴ字形状の外部端子２３を挿入し、加熱してリフローすることにより、外部端子２３をスルーホール１３、１１３に接続する（図９（ｄ））。
上記加熱温度は、半田処理の場合には９０〜４５０℃が好適であり、ろう材での処理の場合には、９００〜１１００℃が好適である。
【０１１３】
次に、この外部端子２３にソケット２５を介して電源に接続される導電線２４に接続する（図１参照）。
さらに、測温素子としての熱電対等をセラミック基板の底面に形成した有底孔に挿入し、耐熱性樹脂等で封止することで、本発明のセラミックヒータ１０の製造を終了する。
【０１１４】
上記セラミックヒータを製造する際に、セラミック基板の内部に静電電極を設けることにより静電チャックを製造することができる。ただし、この場合には、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホールを形成する必要があり、支持ピンを挿入するための貫通孔を形成する必要はない。
セラミック基板の内部に静電電極を設ける場合には、抵抗発熱体を形成する場合と同様にグリーンシートの表面に静電電極となる導体ペースト層を形成すればよい。
【０１１５】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【０１１６】
【実施例】
（実施例１〜５）セラミックヒータの製造（図１、２、９参照）
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３：イットリア、平均粒径０．４μｍ）６重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法により成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを作製した。
【０１１７】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、図１に示すようなシリコンウエハを運搬等するためのリフターピンを挿入するための貫通孔１５となる部分、および、スルーホールとなる部分をパンチングにより形成した。
【０１１８】
（３）平均粒径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
【０１１９】
平均粒径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。
【０１２０】
この導体ペーストＢを、スルーホールとなる部分に充填して導体ペースト充填層１３０、１３３を形成した。
【０１２１】
続いて、導体ペーストＡを、導体ペースト充填層１３０と導体ペースト層１３３とを形成したグリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、抵抗発熱体用の導体ペースト層１２０を形成した。印刷パターンは、図３に示したような略同心円状パターンとし、導体ペースト層１２０の幅を１０ｍｍ、その厚さを１２μｍとした。さらに、導体ペーストＡを、導体ペースト充填層１３３のみを形成したグリーンシート上にスクリーン印刷法により印刷し、パンチングメタル形状の高周波電極用の導体ペースト層１２２を形成した。
【０１２２】
上記処理が終わった導体ペースト層１２０を印刷したグリーンシートの上に、導体ペースト充填層１３３のみを形成したグリーンシートを３０枚重ね、その上に、導体ペースト層１２２を印刷したグリーンシートを重ねた後、さらにその上に、何の加工もしていないグリーンシートを６枚重ねた。そして、このように積層したグリーンシートの下に、導体ペースト充填層１３０および導体ペースト充填層１３３を形成したグリーンシートを重ねた後、さらにその下に、何の加工もしていないグリーンシートを１２枚重ねて、１３０℃、８ＭＰａの圧力で圧着した。
【０１２３】
（４）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５ＭＰａで１０時間ホットプレスした。
これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ５μｍ、幅２．４ｍｍの抵抗発熱体１２、および、スルーホール１３を有する厚さＤ２が１５ｍｍのセラミック基板１１とした。
【０１２４】
（５）次に、（４）で得られたセラミック基板１１を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ガラスビーズによるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔１４を設け、セラミック基板１１の底面１１ｂで、スルーホール１３、１１３が形成されている部分をえぐりとって袋孔１９を形成した。
【０１２５】
（６）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（平均粒径０．４μｍ）２重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をほぼ円筒状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させることにより、セラミック体１７を製造した。
【０１２６】
（７）セラミック基板１１の底面であって、外部端子２３がその内径の内側に収まるような位置に、セラミック体１７の端面を接触させ、１８９０℃に加熱することで、セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合した。加熱により、セラミック基板１１からセラミック体１７に焼結助剤が移動するとともに、接合界面を横切るように粒成長が発生し、しっかりとした接合が形成された。
【０１２７】
（８）炭化ケイ素粒子（粒子径：５〜１５０μｍ）を用いて、セラミック基板１１にサンドブラスト処理を施し、最大高さＲｙを表１に示す値とした。
さらに、硝酸イットリウム水溶液の濃度を、表１のＤ１形成条件に調整し、これをセラミックヒータ１０の表面に塗布して１６００℃、大気中で焼成した。この処理により、プラズマ耐食層２００の厚さＤ１が表１に示す値のイットリアからなる層を形成した。
なお、Ｄ１、Ｒｙについては、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真においてイットリア層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められたイットリア層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１２８】
（９）次に、セラミック体１７の内部の袋孔１９に、銀ろう（Ａｇ：４０重量％、Ｃｕ：３０重量％、Ｚｎ：２８重量％、Ｎｉ：１．８重量％、残部：その他の元素、リフロー温度：８００℃）を用いて、外部端子２３を取り付けた。そして、外部端子２３にソケット２５を介して導電線２４を接続した。
【０１２９】
（１０）そして、温度制御のための熱電対を有底孔１４に挿入し、シリカゾルを充填し、１９０℃で２時間硬化、ゲル化させることで、その内部に抵抗発熱体およびスルーホールが設けられたセラミック基板の底面にセラミック体が接合されたセラミックヒータを製造した。
【０１３０】
（比較例１〜２）
サンドブラスト処理に用いる炭化ケイ素粒子の粒子径を変えてセラミック基板表面の最大高さＲｙを変更し、表１のＤ１形成条件に示したように、硝酸イットリウム水溶液の濃度を変えてプラズマ耐食層の厚さＤ１を変更した以外は、実施例１と同様にしてセラミックヒータを製造した。
【０１３１】
（実施例６〜１０、比較例３〜４）
セラミック基板１１の厚さＤ２を表１に示す値（５ｍｍ）に変更し、プラズマ耐食層として、フッ化アルミニウムを採用した以外は、実施例１〜５、比較例１〜２と同様にしてセラミックヒータを製造した。すなわち、試料を真空槽にセットし、１×１０−３Ｐａまで排気した後、分圧が０．５ＰａのＨｅガス、分圧が０．１ＰａのＯ２ガスを真空槽に導入した。Ｎａ３ＡｌＦ６と三フッ化塩化エチレン樹脂の複合体をカソード上に配置したものをターゲットとして用い、高周波マグネトロンスパッタリング法により表１に示す厚さのフッ化アルミニウムからなるプラズマ耐食層を形成した。スパッタリング時間をＤ１形成条件として示す。Ｄ１、Ｒｙの測定は、実施例１と同様に、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真においてイットリア層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められたイットリア層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１３２】
（実施例１１〜１５、比較例５〜６）
セラミック基板１１の厚さＤ２を表１に示す値（２０ｍｍ）に変更し、プラズマ耐食層として、（１１１）面配向の炭化ケイ素を採用した以外は、実施例１〜５、比較例１〜２と同様にしてセラミックヒータを製造した。すなわち、ＣＶＤ法により、温度１３００℃、真空度２５０Ｔｏｒｒの条件下、反応ガスとしてメチルトリクロロシラン（濃度：７％）、キャリアガスとして水素とアルゴンとを供給し、熱分解させることにより、表１に示す厚さＤ１のβ−ＳｉＣの結晶構造を有するＣＶＤ−ＳｉＣ層からなるプラズマ耐食層を形成した。また、熱分解の時間を、表１にＤ１形成条件として示す。
Ｄ１、Ｒｙの測定は、実施例１と同様に、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真においてイットリア層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められたイットリア層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１３３】
（実施例１６）静電チャックの製造（図５、６参照）
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１２重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、ドクターブレード法を用いて成形することにより厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
【０１３４】
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥した後、何も加工を施していないグリーンシートＡ、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートＢ、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔、静電電極と外部端子を接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートＣ、および、抵抗発熱体と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔、高周波電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートＤを作製した。
【０１３５】
（３）平均粒径１μｍのタングステンカーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部、および、分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
また、平均粒径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部、および、分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。
【０１３６】
（４）上記（２）で作製したグリーンシートＢ〜Ｄに形成したスルーホール用貫通孔に導体ペーストＢを充填し、導体ペースト充填層を形成した。
【０１３７】
続いて、グリーンシートＤの表面に導体ペーストＡをスクリーン印刷法より印刷して図３に示した回路パターンからなる抵抗発熱体となる導体ペースト層を形成した。また、同様にして、グリーンシートＣの表面に高周波電極となる導体ペースト層を印刷した。さらに、グリーンシートＢの表面に図６に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
【０１３８】
次に、上記処理の終わった各グリーンシートを積層した。
まず、抵抗発熱体となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートＤの上側（加熱面側）に、グリーンシートＣを１６枚積層し、その上側に高周波電極となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートＣを積層し、さらにその上側に、グリーンシートＢを１７枚積層した。そして、積層したグリーンシートの下側（底面側）に、グリーンシートＤを重ねた後、さらにその下側に、グリーンシートＡを１２枚積層した。
このように積層したグリーンシートの最上部に、静電電極バターンからなる導体ペーストを印刷したグリーンシートＢを積層し、さらにその上にグリーンシートＡを２枚積層し、これらを１３０℃、８ＭＰａの圧力で圧着して積層体を形成した。
【０１３９】
（５）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、その後、１８９０℃、圧力１５ＭＰａの条件で３時間ホットプレスした。
これを直径２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に、厚さが５μｍ、幅が２．４ｍｍの抵抗発熱体１２、厚さ６μｍのチャック正極静電層５２ａ、チャック負極静電層５２ｂ、高周波電極１１２、および、スルーホール１３、５３、１１３を有する厚さＤ２が１５ｍｍのセラミック基板１１とした。
【０１４０】
（６）次に、（５）で得られたセラミック基板１１を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ガラスビーズによるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔１４を設け、セラミック基板１１の底面で、スルーホール１３、５３、１１３が形成されている部分をえぐりとって袋孔を形成した。
【０１４１】
（７）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をほぼ円筒状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させることにより、セラミック体１７を製造した。
【０１４２】
（８）セラミック基板１１およびセラミック体１７の接合面に硝酸イットリウム（２．６１×１０−１ｍｏｌ／Ｌ）水溶液を塗布した後、セラミック基板１１の底面１１ｂであって、外部端子２３がその内径の内側に収まるような位置に、セラミック体１７の端面を接触させ、１８９０℃に加熱することで、セラミック基板１１とセラミック体１７とを接合した。
【０１４３】
（９）真空容器内で、セラミック基板１１とセラミック体１７との接合体を、ＣＦ４ダウンフロープラズマ中、６５０℃で３０分間保持した。但し、ＣＦ４ガスをＩＣＰ（流量：５０ｓｃｃｍ、１３．５６Ｈｚ、２ｋＷ）で励起し、ガス圧力を５Ｔｏｒｒとした。この処理により、プラズマ耐食層２００として、厚さＤ１が３０μｍのフッ化アルミニウムとフッ化イットリウムとの複合体からなる層を形成した。
【０１４４】
（１０）次に、セラミック体１７の内部の袋孔に、銀ろう（Ａｇ：４０重量％、Ｃｕ：３０重量％、Ｚｎ：２８重量％、Ｎｉ：１．８重量％、残部：その他の元素、リフロー温度：８００℃）を用いて、外部端子２３を取り付けた。そして、外部端子２３にソケット２５を介して導電線２４を接続した。
【０１４５】
（１１）そして、温度制御のための熱電対を有底孔１４に挿入し、シリカゾルを充填し、１９０℃で２時間硬化、ゲル化させることで、その内部に静電電極、抵抗発熱体およびスルーホールが設けられたセラミック基板の底面にセラミック体が接合され、静電チャックとして機能するセラミックヒータを製造した。
【０１４６】
（実施例１７）
（１）炭化ケイ素粉末（屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径５０μｍ、７０％、屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径３μｍ、３０％）１００重量部、アクリル系バインダー５重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒を用いてＣＩＰ成形により成形体を製造し、厚さ０．５０ｍｍのグリーン成形体を作製した。
【０１４７】
（２）次に、実施例１〜５の（２）〜（３）と同様の工程によってグリーン成形体を圧着した積層体を作製した。
【０１４８】
（３）次に、得られた積層体をアルゴン雰囲気、大気圧、２１００℃、５時間で焼結させた。
これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ５μｍ、幅２．４ｍｍの抵抗発熱体、および、スルーホールを有する厚さＤ２が１５ｍｍのセラミックス基板とした。なお、このセラミックス基板は、多孔質セラミックスであるため、絶縁性を示す。
【０１４９】
（４）次に、実施例１〜５の（５）と同様の工程によって袋孔を形成した。
【０１５０】
（５）炭化ケイ素粉末（屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径５０μｍ、７０％、屋久島電工社製ＳｉＣ粉末、平均粒径３μｍ、３０％）１００重量部、アクリル系バインダー５重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をほぼ円筒型の金型に入れ、円筒型のグリーン成形体を作製した。この円筒型のグリーン成形体をアルゴン雰囲気、大気圧、２１００℃、５時間で焼結させることによって、円筒型セラミックス体を製造した。
【０１５１】
（６）セラミックス基板の底面であって、外部端子がその内側に収まるような位置に、円筒型セラミックス体のＳｉＣペーストを塗布した端部を接触させ、２０００℃に加熱することで、セラミックス基板と円筒型セラミックス体とを接合した。接合界面を横切るように粒成長が発生し、しっかりとした接合が形成された。
【０１５２】
（７）炭化ケイ素粒子（粒子径：５〜１５０μｍ）を用いて、セラミックス基板にサンドブラスト処理を施し、最大高さＲｙを表１に示す値とした。
さらに、ＣＶＤ法により、温度１３００℃、真空度２５０Ｔｏｒｒの条件下、反応ガスとしてのメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３、濃度：７％）、キャリアガスとして水素およびアルゴンガスを供給し、熱分解させることにより、厚さＤ１が表１に示す値のβ―ＳｉＣの結晶構造を有するＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）層からなるプラズマ耐食層を形成した。また、熱分解の時間を、表１にＤ１形成条件として示した。
なお、Ｄ１、Ｒｙの測定は、実施例１と同様に、セラミックヒータの断面を１０００倍の電子顕微鏡にて観察し、その断面における任意の箇所の写真を１０枚撮影し、１枚の写真において（１１１）面配向の炭化ケイ素層の最大厚さ、および、セラミック粗化面の最大高さをそれぞれ求め、１０枚のＳＥＭ写真について求められた（１１１）面配向の炭化ケイ素層の最大厚さｄ１〜ｄ１０の平均値をＤ１として用い、最大高さｒ１〜ｒ１０の平均値をＲｙとして用いた。
【０１５３】
（８）次に、実施例１〜５の（９）〜（１０）と同様の工程によって、セラミックス基板の底面にセラミックス体が接合されたセラミックスヒータを製造した。
【０１５４】
（評価）
実施例１〜１７および比較例１〜６に係るセラミックヒータについて、以下の評価試験を行った。その結果を下記の表１に示す。
【０１５５】
（１）プラズマ耐食層の剥離および腐食の有無
ＩＣＰで励起した０．１ＴｏｒｒのＣｌＦ３ガス中で、熱サイクル試験を実施した。ＣｌＦ３の流量は７５ｓｃｃｍであり、アルゴンの流量は５ｓｃｃｍとした。２００℃と１００℃との間で昇温と降温とを５サイクル繰り返し、１サイクルの昇温と降温とを行う毎に、１０００℃で一定時間の保持を行い、５サイクルで、合計７８時間保持した。
腐食の有無は、セラミックヒータの構成部材の重量減少を測定することにより確認した。また、剥離の有無は電子顕微鏡観察により確認した。結果を表１に示す。
【０１５６】
（２）温度均一化時間の測定
大気中で４５０℃までセラミックヒータを昇温し、加熱面の温度に４５０℃の領域が現われた時刻を０とし、加熱面全体の温度差が９０℃以下になるまでの時間（秒）を測定した。結果を表１に示す。
【０１５７】
【表１】
表１に示したように、本発明では、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙの値が０．０１５〜２００００の範囲内であれば、加熱面の温度を迅速に均一化することができる。
特に、表１では、Ｄ１≧Ｒｙの場合、すなわち、プラズマ耐食層の厚さが粗化面の最大高さよりも大きい方が温度均一化が速いという意外な事実が示されている。この理由は明確ではないが、プラズマ耐食層は熱伝導性に劣り、それが逆に、保温効果を奏し、セラミック基板の粗化面における低い熱伝導性を補うことで、加熱面の温度均一化速度を向上させているのではないかと推定される。
さらに、Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙの値は、５以上であることが望ましい。５以上であると、温度の均一化速度が特に速くなるからである。
また、実施例１７で作製された、プラズマ耐食層（緻密質炭化ケイ素からなる層）と、セラミック基板（多孔質炭化ケイ素からなる層）とから構成されるセラミックヒータの表面付近のＳＥＭ断面写真を図１１として示した。
【０１５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のセラミックヒータは、耐腐食性に優れ、反応性ガスやハロゲンガスに長期間曝され続けた場合であっても、表面が腐食されないので、セラミック基板等からセラミック粒子が脱落してパーティクルが発生し、シリコンウエハ等の被処理物に付着して汚染が発生することがない。
また、本発明のセラミックヒータは、加熱面の温度を迅速に均一化させることができるため、スループット時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミックヒータの一例を模式的に示す垂直断面図である。
【図２】図１に示したセラミックヒータのＡ−Ａ線断面図である。
【図３】本発明のセラミックヒータを構成する抵抗発熱体の別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図４】本発明のセラミックヒータを構成する抵抗発熱体のさらに別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図５】本発明のセラミックヒータを静電チャックとして機能させる場合の一例を模式的に示す垂直断面図である。
【図６】静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図７】静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極の別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図８】静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極のさらに別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図９】（ａ）〜（ｄ）は、本発明のセラミックヒータの製造方法の一例を模式的に示す断面図である。
【図１０】（１１１）配向性を示すＣＶＤ−ＳｉＣ（炭化ケイ素）膜のＸ線回折測定結果を示す図である。
【図１１】プラズマ耐食層（緻密質炭化ケイ素からなる層）と、セラミック基板（多孔質炭化ケイ素からなる層）とから構成される本発明のセラミックヒータの表面付近のＳＥＭ断面写真である。
【符号の説明】
１０、３０、４０ セラミックヒータ
１１、３１、４１ セラミック基板
１１ａ 加熱面
１１ｂ 底面
１２、３２、４２ 抵抗発熱体
１３、５３ スルーホール
１４ 有底孔
１５ 貫通孔
１７ セラミック体
１９ 袋孔
２３ 外部端子
２４ 導電線
２５ ソケット
２６ リード線
５０、６０、７０ 静電チャック
５２ 静電電極
５２ａ 正極静電層
５２ｂ 負極静電層
５４ セラミック誘電体膜
１１０ グリーンシート
１２０ 導電ペースト層
１３０ 導電ペースト充填層
１８０ 側温素子
２００ プラズマ耐食層
Claims (6)
- その内部または底面に抵抗発熱体が設けられたセラミック基板からなるセラミックヒータであって、
前記セラミック基板の表面には粗化面が形成されてなり、
さらに、前記粗化面上にプラズマ耐食層が形成されてなり、前記プラズマ耐食層が下記の式（１）の条件を満たすことを特徴とするセラミックヒータ。
０．０１５（ｍｍ）≦ Ｄ１×Ｄ２／Ｒｙ ≦２００００（ｍｍ）・・・（１）
（式（１）中、Ｄ１（μｍ）は、前記セラミック基板の表面における前記プラズマ耐食層の厚さであり、Ｄ２（ｍｍ）は、前記セラミック基板の厚さであり、Ｒｙ（μｍ）は、前記セラミック基板の表面粗さを示すＪＩＳ Ｂ ０６０１に基づく最大高さである。） - 前記セラミック基板には、静電電極が設けられてなる請求項１に記載のセラミックヒータ。
- 前記セラミック基板には、高周波電極が埋設されてなる請求項１または２に記載のセラミックヒータ。
- 前記セラミック基板の底面には、略筒状のセラミック体が接合されてなる請求項１〜３のいずれか１に記載のセラミックヒータ。
- 前記プラズマ耐食層は、フッ素化合物および／またはイットリウム化合物からなる層である請求項１〜４のいずれか１に記載のセラミックヒータ。
- 前記プラズマ耐食層は、配向性を示す炭化ケイ素からなる層である請求項１〜４のいずれか１に記載のセラミックヒータ。
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